KR101372413B1 - 패턴 기판 제조방법 - Google Patents

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권윤영
박경욱
유영조
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삼성코닝정밀소재 주식회사
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Abstract

본 발명은 패턴 기판 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 유기태양전지를 포함하는 광전지 또는 유기발광소자의 광학적 성능을 향상시킬 수 있는 패턴 기판 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 기판을 전해질 처리하여 상기 기판의 표면에 정전기력을 발생시키는 제1 단계; 상기 기판 표면에 나노 파티클을 흡착시키는 제2 단계; 상기 나노 파티클을 에칭 마스크로 하여 상기 기판 표면을 식각하는 제3 단계; 및 상기 기판 표면에 남겨져 있는 상기 나노 파티클을 제거하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법을 제공한다.

Description

패턴 기판 제조방법{METHOD OF FABRICATING PATTERNED SUBSTRATE}
본 발명은 패턴 기판 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 유기태양전지를 포함하는 광전지 또는 유기발광소자의 광학적 성능을 향상시킬 수 있는 패턴 기판 제조방법에 관한 것이다.
현재 각광받고 있는 차세대 기술 및 제품에는 유기물(organic materials)을 기반으로 한 유기 광 소자들이 있다. 예를 들어, 대표적인 유기 광 소자로는 모바일 디스플레이 및 SSL(solid state lighting)에 적용되고 있는 유기발광소자(organic light emitting diode)와 유기물을 흡수층으로 적용한 유기태양전지(organic solar cell)를 들 수 있다. 현재, 이들 소자들은 유기물 자체의 집중적인 연구 결과, 상당한 성능을 가지는 유기물질들이 개발되고 있다.
하지만, 이들 유기 광 소자들을 구성하기 위해서는 유기물과 무기소재와의 결합을 피할 수 없다. 유기 광 소자에 사용되는 대표적인 무기소재로는 투명 전극, 금속 반사 전극, 유리 기판 등이 있는데, 특히, 투명한 무기소재의 경우 굴절률의 차이 등으로 인해 광 손실 등이 상당하며 이에 따른 광 효율 향상에 많은 제약이 생기게 된다.
이러한 이유로 인하여 새로운 유기물 개발도 중요한 가운데 무기소재를 기반으로 하는 광 효율 향상을 위한 연구 개발도 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 유기태양전지를 포함하는 광전지 또는 유기발광소자의 광학적 성능을 향상시킬 수 있는 패턴 기판 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 기판을 전해질 처리하여 상기 기판의 표면에 정전기력을 발생시키는 제1 단계; 상기 기판 표면에 나노 파티클을 흡착시키는 제2 단계; 상기 나노 파티클을 에칭 마스크로 하여 상기 기판 표면을 식각하는 제3 단계; 및 상기 기판 표면에 남겨져 있는 상기 나노 파티클을 제거하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 전해질 처리는, 상기 기판을 양(+)으로 대전되어 있는 제1 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제1 과정, 상기 제1 과정 후 상기 기판을 음(-)으로 대전되어 있는 제2 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제2 과정, 및 상기 제2 과정 후 상기 기판을 상기 제1 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제3 과정을 포함할 수 있다.
이때, 상기 제1 전해질 및 상기 제2 전해질은 수용액에 녹는 유기물 계열의 물질일 수 있다.
특히, 상기 제1 전해질은 PAH(poly(allylamine hydrochloride))이고, 상기 제2 전해질은 PSS(poly(styrene sulfonate))일 수 있다.
또한, 상기 제1 전해질 및 상기 제2 전해질은 NaCl 용액에 녹아 있을 수 있다.
그리고 상기 전해질 처리는, 상기 제3 과정 후 상기 기판을 건조시키는 제4 과정을 더 포함할 수 있다.
아울러, 상기 제2 단계는, 상기 기판을 상기 나노 파티클이 분산되어 있는 수용액에 침지시키는 과정, 및 상기 기판을 상기 수용액으로부터 꺼내 건조시키는 과정을 포함할 수 있다.
