KR101402210B1 - 신규한 구조를 갖는 백금-팔라듐 복합체 촉매 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 백금 성분과 팔라듐 성분이 입자 내부에 고르게 분산되며, 별 모양의 구조를 갖는 백금-팔라듐 복합체 촉매 및 그 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 Pt 및 Pd 성분을 포함하는 백금-팔라듐 복합체 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, Pt 성분과 Pd 성분이 입자 내부에 고르게 분산되며, 별 모양의 구조를 갖는 백금-팔라듐 복합체 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래에 연료 전지 및 자동차 배가스 처리 분야에서는, 일반적으로 전지 성능 또는 배가스 처리능을 향상시키기 위해 산화 환원 반응을 촉진하기 위한 촉매를 사용하여 왔다. 현재 이러한 촉매로는 주로 백금 성분을 포함하는 백금 촉매가 사용되고 있으나, 백금 촉매는 가격이 비싸기 때문에, 이를 사용할 경우 최종 제품의 생산 가격이 높아진다는 문제점이 있다. 따라서, 백금 촉매를 대체할 수 있는 대체 촉매 개발에 대한 연구가 지속되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 백금 촉매에 비해 제조 단가가 상대적으로 저렴하며, 우수한 촉매 성능을 갖는 신규한 구조의 백금-팔라듐 복합체 촉매 및 그 제조방법을 제공한다.
이를 위해, 본 발명은, 일 측면에서, 백금 성분과 팔라듐 성분이 입자 내부에 고르게 분산되며, 별 모양의 구조를 갖는 백금-팔라듐 복합체 촉매를 제공한다.
본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매는 입자 직경이 대략 5 내지 50nm 정도이며, 바람직하게는 5 내지 40nm, 더 바람직하게는 10 내지 30nm정도이다.
또한, 본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매는 이방성(anisotropic)을 가지는 다수의 침상 가지들이 입자의 중심으로부터 성장한 형상을 가진다.
다른 측면에서, 본 발명은 백금 성분과 팔라듐 성분을 이온성 액체(ionic liquid) 내에서 공환원(coreduction)시키는 단계를 포함하는 백금-팔라듐 촉매 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매는 백금 성분과 팔람듐 성분이 입자 내부에 고르게 분산되어 있어, 우수한 촉매 활성을 가지며, 침상 가지들이 포함된 별 모양의 구조로, 넓은 반응 표면적을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 백금-팔라듐 복합체 촉매를 촬영한 SEM 사진이며,
도 2는 본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매 내의 성분 분포를 보여주는 STEM X-레이 맵 이미지이며,
도 3은 본 발명의 비교예에 의해 제조된 입자들을 촬영한 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매 내의 성분 분포를 보여주는 STEM X-레이 맵 이미지이며,
도 3은 본 발명의 비교예에 의해 제조된 입자들을 촬영한 SEM 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명자들은 백금 촉매를 대체할 수 있는 새로운 촉매를 제조하기 위한 연구를 거듭한 결과, 백금 성분과 팔라듐 성분을 이온성 액체(ionic liquid) 내에서 공환원(coreduction)시킴으로써, 신규한 구조의 백금-팔라듐 복합체 촉매를 제조할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 백금-팔라듐 복합체 촉매의 제조는, 백금 성분과 팔라듐 성분을 포함하는 재료 물질을 이온성 액체 내에서 공환원시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
이때 상기 백금 성분을 포함하는 재료 물질로는, 예를 들면, 염화백금산칼륨(K2PtCl4)과 같은 백금 화합물이 사용될 수 있으며, 상기 팔라듐 성분을 포함하는 재료 물질로는, 예를 들면, 염화팔라듐산나트륨(Na2PdCl4)과 같은 팔라듐 화합물이 사용될 수 있다.
도 1에는 이와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 촉매를 배율을 달리하여 촬영한 사진들이 도시되어 있으며, 도 2에는 본 발명의 촉매 내의 성분 분포를 보여주는 이미지가 도시되어 있다.
