KR101380652B1 - 정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 ⅰ) 정제어유를 내용액으로 하고 젤라틴을 주기제로 사용한 연질캡슐을 제조하는 단계; 및 ⅱ) 상기 연질캡슐 피막에 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.1∼10 중량%, 트리아세틴 0.02∼2 중량% 및 에탄올과 정제수를 함유하는 장용성 코팅액으로 연질캡슐 피막을 표면 처리하는 단계;로 이루어진 정제어유 함유 장용성 연질캡슐 조성물의 제조 방법 및 그 조성물에 관한 것이다.

Description

정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐 조성물 및 그의 제조방법 {Enteric coated soft capsule composition containing purified fish oil and its preparation method}
본 발명은 정제어유를 함유하는 장용성 연질캡슐 제형 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 정제어유를 함유하는 연질캡슐을 제조한 후 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 함유한 장용성 코팅제 조성물로 표면 처리하여 제조된 장용성 연질캡슐 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
정제어유는 등푸른 생선(고등어, 꽁치, 참치 등)의 기름을 착유하여 이를 불순물을 제거하는 공정을 통해 정제한 것으로 유지성분 뿐만 아니라 등푸른 생선에 함유된 도코사헥사엔산(DHA), 에이코사펜타엔산(EPA) 등의 고도 불포화 지방산(PUFA : Polyunsaturated Fatty Acid)이 풍부하다.
이중 도코사헥사엔산(DHA)은 자연계의 담수 해수 중에 서식하는 일부 식물 플랑크톤 및 해조류에서만 생합성되며 인간을 포함한 고등동물에서는 합성되지 않아 반드시 외부로부터 음식물을 통해 섭취되어야 하는 필수지방산의 하나이다. 인체의 뇌, 신경, 각막, 고환에 많이 있으며 부족할 경우 각 조직의 기능에 영향을 미친다.
도코사헥사엔산(DHA)은 오메가(ω)-3(또는 n-3)지방산으로 분류되는데 구조식의 기능기에서 가장 먼 곳에 있는 탄소를 오메가-탄소라 부르고 이 오메가-탄소에서 세 번째 탄소에 2중 결합을 가진 지방산들을 오메가-3 지방산이라 분류한다. 도코사헥사엔산(DHA)은 뇌세포의 구성성분이기 때문에 결핍시 학습 능력에 영향을 미친다. 영·유아기의 아동에게 도코사헥사엔산(DHA)이 부족하게 될 경우 학습능력의 성취도에 중대한 영향을 미친다는 연구결과가 보고되어 있다. 또한 임신한 태아의 뇌신경계 발달에 있어 산모의 임신 후반기 도코사헥사엔산(DHA) 섭취가 중요하다.
에이코사펜타엔산(EPA)은 α-리놀레산(α-Linoleic acid)으로부터 생합성되는 고도불포화 지방산으로 도코사헥사엔산(DHA)과 같이 오메가-3지방산 계열이다. α-리놀레산이 충분히 공급되면 체내에서 합성될 수 있기 때문에 도코사헥사엔산(DHA)과는 달리 필수지방산은 아니다. 그러나 지질대사에 관여하여 지질 기인성 혈관계 질환이나 콜레스테롤 기인성 고혈압 등에 효과를 나타내기 때문에 중요한 지방산의 하나로 여겨진다.
에이코사펜타엔산(EPA)은 혈관내 지질과 콜레스테롤 기인성 고혈압 등의 성인병을 유발하는 물질인 저밀도 지단백(LDL : Low Density Lipoprotein)-콜레스테롤의 혈관내벽 침착을 막아주고 지질의 생성과 LDL-콜레스테롤의 생성을 조절하며 유익한 콜레스테롤인 고밀도 지단백(HDL : High Density Lipoprotein)-콜레스테롤의 생성을 촉진하여 혈압상승인자들을 줄여 주는 역할을 한다.
즉 콜레스테롤 분자의 운반형태인 LDL-콜레스테롤과 HDL-콜레스테롤의 형태가 결정될 때 α-리놀레산이 풍부히 존재하면 HDL-콜레스테롤의 생성이 증가하고 LDL-콜레스테롤의 생성은 저해되어 그 생성량이 조절되는 것이다. 현재까지의 연구 결과로는 동맥경화 예방과 항염증·항 앨러지 작용이 알려져 있으며 허혈성 심장질환, 혈압저하작용, 천식환자의 항염증효과로 천식치료에도 효과가 있을 것이라 기대된다.
