KR20230136808A - 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치를 이용한 신뢰성 평가 방법 - Google Patents

수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치를 이용한 신뢰성 평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 신뢰성 평가 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 수소 저장 합금의 수소 흡수율은 물론이고 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 신뢰성 평가 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법에 의하면 수소 저장 합금의 수소 흡수율, 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있다.

Description

수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치를 이용한 신뢰성 평가 방법{process for determining reliability using apparatus for determining reliability of hydrogen-absorbing solid}
본 발명은 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 신뢰성 평가 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 수소 저장 합금의 수소 흡수율은 물론이고 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 신뢰성 평가 방법에 관한 것이다.
종래에는 시료에 수소가 흡수되는 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하는 장치는 따로 마련되지 않고, 여러 방법 및 시스템으로 사용자가 주관적으로 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하였다.
그런데, 제각기 다른 표준화되지 않은 방법과 시스템을 사용하다 보니 측정데이터를 신뢰할 수 없으며, 수소의 흡수 또는 방출 선도를 정확하게 측정하는데 있어서 곤란한 문제가 많았다.
즉, 시료가 수용되는 반응부 쪽과 측정부 쪽의 온도를 설정온도로 일정하게 유지하면서 측정해야 하는데, 사용자가 주관적으로 측정할 때 기타 장비 및 주변의 온도 영향을 고려하지 않기 때문에 정확한 측정을 할 수 없는 문제점과 측정데이터의 신뢰성에 문제가 있다.
또한, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 측정하려면, 측정용기와 반응부의 내부 부피가 적절한 비율이 되어야 정확한 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 있다. 그런데, 여러 장비를 결합하여 사용하다 보니 호환성이 결여되어 수소의 흡수 또는 방출 선도가 제대로 측정되지 않는 문제점이 발생한다. 게다가, 여러 장비를 결합하는 과정에서 측정용기의 내부용적과 반응부의 내부용적의 비율이 표준이상으로 크면, 불필요한 수소가스가 많아지고 측정 시간이 지연되는 문제점이 있으며, 비율이 표준 이하로 작으면 측정량의 가스를 맞추기 어려워 이에 정확한 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 없는 문제점이 발생한다.
이를 개선하기 위하여 한국 등록번호 제10-1319451호(2013년10월11일)에는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템이 개시되어 있는데, 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;와, 수소주입부와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기;와, 수소주입부와 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;와, 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;와, 측정용기와 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;와, 측정용기의 압력 또는 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;와, 수소가 배출되는 배출부;와, 배출부를 개폐하는 제3 밸브; 및 제1밸브 내지 제3밸브의 개폐를 제어하고, 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부;를 포함하되, 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브 내지 제3밸브를 닫은 후, 제2밸브를 열어서 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부가 산출하는 것을 특징으로 한다.
그러나 이와 같은 장치는 수소의 저장여부는 확인할 수 있으나 수소의 환원율이나 반응속도 등의 변수들에 대하여는 확인할 수 없다는 문제점이 있다.
한국 등록번호 제10-1319451호(2013년10월11일) 한국 등록번호 제10-1156750호(2012년06월08일)
본 발명자들은 이와 같은 종래 기술의 문제점들을 해소하고 수소 저장 합금의 수소 흡수율, 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치를 개발하기 위하여 예의 연구한 결과, 후술하는 바와 같은 장치가 위와같은 요건을 만족시킬 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서 본 발명의 목적은, 일면에 있어서 수소 저장 합금의 수소 흡수율, 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공하는 것에 있다.
위와 같은 본 발명의 목적은, 일면에 있어서
a) 유로를 개방하여 버퍼탱크(220)에 수소를 일정 압력으로 충진하는 단계;
b) 질소 탱크의 유로를 개방하여 시료 탱크(255)를 질소로 퍼징한 후 진공 펌프(250)를 작동시켜 혼합 기체를 제거하는 단계;
c) 시료 투입구(12)를 개방하여 고체 시료를 시료 탱크(255)의 내부에 안치시키는 단계;
d) A~D의 각 구간의 밸브를 열어 수소를 통과하게 하여 각 구간의 수소 흡수율을 측정하는 단계; 및
e) 측정이 완료된 수소를 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217)를 통해 외부로 배출하여 수소를 재활용하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법에 의하면 수소 저장 합금의 수소 흡수율, 수소 기체의 순도, 환원율, 수소의 반응 환경 등을 포함하는 신뢰도를 정밀하게 평가할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 정면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 전개도이다.
