KR101406158B1

KR101406158B1 - 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101406158B1
Application number: KR1020120103837A
Authority: KR
Inventors: 윤성균; 백승조; 김가영; 김헌수
Original assignee: 주식회사 효성
Priority date: 2012-09-19
Filing date: 2012-09-19
Publication date: 2014-06-12
Also published as: KR20140037547A

Abstract

본 발명은 자동차 및 전기, 전자용 커넥터 부품에 사용되는 폴리케톤 소재에 관한 것으로, 팔라듐 화합물, pKa값이 6이하인 산 및 인의 이배위자 화합물로 이루어진 촉매 조성물을 준비하는 단계; 상기 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머 중합체를 제조하는 단계; 상기 선상 터폴리머 중합체에서 남은 촉매 조성물을 알코올 및 아세톤의 용매로 제거하여 폴리케톤 수지를 획득하는 단계; 및 상기 폴리케톤 수지를 사출하여 커넥터를 제조하는 단계를 포함하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법을 제공한다.

Description

폴리케톤 수지를 사용한 커넥터 및 이의 제조방법{Connector using Polyketon Resin and process for producing the same}

본 발명은 자동차 및 전기, 전자용 커넥터 부품에 사용되는 폴리케톤 소재에 관한 것이다.

자동차 및 전기, 전자용 커넥터 부품에 사용되는 대표적인 소재로는 폴리아미드66(PA66)와 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)가 있다. 하지만 PA66은 수분 흡수 후 물성, 치수 변화의 문제점을 가지고 있고, PBT는 내화학성이 떨어지고 가수분해성의 문제점이 있다.

본 발명은 폴리케톤 조성물에 관한 것으로, 기존 소재 대비 생산성 향상, 미세 성형 가능, 내구성이 탁월하여 자동차 및 전기, 전자용 커넥터의 용도로 적합하다.

폴리케톤 수지는 근래 개발된 새로운 수지로서, 일산화탄소 및 올레핀으로부터 합성되는데, 기계적 물성은 고성능 플라스틱의 범주에 들어간다. 미국 특허 제4,843,144호에는 에틸렌 및 프로필렌 등의 올레핀과 일산화탄소로부터 합성되는 선상 교대 폴리머가 소개되어 있다.

이처럼 얻어진 폴리케톤 수지는 내충격성이 우수하고, 실용 및 저온시의 어느 쪽에도 반발 탄성이 높고, 우수한 크리프(creep) 특성을 가지고 있다.

일본특개평 제11-71513호에는 하우징(housing) 부품으로서 유용하고 유동성, 내열성, 내유기 용매성 및 성형성을 개선된 폴리케톤 수지 조성물을 개시하고 있다. 이 특허에서는 폴리케톤 수지 50~99.00중량% 및 액정성 수지 0.01~ 50중량%을 배합한 폴리케톤 수지 100중량부에 대하여, 난연제를 0.01~60 중량부 함유시킨 폴리케톤 수지 조성물이 개시되어 있다. 이 특허에는 난연제로서 유기 브로화물, 유기인 화합물 등을 사용하고 있다. 그렇지만 유기 할로겐(Halogen)을 함유하는 난연제는 환경문제가 야기되기 때문에 그 사용이 제한되고 있고, 냄새 및 착색의 문제가 많이 발생하고 있다.

본 발명은 자동차 및 전기, 전자용 커넥터 부품 등으로서 사용할 수 있는 폴리케톤 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 팔라듐 화합물, pKa값이 6이하인 산 및 인의 이배위자 화합물로 이루어진 촉매 조성물을 준비하는 단계; 상기 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머 중합체를 제조하는 단계; 상기 선상 터폴리머 중합체에서 남은 촉매 조성물을 알코올 및 아세톤의 용매로 제거하여 폴리케톤 수지를 획득하는 단계; 및 상기 폴리케톤 수지를 사출하여 커넥터를 제조하는 단계를 포함하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법을 제공한다.

