KR101363181B1 - 나노휘스커의 방향적으로 제어되는 성장 - Google Patents

나노휘스커의 방향적으로 제어되는 성장 Download PDF

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Abstract

나노휘스커는 우선적인 방향으로의 성장을 억제하기 위하여 핵형성 조건의 조정에 의해 비-우선적인 성장 방향으로 성장된다. 바람직한 구현예에서, <001> Ⅲ-Ⅴ 반도체 나노휘스커는 우선적인 <111>B 방향으로의 성장을 효율적으로 억제함으로써 (001) Ⅲ-Ⅴ 반도체 기판 표면에서 성장된다. 일례로서, <001> InP 나노-와이어는 금속-유기체 기상 에피택시에 의하여 (001) InP 기판상에 직접 성장된다. 주사 전자 현미경 및 투과 전자 현미경에 의한 특성은 와이어가 거의 정사각형 단면 및 적층 결함이 없는 완전한 섬아연광 결정체 구조를 갖는다는 것을 나타낸다.
나노휘스커, 성장 방향, 반도체, 기판, 와이어.

Description

나노휘스커의 방향적으로 제어되는 성장{DIRECTIONALLY CONTROLLED GROWTH OF NANOWHISKERS}
관련 출원과의 상호-참조
본 출원은 그 전체가 본원에 참조되어 있는 2004년 2월 6일자로 출원된 미국 가특허출원번호 제60/541,949호의 우선권의 장점을 청구한다.
본 발명은 일반적으로 나노테크놀로지의 기술에 의해 제조된 구조, 및 이와 같은 구조를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 폭 또는 직경이 나노미터 차원(dimension)으로 이루어지고, 촉매 입자의 도움으로 제조되며, 통상적으로 "나노휘스커(nanowhisker)"라 칭해지는 하나 이상의 요소를 본질적으로 1-차원 형태로 통합하는 이와 같은 구조 및 장치에 관한 것이다.
나노테크놀로지는 나노규모의 엔지니어링의 실무로서 간주될 수 있는 나노엔지니어링의 분야를 포함한 다양한 분야를 커버한다. 이것은 크기가 원자 차원의 작은 장치로부터 훨씬 더 큰 규모의 구조-예를 들어, 현미경 규모까지의 범위를 갖는 구조를 발생시킬 수 있다. 전형적으로, 나노구조는 약 1μm보다 적은 2 이상의 차원(즉, 나노미터 차원)을 갖는 장치이다. 통상적으로, 두께가 1μm 보다 적은 하나 이상의 층을 갖는 통상적인 재료 또는 계층화된 구조는 나노구조인 것으로 간주되지 않는다. 그러므로, 용어 나노구조는 약 1μm보다 적은 2 차원을 갖고, 더 큰 구조와 상이한 기능 및 용도를 가지며, 통상적으로 다소 더 큰, 즉, 마이크로규모의 구조를 준비하는 통상적인 절차와 상이한 방법에 의해 제조되는 자립 또는 격리 구조(free-standing or isolated structure)를 포함한다. 나노구조의 등급의 정확한 경계가 특정한 수치적인 크기 한도에 의해 규정되지 않았을지라도, 상기 용어는 당업자들에 의해 용이하게 인식되는 이와 같은 등급을 나타내게 된다. 많은 경우에, 나노구조의 특성을 나타내는 2 이상의 차원의 크기 상한은 약 500nm이다. 일부 기술적인 상황에서, 용어 "나노구조"는 약 100nm 또는 그 이하의 2 이상의 차원을 갖는 구조를 커버하도록 구성된다. 일정한 상황에서, 당업자는 의도된 크기의 범위를 인식할 것이다. 본 출원에서, 용어 "나노구조"는 상술된 바와 같이, 1μm보다 적은 2 이상의 횡단 차원을 갖는 신장된 구조를 칭하도록 의도된다. 더 바람직한 실시예에서, 이와 같은 차원은 약 100nm보다 적고, 더 바람직하게는 약 50nm보다 적으며, 훨씬 더 바람직하게는 약 20nm보다 적을 것이다.
나노구조는 자신의 폭 또는 직경이 나노미터 차원으로 이루어지며, 통상적으로 나노휘스커, 나노로드(nanorod), 나노와이어, 나노튜브 등으로 칭해지는 본질적으로 1-차원 형태의 1-차원 나노 요소를 포함한다.
소위 VLS(증기-액체-고체) 메커니즘에 의해 기판상에 휘스커를 형성하는 기본적인 프로세스는 널리 공지되어 있다. 촉매 재료, 통상적으로 금의 입자가 기판상에 배치되며, 어떤 가스의 존재하에서, 멜트(melt:용해물)를 형성하기 위하여 가열된다. 필러(pillar)가 멜트 아래를 형성하고, 멜트는 필러의 최상부 상에서 상승한다. 그 결과가 최상부 상에 위치되는 응고된 입자 멜트를 갖는 희망하는 재료의 휘스커이다. Wagner의 Whisker Technology, Wiley, New York, 1970 및 EI Givagizov의 Current Topics in Materials Science, Vol. 1, pages 79-145, North Holland Publishing Company를 참조하라. 이 기술의 초기 출원들에서, 이와 같은 휘스커의 차원은 마이크로미터 범위였지만, 상기 기술은 그 이후에 또한 나노휘스커의 형성에 적용되어 왔다. 예를 들어, 국제 특허 출원 공개 번호 WO01/84238호(그 전체가 본원에 참조되어 있음)는 도15 및 16에서 나노휘스커를 형성하는 방법을 게시하며, 여기서, 에어로졸로부터의 나노미터 크기의 입자가 기판상에 증착되고, 이러한 입자가 필라멘트 또는 나노휘스커를 생성하는 시드(seed)로서 사용된다.