도 4 내지 6은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 내부 투시도이다.
도 7은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 배면 확대도이다.
도 8 내지 10은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 기체 흐름을 설명하는 도면이다.
도 11은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 전면 표시 패널의 일례를 설명하는 도면이다.
도 12는 수소 고체 저장체의 시료의 용적의 투입 기준을 설명하는 도표이다.
도 13은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치에 따른 출력 항목의 일례를 설명하는 도면이다.
본 발명은, 일면에 있어서,
a) 유로를 개방하여 버퍼탱크(220)에 수소를 일정 압력으로 충진하는 단계;
b) 질소 탱크의 유로를 개방하여 시료 탱크(255)를 질소로 퍼징한 후 진공 펌프(250)를 작동시켜 혼합 기체를 제거하는 단계;
c) 시료 투입구(12)를 개방하여 고체 시료를 시료 탱크(255)의 내부에 안치시키는 단계;
d) A~D의 각 구간의 밸브를 열어 수소를 통과하게 하여 각 구간의 수소 흡수율을 측정하는 단계; 및
e) 측정이 완료된 수소를 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217)를 통해 외부로 배출하여 수소를 재활용하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공한다.
본 발명은, 추가의 일면에 있어서,
상기 e) 단계에서, 수소의 회수율 및 환원률을 측정하는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공한다.
본 발명은, 다른 추가의 일면에 있어서,
상기 A 구간은 제2 개폐 밸브(212)의 후단과 버퍼 탱크(220)의 후단에 배치된 제1 압력 센서(231)에 의해 측정되고, B 구간은 레귤레이터(230)의 후단 및 질량유량 조절기(240)의 전단에 배치된 제2 압력 센서(232)에 의해 측정되며, C 구간은 질량유량 조절기(24)의 후단 및 제3 개폐 밸브(213) 사이에 배치된 제3 압력 센서(233)에 의해 측정되고, D 구간은 제3 개폐 밸브(213) 및 시료 탱크(255) 사이에 배치된 온도센서(235) 및 제4 압력 센서(234)에 의해 측정되는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공한다.
본 발명은, 다른 추가의 일면에 있어서,
기체의 각 구간에서의 몰수변화량은 이상 기체 방정식을 변형한 다음의 수식에 의해 제어부에서 연산되는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공한다.
ΔN=((Pf1VL1 + Pf2VL2 + Pf3VL3 + Pf4VL4)/RT)-((PS1VL1 + PS2VL2 + PS3VL3 + PS4VL4)/RT))
wt% = ((ΔN * 2.016) / ((ΔN * 2.016) + 시료의 질량)) * 100
상기 식중, Pf1은 Line1(구간 A)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf2는 Line2(구간 B)의 초기 압력(atm, bar)이며, Pf3은 Line3(구간 C)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf4는 Line4(구간 D)의 초기 압력(atm, bar)이며, PS1은 반응후 Line1의 압력(atm, bar)이고, PS2는 반응후 Line2의 압력(atm, bar)이며, PS3은 반응후 Line3의 압력(atm, bar)이고, PS4는 반응후 Line4의 압력(atm, bar)이며, VL1은 Line1의 부피(L)이고, VL2는 Line2의 부피(L)이며, VL3는 Line3의 부피(L)이고, VL4는 Line4의 부피(L)이고, R은 기체상수(H2) 8.31441이며, T는 절대 온도 K°(℃+273)이다.
이하, 본 발명의 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치 및 이를 이용한 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법에 대하여 바람직한 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다. 다만, 이하의 설명에 서는 본 개시의 요지를 불필요하게 흐릴 우려가 있는 경우, 널리 알려진 기능이나 구성에 관한 구체적 설명은 생략하기로 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
첨부된 도면에서, 동일하거나 대응하는 구성요소에는 동일한 참조부호가 부여되어 있다. 또한, 이하의 실시예 들의 설명에 있어서, 동일하거나 대응되는 구성요소를 중복하여 기술하는 것이 생략될 수 있다. 그러나 구성요 소에 관한 기술이 생략되어도, 그러한 구성요소가 어떤 실시예에 포함되지 않는 것으로 의도되지는 않는다.