상기 팔라듐 화합물은 초산 팔라듐이며, 사용량은 10^-3 내지 10^-1 몰인 것이 바람직하고, 상기 pKa값이 6이하인 산은 트리플루오르초산, p-톨리엔술폰산, 황산, 술폰산으로 이루어진 군에서 선택된 1종이며, 사용량은 팔라듐 화합물 대비 6 내지 20 당량인 것이 바람직하며, 상기 인의 이배위자 화합물은 1,3-비스[다이페닐포시피노]프로판이며, 사용량은 팔라듐 화합물 대비 1 내지 1.2 당량인 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 제조방법으로 제조된 커넥터의 삽입력은 2.0 내지 3.0 kgf 이며, 인발력은 1.85 내지 2.35 kgf 인 것을 특징으로 한다.

또한, 커넥터의 단자간 하우징간 삽입력이 0.28 내지 0.47 kgf 이고, 하우징 락(lock) 강도가 15.75 내지 16.72 kgf 이며, 락(lock) 해제력이 0.40 내지 0.50 kgf 이다.

또한, 커넥터의 단자 유지력이 4.87 내지 5.36 kgf이고, 절연저항이 250 내지 2000MΩ 이며, 누절전류가 0.1 내지 1μA인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 조성물은 폴리케톤을 사용함으로써 내열성, 내충격성, 내연료 투과성, 내마모성 등이 우수한 것을 특징으로 한다. 용도로는 자동차 및 전기, 전자용 커넥터에 적합하며, 기존 소재 대비 생산성 향상, 미세 성형 가능, 내구성이 탁월하다.

복잡하고 최소 0.3mm까지의 박막 부품 성형을 구현할 수 있으며, 사출 케비티 수 증가 및 20% 사출 성형 사이클 타임 단축으로 기존 소재 대비 생산성이 향상되며, 단자 유지력 및 힌지 특성 간의 조화된 기계적 물성 및 우수한 내구성을 기대할 수 있다.

도 1은 락(Loco) 해제력 시험을 설명하기 위한 것이다.
도 2는 온·습도 싸이클을 나타내는 것이다.

본 발명은 폴리케톤 화합물을 포함하는 내구성이 우수한 커넥터에 관한 것으로, 자동차 및 전기, 전자용 커넥터의 용도로 적합하다.

본 발명에서 사용되는 폴리케톤 수지는, 폴리머의 고유점도(LVN)가 바람직하게는 0.5~10이고, 보다 바람직하게는 0.8~4.0이고, 특별히 바람직하게는 1.0~1.5이다. 폴리케톤 수지의 고유점도가 0.5미만이면 기계적 물성이 떨어지고, 10이상이면 가공성이 저하된다.

본 발명의 폴리케톤 폴리머는 산상 교대 구조체이고, 또 불포화탄화수소 1분자 마다 실질적으로 일산화탄소를 포함하고 있다. 폴리케톤 폴리머의 전구체로서 사용하는데도 적당한 에틸렌계 불포화 탄화수소는 20개까지, 바람직한 것은 10개까지의 탄소 원자를 가지고, 또 에텐 및 a-올레핀(예를들면 프로펜(propene), 1-부텐(butene), 아이소부텐(isobutene), 1-헥센(hexene), 1-옥텐(octene)과 같은 지방족이거나 또는 다른 지방족 분자 상에 아릴(aryl)치환기를 포함하고, 특별히 에틸렌계 불포화의 탄소 원자 상에 아릴 치환기를 포함하고 있는 아릴 지방족이다. 에틸렌계 불포화 탄솨 수소 중 아릴 지방족 탄화수소의 예로서는 스틸렌(styrene), p-메틸스틸렌(methyl styrene), p-에틸스틸렌(ethyl styrene) 및 m-이소프로필 스틸렌(isopropyl styrene)을 들 수 있다. 바람직한 폴리케톤 폴리머는 일산화탄소와 에텐(ethene)과의 코폴리머 또는 일산화탄소와 에텐과 적어도 3개의 탄소원자를 가지는 제2의 에틸렌계 불포화 탄화수소(특별히 프로펜(propene))와 같은 a-올레핀과의 터폴리머(terpolymer)이다.

상기 폴리케톤 폴리머는 하기 화학식으로 나타낸 단위를 반복단위로 포함한다.

[화학식]

-{-CO-(-CH₂-CH₂-)-}_X-{CO-(G)-}_y-

상기 일반식 중에서 G는 에틸렌성 불포화를 통하여 중합된 적어도 3개의 에틸렌계 불포화를 통하여 중합된 적어도 3개의 에틸렌계 불포화 탄화수소의 모노머로부터 유도되고, 상기 x:y는 적어도 2:1이다.

