KR101319451B1 - 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적은, 측정용기의 용량과 반응부의 용량의 크기를 설정용량으로 형성하여 짧은 시간 내에 수소흡수율을 측정할 수 있는 시스템으로, 더욱 상세하게는 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;와, 수소주입부와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기;와, 수소주입부와 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;와, 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;와, 측정용기와 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;와, 측정용기의 압력 또는 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;와, 수소가 배출되는 배출부;와, 배출부를 개폐하는 제3밸브; 및 제1밸브 내지 제3밸브의 개폐를 제어하고, 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부;를 포함하되, 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브 내지 제3밸브를 닫은 후, 제2밸브를 열어서 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템에 의해 달성된다. 이에 따라, 짧은 시간 내에 반응부에 투입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정하고, 반응부를 설정온도로 유지시키는 히터를 자동으로 작동시킴으로써, 시료의 교체시간을 단축하고, 반응부의 주변을 견고하게 밀폐하여 반응부의 온도변화를 최소화시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템{Method of determining the relations of hydrogen-absorbing alloys}

본 발명은 다양한 (Metallic alloy for hydrogen storage)시료에 수소가 흡수되는 흡수선도와, 방출하는 방출선도를 측정하는 시스템으로, 더욱 상세하게는 측정용기의 용량과 반응부의 용량의 크기를 설정용량으로 형성하여 자동으로 수소 흡수선도 및 방출선도를 더욱 정확하고 신뢰할 수 있는 측정값을 취득하기 위한 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템에 관한 것이다.

종래에는 시료에 수소가 흡수되는 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하는 장치는 따로 마련되지 않고, 여러 방법 및 시스템으로 사용자가 주관적으로 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하였다.

그런데, 제각기 다른 표준화되지 않은 방법과 시스템을 사용하다 보니 측정데이터를 신뢰할 수 없으며, 수소의 흡수 또는 방출 선도를 정확하게 측정하는데 있어서 곤란한 문제가 많았다.

즉, 시료가 수용되는 반응부 쪽과 측정부 쪽의 온도를 설정온도로 일정하게 유지하면서 측정해야 하는데, 사용자가 주관적으로 측정할 때 기타 장비 및 주변의 온도 영향을 고려하지 않기 때문에 정확한 측정을 할 수 없는 문제점과 측정데이터의 신뢰성에 문제가 있다.

또한, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 측정하려면, 측정용기와 반응부의 내부 부피가 적절한 비율이 되어야 정확한 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 있다. 그런데, 여러 장비를 결합하여 사용하다 보니 호환성이 결여되어 수소의 흡수 또는 방출 선도가 제대로 측정되지 않는 문제점이 발생한다. 게다가, 여러 장비를 결합하는 과정에서 측정용기의 내부용적과 반응부의 내부용적의 비율이 표준이상으로 크면, 불필요한 수소가스가 많아지고 측정 시간이 지연되는 문제점이 있으며, 비율이 표준 이하로 작으면 측정량의 가스를 맞추기 어려워 이에 정확한 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 없는 문제점이 발생한다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 반응부와 측정장치의 주변환경을 견고하게 밀폐하여 반응부 및 측정장치의 온도변화를 최소화시키고, 측정용기와 반응부의 내부공간의 부피비율을 최적화하여 짧은 시간 내에 반응부에 투입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정하고, 반응부를 설정온도로 유지시키는 히터를 자동으로 제어하며, 시료의 교체를 용이하면서 원활하게 할 수 있는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명의 목적은, 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;와, 수소주입부와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기;와, 수소주입부와 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;와, 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;와, 측정용기와 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;와, 측정용기의 압력 또는 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;와, 수소가 배출되는 배출부;와, 배출부를 개폐하는 제3밸브; 및 제1밸브 내지 제3밸브의 개폐를 제어하고, 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부;를 포함하되, 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브 내지 제3밸브를 닫은 후, 제2밸브를 열어서 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템에 의해 달성된다.

또, 압력변화에 따라 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 측정용기의 내부공간의 부피가 반응부의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성될 수 있다.

또, 측정용기의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성되고, 반응부의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성될 수 있다.