그리고 상기 나노 파티클은 SiO2, TiO2 및 Nb2O3를 포함하는 산화물 계열의 물질 중 어느 하나 또는 폴리머 계열의 물질일 수 있다.
또한, 상기 제1 단계 전 상기 기판의 표면을 산소 플라즈마 처리할 수 있다.
그리고 상기 기판은 TCO 기판, 사파이어 기판, 질화갈륨 기판 및 유리 기판 중 어느 하나의 기판일 수 있다.
본 발명에 따르면, 기판의 표면을 전해질 처리하고, 나노 파티클을 흡착시킨 후 이를 에칭 마스크로 하여 기판의 표면을 패터닝함으로써, 유기태양전지의 투명 전극 또는 유기발광소자의 광추출층으로 적용 시 적용된 유기 광 소자의 광 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1 내지 도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법을 공정 순으로 나타낸 공정 모식도.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에 사용되는 전해질들의 화학 구조를 나타낸 도면.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에서 실리카 나노 파티클의 분포 형상을 나타낸 이미지.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에서 패턴 기판 표면의 에칭 후 형상을 나타낸 이미지.
도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에 따라 제조된 패턴 기판의 간접적인 광 효율을 측정하기 위해 구성한 모식도.
도 13은 도 12의 구조에서 패턴 기판의 에칭 깊이에 따른 파장-반사율 변화를 나타낸 그래프.
도 14는 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에 따라 제조된 패턴 기판의 에칭 깊이에 따른 전류-전압 변화를 나타낸 그래프.
도 15는 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에 따라 제조된 패턴 기판의 표면과 비교 예에 따라 제조된 패턴 기판의 표면을 AFM으로 측정한 이미지.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법은 유기태양전지를 포함하는 광전지의 투명전극용 기판 또는 유기발광소자의 광추출 기판에 적용 가능한 표면에 패턴에 형성되어 있는 기판을 제조하는 방법이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 패턴 기판 제조방법은, 먼저, 기판(100)을 준비한다. 여기서, 준비되는 기판(100)은 TCO(transparent conductive oxide) 기판, 사파이어 기판, 질화갈륨 기판 및 유리 기판 중 어느 하나의 기판일 수 있다. 이중, TCO 기판으로는 ITO(Indium Tin Oxide), ZnO 등이 사용될 수 있다. 이러한 기판(100)은 지지체(미도시) 상에 증착된 형태일 수 있다. 이때, 지지체(미도시) 로는 광 투과율이 우수하고 기계적 물성이 우수한 물질, 예컨대, 열경화 또는 UV 경화가 가능한 유기필름인 고분자 계열의 물질이나 화학강화유리인 소다라임 유리(SiO2-CaO-Na2O) 또는 알루미노실리케이트계 유리(SiO2-Al2O3-Na2O)가 사용될 수 있다. 그리고 기판(100)은 이러한 지지체(미도시) 상에 스퍼터링이나 화학기상증착 공정에 의해 증착될 수 있다. 이때, 본 발명의 실시 예에 따른 기판(100)이 유리 기판인 경우 지지체(미도시) 자체가 기판(100)으로 사용될 수 있다.
다음으로, 준비된 기판(100)을 전해질 처리한다. 여기서, 기판(100)을 전해질 처리하는 이유는 기판(100) 표면에 정전기력을 발생시켜, 후속 공정 시 기판(100) 표면에, 정전기적인 인력을 매개로 나노 파티클(도 5의 130)을 흡착시키기 위함이다. 본 발명의 실시 예에서는 층상 자가 정열법(layer by layer self-assembly method)에 의해 기판(100)과 전해질 사이에 서로 반대의 전하를 형성하게 하여 정전기적인 인력을 발생시킬 수 있다.
이때, 본 발명의 실시 예에서는 기판(100)을 전해질 처리하기 전 기판(100) 표면을 산소(O2) 플라즈마 처리할 수 있다. 이와 같이, 기판(100)의 표면을 산소 플라즈마 처리하면, 기판(100)의 표면에 산소가 풍부해지고, 이는 결국, 기판(100) 표면을 더욱 더 음의 전하(negatively charged)가 많이 분포되는 상태로 만들게 된다.
