KR101342808B1 - 주형을 이용한 탄소 섬유 및 그의 적용 - Google Patents
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Abstract
주형 유래의 형상을 가지는 탄소 섬유, 및 (a) 전구체(30)를 섬유질 주형(26a)과 혼합하고, (b) 혼합물을 미리-결정된 형상으로 형성하고, (c) 상기 혼합물을 경화하여 전구체 복합체를 형성하고, (d) 상기 전구체 복합체를 탄화하고, 그리고 (e) 섬유질 주형을 분해하는 것에 의해 그것을 제조하는 방법을 설명한다.
궐련, 탄소 섬유, 탄소 필터, 주형
Description
탄소 섬유는 매우 다양한 적용 분야를 가진다. 예를 들면, US 6 387 479 및 US 6 277 771은 복합 물질 강화에서의 그들의 용도를 개시한다. 또한, US 6 037 400은 전기파 방지에의 그들의 용도를 개시한다. 또한, US 6 162 533은 전극 구성에서의 그들의 용도를 개시한다. 그 밖의 용도들 또한 종래 기술 분야에 개시되어 있는 바와 같이 잘 알려져 있다. 예를 들면, 활성탄 섬유는 기체 분리(궐련(cigarette) 연기로부터 기체 상 성분을 제거하는 것을 포함), 촉매 흡착, 폐수 또는 오염된 증기의 처리 및 탈취를 위한 여과 매개체로서 사용된다.
탄소 물품들(carbon articles)은 최근 페트롤리움 피치, 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로오스 및 페놀 수지와 같은 전구체 물질을 탄화하는 것에 의해 제조된다. 예를 들면, Lear et al.의 US 4 917 835는 다공성 형상의 페놀계 탄소 물질의 생산을 위한 공정을 개시한다. 그러나, 탄소 전구체 물질의 부족한 유학적 및 기계적 특성은 소망하는 형상으로의 탄소 섬유의 생산 및 가공을 제한한다. 게다가, 전구체 또는 결과물인 탄소 섬유의 부족한 기계적 특성은 또한 여과 적용 분야에 적합한 매개체의 형성을 제한한다.
탄소는 주류연(main stream smoke)으로부터 성분을 여과하거나 제거하는 능력으로 인해, 궐련 필터 요소로의 용도가 알려져 있다. 특히, 활성탄은 주류연에 존재하는 특정 기체 상 성분의 레벨을 낮추어, 그러한 연기의 감각수응성 및 독성학적 특성에서의 변화를 야기하는 경향을 가진다.
활성탄을 포함하는 필터 단편들의 일예는 Tovey의 US 2 881 770; Sproull et al.의 US 3 353 543; Seligman et al.의 US 3 101 723; 및 Ranier et al.의 US 4 481 958에 개시되어 있다. 상업적으로 입수 가능한 특정 필터들은 활성탄 물질과 같은 탄소의 입자 또는 과립을, 단독으로 또는 셀룰로오스 아세테이트 토우 내에 분산된 형태로 가지고; 그 밖의 상업적으로 입수 가능한 필터들은 그 안에 분산된 탄소 스레드(carbon threads)를 가지며; 한편, 다른 상업적으로 입수 가능한 필터들은 소위 "플러그-스페이스-플러그", "공동(cavity) 필터" 또는 "3중 필터" 디자인을 가진다. 상업적으로 입수 가능한 필터들의 일예에는 Filtrona International, Ltd.의 SCS IV Dual Solid Charcoal Filter 및 Triple Solid Charcoal Filter; Baumgartner 사의 Triple Cavity Filter; 및 Filtrona International, Ltd.의 ACT가 있다. 궐련 및 필터의 특성과 조성에 대한 상세한 설명은 여기에서 참조로 병합한 Gentry et al의 US 5 404 890 및 US 5 568 819의 상세한 설명에서 찾아볼 수 있다.