성장하는 휘스커의 팁(tip)에서 촉매 입자에 의하여 촉진되는 나노휘스커의 성장이 통상적으로 VLS(증기-액체-고체 프로세스)로 칭해졌을지라도, 촉매 입자가 휘스커 성장을 위한 효율적인 촉매로서 기능을 하기 위해 액체 상태로 되지 않을 수 있다는 것이 인식되었다. 적어도 어떤 증거는 촉매 입자가 자신의 녹는점 아래의 온도 및 아마 고체 상태일지라도 휘스커를 형성하는 재료가 입자-휘스커 인터페이스에 도달하여 성장하는 휘스커에 기여할 수 있다는 것을 제안한다. 이와 같은 조건 하에서, 성장 재료, 예를 들어, 성장할 때 휘스커의 팁에 부가되는 원자는 고체 용매 입자의 몸체(body)를 통하여 확산하거나, 성장하는 온도에서 휘스커의 성장하는 팁으로 고체 촉매 입자의 표면을 따라 확산할 수 있다. Persson 등의 "Solid-phase diffusion mechanism for GaAs nanowires growth," Nature Materials, Vol. 3, October 2004, pp687-681은 반도체 화합물 나노휘스커의 경우 에, 촉매 입자를 통하여 화합물(GaAs)의 단일 성분(Ga)의 고체-상태 확산 메커니즘이 발생될 수 있다는 것을 나타낸다. 명백히, 전체 효과는 동일한데, 즉, 정확한 메커니즘이 특정 온도 상황, 촉매 입자 조성, 의도된 휘스커 조성, 또는 휘스커 성장과 관련된 다른 조건 하에 있을 수 있을지라도, 휘스커의 신장은 촉매 입자에 의해 촉진된다. 본 출원의 목적을 위하여, 용어 "VLS 프로세스", 또는 "VLS 메커니즘", 또는 그 등가의 용어는 나노휘스커 성장이 나노휘스커의 성장하는 팁과 접촉하는 입자, 액체 또는 고체에 의해 촉진되는 모든 이와 같은 촉진 절차를 포함하도록 의도된다.
본 명세서의 목적을 위하여, 용어 "나노휘스커"는 나노미터 크기의 폭 또는 직경(또는, 일반적으로, 크로스-차원(cross-dimension))을 갖는 일-차원 나노 요소를 의미하도록 의도되며, 상기 요소는 바람직하게는, 상술된 바와 같은 소위 VLS 메커니즘에 의해 형성된다. 나노휘스커는 또한 당업계에서 "나노와이어" 또는 상황에 따라 단순히 "휘스커" 또는 "와이어"로 칭해진다.
자립 나노휘스커는 전자공학 및 광공학의 애플리케이션에서의 잠재적인 용도가 점점 주목되고 있다.
상기 참조된 Wagner의 초기 연구에서 이미 제시된 바와 같이, 이와 같은 나노 휘스커의 우선적인 성장 방향(선호되는 성장 방향)은 <111>이다. <111> 지향된 나노휘스커의 하나의 결점은 통상적으로 성장 방향에 수직으로 형성하는 고밀도의 적층 결함(stacking fault)이다. 이러한 결점은 나노휘스커의 물리적인 특성에 영향을 줄 것이다. 이러한 우선적인 성장 방향에 의한 다른 결점은 통상적으로 산업적인 애플리케이션에서 사용되는 기판의 주 표면의 (001) 결정면과의 논-컴패터빌리티(non-compatibility:비-호환성)이다. 즉, 우선적인 성장 방향은 기판 주 표면에 대한 표준보다 비스듬하고, 수직 방향은 <001>이다. 예를 들어 Ⅲ-Ⅴ 화합물의 경우에, 보통 상업적으로 이용 가능한 기판은 주 표면으로서 (001) 결정면을 갖는다. 대조적으로, Ⅲ-Ⅴ 화합물의 나노휘스커는 (111)B 결정면으로부터 우선적으로 <111>B 방향으로 성장한다.
Hiruma 등에 의한 J. Appl . Phys ., 77(2), 15 January 1995, page 447-462는 특히 (001) 표면을 포함하는 다양한 표면을 갖는 GaAs 기판 상의 InAs 나노휘스커에 대한 성장을 보고하였다. InAs 나노와이어는 변함없이 <111> 방향으로 성장하여, 예를 들어, (001) 표면 쪽으로 35°의 각도로 기울어진 와이어의 쌍([1-11] 및 [-111])을 발생시킨다.
나노휘스커에 대한 다른 성장 방향은 휘스커 성장 동안 산발적으로 발생한다는 것이 관측되었다. 예를 들어, Wu 등에 의한, "Growth, branching, and kinking of molecular beam epitaxial <110> GaAs nanowires," Applied Physics Letters, 20 October 2003, Vol. 83, No. 16, pp 3368-3370은 분자 빔 에피택시(MBE)에 의한 GaAs(001) 상의 GaAs 나노휘스커 성장에 대한 <011> 방향을 게시한다.