본 명세서에서의 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수인 것으로 특정하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 복수의 표현은 문맥상 명백하게 복수인 것으로 특정하지 않는 한, 단수의 표현을 포함한다. 명세서 전체 에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 명세서에서 사용되는 '모듈' 또는 '부'라는 용어는 소프트웨어 또는 하드웨어 구성요소를 의미하며, '모 듈' 또는 '부'는 어떤 역할들을 수행한다. 그렇지만 '모듈' 또는 '부'는 소프트웨어 또는 하드웨어에 한정되는 의미는 아니다. '모듈' 또는 '부'는 어드레싱할 수 있는 저장 매체에 있도록 구성될 수도 있고 하나 또는 그 이상의 프로세서들을 재생시키도록 구성될 수도 있다. 따라서, 일 예로서 '모듈' 또는 '부'는 소프트웨어 구성 요소들, 객체지향 소프트웨어 구성요소들, 클래스 구성요소들 및 태스크 구성요소들과 같은 구성요소들과, 프로 세스들, 함수들, 속성들, 프로시저들, 서브루틴들, 프로그램 코드의 세그먼트들, 드라이버들, 펌웨어, 마이크로 코드, 회로, 데이터, 데이터베이스, 데이터 구조들, 테이블들, 어레이들 또는 변수들 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구성요소들과 '모듈' 또는 '부'들은 안에서 제공되는 기능은 더 작은 수의 구성요소들 및 '모듈' 또 는 '부'들로 결합되거나 추가적인 구성요소들과 '모듈' 또는 '부'들로 더 분리될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 사시도이고, 도 2는 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 정면도이며, 도 3은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 전개도이며, 도 4 내지 6은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 내부 투시도이고, 도 7은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 배면 확대도이며, 도 8 내지 10은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 기체 흐름을 설명하는 도면이고, 도 11은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 전면 표시 패널의 일례를 설명하는 도면이며, 도 12는 수소 고체 저장체의 시료의 용적의 투입 기준을 설명하는 도표이고, 도 13은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치에 따른 출력 항목의 일례를 설명하는 도면이다.
도 1 내지 13에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치의 하우징(100)은 전면은 상부의 표시패널(110), 중간의 시료투입구(120) 및 하부의 점검부(점검창, 130)가 3단으로 구비되고, 대략 직사각형의 육면체로 이루어져 있고, 내부는 시료투입구(120)의 저부에 의해 격벽으로 구획된다.
상부의 표시 패널(11)은 터치스크린 타입으로 이루어지고, 이면에는 제어부가 내장되는 구조가 더욱 바람직할 수 있다.
중간의 시료투입구(120)는 개폐가 가능한 구조로 이루어지고, 시료 투입구(120)를 열어 내부에 측정 및 평가하고자 하는 시료를 투입하여 고정하거나 꺼낼 수 있다.
하부의 점검부(130) 역시 개폐가 가능한 구조로 이루짐으로써, 필요시 창을 열어서 내부를 점검할 수 있다.
기체 공급부(140, 150)는 외부로 부터 유입 관로를 통해 수소 및 질소를 하우징(100) 내부에 기체 공급 유로(200)로 기체를 공급한다.
외부의 수소 탱크(140)는 관로(221, 수소공급관)를 통해 수소를 기체 공급 유로로 공급하고, 외부의 질소 탱크(150)는 관로(222, 질소공급관)를 통해 질소를 시료 탱크(255)에 공급하고, 제4 개폐 밸브(214)에 의해 유로가 개방 및 폐쇄된다.
한편, 진공 펌프(250)는 장치의 외부에 구비되고, 관로(223)을 통해 시료 탱크(255) 내에 잔류하는 기체 또는 혼합 공기를 배출시키며, 제5 개폐 밸브(215)에 의해 개방 및 폐쇄된다.
본 발명에서 사용되는 밸브들은 자동 밸브로서 제어부에 의해 개폐될 수 있다.
기체 공급 유로(200)는 기체 공급부로 부터 공급된 기체를 시료 탱크(255)에 공급하는 모듈로써, 제1 개폐 밸브(211), 외부의 수소탱크(140)로 부터 관로(221)을 통하여 공급된 수소를 가압시키는 부스터 펌프(210), 제2 개폐 밸브(212), 수소 압력의 변동에 대응하는 복수의 버퍼탱크(220), 버퍼탱크(200)의 후단의 제1 압력 센서(231), 수소 압력을 제어하고 다음 단계로 공급하는 레귤레이터(230), 레귤레이터(230) 후단의 제2 압력 센서(232), 공급 수소의 유량을 조정하는 질량유량조절기(MFC, 240), 질량유량 조절기(240)의 후단의 제3 압력센서(233), 질량유량 조절기(240)의 후단의 제3 개폐 밸브(213), 시료 탱크(155)의 전단의 온도 센서(234) 및 압력 센서(234)가 순차적으로 구비되어 시료 탱크(255)에 수소를 공급하고 각 지점을 개폐하거나 압력을 측정한다.
