KR101409129B1 - 고 투과도 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 용품 - Google Patents

고 투과도 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 용품 Download PDF

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타미 제이 네트코벤
스캇 제이 스미스
스탄 맥킨토시
주니어 데이비드 엘 버그만
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

흡수 용품은 탑시트, 백시트, 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 가질 수 있다. 일부 양태에서, 탑시트, 백시트 및 흡수 코어 중 하나 이상은 신장가능하다. 다른 양태에서, 흡수 코어는 층들을 포함할 수 있고, 층들 중 하나 이상은 실질적으로 초흡수성 물질만을 포함하고, 층들 중 하나 이상은 실질적으로 플러프만을 포함한다. 일부 양태에서, 용품은 표면 가교제, 수불용성 무기 금속 화합물 및 중합체 코팅을 포함하는 표면 첨가제를 갖는 초흡수성 물질을 포함한다.
고 투과성 초흡수성 중합체, 플러프, 수불용성 무기 금속 화합물, 흡수 용품

Description

고 투과도 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 용품{ABSORBENT ARTICLES COMPRISING HIGH PERMEABILITY SUPERABSORBENT POLYMER COMPOSITIONS}
흡수 용품과 같은 용품은 신체에 의해 분비되거나 배설된 유체를 포함하는 다양한 유형의 유체를 흡수하는 데 유용하다. 초흡수성 중합체 (SAP)는 흡수 용품에서 이러한 용품의 흡수 특성을 향상시키는 데 도움을 주도록 흔히 사용된다. SAP은 일반적으로 중합체 기재이고, 예를 들어 분말, 과립, 미세입자, 필름 및 섬유와 같은 다양한 형태로 얻을 수 있다. 유체와 접촉시, 이러한 SAP은 유체를 그 구조에 흡수함으로써 팽윤한다. 일반적으로 SAP은 이러한 용품으로 인설트된 유체를 신속하게 흡수할 수 있고, 이러한 유체를 보유하여 누수를 방지하고 유체 인설트 후에도 건조한 촉감을 제공하는 데 도움을 줄 수 있다.
특히 높은 수준의 유체 포화시 흡수 용품의 성능을 향상시키고, 이로써 누수 발생을 감소시키고, 감합성과 안락함을 향상시키기 위해 지속적으로 노력하고 있다. 이는 이러한 용품이 사용 동안 반복된 유체 인설트를 가하는 경우 특히 중요하다. 흡수 용품 설계에서의 최근 노력이 일반적으로 흡수 구조체를 보다 얇고 보다 유연하게 만들기 위해 보다 고 농도의 초흡수성 물질 및 보다 적은 플러프(fluff) 섬유를 사용하는데 초점을 맞춰왔기 때문에 점점 과제가 증가하였다. 그러나, 초흡수성 물질의 농도를 증가시킴으로써 얻은 총 흡수 용량의 증가에도 불구하고, 이러한 흡수 용품은 여전히 사용 동안 누수될 수 있다. 이러한 누수는 부분적으로 용품의 흡수 코어 성분이 낮은 투과도 및 활용가능한 공극 부피의 부족과 같은 요인으로 인한 불충분한 흡입 속도 (즉, 유체 인설트가 초흡수성 물질에 의한 후속 흡수를 위해 흡수 코어 내로 흡수되고 그 안에서 비말동반될 수 있는 속도)를 갖기 때문일 수 있다. 따라서, 높은 수준의 초흡수성 물질을 함유하고, 충분한 흡입 속도를 유지할 수 있는 흡수 용품에 대한 요구가 있다.
또한, 충분한 흡수 및/또는 보유와 같은 다른 특성을 보유하면서 증가된 투과 특성을 갖는 초흡수성 중합체 물질에 대한 요구도 있다. 투과도는 섬유의 매트, 발포체의 슬라브 또는 본 발명의 경우 가교된 중합체와 같은 공극성 구조체의 유효한 연결성의 기준이고, 초흡수성 중합체 물질의 공극 분획 및 연결성의 정도의 관점에서 특정될 수 있다. 겔 투과도는 전체로서 입자 질량의 특성이고, 입자 크기 분포, 입자 형상, 및 팽윤된 겔의 개방 구멍의 연결성, 전단 모듈러스 및 표면 개질에 관한 것이다. 실용적인 측면에서, 초흡수성 중합체 물질의 투과도는 액체가 팽윤된 입자 덩어리를 통해 얼마나 신속하게 흐르는지의 척도이다. 낮은 투과도는 액체가 초흡수성 중합체 물질을 통해 쉽게 흐를 수 없고 (일반적으로 겔 블록킹으로 부름), 액체의 임의의 강제 흐름 (예를 들어, 흡수 용품 사용 동안 소변의 2차 적용)은 대안적인 경로 (예를 들어, 누수)를 취해야 함을 나타낸다. 따라서, 향상된 투과 특성을 나타내는 흡수 용품에 대한 필요가 있다.
낮은 섬유 함량을 갖는 매우 얇은 기저귀에서 투과도를 증가시키기 위한 한 방법은 초흡수성 물질의 가교량을 증가시키는 것이다. 그러나, 초흡수성 중합체 조성물의 흡수값 및 보유값은 초흡수성 중합체의 가교가 증가할 경우 바람직하지 않게 낮은 수준으로 감소될 수 있다. 따라서, 무하중 하에서 유체를 보유하는 높은 흡수 용량, 압력 하에서 유체를 보유하는 높은 흡수 용량 및/또는 향상된 겔 층 투과도를 포함하는 향상된 적용 특성을 나타내는 초흡수성 중합체 조성물을 제공하는 것에 대한 추가 요구가 있다.
발명의 개요
상기 논의된 요구에 대하여, 본 발명의 용품은 탑시트, 백시트, 및 탑시트와 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 가질 수 있는 흡수 용품을 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 코어는 초흡수성 중합체 및 표면 첨가제를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함하며,
여기서 상기 초흡수성 중합체는 중화도가 약 25％ 초과이고;
a) 초흡수성 중합체를 기준으로 약 55 중량％ 내지 약 99.9 중량％의 중합성 불포화 산기 함유 단량체; 및
b) 중합성 불포화 산기 함유 단량체를 기준으로 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％의 내부 가교제를 포함하고,
(여기서 성분 a) 및 b)는 중합되어 초흡수성 중합체 입자로 제조됨)
상기 표면 첨가제는
i) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 표면 가교제 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％;
ii) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 수불용성 무기 금속 화합물 약 0.01 중량％ 내지 약 2 중량％; 및
iii) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 중합체 코팅 0％ 내지 약 5 중량％를 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 용품의 탑시트, 백시트 및 흡수 코어 중 하나 이상은 신장가능하다. 다른 양태에서, 흡수 코어는 초흡수성 중합체 조성물을 약 30중량％ 이상, 예를 들어 초흡수성 중합체 조성물을 약 60 중량％ 내지 약 95 중량％ 포함한다. 또 다른 양태에서, 흡수 코어는 플러프를 추가로 포함한다. 또 다른 양태에서, 흡수 코어는 계면활성제를 추가로 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 코어는 층들을 포함한다. 일부 특정 양태에서, 층들 중 하나 이상이 실질적으로 초흡수성 중합체 조성물만을 포함하고, 층들 중 하나 이상이 실질적으로 플러프만을 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 용품은 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품 또는 스포츠/건설 흡수 용품으로부터 선택된다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 열처리된다. 일부 특정 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 약 150℃ 내지 약 250℃로 열처리된다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량(centrifuge retention capacity) 시험으로 측정된 약 30 g/g 이상의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도(Free Swell Gel Bed Permeability) 시험에 의해 측정된 약 10 다르시(Darcy) 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다. 다른 양태에서, 초 흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량 시험으로 측정된 약 32 g/g 이상의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험에 의해 측정된 약 20 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다. 또 다른 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량 시험으로 측정된 약 32 g/g 내지 약 40 g/g의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험에 의해 측정된 약 40 다르시(Darsy) 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다.
일부 양태에서, 수불용성 무기 금속 화합물은 금속 포스페이트, 티탄 보레이트, 알루미늄 보레이트, 철 보레이트, 마그네슘 보레이트, 망간 보레이트 및 칼슘 보레이트로부터 선택된다. 다른 양태에서, 금속 포스페이트는 알루미늄 포스페이트이다. 또 다른 양태에서, 무기 금속 화합물의 입자의 질량 중앙 입자 크기는 약 2 ㎛ 미만이다.
일부 양태에서, 중합체 코팅은 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0.01 중량％ 내지 약 0.5 중량％의 열가소성 중합체이다. 다른 양태에서, 중합체 코팅은 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 선형 저 밀도 폴리에틸렌, 에틸렌 아크릴산 공중합체, 스티렌 공중합체, 에틸렌 알킬 메타크릴레이트 공중합체, 폴리프로필렌, 말레화 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 이들의 블렌드 및 공중합체로부터 선택된다. 또 다른 양태에서, 중합체 코팅은 양이온성 중합체이다. 또 다른 양태에서, 중합체 코팅은 폴리비닐아민이다. 또 다른 양태에서, 중합체 코팅은 말레화 폴리프로필렌 및 에틸렌 아크릴산 공중합체의 블렌드이다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물의 약 40 중량％ 이상은 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛이다. 다른 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물의 약 50중량％ 이상은 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛이다.
일부 양태에서, 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 약 50 중량％ 이상의 산기가 카르복실기를 포함하며, 여기서 산기가 50 몰％ 이상으로 중화되고, 내부 가교제는 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 총 양을 기준으로 약 0.2 중량％ 내지 약 3 중량％이다.
일부 양태에서, 수불용성 무기 금속 화합물은 현탁 형태로 초흡수성 중합체 입자의 표면에 도포된다. 다른 양태에서, 수불용성 무기 금속 화합물은 건조 형태로 초흡수성 중합체 입자의 표면에 도포된다.
일 양태에서, 흡수 용품은 불용성 알루미늄 포스페이트 또는 불용성 금속 보레이트로부터 선택된 무기 금속 화합물 약 0.01 중량％ 내지 약 2 중량％ (초흡수성 중합체 조성물 기준)로 표면 처리된 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 코어를 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 용품 탑시트 및 백시트를 추가로 포함하며, 여기서 흡수 코어는 탑시트와 백시트 사이에 배치된다. 다른 양태에서, 탑시트, 백시트 및 흡수 코어 중 하나 이상은 신장가능하다.
일부 양태에서, 흡수 코어는 초흡수성 중합체 조성물을 약 30 중량％ 이상 포함한다. 일부 특정 양태에서, 흡수 코어는 초흡수성 중합체 조성물을 약 60 중량％ 내지 약 95 중량％ 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 코어는 플러프를 추가로 포함한다. 다른 양태에서, 흡수 코어는 계면활성제를 추가로 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 코어는 층들을 포함한다. 일부 특정 양태에서, 층들 중 하나 이상이 실질적으로 초흡수성 중합체 조성물을 포함하고 층들 중 하나 이상이 실질적으로 플러프를 포함한다.
일부 양태에서, 용품은 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품 또는 스포츠/건설 흡수 용품으로부터 선택된다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험에 의해 측정된 약 10 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다. 다른 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량 시험에 의해 측정된 약 32 g/g 이상의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험에 의해 측정된 약 20 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다.
일부 양태에서, 불용성 금속 보레이트는 티탄 보레이트, 알루미늄 보레이트, 철 보레이트, 마그네슘 보레이트, 망간 보레이트 및 칼슘 보레이트로부터 선택된다. 다른 양태에서, 무기 금속 화합물의 입자는 중앙 입자 크기가 약 2 ㎛ 미만이다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물의 약 40 중량％ 이상은 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛이다.
일 양태에서, 흡수 용품은 a) 초흡수성 중합체 입자를 제공하는 단계; b) 제1 무기 금속 염의 제1 용액을 제조하는 단계; c) 제2 무기 금속 염의 제2 용액을 제조하는 단계; 및 d) 제1 용액 및 제2 용액을 초흡수성 중합체 입자에 적용하여 수불용성 무기 금속 염 침전을 초흡수성 중합체 입자의 표면 상에 직접 또는 초흡수성 중합체 입자의 표면 주변에 형성하는 단계에 의해 제조된 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 코어를 포함한다.
일부 양태에서, 흡수 용품은 탑시트 및 백시트를 추가로 포함하며, 여기서 흡수 코어는 탑시트와 백시트 사이에 배치된다.
일부 양태에서, 제1 무기 금속 염은 알루미늄, 티탄, 칼슘 또는 철로부터 선택된 양이온을 포함하고 제2 무기 금속 염은 포스페이트, 보레이트 또는 크로메이트로부터 선택된 음이온을 포함한다. 다른 양태에서, 제1 무기 금속 염은 알루미늄 술페이트 테트라데카히드레이트 트리나트륨 포스페이트이고 제2 무기 금속 염은 트리나트륨 포스페이트이다.
본 발명의 여러가지 다른 특징 및 장점은 하기 설명으로부터 나타날 것이다. 설명에서, 본 발명의 예시적인 실시양태를 참조한다. 이러한 실시양태는 본 발명의 전체 범위를 나타내지는 않는다. 따라서, 본 발명의 전체 범위를 해석하기 위해 본원의 특허청구범위를 참고해야 한다. 간결 및 간명함을 위해, 본 명세서에 제공된 모든 범위의 값은 범위 내의 모든 값을 의도하며, 당해 특정 범위 내의 실제 수치 값인 종점을 갖는 임의의 하부 범위를 상술하는 청구를 지지하는 것으로 파악되어야 한다. 가설적으로 예시되는 예로서, 본 명세서에서 1 내지 5의 범위의 개시는 하기 범위 중 모두를 청구하는 것을 지지하는 것으로 간주될 것이다: 1 내지 5; 1 내지 4; 1 내지 3; 1 내지 2; 2 내지 5; 2 내지 4; 2 내지 3; 3 내지 5; 3 내지 4; 및 4 내지 5.
본 발명의 상기한 특징 및 다른 특징, 양태 및 장점은 하기 기술, 첨부된 청구항 및 첨부된 도면에 대해 보다 잘 이해될 것이다.
도 1은 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험에 사용된 시험 장치의 측면도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험 장치에 사용된 실린더/컵 조립체의 횡단면 측면도이다.
도 3은 도 1에 나타낸 자유 팽윤 겔 층 투과도 시험 장치에 사용된 플런저(plunger)의 평면도이다.
도 4는 하중하의 흡수도 시험에 사용되는 시험 장비의 측면도이다.
도 5는 포화 용량 시험기의 부분 절단 조감도이다.
도 6은 유체 흡입 속도 시험에 사용된 시험 장비의 평면도이다.
도 7은 도 6에 나타낸 유체 흡입 속도 시험에 사용된 시험 장비의 6-6 선을 따라 취해진 횡단면 측면도이다.
도 8은 본 발명에 따라 제조될 수 있는 흡수 용품의 일 실시양태의 투시도이다.
도 9는 용품이 체결되지 않고 접히지 않고 평평하게 놓여 있는 상태에서 착용시 착용자에 대면하는 용품의 표면을 나타내며, 하부의 특징이 나타나도록 일부 절단한, 도 8에 도시된 흡수 용품의 평면도이다.
도 10은 흡수 코어를 제조하기 위한 방법 및 장치의 한 양태의 개략도이다.
도 11은 본 발명에 따른 적층된 흡수 코어의 횡단면 측면도이다.
도 12A는 본 발명의 흡수 밴드의 횡단면 측면도이다.
도 12B는 본 발명의 흡수 밴드의 상부 투시도이다.
도 13은 본 발명의 흡수 층 또는 가구 라이너의 투시도이다.
도 14는 본 발명의 흡수 스웨트밴드(sweatband)의 투시도이다.
본 명세서 및 도면의 참조 부호의 반복적 사용은 본 발명의 동일하거나 또는 유사한 특징부 및 성분을 나타내도록 의도된다.
시험 방법
원심분리기 보유 용량 시험 (CRC)
본 시험은 히드로겔-형성 중합체의 자유 팽윤 용량을 측정한다. 생성된 보유 용량은 샘플의 그램 중량당 보유된 액체의 그램 (g/g)으로 나타낸다. 이 방법에서, 크기 분획이 300 내지 600 ㎛인 건조 초흡수성 중합체 조성물 입자 0.2000 ± 0.0050 g이 티백(teabag)으로 삽입된다. 초흡수성 중합체 조성물 입자는 예를 들어 미국 오하이오주 멘터 소재의 더블유 에스 타일러사(W. S. Tyler, Inc.)로부터 입수가능한 RO-TAP 메카니칼 시브 쉐이커 모델 B(RO-TAP Mechanical Sieve Shaker Model B)로 미리 선별될 수 있다. 체질은 10분간 수행된다. 열 밀봉가능한 티백 물질, 예를 들어 덱스터 코포레이션 (Dexter Corporation, 미국 커넥티컷주 윈드저 락스에 사업 거점을 가짐)으로부터 입수가능한 모델명 1234T 열 밀봉가능한 여과지가 대부분의 적용에 양호하게 기능한다. 5 인치 x 3 인치 (12.7 cm x 7.6 cm)의 백 물질의 샘플을 절반으로 접고 2개의 개구 연부를 열 밀봉하여 2.5 인 치 x 3 인치 (6.4 cm x 7.6 cm) 직사각형 파우치를 형성함으로써 백을 형성한다. 열 밀봉은 물질의 연부 안의 약 0.25 인치이다. 샘플이 파우치 내에 위치된 후, 파우치의 나머지 개구 연부도 또한 열 밀봉된다. 대조군으로서 역할을 하도록 빈 백이 또한 제작될 수 있다. 티백을 식염수 (즉, 0.9 중량％ 염화나트륨 수용액)에 30분 동안 놓고(적어도 0.83 ℓ(리터) 식염수/1 g 중합체), 백이 완전히 젖을 때까지 백을 누른다. 이어서, 티백을 약 286 내지 약 292 g force 범위로 290 g force에서 3분 동안 원심분리된다. g force는 급가속 또는 해수면에서 32 ft/초/초와 동일한 중력이 가해진 몸체 상의 관성력의 단위로서 정의된다. 식염수의 흡수량은 티백의 중량을 측정함으로써 결정된다. 백 자체에 의해 보유된 용액을 포함한, 초흡수성 중합체 조성물 샘플에 의해 보유된 용액의 양은, 초흡수성 중합체 조성물의 그램 당 유체의 그램으로서 표현되는, 초흡수성 중합체 조성물의 원심분리기 보유 용량 (CRC)이다. 보다 특히, 보유 용량은 하기 식에 의해 결정된다:
Figure 112009058227928-pct00001
물 함량
"％수분"으로서 측정되는 물 함량의 양은 1) 미리 칭량된 알루미늄 칭량 팬에 정확하게 초흡수성 중합체 조성물(SAP) 4.5 내지 5.5 그램을 칭량하는 단계; 2) SAP 및 팬을 150℃에서 30분 동안 예열시킨 표준 실험실 오븐에 넣는 단계; 3) 팬 및 내용물을 꺼내어 재칭량하는 단계; 및 4) 하기 식을 사용하여 ％수분을 계산하는 단계에 따라 측정될 수 있다.
％수분={((팬 중량+초기 SAP 중량)-(건조된 SAP 및 팬 중량))*100}/건조된 SAP 중량
자유 팽윤 겔 층 투과도 시험 (FSGBP)
본원에서 사용된 "자유 팽윤 겔 층 투과도 시험" (또한 0 psi 팽윤 압력 하에서 겔 층 투과도 (GBP) 시험으로도 불림)은 통상적으로 "자유 팽윤" 조건으로 언급되는 조건 하에서 겔 입자 (예를 들어, 표면 처리된 흡수성 물질 또는 표면 처리 전의 초흡수성 물질)의 팽윤된 층의 투과도를 측정한다. "자유 팽윤"이라는 용어는 후술되는 바와 같이, 초흡수성 중합체 조성물 입자가 시험 용액 흡수시 제한된 하중 없이 팽윤되게 하는 것을 의미한다. 겔 층 투과도 시험을 수행하기에 적합한 장치는 도 1, 2 및 3에 나타내었고, 전체적으로 (500)으로 표시한다. 시험 장비 조립체 (528)는 전체적으로 (530)으로 표시한 샘플 용기 및 전체적으로 (536)으로 표시한 플런저를 포함한다. 플런저는 종축 아래에 뚫린 원통형 구멍을 갖는 샤프트(538) 및 샤프트의 저부에 위치된 플런저 헤드(550)를 포함한다. 샤프트 구멍(562)은 약 16 mm의 직경을 갖는다. 플런저 헤드는 예를 들어 접착에 의해 샤프트에 부착된다. 12개의 구멍(544)은 샤프트의 방사상축으로 뚫리고, 90°마다 약 6.4 mm의 직경을 갖는 3개가 위치된다. 샤프트(538)는 렉산(LEXAN) 막대 또는 동등한 물질로부터 가공되고, 약 2.2 cm의 외부 직경 및 약 16 mm의 내부 직경을 갖는다.