또한 폴리케톤 폴리머는 겔 투과 크로마토그래피(chromatography)에 의하여 측정한 수평균 분자량이 100~200,000이 바람직하여, 특히 20,000~ 90,000인 것이 보다 바람직하다. 폴리머의 물리적 특성은 분자량에 따라서, 폴리머가 코폴리머인, 또는 터폴리머인지에 따라서 달라지며, 터폴리머의 경우에는 존재하는 제2의 탄화 수소부분의 성질에 따라서 정해진다. 통상적으로 폴리머의 융점은 175℃~300℃이고, 보다 일반적으로는 210℃~270℃이다.

폴리케톤 수지의 제조방법으로는 팔라듐화합물, pKa가 6이하인 산, 인의 이배위자 화합물로 이루어진 촉매 조성물 존재 하에서 알코올 용매를 이용하여 일산화탄소와 올레핀을 액상 중합하는 방법을 채택할 수 있다. 중합 반응 온도는 50~100℃가 바람직하며 반응 압력은 40~60bar인 것이 바람직하다. 폴리머는 중합 후 여과, 정제 공정을 통해 회수하며 남은 촉매 조성물은 알코올이나 아세톤 등의 용매로 제거한다.

상기에서 팔라듐 화합물로서는 초산 팔라듐이 바람직하며 사용량이 10^-3~10^-1mole이 바람직하다. pKa값이 6이하인 산의 구체적인 예로서, 트리플루오르초산, p-톨리엔술폰산, 황산, 술폰산 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 트리플루오르초산을 사용하였으며, 사용량은 팔라듐 대비 6~20당량인 것이 바람직하다.

또 인의 이배위자 화합물로는 1,3-비스[다이(2-메톡시 페닐포스피노)프로판이 바람직하며, 사용량은 팔라듐 대비 1~1.2당량이 바람직하다.

본 발명의 폴리케톤 수지에는, 열안정제, 내후(빛)안정제 또는 가공조제 등을 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다. 열안정제로는 힌다드 페놀계 산화 방지제가 바람직하고, 내후 안정제로는 벤조트리아졸계 물질, 트리아진계물질, 힌다드 아민계 물질이 바람직하다. 가공 조력제로서는 M₁₀(PO₄)₆(OH)₂의 히드록시 인회석(hydroxyl apatite)을 사용할 수 있으며, 특히 칼슘 히드록시 인회석이 바람직하다. 상기 식에서, M은 바륨, 스트론튬 또는 칼슘이다.

아래에서는 실시예를 들어서 본 발명을 상세하게 설명하지만, 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 제한되거나 축소되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1 (W-5 폴리케톤 수지 제조)

초산 팔라듐, 트리 플루오르 초산의 음이온 및 1,3-비스[다이페닐포스피노]프로판으로부터 형성되는 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머(terpolymer)를 90~100℃에서 중합하였다. 제조된 터폴리머의 융점은 220℃이고, 1,1,1,3,3,3-HFIP에 측정되는 고유 점도(LVN)은 0.5dl/g이었다. 상기에서 제조된 폴리케톤 터폴리머에 Irganox 1010(Ciba-Geigey사 제조) 0.2중량%와 칼슘하이드록시아파타이트(Calcium Hydroxyapatite, Budenheim사 제조) 0.3중량%와, 에텐과 메타크릴산으로 이루어지는 코폴리머(상품명 Nucrel 1183C)를 0.1중량%를 투입하고, 200rpm으로 작동하는 32mm 2축 스크류 이용하여 240℃로 온도를 설정하여 압출기상에서 펠렛(pellet)상으로 제조하였다.

제조된 폴리케톤 수지의 물성은 하기 표 1과 같다.