바람직한 가공, 조작, 흡수/흡착, 희석 및, 궐련 필터의 경우는, 소비자에게 수용가능하도록 흡입 특성을 제공하는 한편, 기체 상 성분을 흡수 및/또는 흡착할 수 있는 탄소 섬유 및/또는 그 밖의 물질을 병합한 궐련 필터를 제공하는 것이 바 람직할 것이다. 그러나, 현재 그러한 필터를 제공하기 위한 어떤 방법도 존재하지 않는다. 또한, 상업적으로 입수 가능한 활성탄 및 분자체는 전형적으로 과립 및 파우더 형상이다. 과립 또는 그레인은 궐련 필터 내에 채워진 후 가라앉는 경향이 있기 때문에, 이러한 형상의 물질은 제품의 결합성을 유지하지 못한다. 따라서, 개선된 제품 완전성을 가지는 활성탄 섬유를 형성하는 것이 또한 소망된다.
본 발명의 구현예에 따르면, 미리-형성된 주형으로부터 형상화함으로써, 소망하는 절단 형상을 가지는 탄소 섬유 및 활성탄 섬유가 개발된다.
또한, 본 발명의 구현예에 따르면, 물질 강화, 전기 및 그 밖의 적용 분야에서 장점을 가지는 형상화된 탄소 섬유가 제조된다.
또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 소망하는 단면 형상을 가지는 주형을 이용한(templated) 활성탄 섬유가 제공되고, 이것은 보다 높은 TPM 운반, 보다 낮은 압력 강하 및 개선된 기체 상 제거 효능을 가지는 효과적인 궐련 필터를 제공한다. 바람직한 주형 형상에는 트리로발 형상 및 쿼드릴로발 형상과 같은 멀티로발 형상, V-형상, 스타일화된 I-형상 또는 포개지고 스타일화된 I-형상, C-형상 및 불규칙 형상을 갖는 것이 포함되지만, 이것으로 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 활성탄 섬유 매개체는 조절된 섬유 배향 및 충전 밀도를 갖고 형성되고, 그것은 다양한 적용 분야에서 우수한 성능을 획득하는데 중요하다. 미리 형성된 주형은 탄소질의 물질로 제공되고, 이는 소망하는 섬유 배향과 충전 밀도를 가지는 직물 또는 비-직물형으로 가공될 수 있다. 조절된 섬유 배향과 충전 밀도를 가지는 활성탄 여과 매개체는, 이어서 탄소 또는 탄소질 전구체 섬유를 경화(curing), 탄화 및 활성화하는 것에 의해 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 바람직한 구현예에 따르면, 조절된 단면 형상을 가지는 주형을 이용한 탄소 섬유는 주류연 기체 상 성분을 줄이는데 효과적인 궐련 필터를 제공한다.
상기에서 언급한 것에 더하여, 본 발명의 신규한 특성 및 장점들은 첨부된 도면과 연결된 이하의 상세한 설명을 읽는 것으로부터 본 분야에서 통상적인 기술을 가진 자에게 분명해질 것이고, 여기서 유사한 참조 기호는 유사한 부분을 나타낸다:
도 1은 본 발명에 따른 탄소 필터를 가지는 플러그-스페이스-플러그 필터를 포함하는 내부 항목을 도시하기 위한, 궐련의 단면 부분의 측면도이다;
도 2는 본 발명에 따른 탄소 필터를 가지는 플러그-스페이스 필터를 포함하는 내부 항목을 도시하기 위한, 궐련의 단면 부분의 측면도이다;
도 3은 전구체로 덮여지고 함침된 주형의 단면도이다;
도 4는 주형의 외부를 세척한 후의, 전구체를 가진 주형의 단면도이다;
도 5는 본 발명에 따른 트리로발(trilobal) 형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 6은 본 발명에 따른 쿼드릴로발(quadrilobal) 형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 7은 본 발명에 따른 V-형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 8은 본 발명에 따른 스타일화된 I-형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 9는 본 발명에 따른 C-형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 10은 본 발명에 따른 불규칙 형상을 갖는 섬유질 주형의 단면을 도시한다;
도 11은 전구체를 탄화하고, 도 3 및 도 4에 나타낸 쿼드릴로발 주형을 분해한 이후에 남은 4개의 탄소 섬유 중 2개를 도시한 투시도이다;
도 12는 1R4F 궐련 및 본 발명에 따라 제조한 필터를 가진 궐련의 퍼프마다(puff by puff)의 아크롤레인 운반을 도시한 그래프이다; 그리고
도 13은 1R4F 궐련 및 본 발명에 따라 제조한 필터를 가진 궐련의 퍼프마다의 1,3 부타디엔 운반을 도시한 그래프이다.