반면에 이러한 정제어유의 도코사헥사엔산(DHA)과 에이코사펜타엔산(EPA)은 우수한 기능과 효능에 비하여 섭취시에는 정제어유 특유의 비린내와 비린맛이 심하여 다양한 형태로 섭취할 수 없는 한계가 있어 왔다.
정제어유의 그 특유의 냄새의 주요 원인으로는 지질의 산화나 트레메틸아민 옥사이드(TMAO)가 환원되어 생성되는 영전하를 지닌 염기성 아민인 트리메틸아민(TMA)으로 알려져 있다.
어유의 정제는 탈검, 탈산, 탈색 및 탈취 등의 공정을 거치게 되며 상기 공정 중에서 어유의 특유의 냄새를 제거하기 위하여 다양한 탈취 공정이 연구되어 왔지만, 어유가 열과 공기에 노출로 인하여 산패되거나 과산화물이 형성됨에 따라 비린내와 비린맛의 완벽한 제거는 한계가 있어 왔다.
이러한 정제어유를 국내에서는 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA) 합이 1일 500mg 이상 섭취를 권장하고 있으며, 건강기능식품 규정에서는 1일 500mg∼2,000mg 섭취를 기준으로 할 때 건강기능식품 제조를 허용하고 있다.
이에 많은 건강기능식품 제조업자들이 1일 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA) 합을 500mg 이상으로 하여 여러 제형으로 개발을 시도하였지만, 비린내와 비린맛의 없앨 수 있는 기술적 한계 때문에 경구용 제형인 연질캡슐제로는 제한적으로 제조되어 왔다.
그럼에도 불구하고 연질캡슐제의 복용 섭취하였을 때, 트림과 같은 인체 반응에 따라서 정제어유의 비린내와 비린맛이 역류되어 불쾌감을 주기 십상이다.
연질캡슐의 제조방법은 이음새가 없도록(seamless) 하기 위하여 내용물 물질과 피포 물질을 모두 액상 상태를 하여 노즐을 통하여 이동 용매에 적하함으로써 캡슐을 제조하는 적하방법과 이음새(seam)가 있도록 다이 롤(die roll)에 겔화시킨 피막 물질을 필름 형태로 걸친 다음에 액상인 내용물을 주입하고 밀봉시키는 로타리 성형기를 이용하는 방법이 있다.
본 발명에서는 연질캡슐을 제조하는 방법으로 상기와 같이 기술한 이음새가 없도록(seamless) 적하하여 제조하는 방법이든, 다이 롤(die roll)로 이음새가 있도록 제조하는 방법이든 관계가 없다.
한편으로는 의약품 또는 식품 등에서 여러 가지 목적으로 인하여 약물 또는 성분의 방출 속도를 제어하기 위하여 장용성 코팅하는 제형 및 기술이 소개되어지고 있다.
이 중에서도 대한민국 공개특허공보 제10-2008-0001079호 '식품용 장용피 조성물 및 이를 이용한 장용성 정제 및 그의 제조방법'에서는 글루코사민 및 그 염류, 글루코사민의 유도체 및 그 염류, 유산균 및 베타-갈락토시다제에서 선택한 조성물을 장용 정제로 함에 있어서 쉘락 및 HPMC(하이드록시프로필 메틸셀룰로즈)를 이용한 기술을 개시하고 있다.
그러나 상기 특허문헌에 개시된 장용피 또는 장용 정제의 경우 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA)을 함유하는 이미 및 이취를 지닌 액상의 정제어유를 내용물로하는 연질캡슐 조성물에는 적용하기 어려웠던 것이다.
또한 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0027995호 '장용성 경질캡슐용 수성조성물, 장용성 경질캡슐의 제조방법 및 장용성 경질캡슐'에서는 HPMCP(하이드록시프로필 메틸셀룰로즈 프탈레이트) 및 HPMCAS(하이드록시프로필 메틸셀룰로즈 아세테이트 숙시네이트)의 1종의 화합물을 포함하고 캡슐 성형 보조제로 HPMC 및 MC(메틸셀룰로즈) 등을 이용하여 장용성 경질캡슐을 제조하는 기술을 개시하고 있다.