Bjork 등의 "One-Dimensional Heterostructures In Semiconductor Nanowhiskers" Applied Physics Letters, Vol. 80, no.6, 11 February 2002, pages 1058-1060은 화학적 빔 에피택시(CBE)에서 (111)(B) GaAs 표면으로부터 성장되는 InAs/InP 헤테로구조의 나노휘스커의 <001> 세그먼트를 게시하며, 상기 세그먼트는 나노휘스커의 최초 <111>B 성장 방향으로부터 벗어난다. 특히, 대부분의 나노휘스 커가 <111>B 방향으로 성장한다는 사실에서 보면, 이들은 <111>B 방향으로 최초로 성장하지만, <001> 방향으로 "꼬인" "하키-스틱(hockey-stick)" 형태의 산발적으로 형성되는 나노휘스커라는 것이 관측되었다. 게시된 나노휘스커는 InAs의 베이스 영역을 가지며, InP/InAs 인터페이스의 압축 응력의 결과로서 <001> 방향으로 성장한다. <001> 방향으로의 나노휘스커의 성장은 적층 결함과 같은 결점의 형성을 매우 감소시킨다.
국제 특허 출원 번호 WO2004/004927호(그 전체가 본원에 참조되어 있음)에서, 휘스커의 성장 방향을 제어하는 기술이 도24(b)에 게시되어 있고, 여기서 형성 동안 휘스커에 응력을 인가함으로써, 성장 조건의 변화에 의해, 휘스커의 성장 방향이 통상적인 <111> 방향으로부터 <100> 방향으로 변화될 수 있다. 대안적으로, 넓은 밴드갭 재료(bandgap material)의 짧은 밴드갭 세그먼트가 나노휘스커의 베이스에서 성장될 수 있다.
나노휘스커의 성장 방향의 제어에서 더 부가적인 개선이 바람직하다. 예를 들어, 인컴패터블(호환성이 없는) 기판 표면(즉, 휘스커의 우선적인 성장 방향이 표면에 비스듬한)에 수직으로 최초 휘스커 성장 방향을 제공하는 방법은, 이와 같은 방법에 의해 구조가 제조될 수 있으면 매우 바람직할 것이다. 이와 같은 방법은 이전에 관측된 바와 같이 표면에 비스듬한 최초 성장 방향을 갖는 꼬인 나노휘스커와 반대되는 바와 같이 자신의 전체 길이(또는, 더 일반적으로, 적어도 자신의 길이의 최초 부분)에 걸쳐 표면에 수직인 휘스커의 성장을 허용할 것이다.
본 발명은 나노휘스커의 방향적으로 제어되는 성장 및 이와 같은 나노휘스커를 포함하는 구조에 관한 것이며, 특히 방금 설명된 매우 바람직한 특성을 갖는 방법 및 구조를 제공한다. 그러므로, 본 발명은 나노휘스커가 적어도 기판 표면으로부터 비-우선적인 성장 방향(non-preferential gorwth direction)으로 성장된 베이스 부분을 갖는다.
하나의 관점에서 본 발명은 특정 반도체 재료의 나노휘스커가 성장에 대한 우선적인 방향을 갖고, 특정 반도체 재료의 통상적으로 이용 가능한 기판이 우선적인 성장 방향에 대응하지 않는 주요 표면을 규정하는 특정 결정 면을 갖는다는 것을 인식한다. 그러므로, 본 발명은 우선적인 성장 방향에 대응하지 않는 결정면에 의해 규정되는 기판 주요 표면으로부터의 비-우선적인 성장 방향으로의 나노휘스커의 성장을 허용하는 나노휘스커의 성장을 위한 메커니즘을 제공한다.
본 발명은 또한 비-우선적인 성장 방향으로 기판 주요 표면으로부터 기립하는 나노휘스커를 포함하는(또는 적어도 최초 또는 베이스 부분을 갖는) 나노-엔지니어링된 구조를 제공하며, 여기서 상기 표면을 규정하는 결정면은 나노휘스커의 비-우선적인 성장 방향에 대응한다. 나노휘스커의 성장 방향은 바람직하게는 자신의 전체 길이에 걸쳐 유지된다. 그러나, 휘스커 베이스 부분의 성장 이후에 휘스커의 성장 조건(예를 들어, 성분 재료)을 변화시킴으로써 성장 방향이 최초의, 비-우선적인 성장 방향으로부터 변화될 수 있다는 것이 본 발명의 더 넓은 범위 내에 존재한다.
더 일반적으로, 본 발명은 개선된 구조적인 형태를 갖는, 기판상에 성장된 나노휘스커를 통합한 나노구조를 제공한다.
본 명세서의 목적을 위하여, 표면 또는 결정 면이 Miller 지수(hkl)에 의해 규정되는 경우, 이것은 나노휘스커 성장 방향<hkl>에 "대응한다"는 것이 이해될 것이며, 여기서 h, k 및 l은 수적인 값이다.
다른 관점에서 본 발명은 비-우선적인 성장 방향으로 기판 표면으로부터 나노휘스커를 성장시키는 것이 바람직한 경우, 성장의 개시 시의 핵형성 조건(nucleation condition)은 촉매 입자 및 기판 사이의 인터페이스에서 우선적인 성장 방향으로의 나노휘스커의 성장을 초래하는 조건이 생성되지 않도록 조정될 수 있다는 것을 인식한다.