도면으로 돌아가서, 본 발명의 바람직한 구현예를 설명할 것이다.
도 1은 플러그-스페이스-플러그 필터를 도시한다. 궐련(10)은 첫 번째 플러그(12), 스페이스(14), 두 번째 플러그(16), 담배(tobacco)(18) 및 종이(20)를 포함한다. 플러그-스페이스-플러그 필터는 담배(18)에 인접해 있다. 최종 사용자는 필터의 반대쪽 끝인 종이(20) 및 담배(18)에 불을 붙인다. 이어서, 공기 및 입자상 물질이 사용자에 의해 필터 쪽으로 흡입된다. 스페이스(14)는 탄소와 같은 물 질(22)로 채워질 수 있고, 공극(void), 채널 또는 오프닝(24)을 가질 수 있다.
또 다른 필터 배열도 가능하다. 예를 들면, 도 2는 플러그-스페이스 필터 배열을 도시한다. 필터는 도 1에 나타낸 것과 유사하지만, 대신 궐련(10)은 플러그(12), 스페이스(14), 담배(18) 및 종이(20)를 포함한다. 플러그-스페이스 필터는 담배(18)에 인접해 있다. 도 1에 도시한 구현예와 같이, 스페이스(14)는 탄소(22)와 같은 물질로 채워질 수 있고, 공극, 채널 또는 오프닝(24)을 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 주형을 이용한 탄소 섬유는, 폴리프로필렌과 같은 저 탄소 생성 물질로 제조되고, 도 3 및 4를 참조하여 이하에서 보다 자세하게 논의할 것과 같은 종단 채널을 보유하는 형상화된 섬유질 주형에 페놀 수지와 같은 탄소 전구체 물질을 적재하고; 적재된 탄소 전구체를 주형의 채널 내부에서 경화하여 복합 섬유질 전구체를 형성하고; 상기 복합 섬유질 전구체를 불활성 대기 하 또는 진공 내에서 탄화하고; 그리고 형상 조절 주형을 분해하여, 도 11을 참조하여 이하에서 보다 자세하게 논의할 것과 같은 조절된 단면 형상을 가지는 주형을 이용한 탄소 섬유를 형성하는 것에 의해 제조된다.
섬유질 주형(26)은 도 5 내지 10에 나타낸 형상, 즉 각각 트리로발 형상, 쿼드릴로발 형상, V-형상, 스타일화된 I-형상 또는 포개지고 스타일화된 I-형상, C-형상 및 불규칙 형상을 갖는 것으로 설명할 수 있지만, 이것으로 제한되지 않는 형상의 단면을 가질 수 있다. 주형은 압출 성형, 방사(spinning), 또는 예를 들면, Largman et al.이 US 5 057 368에서 설명하는 바와 같은, 그 밖의 형상 형성 공정을 통해 형상화되고 형성될 수 있다. 주형(26)은 어떤 폴리머 물질로부터 제조될 수 있고, 열 분해 시에 잔류물이 단지 무의미한 양, 예를 들면 0 탄화율로 잔존할 수 있다. 주형(26) 용으로 바람직한 물질은 폴리프로필렌(PP)이다. 주형(26)의 단면 형상은 주형(26)의 표면까지 계속될 수 있고 개방된 종단 채널(28)을 제공한다.