상기 특허문헌에 개시된 장용성 경질캡슐용 수성조성물의 경우도 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA)을 함유하는 이미 및 이취를 지닌 액상의 정제어유를 내용물로하는 연질캡슐 조성물에는 적용하기 어려웠던 것이다.
따라서 이미 이취를 지닌 정제어유를 연질캡슐로 제조하고 섭취시 비린내와 비린맛의 역류를 방지하기 위한 정제어유 함유 장용성 연질캡슐 기술의 개발이 요구되어왔다.
따라서 본 발명자들은 정제 제형에 비교하여 붕해가 빠르고 인체에서 용해되어 흡수 속도가 빠른 장점을 지닌 연질캡슐제를 이용하여 비린내 등의 이취 이미를 완벽히 차단시킨 정제어유를 함유한 연질캡슐의 개발을 시도하던 중, 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 함유한 장용성 코팅 조성물로 연질캡슐제를 표면 처리하여 정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐제 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 된 것이다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 정제 제형에 비교하여 붕해가 빠르고 인체에서 용해되어 흡수 속도가 빠른 장점을 지닌 연질캡슐제를 이용하여 비린내 등의 이취 이미를 완벽히 차단시킨 정제어유를 함유한 연질캡슐을 개발코자 한 것이다. 이에 따라 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 함유한 장용성 코팅 조성물로 연질캡슐제를 표면 처리하여, 즉 정제어유가 함유된 연질캡슐을 장용성 코팅 물질과 용매를 사용하여 표면 처리함으로써 인체 소화기관인 위에서는 방출을 최소화하고 장에서 최대한 방출시키기 위한 정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐제 조성물을 개발코자 한 것이다.
본 발명의 목적은 ⅰ) 정제어유를 내용액으로 하고 젤라틴을 주기제로 사용한 연질캡슐을 제조하는 단계; 및 ⅱ) 상기 연질캡슐 피막에 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.1∼10 중량%, 트리아세틴 0.02∼2 중량% 및 에탄올과 정제수를 함유하는 장용성 코팅액으로 연질캡슐 피막을 표면 처리하는 단계;로 이루어진 정제어유 함유 장용성 연질캡슐 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
이때 상기 장용성 코팅액 내의 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 함량은 0.5∼6 중량% 임을 특징으로 한다.
또한 상기 정제어유는 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA)을 주성분으로 함유함을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 방법에 따라 제조된 장용성 연질캡슐 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 효과는 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 함유한 장용성 코팅 조성물로 연질캡슐제를 표면 처리하여, 인체 소화기관인 위에서는 방출을 최소화하고 장에서 최대한 방출시켜 정제어유 특유의 비린내와 비린맛이 식도를 통하여 역류하지 못하도록 함으로써 섭취시 불쾌감을 느끼지 못하도록 개선시킨 정제어유를 함유한 장용성 연질캡슐제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 정제어유를 함유하는 연질캡슐을 제조함에 있어 인체 소화기관인 위에서 연질캡슐 내에 함유된 정제어유가 방출되고 용해되는 것을 최소화하고 장에서 최대한 방출 용해되도록 조절한 정제어유 함유 장용성 연질캡슐 제형 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 연질캡슐 내용액으로 사용되는 정제어유는 일반적으로 건강기능식품의 용도로 제조 또는 수입된 원료를 사용할 수 있다. 즉 HIDHA25N (Nu Mega Ingredients Pty Ltd, 호주산), Omevital 1812TG (BASF, 독일), Vivomega 1812TG (GC Rieber, 노르웨이) 등에서 시판하고 있는 원료를 택일하여 사용할 수 있고 어느 한 원료에 한정하지는 않는다.
다만 본 발명의 정제어유는 오메가-3 지방산 함유 유지로 식용 가능한 어류 등을 원재료로 하여 가열, 압착, 헥산 또는 이산화탄소(초임계추출)를 이용하여 유지를 추출한 후 여과하여 제조한 것으로써 이중 기능성분 또는 지표성분의 함량이 에이코사펜타엔산(EPA)와 도코사헥사엔산(DHA)의 합으로서 180 mg/g이상 함유되어 있는 식용 가능한 어류 유래 원료를 사용한다.