그러므로, 본 발명의 양상들 중 다른 양상에 따르면, 본 발명은 소정의 결정 플레인을 제공하는 기판 표면상에 나노휘스커를 성장시키는 방법을 제공하며, 상기 방법은 기판 표면상에 하나 이상의 촉매 입자를 제공하는 단계, 및 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향인 성장 방향으로 상기 각각의 촉매 입자로부터 나노휘스커를 성장시키는 단계를 포함하며, 성장의 개시 시의 핵형성 조건은 상기 각각의 촉매 입자 및 기판 사이의 인터페이스를 제어하여, 상기 결정 플레인이 상기 소정의 성장 방향을 규정하여 안정화시키기 위하여 인터페이스에서 상기 기판 표면으로서 유지되도록 제어된다. 나노휘스커는 기판과 동일한 재료 또는 상이한 재료로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 나노휘스커 성장 방향은 핵형성 이벤트의 개시 시에 표면 조건을 제어함으로써 규정되어 안정화될 수 있다. 이 핵형성은 기판 표면에서 촉매 입자의 전-처리에 의해 매우 영향을 받을 수 있다. 통상적으로, 기판 표면상에 촉매 입자를 제공하는 단계 이후 및 나노휘스커 성장의 개시 이전에 고온에서의 어닐링 단계가 수행된다. 이와 같은 어닐링 단계에서, 기판 재료는 촉매 입자에 의해 소모되거나 상기 촉매 입자로 분해되고, 이것은 기판 표면에 오목부(depression) 또는 리세스를 생성하고, 그 내에 촉매 입자가 위치한다. 이와 같은 오목부는 <111>과 같은 우선적인 방향에서의 이와 같은 면에 수직인 나노휘스커 성장을 야기할 수 있는 (111)과 같은 결정면을 노출시킬 수 있다. 그러므로, 본 발명의 실행시에, 이와 같은 어닐링 단계는 바람직하게는 생략된다. 더 일반적으로, 최초 나노휘스커 성장의 핵형성 스테이지는 바람직하게는 촉매 입자 내의 과포화 조건을 생성하기 위하여 가스 상태로부터 성분 재료를 흡수하는 단계를 포함하며; 기판 재료는 상당한 범위까지 기여하지 않는다.
핵형성 조건이 개시될 때, 적절한 핵형성 및 성장을 보장하면서, 온도를 가능한 한 일관되게 유지하는 것이 바람직하다. 또한, 이와 같은 조건 하에서 가열될 때, 촉매 입자가 불규칙성을 "해결하기" 위하여 언더라잉 기판 표면상에 "다림질" 작용, 원자 스텝(atomic step) 등을 수행할 수 있고, 이것이 또한 양호하게-규정된 표면을 유지하는데 기여한다는 것이 발견되었다. 표면은 원자 단계 없이 자동적으로 평활한 표면이 되어, 나노휘스커는 희망하는 비-우선적인 방향으로 성장하는 것 이외의 가능성을 갖지 않게 된다. 그러나, 원하는 방향으로 성장하도록 하기 위하여 완전한 원자 평활화는 필요로 되지 않을 수 있다.
또한, 촉매 입자는 통상적으로 Au와 같은 비-반응성 재료로 형성되거나, 나노휘스커의 구성 원소(또는 구성 요소:예를 들어, In과 같은 그룹 Ⅲ 재료)를 포함한다. 그러므로, 핵형성 및 과포화 조건은 매우 고속으로 달성될 수 있고, 감소된 양의 성분 재료가 자신의 주위로부터 촉매 입자 내로 흡수된다.
부가적인 양상에서, 본 발명은 (001) 결정 플레인을 제공하는 표면을 갖는 기판, 및 적어도 최초에 표면으로부터 상기 표면에 대해 <001> 방향으로 확장하는 하나 이상의 나노휘스커를 포함하는 구조를 제공하며, 여기서 상기 <001> 방향은 하나 이상의 다른 방향이 성장에 더 도전적(conductive:또는 유도적)이라는 점에서, 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향에 대응한다.
더 일반적인 양상에서, 본 발명은 소정의 결정 플레인에 의해 규정되는 주요 표면을 갖는 기판, 및 적어도 최초에, 상기 표면으로부터 상기 결정 플레인에 대응하는 방향으로 확장하는 하나 이상의 나노휘스커를 포함하는 구조를 제공하며, 여기서 상기 나노휘스커의 방향은 하나 이상의 다른 방향이 성장에 더 도전적이라는 점에서 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향에 대응한다.
가스 형태로 적절한 재료에 노출될 때, Ⅲ-Ⅴ 재료의 (001) 표면이 특히 벌크 에피택셜 성장에 도전적이라는 것이 발견되었다. 이것은 나노휘스커 성장과 경쟁하고, 상기 성장을 억제하거나 차단할 수 있다.
본 발명의 부가적인 양상에 따르면, 기판 표면상에 나노휘스커를 성장시키는 방법은 소정의 결정 플레인을 제공하는 기판 표면상에 하나 이상의 촉매 입자를 배치하는 단계, 및 나노휘스커의 우선적인 성장 방향에 대응하지 않는 표면으로부터 소정 방향으로 나노휘스커를 상기 각각의 촉매 입자로부터 성장시키는 단계를 포함하며, 여기서 성장 조건의 설정 이전에, 패시베이팅 재료의 마스크가 나노휘스커를 형성하는데 사용되는 재료의 벌크 성장을 억제하기 위하여 기판 표면상에 형성된다.
하나의 바람직한 구현예에서, 본 발명은 Ⅲ-Ⅴ 반도체 재료의 기판의 (001) 표면상에 나노휘스커를 성장시키는 방법을 제공하며, 여기서 하나 이상의 촉매 입자는 상기 (001) 기판 표면상에 배치되고, 열이 인가되는 성장 조건이 설정되며, 성분 재료는 표면에 대해 <001> 방향으로 상기 각각의 촉매 입자로부터 나노휘스커를 성장시키는 가스 형태로 도입되고, 성장 조건의 설정 이전에, 패시베이팅 재료의 마스크가 벌크 성장을 억제하기 위하여 기판 표면상에 형성된다.
부가적인 양상에서, 본 발명은 소정의 결정면에 의해 규정된 표면을 갖는 기판, 상기 표면으로부터 상기 결정면에 대응하지만, 나노휘스커에 대한 우선적인 성장 방향에는 대응하지 않는 방향으로 확장하는 하나 이상의 나노휘스커를, 및 기판 표면상에 배치된 패시베이팅 재료의 층을 포함하는 구조를 제공한다.
