KR101325115B1 - 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법 - Google Patents
질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 분말성형시편의 질화율을 개선하고 치밀한 소결체 형성이 가능한 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법을 위하여, 소결로 내에 분말성형시편을 질화규소 반응소결하기 위한 적재판으로서, 기판 및 상기 기판 상에 격자 형태로 이격되어 배치된 복수개의 돌출부를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법을 제공한다.
Description
본 발명은 적재판 및 이를 사용한 질화방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법에 관한 것이다.
질화규소는 대표적인 비산화물계 구조 세라믹스로서, 고강도, 내화학성, 내열충격성 등이 우수하여 사용되고 있다. 특히, 열기관 등을 포함하는 고온 구조물의 내열 재료로서 활발하게 응용되고 있으나 높은 제조비용 때문에 다양한 분야에 적용되는 것이 제한되고 있다. 반응결합 질화규소법(Reaction Bonded Silicon Nitride, RBSN)은 단가가 저렴한 규소를 질소 가스와 반응을 통하여 질화규소로 합성하는 방법으로서, 낮은 제조비용으로 질화규소를 얻을 수 있다. 종래의 기술에 따르면, 반응결합 질화규소법을 통하여 약 30% 내지 60%의 질화율을 구현하고 있다.
그러나 종래의 반응결합 질화규소법은 질화율이 비교적 낮다는 문제점을 가진다. 나아가, 종래의 반응결합 질화규소법은 분말성형시편과 이를 적재하는 적재판 사이에 원하지 않는 반응이 발생하여 소결체의 순도가 낮아지는 문제점도 수반한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 분말성형시편의 질화율을 개선하고 순수한 소결체 형성이 가능한 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법을 제공한다. 이러한 본 발명의 과제는 예시적으로 제시되었고, 따라서 본 발명이 이러한 과제에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따른 질화규소 반응소결용 적재판이 제공된다. 상기 질화규소 반응소결용 적재판은 소결로 내에 분말성형시편을 질화규소 반응소결하기 위한 적재판으로서, 기판 및 상기 기판 상에 격자 형태로 이격되어 배치된 복수개의 돌출부를 포함한다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판에서, 상기 기판과 상기 돌출부는 일체(一體)로 형성될 수 있다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판에서, 상기 기판의 상면과 상기 돌출부는 질화붕소(BN)로 코팅될 수 있다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판에서, 상기 기판과 상기 돌출부는 그라파이트(graphite)를 포함할 수 있다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판에서, 상기 복수개의 돌출부의 각각의 사이는 가스가 유동할 수 있는 유로(流路)를 포함할 수 있다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판에서, 상기 돌출부의 높이는 0.1 mm 내지 10 mm 이며, 상기 돌출부 간의 이격거리는 0.1 mm 내지 10 mm 일 수 있다.
본 발명의 일 관점에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법이 제공된다. 상기 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법은 기판 및 상기 기판 상에 격자 형태로 이격되어 배치되고 상기 기판과 일체로 형성된 복수개의 돌출부를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판을 준비하는 단계를 포함한다. 상기 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법은 상기 적재판 상에 규소를 포함하는 분말성형시편을 적재하고 소결로 내에 장입하는 단계 및 상기 소결로 내에 질소를 포함하는 가스를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN; Sintered Reaction Bonded Silicon Nitride)법을 수행하여 상기 분말성형시편을 질화처리 하는 단계를 포함한다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법에서, 상기 질화규소 반응소결용 적재판을 준비하는 단계는, 상기 기판의 상면과 상기 돌출부 상에 질화붕소 스프레이 코팅을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법에서, 상기 소결로 내에 질소를 포함하는 가스를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 상기 분말성형시편을 질화처리 하는 단계는, 상기 질소를 포함하는 가스를 상기 복수개의 돌출부의 각각의 사이에 유동하게 하는 단계를 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 분말성형시편의 질화율을 개선하고 순수한 소결체 형성이 가능한, 질화규소 반응소결용 적재판 및 이를 사용한 질화방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과는 예시적으로 기재되었고, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 도해하는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 도해하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 도해하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 도해하는 개념도이다.
도 5a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후 시편을 나타낸 사진이다.
도 5b는 종래 기술에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후 시편을 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 및 후소결이 완료된 시편을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 도해하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 도해하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 도해하는 개념도이다.
도 5a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후 시편을 나타낸 사진이다.