플런저 헤드(550)는 동심의 7개의 구멍(560)의 내부 고리 및 14개의 구멍 (554)의 외부 고리를 갖고, 모든 구멍은 약 8.8 밀리미터의 직경을 갖고, 샤프트와 정렬된 구멍은 약 16 mm이다. 플런저 헤드(550)은 렉산 막대 또는 동등한 물질로부터 가공되고, 높이가 대략 16 mm이고 최소 벽 간격을 갖지만 자유롭게 활주하도록 실린더(534) 내에 맞는 크기의 직경을 갖는다. 플런저 헤드(550) 및 샤프트(538)의 총 길이는 약 8.25 cm이지만, 샤프트의 상부에서 가공되어 목적하는 질량의 플런저(536)를 얻을 수 있다. 플런저(536)은 팽팽하게 이축 연신되고 플런저(536)의 저부 말단에 부착된 100 메쉬 스테인리스강 클로쓰 스크린을 포함한다. 스크린이 플런저 헤드(550)에 단단히 부착되게 하는 적절한 용매를 사용하여 스크린을 플런저 헤드(550)에 부착시킨다. 과잉의 용매가 스크린의 개구부로 이동하여 액체 흐름을 위한 개방 영역을 줄이지 않도록 주의해야 한다. IPS 코포레이션 (IPS Corporation, 미국 캘리포니아주 가데나에 사업 거점을 가짐)으로부터의 아크릴 용매인 웰드-온(Weld-On) 4가 적합한 용매이다.
샘플 용기(530)는 실린더(534) 및 팽팽하게 이축 연신되고 실린더(534)의 저부 말단에 부착된 400 메쉬 스테인리스강 클로쓰 스크린을 포함한다. 스크린이 실린더에 단단히 결합되게 하는 적절한 용매를 사용하여 스크린을 실린더에 부착시킨다. 과잉의 용매가 스크린의 개구부로 이동하여 액체 흐름을 위한 개방 영역을 줄이지 않도록 주의해야 한다. IPS 코포레이션 (미국 캘리포니아주 가데나에 사업 거점을 가짐)으로부터의 아크릴 용매인 웰드-온 4가 적합한 용매이다. 도 2에서 568로 나타낸 겔 입자 샘플은 시험 동안 실린더(534) 내에 스크린(566) 상에 지지된다.
실린더(534)는 투명한 렉산 막대 또는 동등한 물질로부터 뚫릴 수 있거나, 또는 렉산 관 또는 동등한 물질로부터 절단될 수 있고, 내부 직경이 약 6 cm (예를 들어, 약 28.27㎠의 단면적)이고, 벽 두께가 약 0.5 cm이고 높이가 대략 7.95 cm이다. 단은 외부 직경이 66 mm인 구역(534a)이 실린더(534)의 저부 31 mm에 존재하도록 실린더(534)의 외부 직경으로 가공된다. 구역(534a)의 직경에 감합하는 O 링(o-ring)(540)을 단의 상부에 위치시킬 수 있다.
고리 분동(548)은 샤프트(538) 상에 자유롭게 미끄러지도록 약 2.2 cm의 직경 및 1.3 cm의 깊이인 카운터보어 구멍을 갖는다. 고리 분동은 또한 약 16 mm의 쓰루-보어(548a)를 갖는다. 고리 분동(548)은 증류수 중 0.9 중량％ 염화나트륨 용액인 시험 용액의 존재 하에 스테인리스강 또는 내부식성인 다른 적합한 물질로부터 제조될 수 있다. 플런저(536) 및 고리 분동(548)의 합한 중량은 대략 596 그램(g)이고, 이는 약 28.27 ㎠의 샘플 면적에 걸쳐 제곱 인치당 약 0.3 파운드(psi), 또는 약 20,700 dynes/㎠ (2.07 kPa)의 샘플(568)에 적용된 압력에 상응한다.
시험 용액이 하기 기술된 시험 동안 시험 장치를 통해 흐를 경우, 샘플 용기(530)는 일반적으로 도 1에 나타낸 바와 같이, 위어(weir) (600) 상에 놓인다. 위어의 목적은 샘플 용기(530)의 상부에서 넘쳐 흐르는 액체를 별도의 수집 장치(601)로 돌리는 것이다. 위어는 팽윤된 샘플(568)을 통해 흐르는 식염수를 수집하도록 비이커(603)가 위에 놓인 저울(602) 위에 위치된다 (도 2).
"자유 팽윤" 조건 하에서 겔 층 투과도 시험을 수행하기 위해, 그 위에 놓인 분동(548)이 위에 놓인 플런저(536)를 빈 샘플 용기(530)에 놓고, 분동(548)의 상 부로부터 샘플 용기(530)의 저부까지의 높이를 0.01 mm의 정확도의 적합한 게이지를 사용하여 측정한다. 두께 게이지가 측정 동안 적용하는 힘은 가능한 한, 바람직하게는 75 그램 미만으로 낮아야 한다. 각각의 빈 샘플 용기(530), 플런저(536), 및 분동(548) 조합의 높이를 측정하고, 다중 시험 용기를 사용하는 경우 어떤 플런저(536) 및 분동(548)이 사용되는 가를 추적하는 것이 중요하다. 샘플(568)이 후속하는 포화 후 팽윤되는 경우 측정을 위해 동일한 플런저(536) 및 분동(548)을 사용해야 한다. 또한 샘플 컵(530)이 놓인 베이스(base)가 평평하고, 분동(548)의 상부 표면이 샘플 컵(530)의 저부 표면에 평행한 것이 중요하다.
시험되는 샘플은 미국 표준 30 메쉬 스크린을 통해 미리 선별되고 미국 표준 50 메쉬 스크린 상에 남는 초흡수성 중합체 조성물 입자로부터 제조된다. 결과적으로, 시험 샘플은 약 300 내지 약 600 마이크로미터 범위의 크기인 입자를 포함한다. 입자는 수작업으로 또는 자동으로 미리 선별될 수 있다. 초흡수성 중합체 입자는 예를 들어, 미국 오하이오주 멘터 소재의 더블유 에스 타일러사로부터 입수가능한 RO-TAP 메카니칼 시브 쉐이커 모델 B를 사용하여 미리 선별될 수 있다. 체질은 10분 동안 수행된다. 대략 2.0 그램의 샘플을 샘플 용기(530)에 놓고, 샘플 용기의 저부에 평평하게 펼친다. 이어서, 그 안에 2.0 그램의 샘플을 갖고 플런저(536) 및 분동(548)을 갖지 않는 용기를 약 60분의 시간 동안 식염수 (즉, 0.9 중량％ 염화나트륨 수용액)을 함유하는 저장고 (도시하지 않음)에 놓아 샘플을 포화시키고 샘플을 임의의 구속 하중 없이 팽윤시킨다. 포화 동안, 샘플 컵(530)을 액체 저장고에 위치된 메쉬 (도시하지 않음) 상에 고정하여 샘플 컵(530)이 액체 저장고의 저부로부터 약간 들리도록 한다. 메쉬는 식염수가 샘플 컵(530)에 흐르는 것을 억제하지 않는다. 적합한 메쉬는 미국 위스콘신주 애플톤에 사업 거점을 갖는 이글 서플라이 앤드 플라스틱사(Eagle Supply and Plastic)로부터의 부품 번호 7308로서 얻을 수 있다. 염수는 시험 셀 중 완벽하게 평평한 염수 표면에 의해 입증되는 바와 같이 초흡수체를 완전히 덮지 않는다. 염수 깊이는 셀 내의 표면이 팽윤된 초흡수체에 의해서만 형성된 정도로 낮게 떨어지지 않게 한다.
이 기간의 마지막에, 플런저(536) 및 분동(548) 조립체를 샘플 용기(530) 중 포화된 샘플(568) 상에 위치시킨 후 샘플 용기(530), 플런저(536), 분동(548) 및 샘플(568)을 용액으로부터 꺼낸다. 포화된 샘플(568)의 두께는, 영점이 초기 높이 측정값으로부터 바뀌지 않은 경우 이전에 사용된 동일한 두께 게이지를 사용하여 분동(548)의 상부로부터 샘플 용기(530)의 바닥까지의 높이를 다시 측정함으로써 결정된다. 두께 측정 동안, 샘플 용기(530), 플런저(536), 분동(548) 및 샘플(568) 조합을, 샘플 용기 중 액체가 표면 장력으로 인해 평평한 표면 상에 배출되는 것을 방지하는 균일한 두께의 평평하고 큰 그리드 비변형 판 상에 위치된다. 판은 7.6 cm x 7.6 cm의 전체 치수를 갖고, 각 그리드는 길이 1.59 cm x 폭 1.59 cm x 깊이 1.12 cm의 셀 크기 치수를 갖는다. 적합한 평평한 큰 그리드 비변형 판 물질은 맥마스터 카아 서플라이 컴퍼니 (McMaster Carr Supply Company, 미국 일리노이주 시카고에 사업 거점을 가짐)로부터 입수가능한 목록 번호 1624K27인 포물선형 확산기 판넬이며, 목적하는 치수로 절단될 수 있다. 이러한 평평하고 큰 메쉬 비변형 판은 또한 초기 빈 조립체의 높이 측정시 존재해야 한다. 높이 측정은 두 께 게이지가 사용된 후 실행가능한 한 가장 빨리 해야 한다. 빈 샘플 용기(530), 플런저(536) 및 분동(548)을 측정하여 수득된 높이 측정값을, 샘플(568)을 포화시킨 후 수득된 높이 측정값으로부터 뺀다. 얻어진 값은 팽윤된 샘플의 두께, 또는 높이 "H"이다.
투과도 측정은 포화된 샘플(568), 플런저(536) 및 분동(548)을 내부에 갖는 샘플 용기(530)에 0.9％ 식염수의 흐름을 전달함으로써 개시된다. 시험 용액의 용기로의 유속은 식염수가 실린더(534)의 상부를 넘쳐 샘플 용기(530)의 높이와 동일한 일정한 헤드 압력을 생성하도록 조절한다. 시험 용액은 작지만 일정한 양의 실린더 상부로부터의 넘침을 보장하기에 충분한 임의의 적합한 수단, 예를 들어 계량 펌프(604)에 의해 첨가될 수 있다. 넘친 용액은 별도의 수집 장치(601)로 돌려진다. 샘플(568)을 통해 흐르는 용액의 양 대 시간은 저울(602) 및 비이커(603)를 사용하여 중량 측정된다. 저울(602)로부터의 데이터 점들은 일단 넘침이 시작된 경우 적어도 60초 동안 매초 수집된다. 데이터 수집은 수작업으로 또는 데이터 수집 소프트웨어를 사용하여 수행될 수 있다. 팽윤된 샘플(568)을 통한 유속(Q)은 샘플(568)을 통과하는 유체 (그램) 대 시간 (초)의 데이터 점들의 선형 최소 제곱법에 의해 그램/초(g/s)의 단위로 측정된다.
투과도(㎠)는 K=[Q*H*μ]/[A*ρ*P]의 식에 의해 얻어지며, 여기서 K=투과도(㎠), Q=유속(g/초), H=팽윤된 샘플의 높이(㎝), μ=액체 점도 (포아즈(poise)) (이 시험에서 사용되는 시험 용액에 대해 대략 1 포아즈), A=액체 흐름에 대한 단면적 (이 시험에서 사용된 샘플 용기에 대해 28.27 ㎠), ρ=액체 밀도(g/㎤) (이 시험에서 사용된 시험 용액에 대해 대략 1 g/㎤), P=정수압 압력 (dynes/㎠) (통상적으로 대략 7,797 dynes/㎠)이다. 정수압 압력은 P=ρ*g*h로부터 계산되고, 여기서 ρ=액체 밀도(g/㎤), g=중력 가속도, 공칭 981 cm/sec2, 및 h=유체 높이, 예를 들어 본원에 기술된 겔 층 투과도 시험에 대해 7.95 cm이다.
최소 2개 샘플이 시험되고, 결과를 평균내어 샘플의 겔 층 투과도를 결정한다.
하중하의 흡수도 시험 (AUL)
하중하의 흡수도(AUL) 시험은 초흡수성 중합체 입자가 0.9 psi 하중하에 있으면서 실온에서 식염수 (시험 용액)를 흡수하는 능력을 측정한다. AUL을 시험하는 장비는
Figure 112009058227928-pct00002
실린더, 4.4 g 피스톤 및 317그램 분동을 포함하는 AUL 조립체. 이 조립체의 성분은 하기에 추가로 상세하게 기술된다.
Figure 112009058227928-pct00003
유리 프릿이 트레이 벽과 접촉 없이 저부에 놓이게 하기에 충분히 넓은 평평한 바닥의 플라스틱 트레이. 9 인치 x 9 인치 (22.9 cm x 22.9 cm)이고 깊이가 0.5 내지 1 인치 (1.3 내지 2.5 cm)인 플라스틱 트레이가 이 시험법에서 통상적으로 사용된다.
Figure 112009058227928-pct00004
'C' 다공도 (25 내지 50 마이크로미터)를 갖는 12.5 cm 직경의 소결된 유리 프릿. 이 프릿은 염수에서 평형을 통해 미리 제조된다. 새로운 염수로 적어도 2번 세정되는 것 이외에, 프릿은 AUL 측정 전에 적어도 12시간 동안 염수에 침지되 어야 한다.
Figure 112009058227928-pct00005
와트만(Whatman) 등급 1, 12.5 cm 직경의 원형 여과지.
Figure 112009058227928-pct00006
염수의 공급 (증류수 중 0.9 중량％ 염화나트륨)
으로 이루어진다.
도 4에 따르면, 초흡수성 중합체 조성물(410)를 함유하는데 사용되는 AUL 조립체(400)의 실린더(412)는 동심성을 확보하기 위해 약간 가공된 내경 1 인치 (2.54 cm)의 투명한 아크릴 관으로부터 제조된다. 가공 후, 스크린이 실린더에 단단하게 접착되게 하는 적절한 용매를 사용하여 400 메쉬 스테인리스강 와이어 클로쓰(414)가 실린더(412)의 저부에 부착된다. 과잉의 용매가 스크린의 개방된 부분으로 이동하여 액체 흐름을 위한 개방 면적을 줄이는 것을 피하도록 주의해야 한다. IPS 코포레이션 (미국 캘리포니아주 가데나에 사업 거점을 가짐)으로부터의 아크릴 용매 웰드-온 4가 적합한 용매이다. 시일이 실패한 경우 또는 깨진 경우 시일을 손질하는데 납땜 철이 사용될 수 있다. 평평하고 매끄러운 저부를 유지하고 실린더(412)의 내부를 뒤틀지 않도록 주의해야 한다.
4.4 g 피스톤(416)은 1 인치(2.5 cm) 직경의 고체 물질 (예를 들어, 플렉시글라스(PLEXIGLAS))로부터 제조되고, 실린더(412)에서 결합없이 밀착하여 맞춰지도록 기계가공된다.
317 그램 분동(418)은 62,053 dyne/㎠ (약 0.9 psi)의 억제 하중을 제공한다. 분동은 실린더에 결합되지 않고 밀착하여 맞춰지도록 기계가공된 원통형의 1 인치(2.5 cm) 직경의 스테인리스강 분동이다.
달리 특정되지 않는 한, 약 300 gsm (0.16 g) 이상의 초흡수성 중합체 입자의 층에 상응하는 샘플(410)이 AUL 시험을 위해 활용된다. 샘플(410)은 미국 표준 #30 메쉬를 통해 미리 선별되고 미국 표준 #50 메쉬에 의해 남겨지는 초흡수성 중합체 조성물 입자로부터 취해진다. 초흡수성 중합체 조성물 입자는 예를 들어 미국 오하이오주 멘터 소재의 더블유 에스 타일러사로부터 입수가능한 RO-TAP 메카니칼 시브 쉐이커 모델 B를 사용하여 미리 선별될 수 있다. 체질은 10분 동안 수행된다.
체질된 초흡수성 중합체 조성물 입자(410)의 샘플의 목적하는 양 (약 0.16 g)을 계량지 상에서 계량하고 실린더(412)의 저부에서 와이어 클로쓰(414) 상에 평평하게 분배한다. 실린더 저부의 초흡수성 중합체 조성물의 중량은 하기 기술되는 AUL 계산에서 사용을 위해 'SA'로서 기록된다. 초흡수성 중합체 조성물 입자가 실린더 벽에 들러붙지 않도록 주의한다. 실린더(412)의 내부는 초흡수성 중합체 조성물 입자(410)를 실린더(412)에 놓기 전에 대전방지 클로쓰로 닦는다. 실린더(412) 중 초흡수성 중합체 조성물 입자(410) 상에 조심스럽게 4.4 g 피스톤(412) 및 317 g 분동(418)을 놓은 후, 실린더, 피스톤, 분동 및 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 AUL 조립체(400)를 계량하고, 중량을 중량 'A'로서 기록한다.
소결된 유리 프릿(424) (상기 기술됨)을 플라스틱 트레이(420)에 놓고, 염수(422)를 유리 프릿(424)의 상부 표면과 동일한 수준으로 첨가한다. 하나의 원형 여과지(426)를 유리 프릿 상에 살짝 놓고, 이어서 초흡수성 중합체 입자(410)를 갖는 AUL 조립체(400)를 여과지(426)의 상부에 놓는다. 이어서, AUL 조립체(400)를 1시간의 시험 시간 동안 여과지(426)의 상부에 두고, 트레이 중 염수 수준이 일정하게 유지되도록 주의한다. 1시간의 시험 시간 종료 후, AUL 장치를 계량하여, 이 값을 중량 'B'로 기록한다.
AUL(0.9 psi)은 하기 식으로 계산된다:
AUL(0.9 psi) = (B-A)/SA
상기 식 중에서,
A= 건조 SAP를 갖는 AUL 유닛의 중량;
B= 60분 흡수 후 SAP를 갖는 AUL 유닛의 중량; 및
SA = 실제 SAP 중량.
최소 2회의 시험을 수행하고, 결과를 평균내어 0.9 psi 하중하의 AUL 값을 결정한다. 샘플은 약 23℃ 내지 약 50℃의 상대 습도에서 시험된다.
포화 용량 시험
하기 시험은 흡수성 복합체의 포화 용량을 측정하는데 사용된다. 도 5를 참조하면, 대략 3 인치(7.6 cm)의 직경을 갖는 원형 흡수성 구조 샘플을 칭량하고 중량을 그램으로 기록하였다. 이어서, 샘플(308)을 실온(예를 들어, 약 23℃)에서 약 20분 동안 과량의 식염수 (즉, 0.9 중량％ 염화나트륨 수용액)에 침지시켰다. 이 시간 후, 샘플(308)을 시험 용액으로부터 꺼내어, 진공 상자(302), 0.25 인치 (0.6 cm) 개구부 (파트 # 8308, 미국 위스콘신주 애플톤에 사업 거점을 갖는, 이글 서플라이 ＆ 플라스틱사로부터 입수가능)를 갖고 유리섬유 스크린(304)이 진공 적용 동안 변형되는 것을 방지하기 위한 수평 막대(도시하지 않음) 및 형광 확산기 판넬에 의해 밑으로부터 지지되는 테프론(TEFLON) 코팅된 유리섬유 스크린(304)을 포함하는 시험 장치(도 5에서 300으로 전체적으로 나타냄)에 놓는다. 적합한 확산기 판넬은 맥마스터 카 서플라이사 (미국 일리노이주 시카고에 사업 거점을 가짐)로부터의 부품 번호 1624K46으로서 얻을 수 있다. 확산기 판넬은 진공 상자의 폭을 가로질러 동일하게 배치된 ¾" 직경의 3개의 수평 아크릴 막대로 밑으로부터 적절하게 지지될 수 있다. 장치(300)는 또한 진공 상자에 스크린을 덮기 위한 크기인 외과 수술용 라텍스 커버(306) (맥마스터 카 서플라이 컴퍼니 (미국 일리노이주 시카고에 사업 거점을 가짐)로부터 입수가능한 부품 번호 8611K16)를 포함한다. 라텍스는 샘플 및 진공 상자의 전체 개구부에 걸쳐 드레이핑하여 시일을 형성한다.