버퍼탱크(220)는 장치의 후단에 기립형으로 복수개 설치될 수 있다.
한편, 배출부는 일측이 시료 탱크(255)에 관로를 통해 연결되고, 타측은 부스터 펌프(210)에 연결되어 측정에 사용된 수소를 플로우미터(256, 또는 MFM)를 경유하여 제6 밸브(216)을 개방하여 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217, 제7 밸브)를 통해 외부로 배출하도록 이루어진다. 배출된 수소는 고가이므로 이를 다른 에너지 원으로 사용할 수 있다.
한편, 수소가 부스터 펌프(210)로 회수되는 과정에서 수소의 환원율, 회수율이 측정될 수 있다.
수소 고체 저장체의 신뢰성을 측정하는 측정부는 기체 공급 유로(200) 상에 구비된 밸브의 개폐 및 센서를 통하여 각 구간(A~D 구간) 및 시료 탱크 내의 압력 등을 측정한다.
이 때, A 구간은 제2 개폐 밸브(212)의 후단과 버퍼 탱크(220)의 후단에 배치된 제1 압력 센서(231)에 의해 측정되고, B 구간은 레귤레이터(230)의 후단 및 질량유량 조절기(240)의 전단에 배치된 제2 압력 센서(232)에 의해 측정되며, C 구간은 질량유량 조절기(24)의 후단 및 제3 개폐 밸브(213) 사이에 배치된 제3 압력 센서(233)에 의해 측정되고, D 구간은 제3 개폐 밸브(213) 및 시료 탱크(255) 사이에 배치된 온도센서(235) 및 제4 압력 센서(234)에 의해 측정된다.
이와 같은 각 구간에서의 수소 압력을 측정함으로써 각 구간에서의 수소 함유량 및 수소 고체 저장체의 성능을 계산에 의해 평가할 수 있다.
시료 수용부(280)는 저면의 리프팅부(290) 상의 안착홈에 위치되며, 저면의 리프팅부(290)는 시료 수용부(280)를 승하강시키고, 전기 모터(285)는 리프팅부(290)의 승하강을 위한 구동력을 제공한다.
시료 수용부(280)는 원통형의 시료 수용홈이 내부에 구비되어 시료를 내부에 넣은 다음 상부 플랜지를 나사 결합시켜 리프팅부(290)의 안착홈에 안착시킨다.
시료 수용부(280)의 상부에는 고정 지그(260)가 구비되어 시료 수용부(280)를 고정시킨다.
한편, 상기 고정 지그(260)의 하단에는 퀵 커넥터(270)가 구비됨으로써 시료에 적용하는 고압의 압력(예, 100 ~ 200 바아)에도 장치가 정밀하게 작동할 수 있다.
제어부는 측정된 정보를 수신하여 수소 고체 저장체의 신뢰도를 산출하며, 상술한 밸브, 모터 및 릴레이의 작동을 제어하고, 각종 센서로 부터 입력 정보를 수신하여 수소 고체 저장체의 신뢰성을 표시패널(110)에 출력한다.
이에 따라, 사용자는 표시패널(110)을 통해서 측정장치의 작동 및 제어부에서 산출된 값을 용이하게 확인할 수 있다.
한편, 기체의 각 구간에서의 몰수변화량(흡착된 수소의 몰수) 및 중량%는 이상 기체 방정식을 변형한 다음의 수식에 의해 제어부에서 연산될 수 있다.
ΔN=((Pf1VL1 + Pf2VL2 + Pf3VL3 + Pf4VL4)/RT)-((PS1VL1 + PS2VL2 + PS3VL3 + PS4VL4)/RT))
wt% = ((ΔN * 2.016) / ((ΔN * 2.016) + 시료의 질량)) * 100
상기 식중, Pf1은 Line1(구간 A)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf2는 Line2(구간 B)의 초기 압력(atm, bar)이며, Pf3은 Line3(구간 C)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf4는 Line4(구간 D)의 초기 압력(atm, bar)이며, PS1은 반응후 Line1의 압력(atm, bar)이고, PS2는 반응후 Line2의 압력(atm, bar)이며, PS3은 반응후 Line3의 압력(atm, bar)이고, PS4는 반응후 Line4의 압력(atm, bar)이며, VL1은 Line1의 부피(L)이고, VL2는 Line2의 부피(L)이며, VL3는 Line3의 부피(L)이고, VL4는 Line4의 부피(L)이고, R은 기체상수(H2) 8.31441이며, T는 절대 온도 K°(℃+273)이다.