연질캡슐에 사용되는 피막 물질은 캡슐 피막 기제로 젤라틴을 주로 사용할 수 있고, 젤라틴 중에서도 돼지 유래 젤라틴, 소 유래 젤라틴, 어류 유래 젤라틴 등을 사용할 수 있으며 산 처리하여 제조한 젤라틴, 알칼리 처리하여 제조한 젤라틴, 호박산 첨가하여 제조한 젤라틴 등을 사용할 수 있다.
그밖의 피막 물질에 첨가되는 가소제로는 글리세린, 농축 글리세린, D-소르비톨, 소르비톨 복합물 및 유도체, 프로필렌글리콜 등을 사용할 수 있다.
또한 연질캡슐 피막에 일반적으로 사용되는 에틸바닐린 등의 착향제와 천연색소 및 합성색소 등의 착색제, 이산화티타늄 등의 차광제 등을 첨가할 수 있다.
연질캡슐의 성형은 로타리 방식의 자동 연질캡슐 성형기를 이용하고, OBLONG 20 type 에 내용물 1,000mg과 피막이 건조 후에 340mg 되도록 작업한다.
연질캡슐의 건조는 일반적인 연질캡슐의 제조 공정에 따라 텀블러(tumbler) 에서의 강제 건조로 하여 피막 수분함량이 7∼11 중량%가 되도록 한다.
이때의 피막 수분함량이 7 중량% 이하로 되면 연질캡슐 피막이 하드(hard)하게 되어 코팅중에 코팅팬 안에서 깨짐 현상이 발생됨에 따라서 정제어유가 누액되어 목적하는 코팅을 원활하게 할 수 없게 된다.
반면에 피막 수분함량이 11% 이상으로 되면 피막이 소프트(soft)하게 되어 코팅 중에 코팅팬 안에서 캡슐끼리 들러붙는 현상이 발생됨에 따라서 목적하는 코팅을 원활하게 할 수 없게 된다.
이하 본 발명의 연질캡슐 장용성 코팅 공정을 더욱 상세히 설명한다.
상기와 같이 제조한 정제어유 함유 연질캡슐을 갖고 장용성 코팅 작업을 실시하였다. 본 발명의 장용성 코팅제에 사용한 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 (Hydroxyproylmethyl cellulose phthalate)는 기존에 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 (Hydroxyproylmethyl cellulose)에 프탈레이트기를 붙여서 제조한다.
이때 사용된 히드록시프로필메틸 셀룰로오스와 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스의 구조를 살펴보면 다음과 같다.
[HPMC (히드록시프로필메틸 셀룰로오스)]
Figure 112012052155218-pat00001

[HPMCP (프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스)]
Figure 112012052155218-pat00002

상기 HPMCP(프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스)는 분자량 20,000∼100,000, 식품용, 의약품용으로 사용되어지고 있으며, 이중에서도 점도 32∼48mm2/s를 유지하는 것으로 삼성정밀화학 상품 규격 HP-55를 사용하였다.
프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 사용한 코팅액 제조는 주정용 에탄올과 정제수를 일정 비율 혼합한 용매에 트리아세틴 또는 글리세린지방산에스테르를 0.4∼3 중량%와 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 2∼15 중량%를 넣어 30℃ 이하 온도에서 호모 믹서를 사용하여 균질화 용해를 시킨후 코팅액으로 사용한다.
다음은 상기에서 제조된 정제어유 연질캡슐을 일정량을 칭량하여 코팅팬에 넣고 20∼30rpm으로 회전하고 더운 바람을 불어 주면서 팬 안에 연질캡슐 온도가 45℃ 이하로 유지되도록 한다. 여기에 제조된 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 코팅액을 노즐을 통하여 분사시키면서 코팅하여 장용성 연질캡슐을 제조한다.
이하 본 발명을 제조실시예와 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이러한 실시예들로 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
(제조실시예 1) 본 발명의 장용성 연질캡슐의 제조
제조실시예 1의 정제어유 함유 장용성 연질캡슐은 다음과 같이 제조하였다. 정제어유 함유 연질캡슐은 하기 표 1의 배합비를 통해 1,000 캡슐을 제조하였다.