보다 구체적으로, 흡수성 복합체 샘플(308)을 스크린 상에 놓는다. 이어서, 라텍스 커버(306)를 샘플(308) 및 스크린(304) 위에 놓고 (즉, 일반적으로 진공 상자(302) 위에 시일을 형성하기 위해), 약 0.5 파운드/제곱 인치 (약 34,474 dynes/㎠)의 진공(V)을 5분 동안 진공 상자 (및 따라서 샘플)에서 뽑는다. 샘플(308)을 장치로부터 꺼내어 칭량한다. 중량은 그램으로 기록한다.
흡수성 샘플이 적시거나 전달하는 절차 동안 낮은 보전성을 갖거나 또는 분해되는 경우, 흡수성 샘플은 종이 타월, 예를 들어 미국 위스콘신주 니나에 사업 거점을 갖는 킴벌리-클라크 코포레이션(Kimberly-Clark Corporation)에서 제조된 스캇(SCOTT) 종이 타월과 같은 보유 물질에 감싸질 수 있다. 흡수성 샘플은 겉포장(overwrap)에 감싸진 채로 시험되고, 겉포장의 용량을 별도로 측정하여 전체 포장된 흡수성 샘플의 습윤 중량으로부터 빼서 습윤 흡수체 중량을 얻을 수 있다.
각 흡수체 샘플의 전체 용량은 흡수성 샘플의 습윤 중량으로부터 각 흡수성 샘플의 건조 중량을 뺌으로써 결정되고, 절차 중 이 시점에서 결정된다. 흡수 구조체의 포화 용량은 하기 식에 의해 결정된다:
포화 용량 = (습윤 중량 - 건조 중량)/건조 중량
상기 식에서, 포화 용량 값은 유체의 그램/흡수체의 그램의 단위를 갖는다. 흡수 용량을 위해, 각 샘플의 최소 3개의 시편을 시험하고 결과를 평균내어야 한다.
각 흡수 구조체의 3개 이상의 샘플을 시험하고 결과를 평균내어 흡수성 복합체의 포화 용량을 제공한다.
유체 흡입 속도 시험
유체 흡입 속도 (FIR) 시험은 흡수 구조체가 알려진 양의 염수 시험 용액 (실온에서 증류수 중 0.9 중량％ 염화나트륨 용액)을 빨아들이는데 (그러나, 흡수될 필요는 없음) 필요한 시간을 측정한다. FIR 시험을 수행하는데 적합한 장치는 도 6 및 7에 도시하였고, 전체적으로 200으로 표시하였다. 시험 장치(200)는 상부 및 저부 조립체 (전체적으로 각각 202 및 204로 표시함)를 포함하며, 여기서 저부 조립체는 시험 동안 흡수성 샘플을 지지하기 위한 플렉시글라스 (독일 뒤쎌도르프에 위치한 사무소를 갖는 사업체인 데구사 아게사(Degussa AG)로부터 입수가능함)과 같은 투명 물질로 구성된, 통상 7 인치 x 7 인치 (17.8 cm x 17.8 cm) 정사각형의 저부 판(206) 및 저부 판(206)의 중심에 위치한 통상 4.5 인치 x 4.5 인치 (11.4 cm x 11.4 cm) 정사각형 플랫폼(218)을 포함한다.
상부 조립체(202)는 저부 판(206)과 유사하게 구성되고 그안에 형성된 중심 개구부(210)을 갖는 일반적으로 정사각형인 상부 판(208)을 포함한다. 내부 직경이 약 1 인치 (2.5cm)인 실린더(유체 이송 관)(212)는 중심 개구부(210)에서 상부 판(208)에 고정되고, 상부 판에 실질적으로 수직으로 위쪽으로 연장된다. 상부 판(208)의 중심 개구부(210)는 실린더(212)가 상부 판(208)의 상부에 탑재된 곳에서 실린더(212)의 내부 직경과 적어도 동일한 직경을 가져야 한다. 그러나, 중심 개구부(210)의 직경은 대신에 실린더(212)가 중심 개구부(210) 내에서 상부 판(208)에 고정되도록 개구부 내에 실린더(212)의 외부 직경을 수용하기에 충분하게 큰 크기를 갖게 할 수 있다.
핀 요소(214)는 저부 판(206)의 외부 가장자리 근처에 위치되고, 상부 판(208)의 상응하는 오목부(216)가 시험 동안 저부 조립체(204) 상의 상부 조립체(202)를 적당하게 정렬하고 위치시키도록 핀 요소(214)를 수용하도록 크기조절된다. 상부 조립체(202) (예를 들어, 상부 판(208) 및 실린더(212))의 중량은 FIR 시험 동안 흡수성 샘플 상에 대략 0.11 파운드/평방 인치(psi)의 압력을 가정하여 대략 360 그램이다.
FIR 시험을 수행하기 위해, 직경이 3 인치(7.6 cm)인 흡수성 샘플(208)을 칭량하고 중량을 그램으로 기록한다. 이어서, 샘플(207)을 저부 조립체(204)의 플랫폼(218) 상의 중심에 위치시킨다. 상부 조립체(202)는 상부판(208)에 형성된 오목부(216)에 저부판(206)의 핀 요소(214)가 맞춰지고 실린더(212)가 전체적으로 샘플(207) 위에 중심에 위치되도록 저부 조립체(204)와 마주보는 관계로 샘플(207) 상에 위치된다. 0.9％ NaCl 염수 시험 용액 16 그램을 실린더(212)의 상부에 붓고 흡수성 샘플(207)로 흘린다. 용액의 첫 하적이 샘플(207)과 접촉할 때 초시계(stopwatch)를 시작하고 실린더(212)의 가장자리와 샘플(207) 사이에 액체 고리가 사라질 때 멈춘다. 초시계의 값은 소수 2자리까지 기록하며, 제1 인설트가 흡수성 샘플(207)로 취해지는데 필요한 흡입 시간 (초)을 나타낸다.
15분의 시간이 경과한 후, 제1 인설트와 동일한 제2 인설트를 실린더(212)의 상부에 붓고 다시 상기 기술된 바와 같이 흡입 시간을 측정한다. 15분 후, 제3 인설트에 대해 절차를 반복한다. 각 3개의 인설트의 흡입 속도 (밀리리터/초)는 각 인설트(16 그램)에 대해 사용된 용액의 양을 상응하는 인설트에 대해 측정된 흡입 시간으로 나눔으로써 결정된다.
각 흡수체 시험의 3개 이상의 샘플에 대해 FIR 시험을 수행하고 결과를 평균내어 흡입 속도를 결정한다.
정의
본 개시물에서 사용하는 경우, "포함하다", "포함하는" 및 "포함하다"의 기본형으로부터의 다른 파생어인 용어는 임의의 기술된 특징, 요소, 정수, 단계 또는 성분의 존재를 특정하는 개방 종결형 용어로 의도되며, 하나 이상의 다른 특징, 요소, 정수, 단계, 성분 또는 이들의 군의 존재 또는 첨가를 제외하도록 의도되지 않음에 주의해야 한다.
"흡수 용품"이라는 용어는 일반적으로 유체를 흡수하고 함유할 수 있는 기구를 나타낸다. 예를 들어, 개인 위생 흡수 용품은 피부에 대해 또는 근처에 위치하 여 신체로부터 배출되는 다양한 유체를 흡수하고 함유하는 기구를 나타낸다.
"코폼"이라는 용어는 멜트블로운 중합체 물질을 에어 형성하고 동시에 멜트블로운 섬유의 스트림으로 공기-현탁된 셀룰로오스 섬유를 블로잉하여 형성되는 멜트블로운 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 블렌드를 기술하도록 의도된다. 코폼 물질은 또한 초흡수성 물질과 같은 다른 물질을 포함할 수 있다. 목재 섬유 및/또는 다른 물질을 함유하는 멜트블로운 섬유는 다공성 벨트(foraminous belt)에 의해 제공되는 바와 같은 성형 표면 상에 수집된다. 성형 표면은 형성 표면 상에 위치된 기체 투과성 물질, 예를 들어 스펀본디드 제직 물질을 포함할 수 있다.
초흡수성 중합체에 관하여 사용된 "가교된"이라는 용어는 통상의 수용성 물질을 효과적으로 실질적으로 수-불용성이지만 팽윤가능하게 하기 위한 임의의 수단을 나타낸다. 이러한 가교 수단은 예를 들어 물리적 수력얽힘, 결정성 도메인, 공유 결합, 이온 착체 및 결합, 수소 결합과 같은 친수성 결합, 소수성 결합 또는 반데르 발스 힘을 포함할 수 있다.
"다르시(Darcy)"라는 용어는 투과도의 CGS 단위이다. 1 다르시는 점도가 1 센티포아즈인 1 입방센티미터의 유체가, 고체의 두 면 사이의 압력차가 1 기압인 경우 1 센티미터 두께 및 1 평방 센티미터의 단면적을 통해 1 초에 흐르는 고체의 투과도이다. 투과도의 SI 단위가 없고 평방 미터가 사용되기 때문에 투과도는 면적과 동일한 단위를 갖는다고 밝혀졌다. 1 다르시는 약 0.98692 x 10-12 ㎡ 또는 약 0.98692 x 10-8 ㎠와 동일하다.
"1회용"이라는 용어는 본원에서 1회 사용 후 흡수 용품으로서 세탁되거나 또는 다른 방식으로 보관되거나 또는 재사용되도록 의도되지 않은 흡수 용품을 기술하는 것으로 사용된다. 이러한 1회용 흡수 용품의 예는 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품, 및 스포츠/건설 흡수 용품을 포함하되 이에 제한되지 않는다.
"건조 초흡수성 중합체 조성물"이라는 용어는 일반적으로 약 10％ 미만의 수분을 갖는 초흡수성 중합체 조성물을 나타낸다.
"탄성의", "엘라스토머성", "탄성적으로", "신장가능한" 및 "탄성적으로 신장가능한"이라는 용어는 일반적으로 천연 고무의 특성과 비슷한 특성을 나타내는 물질 또는 복합체를 나타내는 데 상호교환적으로 사용된다. 엘라스토머성 물질은 일반적으로 신장되거나 또는 다른 방식으로 변형되고, 이어서 신장 또는 변형력이 제거된 후 그의 형상이 상당 부분 회복될 수 있다.
"유체 불투과성", "액체 불투과성", "유체 불침투성" 및 "액체 불침투성"이라는 용어는 물 또는 신체 유체와 같은 유체가 유체 접촉 점에서 층 또는 적층체의 면에 대략 수직 방향으로 통상 사용 조건 하에서 층 또는 적층체를 통해 실질적으로 통과하지 않을 것임을 의미한다.
"건강/의료 흡수 용품"이라는 용어는 열 또는 냉 치료를 적용하기 위한 제품, 의료 가운 (즉, 보호 및/또는 수술 가운), 수술용 드레이프, 모자, 장갑, 안면 마스크, 붕대, 상처 드레싱, 와이프, 커버, 용기, 여과기, 1회용 가먼트 및 침대 패드, 의료용 흡수 가먼트, 언더패드 등을 포함하되, 이에 제한되지 않는, 다양한 전문 및 소비자 건강 관리 제품을 포함한다.
"가정용/산업용 흡수 용품"이라는 용어는 건설 및 포장 공급, 청소 및 살균용 제품, 와이프, 커버, 여과기, 타월, 1회용 커팅 시트(cutting sheet), 화장지, 미용 티슈, 부직 롤 제품, 베개, 패드, 매트, 쿠션, 마스크 및 피부 세정 또는 관리에 사용되는 제품과 같은 신체 관리 제품을 포함하는 가정용 편의 제품, 실험복, 작업복, 쓰레기 봉지, 얼룩 제거기, 국부 조성물, 애완동물 위생 흡수성 라이너, 세탁용 얼룩/잉크 흡수제, 세제 응집제, 지질성 유체 분리기 등을 포함한다.
"친수성" 및 "습윤성"이라는 용어는 공기 중 물의 접촉각이 90° 미만인 물질을 나타낸다. "소수성"이라는 용어는 공기 중 물의 접촉각이 90° 이상인 물질을 나타낸다. 본 출원의 목적을 위해, 접촉각 측정은 문헌에 일치하는 방식으로 본원에 참고로서 인용되는 문헌 [Robert J. Good and Robert J. Stromberg, Ed., in "Surface and Colloid Science - Experimental Methods," Vol. II, (Plenum Press, 1979)]에 기술되어 있는 바와 같이 측정된다.
단수로 사용되는 경우 "층"이라는 용어는 단일 요소 또는 여러 요소의 이중적 의미를 가질 수 있다.
초흡수성 중합체 조성물의 입자의 소정의 샘플의 "질량 중앙 입자 크기"라는 용어는 샘플을 중량 기준의 절반으로 나눈, 즉 중량 기준으로 샘플의 절반이 질량 중앙 입자 크기보다 큰 입자 크기를 갖고, 질량 기준으로 샘플의 절반이 질량 중앙 입자 크기 미만인 입자 크기를 갖는 입자 크기로 정의된다. 따라서, 예를 들어 초흡수성 중합체 조성물 입자의 샘플의 질량 중앙 입자 크기는 중량 기준으로 샘플의 절반이 2 마이크로미터 초과로서 측정되는 경우 2 마이크로미터이다.
"MD" 또는 "기계 방향"이라는 용어는 성형 직물의 진행 방향에 평행하고 일반적으로 성형 표면에 의해 형성된 평면 내에 있는 흡수성 웹의 배향을 나타낸다. "CD" 또는 "교차-기계 방향"이라는 용어는 MD 방향에 수직 방향이고 일반적으로 성형 표면에 의해 형성된 표면 내에 있는 방향을 나타낸다. MD 및 CD 둘다는 일반적으로 성형 표면에 평행한 평면을 정의한다. "ZD" 또는 "Z-방향"이라는 용어는 MD 및 CD에 의해 형성된 평면에 수직인 방향을 나타낸다.
"멜트블로운 섬유"라는 용어는 용융 열가소성 물질을 용융 실 또는 필라멘트로서 다수의 미세하고 통상적으로 원형인 다이 모세관을 통해, 직경을 감소시키도록 용융 열가소성 물질의 필라멘트를 가늘게 하는 고속의, 통상적으로 가열된 기체 (예를 들어, 공기) 스트림으로 압출함으로서 형성되는 섬유를 나타낸다. 코폼 공정의 특정 경우, 멜트블로운 섬유 스트림은 상이한 방향으로부터 도입되는 하나 이상의 물질 스트림과 교차한다. 멜트블로운 섬유 및 다른 물질은 고속 기체 스트림에 의해 이동되고 수집 표면 상에 침적된다. 형성된 웹 내의 멜트블로운 섬유의 분포 및 배향은 형상 및 공정 조건에 따라 좌우된다. 특정 공정 및 장비 조건 하에서, 생성된 섬유는 여러 관찰 영역이 10x 또는 20x 배율에서 현미경을 통해 조사된 경우 틈, 깨진 섬유 또는 테이퍼링된 말단이 거의 없는 것으로 설명되는 바와 같이 실질적으로 "연속적"일 수 있다. "연속" 멜트 블로운 섬유가 제조되는 경우, 개별 섬유의 면들은 일반적으로 평행하고, 개별 섬유 길이 내에 섬유 직경의 변화는 최소일 것이다. 반대로, 다른 조건 하에서, 섬유는 과잉 연신될 수 있고, 스트 랜드는 깨지고 일련의 불규칙한 개별 섬유 길이 및 다수의 깨진 말단을 형성할 수 있다. 한번 가늘어진 깨진 섬유의 수축은 종종 큰 중합체의 덩어리를 생성할 것이다.
"부직" 및 "부직 웹"이라는 용어는 인터레잉되었지만 제직된 직물과 같은 식별가능한 방식으로 인터레잉되지는 않은 개별 섬유 또는 필라멘트의 구조를 갖는 물질 및 물질의 웹을 나타낸다. "섬유" 및 "필라멘트"라는 용어는 본원에서 상호교환적으로 사용된다. 부직포 또는 부직웹은 예를 들어 멜트블로잉 공정, 스펀본딩 공정, 에어 레잉 공정, 및 본디드-카디드-웹 공정과 같은 여러 방법으로부터 형성된다. 부직포의 기본 중량은 통상적으로 평방 야드당 물질의 온스(osy) 또는 평방 미터당 그램 (gsm)으로 표기되고, 섬유 직경은 통상적으로 마이크로미터로 표기된다. (osy에서 gsm으로 전환하기 위해서는 osy에 33.91을 곱한다는 점을 유의한다).
"개인 위생 흡수 용품"이라는 용어는 흡수 용품, 예를 들어 기저귀, 기저귀 팬티, 유아 와이프, 배변훈련 팬티, 흡수성 언더팬티, 소아 위생 팬티, 수영복 및 다른 1회용 가먼트; 위생 냅킨, 와이프, 생리대, 생리 팬티, 팬티 라이너, 팬티 쉴드, 음순간(interlabial) 제품, 탐폰 및 탐폰 어플리케이터를 포함하는 여성 위생 제품; 와이프, 가슴 패드와 같은 패드, 용기, 실금 제품 및 소변 쉴드를 포함하는 성인 위생 제품; 의류 성분; 턱받이(bib); 운동 및 레크레이션 제품 등을 포함하되 이에 제한되지 않는다.
"중합체"라는 용어는 단일 중합체, 공중합체, 예를 들어 블록, 그래프트, 랜 덤 및 교호 공중합체, 삼원공중합체 등 및 이들의 블렌드 및 개질물을 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 또한, 달리 구체적으로 제한되지 않는 한, "중합체"라는 용어는 물질의 모든 가능한 구조 이성질체를 포함할 것이다. 이들 구조는 이소택틱, 신디오택틱 및 아택틱 대칭을 포함하되 이에 제한되지 않는다.
본원에서 사용된 "폴리올레핀"이라는 용어는 일반적으로 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이소부틸렌, 폴리스티렌, 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체 등, 단독 중합체, 공중합체, 삼원 공중합체 등 및 이들의 블렌드 및 개질물과 같은 물질을 포함하되, 이에 제한되지 않는다. "폴리올레핀"이라는 용어는 이들의 가능한 모든 구조를 포함하고, 이소택틱, 신디오택틱 및 랜덤 대칭을 포함하되 이에 제한되지 않는다. 공중합체는 랜덤 및 블록 공중합체를 포함한다.
"스포츠/건설 흡수 용품"이라는 용어는 땀 흡수를 위한 머리띠, 손목 밴드 및 다른 보조기구, 스포층 용품의 그립 및 핸들을 위한 흡수성 와인딩(winding), 및 사용 동안 장비의 세척 및 건조를 위한 타월 또는 흡수 와이프를 포함한다.
"스펀본드" 및 "스펀본디드 섬유"라는 용어는 방사구의 다수의 미세하고 통상 원형인 모세관으로부터 용융된 열가소성 물질의 필라멘트를 압출한 후 신속하게 압출된 필라멘트의 직경을 줄임으로써 형성되는 섬유를 나타낸다.
"연신성"이라는 용어는 연신가능할 수 있거나 또는 탄성적으로 연신될 수 있는 물질을 나타낸다.
"초흡수성"이라는 용어는 대부분의 바람직한 조건 하에서 0.9 중량％ 염화나트륨 함유 수용액에서 그들 중량의 약 10배 이상, 또는 그들 중량의 약 15배 이상, 또는 그들 중량의 약 25배 이상을 흡수할 수 있는 수-팽윤성 수불용성 유기 또는 무기 물질을 나타낸다.