시험항목			시험방법	단위	측정치
물리적 성질	비중		ISO1183	-	1.24
	수축율			%	1.8~2.0
	흡수율 23℃, Equilibrium 60%RH			%	0.5
열적 성질	융점		ISO3146	℃	220
	용융지수 240℃, 2.16kg		ISO1133	g/10min	100
	열변형 온도	HDT 0.45MPa(4.6Kg/cm²)	ISO75	℃	210
	열변형 온도	HDT 1.82MPa(18.6 Kg/cm²)	UL94	℃	100
	연소성			-	HB
기계적성질	인장강도 23℃		ISO527	Mpa	63
	파단신율 23℃		ISO527	%	200
	굴곡강도 23℃		ISO178	Mpa	60
	굴곡탄성율 23℃		ISO178	Mpa	17
	Charpy Notched 충격강도 23℃		ISO179	KJ/m²	10
	Rockwell 경도 R scale		-		105
전기적 성질	체적고유저항			Ωcm	10¹⁵
전기적 성질	절연파괴강도			KV/mm	17

실시예 2 (N-5 폴리케톤 수지 제조)

초산 팔라듐, 트리 플루오르 초산의 음이온 및 1,3-비스[다이페닐포스피노]프로판으로부터 형성되는 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머(terpolymer)를 80~90℃에서 중합하였다. 제조된 터폴리머의 융점은 220℃이고, 1,1,1,3,3,3-HFIP에 측정되는 고유 점도(LVN)은 1.40dl/g이었다. 상기에서 제조된 폴리케톤 터폴리머에 Irganox 1010(Ciba-Geigey사 제조), 0.2중량%와 칼슘하이드록시아파타이트(Calcium Hydroxyapatite, Budenheim사 제조) 0.3중량%와, 에텐과 메타크릴산으로 이루어지는 코폴리머(상품명 Nucrel 1183C)를 0.1중량%를 투입하고, 200rpm으로 작동하는 32mm 2축 스크류 이용하여 240℃로 온도를 설정하여 압출기상에서 펠렛(pellet)상으로 제조하였다.

제조된 폴리케톤 수지의 물성은 하기 표 2와 같다.

시험항목			시험방법	단위	측정치
물리적 성질	비중		ISO1183	-	1.24
	수축율			%	1.8~2.0
	흡수율 23℃, Equilibrium 60%RH			%	0.5
열적 성질	융점		ISO3146	℃	220
	용융지수 240℃, 2.16kg		ISO1133	g/10min	60
	열변형 온도	HDT 0.45MPa(4.6Kg/cm²)	ISO75	℃	210
	열변형 온도	HDT 1.82MPa(18.6 Kg/cm²)	UL94	℃	105
	연소성			-	HB
기계적성질	인장강도 23℃		ISO527	Mpa	65
	파단신율 23℃		ISO527	%	250
	굴곡강도 23℃		ISO178	Mpa	65
	굴곡탄성율 23℃		ISO178	Mpa	1900
	Charpy Notched 충격강도 23℃		ISO179	KJ/m²	15
	Rockwell 경도 R scale		-		102
전기적 성질	체적고유저항			Ωcm	10¹⁵
전기적 성질	절연파괴강도			KV/mm	17

실시예 3 (N-8 폴리케톤 수지 제조)

초산 팔라듐, 트리 플루오르 초산의 음이온 및 1,3-비스[다이페닐포스피노]프로판으로부터 형성되는 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머(terpolymer)를 70~80℃에서 중합하였다. 제조된 터폴리머의 융점은 220℃이고, 1,1,1,3,3,3-HFIP에 측정되는 고유 점도(LVN)은 2.5dl/g이었다. 상기에서 제조된 폴리케톤 터폴리머에 Irganox 1010(Ciba-Geigey사 제조) 0.2중량%와 칼슘하이드록시아파타이트(Calcium Hydroxyapatite, Budenheim사 제조) 0.3중량%와, 에텐과 메타크릴산으로 이루어지는 코폴리머(상품명 Nucrel 1183C)를 0.1중량%를 투입하고, 200rpm으로 작동하는 32mm 2축 스크류 이용하여 240℃로 온도를 설정하여 압출기상에서 펠렛(pellet)상으로 제조하였다.

제조된 폴리케톤 수지의 물성은 하기 표 3과 같다.