그 다음, 도 2에 도시한 바와 같이, 양(+)으로 대전되어 있는 제1 전해질(110)이 녹아 있는 용액에 산소 플라즈마 처리된 기판(100)을 담근 후 탈이온수(de-ionized water)로 린싱(rinsing) 한다. 이때, 제1 전해질(110)로는 수용액에 녹는 유기물 계열의 물질을 사용할 수 있는데, 본 발명의 실시 예에서는 도 9의 (a)와 같은 화학 구조를 갖는 PAH(poly(allylamine hydrochloride))를 제1 전해질(110)로 사용할 수 있다.
그 다음, 도 3에 도시한 바와 같이, 음(-)으로 대전되어 있는 제2 전해질(120)이 녹아 있는 용액에 다시 기판(100)을 담근 후 탈이온수로 린싱한다. 이때, 제2 전해질(120)로는 제1 전해질(110)과 마찬가지로 수용액에 녹는 유기물 계열의 물질을 사용할 수 있고, 특히, 도 9의 (b)와 같은 화학 구조를 갖는 PSS(poly(styrene sulfonate))를 제2 전해질(120)로 사용할 수 있다.
그 다음, 도 4에 도시한 바와 같이, 다시, 양(+)으로 대전되어 있는 제1 전해질(110)이 녹아 있는 용액에 기판(100)을 담근 후 탈이온수로 린싱한 다음, 이를 건조시킨다. 여기서, 제1 전해질(110)과 제2 전해질(120)은 NaCl 용액에 녹아있는 형태로 준비될 수 있다.
본 발명의 실시 예와 같이, 서로 다른 전하를 띄는 전해질 용액을 번갈아 사용하는 이유는 후속 공정을 통해 기판(100)의 표면에 흡착되는 나노 파티클(도 5의 130)을 단층(monolayer)으로 균일하게 그리고 랜덤하게 분포시키기 위함이다.
다음으로, 도 5에 도시한 바와 같이, 전해질 처리를 통해 표면에 정전기력이 발생된 기판(100)의 표면에, 정전기적인 인력을 매개로 나노 파티클(130)을 흡착시킨다. 본 발명의 실시 예에서는 나노 파티클(130)로 SiO2, TiO2 및 Nb2O3를 포함하는 산화물 계열의 물질 중 어느 하나를 사용하거나 PS(polystyrene)과 같은 폴리머 계열의 물질을 사용할 수 있다.
예를 들어, 나노 파티클(130)로 SiO2를 사용한 경우, 나노 파티클(130)을 흡착시키는 공정은, 먼저, 약 500㎚ 직경을 가지는 나노 파티클(130)이 분산된 수용액에 전해질 처리가 된 기판(100)을 침지시킨 후 약 30분 ~ 1시간 동안 유지한다. 이때, 침지 과정에서 기판(100)의 표면에는 나노 파티클(130)이 정전기적인 인력에 의해 흡착되어 도 10에 나타낸 바와 같이, 랜덤하게 분포된다. 여기서, 기판(100)에 흡착되는 나노 파티클(130)의 밀도는 전해질 처리 공정 시 제1 전해질(110)과 제2 전해질(120)이 용해되어 있는 NaCl 용액의 몰(㏖) 농도에 따라 결정된다.
그 다음, 이러한 기판(100)을 수용액으로부터 꺼내 약 100℃ 온도에서 충분히 건조시킨다.