구분 성분명 1캡슐 중량 1,000 캡슐 중량
충전물 정제어유
(VIVOMEGA 1812TG) 		1,000mg 1,000g
피막 젤라틴, 글리세린, D-소르비톨, 에틸바닐린 340mg 340g
합계 1,340mg 1,340g
코팅용액은 하기 표 2의 조성비와 함량으로 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 67g과 트리아세틴 13.4g을 95% 알코올 643.5g과 정제수 113.6g 혼합용액에 넣어 균질하게 용해하여 코팅액을 제조하였다.
구분 성분 조성비(%) 제조량(g)
코팅제 HPMCP 8 67
트리아세틴 1.6 13.4
95% 에탄올 76.84 643.5
정제수 13.56 113.6
합계 100 837.5
정제어유 연질캡슐 1,000캡슐을 코팅팬에 넣고, 상기의 코팅액 837.5g을 노즐을 통하여 분사시키면서 코팅하여 장용성 연질캡슐을 제조한다. 이때 수득된 연질캡슐에는 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스가 약 5 중량%가 함유되어있다.
(제조실시예 2) 본 발명의 장용성 연질캡슐의 제조
제조실시예 2의 정제어유 함유 장용성 연질캡슐은 다음과 같이 제조하였다. 정제어유 함유 연질캡슐은 제조실시예 1과 동일한 배합비로 제조한 것을 사용하였다.
코팅용액은 하기 표 3의 조성비와 함량으로 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 20.1g과 트리아세틴 3.551g을 95% 알코올 262.2045g과 정제수 49.1445g 혼합용액에 넣어 균질하게 용해하여 코팅액을 제조하였다.
구분 성분 조성비(%) 제조량(g)
코팅제 HPMCP 6 20.1
트리아세틴 1.06 3.551
95% 에탄올 78.27 262.2045
정제수 14.67 49.1445
합계 100 335
정제어유 연질캡슐 1,000캡슐을 코팅팬에 넣고, 상기의 코팅액 335g을 노즐을 통하여 분사시키면서 코팅하여 장용성 연질캡슐을 제조한다. 이때 수득된 연질캡슐에는 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스가 약 1.5 중량%가 함유되어있다.
(제조비교예 1) 대조군 장용성 연질캡슐의 제조 (HPMC 사용)
제조비교예 1의 정제어유 함유 연질캡슐은 다음과 같이 제조하였다. 정제어유 함유 연질캡슐은 제조실시예 1과 동일한 배합비를 통해 1,000캡슐을 제조하였다.
다음은 제조실시예 1에서 사용한 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 대신에 일반적으로 정제의 코팅기제로 사용하고 있는 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 사용하여 제조비교예 1로 제조하였다.
코팅용액의 제조는 표 4에 나타난 바와 같이 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 67g과 트리아세틴 13.4g을 95% 알코올 643.5g과 정제수 113.6g 혼합용액에 넣어 균질하게 용해하여 코팅액을 제조하였다. 이때 수득된 연질캡슐에는 히드록시프로필메틸 셀룰로오스가 약 5 중량%가 함유되어있다.
구분 성분 조성비(%) 제조량(g)
코팅제 HPMC 8 67
트리아세틴 1.6 13.4
95% 에탄올 76.84 643.5
정제수 13.56 113.6
합계 100 837.5
정제어유 연질캡슐 1,000캡슐을 코팅팬에 넣고 상기의 코팅액 837.5g을 노즐을 통하여 분사시키면서 코팅하여 연질캡슐을 제조한다.
(제조비교예 2) 대조군 장용성 연질캡슐의 제조 (중쇄 트리글리세라이드 및 카르나우바 왁스 사용)
제조비교예 2의 정제어유 함유 연질캡슐은 다음과 같이 제조하였다. 정제어유 함유 연질캡슐은 제조실시예 1과 동일한 배합비를 통해 1,000 캡슐을 제조하였다.
다음은 제조실시예 1과 2에서 사용한 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스와 제조비교예 1에서 사용한 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 대신에 일반적으로 연질캡슐의 코팅기제로 사용하고 있는 중쇄 트리글리세라이드(medium chain triglyceride, SEFOL)와 카르나우바 왁스를 사용하여 일반적인 연질캡슐의 제조 공정 중에서 행하는 코팅 방법에 준하여 실시하였다.