시험항목			시험방법	단위	측정치
물리적 성질	비중		ISO1183	-	1.24
	수축율			%	1.8~2.0
	흡수율 23℃, Equilibrium 60%RH			%	0.5
열적 성질	융점		ISO3146	℃	220
	용융지수 240℃, 2.16kg		ISO1133	g/10min	3
	열변형 온도	HDT 0.45MPa(4.6Kg/cm²)	ISO75	℃	220
	열변형 온도	HDT 1.82MPa(18.6 Kg/cm²)	UL94	℃	110
	연소성			-	HB
기계적성질	인장강도 23℃		ISO527	Mpa	68
	파단신율 23℃		ISO527	%	300
	굴곡강도 23℃		ISO178	Mpa	71
	굴곡탄성율 23℃		ISO178	Mpa	2000
	Charpy Notched 충격강도 23℃		ISO179	KJ/m²	20
	Rockwell 경도 R scale		-		101
전기적 성질	체적고유저항			Ωcm	10¹⁵
전기적 성질	절연파괴강도			KV/mm	17

상기 제조된 폴리케톤 수지를 형체력 150톤 사출기를 이용하여 바렐온도 240℃에서 커넥터의 암(female) 및 수(male)를 70bar의 압력으로 사출하여 아래와 같은 커넥터 부품 성능 평가를 실시하였다.

초기 시험 항목

외관검사

시각 및 촉각에 의한다.

시험항목	특성(SPEC)	구분	결과					판정
외관검사	기능상 유해한 균열, 녹, BURR, 손상, 변형, 변색 등이 없을 것	실시예 1	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	O.K
		실시예 2	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
		실시예 3	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음

커넥터 삽발력 시험

단자를 조립한 커넥터 하우징을 50mm/min의 일정 속도로 측정한다. (단, 인발력 측정시 LOCK부는 제거한다.)

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
CONN 삽발력	삽입력	10Kgf 이하	실시예 1	2.55	2.90	2.97	2.15	2.08	O.K
			실시예 2	2.04	2.06	2.28	2.52	2.04
			실시예 3	2.29	2.07	2.26	2.48	2.67
	인발력		실시예 1	1.91	1.98	2.10	2.15	2.19
			실시예 2	1.93	2.08	1.85	1.90	2.34
			실시예 3	2.10	2.21	1.96	2.29	2.01

하우징간 역삽입 시험

단자를 삽입한 하우징을 역방향으로 20Kgf의 힘으로 힘을 가하여 삽입한다.

시험항목	특성(SPEC)	구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)	구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
하우징간 역삽입	손 또는 하중 20Kgf에 오삽입 되지 않을 것	실시예 1	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	O.K
		실시예 2	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
		실시예 3	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음

단자와 하우징의 삽입력 시험

50mm/min 속도로 단자를 고정된 하우징에 삽입시키면서 이때의 하중을 측정한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
단자와 하우징 삽입력	TAB	일반단자 1.5Kgf 이하	실시예 1	0.36	0.47	0.33	0.29	0.35	O.K
			실시예 2	0.34	0.33	0.28	0.34	0.40
			실시예 3	0.28	0.33	0.34	0.32	0.34
	REC		실시예 1	0.36	0.33	0.29	0.31	0.32
			실시예 2	0.33	0.33	0.34	0.38	0.36
			실시예 3	0.30	0.33	0.33	0.32	0.35

하우징 LOCK 강도 시험

하우징만을 결합하여 완전 LOCK된 상태에서 하우징 한쪽을 고정하고 다른 쪽을 축방향 및 30도 각도(커넥터 구조상 LOCK이 빠지기 쉬운 방향)에서 50mm/min의 일정 속도로 인장시켜 LOCK 구조가 이탈 또는 파괴되었을 때의 하중을 측정한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
LOCK 강도	축방향	10Kgf 이상	실시예 1	16.25	15.75	16.34	16.31	16.23	O.K
			실시예 2	16.10	16.71	16.72	16.66	16.18
			실시예 3	15.77	16.70	16.66	16.67	16.44

LOCK 해제력 시험

도 1에 도시된 LOCK 해제부에 힘(F)을 가하여 A=0이 되는 지점에서의 하중을 측정한다. 단, 시인성 확보를 위해 커넥터 커팅 후 단면에서 시험을 실시한다.