"초흡수성 중합체 조성물"는 표면 가교 및/또는 표면 첨가제를 포함하는 초흡수성 중합체를 나타낸다.
"초흡수성 예비제품"이라는 용어는 물질을 건조하고, 분쇄기에서 거칠게 갈고, 약 850 마이크로미터 초과하거나 약 150 마이크로미터 미만인 입자를 제거하는 것을 포함하는, 본원에 기술된 초흡수성 중합체를 제조하기 위한 모든 단계를 수행함으로써 생성되는 물질을 말한다.
"표면 가교"라는 용어는 초흡수성 중합체 입자의 표면 주변에서의 관능성 가교의 수준이 초흡수성 중합체 입자의 내부의 관능성 가교의 수준보다 높음을 의미한다. 본원에서 사용된 "표면"은 입자의 외부 대면 경계를 기술한다. 다공성 초흡수성 중합체 입자에 대해, 노출된 내부 표면이 또한 표면의 정의에 포함된다.
"목표 대역"이라는 용어는 대부분의 유체 인설트, 예를 들어 소변, 월경 분비물, 또는 배변이 초기에 접촉하는 것이 특히 바람직한 흡수 코어의 영역을 나타낸다. 특히, 사용시 하나 이상의 유체 인설트 지점들을 갖는 흡수 코어에 대해, 인설트 목표 대역은 각 인설트 점으로부터 양 방향으로 복합체의 총 길이의 15％의 거리로 연장된 흡수 코어의 영역을 나타낸다.
"열가소성"이라는 용어는 열에 노출되는 경우 연성이 되고 실온으로 냉각시 실질적으로 연성이 아닌 상태로 되돌아가는 물질을 기술한다.
초흡수성 중합체 조성물의 성분을 나타내는, 본원에서 사용된 "중량％" 또는 "％중량"이라는 용어는, 본원에서 달리 특정되지 않는 한 초흡수성 중합체 조성물의 건조 중량을 기준으로 해석되어야 한다.
이들 용어는 본 명세서의 나머지 부분에서 추가 용어로 정의될 수 있다.
본 발명의 흡수 용품은 탑시트, 백시트, 및 탑시트 및 백시트 사이에 배치된 흡수 코어를 가질 수 있다. 흡수 코어는 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물을 포함한다.
본 발명을 보다 잘 이해하기 위해, 본 발명의 배변훈련용 팬티를 나타내는 예시적 목적을 위한 도 8 및 도 9를 참조한다. 본 발명은 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다른 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품, 스포츠/건설 흡수 용품 등을 포함하되 이에 제한되지 않는 다양한 다른 흡수 용품과 함께 사용하는데 적합한 것으로 이해된다.
배변훈련 팬티를 구성하기 위한 다양한 물질 및 방법은 플렛쳐(A. Fletcher) 등에 의한 2000년 6월 29일에 공개된 PCT 특허 출원 제WO 00/37009호; 반 곰펠(Van Gompel) 등의 미국 특허 제4,940,464호; 브랜든(Brandon) 등의 동 제5,766,389호; 및 올슨(Olson) 등의 동 제6,645,190호에 개시되어 있고, 이들 모두는 본 명세서와 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용된다.
도 8은 부분적으로 체결된 상태의 배변훈련 팬티를 도시하고, 도 9는 개방되고 펼쳐진 상태의 배변훈련 팬티를 도시한다. 배변훈련 팬티는 착용시 배변훈련 팬티의 전면으로부터 배변훈련 팬티의 후면까지 연장되는 길이 방향(48)을 한정한다. 측면 방향(49)은 길이 방향(48)에 대해 수직이다.
한쌍의 배변훈련 팬티는 전면 구역(22), 후면 구역(24), 및 전면 및 후면 구역 사이에 종방향으로 연장되고 이들을 서로 연결하는 가랑이 구역(26)을 형성한다. 팬티는 또한 사용시 착용자에 대해 배치되도록 구성된 (예를 들어, 팬티의 다른 성분에 대해 위치된) 내부 표면 및 내부 표면 반대의 외부 표면을 형성한다. 배변훈련용 팬티는 횡방향으로 대향하는 한쌍의 측면 가장자리 및 종방향으로 대향하는 한쌍의 허리 연부를 갖는다.
도시된 팬티(20)는 새시(32), 전면 구역(22)에서 횡방향으로 바깥쪽으로 연장된 한쌍의 횡방향으로 대향하는 전면 판넬(34), 및 후면 구역(24)에서 횡방향으로 바깥쪽으로 연장하는 한쌍의 횡방향으로 대향하는 후면 판넬(134)을 포함할 수 있다.
새시(32)는 백시트(40), 및 접착제, 초음파 결합, 열 결합 또는 다른 통상적인 기술에 의해 백시트(40)에 중첩된 관계로 결합될 수 있는 탑시트(42)를 포함한다. 새시(32)는 예를 들어 도 9에 나타낸 바와 같이 착용자에 의해 배출된 유체 신체 배출물을 흡수하기 위해 백시트(40) 및 탑시트(42) 사이에 배치된 흡수 코어(44)를 추가로 포함하고, 신체 삼출물의 측류를 억제하기 위해 탑시트(42) 또는 흡수 코어(44)에 고정된 한쌍의 보유 플랩(46)을 추가로 포함할 수 있다.
백시트(40), 탑시트(42) 및 흡수 코어(44)는 당업자에게 공지된 다양한 상이한 물질로부터 생성될 수 있다. 3개 층 모두는 예를 들어 신장성이고/이거나 탄성적으로 신장성일 수 있다. 또한, 각 층의 신장 특성은 제품의 전체 신장 특성을 제어하도록 바뀔 수 있다.
백시트(40)는 예를 들어 통기성이고/이거나 유체 불투과성일 수 있다. 백시트(40)는 단일 층, 다중 층, 적층체, 스펀본드 직물, 필름, 멜트블로운 직물, 탄성 그물망(elastic netting), 미세공극성 웹 또는 본디드-카디드-웹으로 구성될 수 있다. 백시트(40)는 예를 들어 유체 불투과성 물질의 단일 층일 수 있거나, 또는 별법으로 하나 이상의 층이 유체 불투과성인 다중 적층 적층체 구조일 수 있다.
백시트(40)는 이축으로 연신가능하고, 임의로는 이축 탄성일 수 있다. 백시트(40)로서 사용될 수 있는 탄성 부직 적층체 웹은 하나 이상의 주름진 부직 웹 또는 필름에 접합된 부직 물질을 포함한다. 스트레치 본디드 적층체(SBL) 및 넥 본디드 적층체(NBL)는 탄성 복합체의 예이다.
적합한 부직 물질의 예는 스펀본드-멜트블로운 직물, 스펀본드-멜트블로운-스펀본드 직물, 스펀본드 직물, 또는 이러한 직물과 필름의 적층체, 또는 다른 부직 웹이다. 엘라스토머성 물질은 캐스트 또는 블로운 필름, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 또는 폴리올레핀 엘라스토머로 구성된 멜트블로운 직물 또는 스펀본드 직물뿐만 아니라 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 엘라스토머성 물질은 페박스(PEBAX) 엘라스토머 (미국 펜실베이니아주 필라델피아에 위치한 사무실을 갖는 업체인 아토피나 케미칼스사(AtoFina Chemicals, Inc.)로부터 입수가능함), 하이트렐(HYTREL) 엘라스토머성 폴리에스테르 (미국 캔사스주 위치타에 위치한 사무실을 갖는 업체인 인비스타(Invista)로부터 입수가능함), 크라톤(KRATON) 엘라스토머 (미국 텍사스주 휴스톤에 위치한 사무실을 갖는 업체인 크라톤 폴리머스사(Kraton Polymers)로부터 입수가능함), 또는 라이크라(LYCRA) 엘라스토머 (인비스타로부터 입수가능함)의 스트랜드 등 뿐만 아니라 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 백시트(40)는 기계적 공정, 인쇄 공정, 가열 공정 또는 화학 처리를 통해 엘라스토머성 특성을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 이러한 물질은 천공, 크레이핑, 넥-연신, 열 활성화, 엠보싱 및 미세 변형될 수 있고, 필름, 웹 및 적층체의 형태일 수 있다.
이축 연신성 백시트(40)에 적합한 물질의 한 예는 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 모르만(Morman) 등의 미국 특허 제5,883,028호에 기술된 바와 같은 통기성 탄성 필름/부직 적층체이다. 2방향 연신성 및 수축성을 갖는 물질의 예는 각각 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 모르만의 미국 특허 제5,116,662호 및 모르만의 동 제5,114,781호에 개시되어 있다. 이들 두 특허는 적어도 두 방향으로 신장가능한 복합 탄성 물질을 기술한다. 물질은 하나 이상의 탄성 시트 및 하나 이상의 넥킹된 물질, 또는 비선형적 형태로 배열된 적어도 3개의 위치에서 탄성 시트에 접합된 역으로 넥킹된 물질을 갖고, 이에 따라 넥킹되거나 또는 가역적으로 넥킹된 웹은 이들 위치의 적어도 2개 사이에서 주름이 잡힌다.
탑시트(42)는 착용자의 피부에 적합하게 순응하고 부드러운 감촉이고 자극이지 않다. 탑시트(42)는 또한 액체 신체 삼출물이 그의 두께를 통해 흡수 코어(44)에 쉽게 투과하게 하도록 충분한 액체 투과성이다. 적합한 탑시트(42)는 웹 물질, 예를 들어 다공성 발포체, 망상(reticulated) 발포체, 천공된 플라스틱 필름, 제직 웹 및 부직 웹, 또는 임의의 이러한 물질의 조합의 폭넓은 선택으로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 탑시트(42)는 천연 섬유, 합성 섬유 또는 이들의 조합물로 구성된 멜트블로운 웹, 스펀본디드 웹, 또는 본디드-카디드-웹을 포함할 수 있다. 탑시트(42)는 실질적으로 소수성 물질로 구성될 수 있고, 소수성 물질은 목적하는 수준의 습윤성 및 친수성을 부여하도록 임의로는 계면활성제로 처리되거나 다른 방법으로 가공될 수 있다.
탑시트(42)는 또한 신장성 및/또는 탄성적으로 신장가능할 수 있다. 탑시트(42)의 구조에 적합한 엘라스토머성 물질은 탄성 스트랜드, 라이크라 신축성 소재, 캐스트 또는 블로운 탄성 필름, 부직 탄성 웹, 멜트블로운 또는 스펀본드 엘라스토머성 섬유 웹 뿐만 아니라 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 적합한 엘라스토머성 물질의 예는 크라톤 엘라스토머, 하이트렐 엘라스토머, 에스탄(ESTANE) 엘라스토머성 폴리우레탄 (미국 오하이오주 클리브랜드에 사무실을 가진 업체인 노베온사(Noveon)로부터 입수가능함), 또는 페박스 엘라스토머를 포함한다. 탑시트(42)는 또한 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 뢰슬러(Roessler) 등의 미국 특허 제6,552,245호에 기술된 것과 같은 신장가능한 물질로부터 이루어질 수 있다. 탑시트(42)는 또한 본원과 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 부코스(Vukos) 등의 미국 특허 제6,641,134호에 기술된 것과 같은 이축 연신가능한 물질로부터 생성될 수 있다.
용품(20)은 임의로 흡수 코어(44)에 인접하여 위치할 수 있으며 접착제 사용과 같은 공지된 방법에 의해 흡수 코어(44) 또는 탑시트(42)와 같은 용품(20)의 다양한 성분에 부착될 수 있는 서지 관리 층을 추가로 포함할 수 있다. 일반적으로, 서지 관리 층은 용품의 흡수성 구조로 신속하게 도입될 수 있는 액체의 서지 또는 거쉬(gush)를 신속하게 획득하고 분산시키는 데 도움을 준다. 서지 관리 층은 흡수 코어(44)의 저장 또는 보유 부분으로 배출하기 전에 액체를 일시적으로 저장할 수 있다. 적합한 서지 관리 층의 예는 각각 본원에 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는 비숍(Bishop) 등의 미국 특허 제5,486,166호; 엘리스(Ellis) 등의 동 제5,490,846호; 및 다지(Dodge) 등의 동 제5,820,973호에 기술되어 있다.
용품(20)은 추가로 흡수 코어(44)를 포함할 수 있다. 흡수 코어(44)는 임의의 수의 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 2차원 또는 3차원 형상을 가질 수 있고, 직사각형, 삼각형, 타원형, 경주 트랙형, I-형 형상, 일반적으로 모래시계형, T-형 등일 수 있다. 흔히 흡수 코어(44)가 후면(24) 또는 전면(22) 부분(들)에서보다 가랑이 영역(26)에서 좁은 것이 적합하다. 흡수 코어(44)는 예를 들어 초음파, 압력, 접착제, 천공, 열, 재봉 실 또는 스트랜드, 자용(autogenous) 또는 자가-부착, 훅-앤-루프(hook-and-loop) 또는 이들의 임의의 조합과 같은, 당업계에 공지된 결합 수단에 의해 흡수 용품, 예를 들어 백시트(40) 및/또는 탑시트(42)에 부착될 수 있다.
일부 양태에서, 흡수 코어(44)는 상당한 양의 연신성을 가질 수 있다. 예를 들어, 흡수 코어(44)는 유효량의 엘라스토머성 중합체 섬유를 포함하는 섬유의 매트릭스를 포함할 수 있다. 당업계에 공지된 다른 방법은 초흡수성 중합체 입자를 연신성 필름에 부착하는 것, 구조에 커트 또는 슬릿을 갖는 부직 기재를 활용하는 것 등을 포함할 수 있다.
흡수 코어(44)는 당업계에 공지된 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 특정 제조 방법에 제한되지 않지만, 흡수 코어는 멜트블로운 방법을 활용할 수 있고, 추가로 코폼 라인 상에서 형성될 수 있다. 예시적인 멜트블로운 방법은 모두 본원에 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용되는, 문헌 [NRL Report 4364, "Manufacture of Super-Fine Organic Fibers" by V. A. Wendt, E. L. Boone and C. D. Fluharty]; 문헌 [NRL Report 5265, "An Improved Device For the Formation of Super-Fine Thermoplastic Fibers" by K. D. Lawrence, R. T. Lukas and J. A. Young]; 및 부틴(Butin) 등의 미국 특허 제3,849,241호 및 조저(Georger) 등의 동 제5,350,624호를 포함하는 다양한 특허 및 발행물에 기술되어 있다.
"코폼" 물질을 형성하기 위해, 섬유가 성형 표면 상에 침착될 때 추가 성분을 멜트블로운 섬유와 혼합한다. 예를 들어, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물 및 플러프, 예를 들어 목재 펄프 섬유는 멜트블로운 섬유에 포획되고/되거나 결합되도록 멜트블로운 섬유 스트림에 주입될 수 있다. 예시적인 코폼 방법은 각각이 본원에 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용된, 앤더슨(Anderson) 등의 미국 특허 제4,100,324호; 호치키스(Hotchkiss) 등의 동 제4,587,154호; 맥파랜드(McFarland) 등의 동 제4,604,313호; 맥파랜드 등의 동 제4,655,757호; 맥파랜드 등의 동 제4,724,114호; 앤더슨 등의 동 제4,100,324호 및 민토(Minto) 등의 영국 특허 제GB 2,151,272호에 기술되어 있다. 많은 양의 초흡수체를 함유하는 흡수성 엘라스토머성 멜트블로운 웹은 디. 제이. 맥도월(D. J. McDowall) 등의 미국 특허 제6,362,389호에 기술되어 있고, 많은 양의 초흡수성 및 낮은 초흡수성 진정화(shakeout) 값을 갖는 흡수성 엘라스토머성 멜트블로운 웹은 엑스. 장(X. Zhang) 등의 계류 중인 미국 출원 제10/883174호에 기술되어 있으며, 이들 각각은 본원에 일치하는 방식으로 본원에 참고로 인용된다.
본 발명에 사용하기 위한 흡수 코어(44)를 형성하는 방법의 한 예가 도 10에 예시되어 있다. 도 10의 장치의 규모는 예를 위해 본원에 기술된다. 상이한 규모 및/또는 상이한 구조를 갖는 다른 유형의 장치가 또한 흡수 코어(44)를 형성하는 데 사용될 수 있다. 도 10에 나타낸 바와 같이, 펠렛 형태의 엘라스토머성 물질(72)은 2개의 펠렛 호퍼(74)를 통해 각각 스핀 펌프(78)에 흘러드는 2개 단일 축 압출기(76)로 공급될 수 있다. 엘라스토머성 물질(72)은 상표명 비스타맥스(VISTMAXX) 2370 하에 엑슨모빌 케미칼 컴퍼니(ExxonMobil Chemical Company, 미국 텍사스주 휴스톤에 위치한 사무실을 갖는 업체)로부터 입수가능한 다성분 엘라스토머 블렌드 뿐만 아니라 본원에서 언급된 다른 것일 수 있다. 각 스핀 펌프(78)는 엘라스토머성 물질(72)을 개별 멜트블로운 다이(80)에 공급한다. 각 멜트블로운 다이(80)는 인치당 30개의 구멍 (hpi)를 가질 수 있다. 다이 각은 수평으로부터 0 내지 70°사이의 임의의 각도로 조절될 수 있고, 적합하게는 약 45°로 설정된다. 형성 높이는 최대 약 16인치일 수 있지만, 이러한 제한은 다양한 장비에 따라 상이할 수 있다.
폭이 약 24인치(61 cm)인 슈트(chute)(82)를 멜트블로운 다이(80) 사이에 위치시킬 수 있다. 슈트(82)의 깊이, 또는 두께는 약 0.5 내지 약 1.25 인치(1.3 cm 내지 3.2 cm) 또는 약 0.75 내지 약 1.0 인치(1.9 cm 내지 2.5 cm)의 범위에서 조절될 수 있다. 피커(picker) (144)는 슈트(82)의 상부에 연결된다. 피커(144)는 펄프 섬유(86)를 직조하는 데 사용된다. 피커(144)는 낮은 강도 또는 결합되지 않은 (처리된) 펄프를 가공하는데 제한될 수 있고, 이 경우 피커(144)는 예시된 방법을 매우 작은 범위의 펄프 유형으로 제한할 수 있다. 반복적으로 펄프 섬유에 충격을 주도록 햄머를 사용하는 통상적인 햄머밀과는 반대로, 피커(144)는 펄프 섬유(86)을 찢도록 작은 이(teeth)를 사용한다. 도 10에 예시된 방법에서 사용하기 적합한 펄프 섬유(86)는 본원에 언급된 것, 예를 들어 NB480 (미국 워싱턴주 페더럴 웨이에 위치한 사무실을 갖는 업체인 웨어하우저사(Weyerhaeuser Co.)로부터 입수가능함)을 포함한다.
피커(144)의 반대편의 슈트(82)의 말단에 초흡수성 중합체 공급기(88)가 있다. 공급기(88)는 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물(90)을 관(94)의 구멍 (92)에 부은 후, 송풍기 팬(96)으로 공급한다. 송풍기 팬(96)을 지나면, 분당 약 5,000 피트로 완전히 전개된 와류 흐름을 전개시키기에 충분한, 초흡수성 중합체 조성물 입자(90)가 분배되게 하는, 4 인치(10 cm) 직경 관(98)이 있다. 관(98)은 4 인치 직경에서 24 인치 x 0.75 인치(61 cm x 1.9 cm) 슈트(82)로 확장되고, 이 지점에서 초흡수성 중합체 조성물(90)은 펄프 섬유(86)과 혼합되고, 혼합물은 직선으로 떨어지고, 엘라스토머성 물질(72)와 대략 45° 각도에서 양 면 상에서 혼합된다. 초흡수성 중합체 조성물(90), 펄프 섬유(86) 및 엘라스토머성 물질(72)의 혼합물은 분당 약 14 내지 약 35 피트로 이동하는 와이어 컨베이어(100) 상에 떨어진다. 그러나, 와이어 컨베이어(100)에 닿기 전에, 분사 붐(boom) (102)은 임의로 혼합물을 통해 수성 계면활성제 혼합물(104)의 미스트를 분무하고, 이로써 생성된 흡수 코어(44)가 습윤성이게 한다. 계면활성제 혼합물(104)은 글루코폰 220 업 (GLUCOPON 220 UP, 미국 오하이오주 신시네티에 사업 거점을 갖는 코그니스 코포레이션(Cognis Corporation)으로부터 입수가능함) 및 아코벨 베이스 엔-62 (AHCOVEL Base N-62, 미국 델라웨어주 뉴캐슬에 사업 거점을 갖는 유니케마사(Uniqema)로부터 입수가능함)의 1:3 혼합물일 수 있다. 하부 와이어 진공(106)은 흡수 코어(44)를 형성하는 데 도움을 주도록 컨베이어(100) 아래에 위치된다.
