KR101156750B1 - 기체 흡착등온선 측정 방법 및 이에 사용되는 측정장치 - Google Patents

기체 흡착등온선 측정 방법 및 이에 사용되는 측정장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기체 흡착 등온선 측정방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것으로서, 측정대상 시료에 공급할 가스가 저장된 가스공급부와, 측정대상 시료가 수용되며, 가스가 주입되는 시료관과, 가스 공급부로부터 시료관으로 가스를 공급하고 시료관으로 공급된 가스를 배출로를 통해 배출할 수 있도록 된 가스공급관부와, 가스공급관부 상에 설치되어 가스의 유입 및 배출을 제어할 수 있도록 설치된 다수의 밸브와, 시료관이 잠길 수 있게 냉매가 저장된 냉매저장용기 또는 온도조절이 가능한 기구와, 냉매의 증발에 따른 시료관의 온도 변화를 보상할 수 있도록 시료관의 냉매에 잠긴 깊이를 조절하는 수위조절부와, 가스공급부로부터 가스공급관부를 통해 시료관으로의 가스주입에 따른 압력과 온도를 측정할 수 있는 다수의 센서를 구비한 측정부와, 측정부에서 측정된 측정값을 이용하여 시료에 대한 물리적 특성 데이터를 산출하는 연산부를 구비한다.
기체 흡착 등온선, 나노세공, 기체 흡착 장치

Description

기체 흡착등온선 측정 방법 및 이에 사용되는 측정장치 {Measuring Method of Gas Adsorption Isotherm and the Measuring Apparatus for Gas Adsorption Isotherm}
본 발명은 기체 흡착등온선 측정 방법 및 이에 사용되는 측정장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 측정 시료를 일정한 온도 상태로 유지시키며 나노 세공의 물리적 특성을 분석할 수 있는 기체 흡착등온선 측정 방법 및 이에 사용되는 측정장치에 관한 것이다.
나노기술은 21세기 기술혁명이라 불리우며 엄청난 파급효과와 함께 빠른 속도로 발전하고 있다. 나노기술은 크게 나노측정기술과 나노조작기술로 나뉘어진다. 나노측정기술은 다시 나노크기 측정기술과 나노세공 측정기술로 구분된다.
나노물질이 갖는 나노크기의 세공은 활용도가 매우 높아 탄소나노튜브나 나노촉매 등은 나노세공의 크기에 따라 용도가 달라 이를 인위적으로 제어하여 합성하기도 한다. 그러나 나노세공의 물리적 특성을 분석하는 방법은 표준기체 흡착에 의한 분석방법이 유일하므로 나노세공 측정장치의 제품 가치는 매우 높은 것으로 평가된다.
나노물질이 갖는 물질의 물리적 특성은 나노세공의 크기분포, 나노세공부피, 나노세공면적 등이 중요한 특성 요소이며 비이티(BET; Brunauer-Emmett-Teller) 표면적도 관심있는 특성 요소이다. 나노세공의 물리적 특성과 표면적은 물리흡착 조건에서 이루어지는 표준기체의 흡착등온선으로부터 구할 수 있다. 따라서 정확한 나노세공특성을 측정하기 위해서는 정확한 흡착등온선을 얻을 수 있는 측정 기술과 장치가 매우 중요하다.
기체흡착법으로 측정 가능한 나노세공은 세공크기가 50 nm 이하이며 마이크로 세공과 메조세공으로 나뉜다. 마이크로세공은 세공크기가 2 nm 이하를 말하며 메조세공은 세공크기가 2~50 nm를 말한다. 나노세공의 세공크기 분포곡선을 구하는 방법으로 여러 가지 이론들이 제시되어 있다. 메조세공에서는 세공 내에 흡착기체의 응축현상이 일어나므로 이를 고려하여 메조세공에 대한 세공크기 분포곡선을 구하는 방식으로 비제이에이치(BJH) 이론이 대표적으로 적용되고 있다.
한편, 고체물질의 표면적을 측정하는 방법으로 기체 흡착등온선으로부터 비이티(BET) 이론을 적용하여 표면적을 계산하는 방법을 이용한다.
이처럼 나노물질에 대한 기체의 흡착등온선 결과는 매우 유용한 나노세공 특성을 제공하므로 중요한 분석결과가 된다. 종래에는 실험실에서 장치를 제작하여 수작업으로 흡착등온선을 측정하는 경우가 많았다. 일본공개특허공보 1992-140643호에서는 흡착량 측정장치가 개시되어 있다.