탄소 전구체(30)는 고체 입자, 젤, 거품, 액체 또는 그의 혼합물을 포함할 수 있으며, 그것은 불활성 대기 내 또는 진공 하 탄화 온도에서의 가열시, 탄소 또는 카보노이드(carbonoid) 물질을 수득한다. 이들 부류 내에서 적합한 물질로는 페놀 수지, 페트롤리움 피치, 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐 아세테이트(PVA) 및 그의 혼합물이 포함되지만, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 최종 카보노이드 산물의 세공 분포를 조절하기 위해, 분자체, 제올라이트, 및 실리케이트, 또는 그 밖의 부가적인 무기 물질이 혼합물 내에 포함될 수 있다. 제안된 페놀 수지는 경화되지 않거나 경화제의 존재하에서 부분적으로 경화된 노볼락 타입(Novolak type), 또는 레졸(자기-경화) 타입 또는 그의 혼합물일 수 있다. 혼합물에서, Lear et al의 US 4 917 835에 설명된 바와 같은 분쇄된 부분적으로 경화된 수지가 설명된 바와 같이, 또는 단지 결합 성분을 위해 사용될 것이다.
전구체(30)는 모두 Xue et al에 의해 제출된 US 6 584 979 및 US 5 772 768에 설명된 바와 같이, 잘 알려진 기술에 따라 섬유질 주형과 혼합된다.
도 5 내지 10에 나타낸 바와 같이, 주형(26-26e)은 공극 또는 채널(28)을 가진다. 전구체(30)는 용기(도시하지 않음) 내에서 형상화 주형(26-26e)과 전구체(30)를 혼합하는 것에 의해 채널(28)에 적재된다. 예를 들면, 도 3은 전구체(30)가 적재된 쿼드릴로발 주형(26a)을 도시한다. 상기 주형을 전구체를 보유하는 용 기(도시하지 않음)에 먼저 놓거나, 담그거나, 떨어뜨리거나, 또는 용기를 통해 빼낸다. US 10/294,346에 기재된 바와 같이, 채널의 균일한 함침을 달성하기 위해 어느 정도의 용기의 교반 또는 회전이 필요할 수 있으며, 상기 출원은 본 발명의 참고 자료로 포함된다. 폴리프로필렌 주형에 대한 탄소 전구체의 중량비(또한 적재율이라고도 함)는 0.25와 2 범위 내인 것이 바람직하지만, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 젤, 현탁액 또는 점성 액체가 탄소 전구체로서 사용될 때, 균일한 함침을 위해 점도를 조절하기 위하여 어느 정도의 양의 에탄올과 같은 액체 용매가 사용될 수 있다.
또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 과잉의 전구체(30)가 채널(28)의 외부에 존재할 수 있고, 이는 헹굼, 용매 내 세정, 닦기, 배출 또는 블로잉를 포함하지만 이것으로 제한되지 않는, 잘 알려진 제거 방법으로 주형(26a)의 외부로부터 제거할 수 있다. 예를 들면, 채널(28)의 외부 또는 주형(26) 상에 존재하는 과잉의 전구체(30)를 에탄올과 같은 용매를 함유하는 종이 타월, 패드, 헝겊 또는 그 밖의 적절한 수단으로 필라멘트를 문지르는 것에 의해 제거할 수 있다. 이 공정 이후에, 전구체(30)는 도 4에 나타낸 바와 같이 채널(28) 내에 잔류한다.
경화 조건은, 탄소 전구체(30)가 주형(26) 내에서 경화되어 흐르지 않는 수지를 형성하는 동안, 섬유질 주형(26)이 구조적 및/또는 화학적 완전성을 유지하도록 선택할 수 있다. 그러한 조건은 탄소 전구체 내의 성분, 특히 바인더로서 사용되는 경화되지 않은 성분에 기초하여 선택할 수 있다. 예를 들면, 표 1에 나타낸 바와 같이, PP 주형 및 페놀 수지계 탄소 전구체를 본 발명의 실시에 사용할 수 있 다. 상기 전구체는 대기 하 약 120℃ 내지 160℃의 온도에서 약 15분 내지 60분 동안 가열하는 것에 의해 경화될 수 있다. 경화를 촉진하기 위해, 페놀 전구체에 어느 정도의 산을 첨가할 수 있다.