도 5b는 종래 기술에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후 시편을 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 및 후소결이 완료된 시편을 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
또한, "상의" 또는 "위의" 및 "하의" 또는 "아래의"와 같은 상대적인 용어들은 도면에서 도해되는 것처럼 다른 요소들에 대한 어떤 요소들의 관계를 기술하기 위해 사용될 수 있다. 상대적 용어들은 도면에서 묘사되는 방향에 추가하여 구조체의 다른 방향들을 포함하는 것으로 이해될 수 있다. 예를 들어, 도면들에서 구조체의 상하가 뒤집어 진다면, 다른 요소들의 상부의 면 상에 존재하는 것으로 묘사되는 요소들은 상기 다른 요소들의 하부의 면 상에 방향을 가지게 된다. 그러므로 예로써 든 "상의"라는 용어는, 도면의 특정한 방향에 의존하여 "하의" 및 "상의" 방향 모두를 포함할 수 있다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 도해하는 사시도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 도해하는 단면도이다. 도 2의 단면은 도 1의 Ⅲ-Ⅲ라인 또는 Ⅳ-Ⅳ라인을 따라 절취한 단면에 대응한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판(10)은 기판(11) 및 기판(11) 상의 복수개의 돌출부(12)를 포함한다. 복수개의 돌출부(12)는 기판(11) 상에 격자(格子) 형태로 이격되어 배치된다. 질화규소 반응소결용 적재판(10)은 소결로(도 4의 32) 내에 분말성형시편(도 4의 20)을 질화규소 반응소결하기 위하여 분말성형시편(20)을 적재하는 플레이트를 포함할 수 있다. 질화규소 반응소결용 적재판(10)에서, 기판(11)과 돌출부(12)는 일체(一體)로 형성될 수 있다. 나아가, 기판(11)과 돌출부(12)를 구성하는 물질은 그라파이트(graphite)를 포함할 수 있다.
본 발명의 변형된 실시예에서는, 기판(11) 상에 돌출부(12)를 추가적으로 형성함으로써 질화규소 반응소결용 적재판(10)을 구현할 수도 있다. 이 경우, 기판(11)과 돌출부(12)를 구성하는 물질은 동일한 물질일 수 있으나, 서로 상이한 물질로 각각 구성될 수도 있다.
질화규소의 소결방법으로는 질화상압소결(NPS)법, 고온가압소결(HPSN)법, 상압소결(PLS)법, 가스압소결(GPS)법, 반응결합 질화규소(Reaction Bonded Silicon Nitride, RBSN)법, 반응소결 질화규소(Sintered-Reaction Bonded Silicon Nitride, SRBSN)법, 등이 있으며, 본 발명의 일 실시예는, 질화규소의 소결방법으로 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 사용할 수 있다. 따라서 본 명세서에서 질화규소 반응소결용이라 함은 상기 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 적용함을 의미한다.
질화규소(Si3N4) 세라믹스의 제조단가를 낮추기 위해서는, 저가의 원료분말을 사용하거나, 근사 형상(near-net shape) 성형법에 의해 가공을 최소로 하거나, 연속 소결공정 등을 적용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예는, 질화규소(Si3N4) 분말이 규소(Si) 분말보다 약 10배 이상 고가인 점을 감안하여, 상대적으로 낮은 가격인 규소(Si) 분말을 출발원료로 사용한다. 따라서 본 명세서에서 분말성형시편(20)은 규소(Si) 분말을 출발원료로 사용하는 시편을 포함할 수 있다.
한편, 복수개의 돌출부(12)의 각각의 사이는 적재판에서 홈의 역할을 하는 공간(P)이 존재하는데, 이러한 공간(P)은 반응소결 질화규소(SRBSN)법에서의 반응가스가 유동할 수 있는 유로(流路)를 포함할 수 있다. 반응가스의 유로가 질화규소 반응소결용 적재판(10)과 분말성형시편(20) 사이에 존재하므로 분말성형시편(20)과 반응가스의 반응면적이 증가함에 따라 분말성형시편(20)의 질화율을 향상시킬 수 있다. 상기 반응가스는 질소 가스 또는 질소/수소의 혼합가스를 포함할 수 있다.
돌출부(12)의 이격거리(d2) 및 높이(d1)는 공간(P)의 폭(d2)과 깊이(d1)에 영향을 미치는데, 예를 들어, 돌출부(12)의 높이(d1)는 0.1 mm 내지 10 mm 이며, 돌출부(12) 간의 이격거리는 0.1 mm 내지 10 mm 일 수 있다. 도면에서 제공되는 돌출부(12)의 개수, 이격거리 및 높이는 분말성형시편(20)에 따라 가변적으로 결정되는 예시적인 것이며, 이러한 구성에 의하여 본 발명의 기술적 사상을 제한하지 않는다.