시험항목	특성(SPEC)	구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)	구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
LOCK 해제력	6Kgf 이하	실시예 1	0.44	0.41	0.40	0.41	0.40	O.K
		실시예 2	0.50	0.43	0.49	0.45	0.42
		실시예 3	0.49	0.44	0.44	0.47	0.48

단자 유지력 시험

하우징에 전선이 압착된 단자를 조립하여 하우징을 고정하고 압착부로부터 50~100mm의 위치에서 전선 1가닥을 축방향으로 100mm/min의 속도로 인장시켜 단자가 하우징으로부터 이탈되었을 때의 하중을 측정한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
				X1	X2	X3	X4	X5
단자 유지력	TAB	8Kgf (0.22SQ 최소전선 적용으로 S/LOCK 측정)	실시예 1	5.04	5.00	5.02	5.04	5.02	O.K
			실시예 2	5.35	4.94	5.36	4.96	5.00
			실시예 3	5.13	5.28	5.29	4.94	5.22
	REC
			실시예 1	5.15	5.13	5.25	5.20	5.03
			실시예 2	4.96	5.03	5.04	5.03	5.00
			실시예 3	4.88	5.05	5.01	4.87	5.18

절연저항 실험

커넥터를 결합한 상태에서 인접 단자 상호간 및 단자와 하우징 표면 간을 DC 500V의 절연저항계로 측정한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
절연 저항	방수형 : 250MΩ 이상 비방수형 : 100MΩ 이상	인접 단자간	실시예 1	2000	2000	2000	2000	2000	O.K
			실시예 2	2000	2000	2000	2000	2000
			실시예 3	2000	2000	2000	2000	2000
		하우징표면	실시예 1	2000	2000	2000	2000	2000
			실시예 2	2000	2000	2000	2000	2000
			실시예 3	2000	2000	2000	2000	2000

누설 전류 시험

인접 단자 상호간에 DC 13V를 인가하여 측정한다.

시험항목	특성(SPEC)	구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)	구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
누설전류	방수 CONN : 1μA 이하 비방수 CONN : 10μA 이하	실시예 1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	O.K
		실시예 2	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
		실시예 3	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

내전압 시험

커넥터를 결합한 상태에서 인접 단자 상호간 및 단자의 하우징 표면간에 상용 주파수의 교류전압 1000V를 1분간 가한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
내전압	절연 파괴가 없을 것.	인접 단자간	실시예 1	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	O.K
			실시예 2	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
			실시예 3	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
		하우징표면	실시예 1	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
			실시예 2	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
			실시예 3	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음

내구 시험 항목

내한방치 시험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 커넥터를 결합한 상태로 -40℃로 유지된 항온조에 120시간 방치 후, 즉시 케넥터의 삽입, 인발을 5회 행하고 각 축방향으로 3회씩 1m 높이의 콘크리트면에 낙하시킨다. 단, 시험항목 중 전압강하, 온도상승 항목은 상온으로 돌아온 상태에서 실시한다.

시험항목	특성(SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
외관검사	기능상 유해한 균열, 녹, BURR, 손상, 변형, 변색 등이 없을 것		실시예 1	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	O.K
			실시예 2	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음
			실시예 3	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음
절연저항	100MΩ	인접단자간	실시예 1	1000	1000	1000	1000	1000
		인접단자간	실시예 2	1000	1000	1000	1000	1000
		하우징표면	실시예 3	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 1	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 2	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 3	1000	1000	1000	1000	1000
누절전류	1μA 이하		실시예 1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
			실시예 2	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
			실시예 3	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

고온 방치 실험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 커넥터를 결합한 상태에서 고온 조건으로 유지된 항온조에 300시간 방치 후 꺼내어 상온으로 돌아갈 때까지 방치한다. (고온조건- 방수 커넥터 : 120℃, 비방수 커넥터 : 80℃)

시험항목	특성(SPEC)	구분	결과					판정
시험항목	특성(SPEC)	구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
외관검사	기능상 유해한 균열, 녹, BURR, 손상, 변형, 변색 등이 없을 것	실시예 1	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	O.K
		실시예 2	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음
		실시예 3	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음	이상 없음

온·습도 싸이클 시험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 케넉터를 주위온도 25℃, 상대습도 65%로 25시간 방치 후 도 2에서 규정하는 방법을 5싸이클 행한 후 챔버에서 꺼내어 실온에서 2시간 이상 방치한다.