하나의 바람직한 형태에서, 상기 구조는 (001) 표면을 갖는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 재료의 기판, 상기 표면으로부터 표면에 대해 <001> 방향으로 확장하는 하나 이상의 나노휘스커, 및 기판 표면상에 배치된 패시베이팅 재료의 층을 포함한다.
패시베이팅 재료의 마스크는 2004년 1월 7일자로 출원된 계류중인 미국 특허 출원 번호 제10/751,944호(그 전체가 본원에 참조되어 있음)에 설명된 바와 같이, 산화 실리콘 또는 질화 실리콘일 수 있다. 각각의 촉매 입자는 마스크 내의 각각의 개구 내에 배치될 수 있다. 대안적으로, 그리고, 바람직한 바와 같이, 기판 및 촉매 입자 위에 증착되는 탄소 함유 재료의 층이 사용될 수 있다. 특히 바람직한 재료는 리신(아미노산)이다. 가열될 때, 재료는 탄소를 함유하고 기판상의 벌크 성장을 억제하도록 하는 재료의 얇은 층을 남기도록 분해되며, 이 층은 단층과 같이 얇을 수 있다. 상기 층이 또한 촉매 입자를 코팅할지라도, 이 층은 매우 얇아서, 나노휘스커 성장을 방해하거나 억제하지 않는다.
기판 표면상에 촉매 입자를 위치시키는 방법으로서, 에어로졸로부터의 입자의 증착을 사용하는 것이 바람직하다. 국제 특허 출원 번호 WO01/84238호(그 전체가 본원에 참조되어 있음)에서 설명된 바와 같은 방법이 사용될 수 있다. 금과 같은 촉매 입자를 기판상에 위치시키기 위하여 리소그래피 프로세스(lithographic process)를 사용하는 것이 바람직한 상황에서, 촉매 입자에 대한 위치를 규정하기 위하여 마스크를 에칭하는 단계와 같은 프로세스 단계 중 어느 것도 바람직하지 않은 오목부를 생성하지 않는다는 것을 보장하는 것이 적합하다.
촉매 입자의 재료에 관해서, 촉매 입자는 Au와 같은 비-반응성 재료를 포함할 수 있다. 대안적으로, Au는 예를 들어, 나노휘스커 화합물의 부분을 형성하는 그룹 Ⅲ 재료와 합금될 수 있다. 대안적으로, 입자는 불균질일 수 있는데, 예를 들어, Au의 한 영역 및 그룹 Ⅲ 재료의 다른 영역을 가질 수 있다. 대안적으로, 촉매 입자는 전체적으로 In과 같은 그룹 Ⅲ 재료로 형성될 수 있다.
나노휘스커의 재료에 관해서, 나노휘스커의 재료는 기판의 재료와 동일할 필요는 없고, 임의의 바람직한 재료일 수 있다. 반도체 기판상에 반도체 나노휘스커를 형성할 때, 휘스커의 재료는 기판 재료와 동일한 반도체 그룹으로 이루어지거나, 상이한 반도체 그룹으로 이루어질 수 있다. 이하에 설명되고 우수한 결과를 달성하는 특정 구현예는 (001) InP 기판 표면상의 <001> 방향에서 성장된 InP 나노휘스커를 포함한다.
Ⅲ-Ⅴ 재료 이외에, 그룹 Ⅳ 및 Ⅱ-Ⅵ 반도체 재료, 및 다른 기판 재료의 기판이 나노휘스커 성장에 사용될 수 있다. Ⅲ-Ⅴ재료의 기판이 통상적으로 (001) 표면과 함께 상업적으로 제공된다; (111) 표면을 갖는 기판은 훨씬 더 고가이다. 본 발명의 특정 구현예가 InP와 관련하여 이하에 설명되지만, 본 발명은 또한 예를 들어, GaP 및 InAs 기판으로 실행될 수 있다. Ga를 함유하는 재료의 기판은 바람직하게는 기판 표면에 오목부를 형성함이 없이 핵형성 이전에 제거되어야 하는 더 두껍고 더 저항력이 있는 산화물 구조를 가질 수 있다.
그룹 Ⅳ 반도체 기판 재료 중에서, Si가 전기 소자의 제조시에 기판 재료로서 광범위하게 사용된다. 적절한 실리콘 표면은 (001), (111), 및 (113)을 포함한다. 대부분의 전자 소자는 (001) 표면상에 제조된다. 지금까지, 나노휘스커는 (001) 표면으로부터 우선적인 (그리고, 비스듬한) <111> 방향으로 성장되었다. 그러나, 본 발명의 기술에 따르면, 나노휘스커는 우선적인 성장 방향-예를 들어, (001) 표면으로부터 <001> 방향에 대응하지 않는 이와 같은 표면에 수직인 방향으로 성장될 수 있다.
본 발명은 실제로 나노휘스커 및 나노휘스커용 기판의 제조에 사용될 수 있는 재료들 중 어느 하나에 적용 가능하다. 이와 같은 재료는 통상적으로 그룹 Ⅱ 내지 그룹 Ⅵ 원소로 형성된 반도체이다. 이와 같은 원소는 다음을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다:
그룹 Ⅱ: Be, Mg, Ca; Zn, Cd, Hg;
그룹 Ⅲ: B, Al, Ga, In, Tl;
그룹 Ⅳ: C, Si, Ge, Sn, Pb;
그룹 Ⅴ: N, P, As, Sb;
그룹 Ⅵ: O, S, Se, Te.