또한, 반응부의 온도를 일정하게 유지시키는 히터와, 히터를 승강시키는 승강부를 구비하는 발열부;를 더 포함하되, 히터는 제어부에 의해서 제어될 수 있다.

또한, 주입된 수소를 제거하거나, 시료에 흡수된 수소를 탈환(방출)하기 위해서, 측정용기와 상기 제3밸브 사이에 연결되는 흡입펌프;를 더 포함할 수 있다.

본 발명은 측정용기의 내부부피와 반응부의 내부부피의 크기를 최적화시킴으로써, 수소의 흡수 또는 탈착 선도의 오차를 최소화하고, 짧은 시간 내에 시료에 흡수되는 수소의 흡수 또는 탈착 선도를 정확하게 측정할 수 있는 장점이 있다. 또한, 히터가 자동으로 작동하고, 시료가 담긴 반응부만 탈착하기 때문에 시료만 교체하면 모든 실험이 제어부를 통해서 자동으로 이루어지므로 신속하고 정확하게 수소의 흡수 또는 탈착 선도를 측정할 수 있는 효과가 있다.

게다가, 흡입펌프를 설치하여 측정장치 내부의 수소가스와 이물질을 용이하게 제거하여 진공상태로 할 수 있으며, 측정장치 내부에 가스가 누출되거나 화재가 발생하게 되면 제어부에서 이를 확인하고, 질소를 투입시켜서 측정장치가 과열에 의한 화재 및 위험을 사전에 지압할 수 있는 장점도 있다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템을 개략적으로 나타낸 블록도이다.
도 2는 본 발명에서 측정장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에서 발열부의 사시도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명에서 발열부의 작동상태를 나타낸 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 발명에서 측정용기와 반응부의 내부 부피에 따라 시료에 수소가 흡수되거나 방출되는 선도를 측정하여 비교한 그래프이다.

본 발명의 목적은, 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부(112);와, 수소주입부(112)와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기(114);와, 수소주입부(112)와 측정용기(114) 사이를 개폐하는 제1밸브(115);와, 측정용기(114)에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부(116);와, 측정용기(114)와 반응부(116) 사이를 개폐하는 제2밸브(117);와, 측정용기(114)의 압력 또는 측정용기(114)와 반응부(116) 사이의 압력을 측정하는 압력센서부(118);와, 수소가 배출되는 배출부(119);와, 배출부(119)를 개폐하는 제3밸브(120); 및 제1밸브(115) 내지 제3밸브(120)의 개폐를 제어하고, 압력센서부(118)의 압력정보를 수신하는 제어부(20);를 포함하되, 측정용기(114)에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브(115) 내지 제3밸브(120)를 닫은 후, 제2밸브(117)를 열어서 측정용기(114)와 반응부(116) 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부(116)에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부(20)가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.

또, 압력변화에 따라 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 측정용기(114)의 내부공간의 부피가 반응부(116)의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성될 수 있다.

또, 측정용기(114)의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성되고, 반응부(116)의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성될 수 있다.

또한, 반응부(116)의 온도를 일정하게 유지시키는 히터(32)와, 히터(32)를 승강시키는 승강부(31)를 구비하는 발열부(30);를 더 포함하되, 히터는 제어부(20)에 의해서 제어될 수 있다.

또한, 주입된 수소를 제거하거나, 시료에 흡수된 수소를 탈환(방출)하기 위해서, 측정용기(114)와 상기 제3밸브(120) 사이에 연결되는 흡입펌프(121);를 더 포함할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템을 개략적으로 나타낸 블록도,

도 2는 본 발명에서 측정장치(10)를 개략적으로 나타낸 도면,

도 3은 본 발명에서 발열부(30)의 사시도,

도 4 및 도 5는 본 발명에서 발열부(30)의 작동상태를 나타낸 도면,

도 6 및 7은 본 발명에서 측정용기(114)와 반응부(116)의 내부 부피에 따라 시료에 수소가 흡수되거나 방출되는 것을 측정하여 비교한 그래프이다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.

도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템은, 측정장치(10) 및 제어부(20)를 포함한다. 여기에, 발열부(30)를 더 포함한다.