탄화 단계에서, 경화된 복합 섬유질 전구체를 불활성 환경 및/또는 진공 하에서 가열하여, 주형을 분해하고, 도 11에 나타낸 바와 같이 탄소 전구체가 주형을 이용한 탄소 섬유(32)로 수득되도록 할 수 있다. 예를 들면, 탄화는 탄소 전구체를 약 600℃ 내지 약 950℃ 범위 내의 온도까지 약 30분 내지 4시간 동안 가열하는 것에 의해 달성할 수 있지만, 온도 및 시간은 특정 상황에서 소망하는 결과를 달성하기 위해 변화될 수 있다. 도 11은 도 3 및 4에 도시한 주형을 분해한 이후에 남은 형상화된 탄소 섬유(32)를 도시한다. 형상화된 탄소 섬유(32)는 주형(26)의 그것으로부터 그들의 형상이 유래되고, 따라서 "주형을 이용한 탄소 섬유"라 칭할 수 있다. 부분(34)은 세척에 의해 제거되지 않은, 26a의 연장된 부분들 사이의 영역에 잔존할 수 있다.
표 1은 서로 다른 결과 채널을 획득하기 위해 다양한 주형 및 가공 조건을 사용하여 수행한 7개의 실시예들을 열거한다. 실시예에서, 페놀-계 탄소 전구체 및 PP 주형을 사용하는 경우, 탄화는 물질을 질소 또는 아르곤 흐름 하 약 850℃의 온도에서 약 1 내지 2시간 동안 가열하는 것에 의해 이루어질 수 있다. 탄소 수득률은 복합 전구체의 PP 함량에 의존하여 일반적으로 10~40중량%의 범위 내이다.
| 가공 |
주형 |
공동 |
적재 |
경화 150℃ |
탄화 850℃ |
탄소 섬유 |
||
| 실시예 | 섬유 | ID/㎛ | 율 | 분 | 시간 | 수득률 % | 형상 | OD/㎛ |
| 1 | C-23dpf | 33-36 | 0.48 | 40 | 2 | 33 | 원형 | 43-57 |
| 2 | 불규칙-16dpf | 15-75 | 0.60 | 15 | 2 | 23 | 불규칙 | 10-50 |
| 3 | 트리로발-24dpf | 26-40 | 0.76 | 15 | 2 | 22 | 오각형 | 24-50 |
| 4 | C-24dpf | 34-37 | 0.38 | 30 | 1 | 10 | 원형 | 40-60 |
| 5 | C-24dpf | 34-37 | 0.81 | 30 | 1 | 17 | 원형 | 40-60 |
| 6 | V-24dpf | 40-51 | 1.6 | 15 | 1 | 24 | 삼각형 | 35-40 |
| 7 | V-24dpf | 40-51 | 1.6 | 15 | 1 | 23 | 삼각형 | 33-40 |
실시예에서, 폴리프로필렌 주형을 페놀 수지계 탄소 전구체와 혼합하였다. 실시예 7 및 8에서는, 점도를 낮추기 위해 페놀 전구체 포뮬레이션에 EtOH를 사용하였다. 내부 직경 또는 내부 치수(ID)가 약 10㎛ 내지 60㎛인 채널을 포함하는 16 내지 24 필라멘트 당 데니어(dpf)의 주형을 사용하였다. 상기 주형은 0.38 내지 1.6의 적재율(loading factor)을 가진다. 경화는 약 150℃에서 약 15 내지 40분 동안 행하였다. 경화 시간을 촉진하기 위해, 페놀 전구체에 어느 정도의 산을 첨가할 수 있다. 탄화는 약 850℃에서 약 1 내지 2시간 동안 수행하였다. 탄소 수득률은 복합 전구체의 폴리프로필렌 함량에 의존하여 일반적으로 10 내지 24중량%의 범위였다. 탄소 섬유는 주형의 형상 및 ID로부터 각각 그들의 형상 및 외부 직경 또는 외부 치수(OD)가 유래되었다. OD 및 ID에 대해 주어진 범위는 주형의 유연성 및 다양한 공극(28)의 특징을 반영한다. 예를 들면, 일부 공극은 다른 방향에서 서로 다른 치수를 가진다.