반도체 화합물은 통상적으로 두 개의 원소로 형성되어, Ⅲ-Ⅴ 화합물 또는 Ⅱ-Ⅵ 화합물을 형성한다. 그러나, 예를 들어, 그룹 Ⅱ로부터 또는 그룹 Ⅲ으로부터의 두 개의 원소를 포함한 3원 또는 4원 화합물이 또한 사용된다. 원소의 화학량적 또는 비-화학량적 혼합물이 사용될 수 있다.
Ⅲ-Ⅴ 재료 및 Ⅱ-Ⅵ 재료는 다음을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다:
AIN, GaN, SiC, BP, InN, GaOP, AlP, AlAs, GaAs, InP, PbS, PbSe, InAs, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, AlSb, GaSb, SnTe, InSb, HgTe, CdTe, ZnTe, ZnO.
본 발명이 적용될 수 있는 많은 다른 반도체 재료들이 존재한다: 더 완전한 취급에 대해서는 예를 들어, "Handbook of Chemistry and Physics" - CRC- Properties of Semicomductors를 참조하라.
본 발명에 따르면, 반도체 기판은 상기 그룹 Ⅳ, Ⅲ-Ⅴ 또는 Ⅱ-Ⅵ 재료 중 하나로부터 선택될 수 있고, 나노휘스커는 그룹 Ⅳ, Ⅲ-Ⅴ 또는 Ⅱ-Ⅵ 재료 중 동일하거나 다른 것으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예가 이제 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다.
도1(a) 내지 1(d)는 본 발명에 따른 InP (001)의 기판상의 InP 나노휘스커의 SEM-이미지로서: (a)는 상면도이고, (b)는 확대된 상면도이며, (c)는 30°만큼 기울어진 기판상의 도면이고, (d)는 40°만큼 기판의 시계방향으로 회전한 이후의 단일 휘스커의 확대도이다.
도2(a) 및 2(b)는 상이한 시작(핵형성) 조건에 의한 상이한 성장 방향으로 본 발명을 설명하는 개략적인 도면이다.
도3(a) 내지 3(e)는 우선적인 <111>B 방향으로 성장된 나노휘스커에 관하여 본 발명에 따른 비-우선적인 <001> 방향으로 성장된 나노휘스커의 상대적인 특성을 도시한 InP 나노휘스커의 TEM-이미지이다.
도4(a)는 본 발명에 따른 <001> 나노휘스커(두꺼운 라인) 및 전형적인 <111>B 휘스커(얇은 라인)로부터의 광루미네선스 스펙트럼을 도시하며, 도4(b)는 도4(a)의 광루미네선스 스펙트럼을 갖는 <001> 휘스커의 SEM 이미지이다.
본 발명에 따르면, 비-우선적인 방향(예를 들어, (001) 결정 플레인으로부터의 <001> 방향)으로의 나노휘스커의 성장이 일단 설정되면, 안전하다는 것이 발견되었다. 본 발명은 특히 핵형성 이벤트의 개시 시에 조건을 제어함으로써 성장 방향을 규정하여 안정화시킬 가능성을 인식한다.
다음의 논의는 금속-유기체 기상 에피택시에 의하여 (001) InP 기판상에 직접 성장된 [001] InP 나노휘스커에 대한 본 발명의 예시적인 응용예를 설명한다. 나노휘스커는 주사 전자 현미경 및 투과 전자 현미경에 의해 특징 지워지고, 이하 에 상세히 설명되는 바와 같이, 우선적인 <111>B 방향으로 성장된 비교적인 휘스커보다 실질적으로 우수한 구조적인 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
InP 나노휘스커는 저-압 금속-유기체 기상 에피택시(MOVPE)를 사용하여 성장된다. 에어로졸-제조된, 50nm Au-입자는 이후에 RF-가열되는 그래파이트 서셉터 상의 수평 리액터 셀(reactor cell) 내에 위치되는 (001) InP 기판상에 증착된다. 100mBar(10kPa)의 압력에서 61/min의 수소 캐리어 가스 흐름이 사용된다. 1.5×10-2의 몰분율에서의 일정한 포스핀 흐름이 리액터 셀에 제공되고, 샘플은 5분에 걸쳐 420℃까지 가열된다. 이 온도 상승 단계 이후에, 나노휘스커의 성장은 리액터 셀 내로 트리메틸인듐(TMI)을 도입함으로써 즉시 개시된다. TMI 몰분율은 3×10-6이고, 전형적인 성장 시간은 8분이다. 휘스커를 제조하는 이러한 방법이 휘스커 성장에 자주-사용된 절차와 상이하고, 여기서 Au 입자가 표면을 탈산화하고, Au 촉매를 반도체 재료와 섞기 위하여 휘스크 성장 이전에 고온으로 어닐링된다는 것이 주의되어야 한다. 게다가, (001) 표면에서의 경쟁하는 벌크 성장에 관련하여 [001] 나노휘스커의 성장을 개선시키기 위하여, 증착된 Au 입자를 갖는 기판은 성장 챔버 내로 삽입하기 이전에 폴리-L-리신 용액 내에 담겨진다. L-리신(2,6 디아미노카프로산)은 저기압으로 접착-활성인 기판인 것으로 공지되어 있다. 모노하이드레이트는 212-214℃ 사이의 분해 하에서 녹아서, 표면에 얇은 패시베이션 층을 남긴다. 이 층은 (001) InP 표면상의 InP-성장을 방지한다.