한편, 반응소결 질화규소(SRBSN)법에 의한 소결과정에서, 질화규소 반응소결용 적재판(10)과 분말성형시편(20) 사이에서 반응이 발생하면, 소결체의 순도가 낮아지는 문제점이 발생하므로, 이를 방지하기 위하여, 기판(11)의 적어도 상면과 돌출부(12)는 적절한 물질로 코팅될 수 있다. 기판(11)의 상면은 돌출부(12)와 접하는 면을 포함할 수 있다. 예를 들어, 기판(11)의 적어도 상면과 돌출부(12)는 질화붕소(BN)로 코팅될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 살펴본다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법은 규소 분말, 소결조제 및 결합제를 준비하는 단계(S10), 상기 규소 분말, 소결조제 및 결합제를 혼합하고 건조하는 단계(S20), 상기 규소 분말, 소결조제 및 결합제를 가압성형하여 분말성형시편(20)을 형성하는 단계(S30), 기판 및 그 상에 격자 형태로 이격되어 배치되고 기판과 일체로 형성된 복수개의 돌출부를 포함하는 질화규소 반응소결용 적재판(10)을 준비하는 단계(S40), 적재판(10) 상에 규소를 포함하는 분말성형시편(20)을 적재하는 단계(S50), 적재판(10)을 소결로(32) 내에 장입 및 소결로(32) 내에 질소를 포함하는 반응가스(40)를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 분말성형시편(20)을 질화 및 소결 처리 하는 단계(S60)를 포함한다.
여기에서, 질화규소 반응소결용 적재판(10)을 준비하는 단계(S40)는 기판(11)의 적어도 상면과 돌출부(12) 상에 질화붕소(BN) 코팅을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 고온용 질화붕소 스프레이를 적재판(10)과 5cm 내지 30cm의 거리를 두고 고르게 분사한 후에, 휘발물질을 제거하기 위하여 50℃ 내지 100℃ 온도의 오븐에 5분 내지 24시간 동안 건조시켜, 질화붕소를 코팅할 수 있다.
한편, 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 분말성형시편(20)을 질화처리 하는 단계(S60)에서, 질소를 포함하는 반응가스(40)는 소결로(32)의 공급라인(31)을 통해 유입되어 분말성형시편(20)과 반응한 후 소결로(32)의 배출라인(33)을 통해 배출된다. 이 과정에서, 도 1에서 설명한 바와 같이, 질소를 포함하는 반응가스가 복수개의 돌출부(12)의 각각의 사이에서도 유동하게 되어 분말성형시편(20)과 반응가스의 반응면적이 증가함에 따라 분말성형시편(20)의 질화율을 향상시킬 수 있다(도 5a 및 도 5b 참조).
도 5a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후의 분말성형시편을 나타낸 사진이고, 도 5b는 종래 기술에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법을 수행한 질화반응 후의 분말성형시편을 나타낸 사진이다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 돌출부가 형성되지 않고 질화붕소 코팅되지 않은 종래 기술에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 경우(도 5b) 분말성형시편의 표면에 검은색의 변질부가 형성되는 반면에, 돌출부가 형성되고 질화붕소 코팅된 본원의 일 실시예에 따른 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 경우(도 5a) 검정색 변질부가 발생하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이 때 분말성형시편의 질화율도 58%(도 5b)에서 84%(도 5a)로 개선됨을 확인할 수 있었다.
한편, 본 발명의 변형된 다른 실시예에서는, 적재판(10) 상에 규소를 포함하는 분말성형시편(20)을 적재하는 단계 이전에, 적재판(10)을 소결로(32) 내에 장입하는 단계를 먼저 수행할 수도 있다. 즉, 적재판(10)을 소결로(32) 내에 장입한 후에 적재판(10) 상에 규소를 포함하는 분말성형시편(20)을 적재하고, 소결로(32) 내에 질소를 포함하는 반응가스(40)를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 분말성형시편(20)을 질화 및 소결 처리할 수도 있다.
이하, 실험예를 통하여 본 발명을 더 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실험예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실험예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
[실험예]
규소 분말을 출발원료로 소결조제 Al2O3 및 Y2O3 를 첨가하였다. 소결조제는 Si3N4 기준으로 4 wt%의 Al2O3 및 6 wt%의 Y2O3 를 추가하였으나, 실제 출발원료가 규소이므로 규소 기준으로 다시 환산하였다. 그 결과, 규소 64 wt%, Al2O3 14 wt%, Y2O3 21 wt%로 칭량하여 준비하였다. 준비된 분말을 건식에서 10분간 혼합한 후에 에탄올을 용매로 하여 습식으로 10분간 추가 혼합하였다. 이때 결합제는 에탄올에 용해 가능한 PEG-300을 출발원료의 10 wt%가 되도록 추가 혼합하였다.
이렇게 준비된 슬러리를 핫플레이트 상에서 70℃에서 교반 건조하여 분말을 얻었다. 분말을 Φ30 금형을 사용하여 일축가압성형기로 1.5 ton의 힘으로 30초간 가압하여 성형하였다. 성형체는 본 발명에 따라 제작된 격자 홈이 형성되고 질화붕소 코팅된 그라파이트 적재판 상에 적재하였다.