측정장치(10)는, 메인유로(111), 수소주입부(112), 질소주입부(124), 측정용기(114), 제1밸브(115), 반응부(116), 제2밸브(117), 압력센서부(118), 배출부(119), 제3밸브(120), 제4밸브(123) 및 흡입펌프(121)를 포함한다.

메인유로(111)는, 대략 원통형의 관으로 형성된다.

수소주입부(112)는, 대략 원통형의 수소주입관과, 수소주입관의 후방에 수소주입관을 개폐하는 역류방지용 수소주입밸브(113)가 설치되며, 수소주입관의 전단은 외부의 수소투입장치와 연결되고, 수소주입관의 후단은 메인유로(111) 선상에 연결된다.

질소주입부(124)는, 대략 원통형의 질소주입관과, 질소주입관의 후방에 질소주입관을 개폐하는 역류방지용 질소주입밸브(125)가 설치되며, 질소주입관의 전단은 외부의 질소투입장치와 연결되고, 질소주입관의 후단은 수소주입부(112)의 후방에 배치되어 메인유로(111) 선상에 연결된다. 여기서, 질소주입부(124)는, 본 발명의 측정장치(10)의 내부에서 화재가 발생할 시에 질소를 주입하여 화재를 진압하는 용도로 사용된다.

측정용기(114)는, 메인유로(111)의 중간 부분에 연결되며, 수소주입부(112)로부터 유입되는 수소를 저장하는 곳이다. 이때, 측정용기(114)의 내부공간의 부피는, 반응부(116)의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 크기로 형성되되, 대략 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성된다.

제1밸브(115)는, 수소주입밸브(113)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 설치되고, 수소주입부(112)와 측정용기(114) 사이의 메인유로(111)를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.

반응부(116)는, 시료가 삽입되는 곳으로, 제1밸브(115)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 관으로 연결되며, 반응부(116)의 내부공간의 부피는 대략 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성된다.

예를 들면, 상술한 측정용기(114)의 내부공간의 부피와 반응부(116)의 내부공간의 부피 비가, 29 : 1 내지 31 : 1의 비율로 형성될 때 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 구간이 잘 나타나지만, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 구간이 더욱 잘 드러나는 약 30 : 1의 비율로 형성된다. 이에 따라, 측정용기(114)의 내부공간의 부피를 약 216㎤로 형성하고, 반응부(116)의 내부공간의 부피를 약 7.2㎤로 형성한다. 물론, 각각의 부피를 더 크게 형성하고 이에 따라 시료의 양도 늘릴 수도 있지만, 불필요한 수소가스의 낭비와 측정할 때 안전상의 문제가 발생하므로, 시료에 흡수되는 수소량의 비율을 비교적 빠르고 정확하게 측정하기 위해서, 측정용기(114)의 내부공간의 부피를 약 216㎤로 형성하고, 반응부(116)의 내부공간의 부피를 약 7.2㎤로 형성하는 것이다. 이러한 실험 결과치는 도 6의 그래프에 잘 나타나 있으며, 이에 따른 설명은 후술하기로 한다.

제2밸브(117)는, 반응부(116)와 메인유로(111)를 연결하는 관 상에 설치되어 메인유로(111)와 메인유로(111) 사이 즉, 측정용기(114)와 반응부(116) 사이를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.

압력센서부(118)는, 제1밸브(115)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 설치되며, 측정용기(114)에 주입되는 수소의 압력과, 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 이동하는 과정의 압력을 측정하여 측정된 압력정보를 제어부(20)로 송신한다. 이에 따른 설명은 후술한다.

배출부(119)는, 메인유로(111)의 끝 부분에 관으로 연결되고, 측정장치(10)의 내부에 남아있는 수소를 배출하는 곳이다.

제3밸브(120)는, 배출부(119)와 메인유로(111)를 연결하는 관에 설치되어 배출부(119)를 개폐한다. 이에 따라, 제3밸브(120)의 개폐에 따라서 수소의 배출을 결정한다.

제4밸브(123)는, 측정용기(114)와 제3밸브(120) 사이에 배치되어 메인유로(111) 상에 설치되어 메인유로(111)를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.