또한, 각 구간에서의 계산식은 다음과 같으며, 도 10에 나타낸 바와 같이 표시 패널(110)에 디스플레이된다.
A구간 N ( MOL ) = PS1 * VL1 / 0.08314 * K° 질량 ( g ) = N(MOL) * 2.016 (H2)
B구간 N ( MOL ) = PS2 * VL2 / 0.08314 * K° 질량 ( g ) = N(MOL) * 2.016 (H2)
C구간 N ( MOL ) = PS3 * VL3 / 0.08314 * K° 질량 ( g ) = N(MOL) * 2.016 (H2)
D구간 N ( MOL ) = PS3 * ( VL3 - SV ) / 0.08314 * K° 질량 ( g ) = N(MOL) * 2.016 (H2)
따라서, 각 구간에서 몰수를 합산하여 전체 수소의 변화 몰수(흡착된 수소의 몰수)를 계산할 수 있다.
본 발명은 추가의 일면에 있어서 상기 장치를 이용한 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법을 제공한다.
상기 방법은
a) 유로를 개방하여 버퍼탱크(220)에 수소를 일정 압력으로 충진하는 단계;
b) 질소 탱크의 유로를 개방하여 시료 탱크(255)를 질소로 퍼징한 후 진공 펌프(250)를 작동시켜 혼합 기체를 제거하는 단계;
c) 시료 투입구(120)를 개방하여 고체 시료를 시료 탱크(255)의 내부에 안치시키는 단계;
d) A~D의 각 구간의 밸브를 열어 수소를 통과하게 하여 각 구간의 수소 흡수율을 측정하는 단계; 및
d) 측정이 완료된 수소를 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217)를 통해 외부로 배출하여 수소를 재활용하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이하 각 개별 단계에 관하여 상세히 설명한다.
a) 수소 충진 단계
유로를 개방하여 버퍼탱크(220)에 수소를 일정 압력으로 충진하는 단계로써, 제1 개폐 밸브(211), 제2 개폐 밸브(212)를 오픈하고, BOOSTER PUMP(210)를 작동시킨다. BUFFER TANK(220)에 목표압력(100~200 BAR)까지 H2를 채운 후 제1 개폐 밸브(211), 제2 개폐 밸브(212)를 닫는다. BOOSTER PUMP(210)를 정지시킨다.
b) 질소 퍼징 단계
질소 탱크의 유로를 개방하여 시료 탱크(255)를 질소로 퍼징한 후 진공 펌프(250)를 작동시켜 혼합 기체를 제거하는 단계로써, 제4 개폐 밸브(214)를 오픈하여 N2를 가압하에 공급한다. 시료 탱크(255)에 목표압력(2~3 BAR)까지 N2를 채운다. N2 안정화 1분 뒤, 제6 개폐 밸브(216) 및 제7 개폐 밸브(217)을 오픈하여 질소를 벤트시키고, 제6 개폐 밸브(216) 및 제7 개폐 밸브(217)를 닫고, 제5 개폐 밸브(215)를 열어 진공 펌프(250)을 작동시켜 잔류 (질소) 기체를 제거한다. 목표진공도( 10-²)에 도달 후 진공 펌프(250)를 정지시키고, 제5 개폐 밸브(215)를 닫는다.
불활성 가스인 질소를 이용하여 1~3 바아의 압력으로 혼합 가스를 퍼징함으로써 반응 용기의 공간내를 진공상태로 하여 에어 및 혼합 가스가 잔류하지 않으므로 측정의 정확도를 기할 수 있다.
c) 시료 안치 단계
시료 투입구(120)를 개방하여 고체 시료를 시료 탱크(255)의 내부에 안치시킨다.
d) 수소 흡수율 측정 단계
A~D의 각 구간의 밸브를 열어 수소를 통과하게 하여 각 구간의 수소 흡수율을 측정하는 단계로써, 질량 유량조절기(240)을 출발시키고, 제3 개폐 밸브(213)을 오픈한다.