일반적으로, 흡수 코어(44)는 흔히 실질적으로 균일한 분포의 초흡수성 중합체 조성물 입자, 섬유 및 다른 임의의 선택적 첨가제를 포함하는 일체 구조이다. 그러나, 도 11을 참조하면, 일부 양태에서 흡수 코어(44)는 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물과 결합되는 경우 구조 변형을 통해 추가로 향상될 수 있다. 예를 들어, 실질적으로 플러프 섬유, 예를 들어 NB480 또는 다른 천연 또는 합성 섬유를 포함하는 층들 ((62) 및 (64)) 사이에 끼워져 있는 본 발명의 실질적으로 초흡수성 중합체 조성물 입자를 포함하는 층(60)을 제공하는 것은 실질적으로 균일한 분포의 초흡수성 중합체 조성물 및 플러프 섬유를 포함하는 구조와 비교하는 경우 향상된 흡수 특성, 예를 들어 유체 인설트 흡입 속도를 갖는 흡수 코어를 생성할 수 있다. 이러한 적층은 흡수 코어의 z-방향으로 발생할 수 있고 임의로 전체 x-y 영역을 커버할 수 있다. 그러나, 층들 ((60), (62) 및 (64))은 서로 분별될 필요는 없다. 예를 들어, 일부 양태에서 흡수 코어의 z-방향 중간 부분(60)은 단지 흡수 코어의 상부 층(62) 및/또는 저부 층(64)보다 높은 초흡수성 중합체 입자 백분율 (예를 들어, 약 10 중량％ 이상)을 함유하면 된다. 바람직하게는 층들은 인설트 목표 대역 내에 있는 흡수 코어 영역에 존재한다.
상기 참조한 바와 같이, 흡수 코어(44)는 또한 흡수성 물질, 예를 들어 초흡수성 중합체 조성물 및/또는 플러프를 포함한다. 또한, 초흡수성 중합체 조성물은 섬유, 예를 들어 중합체 섬유의 매트릭스 내에 효과적으로 함유될 수 있다. 따라서, 흡수 코어(44)는 섬유의 매트릭스 내에 함유된 많은 양의 초흡수성 중합체 조성물 및/또는 플러프를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 흡수 코어(44) 중 초흡수성 중합체 조성물의 양은 개선된 이점을 제공하기 위해 코어의 약 10 중량％ 이상, 예를 들어 약 30 중량％ 이상, 또는 약 60 중량％ 이상, 또는 약 90 중량％ 이상 또는 약 10 중량％ 내지 약 99 중량％의 코어, 또는 약 30 중량％ 내지 약 90 중량％의 코어일 수 있다. 임의로는, 초흡수성 중합체 조성물의 양은 코어의 약 95 중량％ 이상일 수 있다. 다른 양태에서, 흡수 코어(44)는 약 35 중량％ 이하의 플러프, 예를 들어 약 20 중량％ 이하, 또는 약 10 중량％ 이하의 플러프를 포함할 수 있다.
본 발명은 초흡수성 중합체 조성물 및/또는 플러프에 사용되는 것으로 제한되지 않음을 이해해야 한다. 일부 양태에서, 흡수 코어(44)는 추가적으로 또는 대안으로 계면활성제, 이온 교환 수지 입자, 보습제, 연화제, 향수, 천연 섬유, 합성 섬유, 유체 개질제, 악취 제거 첨가제 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 별법으로, 흡수 코어(44)는 발포체를 포함할 수 있다.
잘 기능하기 위해, 흡수 코어(44)는 향상된 성능 뿐만 아니라 사용자에게 보다 큰 안락함 및 신뢰를 제공하도록 특정한 목적하는 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 흡수 코어(44)는 액체 흡입 속도와 같은 흡수 특성, 흡수 용량, 액체 분배 또는 형상 유지와 심미성과 같은 맞춤 특성의 바람직한 조합을 제공하도록 선택적으로 구성되고 배치되는 흡수 용량, 밀도, 기본 중량 및/또는 크기의 상응하는 구조를 가질 수 있다. 마찬가지로, 성분은 목적하는 습윤 대 건조 강도 비, 평균 흐름 공극 크기, 투과도 및 신도 값을 가질 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 흡수 코어(44)는 임의로 엘라스토머성 중합체 섬유를 포함할 수 있다. 중합체 섬유의 엘라스토머성 물질은 희망에 따라 올레핀 엘라스토머 또는 비올레핀 엘라스토머를 포함할 수 있다. 예를 들어, 엘라스토머성 섬유는 올레핀 공중합체, 폴리에틸렌 엘라스토머, 폴리프로필렌 엘라스토머, 폴리에스테르 엘라스토머, 폴리이소프렌, 가교된 폴리부타디엔, 디블록, 트리블록, 테트라블록 또는 다른 다중 블록 열가소성 엘라스토머성 및/또는 가요성 공중합체, 예를 들어 수소화 부타디엔-이소프렌-부타디엔 블록 공중합체를 포함하는 블록 공중합체; 스테레오블록 폴리프로필렌; 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원공중합체 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 (EPDM) 고무, 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 (EPM), 에틸렌 프로필렌 고무 (EPR), 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA), 및 에틸렌-메틸 아크릴레이트 (EMA)를 포함하는 그래프트 공중합체; 및 디블록 및 트리블록 공중합체를 포함하는 스티렌계 블록 공중합체, 예를 들어 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 (SEBS), 또는 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 (SEPS) (크라톤사로부터 상표명 크라톤 엘라스토머성 수지 또는 덱스코사(Dexco, 엑슨모빌 케미칼 컴퍼니사의 자회사)로부터 상표명 벡터(VECTOR) 하에 (SIS 및 SBS 중합체) 얻을 수 있음); 열가소성 엘라스토머와 동적 가황된 엘라스토머-열가소성물 블렌드의 블렌드; 열가소성 폴리에테르 에스테르 엘라스토머; 이오노머 열가소성 엘라스토머; 인비스타 코포레이션으로부터 상표명 라이크라 폴리우레탄, 및 노베온사(미국 오하이오주 클리브랜드에 위치한 사무실을 갖는 업체)로부터 입수가능한 에스탄 하에 입수가능한 것들을 포함하는 열가소성 탄성 폴리우레탄; 아토피나 케미칼스사(미국 펜실베이니아주 필라델피아에 위치한 사무실을 갖는 업체)로부터 상표명 페박스 하에 입수가능한 폴리에테르 블록 아미드를 포함하는 열가소성 탄성 폴리아미드; 폴리에테르 블록 아미드; 이. 아이. 듀폰 드 네모아사(E. I. Du Pont de Nemours Co.)로부터의 상표명 하이트렐 하에, 및 디에스엠 엔지니어링 플라스틱스사(DSM Engineering Plastics, 미국 인디아나주 에반스빌에 위치한 사무실을 갖는 업체)로부터의 아니텔(ARNITEL) 하에 입수가능한 것들을 포함하는 열가소성 탄성 폴리에스테르 및 다우 케미칼사(Dow Chemical Co., 미국 텍사스주 프리포트에 위치한 사무실을 갖는 업체)로부터 상표명 어피니티(AFFINITY) 하에 입수가능한, 밀도가 약 0.89 그램/입방 센티미터 미만인 단일 자리 또는 메탈로센 촉매화 폴리올레핀; 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 트리블록 공중합체는 ABA 구조를 갖고, A는 A 유형의 몇가지 반복 단위를 나타내고, B는 B 유형의 몇가지 반복 단위를 나타낸다. 상기 언급된 바와 같이, 스티렌계 블록 공중합체의 몇가지 예는 SBS, SIS, SIBS, SEBS 및 SEPS이다. 이들 공중합체에서, A 블록은 폴리스티렌이고, B 블록은 고무 성분이다. 일반적으로 이러한 트리블록 공중합체의 분자량은 적게는 수천에서 수십만으로 다양할 수 있고, 스티렌의 함량은 트리블록 공중합체의 중량을 기준으로 5％ 내지 75％의 범위일 수 있다. 디블록 공중합체는 트리블록에 유사하지만, AB 구조이다. 적합한 디블록 공중합체는 대략 A 블록 대 B 블록의 동일한 비를 갖는, 분자량이 트리블록 분자량의 대략 절반인 스티렌-이소프렌 디블록 공중합체를 포함한다.
바람직한 배열에서, 중합체 섬유는 스티렌계 블록 공중합체, 탄성 폴리올레핀 중합체 및 공중합체 및 EVA/EMA 유형 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
일부 특정 배열에서, 예를 들어 중합체 섬유의 엘라스토머성 물질은 엑슨모빌 케미칼 컴파니(미국 텍사스주 휴스톤에 위치한 사무실을 갖는 회사)로부터 비스타맥스라는 상표명하에 입수가능한 다양한 상업 등급의 낮은 결정성, 보다 낮은 분자량 메탈로센 폴리올레핀을 포함할 수 있다. 일부 비스타맥스 물질은 메탈로센 프로필렌 에틸렌 공중합체인 것으로 생각된다. 예를 들어, 일 양태에서 엘라스토머성 중합체는 비스타맥스 PLTD 2210이다. 다른 양태에서, 엘라스토머성 중합체는 비스타맥스 PLTD 1778일 수 있다. 특정 양태에서, 엘라스토머성 중합체는 비스타맥스 2370이다. 또 다른 임의의 엘라스토머성 중합체는 크라톤사로부터의 크라톤 블렌드 G 2755이다. 크라톤 물질은 스티렌 에틸렌-부틸렌 스티렌 중합체, 에틸렌 왁스 및 점착부여 수지의 블렌드로 생각된다.
일부 양태에서, 엘라스토머성 중합체 섬유는 선택된 용융 유속(MFR)을 갖는 중합체 물질로부터 생성될 수 있다. 특정 양태에서, MFR은 약 300의 최대치까지일 수 있다. 별법으로, MFR은 약 230 또는 250까지일 수 있다. 또 다른 양태에서, MFR은 약 9 이상, 또는 20 이상의 최소치일 수 있다. MFR은 별법으로 목적하는 성능을 제공하기 위해 약 50 이상일 수 있다. 기술된 용융 유속의 단위는 10분당 그램 흐름 (g/10분)이다. 용융 유속의 매개변수는 널리 공지되어 있고, 통상적인 기술, 예를 들어 ASTM D 1238 70 "압출 플라스토미터(plastometer)" 230℃ 및 2.16 kg 적용 힘에서의 표준 조건 "L"을 사용함으로써 측정될 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 흡수 코어(44)의 중합체 섬유는 다량의 계면활성제를 포함할 수 있다. 계면활성제는 임의의 효과적인 방식으로 흡수 코어의 중합체 섬유와 결합될 수 있다. 계면활성제를 결합하기 위한 다양한 기술은 통상적이고 당업자에게 널리 알려져 있다. 예를 들어, 계면활성제는 멜트블로운 섬유 구조를 형성하기 위해 사용되는 중합체와 컴파운딩될 수 있다. 특정 형태에서, 계면활성제는 섬유 냉각시 섬유의 외부 표면에 작업적으로 이동하거나 또는 분리되도록 구성될 수 있다. 별법으로, 계면활성제는 섬유가 형성된 후 중합체에 적용되거나 또는 그렇지 않으면 중합체와 결합될 수 있다.
중합체 섬유는 섬유 및 계면활성제의 총 중량을 기준으로 효과적인 양의 계면활성제를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 중합체 섬유는 물 추출에 의해 결정된 바와 같이 약 0.1 중량％ 계면활성제의 최소치 이상을 포함할 수 있다. 계면활성제의 양은 별법으로 목적하는 이점을 제공하기 위해 약 0.15 중량％ 이상, 임의로는 약 0.2 중량％ 이상일 수 있다. 다른 양태에서, 계면활성제의 양은 일반적으로 향상된 성능을 제공하기 위해 약 2 중량％의 최대치 이하, 예를 들어 약 1 중량％ 이상, 또는 약 0.5 중량％ 이하일 수 있다.
계면활성제의 양이 목적하는 범위 밖에 있는 경우, 다양한 단점이 발생할 수 있다. 예를 들어, 과도하게 낮은 양의 계면활성제는 섬유, 예를 들어 소수성 멜트블로운 섬유가 흡수된 유체로 습윤되지 않게 할 수 있다. 반대로, 과도하게 높은 양의 계면활성제는 계면활성제가 섬유로부터 세척되고 유체를 이동시키는 흡수 코어의 능력을 바람직하기 않게 간섭하게 할 수 있거나, 또는 흡수 용품에 대한 흡수 코어의 부착 강도에 악영향을 미칠 수 있다. 계면활성제가 컴파운딩되거나 또는 그렇지 않으면 중합체 섬유에 내부로 첨가되는 경우, 과도하게 높은 수준의 계면활성제가 중합체 섬유 및 섬유간 결합의 부족한 형성을 유발하는 조건을 생성할 수 있다.
일부 형태에서, 계면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 에스테르 축합물 및 알킬 글리코시드 계면활성제를 포함하는 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 계면활성제는 코그니스 코포레이션으로부터 입수가능한, 40％ 물, 및 60％ d-글루코오스, 데실, 옥틸 에테르 및 올리고머로 구성될 수 있는 글루코폰 계면활성제일 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, 계면활성제는 코그니스 코포레이션으로부터 입수가능한 글루코폰 220 업 계면활성제 0.20 kg 및 유니케마사로부터 입수가능한 아초벨 베이스 엔-62(AHCHOVEL Base N-62) 계면활성제 0.36 kg와 혼합된 고온수 16 리터를 포함하는 물/계면활성제 용액을 포함하는 분무된 계면활성제의 형태일 수 있다. 비교적 낮은 양의 분무된 계면활성제는 초흡수성 중합체 입자의 목적하는 함유량을 제공하는 데 바람직할 수 있다. 과량의 유체 계면활성제는 예를 들어 용융된 엘라스토머성 멜트블로운 섬유에 초흡수성 중합체 입자의 목적하는 부착을 방해할 수 있다.
엘라스토머성 섬유 중합체와 컴파운딩될 수 있는 내부 계면활성제 또는 습윤제의 예는 바스프사(미국 텍사스주 프리포트에 위치한 사무실을 가진 업체)로부터 입수가능한 마페그(MAPEG) DO 400 PEG (폴리에틸렌 글리콜) 에스테르를 포함할 수 있다. 다른 내부 계면활성제는 폴리에테르, 지방산 에스테르, 비누 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 흡수 코어(44)는 임의로는 플러프, 예를 들어 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다. 이러한 셀룰로오스 섬유는 화학 목재 펄프, 예를 들어 술파이트 및 술페이트 (종종 크라프트(Kraft)로 부름) 펄프 뿐만 아니라 기계적 펄프, 예를 들어 그라운드(ground) 목재, 열기계적 펄프 및 화학 열기계 펄프를 포함할 수 있되, 이에 제한되지 않는다. 보다 특히, 펄프 섬유는 면, 다른 전형적인 목재 펄프, 셀룰로오스 아세테이트, 결합되지 않은 화학적 목재 펄프 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 활엽수 및 침엽수 둘다로부터 유래한 펄프가 사용될 수 있다. 또한, 셀룰로오스 섬유는 천연 목재 섬유와 같은 친수성 물질, 밀크위드 솜(milkweed floss), 면 섬유, 미세결정질 셀룰로오스, 미소섬유상 셀룰로오스, 또는 목재 펄프 섬유와 결합된 임의의 이들 물질을 포함할 수 있다. 적합한 셀룰로오스 플러프 섬유는 예를 들어 NB480(웨어하우저사로부터 입수가능함); 표백된 남부 침엽수재 크라프트 펄프 (웨어하우저사로부터 입수가능함); 쿠스애졸브 S(CoosAbsorb S), 표백된 남부 침엽수재 크라프트 펄프 (미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌에 위치한 사무실을 가진 업체인 보워터사(Bowater Inc.)로부터 입수가능함); 술파트 에이트 HJ(SULPHAT ATE HJ), 화학적으로 개질된 활엽수재 펄프 (미국 조지아주 제섭에 위치한 사무실을 가진 업체인 레이오니어사(Rayonier Inc.)로부터 입수가능함); NF 405, 화학처리된 표백된 남부 침엽수재 및 활엽수재 크라프트 (웨어하우저사로부터 입수가능함); 및 CR 1654, 혼합된 표백된 남부 침엽수재 및 활엽수재 크라프트 펄프 (보워터사로부터 입수가능함)를 포함할 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 흡수 코어(44)는 또한 본 발명의 목적하는 양의 초흡수성 중합체 조성물을 포함한다. 일반적으로, 초흡수성 중합체(SAP)는 전형적으로 불포화 카르복실산 또는 이들의 유도체의 중합체이다. 이러한 중합체들은 중합체를 이관능성 또는 다관능성 내부 가교제로 가교시킴으로써 수 불용성이지만 수 팽윤성이게 할 수 있다. 이러한 내부 가교된 중합체는 부분적으로 중화되고, 중합체가 수용성 유체, 예를 들어 신체 유체를 흡수하게 하는 중합체 골격 상의 펜던트 음이온성 카르복실기를 함유한다.
SAP는 공지된 중합 기술, 예를 들어 겔 중합에 의한 수용액 중 중합에 의해 제조된다. 이 중합 방법의 결과는 초흡수성 특성을 갖는 중합체이고, 이어서 기계적 힘에 의해 작은 입자로 크기가 줄어들고 당업계에 공지된 건조 절차 및 장치를 사용하여 건조된다. 바람직한 입자 크기로 생성 입자를 분쇄한 후 건조 처리될 수 있다. 일반적으로, 유체 흡수 후 크기가 매우 작은 입자는 팽윤되고 추가 유체의 흡수를 블록킹할 수 있지만, 크기가 매우 큰 입자는 줄어든 표면적을 가져 흡수 속도가 감소될 수 있다.
유체 흡수 프로파일을 향상시키기 위해, 입자는 흡수 용량, 흡수 속도, 획득 시간 및/또는 투과도 중 하나 이상에 대해 최적화될 수 있다. 최적화는 흡수 용품 중 플러프 섬유의 양을 감소시켜 보다 얇은 용품을 생성한다. 그러나, 일반적으로 이러한 흡수 프로파일 특성 모두를 동시에 최대화시키는 것을 어려울 수 있다.
초흡수성 중합체에 입자의 표면 상에 펜던트 음이온성 카르복실기를 가교하는 후처리를 가하고/하거나 입자의 표면 상에 코팅을 부여하여 초흡수성 중합체 조성물 입자를 형성하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일부 양태는 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0.01 중량％ 내지 약 2 중량％의 무기 금속 화합물을 포함하는 표면 첨가제로 처리된 표면인 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함한다. 일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량 시험에 의해 측정된 약 30 g/g 이상의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도에 의해 측정된 10 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다.