흡입펌프(121)는, 제3밸브(120)와 제4밸브(123) 사이에 배치되어 메인유로(111) 상에 연결되고, 측정장치(10)의 내부를 진공상태로 만들어서 측정장치(10)의 내부에 남아 있는 수소가스 및 이물질을 흡입펌프(121)를 작동시켜 모두 제거하는데 사용된다. 예를 들면, 측정장치(10)의 내부에 잔량의 수소가스 및 이물질이 있는 경우에, 제3밸브(120) 및 제4밸브(123)를 모두 닫고 흡입펌프(121)를 가동시켜서 제3밸브(120)와 제4밸브(123) 사이를 진공상태로 형성한다. 그리고, 제3밸브(120)와 제4밸브(123)를 개방하면 측정장치(10)의 내부에 남아있는 잔량의 수소가스 및 이물질을 흡입하여 배출구를 통해 배출시킬 수 있다. 이에 따라, 측정장치(10)의 내부에 남아있는 잔량의 수소가스 및 이물질을 모두 제거하고, 진공상태에서 측정장치(10) 내부에 순수한 수소만을 주입하여 시료에 수소가 흡수되는 흡수 선도의 오차를 최소화시킬 수 있다. 또한, 흡입펌프(121)는, 시료에 흡수된 수소를 탈환시킬 때에도 사용된다. 이에 따른 설명은 후술한다.

한편, 상술한 구성들은, 구획패널(51)에 의해서 상부공간과 하부공간으로 나눠지고, 전면에 도어(미도시)가 형성된 하우징(50)의 내부에 설치되되, 하우징(50)의 상부공간에 배치되어 구획패널(51)의 상면에 설치된다. 이는 상술한 구성들의 온도변화를 최소화시키기 위해서 하우징(50)의 내부에 설치되는 것이다. 이때, 하우징(50)은 다양한 형태나 크기로 제작될 수 있다. 여기서, 반응부(116)는 구획패널(51)의 하부로 돌출되도록 구획패널(51)을 관통하여 설치되며, 구획패널(51)로부터 탈착된다. 이에 따른 설명은 후술한다.

발열부(30)는, 승강부(31) 및 히터(32)를 포함한다.

승강부(31)는, 하우징(50)의 하부공간에 배치되며, 모터(311), 이송스크루(312), 승강플레이트(313) 및 승강체크부(314)를 포함한다.

모터(311)는 하우징(50)의 바닥 저면에 설치되어 이송스크루(312)와 연결되고, 이송스크루(312)를 회전시킨다.

이송스크루(312)는, 하우징(50)의 바닥을 관통하여 모터(311)축(미도시)과 연결된다. 이에 따라 모터(311)축이 회전하면 이송스크루(312)도 함께 회전한다.

승강플레이트(313)는 대략 직사각의 패널 형태로, 하우징(50)의 바닥 상면에 2개의 가이드봉(315)이 이송스크루(312)를 중심으로 양측에 각각 수직으로 설치된 상태에서 이송스크루(312) 및 가이드봉(315)에 끼워진다. 이에 따라, 이송스크루(312)가 회전하면 승강플레이트(313)는 가이드봉(315)을 타고 승강한다.

히터(32)는, 대략 상부가 개구된 원통형으로 내부에는 가열수단인 발열체 즉, 니크롬선 또는 면상발열체 등이 설치되어 승강플레이트(313)의 상면에 설치되며, 승강플레이와 함께 승강한다. 그리고, 구획패널(51)의 하부로 돌출된 반응부(116)를 설정온도로 유지하기 위해서, 반응부(116)가 히터(32)에 수용되도록 상승하여 구획패널(51)의 저면에 밀착된다. 이에 따라, 히터(32)가 구획패널(51)의 저면에 밀착되어 히터(32)의 내부는 밀폐된 공간이 형성되고, 히터(32) 내부의 온도가 외부와 차단되어 히터(32)의 내부에 수용된 반응부(116)의 온도를 안정적으로 유지할 수 있으며, 반응부(116)의 온도변화를 최소화하여 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정할 수 있다.