개시된 흡착량 측정장치는 시료셀, 밸브, 진공펌프, 질소가스 및 헬륨가스, 탈가스용 히터, 압력계, 컨트롤러, 컴퓨터시스템을 사용하여 시료의 질소가스의 흡 착량을 측정한다.
그러나 상기 흡착량 측정 장치는 냉매의 증발로 인해 시료관 내의 온도가 변화하여 잘못된 분석결과를 산출할 수 있는 단점이 있다. 또한, 측정 가스의 미세한 유량 조절이 용이하지 않아 세밀한 분석결과를 산출하는 데 어려움이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위해 창안된 것으로서, 측정시료를 일정한 온도 상태로 유지시키며 측정시료의 기체 흡착량을 측정할 수 있도록 형성된 기체 흡착 등온선 측정방법 및 이에 사용되는 측정장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 기체 흡착등온선 측정장치는 측정대상 시료에 공급할 가스가 저장된 가스공급부와, 상기 측정대상 시료가 수용되며, 상기 가스가 주입되는 시료관과, 상기 가스 공급부로부터 상기 시료관으로 상기 가스를 공급하고 상기 시료관으로 공급된 가스를 배출로를 통해 배출할 수 있도록 된 가스공급관부와, 상기 가스공급관부 상에 설치되어 상기 가스의 유입 및 배출을 제어할 수 있도록 설치된 다수의 밸브와, 상기 시료관이 잠길 수 있게 냉매가 저장된 냉매저장용기 혹은 온도조절이 가능한 기구와, 상기 냉매의 증발에 따른 상기 시료관의 온도 변화를 보상할 수 있도록 상기 시료관의 상기 냉매에 잠긴 깊이를 조절하는 수위조절부와, 상기 가스공급부로부터 상기 가스공급관부를 통해 상기 시료관으로의 가스주입에 따른 압력과 온도를 측정할 수 있는 다수의 센서를 구비한 측정부와, 상기 측정부에서 측정된 측정값을 이용하여 상기 시료에 대한 물리적 특성 데이터를 산출하는 연산부를 구비한다.
상기 수위조절부는 상기 시료관에 대한 상기 냉매의 수위 변화를 검출할 수 있도록 설치된 제 1온도센서와, 상기 냉매 저장용기를 승하강시키는 리프팅부와, 상기 제 1온도센서에서 제공되는 온도 정보를 이용하여 상기 시료관에 대한 상기 냉매의 수위가 일정하게 유지될 수 있도록 상기 리프팅부를 제어하는 제어유니트를 구비하는 것이 바람직하다.
상기 가스공급관부는 상기 가스가 유통되는 메인관과, 상기 메인관 사이에 상기 메인관의 내경보다 작은 내경을 갖는 중계유통구가 양단에 형성되어 상기 밸브의 개폐를 통한 상기 가스공급관부를 통해 공급되는 상기 가스의 유량을 미세하게 조절할 수 있도된 유량제어팁을 구비한다.
상기 시료관 측면에 위치하여, 상기 시료관 내부에 공급된 가스의 배출 속도를 높이기 위해 상기 시료관에 고온의 공기를 공급하는 열풍기를 더 구비하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 기체 흡착등온선 측정방법은 측정대상 시료를 시료관에 넣은 뒤, 시료관에 열을 가하여 시료관 내의 공기와 시료에 흡착되어 있는 수분이나 이물질을 제거하는 단계와, 상기 시료가 일정한 온도상태에서 측정될 수 있도록 냉매가 저장된 냉매저장용기의 상기 냉매에 상기 시료관이 잠기게 하거나 온도 조절이 가능한 기구에 시료관이 위치하도록 하는 측정 준비단계와, 상기 냉매의 증발에도 상기 냉매에 의한 상기 시료 주위의 온도 변화가 억제되도록 상기 냉매의 수면의 위치를 측정하여, 상기 냉매에 상기 시료관이 잠긴 깊이가 일정하게 유지되도록 상기 냉매 저장 용기의 상기 시료관에 대한 높이를 조절하거나 일정한 온도에서 측정할 수 있도록 시료관의 온도를 조절하는 온도 유지 단계와, 상기 시료관에 측정용 가스를 주입하는 가스 공급단계와, 상기 가스의 압력이 상기 시료의 온도에서의 포화증기압에 근사하도록 하거나 설정된 종료압력에 도달하도록 상기 가스의 압력을 단계적으로 변화시키며, 상기 시료관의 온도와 평형압력을 측정하는 측정단계와, 상기 측정단계를 통해 측정된 온도와 평형압력값을 토대로 기체 흡착 등온선을 산출하는 결과산출단계를 포함한다.