본 발명의 다른 양태는
a) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 55 중량％ 내지 약 99.9 중량％의 중합성 불포화 산기 함유 단량체; 및
b) 중합성 불포화 산기 함유 단량체를 기준으로 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％의 내부 가교제를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함하며, 여기서 초흡수성 중합체의 중화도가 약 25％ 초과이고, 성분 a) 및 b)가 중합되고,
i) 건조 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％의 표면 가교제;
ii) 건조 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0.01 중량％ 내지 약 2 중량％의 수불용성 무기 금속 화합물; 및
iii) 건조 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0 중량％ 내지 약 5 중량％의 중합체 코팅인 표면 첨가제를 추가로 포함하는 초흡수성 중합체 입자로 제조되어 표면 처리된 초흡수성 중합체 입자를 형성한다. 표면 처리된 초흡수성 중합체 입자는 추가로 열 처리될 수 있다. 일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 원심분리기 보유 용량 시험에 의해 측정된 약 30 g/g 이상의 원심분리기 보유 용량 및 자유 팽윤 겔 층 투과도에 의해 측정된 10 다르시 이상의 자유 팽윤 겔 층 투과도를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 양태는 a) 초흡수성 중합체 입자를 제공하는 단계; b) 제1 무기 금속 염의 제1 용액을 제조하는 단계; c) 제2 무기 금속 염의 제2 용액을 b)의 제1 용액에 첨가하고 혼합하는 단계 (여기서, 제1 용액 및 제2 용액은 혼합시 반응되어 제3 수불용성 금속 염을 침전하여 수불용성 금속 염 슬러리를 형성함); d) 임의로는 수불용성 금속 염 슬러리의 금속을 보다 높은 원자가 상태로 산화시키는 단계; 및 e) 수불용성 금속 염 슬러리를 수불용성 금속 염 슬러리의 단리 및 건조 없이 초흡수성 중합체 입자에 적용하는 단계를 포함하며, 미분된 수불용성 무기 금속 염으로 처리된 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태는 a) 초흡수성 중합체 입자를 제공하는 단계; b) 제1 무기 금속 염의 제1 용액을 제조하는 단계; c) 제2 무기 금속 염의 제2 용액을 제조하는 단계; d) 제1 용액 및 제2 용액을 초흡수성 중합체 입자에 적용하여 수 불용성 무기 금속 염 침전물을 초흡수성 중합체 입자의 표면의 주변 상에 또는 그 안에 직접 형성하는 단계를 포함하는 미분된 수불용성 무기 금속 염으로 처리된 초흡수성 중합체 입자를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함한다.
본 발명의 일부 양태에서 상기 기술된 초흡수성 중합체는 초흡수성 중합체를 기준으로 약 55 중량％ 내지 약 99.9 중량％의 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 초기 중합에 의해 수득된다. 적합한 단량체는 카르복실기를 함유하는 것들, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 또는 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 적합하게는, 약 50 중량％ 이상, 예를 들어 약 75 중량％ 이상의 산기인 카르복실기이다.
산기는 약 25몰％ 이상의 양으로 중화될 수 있고, 즉 산기는 바람직하게는 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염으로 바람직하게 존재한다. 일부 양태에서, 중화도는 약 50 몰％ 이상일 수 있다. 일부 양태에서, 아크릴산 또는 메타크릴산의 중합에 의해 수득되는 중합체를 활용하는 것이 바람직하고, 이들의 카르복실기는 내부 가교제의 존재하에서 약 50 몰％ 내지 약 80 몰％의 양으로 중화된다.
일부 양태에서, 에틸렌계 불포화 단량체와 공중합될 수 있는 적합한 단량체는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노알킬 (메트)-아크릴레이트, 에톡실화 (메트)-아크릴레이트, 디메틸아미노프로필아크릴아미드, 또는 아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드를 포함할 수 있되, 이에 제한되지 않는다. 이러한 단량체는 공중합된 단량체의 0％ 내지 약 40 중량％ 범위로 존재할 수 있다.
본 발명의 초흡수성 중합체 조성물은 또한 내부 가교제를 포함한다. 내부 가교제는 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합, 또는 하나의 에틸렌계 불포화 이중 결합 및 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 산기에 대해 반응성인 하나의 관능성기를 갖거나, 또는 산기에 대해 반응성인 여러 관능성기는 내부 가교 성분으로서 사용될 수 있고 바람직하게는 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 중합 동안 바람직하게 존재한다. 내부 가교제의 예는 지방족 불포화 아미드, 예를 들어 메틸렌비스아크릴- 또는 -메타크릴아미드 또는 에틸렌비스아크릴아미드; 폴리올 또는 알콕실화 폴리올과 에틸렌계 불포화산, 예를 들어 부탄디올의 디(메트)아크릴레이트 또는 트리(메트)아크릴레이트, 또는 에틸렌 글리콜, 폴리글리콜 또는 트리메틸올프로판의 지방족 에스테르; 약 1 내지 약 30몰의 알킬렌 옥시드를 사용한 옥시알킬화, 바람직하게는 에톡실화될 수 있는 트리메틸올프로판의 디- 및 트리아크릴레이트 에스테르; 글리세롤 및 펜타에리트리톨의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르 및 바람직하게는 약 1 내지 약 30 몰의 에틸렌 옥시드를 사용하여 옥시에틸화된 글리세롤 및 펜타에리트리톨의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르; 알릴 화합물, 예를 들어 알릴 (메트)아크릴레이트, 바람직하게는 약 1 내지 약 30몰의 에틸렌 옥시드, 트리알릴 시아누레이트, 트리알릴 이소시아누레이트, 말레산 디알릴 에스테르, 폴리-알릴 에스테르, 테트라알릴옥시에탄, 트리알릴아민, 테트라알릴에틸렌디아민, 디올, 폴리올, 히드록시 알릴 또는 아크릴레이트 화합물 및 인산 또는 포스포러스산의 알릴 에스테르와 반응한 알콕실레이트 알릴 (메트)아크릴레이트; 및 가교 가능한 단량체, 예를 들어 불포화 아미드, 예를 들어 메타크릴아미드 또는 아크릴아미드의 N-메틸올 화합물, 예를 들어 메타크릴아미드 또는 아크릴아미드 및 이들로부터 유도된 에테르를 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 이온 가교제, 예를 들어 다가 금속 염도 또한 사용될 수 있다. 언급된 가교제의 혼합물도 또한 사용될 수 있다. 내부 가교제의 함량은 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 총 양을 기준으로 약 0.01％ 내지 약 5 중량％, 예를 들어 약 0.2％ 내지 약 3 중량％이다.
일부 양태에서, 개시제는 자유 라디칼 중합의 개시에 사용될 수 있다. 적합한 개시제는 아조 또는 퍼옥소 화합물, 산화환원 시스템 또는 UV 개시제, 감광제 및/또는 조사를 포함하되, 이에 제한되지 않는다.
중합 후, 초흡수성 중합체는 일반적으로 입자로 형성된다. 일부 양태에서, SAP 입자는 이어서 표면 가교제 및 열 처리의 첨가에 의해 중합 후 표면 가교될 수 있다. 일반적으로, 표면 가교는 입자 내부의 가교 밀도에 대해 SAP 입자 표면의 주변의 중합체 매트릭스의 가교 밀도를 증가시키는 것으로 생각되는 방법이다.
일부 특정 양태에서, 바람직한 표면 가교제는 중합체 사슬의 펜던트 기에 대해 반응성인 하나 이상의 관능기, 전형적으로 산기를 갖는 화학물질을 포함한다. 표면 가교제는 건조 초흡수성 중합체 조성물의 중량을 기준으로 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％, 예를 들어 약 0.01 중량％ 내지 약 3 중량％, 또는 약 0.1 중량％ 내지 약 1 중량％ 양의 건조 초흡수성 중합체 조성물로 존재할 수 있다. 열 처리 단계는 표면 가교제 첨가 후 바람직하다.
하나의 특정 양태에서, SAP 입자의 표면 가교 밀도 및 겔 강성 특성을 향상시킬 수 있는 표면 가교에 영향을 주도록 SAP 입자는 알킬렌 카르보네이트로 코팅되거나 표면 처리된 후 가열된다. 보다 구체적으로는, 표면 가교제는 SAP 입자를 알킬렌 카르보네이트 표면 가교제의 알코올계 수용액과 혼합함으로써 SAP 입자 상에 코팅된다. 알코올의 양은 알킬렌 카르보네이트의 용해성에 의해 측정되고, 여러가지 이유, 예를 들어 폭발에 대한 보호로 인해 가능한 한 낮게 유지된다. 적합한 알코올은 메탄올, 이소프로판올, 에탄올, 부탄올 또는 부틸 글리콜 뿐만 아니라 이들 알코올의 혼합물이다. 일부 양태에서, 용매는 바람직하게는 물이고, 전형적으로 건조 초흡수성 중합체의 중량을 기준으로 약 0.3 중량％ 내지 약 5.0 중량％의 양으로 사용된다. 다른 양태에서, 알킬렌 카르보네이트 표면 가교제는 알코올 없이 물에 용해된다. 또 다른 양태에서, 알킬렌 카르보네이트 표면 가교제는 예를 들어 무기 캐리어 물질, 예를 들어 이산화규소(SiO2)와 함께 또는 알킬렌 카르보네이트의 승화에 의한 증기 상태에서 분말 혼합물로부터 적용될 수 있다.
바람직한 표면 가교 특성을 달성하기 위해, 알킬렌 카르보네이트는 입자 초흡수성 중합체 상에 평평하게 분배된다. 이를 위해, 당업계에 공지된 적합한 혼합기, 예를 들어 유동층 혼합기, 패들 혼합기, 회전식 드럼 혼합기 또는 트윈-웜(twin-worm) 혼합기에서 혼합이 수행된다. 또한, SAP 입자의 제조시 가공 단계 중 하나 동안 입자 초흡수성 중합체의 코팅물을 수행하는 것이 가능하다. 하나의 특정 양태에서, 이 목적에 적합한 방법은 역 현탁 중합 방법이다.
코팅 처리 후 열처리는 하기와 같이 수행될 수 있다. 일반적으로, 열 처리는 약 100℃ 내지 약 300℃의 온도에서 수행될 수 있다. 매우 높은 반응성인 에폭시드 가교제가 사용되는 경우 보다 낮은 온도가 가능하다. 그러나, 알킬렌 카르보네이트가 사용된다면, 열 처리는 적합하게는 약 150℃ 내지 약 250℃의 온도에서 한다. 이 특정 양태에서, 처리 온도는 지속 시간(dwell time) 및 알킬렌 카르보네이트의 종류에 따른다. 예를 들어, 약 150℃의 온도에서, 열처리는 한 시간 이상 동안 수행된다. 반대로, 약 250℃의 온도에서, 목적하는 표면 가교 특성을 달성하기 위해 수 분(예를 들어, 0.5 분 내지 약 5 분)이면 충분하다. 열처리는 당업계에 공지된 통상적인 건조기 또는 오븐에서 수행될 수 있다.
입자가 초흡수성 중합체 조성물의 물리적 형태의 예로서 사용될 수 있지만, 본 발명은 이 형태에 제한되는 것은 아니고, 상기 논의된 바와 같이 다른 형태, 예를 들어 섬유, 발포체, 필름, 비드, 막대 등으로 적용가능하다. 일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물이 입자 또는 과립 형태로서 존재하는 경우, 이들 입자는 초흡수성 산업에 널리 공지된 체질 방법을 기준으로 크기가 약 150 ㎛ 내지 약 850 ㎛인 것이 바람직하다.
일부 양태에서, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물는 0 중량％, 내지 약 5 중량％, 예를 들어 약 0.001 중량％ 내지 약 5 중량％, 또는 약 0.01 중량％ 내지 약 0.5 중량％ (건조 초흡수성 중합체 조성물 기준)의 중합체 코팅, 예를 들어 열가소성 코팅, 또는 양이온성 코팅 또는 열가소성 코팅 및 양이온성 코팅의 조합을 포함한다. 일부 특정 양태에서, 중합체 코팅은 바람직하게는 고체, 에멀젼, 현탁, 콜로이드 또는 용해된 상태 또는 이들의 조합일 수 있는 중합체이다. 본 발명에 적합한 중합체 코팅은 열가소성 용융 온도를 갖는 열가소성 코팅을 포함하되, 이에 제한되지 않고, 여기서 중합체 코팅은 대략 열가소성 용융 온도에서 처리된 초흡수성 중합체 입자의 온도 이전 또는 동시에 입자 표면에 적용된다.
적합한 열가소성 중합체의 예는 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 스티렌 폴리부타디엔, 선형 저 밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 에틸렌 아크릴산 공중합체 (EAA), 에틸렌 알킬 메타크릴레이트 공중합체 (EMA), 폴리프로필렌 (PP), 말레화 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (EVA), 폴리에스테르, 폴리아미드, 및 폴리올레핀의 모든 족의 블렌드, 예를 들어 PP, EVA, EMA, EEA, EBA, HDPE, MDPE, LDPE, LLDPE, 및/또는 VLDPE의 블렌드를 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 일부 특정 양태에서, 말레화 폴리프로필렌이 본 발명에서 사용하는 데 바람직한 열가소성 중합체이다. 열가소성 중합체는 수용해성 또는 분산성과 같은 추가 이점을 갖도록 관능화될 수 있다.
본 발명의 중합체 코팅은 또한 양이온성 중합체를 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 양이온성 중합체는 관능기 또는 수용액 중 이온화시 양으로 하전된 이온이 되는 전위를 갖는 기를 포함하는 중합체 또는 중합체 혼합물을 나타낸다. 양이온성 중합체에 적합한 관능기는 1차, 2차 또는 3차 아미노기, 이미노기, 이미도기, 아미도기, 및 4차 암모늄기를 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 합성 양이온성 중합체의 예는 폴리(비닐아민), 폴리(알릴아민), 폴리(에틸렌이민), 폴리(아미노 프로판올 비닐 에테르), 폴리(아크릴아미도프로필 트리메틸 암모늄 클로라이드) 및 폴리(디알릴디메틸 암모늄 클로라이드)의 염 또는 부분 염을 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 폴리(비닐 아민)은 미국 뉴저지주 마운트 올리브 소재의 바스프 코포레이션으로부터 입수가능한 루파민(LUPAMIN) 9095를 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 천연-기재 양이온성 중합체의 예는 부분적으로 디아세틸화된 키틴, 키토산, 및 키토산 염을 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 합성 폴리펩티드, 예를 들어 폴리아스파라긴, 폴리리신, 폴리글루타민, 및 폴리아르기닌은 또한 적합한 양이온성 중합체이다.
본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 수불용성 무기 금속 화합물의 건조 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 약 0.01％ 내지 약 2 중량％, 예를 들어, 약 0.01％ 내지 약 1 중량％를 포함할 수 있다. 알루미늄, 티탄, 칼슘, 또는 철로부터 선택된 양이온 및 포스페이트, 보레이트 또는 크로메이트로부터 선택된 음이온을 포함할 수 있되, 이에 제한되지 않는다. 수불용성 무기 금속 화합물의 예는 알루미늄 포스페이트 및/또는 불용성 금속 보레이트를 포함한다. 불용성 금속 보레이트는 티탄 보레이트, 알루미늄 보레이트, 철 보레이트, 마그네슘 보레이트, 망간 보레이트 또는 칼슘 보레이트로부터 선택된다. 화학식 "TiBO"는 티탄 보레이트 및 유사 화합물, 예를 들어 티탄(III) 보레이트 TiO3를 표기하도록 본원에서 사용될 것이다. 또한, 화학식은 또한 티탄(III) 보레이트 TiBO3이 과산화수소로 처리되어 티탄(IV) 보레이트를 얻는 경우를 표기한다. 무기 금속 화합물은 약 2 ㎛ 미만, 에 약 1 ㎛ 미만의 질량 중앙 입자 크기를 가질 수 있다.
무기 금속 화합물은 건조한 물리적 형태로 초흡수성 중합체 입자의 표면에 적용될 수 있다. 이를 위해, 초흡수성 중합체 입자는 미분된 무기 금속 화합물과 친밀하게 혼합될 수 있다. 미분된 무기 금속 화합물은 적합하게는 대략 실온에서 초흡수성 중합체 입자에 첨가되고, 균일한 혼합물이 존재할 때까지 혼합된다. 이를 위해, 당업계에 공지된 적합한 혼합기, 예를 들어 유동층 혼합기, 패들 혼합기, 회전식 드럼 혼합기 또는 트위-웜 혼합기로 혼합이 수행된다. 초흡수성 중합체 입자와 미분된 수불용성 무기 금속 화합물의 혼합은 임의의 표면 가교 전 또는 후, 예를 들어 표면 가교제의 적용 동안 일어날 수 있다.
별법으로, 미분된 수불용성 무기 금속 화합물의 현탁액이 제조되어 입자 물 흡수 중합체에 적용될 수 있다. 현탁액은 당업계에 공지된 방법, 예를 들어 분무에 의해 적용된다. 현탁액을 제조하기 위해 유용한 분산 매체는 물, 유기 용매, 예를 들어 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올; 케톤, 예를 들어 예컨대 아세톤 및 메틸 에틸 케톤; 또는 상기 언급된 유기 용매와 물의 혼합물을 포함한다. 다른 유용한 분산액 매체는 분산 조제, 계면활성제, 보호성 콜로이드, 점도 개질제 및 현탁액 제조에 도움을 주는 다른 보조제를 포함한다. 현탁액은 실온에서 분산 매체의 비점까지의 온도에서, 바람직하게는 대략 실온에서 상기 기술된 통상적인 반응 혼합기 또는 혼합 및 건조 시스템에서 적용될 수 있다. 표면 가교제의 용액 중 미분된 수불용성 금속 염을 분산시킴으로써 표면 가교 단계와 현탁액의 적용을 결합시키는 것이 적절하다. 별법으로, 현탁액은 또한 표면 가교 단계 전 또는 후에 적용될 수 있다. 일부 양태에서, 슬러리 적용 후 건조 단계가 이어질 수 있다.
일부 양태에서, 본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 0 중량％ 내지 약 5 중량％, 예를 들어 약 0.01 중량％ 내지 약 3 중량％의 실리카를 포함할 수 있다. 실리카의 예는 퓸드 실리카, 침전 실리카, 이산화규소, 실리산 및 실리케이트를 포함하되, 이에 제한되지 않는다. 일부 특정 양태에서, 미세 비결정질 이산화규소가 바람직하다. 일부 양태에서, 무기 분말의 입자 직경은 1,000 ㎛ 이하, 예를 들어 100 ㎛ 이하일 수 있다.
일부 양태에서, 초흡수성 중합체 조성물은 또한 초흡수성 중합체 조성물의 총 양을 기준으로 0 중량％ 내지 약 30 중량％, 예를 들어 약 0.1 중량％ 내지 약 5 중량％의 수용성 중합체, 예를 들어 부분적으로 또는 완전히 가수분해된 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 전분 또는 전분 유도체, 폴리글리콜, 폴리에틸렌 옥시드, 폴리프로필렌 옥시드 또는 폴리아크릴산을 포함할 수 있다. 일부 특정 양태에서, 수용성 중합체는 바람직하게는 중합된 형태이다.
일부 양태에서, 추가 표면 첨가제는 임의로는 초흡수성 입자, 예를 들어 악취-결합 물질, 예를 들어 시클로덱스트린, 제올라이트; 무기 또는 유기 염 및 유사 물질; 케이크 억제 첨가제; 흐름 개질제; 계면활성제; 점도 개질제 등으로 사용될 수 있다. 또한, 표면 개질 동안 여러 역할을 수행하는 표면 첨가제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 단일 첨가제는 계면활성제, 점도 개질제일 수 있고, 반응하여 중합체 사슬을 가교시킬 수 있다.
일부 양태에서, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물은 열 처리 단계 후, 초흡수성 중합체 조성물이 초흡수성 중합체 조성물의 약 10 중량％ 이하의 물 함량을 갖도록 물로 처리될 수 있다. 이 물은 상기로부터 1종 이상의 표면 첨가제와 함께 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 바람직하게는 연속적으로 또는 불연속적으로 거대 규모의 산업적 방식으로 제조되고, 본 발명에 따른 후 가교가 따라서 수행된다. 예를 들어, 제조의 한 방법에 따르면, 부분적으로 중화된 단량체, 예를 들어 아크릴산은 가교제 및 임의의 추가 성분의 존재하에서 수용액 중 자유 라디칼 중합에 의한 겔로 전환되고, 겔이 바람직한 입자 크기로 세분되고 건조되고 분쇄되고 체질된다. 이러한 중합은 연속적으로 또는 불연속적으로 수행될 수 있다. 본 발명을 위해, 고 용량 초흡수성 중합체 조성물 입자의 크기는 밀링 및 체질을 포함하는 제조 방법에 따른다. 초흡수성 중합체 입자의 입자 크기 분포가 정상 분포 또는 종(bell)형 곡선을 닯은 것은 당업자에게 널리 알려져 있다. 또한, 다양한 이유로, 입자 크기 분포의 정상 분포가 어느 쪽의 방향으로든 빗나갈 수 있음은 공지되어 있다.