코팅액의 제조는 하기 표 5와 같이 중쇄 트리글리세라이드 97 중량%와 카르나우바 왁스 3 중량%를 혼합한 후 가온 용해하여 코팅액으로 한다.
구분 성분 조성비 (%) 제조량 (g)
중쇄트리글리세라이드 97 0.097
코팅제 카르나우바 왁스 3 0.003
합계 100 0.1
정제어유 연질캡슐 1,000캡슐을 텀블러에 넣고, 상기의 코팅액이 연질캡슐 표면에 코팅되도록 하는데 0.1g 정도를 균질하게 캡슐에 도포하였다.
(실시예 1) 붕해시험
제조실시예 1, 2와 제조비교예 1, 2로 제조된 연질캡슐을 가지고 붕해시험을 실시하였다. 붕해시험은 건강기능식품 공전 시험법 Ⅲ.2.1중 (6) 장용성제품 (나) 과립제품 또는 과립상의 형으로 충전된 캡슐제 이외의 장용성 제제 ① 제1액에 의한 시험, ② 제 2액에 의한 시험을 실시하였다.
시험 기준은 다음과 같다.
① 제1액에 의한 시험
시험액으로 제1액을 써서 120분간 상하운동을 한 다음 관찰할 때 시료 6개 중 붕해, 장용성 피막의 구멍 또는 벗겨져 있거나 또는 파손 등으로 내용물이 방출되는 것이 1개 이하일 때에는 제1액에 의한 시험에 적합한 것으로 하고 2개일 때에는 새로 시료 6개를 가지고 이 시험을 되풀이한다. 이 때 6개 모두가 앞에서 말한 이상이 없을 때에는 적합한 것으로 한다.
② 제2액에 의한 시험
따로 시료 6개를 취하여 제2액을 시험액으로 하고 보조판을 넣어 60분간 상하 운동을 시킨 다음 관찰할 때 시료의 잔류물이 유리관 내에 없던가 있더라도 피막이거나 해면상의 물질이던가 또는 연질의 물질 또는 니상의 물질이 약간 있을 때에는 적합한 것으로 한다.
붕해 시험에 사용한 검체는 제조실시예 1, 2와 제조비교예 1, 2의 방법으로 제조된 검체를 바로 사용하거나 이를 각각 100캡슐씩 유리병 포장하여 40℃ 75%에 1개월 간 보관한 것으로 시험하였다.
시험 결과는 표 6에 나타내었다.
구분 검체 제조직후 1개월 경과
(40℃ 75%)		 비고
제 1액 제조실시예 1 6개 모두
120분 이상		 6개 모두
120분 이상		 적합
제조실시예 2 6개 모두
120분 이상		 6개 모두
120분 이상		 적합
제조비교예 1 11분 12분 부적합
제조비교예 2 7분 30초 9분 부적합
제 2액 제조실시예 1 14분 14분 30초 적합
제조실시예 2 14분 14분 30초 적합
제조비교예 1 12분 30초 13분 10초 적합
제조비교예 2 7분 30초 10분 20초 적합
(실시예 2) 이취 관능 시험
상기와 같이 제조된 제조실시예 1, 2와 제조비교예 1, 2로 제조된 연질캡슐을 가지고 비린내의 이취 실험을 실시하였다.
이취 실험은 5명의 관능 검사자를 선정하여 이취 판정으로 실시하였다
* 이취를 전혀 느낄 수 없음
* 이취가 조금 서서히 느껴짐
* 이취가 심하게 느껴짐
이취 시험에 사용한 검체는 제조실시예 1, 2와 제조비교예 1, 2의 제조 직후와 이를 각각 100캡슐씩 유리병 포장하여 40℃ 75%에 1개월 간 보관한 것으로 시험하였다. 시험 판정은 1개월 경과후 병 마개를 개봉함과 동시에 즉시 냄새를 맡아 확인하였다.
시험 결과는 표 7에 나타내었다.