샘플 특성화는 15kV에서 동작되는 JMS 6400 F 필드 방출 주사 전자 현미 경(SEM)을 사용하여 수행되었다. 도1(a) 내지 1(d)는 상술된 절차에 의해 성장된 [001] InP 나노휘스커의 SEM-이미지를 도시한다. 도1(a)는 상면도이다. 도1(b)는 확대된 상면도이다. 도1(c)는 30°만큼 기울어진 기판상의 도면이고, 도1(d)는 40°만큼 기판의 시계방향으로 회전한 이후의 단일 휘스커의 확대도이다. 도1(b)에서, [001] 지향된 나노휘스커의 스테핑(stepping)된 {110} 측-면에 의해 형성된 직사각형 휘스커 형상이 매우 분명하다.
[001]에서 성장된 휘스커의 가장 주목할만한 효과는 고 결정 완성(crystalline perfection)이 관측된다는 것이다. 도3(a) 내지 3(e)는 [001] 및 <111>B에서 성장된 InP 와이어의 고-해상도 투과 전자 현미경(TEM) 이미지를 비교하여 도시한다. [001] 와이어는 결함이 없는 것으로 나타난 반면, <111>B 성장된 휘스커는 고농도의 적층 결함을 포함한다. <111>B에서의 헥사고날 또는 큐빅 적층 시퀀스(hexagonal or cubic stacking sequence)에 대한 유력한 차이는 작고, 성장 방향에 수직인 평면 결함과 같은 적층 결함은 나노휘스커의 측 면에서 자유롭게 끝날 수 있다. [001]에서의 성장 동안의 유사한 결합의 구조가 명백한 부분적인 변위의 생성에 대한 활성화 배리어를 극복하는데 필요로 될 것이다. 도3(a)는 결함이 없는 [001]-성장된 나노휘스커를 도시한 측면도이다. 도3(b)는 [110] 프로젝션(projection)에서 결함이 없는 섬아연광 구조(zincblende structure)의 원자 격자를 도시한, 도3(a)의 박스 영역의 확대도이다. 도3(c)는 [110] 프로젝션의 퓨리에 변환이다. 도3(d)는 모두 와이어를 따라 적층 결함을 갖는 통상적으로 성장된 <111>B-지향되는 나노휘스커를 도시한 측면도이다. 도3(e)는 섬유아연석-구조 세그 먼트를 발생시키는 미러 플레인 적층 결함을 도시한, 도3(d)의 나노휘스커의 클로즈-업 도면이다.
도3(a) 내지 3(e)의 TEM 이미지는 TEM 그리드를 나노휘스커 기판에 터치함으로써 기판으로부터 끊어진 나노휘스커로부터 취해졌다.
[001]에서 성장된 나노휘스커에 대한 더 높은 재료 완성은 또한 광루미네선스 연구에서 명백해졌다. 광루미네선스(PL) 연구에서, 나노휘스커는 PL에 의해 연구된 휘스커의 식별 및 로컬리제이션(localization)을 용이하게 하기 위하여 금 패턴이 생성되는 열적으로 산화된 Si 웨이퍼에 전달되었다. 측정은 액체-He 온도에서 수행되었다. 532nm에서 방사한 주파수를 두 배로 한 Md-YAG 레이저가 여기(excitation)를 위해 사용되었다. 루미네선스는 광학 현미경을 통해 수집되고, 분광계를 통하여 분산되며, 액체-N2 냉각되는 CCD에 의해 검출된다.
본 발명에 따라 성장된 단일 [001] InP 나노휘스커의 광루미네선스 측정은 약 1.4eV에서 좁고 강한 방출 피크를 나타내는 반면, 통상적으로 <111>B 성장된 레퍼런스 휘스커는 더 낮은 에너지에서 부가적인 넓은 루미네선스 피크를 나타내었다. 도4(a)는 나노휘스커와 관련된 강한 밴드갭-관련 루미네선스를 갖는 본 발명의 <001> 나노휘스커(두꺼운 라인) 및 더 낮은 에너지에서 더 약한 루미네선스 및 부가적인 넓은 피크를 갖는 전형적인 <111>B 휘스커(얇은 라인; 보드 메인 피처(board main feature)의 최상부 상에 중첩된 작은 피크는 CCD 내의 인터페이스에 기인하는 아티팩트(artifact)임)로부터의 광루미네선스 스펙트럼을 나타낸다. 도 4(b)는 도4(a)의 강한 PL을 나타내는, <001> 휘스커의 SEM 이미지를 도시한다.
어닐링이 있는 상황 및 없는 상황 간의 차이는 도2(a) 및 2(b)의 도면에 의해 설명될 수 있다. 도2(a)는 어닐링 이후에 (001) 표면에서 Au-드롭렛으로부터의 성장을 도시한다. InP는 국부적으로 용해되어 Au/In 합금을 형성해서, 피트(pit)의 구성을 발생시킨다. 피트 내의 두 개의 측면은 {111}B-캐릭터로 이루어진다. 고온(>500℃)에서, InP는 Au와의 반응에서 국부적으로 용해된다. 피트 내에서 이와 같은 조건 하에 전개되는 전형적인 Au/반도체 인터페이스는 반도체 주요 표면을 규정하는 (001) 면보다는 오히려, 저-에너지 면{111}B 및 {011}이다. 이와 같은 저-에너지 면 상의 핵형성은 [1-11] 및 [-111]에서 통상적으로 관측될 뿐만 아니라, GaAs-MBE에 대해 보고되는 <011> 방향에서 거의 관측되지 않는 휘스커 성장에 대한 시작점일 수 있다.