승강체크부(314)는, 승강플레이트(313)와 이격되어 기둥(314a)이 설치되고, 기둥(314a)의 상단부와 하단부에 승강플레이트(313)의 위치를 체크하는 2개의 체크스위치(314b)가 설치되어 승강플레이트(313)가 이동하는 최상위치와 최하위치를 체크한다. 즉, 이송스크루(312)가 계속해서 회전하면 승강플레이트(313)가 하부로 이동하면서 승강프레이트와 하우징(50)의 바닥이 충돌하거나, 승강플레이트(313)가 상부로 이동하면서 히터(32)가 구획패널(51)과 충돌할 수 있으므로, 이를 방지하기 위해서 승강체크부(314)가 설치된다. 이에 따라, 승강플레이트(313)가 상승할 때 기둥(314a)의 상단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누르면, 제어부(20)가 체크스위치(314b)의 신호를 수신하여 모터(311)를 정지시켜 승강플레이트(313)가 상부로 계속해서 이동하는 것을 정지시키고, 승강플레이트(313)가 하강할 때 기둥(314a)의 하단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누르면 제어부(20)가 상기와 같은 방법으로 모터(311)를 정지시켜 승강플레이트(313)가 하부로 계속해서 이동하는 것을 정지시킨다.

제어부(20)는, 상술한 모든 밸브의 개폐와 흡입펌프(121)의 작동을 제어하고, 압력센서부(118)로부터 압력정보를 수신하여 시료에 수소가 흡수되는 흡수율을 산출하며, 또한 체크스위치(314b)로부터 신호를 수신하여 모터(311)의 작동을 제어한다.

여기서, 본 발명은 제어부(20)에서 산출한 수소흡수율 및 측정장치(10)의 작동을 용이하게 확인하기 위해서 제어부(20)와 연결되고, 측정장치(10)의 작동 및 제어부(20)에서 산출된 값을 보여주는 디스플레이(40)를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 사용자는 디스플레이(40)를 통해서 측정장치(10)의 작동 및 제어부(20)에서 산출된 값을 용이하게 확인할 수 있다.

한편, 측정용기(114)의 압력을 용이하게 조절하기 위해서, 2개의 수동밸브(122)가 수소주입밸브(113)와 제1밸브(115) 사이 및 측정용기(114)와 제4밸브(123) 사이에 각각 배치되어 메인유로(111) 상에 설치될 수 있다. 이는, 수소흡수율을 측정하는 도중에 수소를 측정용기(114)로 추가 주입시킬 수 있는데, 주입압력이 너무 높으면 수소가 과다하게 주입될 수 있으므로 메인유로(111)의 직경을 좁혀서 수소가 주입되는 압력을 조절하여 수소의 투입량을 조절하는 것이다. 따라서, 수동밸브(122)를 조작하여 수소 투입량을 조절함으로써, 수소흡수율을 더욱 정확하게 측정할 수 있다.

또한, 하우징(50)의 내부와 히터(32) 또는 반응부(116)의 주변에 온도센서부(미도시)가 더 설치될 수 있다. 이에 따라, 제어부(20)가 온도센서부로부터 정보를 수신하여 반응부(116)의 온도를 설정온도로 유지할 수 있으며, 과열에 따른 화재 발생시 질소를 투입하여 화재를 진압할 수도 있다.

이하, 도 2와 도 4 내지 도 7을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템의 작동상태에 대해서 상세히 설명하기로 한다.

초기상태는 모든 밸브가 닫힌 상태를 유지하고, 수소가 투입되는 양을 조절하도록 수동밸브(122)로 메인유로(111)의 안지름을 조절한다.

수동밸브(122)의 조절이 끝나면 반응부(116)를 구획패널(51)로부터 분리하여 반응부(116)의 내부에 시료를 넣은 후, 반응부(116)를 구획패널(51)에 결합시킨다. 이때, 반응부(116)와 구획패널(51) 사이는 수소가 누출되는 것을 방지하도록 반응부(116)가 구획패널(51)에 나사결합될 수 있다. 이에 따라, 반응부(116)와 구획패널(51) 사이는 견고하게 밀폐된다.

반응부(116)의 설치가 끝나면 제어부(20)는 모터(311)를 작동시켜서 이송스크루(312)를 회전시킨다. 이송스크루(312)가 회전하면 승강플레이트(313) 및 히터(32)가 상승한다.