본 발명의 초흡수성 중합체 조성물 입자는 일반적으로 약 50 내지 약 1000 마이크로미터, 예를 들어 약 150 내지 약 850 마이크로미터의 입자 크기를 포함한다. 본 발명은 미국 표준 30 메쉬 스크린을 통과하고 미국 표준 50 메쉬 스크린 상에 남아있는 것으로 측정된 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛인 입자 약 40 중량％ 이상 및 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛인 입자 약 50 중량％ 이상, 또는 입자 크기가 약 300 ㎛ 내지 약 600 ㎛인 입자 약 60 중량％ 이상을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물의 크기 분포는 예를 들어 미국 오하이오주 멘터에 사업 거점을 가진 더블유 에스 타일러사로부터 입수가능한 RO-TAP 메카니칼 시브 쉐이커 모델 B를 사용하여 측정된 바와 같이 크기가 약 600 마이크로미터 초과인 입자 약 30 중량％ 미만 및 크기가 약 300 마이크로미터 미만인 입자 약 30 중량％ 미만을 포함할 수 있다.
제조의 또 다른 방법에 따르면, 역 현탁 및 에멀젼 중합이 또한 본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물의 제조에 사용될 수 있다. 이 방법에 따르면, 단량체, 예를 들어 아크릴산의 부분 중화된 수용액은 보호성 콜로이드 및/또는 유화제의 도움으로 소수성 유기 용매에 분산되고, 중합은 자유 라디칼 개시제에 의해 시작된다. 내부 가교제는 단량체 용액 중에 용해되고 이와 함께 계량투입될 수 있거나, 또는 중합 동안 개별적으로 임의로 첨가된다. 그래프트 기재로서 수용성 중합체의 첨가는 임의로는 단량체 용액을 통해 또는 유기 용매로의 직접 도입에 의해 수행된다. 이어서, 물은 혼합물로부터 공비적으로 제거되고, 중합체는 여과되고 임의로는 건조된다. 내부 가교는 단량체 용액에 용해된 다관능성 가교제를 중합됨으로써 및/또는 중합 단계 동안 적합한 가교제의 중합체의 관능성기와의 반응에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 초흡수성 중합체 조성물는 자유 팽윤 겔 층 투과도 (GBP), 원심분리기 보유 용량 (CRC), 및 약 0.9 psi에서의 하중 하(AUL(0.9psi))에 흡수도에 의해 측정된 특정 특징 또는 특성을 나타낸다. 자유 팽윤 겔 층 투과도 (GBP) 시험은 공통적으로 "자유 팽윤" 조건으로서 불리는 것 이후 한정된 압력 하에 초흡수성 물질 (다르시)의 팽윤된 층의 투과도의 측정이다. 여기서, "자유 팽윤"은 초흡수성 물질이 상기 기술된 바와 같이 염수 시험 용액 흡수시 팽윤 제한 하중 없이 팽윤되게 됨을 의미한다.
원심분리기 보유 용량 (CRC) 시험은 포화되고 제어된 조건 하에서 원심분리를 가한 후 그 안의 액체를 보유하는 초흡수성 조성물의 능력을 측정한다. 생성된 보유 용량은 샘플의 그램 중량 당 보유된 액체의 그램 (g/g)으로서 기술된다.
일부 양태에서, 본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 공지된 초흡수성 중합체 조성물에 비교하여 높은 흡수성 및 보유 용량을 유지하면서 투과도의 상당한 개선, 즉 팽윤된 상태 중 액체 전달 시 개선을 나타낸다.
다른 양태에서, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물은 공지된 초흡수성 중합체 조성물과 비교하여 높은 투과도를 유지하면서 보유 용량의 상당한 개선 (즉, 초흡수성 중합체 조성물이 흡수될 수 있는 액체 부피의 개선)을 나타낸다.
본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 위생 수건, 기저귀 또는 상처 보호대를 포함하는 여러가지 제품에서 사용될 수 있고, 이들은 다량의 생리혈, 소변 또는 다른 신체 유체를 신속하게 흡수하는 특성을 갖는다. 본 발명에 따른 제제가 압력 하에서도 흡수된 액체를 보유하고 또한 팽윤된 상태의 구조 내에 추가 액체를 분배할 수 있기 때문에, 이들은 다른 흡수 코어 성분, 예를 들어 플러프에 대해 통상적인 현재의 초흡수성 조성물과 비교할 경우 보다 높은 농도에서 보다 더 바람직하게 사용된다. 이들은 또한 흡수 용품 구조 내에 플러프 내용물 없이 균일한 초흡수제 층을 사용하는데 적합하고, 그 결과 특히 얇은 용품이 가능하다.
가장 광범위한 관점에서 적층체 및 압출 및 공압출된 습윤- 및 건조 결합되었을 뿐만 아니라 이어서 결합된 구조의 제조가 추가 제조 방법으로서 가능하다. 이러한 가능한 방법과 서로의 결합이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 초흡수성 중합체 조성물은 또한 추가 용도에 적합한 흡수 용품에서 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물은 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품, 스포츠/건설 흡수 용품 등에서 사용될 수 있다.
상기 기술된 흡수 용품 이외에, 본 발명은 흡수체 붕대로서 예시될 수 있다. 본 발명의 붕대에 대해 가능한 형태를 나타낸 도 12A 및 12B에 대해 주의를 돌린다. 도 12A는 상기 기술된 임의의 층을 갖는 흡수 붕대의 단면도를 나타낸다. 도 12B는 나타내지 않은 임의의 또는 제거가능한 층의 일부를 갖는 본 발명의 붕대의 투시도를 나타낸다. 흡수 붕대(150)는 신체-대면 층(159) 및 신체 대면측의 반대인 제2측(158)을 갖는 물질의 스트립(151)을 갖는다. 스트립은 본질적으로 백시트이고, 바람직하게는 백시트에 대해 상기 기술된 동일한 물질로부터 제조된다. 또한, 스트립은 천공된 물질, 예를 들어 천공된 필름, 또는 그렇지 않으면 기체 투과성인 물질, 예를 들어 기체 투과성 필름일 수 있다. 스트립(151)은 스트립의 신체 대면 측(159)에 부착된 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 코어(152)를 지지한다. 또한, 흡수 보호성 층(153)은 흡수 코어(152)에 적용될 수 있고, 스트립(151)과 동일 공간에 걸칠 수 있다.
본 발명의 흡수 붕대(150)는 또한 스트립(151)의 신체 대면측(159)에 적용된 감압성 접착제를 가질 수 있다. 감압성 접착제가 사용자의 피부를 자극하지 않는 경우 임의의 감압성 접착제가 사용될 수 있다. 적합하게는, 감압성 접착제는 현재 유사한 통상적인 붕대에 사용되는 통상적인 감압성 접착제이다. 이 감압성 접착제는 바람직하게는 흡수 코어(152) 상에 또는 흡수 코어(152)의 영역의 흡수성 보호층(153) 상에 놓이지 않는다. 흡수성 보호 층이 스트립(151)의 동일한 공간에 걸친다면, 접착제는 흡수 코어(152)가 위치하지 않는 흡수성 보호 층의 영역에 적용될 수 있다. 스트립(51) 상에 감압성 접착제를 가짐으로써, 붕대는 붕대의 필요시 사용자의 피부에 고정되게 한다. 감압성 접착제 및 흡수체를 보호하기 위해, 배출 스트립(155)은 붕대의 신체 대면 측(159) 상에 놓일 수 있다. 배출 라이너는 흡수 용품이 예를 들어 피부에 고정되기 전에 제거가능하게 고정되고 접착제의 조기 오염을 방지하는데 도움을 줄 수 있다. 배출 라이너는 단일 조각 (도시되지 않음) 또는 도 12A에 나타낸 바와 같이 다중 조각으로 붕대의 신체 대면 측 상에 놓일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 붕대의 흡수 코어는 접힌 스트립 사이에 놓일 수 있다. 이 방법이 붕대를 형성하는 데 사용되는 경우, 스트립은 적합하게 유테 투과성이다.
흡수성 가구 및/또는 침대 패드 또는 라이너는 또한 본 발명 내에 포함된다. 도 13에 나타낸 바와 같이, 가구 또는 침대 패드 또는 라이너(160) (이후 "패드"라고 부름)는 투시적으로 도시되어 있다. 패드(160)는 가구 대면 측 또는 표면(168) 및 가구 대면 측 또는 표면(168)에 반대면인 상부 대면 측 또는 표면(169)을 갖는 유체 불투과성 백시트 (161)를 갖는다. 유체 불투과성 백시트 (161)는 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물을 포함하고 유체 불투과성 백시트의 상부 대면측 (169)에 부착되는 흡수 코어(162)를 지지한다. 또한, 임의의 흡수성 보호 층(163)이 흡수 코어에 적용될 수 있다. 흡수 코어의 임의의 기판 층은 패드의 유체 불투과성 층 (161) 또는 흡수성 보호층(163)일 수 있다.
적소에 패드를 유지하기 위해, 패드의 가구 대면 층(168)은 감압성 접착제, 고 마찰 코팅 또는 사용 동안 적소에 패드를 유지하는데 도움을 줄 다른 적합한 물질을 함유할 수 있다. 본 발명의 패드는 패드와 접촉하게 될 수 있는 임의의 유체를 흡수하는 의자, 소파, 침대, 카시트 등 상에 배치를 포함하는 광범위하게 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
스포츠 또는 건축 악세사리, 예를 들어 땀 흡수 및 장비 건조를 위한 흡수성 머리밴드가 또한 본 발명 내에 포함된다. 도 14에 나타낸 바와 같이, 흡수 스웨트밴드(170)는 투시도로 나타낸다. 땀받이띠(170)은 임의의 탑시트(174) 및/또는 임의의 유체 불침투성 백시트(176) 사이에 배치된 흡수 코어(180)를 갖는다. 흡수 코어(180)는 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물을 포함하고, 일부 양태에서 목적한다면 임의의 추가 구역 (178) (예를 들어, 분배 층)을 포함할 수 있다. 땀받이띠는 손 또는 눈 접촉 전에 땀을 차단하는데 유용할 수 있다. 벨크로(VELCRO) 또는 다른 체결 장치(182)는 조절 또는 안락함을 용이하게 하는데 사용될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 보다 잘 이해될 수 있다.
예비 생성물 파인스(fines)
교반기 및 냉각 코일이 장착된 폴리에틸렌 용기로 50％ NaOH 25 kg을 증류수 37 kg에 첨가하고, 20℃로 냉각시켰다. 이어서, 아크릴산(glacial acrylic acid) 9.6 kg을 가성소다 용액에 첨가하고 용액을 다시 20℃로 냉각시켰다. 폴리에틸렌 글리콜 모노알릴 에테르 아크릴레이트 47.8 g, 에톡실화 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 사르토머(SARTOMER) 454 제품 (미국 펜실베이니아주 엑스톤에 사업 거점을 가진 사르토머 컴퍼니(Sartomer Company)로부터 입수가능함) 47.8 g, 및 아크릴산 19.2 kg을 제1 용액에 첨가한 후, 4 내지 6℃로 냉각시켰다. 질소를 약 10분 동안 단량체 용액을 통해 기포 발생시켰다. 이어서, 단량체 용액을 7.7 kg 배치에서 직사각형 트레이로 배출하였다. 각 배치에 1 중량％의 H2O2 수용액 80 g, 2 중량％의 나트륨퍼술페이트 수용액 120 g, 및 0.5 중량％의 나트륨 에리토르베이트 수용액 72 g을 단량체 탱크로부터 트레이로 이송되는 단량체 용액 스트림으로의 나트륨 에리토르베이트 용액의 주입에 의해 단량체 용액 스트림으로 균일하게 첨가하였다. 개시된 단량체를 175℃에서 건조하기 전 20분 동안 중합시키고 분쇄하였다. 생성물은 미녹스(MINOX) MTS 600DS3V로 체질하여 150 마이크로미터보다 작은 입자를 제거하였다. 150 마이크로미터보다 작은 입자는 예비생성물 파인스로 표기하였다.
예비생성물 A
교반기 및 냉각 코일이 장착된 폴리에틸렌 용기로 50％ NaOH 25.0 kg을 증류수 37 kg에 첨가하고 20℃로 냉각시켰다. 이어서, 아크릴산 9.6 kg을 가성소다 용액에 첨가하고 다시 용액을 20℃로 냉각시켰다. 폴리에틸렌 글리콜 모노알릴에테르 아크릴레이트 47.8 g, 에톡실화 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 사르토머 454 제품 47.8 g 및 아크릴산 19.2 kg을 첨가한 후, 4 내지 6℃로 냉각시켜 단량체 용액을 형성하였다. 질소를 단량체 용액을 통해 약 10분 동안 기포발생시킨 후, 예비생성물 파인스 1.88 kg을 첨가하였다. 이어서 단량체 용액을 7.7 kg 배치에서 직사각형 트레이로 배출하였다. 각 배치에, 용기로부터 트레이로 배출되는 경우 H2O2 수용액 1 중량％ 80 g, 2 중량％ 나트륨 퍼술페이트 수용액 120 g 및 0.5 중량％ 나트륨 에리토르베이트 수용액 72 g을 단량체 탱크로부터 트레이로 이송되는 단량체 용액의 스트림으로의 나트륨 에리토르베이트 용액의 주입에 의해 단량체 용액 스트림으로 균일하게 첨가하였다. 개시된 단량체를 175℃에서 건조하기 전 20분 동안 중합시키고 분쇄하였다. 생성물을 미녹스 MTS 600DS3V로 체질하여 150 마이크로미터보다 작은 입자를 제거하였다.
예비생성물 AlPO 4 코팅 슬러리
알루미늄 술페이트 테트라데카히드레이트 1269 g을 탈이온수 1500 g에 용해시켰다. 물의 온도는 약 85℃ 내지 약 95℃의 범위였다. 트리나트륨 포스페이트 86O g을 탈이온수 1200 g에 용해시켰다. 이어서, 알루미늄 술페이트 용액을 신속하게 트리나트륨포스페이트 용액으로 부었다. 생성된 슬러리를 신속하게 1Og 플루로닉(PLURONIC) 25R2 계면활성제(미국 뉴저지주 플로르햄 파크에 사업 거점을 가진 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 입수가능함)와 블렌딩하고, 충분한 50％ NaOH를 첨가하여 pH를 중성(즉, pH 7)에 이르게 하였다. 순수한 에틸렌 카르보네이트 1413 g을 용액에 첨가하여 순 중량을 6.14 kg에 이르게 하였다. 액체 슬러리를 100 메쉬 스크린을 통해 여과하여 예비생성물 A 상에 도포하기 전에 임의의 큰 입자를 제거하였다.
AlPO 4 압축 케이크
알루미늄 술페이트 테트라데카히드레이트 1269 g을 탈이온수 1500 g에 용해시켰다. 물의 온도는 약 85℃ 내지 약 95℃ 범위였다. 트리나트륨 포스페이트 86O g을 탈이온수 1200 g에 용해시켰다. 물의 온도는 약 85℃ 내지 약 95℃ 범위였다. 이어서, 알루미늄 술페이트 용액을 트리나트륨포스페이트 용액으로 신속하게 부었다. 생성된 슬러리를 10 g 플루로닉 25R2 계면활성제와 신속하게 블렌딩하고, 충분한 50％ NaOH를 첨가하여 pH를 중성(즉, pH 7)에 이르게 하였다. AlPO3의 침전 후, 현탁액을 부흐너 깔대기(Buechner funnel)로 여과하고 생성된 케이크를 탈이온수 500 ㎖로 3회 세정하였다. 압축 케이크는 오븐 건조에 의해 20 중량％ 고체로서 측정되었다.
티탄 보레이트 압축 케이크
디나트륨 테트라보레이트 200 g을 탈이온수 800 ㎖에 용해시켰다. 물의 온도는 약 85℃ 내지 약 95℃였다. 45％ 티탄(III) 술페이트 150 g을 상기 용액에 첨가하여 암색 슬러리를 형성하였다. 35％ H2O2를 균일한 황색 현탁액이 생성될 때까지 슬러리에 적가하였다. 생성물은 부흐너 깔대기로 여과하고 케이크를 탈이온수로 세정하였다. 고형분은 오븐 건조에 의해 19.8％로 측정되었다.
비교 실시예 1 ＆ 2 및 실시예 1 내지 7
예비생성물 A (상기 기술됨)를 20 중량％ 수용액을 사용하여 1 중량％ 에틸렌 카르보네이트 및 4 중량％ 물로 코팅하였다. 코팅된 예비생성물 A를 60 내지 70 그램/분의 속도로 215℃의 피크 온도 및 약 50분의 체류 시간을 갖는 연속 패들 반응기로 공급하여 입자 중합체의 표면 가교를 달성하였다. 이어서, 표면 가교된 입자 물질을 하기 표 1에 기술된 바와 같이 다양한 표면 처리로 후 처리하였다.
이어서, 물질을 원심분리기 보유 용량 (CRC), 자유 팽윤 겔 층 투과도 (Free Swell (0 psi) GBP) 및 0.9 psi의 하중하의 흡수도 (AUL (0.9psi))에 대해 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에서 확인할 수 있다.
비교 실시예 1 ＆ 2 및 실시예 1 내지 8
표면 처리1 CRC
(g/g)		 자유 팽윤
(0 psi)
GBP,
(다르시)		 AUL
(0.9 psi)
(g/g)
비교
실시예 1		 PEG 8000의 1.6중량％ 수용액 5 중량％ 34.7 3 16.4
비교
실시예 2		 5 중량％ 물 및 이어서 0.5 중량％ 시퍼나트(SIPERNAT) 22S 실리카 34.8 7 14.4
실시예 1 0.5％ AlPO4 및 5％ 물을 전달하는 9.09 중량％ AlPO4 슬러리 (AlPO4 압축 케이크 2.5부 및 물 3부로부터 제조됨) 5.5 중량％ 35.1 19 17.8
실시예 2 0.25 중량％ AlPO4 및 5％ 물을 전달하는 4.76 중량％ AlPO4 슬러리 (AlPO4 압축 케이크 1.25부 및 물 4.25부로부터 제조됨) 5.25 중량％ 34.8 19 18.4
실시예 3 0.025 중량％ AlPO4, 0.25 중량％ 루파민 9095 및 4.75 중량％ 물을 전달하는 0.498 중량％ AlPO4 슬러리 (AlPO4 압축 케이크 0.125부, 10％ 수성 루파민 9095 2.5부 및 물 2.4부로부터 제조됨) 5.025 중량％ 35.5 17 16.0
실시예 4 0.25 중량％ AlPO4, 0.25 중량％ 루파민 9095 및 4.75 중량％ 물을 전달하는 4.76 중량％ AlPO4 슬러리 (AlPO4 압축 케이크 1.25부, 10％ 수성 루파민 9095 2.5부 및 물 1.75부로부터 제조됨) 5.25 중량％ 34.8 22 17.3
실시예 5 0.5％ TiBO 및 5％ 물을 전달하는 9.09 중량％ AlPO4 슬러리 (TiBO 압축 케이크 2.52부 및 물 2.97부로부터 제조됨) 5.5 중량％ 35.1 24 16.0
실시예 6 0.25 중량％ TiBO 및 5 중량％ 물을 전달하는 4.76 중량％ TiBO 슬러리 (TiBO 압축 케이크 1.26부 및 물 4.24부로부터 제조됨) 5.25 중량％ 35.1 19 18.0
실시예 7 0.025 중량％ TiBO, 0.25 중량％ 루파민 9095 및 4.75 중량％ 물을 전달하는 0.498 중량％ TiBO 슬러리 (TiBO 압축 케이크 0.126부, 10％ 수성 루파민 2.5부 및 물 2.4부로부터 제조됨) 5.025 중량％ 35 13 15.5
1. 5중량％ 물과 함께 첨가된 예비생성물의 후-처리 성분.
2. 폴리비닐 아민의 루파민 9095 수용액.