도2(b)는 어닐링 없이 Au-드롭렛으로부터의 본 발명에 따른 성장을 도시한다. Au/In-합금이 Au의 TMI와의 반응에 의해 형성되어, Au-드롭렛 아래의 (001) 표면이 본질적으로 그대로 유지된다. 더 높은 온도에서의 어닐링 없다면, InP 및 Au 사이의 반응은 억제될 것이다. Au-드롭렛 내에서 용해되는 In 및 P는 실질적인 재료를 희생하는 것이 아니라, 주로 기체 상태로부터의 PH3 및 TMI의 공급으로부터 발생될 것이다. 임계 과포화에 도달 시에, 핵형성은 InP(001)/Au 인터페이스에서 시작하고, 결과적으로, 와이어 성장이 [001] 방향에서 발생하도록 제어될 수 있다. 모든 샘플에서, [001] 와이어가 지배적인 에어리어가 발견되었지만, <111>B 와이어가 지배적인 에어리어도 또한 발견되었다. 다소 잘못지향된 기판(0.2°)이 사용되기 때문에, 이러한 상이한 비헤이버(behavior)는 (001) 기판 표면에서 스텝 구조의 측방향 차이에 기인할 수 있다.
그러므로, 본 발명이 장점, (1) 강한 신호-와이어 루미네선스를 나타내는, 적층 결함이 없는 거의 완전한 섬아연광 결정인 나노-와이어, 및 (2) 산업적으로 볼 수 있는 (001) 기판 방향 상의 수직 성장의 케이퍼빌리티를 달성할 수 있다는 것이 이해될 것이다.

Claims (61)

  1. 기판 표면상에 나노휘스커를 성장시키는 방법으로서, 상기 성장 절차는 제어된 대기를 갖는 성장 챔버 내에서 수행되는, 나노휘스커를 성장시키는 방법에 있어서:
    (001) 결정 플레인을 제공하는 상기 기판 표면상에 촉매 입자를 배치시키는 단계;
    상기 촉매 입자의 재료 중 적어도 일부와 합금을 형성하는 합금 물질을 상기 성장 챔버의 상기 대기에 도입하는 단계;
    상기 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향인 표면에 대해서 <001> 성장 방향으로 상기 합금된 촉매 입자로부터 확장하는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 재료의 나노휘스커의 베이스 부분을 성장시키는 단계를 포함하며,
    상기 합금된 촉매 입자는 상기 나노휘스커의 성장의 개시에 필요한 핵형성 조건의 적어도 일부를 제공하고, 성장 조건의 설정 이전에, 패시베이팅 재료의 마스크가 벌크 성장을 억제하기 위하여 상기 기판 표면상에 형성되는 나노휘스커 성장 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금 물질의 도입은, 상기 기판 및 상기 기판에 배치된 촉매 입자에 대한 사전의 어닐링(annealing) 없이 수행되는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 촉매 입자의 재료 및 상기 성장 챔버의 상기 대기에 제공된 상기 합금 물질 간의 합금의 형성은, 상기 촉매 입자가 상기 기판으로부터의 재료를 소모하는 것을 방지함으로써, 상기 촉매 입자 및 상기 기판 간 인터페이스에서 나노휘스커 성장에 대한 우선적인 방향에 대응하는 결정면을 노출시킬 수 있는 피트 또는 오목부가 형성되지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 나노휘스커는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    인듐은 상기 반도체 화합물의 그룹 Ⅲ 성분인 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 합금 물질은 인듐인 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    인듐은 유기 화합물로서 상기 성장 챔버 내의 상기 대기에 공급되는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 마스크는 상기 기판 표면상에서 증발되어 탄소를 함유하는 얇은 층을 제공하는 탄소-함유 재료인 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 마스크는 아미노산으로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  10. 기판 표면상에 나노휘스커를 성장시키는 방법으로서, 상기 성장 절차는 제어된 대기를 갖는 성장 챔버 내에서 수행되는, 나노휘스커를 성장시키는 방법에 있어서:
    (001) 결정 플레인을 제공하는 상기 기판 표면상에 촉매 입자를 배치시키는 단계로서, 상기 촉매 입자는 상기 나노휘스커의 일부를 형성하는 구성 요소에 의해 사전에 형성되는, 상기 촉매 입자를 배치시키는 단계;
    상기 촉매 입자의 재료 중 적어도 일부와 합금을 형성하는 합금 물질을 상기 성장 챔버의 상기 대기에 도입하는 단계;
    상기 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향인 표면에 대해서 <001> 성장 방향으로 상기 합금된 촉매 입자로부터 확장하는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 재료의 나노휘스커의 베이스 부분을 성장시키는 단계를 포함하며, 상기 합금된 촉매 입자는 상기 나노휘스커의 성장의 개시에 필요한 핵형성 조건의 적어도 일부를 제공하고, 성장 조건의 설정 이전에, 패시베이팅 재료의 마스크가 벌크 성장을 억제하기 위하여 상기 기판 표면상에 형성되는 나노휘스커 성장 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 합금 물질의 도입은 상기 기판 및 상기 기판에 배치된 촉매 입자에 대한 사전의 어닐링(annealing) 없이 수행되는 것을 특징으로 하는 나노휘스커 성장 방법.
  12. (001) 결정 플레인을 제공하는 표면에 의해 규정된 주요 표면을 갖는 기판 및 상기 기판 표면으로부터 확장하는 하나 이상의 나노휘스커를 포함하는 구조에 있어서:
    상기 하나 이상의 나노휘스커는 표면에 대해서 <001> 방향으로 상기 표면으로부터 확장하는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 재료의 하나 이상의 베이스 부분을 갖고, 상기 <001> 방향이 상기 나노휘스커에 대한 비-우선적인 성장 방향인 것을 특징으로 하는 구조.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 나노휘스커는 Ⅲ-Ⅴ 반도체 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 구조.
  14. 제 13 항에 있어서,
    인듐은 상기 반도체 화합물의 그룹 Ⅲ 성분인 것을 특징으로 하는 구조.
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