시료 탱크(255)에 목표압력(10~20BAR)까지 H2를 채운다. H2를 채우는 속도는 1BAR/MIN 으로 한다. 목표압력에 도달하면, 질량유량 조절기(240)을 정지시키고, 제3 개폐 밸브를 닫는다.
e) 배출 단계
측정이 완료된 수소를 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217)를 통해 외부로 배출하여 수소를 재활용한다. 상기 e) 단계에서, 고가의 수소를 재활용하면서도 수소의 회수율과 환원율을 측정함으로써 수소 저장 합금의 품질을 정확하게 평가할 수 있다.
도 12는 시료의 무게 및 버퍼탱크(220)의 용적 및 시료의 용적의 투입 기준을 나타내는 도표이다. 이 기준에 의해 시료를 투입하여 신뢰도를 평가하는 것이 바람직할 수 있다.
도 13은 본 발명에 따른 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 장치에 따른 출력 항목의 일례를 설명하는 도면이다.
본 발명의 장치에 의해 수소 저장 합금의 무게(301), 수소 저장 비율(wt%)(302), 환원율(303)의 물리적 특성을 확인할 수 있고, 반응 압력(304) 및 온도(305)를 포함하는 반응 환경을 파악할 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 장치 및 방법에 의하여 수소가스의 재활용이 가능하고, 수소의 순도, 흡수율, 반응 시기, 반응 환경 등을 포함하는 수소 저장 합금의 신뢰도를 정확하게 평가할 수 있다.
또한, 수식이 간단하고, 압력이 고압으로 한번에 도달할 수 있어서 간편하며 테스트의 정확도가 높다.
이상 본 발명은 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. a) 유로를 개방하여 버퍼탱크(220)에 수소를 일정 압력으로 충진하는 단계;
    b) 질소 탱크의 유로를 개방하여 시료 탱크(255)를 질소로 퍼징한 후 진공 펌프(250)를 작동시켜 혼합 기체를 제거하는 단계;
    c) 시료 투입구(12)를 개방하여 고체 시료를 시료 탱크(255)의 내부에 안치시키는 단계;
    d) A~D의 각 구간의 밸브를 열어 수소를 통과하게 하여 각 구간의 수소 흡수율을 측정하는 단계; 및
    e) 측정이 완료된 수소를 부스터 펌프(210)로 회수하거나 또는 배출 밸브(217)를 통해 외부로 배출하여 수소를 재활용하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 e) 단계에서, 수소의 회수율 및 환원률을 측정하는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 A 구간은 제2 개폐 밸브(212)의 후단과 버퍼 탱크(220)의 후단에 배치된 제1 압력 센서(231)에 의해 측정되고, B 구간은 레귤레이터(230)의 후단 및 질량유량 조절기(240)의 전단에 배치된 제2 압력 센서(232)에 의해 측정되며, C 구간은 질량유량 조절기(24)의 후단 및 제3 개폐 밸브(213) 사이에 배치된 제3 압력 센서(233)에 의해 측정되고, D 구간은 제3 개폐 밸브(213) 및 시료 탱크(255) 사이에 배치된 온도센서(235) 및 제4 압력 센서(234)에 의해 측정되는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    기체의 각 구간에서의 몰수변화량은 이상 기체 방정식을 변형한 다음의 수식에 의해 제어부에서 연산되는 것을 특징으로 하는 수소 고체 저장체의 신뢰성 측정 방법.
    ΔN=((Pf1VL1 + Pf2VL2 + Pf3VL3 + Pf4VL4)/RT)-((PS1VL1 + PS2VL2 + PS3VL3 + PS4VL4)/RT))
    wt% = ((ΔN * 2.016) / ((ΔN * 2.016) + 시료의 질량)) * 100
    상기 식 중, Pf1은 Line1(구간 A)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf2는 Line2(구간 B)의 초기 압력(atm, bar)이며, Pf3은 Line3(구간 C)의 초기 압력(atm, bar)이고, Pf4는 Line4(구간 D)의 초기 압력(atm, bar)이며, PS1은 반응후 Line1의 압력(atm, bar)이고, PS2는 반응후 Line2의 압력(atm, bar)이며, PS3은 반응후 Line3의 압력(atm, bar)이고, PS4는 반응후 Line4의 압력(atm, bar)이며, VL1은 Line1의 부피(L)이고, VL2는 Line2의 부피(L)이며, VL3는 Line3의 부피(L)이고, VL4는 Line4의 부피(L)이고, R은 기체상수(H2) 8.31441이며, T는 절대 온도 K°(℃+273)이다.
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