시험항목	특성 (SPEC)		구분	결과					판정
시험항목	특성 (SPEC)		구분	X1	X2	X3	X4	X5	판정
외관검사	기능상 유해한 균열, 녹, BURR, 손상, 변형, 변색 등이 없을 것		실시예 1	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	O.K
			실시예 2	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음
			실시예 3	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음	이상없음
절연저항	100MΩ	인접단자간	실시예 1	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 2	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 3	1000	1000	1000	1000	1000
		하우징표면	실시예 3	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 1	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 2	1000	1000	1000	1000	1000
			실시예 3	1000	1000	1000	1000	1000
누절전류	1μA 이하		실시예 1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
			실시예 2	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
			실시예 3	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

내유·내액성 시험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 커넥터를 결합한 상태에서 아래의 항목들에 대하여 순차적으로 시험한다.

-커넥터를 결합한 상태에서 50±2℃로 유지된 ENG 기름(油) (SAE 10W) 또는 동등 기름(油) (순정품)에 2시간 침적 후 꺼내어 실온에 방치한다.

-커넥터를 결합한 상태로 상온의 자동차용 가솔린(GASOLINE) 속에 1시간 침적 후 꺼낸다.

-커넥터를 결합한 상태로 상온의 브레이크(BRAKE)액에 1시간 침적 후 꺼낸다.

-커넥터를 결합한 상태로 상온의 워셔(WASHER)액 100% 속에 1시간 침적 후 꺼낸다.

-커넥터를 결합한 상태로 상온의 LLC 50%에 1시간 침적 후 꺼낸다.

내오존성 시험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 커넥터를 결합한 상태로 40℃, 50±5pphm의 오존에 100시간 방치 후 실온에서 2시간 이상 방치하여 건조시킨다.

내유황 가스성 시험

단자를 조립한 커넥터의 삽입, 인발을 손으로 10회 반복 후, 커넥터를 24시간 동안 밀도 10ppm, 습도 90~95%, 온도 40±3℃의 유황가스 안에 방치 후, 챔버에서 꺼내어 실온에서 2시간 이상 방치한다.

Claims

폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법에 있어서,
팔라듐 화합물, pKa값이 6이하인 산 및 인의 이배위자 화합물로 이루어진 촉매 조성물을 준비하는 단계;
상기 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소, 에틸렌 및 프로필렌의 선상 터폴리머 중합체를 제조하는 단계;
상기 선상 터폴리머 중합체에서 남은 촉매 조성물을 알코올 및 아세톤의 용매로 제거하여 폴리케톤 수지를 획득하는 단계; 및
상기 폴리케톤 수지를 사출하여 커넥터를 제조하는 단계; 를 포함하고,
하기의 물성을 갖는 것을 특지으로 하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법.
1) 커넥터의 삽입력: 2.0 내지 3.0kgf
2) 커넥터의 인발력: 1.85 내지 2.35kgf
3) 커넥터의 단자간·하우징간 삽입력: 0.28 내지 0.47kgf
4) 커넥터의 하우징 락(lock) 강도: 15.75 내지 16.72kgf
5) 커넥터의 락(lock) 해제력: 0.40 내지 0.50kgf
6) 커넥터의 단자 유지력: 4.87 내지 5.36kgf
7) 커넥터의 절연저항: 250 내지 2000MΩ
8) 커넥터의 누절전류: 0.1 내지 1㎂
청구항 1에 있어서,
상기 팔라듐 화합물은 초산 팔라듐이며, 사용량은 10^-3 내지 10^-1 몰인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 pKa값이 6이하인 산은 트리플루오르초산, p-톨리엔술폰산, 황산, 술폰산으로 이루어진 군에서 선택된 1종이며, 사용량은 팔라듐 화합물 대비 6 내지 20 당량인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 인의 이배위자 화합물은 1,3-비스[다이페닐포시피노]프로판이며, 사용량은 팔라듐 화합물 대비 1 내지 1.2 당량인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지를 사용한 커넥터의 제조방법.
하기의 물성을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지를 포함하는 커넥터.
1) 커넥터의 삽입력: 2.0 내지 3.0kgf
2) 커넥터의 인발력: 1.85 내지 2.35kgf
3) 커넥터의 단자간·하우징간 삽입력: 0.28 내지 0.47kgf
4) 커넥터의 하우징 락(lock) 강도: 15.75 내지 16.72kgf
5) 커넥터의 락(lock) 해제력: 0.40 내지 0.50kgf
6) 커넥터의 단자 유지력: 4.87 내지 5.36kgf
7) 커넥터의 절연저항: 250 내지 2000MΩ
8) 커넥터의 누절전류: 0.1 내지 1㎂
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