히터(32)가 구획패널(51)에 밀착됨과 동시에 승강플레이트(313)가 기둥(314a)의 상단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누른다. 그리고, 제어부(20)는 체크스위치(314b)로부터 신호를 수신하여 모터(311)의 작동을 정지시켜서 승강플레이트(313)가 상승하는 것을 정지시킨다.

히터(32)가 구획패널(51)에 밀착되면, 반응부(116)가 설정온도가 되도록 제어부(20)가 히터(32)를 작동시켜 반응부(116)를 가열한다. 이때, 제어부(20)는 반응부(116)의 온도가 설정온도를 유지하도록 히터(32)를 실시간으로 제어한다.

반응부(116)의 온도가 설정온도를 유지하면, 수소주입밸브(113) 및 제1밸브(115)를 열어서 수소를 측정용기(114)에 주입시킨다. 이때, 압력센서부(118)는 수소가 주입되는 압력을 실시간으로 검출하고, 제어부(20)는 압력센서부(118)로부터 검출된 압력정보를 수신하여 압력정보가 설정압력과 동일해 지면 수소주입밸브(113) 및 제1밸브(115)를 닫아서 수소가 측정용기(114)로 주입되는 것을 차단한다. 그리고, 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 주입되도록 제2밸브(117)를 개방한다.

제2밸브(117)가 개방되면, 측정용기(114)의 압력이 반응부(116) 보다 높기 때문에 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 이동하고, 시간이 흐를수록 측정용기(114)와 반응부(116)의 압력이 평형을 유지하려 한다. 이때, 수소의 일부가 시료에 흡수되는데, 수소가 반응부(116)로 주입되는 압력에 따라 수소의 흡수율이 달라진다.

한편, 시료에 흡수된 수소를 탈환하기 위해서는, 시료에 수소가 흡수된 상태에서 제1밸브(115)와 제2밸브(117) 및 제4밸브(123)가 닫힌 상태에서 제4밸브(123)를 개방한 후, 흡입펌프(121)를 작동시켜 측정용기(114)에 저장된 수소를 흡입하여 측정용기(114)의 내부압력을 반응부(116)의 내부압력보다 낮은 설정압력으로 형성시킨다.

측정용기(114)의 내부압력이 설정압력에 도달하면, 제4밸브(123)를 닫고 흡입펌프(121)의 작동을 정지시킨 후 제2밸브(117)를 개방한다. 이 과정에서 측정용기(114)의 내부압력이 반응부(116)의 내부압력보다 낮기 때문에 시료에 흡수된 수소의 탈환이 시작된다.

예를 들면, 도 7에 도시된 바와 같이, 측정용기(114)의 내부부피를 약 214㎤로 형성하고, 내부부피가 약 9.6㎤인 반응부(116)를 사용하여 시료에 대한 수소의 흡수율 및 방출률을 측정한 결과, 초기상태에서는 압력이 급격하게 상승한 후 압력이 완만하게 상승하는 것을 알 수 있다. 이때, 그래프에 표시된 점들의 수는 실험한 횟수를 나타내며, 정사각의 까만 점들은 시료에 수소가 흡수되는 것을 표시한 것이고, 마름모 점들은 시료에 흡수된 수소를 탈환시키는 것을 표시한 것이다. 그런데, 그래프의 어느 구간에서 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는지를 알아볼 수가 없다. 이는, 시료에 흡수되는 수소의 양이 극소량인데, 반응부(116)의 내부부피가 큰 경우에는 시료에 흡수되는 수소의 양에 비해 압력변화의 차이가 미미하여 어느 구간에서 수소가 흡수 또는 방출되는지 구분할 수 없으며, 수소가 시료에 흡수되고 있는 것인지 아니면 더 이상 흡수 또는 방출이 이루어 지지 않고 있는지 도무지 알 수가 없다.

이를 해결하기 위해서, 시료에 수고가 흡수 또는 방출되는 반응 구간이 뚜렷하게 나타날 때까지 반응부(116)의 내부부피를 여러 가지 크기로 제작하여 실험하게 되는데, 실험 결과 반응부(116)의 내부부피가 측정용기(114)의 내부부피를 기준으로 약 1/31 내지 약 1/29의 비율에서 시료에 수소가 흡수되는 구간이 뚜렷하게 나타났다.