질화반응은 진공분위기로(ASTRO1100-3580-W1)를 사용하였다. 입자 주변에 산화규소를 환원하고 기상의 산화규소의 생성을 촉진하여 기상 산화규소와 질소간의 반응에 의한 미세한 입자의 α상의 비율이 높은 미세하고 균일한 입자들로 구성된 질화규소를 얻기 위해, 반응가스는 수소가 5% 포함된 수소/질소 혼합가스를 사용하였다. 가스의 유량은 5NL/min으로 일정하게 주입되었다. 질화반응은 탈지를 위해 600℃에서 10분간 유지 후에 1300℃까지 20℃/min으로 승온하였다. 질화율을 높이기 위하여 1300℃에서 1시간 유지 후에 1500℃까지 1℃/min로 승온하고 1500℃에서 다시 1시간 유지 후에 20℃/min로 냉각하였다. 질화 반응 후에 치밀한 소결체를 얻기 위하여 후소결이 진행되었다. 후소결도 질화반응과 동일한 수소 5% 혼합가스를 5NL/min으로 흘리고 승온 냉각속도를 20℃/min로 1800℃에서 1시간 동안 진행하였다.
이렇게 제작된 시편은 결정상분석, 미세조직 확인, 기공률측정, 비커스경도 측정, 부피 및 무게 변화율 등의 특성을 측정하였다. 그 결과, 아르키메데스법을 이용하여 밀도가 3.16g/cm3을 얻었으며, 이는 90 wt%의 Si3N4, 4 wt%의 Al2O3 및 6 wt%의 Y2O3 의 혼합물의 이론밀도 3.29g/cm3에 대비하여 96%의 높은 상대밀도를 가지는 소결체를 구현하였으며, 도 6의 소결체 단면 이미지에서 알 수 있듯이, 치밀한 조직을 형성하였다.
발명의 특정 실시예들에 대한 이상의 설명은 예시 및 설명을 목적으로 제공되었다. 따라서 본 발명은 상기 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 상기 실시예들을 조합하여 실시하는 등 여러 가지 많은 수정 및 변경이 가능함은 명백하다.
10 : 질화규소 반응소결용 적재판
11 : 기판
12 : 복수개의 돌출부
20 : 분말성형시편
32 : 소결로
40 : 반응가스
11 : 기판
12 : 복수개의 돌출부
20 : 분말성형시편
32 : 소결로
40 : 반응가스
Claims (9)
- 소결로 내에 분말성형시편을 질화규소 반응소결하기 위한 적재판으로서,
기판; 및
상기 기판 상에 격자 형태로 이격되어 배치된 복수개의 돌출부;
를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판. - 제1항에 있어서,
상기 기판과 상기 돌출부는 일체(一體)로 형성된, 질화규소 반응소결용 적재판. - 제1항에 있어서,
상기 기판의 상면과 상기 돌출부는 질화붕소(BN)로 코팅된, 질화규소 반응소결용 적재판. - 제1항에 있어서,
상기 기판과 상기 돌출부는 그라파이트(graphite)를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판. - 제1항에 있어서,
상기 복수개의 돌출부의 각각의 사이는 가스가 유동할 수 있는 유로(流路)를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판. - 제1항에 있어서,
상기 돌출부의 높이는 0.1 mm 내지 10 mm 이며, 상기 돌출부 간의 이격거리는 0.1 mm 내지 10 mm 인, 질화규소 반응소결용 적재판. - 기판 및 상기 기판 상에 격자 형태로 이격되어 배치되고 상기 기판과 일체로 형성된 복수개의 돌출부를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판을 준비하는 단계;
상기 적재판 상에 규소를 포함하는 분말성형시편을 적재하는 단계;
상기 적재판을 소결로 내에 장입하는 단계; 및
상기 소결로 내에 질소를 포함하는 가스를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 상기 분말성형시편을 질화처리 하는 단계;
를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법. - 제7항에 있어서,
상기 질화규소 반응소결용 적재판을 준비하는 단계는,
상기 기판의 상면과 상기 돌출부 상에 질화붕소 스프레이 코팅을 수행하는 단계;를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법. - 제7항에 있어서,
상기 소결로 내에 질소를 포함하는 가스를 유입하고 반응소결 질화규소(SRBSN)법을 수행하여 상기 분말성형시편을 질화처리 하는 단계는,
상기 질소를 포함하는 가스를 상기 복수개의 돌출부의 각각의 사이에 유동하게 하는 단계;를 포함하는, 질화규소 반응소결용 적재판을 사용한 질화방법.
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