표 1과 관련하여 일부 탄소 섬유의 OD가 ID를 초과한다는 것이 주목할 만하다. 이러한 결과는 주형 물질이 유연하여, 전구체가 적재 이전에 측정하는 ID를 바깥쪽으로 밀고 나갈 수 있기 때문에 얻어진다. 또한, 전구체의 일부량이 ID를 계산하는데 사용되지 않는 주형의 연장된 부분들 사이에 존재할 수 있다. 예를 들면, 도 11은 쿼드릴로발 표면의 ID에는 포함되지 않지만 달성된 OD에는 기여하는 영역(34)을 도시한다.
주형을 이용한 탄소 섬유는 활성화되어 여과 적용 분야의 고 표면적 흡착 물질로 형성될 수 있다. CO2 또는 수증기로 가열하는 것과 같은 많은 활성화 공정이 문헌에 공지되어 있다. 활성화는 약 800℃ 내지 약 950℃ 범위 내로 약 30분 동안 온도를 유지하는 것에 의해 달성할 수 있다. 예를 들면, 표 1의 실시예 5의 주형을 이용한 탄소 섬유는 약 950℃의 온도에서 약 30분 동안 CO2에 의해 활성화할 수 있다. 25% 번-오프(burn-off) 속도에서, 1557m2/g의 BET 표면적과 0.6415cm3/g의 미세-세공 용적(<20Å)을 얻을 수 있다. 이러한 값들은 종종 궐련 필터 내 흡착제로서 사용되는 코코넛계 활성탄 과립의 그것에 비해 손색이 없다.
66mg 및 150mg의 활성화된 주형을 이용한 탄소 섬유를 보유하는 개조 1R4F 궐련 모델을 각각 도 1 및 2에 나타낸 배열로 제조하였다. 66mg 모델에서, 플러그(12)의 길이는 12mm이고, 탄소 물품(22)의 길이는 8mm이며, 두 번째 플러그(16)의 길이는 7mm이다. 150mg 모델에서, 플러그(12)의 길이는 10mm이고, 탄소 물품(22)의 길이는 17mm이다. 연기 화학(smoke chemistry)을 FTIR 및 GC/MS 방법으로 분석하는 동안, 궐련을 FTC 조건하에서 피웠다. 표 2-3 및 도 12 및 13에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 형성된 필터는 궐련 연기 여과에 사용하는 경우 넓은 범위의 연기 기체 상 성분을 줄이는데 효과적이다.
표 2에서는 본 발명의 표 1의 실시예 5에 개시한 공정 사양에 따른 탄소 물품을 함유하는 궐련과 표준 1R4F 궐련을 비교한다. 상기 1R4F 궐련은 연구 목적의 Tobacco and Health Research Institute, University of Kentucky에서 제공된 Kentucky Reference filtered cigarette이다. 표 2의 첫 번째 줄에는 대조군 샘플 1R4F의 특징을 열거하고, 이는 대조군 궐련의 비교 일례가 되는 특징들이다. 표 2의 두 번째 및 세 번째 줄에는 각각 본 발명에 따라 제조한 개조 샘플 TF-66-1 및 TF-66-2의 특징을 열거하고, 대조군 샘플 1R4F로부터의 특징에서의 차이점을 백분율로 제공한다. 개조 샘플 TF-66-1 및 TF-66-2는, 축 길이로 플러그(12)가 12mm이고, 플러그(16)가 7mm이며, 탄소 물품(24)가 5mm인, 도 1에 나타낸 구조를 가지는 궐련이다. 탄소 물품의 무게는 66mg이다. 그러나, 이들 값은 단지 일례일 뿐이며, 어떤 길이 및/또는 무게도 선택할 수 있다.