도 6에 도시된 바와 같이, 내부부피가 약 216㎤인 측정용기(114)를 사용하고, 반응부(116)의 내부부피가 측정용기(114)의 내부부피의 약 1/30인 크기 즉, 내부부피가 약 7.2㎤인 반응부(116)를 사용할 때, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도가 가장 뚜렷하게 나타난다.

만약, 측정용기(114) 및 반응부(116)의 용량을 크게 형성하면, 수소 흡수 또는 방출 선도를 측정하는 시간이 너무 오래 걸려서 결과물을 받아보는데 오랜 시간이 걸리며, 또한 수소가스의 낭비가 심하여 비용이 많이 드는 단점이 있다.

그러나, 본 발명은 측정용기(114)의 내부부피와 반응부(116)의 내부부피를 약 30 : 1의 비율 즉, 약 216㎤ : 7.2㎤의 크기로 형성함으로써, 수소의 흡수 또는 방출 선도의 측정 오차를 최소화하고, 짧은 시간 내에 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정할 수 있다.

또한, 본 발명은 히터(32)가 자동으로 작동하고, 시료가 담긴 반응부(116)만 탈착하기 때문에 시료만 교체하면 모든 실험이 제어부(20)를 통해서 자동으로 이루어지므로 신속하고 정확하게 수소 흡수 또는 방출 선도율을 측정할 수 있다. 게다가, 흡입펌프(121)를 설치하여 장치 내의 이물질을 용이하게 제거할 수 있으며, 장치가 과열되거나 장치 내에 화재가 발생하게 되면 제어부(20)에서 이를 확인하여 질소를 투입시켜서 장치가 과열되는 것을 방지하거나 화재를 진압할 수도 있다.

상술한 본 발명을 설명하는데 있어서, 그 실시 예가 상이하더라도 동일한 구성에 대해서는 동일한 참조번호를 사용하고, 필요에 따라 그 설명을 생략할 수 있다.

이상과 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 된다. 따라서 상기에서 설명한 것 외에도 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람은 본 발명의 실시 예에 대한 설명만으로도 쉽게 상기 실시 예와 동일 범주 내의 다른 형태의 본 발명을 실시할 수 있거나, 본 발명과 균등한 영역의 발명을 실시할 수 있을 것이다.

10; 측정장치
111; 메인유로
112; 수소주입부
113; 수소주입밸브
114; 측정용기
115; 제1밸브
116; 반응부
117; 제2밸브
118; 압력센서부
119; 배출부
120; 제3밸브
121; 흡입펌프
122; 수동밸브
123; 제4밸브
124; 질소주입부
125; 질소주입밸브
20; 제어부
30; 발열부
31; 승강부
32; 히터
311; 모터
312; 이송스크루
313; 승강플레이트
314; 승강체크부
314a; 기둥
314b; 체크스위치
315; 가이드봉
40; 디스플레이
50; 하우징
51; 구획패널

Claims (5)

1. 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;
   상기 수소주입부와 연결되어 상기 수소를 저장하는 측정용기;
   상기 수소주입부와 상기 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;
   상기 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 상기 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;
   상기 측정용기와 상기 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;
   상기 측정용기의 압력과, 상기 측정용기와 상기 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;
   상기 수소가 배출되는 배출부;
   상기 배출부를 개폐하는 제3밸브; 및
   상기 제1밸브 내지 상기 제3밸브의 개폐를 제어하고, 상기 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부를 포함하되,
   상기 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 상기 제1밸브 내지 상기 제3밸브를 닫은 후, 상기 제2밸브를 열어서 상기 측정용기와 상기 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 상기 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수되는 흡수율을 상기 제어부가 산출하며,
   압력변화에 따라 상기 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 상기 측정용기의 내부공간의 부피가 상기 반응부의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
   
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 측정용기의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤로 형성되고, 상기 반응부의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤로 형성되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
   
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 반응부의 온도를 일정하게 유지시키는 히터와, 상기 히터를 승강시키는 승강부를 구비하는 발열부;를 더 포함하되, 상기 히터는 상기 제어부에 의해서 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
   
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 주입된 수소를 제거하거나, 상기 시료에 흡수된 수소를 탈환하기 위해서, 측정용기와 상기 제3밸브 사이에 연결되는 흡입펌프;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
   

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