다음으로, 도 6 및 도 7에 도시한 바와 같이, 에칭 공정을 통해 나노 파티클(130)을 에칭 마스크로 하여 기판(100) 표면을 식각하고, 에칭 후 기판(100) 표면에 남겨져 있는 나노 파티클(130)을 제거하면, 도 8 및 도 11에 나타낸 바와 같이, 표면에 나노 및 마이크로 크기의 요철 구조(101)가 형성되어 있는 즉, 표면에 패턴이 형성되어 있는 패턴 기판(100a)이 만들어진다. 여기서, 기판(100)으로 TCO 기판을 사용한 경우 RIE(reactive ion etching process) 방식으로 에칭을 진행할 수 있다. 이때, 에칭 가스로는 Ar/O2의 혼합 가스가 사용된다. 그리고 기판(100)으로 사파이어 기판 또는 질화갈륨 기판을 사용한 경우에는 ICP(inductively coupled plasma process) 방식으로 에칭을 진행해야 하며, 이때, 에칭 가스로는 BCl4가 사용될 수 있다. 또한, 기판(100)으로 유리 기판을 사용한 경우 TCO 기판을 사용한 경우와 마찬가지로 RIE 방식으로 에칭을 진행할 수 있는데, 다만, 에칭 가스로 CF4를 사용하면, 에칭 효율을 향상시킬 수 있다.
여기서, 나노 파티클(130)과 기판(100) 표면과의 흡착력은 전해질에 의한 전하 크기가 아주 작으므로, 울트라-소닉(ultra-sonic), 물리적인 스터링(stirring) 및 러빙(rubbing)과 같은 방법을 통해, 기판(100)의 표면으로부터 실리카 나노 파티클(130)을 쉽게 제거할 수 있다.
한편, 본 발명에서는 ITO 박막의 표면 패터닝에 의한 광 효율 향상의 간접적인 효과를 확인하기 위해서 도 12에 도시한 바와 같이, PEDOT: PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate)) 물질을 반사층으로 가정하여 반사율을 측정하였다. 도 13의 파장-반사율 변화 그래프를 보면, 패터닝되지 않은 ITO(Ref. ITO)를 기준으로, 가시광선 영역에서 에칭 두께에 따라 반사율이 점차 낮아지는 것으로 확인되었고, 특히, 에칭 깊이가 60㎚인 ITO의 경우 반사율이 가장 낮게 측정되었다. 여기서, 반사율이 낮다는 것은 PEDOT: PSS 물질을 통해 외부로 빠져 나간 빛이 더 많다는 것을 의미하고, 나아가, 유기태양전지의 투명전극으로 적용 시 유기태양전지의 광 흡수층에 더 많은 빛이 전달된다는 것을 의미한다.
또한, 도 14는 ITO 에칭 깊이에 따른 광전 변환 효율(power conversion efficiency)을 나타낸 그래프로, 패터닝되지 않은 ITO(Ref. ITO)에 비해 패터닝된 ITO의 경우 효율이 더 좋게 나타났으며, 30㎚의 에칭 깊이를 가지는 경우 가장 좋은 효율을 나타내는 것으로 확인되었다. 그리고 그래프를 보면, 개방 전압(Voc)은 약 0.58eV로 모든 샘플에 동일하지만, ITO 표면의 에칭 두께에 따른 단락 전류(Jsc)는 각기 다름을 알 수 있다. 이는, ITO 표면을 기준으로 깊이 방향으로 더 깊게 에칭된 ITO에 의해 더 많은 빛이 광 흡수층으로 들어와 더 많은 전류로 변환되었음을 의미한다.
아울러, 도 13의 반사율과 도 14의 광전 변환 효율을 비교해 보면, 에칭 깊이가 30㎚ 이상에서는 반사율과 광전 변환 효율의 선행적인(linear) 관계가 성립되지 않는데, 이는, 광 흡수층을 구성하는 정공 수송층(hole transport layer)의 두께가 30㎚ 정도로, 30㎚ 이상의 에칭 깊이를 가지는 유기태양전지의 경우 유기태양전지의 광흡수층과 ITO 박막의 직접적인 접촉이 이루어져 소자 성능의 향상을 방해할 가능성이 크기 때문이다.
상기와 같은 실험 분석 결과를 토대로, 본 발명의 실시 예에 따라, 유리기판 위에 코팅된 ITO 표면에 랜덤한 분포를 가지는 요철 구조를 형성시켜주면, 서로 다른 굴절률을 가지는 매질 계면에서 광이 투과할 때에 더 많은 광이 빠져나갈 수 있어, 유기태양전지의 투명 전극으로 적용 시 광 효율을 향상시킬 수 있으며, 유기발광소자의 광효율 향상을 위해 이의 광추출층으로도 적용 가능하다.