표 2는 1R4F 샘플의 TPM 값을 제공한다. 1R4F 데이터와 함께 표준 편차가 주어진다. 개조 샘플 TF-66-1 및 TF-66-2에 대해 보고된 값은 1R4F 표준으로부터의 변화로서 주어진다. 1R4F 대조군 샘플의 표준 편차의 3배 보다 큰 변화를 현저한 것으로 본다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 총 입자상 물질(total particulate matter, TPM) 중의 아세트알데하이드(AA), 에탄올(MeOH) 및 이소프렌(ISOP)은 본 발명을 채택한 결과 모두 감소된다. 하이드로겐 시아나이드(HCN)는 약간 증가하지만, 현저한 것은 아니다.
| 샘플 |
AA (TPM) |
HCN (TPM) |
MeOH (TPM) |
ISOP (TPM) |
TPM (mg) |
RTD | 탄소 섬유 중량(mg) |
| 1R4F 대조군 (TPM×10-3) 표준 편차 |
51.5 8% |
9.2 4% |
6.2 98% |
23.7 8% |
13.3 3% |
140 5% |
0.0 |
| TF-66-1 | -43% | 4% | -35% | -54% | 7.2 | 162 | 66 |
| TF-66-2 | -72% | 9% | -40% | -62% | 7.0 | 159 | 66 |
도 12 및 13은 추가로, 본 발명에 따라 개조된 샘플이 아크롤레인과 1,3-부타디엔의 퍼프마다의 운반을 얼마나 감소시키는지 도시한다. 도 12는 TF-66 및 TF-150 샘플과 비교하여, 개조된 1R4F 궐련의 퍼프 마다의 아크롤레인 운반을 도시한다. 도 13은 TF-66 및 TF-150 샘플과 비교하여, 개조된 1R4F 궐련의 퍼프 마다의 1,3-부타디엔 운반을 도시한다.
예를 들면, 도 12는 Kentucky Reference 1R4F 궐련과 개조 샘플로부터의 서로 다른 퍼프에 대한 주류연에서의 아크롤레인의 양을 보여준다. 궐련 연기 내 아크롤레인은 퍼프 단위 기준으로 측정한다. 궐련은 한번에 매 60초씩, 2초에 35cm3 퍼프 용량으로 피운다. 퍼프 마다의 아크롤레인 운반은, 개조 샘플뿐만 아니라 1R4F도 8번의 측정으로 보고한다. 도 12에 나타낸 바와 같이, 첫 번째 퍼프는 1R4F의 총 운반의 15% 내지 20%를 차지하지만, 개조 샘플에서는 일반적으로 0에 가깝다. 도 12에 나타낸 그래프를 얻기 위해, 잘 알려지고 보고된 방법에 따라 퍼프 과정을 7회 이상 반복하였다. 1,3-부타디엔의 운반을 결정하기 위해 유사한 방법을 사용한다.
도 12 및 13에 나타낸 바와 같이, 성분 기체의 함량은 필터의 포화로 인해 각 퍼프마다 증가한다. 그러나, 아크롤레인과 1,3-부타디엔의 운반은 본 발명의 방법을 사용하여 제작한 샘플에서 보다 낮다. 사실, 샘플에서의 아크롤레인과 1,3-부타디엔 운반은 처음 몇몇 퍼프에서는 거의 0이었다.
표 3은 본 발명의 장점을 추가로 나타낸다. 첫 번째 칼럼은 궐련 및 궐련 연기에 대한 통상의 특징과 성분을 열거한다. "1R4F 표준 편차"로 표시한 두 번째 칼럼은 대조군 1R4F 궐련에 존재하는 특정 기체 상 성분의 표준 편차를 열거한다. TF-66 및 TF-150으로 표시한 칼럼은 본 발명, 보다 특히 표 1의 실시예 5에 따라 제조한 필터를 사용한 결과로서 성분 기체 수치의 변화를 열거한다.