실시예 8
AlPO4 압축 케이크 2.5 부, 에틸렌 카르보네이트 1부 및 물 2부의 블렌드를 제조하였다. 블렌드를 예비생성물 100 부 상에 공기 분무기 노즐을 사용하여 분무하였다. 코팅된 예비생성물 A를 60 내지 70 그램/분의 속도로 215℃의 피크 온도 및 약 50분의 체류 시간을 갖는 연속 패들 반응기로 공급하여 입자 중합체의 표면 가교를 달성하였다. 이어서, 표면 가교된 입자 물질을 10 중량％ 루파민 9095 수용액 2 중량％로 후처리하였다. 통상적인 초흡수성 중합체 조성물와 비교한 실시예 8의 특성은 하기 표 2에 기술되어 있다.
실시예 8
실시예 CRC
(g/g)		 자유 팽윤
(0 psi)
GBP,
(다르시)		 AUL
(0.9 psi)
(g/g)
패이버(FAVOR)
SXM
93001 		31 41 16
실시예
8		 34.4 51 16.2
1 패이버 SXM 9300은 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로에 사업 거점을 가진 스탁하우젠사(Stockhausen Inc.)로부터 입수가능하다.
표 2로부터 본 발명의 중합체 조성물은 통상적인 초흡수성 중합체 조성물와 비교할 경우 유사한 하중하의 흡수도를 유지하면서 향상된 원심분리기 보유 용량 (CRC), 향상된 자유 팽윤 겔 층 투과도 (FSGBP)을 나타내는 것을 볼 수 있다.
예비생성물 B
절연된 평평한 바닥의 반응 용기에, 50 중량％ NaOH 1866.7 g을 증류수 3090.26 g에 첨가하고 25℃로 냉각시켰다. 이어서, 아크릴산 800 g을 가성소다 용액에 첨가하고, 용액을 다시 25℃로 냉각시켰다. 이어서 교반시키면서 아크릴산 중 50 중량％ 메톡시폴리에틸렌글리콜 모노메타크릴레이트 12O g 및 에톡실화 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 14.4 g을 함유하는 아크릴산 1600 g의 제2 용액을 용액에 첨가한 후 5℃로 냉각시켜 단량체 용액을 형성하였다. 이어서, 단량체 용액을 단열 조건 하에서 수소 퍼옥시드 100 ppm, 아조-비스-(2-아미디노-프로펜)디히드로클로라이드 200 ppm, 나트륨 퍼술페이트 200 ppm 및 아스코르브산 40 ppm (모두 수용액)의 혼합물로 중합시키고 최대 온도 근처(Tmax)에서 25분동안 유지하였다. 생성된 겔을 분쇄하고 호바트(HOBART) 4M6 상용 압출기로 압출한 후 175℃의 프록터 ＆ 슈바르츠 모델 062(PROCTER & SCHWARTZ Model 062) 강제순환식 공기 오븐에서 20 인치 x 40 인치 (51 cm x 102 cm)의 천공된 금속 트레이 상에서 5 중량％ 미만의 최종 생성물 수분 수준으로 상류로 10분 및 하류로 6분 동안 건조하였다. 건조된 물질은 프로데바(PRODEVA) 모델 315-S 분쇄기에서 거칠게 분쇄하고, MPI 666-F 3단계 롤러 밀에서 밀링하고 미녹스 MTS 600DS3V로 체질하여 850 ㎛ 초과 및 150 ㎛ 미만의 입자를 제거하였다.
실시예 9
예비생성물 B를 안빌(ANVIL) MIX9180 혼합기에서 건조 초흡수성 중합체 중량을 기준으로 1％ 에틸렌 카르보네이트, 4％ 물, 상기 기술된 0.5％ 예비생성물 AlPO4, 350 ppm 말레화 폴리프로필렌 및 0.2 시퍼나트 S22S 실리카로 코팅하였다. 코팅된 초흡수성 중합체는 중합체 입자의 표면 가교를 수행하도록 약 45 내지 50 분의 체류 시간 동안 약 205℃로 열처리하였다.
표면 가교 후, 생성된 입자를 실온으로 냉각시킨 후, 거품기(wire wisk)를 사용하는 주방용 혼합기에서 루파민 9095 폴리비닐 아민 용액 5 부 및 물 95부로부터 제조된 용액의 2 중량％로 입자를 분무하여 후처리하였다. 생성된 제품은 2 시간 이상 동안 평형시킨 후 미국 표준 #20 메쉬를 통과하고 미국 표준 #100 메쉬에 남아 있었다. 이어서, 생성된 초흡수성 중합체 조성물을 CRC 및 자유 팽윤 GBP에 대해 시험하고, 그 결과는 하기 표 3에서 볼 수 있다.
실시예 9
실시예 금속 화합물 중합체
코팅		 CRC
g/g		 자유 팽윤
(0 psi)
GBP,
다르시
패이버
SXM
9300		 --- --- 31 41
실시예
9		 0.5％ AlPO4 350 ppm MPP2
5 중량％ 루파민 90951의 2 중량％		 33.1 42
1. 루파민 9095 폴리비닐 아민 용액
2. 말레화 폴리프로필렌
표 3으로부터 본 발명의 중합체 조성물은 통상적인 초흡수성 중합체 조성물과 비교할 경우 유사한 자유 팽윤 겔 층 투과도 (FSGBP)을 유지하면서 향상된 원심분리기 보유 용량 (CRC)을 나타내는 것을 볼 수 있다.
또한, 상기 실시예는 RO-TAP 메카니칼 시브 쉐이커 모델 B(미국 오하이오 멘터 소재의 더블유 에스 타일러사로부터 입수가능함)를 사용하여 10분 동안 체질하여 하기 표 4에 기술된 바와 같은 하기 입자 크기 분포를 가짐을 알게 되었다.
입자 크기 평균(％)
20 메쉬(>850 ㎛)에서의 ％ 0.22
30 메쉬(600 내지 850 ㎛)에서의 ％ 20.79
50 메쉬(300 내지 600 ㎛)에서의 ％ 63.35
170 메쉬(45 내지 90 ㎛)에서의 ％ 15.6
325 메쉬(45 내지 90 ㎛)에서의 ％ 0.04
325 메쉬(<45 ㎛)에서의 ％ 0
실시예 10
예비생성물 B는 슈기(Shugi) 혼합기에서 33％ 에틸렌 카르보네이트 수용액의 예비생성물 3중량％, 20％ 알루미늄 포스페이트 슬러리의 예비생성물 2.5 중량％, 및 시퍼나트 S22S의 예비생성물 0.2 중량％로 연속적으로 코팅된다. 알루미늄 포스페이트 슬러리를 켐코(CHEMCOR) 43G40SP 말레화 폴리프로필렌(MPP)과 블렌딩하여 알루미늄 포스페이트 분무액 중 350 ppm MPP를 전달하였다. 이어서, 코팅된 예비생성물 B를 약 30분의 체류 시간 동안 및 약 199℃의 피크 초흡수체 온도에서 연속 패들 반응기로 공급하였다. 이어서, 생성된 표면 가교된 초흡수성 중합체 입자를 냉각시키고 거품기를 갖는 안빌 모델 번호 MIX9180 주방용 혼합기에서 루파민 폴리비닐 아민 용액 5부 및 물 95부로부터 제조된 용액 2％로 후처리하였다. 후처리 후, 초흡수성 중합체 입자는 미국 표준 #20 메쉬를 통과하고 미국 표준 #100 메쉬 체에 남아 있기 전에 2시간 이상 동안 유지되게 한다. 이어서, 생성된 초흡수성 중합체 조성물 입자는 CRC, 자유 팽윤 GBP 및 AUL에 대해 시험하고 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
실시예 10
실시예 CRC
(g/g)		 자유 팽윤
(0 psi) GBP,
(다르시)		 AUL
(0.9 psi)
(g/g)
패이버
SXM
9300		 31 41 16
실시예
10		 33.2 47 16.6
표 5로부터 본 발명의 중합체 조성물은 통상적인 초흡수성 중합체 조성물과 비교할 경우 유사한 하중하의 흡수도를 유지하면서 향상된 원심분리기 보유 용량 (CRC), 향상된 자유 팽윤 겔 층 투과도 (FSGBP)을 나타내는 것을 볼 수 있다.
실시예 11 흡수 코어
수초지(handsheet)를 표준 공기 성형 수초지 장비를 사용하여 제조하여 10 인치 x 17 인치 (25 cm x 43 cm) 복합 수초지를 생성하였다. 총 약 36.19 그램의 패이버 SXM 9300 (미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로에 사업 거점을 가진 스탁하우젠사로부터 입수가능함) 및 약 24.13 그램의 웨어하우저 NB480 플러프 섬유를 먼저 사용하여 비교 (대조) 샘플 복합체를 생성하고, 평방미터 당 550 그램(GSM)의 목표 기본 중량을 각각 가졌다. 이어서, 상기 기술된 실시예 8의 초흡수성 중합체 조성물 약 32.90 그램 및 웨어하우저 NB480 플러프 섬유 약 21.94 그램의 전체를 사용하여 평방미터당 500 그램(GSM)의 목표 기본 중량을 갖는 본 발명의 각 샘플을 생성하였다. 약 16.6 gsm의 기본 중량으로 형성된 티슈(화이트 랩 시트(White Wrap Sheet), 미국 커넥티컷주 이스트 하트포드에 위치한 사무실을 갖는 업체인 셀루 티슈 홀딩스사(Cellu Tissue Holdings, Inc.)로부터 입수가능함)는 각 샘플의 상부 및 저부를 위해 사용되었다. 형성 티슈의 시트는 전자의 저부 상에 위치되었다. 이어서, 초흡수성 물질 및 NB480은 각각 대략 동등한 비율 (즉, 플러프 6 부분 및 초흡수성 물질 5 부분)로 나누었다. 각 플러프 부분 및 초흡수성 중합체 부분은 별법으로 전자의 상부로 도입되고, 진공이 플러프 및 초흡수성 물질을 전자 챔버로 형성 티슈 상에 분산되게 하였다. 이 방법은 플러프의 마지막 부분이 소비될 때까지 지속하여 플러프 및 초흡수성 물질의 실질적으로 균일한 분포를 형성하였다. 이어서 형성 티슈의 또 다른 시트를 샘플의 상부에 위치시키고, 샘플을 대략 0.28 g/cc로 강화시켰다. 압축 강화에 적합한 장치는 카버 압축기, 예를 들어 카버 프레스(CARVER PRESS) 모델 #4351 (미국 인디아나주 와바쉬에 위치한 사무실을 가진 업체인 카버사(Carver, Inc.)로부터 입수가능함)이다. 이어서, 상기 기술된 시험절차에 기술된 바와 같이, 샘플을 시험을 위해 적절한 크기로 복합 수초지로부터 절단하였다. 샘플을 상기 시험 절차에 기술된 바와 같이 포화 용량 (SAT CAP) 및 유체 흡입 속도(FIR)에 대해 시험하였다. 결과는 하기 표 6에서 볼 수 있다.
흡수성 복합체
SAP 0.5 psi 포화 용량
(g/g)		 2차 인설트 흡입
속도
(㎖/초)
패이버 SXM 9300
(비교 실시예)		 20.2 1.06
실시예 8 22.2 1.06
표 6은 본 발명의 초흡수성 중합체 조성물을 함유하는 복합체가 비교 실시예보다 10％ 더 낮은 기본 중량에서조차도 비교 실시예에 비해 증가된 포화 용량 (비교 실시예에 비해) 및 비교 실시예와 유사한 2차 인설트 흡입 속도를 얻었다.
실시예 12 흡수 용품
흡수 용품을 상기 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물을 활용하여 제조하였다. 비교 용품 (대조군)을 또한 패이버 SXM 9300 상용 초흡수체를 활용하여 제조하였다. 각 용품은 초흡수체의 유형 및/또는 양을 제외하고는 구성이 동일하였다. 각 용품은 탑시트, 서지 층, 하기 표 7에 기술된 초흡수체 중합체 조성물을 포함하는 흡수 코어, 랩 시트 및 백시트를 포함하였다. 용품 중 각 초흡수체의 유형 및 양은 하기 표 7에서 볼 수 있다.
용품 코드 초흡수체 유형 용품당 초흡수체 양
(그램)
대조군 패이버 SXM 9300 11.7
동등한 첨가 실시예 10으로부터의 초흡수체 중합체 조성물 11.7
감소된 첨가 실시예 10으로부터의 초흡수체 중합체 조성물 10.7
이어서, 용품을 사용하여 가정용 시험(Home Use Test)을 수행하였다. 통상 사용 조건 하에서 용품을 사용하는 382명의 패널리스트 (190 여성, 192 남성)가 착용하였다. 실험자는 각 코드를 매일 대략 4개의 제품을 사용하여 통상 사용으로 3일 동안 시험하였다.
패널리스트의 보호 기증자가 누수에 관계되는 정보를 기록하는, 미리 쓰여진 질문이 있는 기록 일지를 모든 개별 제품에 제공하였다. 모든 사용된 제품은 회수되어 칭량하여 이들이 함유하는 소변의 양을 측정하였다. 용품에 대해 특히 관심있는 한 양태는 용품이 실패(누수)하기 전에 함유된 제품의 유체 양이었다. 통상 사용에서, 이는 대부분의 제품이 이들이 실패하기 전에 교체될 것이므로 직접적으로 관찰하는 것은 어려울 것이다. 실패한 제품은 실패시(제품이 제거될 때) 용량의 정확한 계량치를 제공하면서, 실패 전 제거되는 제품이 용품의 실패시 용량에 보다 낮은 경계값을 제공한다. 안정성 또는 생존 분석으로서 공지된 통계적 방법론에서 교시된 바와 같이 이러한 2가지 유형의 정보를 조합하여 임의의 주어진 투여량에서 실패 확률을 예측할 수 있다. 이러한 실패 곡선의 통상적인 요약은 또한 LD50으로서 공지된, 누수시 중앙 하중(투여량)이다. 이러한 실패 곡선이 통상적으로 오른쪽으로 비틀어지기 때문에, 중간값은 평균 보다 더 통상적으로 사용된 요약이다. 곡선의 형상 매개변수가 비교되는 모든 제품에 대해 동일한 통상의 경우에서, 이는 실패시 용량에 따라 제품을 지시하도록 LD50값을 비교하기에 충분하다.
성별로 분리된, 이러한 가정 사용 시험으로부터 회수된 용품에 대한 기록 일지 및 생존 분석으로부터의 결과는 하기 표 8 및 표 9에 나타내었다.
용품 내역 LD50 (g)
(남아 사용자)		 ％ 제품 누수
(남아 사용자)
11.7 g에서의 패이버 SXM 9300 354 10.4
11.7 g에서의 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물 369 9.2
10.7 g에서의 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물 351 10.6
용품 내역 LD50 (g)
(여아 사용자)		 ％ 제품 누수
(여아 사용자)
11.7 g에서의 패이버 SXM 9300 344 9.1
11.7 g에서의 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물 357 8.5
10.7 g에서의 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물 344 10.8
표 8 및 9의 자료로부터 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 10으로부터의 초흡수성 중합체 조성물을 함유하는 용품은 실시예 10의 초흡수성 중합체 조성물을 갖는 제품이 제품당 보다 적은 초흡수체 (중량 기준)을 갖는 경우에서도 상업적으로 입수가능한 초흡수성 중합체를 함유하는 용품과 유사한 누수 거동을 갖는다.
예시의 목적을 위해 주어진 상기한 실시예의 상세한 설명은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안되는 것을 이해할 것이다. 본 발명의 몇몇 예시적인 실시양태만이 상기에 상세하게 기술되었지만, 당업자는 본 발명의 신규한 교시 및 이점으로부터 크게 벗어나지 않으면서 실시예에서 다양한 변형이 가능함을 쉽게 이해할 것이다. 예를 들어, 한 실시예에 관련되어 기술된 특징은 본 발명의 임의의 다른 예로 구체화될 수 있다.
따라서, 모든 이러한 변형은 본 발명의 범위 내에 포함되도록 의도되었으며, 하기 실시예 및 이들의 모든 등가물에서 한정된다. 추가로, 일부 실시양태, 특히 바람직한 실시양태의 이점 모두를 달성하지 않는 많은 실시양태가 고려되지만, 그럼에도 불구하고 특정 이점의 부재는 이러한 실시양태가 본 발명의 범위 밖에 있음을 필수적으로 의미하는 것으로 해석되지는 않는다고 인식된다. 많은 변화가 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않으면서 상기 구조에서 이루어질 수 있지만, 상기 기술에 함유된 모든 문제가 예시적으로지만 제한하는 의미로서가 아닌 것으로 해석될 것임을 의도한다.

Claims (32)

  1. 흡수 코어를 포함하는 흡수 용품으로서,
    상기 흡수 코어는 초흡수성 중합체 및 표면 첨가제를 포함하는 초흡수성 중합체 조성물을 포함하며,
    여기서 상기 초흡수성 중합체는 중화도가 25％ 초과이고;
    a) 초흡수성 중합체를 기준으로 55 중량％ 내지 99.9 중량％의 중합성 불포화 산기 함유 단량체; 및
    b) 중합성 불포화 산기 함유 단량체를 기준으로 0.001 중량％ 내지 5 중량％의 내부 가교제를 포함하고,
    (여기서, 성분 a) 및 성분 b)는 중합되어 초흡수성 중합체 입자로 제조됨)
    상기 표면 첨가제는
    i) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 0.001 중량％ 내지 5 중량％의 표면 가교제;
    ii) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 0.01 중량％ 내지 2 중량％의, 알루미늄 포스페이트 및 불용성 금속 보레이트로부터 선택되는 수불용성 무기 금속 화합물; 및
    iii) 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 0.001 중량％ 내지 5 중량％의 중합체 코팅을 포함하는 것인 흡수 용품.
  2. 제1항에 있어서, 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 50 중량％ 이상의 산기가 카르복실기를 포함하고,
    산기가 50 몰％ 이상으로 중화된 것이고,
    내부 가교제가 중합성 불포화 산기 함유 단량체의 총 양을 기준으로 0.2 중량％ 내지 3 중량％인 흡수 용품.
  3. 제1항에 있어서, 중합체 코팅이 초흡수성 중합체 조성물을 기준으로 0.01 중량％ 내지 0.5 중량％인 흡수 용품.
  4. 제1항에 있어서, 중합체 코팅이 폴리비닐아민인 흡수 용품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 초흡수성 중합체 조성물이 열처리된 것인 흡수 용품.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 무기 금속 화합물이 알루미늄 포스페이트, 티탄 보레이트, 알루미늄 보레이트, 철 보레이트, 마그네슘 보레이트, 망간 보레이트, 및 칼슘 보레이트로부터 선택된 것인 흡수 용품.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 금속 화합물 입자의 질량 중앙 입자 크기가 2 ㎛ 미만인 흡수 용품.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 무기 금속 화합물이 현탁 형태 또는 건조 형태로 초흡수성 중합체 입자 표면에 적용된 흡수 용품.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 초흡수성 중합체 조성물의 40 중량％ 이상의 입자 크기가 300 ㎛ 내지 600 ㎛인 흡수 용품.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 탑시트 및 백시트를 추가로 포함하고, 흡수 코어가 탑시트와 백시트 사이에 배치되는 흡수 용품.
  11. 제10항에 있어서, 탑시트, 백시트 및 흡수 코어 중 하나 이상이 신장성인 흡수 용품.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 흡수 코어가 30 중량％ 이상의 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 용품.
  13. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 흡수 코어가 60 중량％ 내지 95 중량％의 초흡수성 중합체 조성물을 포함하는 흡수 용품.
  14. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 흡수 코어가 추가로 플러프(fluff) 및/또는 계면활성제를 포함하는 흡수 용품.
  15. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 흡수 코어가 층들을 포함하고, 층들 중 하나 이상이 초흡수성 중합체 조성물만을 포함하고, 층들 중 하나 이상이 플러프만을 포함하는 흡수 용품.
  16. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 개인 위생 흡수 용품, 건강/의료 흡수 용품, 가정용/산업용 흡수 용품 또는 스포츠/건설 흡수 용품으로부터 선택된 것인 흡수 용품.
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