도 1을 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 촉매는 별 모양 또는 성게 모양과 유사한 형태의 입자 형태를 갖는다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 촉매는 이방성(anisotropic)을 가지는 다수의 침상 가지들의 뭉쳐진 형태, 바람직하게는 침상 가지가 입자의 중심으로부터 성장한 형상을 가진다. 또한, 촉매 입자의 전체 크기는 대략 5 내지 50nm 정도이며, 바람직하게는 5 내지 40nm, 더 바람직하게는 10 내지 30nm정도로 형성되었다.
한편, 도 2를 통해, 본 발명의 촉매에 있어서, 백금 성분과 팔라듐 성분이 촉매 입자 내부에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
실시예
마그네틱 바와 응축기를 구비한 둥근 플라스크에 증류수 8cc, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 트리플루오로메탄설포네이트 1.5cc, 폴리비닐피롤리돈(분자량 58000, PolyVinylPyrrolidone, PVP) 105mg, L-아스코르브산 60mg 및 포름산 1.5cc를 순차적으로 주입하고, 교반하면서 온도를 97℃까지 승온하였다.
그런 다음, Na2PdCl4 15mg(0.051mmol)과 K2PtCl4 32mg(0.077mmol)을 3cc 증류수를 녹여 상기 플라스크에 주입하고, 4시간 동안 반응시킨 후, 상온으로 냉각시켰다. 그 결과, 도 1에 도시된 바와 같은 신규한 구조의 백금-팔라듐 복합체 촉매를 수득하였다.
비교예
마그네틱 바와 응축기를 구비한 둥근 플라스크에 증류수 8cc, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 트리플루오로메탄설포네이트 2cc, 폴리비닐피롤리돈(분자량 58000, PolyVinylPyrrolidone, PVP) 105mg, L-아스코르브산 60mg 및 포름산 1.5cc를 순차적으로 주입하고, 교반하면서 온도를 97℃까지 승온하였다.
그런 다음, Na2PdCl4 57mg을 주입하고, 4시간동안 반응시켰다. 생성된 Pd의 입자 크기는 약 8~9nm였으며, 이중 2cc를 취하여 다른 반응기에 옮겨 Pt와의 추가 반응을 실시하였다. 추가 반응은 상기 제조된 Pd 용액 2cc에, 증류수 6cc, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 트리플루오로메탄설포네이트 1.5cc, 폴리비닐피롤리돈(분자량 58000, PolyVinylPyrrolidone, PVP) 35mg, L-아스코르브산 60mg 및 포름산 1cc를 주입하고, 온도를 97℃로 승온하여 수행하였다. K2PtCl4 27mg을 3cc 증류수에 녹여 주입하였으며, 3시간동안 반응시켰다.
도 3에는 이와 같은 방법으로 제조된 입자들의 SEM 사진이 도시되어 있다. 도 3을 통해 알 수 있듯이, 비교예의 경우, 백금과 팔라듐이 서로 혼합되지 않고, 동일 성분들끼리 뭉쳐져 2 ~ 3nm 정도의 백금 입자와 이보다 큰 팔라듐 입자가 각각 형성되는 것으로 확인되었다.
Claims (7)
- 백금 성분과 팔라듐 성분이 입자 내부에 고르게 분산되어 있고,
이방성(anisotropic)을 가지는 다수의 침상 가지들이 뭉쳐진 형태로 형성된 백금-팔라듐 복합체 촉매.
- 제1항에 있어서,
상기 백금-팔라듐 촉매는 별 모양 또는 성게 모양의 입자 형태인 백금-팔라듐 복합체 촉매.
- 제1항에 있어서,
상기 다수의 침상 가지들은 입자의 중심으로부터 성장한 형상을 갖는 백금-팔라듐 복합체 촉매.
- 제1항에 있어서,
상기 백금-팔라듐 복합체 촉매는 입자 크기가 5 내지 50nm인 백금-팔라듐 복합체 촉매.
- 백금 성분을 포함하는 재료와 팔라듐 성분을 포함하는 재료를 이온성 액체(ionic liquid) 내에서 공환원(coreduction)시키는 단계를 포함하는 백금-팔라듐 촉매 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 백금 성분을 포함하는 재료는 염화백금산칼륨(K2PtCl4)인 백금-팔라듐 촉매 제조 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 팔라듐 성분을 포함하는 재료는 염화팔라듐산나트륨(Na2PdCl4)인 백금-팔라듐 촉매 제조 방법.
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