| 흡착제-> 런 |
1R4F 표준 편차 | TF-66 | TF-150 |
| 탄소 섬유/mg 참조 번호# |
66 9627-798 |
152 9645-17 |
|
| 기체 상 성분들 | 변화 | 변화 | |
| 이산화탄소 프로펜 하이드로겐 시아나이드 에탄 프로파디엔 1,3-부타디엔 이소프렌 시클로펜타디엔 1,3-시클로헥사디엔 메틸시클로펜타디엔 포름알데히드 아세트알데히드 아크롤레인 아세톤 디아세틸 메틸 에틸 케톤 이소발레르알데히드 벤젠 톨루엔 부티로니트릴 2-메틸퓨란 2,5-디메틸퓨란 하이드로겐 설파이드 카르보닐 설파이드 메틸 머캅탄 1-메틸피롤 케텐 아세틸렌 |
5% 9% 13% 6% 13% 8% 5% 5% 17% 9% 14% 9% 14% 12% 5% 4% 9% 8% 7% 8% 4% 5% 7% 6% 6% 8% 11% 13% |
현저한 변화 없음 현저한 변화 없음 -34% 현저한 변화 없음 -36% -77% -97% -96% -100% -100% -95% -84% -78% -100% -100% -100% -98% -100% -100% -100% -100% -100% -67% 현저한 변화 없음 -71% -100% -100% -39% |
현저한 변화 없음 -60% -83% 현저한 변화 없음 -71% -97% -98% -98% -100% -99% -87% -97% -95% -100% -100% -100% -97% -99% -99% -100% -99% -99% -89% -38% -85% -98% -93% -43% |
상기에서 언급한 발명의 설명은 본 발명을 설명하고 묘사한다. 또한, 명세서는 단지 본 발명의 바람직한 구현예를 보여주고 묘사할 뿐이지만, 본 발명은 다양한 그 밖의 조합, 개조 및 환경을 사용할 수 있으며, 여기에서 표현한 바와 같은 본 발명의 사상의 범위 내에서 상기의 설명, 및/또는 필터 제조 그리고, 보다 특히 궐련 필터 제조 분야에서의 기술 또는 지식과 같이, 변화 또는 개조가 가능함을 이해하여야 한다.
추가로, 상기에서 언급한 구현예는 본 발명의 실행을 위해 알려진 최선의 방법을 설명하기 위한 것이고, 본 분야의 숙련된 자들은 상기의, 또는 다른 구현예 및 특별한 적용 분야 또는 본 발명의 용도에 의해 요구되는 다양한 개조를 사용할 수 있다. 또한, 명세서는 여기에서 설명한 형식으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 또한, 첨부된 청구항은 대안이 되는 구현예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (16)
- 탄소 전구체를 섬유질 주형과 혼합하는 단계로, 섬유질 주형의 단면 형상은 상기 주형의 표면으로 개방된 종단 채널을 제공하고 상기 탄소 전구체는 상기 종단 채널 내에 적재되는 단계;상기 혼합물을 경화하여 안정한 형상을 갖는 전구체 복합체를 형성하는 단계;상기 전구체 복합체를 탄화하는 단계; 및상기 섬유질 주형을 분해하여, 상기 섬유질 주형의 종단 채널에 의해 형상화된 탄소 섬유를 얻는 단계를 포함하는 탄소 섬유 형성 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 섬유질 주형은 폴리프로필렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 탄화하는 단계는 불활성 매질 내, 진공 하, 또는 이들의 조합 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 탄화하는 단계 및 분해하는 단계가 동시에 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 섬유질 주형은 0 (zero)의 탄화율을 가지는 폴리머 물질을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 탄소 전구체는 페놀 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 탄소 섬유는 CO2 또는 수증기의 존재하에서의 가열에 의해 활성화되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 활성화는 800℃ 내지 950℃ 범위 내의 온도에서 30분 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 전구체가 오직 상기 주형의 단면 내에 생긴 공극 내에만 주로 잔류하도록 주형의 외부를 세척하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 혼합하는 동안 전구체의 점도를 조절하기 위해 용매를 사용하는 방법.
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