아울러, 도 15는 ITO 박막 표면에 대해 본 발명의 실시 예에 따라 복수 회 전해질 처리한 후 에칭하고 난 다음의 ITO 박막 표면과 비교 예로, 일 회 전해질 처리한 후 에칭하고 한 다음의 ITO 박막 표면을 AFM(Atomic Force Microscope)으로 측정한 이미지로, 복수 회 전해질 처리한 경우(a) 비교 예(b)보다 상대적으로 균일한 구조를 나타내는 것으로 확인되었다. 즉, 비교 예에 따른 경우(b)에는 표면 상태가 상대적으로 불균일하고, 에칭된 표면들이 부분적으로 뭉쳐있는 것으로 확인되었다.
한편, 하기의 표 1은 본 발명의 광전 변환 효율 측정과 관련된 인자들을 나타낸 표이다.
Ref 10㎚ etched
ITO		 20㎚ etched
ITO		 30㎚ etched
ITO		 60㎚ etched
ITO
Etching 두께(㎚) 0 10 20 30 60
면저항(Ω/㎠) 7.80 7.89 7.93 8.24 8.57
Jsc(㎃/㎠) 9.19 9.61 9.67 9.99 9.72
Voc(V) 0.648 0.652 0.644 0.644 0.640
FF(%) 64.5 63.3 66.5 66.0 61.4
Efficiency(%) 3.80 4.03 4.12 4.23 3.83
표 1을 보면, 에칭 깊이가 증가할수록 면저항은 아주 미미하게 점차 증가하지만, 전체적인 효율은 에칭 깊이가 30㎚일 때 가장 우수하게 나타났으며, 에칭 깊이가 이보다 더 깊어질 경우에는 오히려 효율이 감소되는 것으로 나타났다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 기판 101: 요철 구조
110: 제1 전해질 120: 제2 전해질
130: 나노 파티클 100a: 패턴 기판

Claims (10)

  1. 기판을 전해질 처리하여 상기 기판의 표면에 정전기력을 발생시키는 제1 단계;
    상기 기판 표면에 나노 파티클을 흡착시키는 제2 단계;
    상기 나노 파티클을 에칭 마스크로 하여 상기 기판 표면을 식각하는 제3 단계; 및
    상기 기판 표면에 남겨져 있는 상기 나노 파티클을 제거하는 제4 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전해질 처리는,
    상기 기판을 양(+)으로 대전되어 있는 제1 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제1 과정,
    상기 제1 과정 후 상기 기판을 음(-)으로 대전되어 있는 제2 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제2 과정, 및
    상기 제2 과정 후 상기 기판을 상기 제1 전해질이 녹아 있는 용액에 담근 후 린싱하는 제3 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 전해질 및 상기 제2 전해질은 수용액에 녹는 유기물 계열의 물질인 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 전해질은 PAH(poly(allylamine hydrochloride))이고, 상기 제2 전해질은 PSS(poly(styrene sulfonate))인 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 전해질 및 상기 제2 전해질은 NaCl 용액에 녹아 있는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 전해질 처리는,
    상기 제3 과정 후 상기 기판을 건조시키는 제4 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계는,
    상기 기판을 상기 나노 파티클이 분산되어 있는 수용액에 침지시키는 과정, 및
    상기 기판을 상기 수용액으로부터 꺼내 건조시키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 나노 파티클은 SiO2, TiO2 및 Nb2O3를 포함하는 산화물 계열의 물질 중 어느 하나 또는 폴리머 계열의 물질인 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계 전 상기 기판의 표면을 산소 플라즈마 처리하는 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 TCO 기판, 사파이어 기판, 질화갈륨 기판 및 유리 기판 중 어느 하나의 기판인 것을 특징으로 하는 패턴 기판 제조방법.
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