검체 제조 직후 1개월 경과
(40℃ 75%)
제조실시예 1 이취 없음 : 5명 이취 없음 : 5명
제조실시예 2 이취 없음 : 5명 이취 없음 : 5명
제조비교예 1 이취 없음 : 5명 이취 있음 : 1명
이취 없음 : 4명
제조비교예 2 이취 없음 : 5명 이취 있음 : 3명
이취 없음 : 2명
(실시예 3) 이미 관능 시험
상기와 같이 제조된 제조실시예 1, 2와 제조비교예 1, 2로 제조된 연질캡슐을 가지고 5명의 관능 검사자를 선정하여 직접 섭취하여 맛 테스트를 실시하였다.
* 비린맛을 전혀 느낄수 없음 : 0점
* 비린맛이 아주 조금 느껴짐 : 1점
* 비린맛이 조금 느껴짐 : 2점
* 비린맛이 바로 느껴짐 : 3점
* 비린맛이 심하게 느껴짐 : 4점
* 비린맛이 매우 심하게 느껴짐 : 5점
시험 결과는 표 8에 나타내었다.
비린내에 대한 관능 검사 결과
검체 제조 직후 1개월 경과
(40℃ 5%)
제조실시예 1 0 0
제조실시예 2 0 0
제조비교예 1 0.8 3.3
제조비교예 2 1.5 3.9
상기 실시예의 시험 방법 및 결과를 고찰하여 보면 다음과 같다.
실시예 1의 붕해시험 결과를 살펴보면 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅을 한 제조실시예 1과 제조실시예 2의 정제어유 함유 연질캡슐은 건강기능식품에서 정한 장용성 제품의 붕해 시험법에 모두 적합하였지만, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅한 제조비교예 1의 정제어유 연질캡슐과 중쇄 트리글리세라이드와 카르나우바 왁스로 코팅한 제조비교예 2의 정제어유 함유 연질캡슐은 장용성 제품의 붕해 시험법에 적합하지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2의 이취 관능 시험 결과를 살펴보면 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅을 한 제조실시예 1과 제조실시예 2의 정제어유 함유 연질캡슐과 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅한 제조비교예 1의 정제어유 연질캡슐은 제조 직후에는 이취를 전혀 느낄 수 없었으나 40℃, 75% 보관 1개월 경과 후에 보존 용기 내에서의 이취를 일부 느낄 수 있었으며 중쇄 트리글리세라이드와 카르나우바 왁스로 코팅한 제조비교예 2의 정제어유 함유 연질캡슐은 제조 직후에는 이취를 전혀 느낄 수가 없었던 반면에 40℃, 75% 보관 1개월 경과 후에 이취가 조금 서서히 느껴지거나, 심하게 느껴졌다.
그리고 실시예 3의 이미 관능 시험 결과를 살펴보면 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅한 제조실시예 1과 제조실시예 2의 정제어유 함유 연질캡슐의 제조 직후와 40℃, 75% 보관 1개월 경과한 검체를 섭취한 시험자들 모두 섭취 후에 역한 비린맛을 느끼지 못한 반면에, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅한 제조비교예 1의 정제어유 연질캡슐과 중쇄 트리글리세라이드와 카르나우바 왁스로 코팅한 제조비교예 2의 정제어유 함유 연질캡슐을 섭취한 시험자들은 제조 직후의 검체와 40℃, 75% 보관 1개월 경과한 검체 모두에서 비린맛을 느꼈다.
상기와 같이 실시예 1, 2, 3을 통하여 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스로 코팅한 정제어유를 함유한 연질캡슐에서 시험자들이 정제어유의 특유의 비린내, 비린맛을 전혀 느끼지 못하도록 함으로써 본 발명에서 목적하는 바를 완성할 수가 있었다.

Claims (4)

  1. ⅰ) 에이코사펜타엔산(EPA)과 도코사헥사엔산(DHA)이 주성분인 정제어유 1,000mg을 내용액으로 하고, 피막 수분 함량 7∼11 중량%의 젤라틴 연질캡슐 피막 340mg으로 이루어진 연질캡슐을 성형하는 단계; 및
    ⅱ) 프탈산 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 8 중량%와 트리아세틴 1.6 중량%를 95% 에탄올 76.8 중량%와 정제수 13.6 중량%로 이루어진 용매에 용해시켜 제조된 장용성 코팅액으로 상기 연질캡슐 피막을 표면 처리하는 단계;
    로 이루어진 정제어유 함유 장용성 연질캡슐 조성물의 제조 방법.
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