본 발명에 따른 기체 흡착 등온선 측정방법 및 이에 사용되는 측정장치는 냉매의 증발에도 시료관 내의 온도를 일정하게 유지하여 측정에러를 저감할 수 있는 장점을 제공한다.
또한, 시료관에 주입되는 측정용 가스의 주입량을 미세하게 조절할 수 있어 측정 정밀도를 높일 수 있는 이점이 있다.
또한, 질소나 아르곤을 측정가스로 사용 시, 포화증기압을 정확하게 측정할 수 있어 측정의 재현성을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
또한, 다양한 측정용 가스를 사용하여 기체흡착등온선을 측정할 수 있는 이점이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 기체 흡착 등온선 측정방법 및 이에 사용되는 장치를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1 내지 도 3에는 본 발명에 따른 기체 흡착등온선 측정장치(100)가 도시되어 있다.
도면을 참조하면, 기체 흡착등온선 측정장치(100)는 가스공급부(200), 시료관(300), 밸브(500), 냉매 저장 용기(600), 수위 조절부(700), 측정부(800)와 연산부(850)를 구비한다.
가스공급부(200)는 측정 대상 시료(10)에 공급할 가스가 저장되어 있으며, 부피측정가스 저장부재(210)와 흡착량 측정가스 저장부재(220)를 구비한다.
부피 측정가스 저장부재(210)는 후술되는 시료관(300)의 공간 부피를 측정하는 데 사용하는 가스가 저장되어 있다. 부피 측정가스는 시료(10)와 반응하지 않고 시료(10)의 입자 사이뿐만 아니라 세공 내부까지 침투할 수 있도록 헬륨가스를 사용하는 것이 바람직하다.
흡착량 측정가스 저장부재(220)는 후술되는 시료관(300)에 주입되어 시료(10)의 기체 흡착량을 측정하는 데 사용하는 가스가 저장되어 있다. 일반적으로 질소가스를 사용하는 것이 바람직하다. 도면에 도시되진 않았지만, 본 실시 예와는 다르게 다수의 흡착량 측정가스 저장부재(220)를 구비하여, 질소 가스 뿐만아니라 아르곤, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소, 크립톤과 메탄 등을 사용하여 시료(10)의 기체 흡착량을 측정할 수도 있다.
시료관(300)은 측정대상 시료(10)가 수용되며, 가스공급부(200)에 저장되어 있는 측정용 가스가 주입될 수 있도록 충분한 수용공간을 갖게 형성된다. 또한, 저온과 고온에서도 측정할 수 있도록 일정 강도를 유지하는 재질을 사용하며, 시료관(300)의 내부에 수용되어 있는 시료(10)의 상태를 관찰할 수 있도록 투명한 소재를 사용하는 것이 바람직하다.
시료관(300)은 상부가 열린 내부 수용공간을 갖으며 후술되는 제 4도입관(409)에 착탈 할 수 있도록 형성된다.
가스공급관부(400)는 가스공급부(200)로부터 시료관(300)으로 측정용 가스를 공급하고, 시료관(300)으로 공급된 측정용 가스를 후술되는 진공펌프(360)에 연결된 배출로(450)를 통해 배출할 수 있도록 된 배관구조이다.
가스공급관부(400)는 부피 측정가스 저장부재(210)에 연결된 제 1도입관(401)과, 흡착량 측정가스 저장부재(220)에 연결된 제 2도입관(402)과, 제 1및 제 2도입관(401,402)를 상호 연결하는 제 1연결관(403)과, 제 1연결관과 시료관(300)을 연결하는 제 3도입관(404)과, 제 3도입관(404)과 시료관(300)을 연결하는 제 4도입관(409)과, 제 3도입관(404)과 배출로(450)를 상호 연결하는 제 2연결관(405)과, 제 2도입관(402)측으로 제 1연결관(403)과 제 2연결관(405)을 상호 연결하는 제 3연결관(406)과, 제 1연결관(403)의 중간 부분과 제 2연결관(405)을 상호 연결하는 제 4연결관(407)과, 제 3도입관(404)과 제 4연결관(407)을 상호 연결하는 제 5연결관(408)을 구비한다.
가스공급관부(400)는 측정용 가스가 유통되는 메인관(431)과, 가스공급관부(400)를 통해 공급되는 가스의 유량을 미세하게 조절할 수 있도록 유량제어팁(430)을 구비한다.
유량제어팁(430)은 흡착량 측정가스 저장부재(220)에 저장된 가스의 공급되는 유량을 조절할 수 있도록 제 1연결관(403)에 설치되어 있다. 유량제어팁(430)은 메인관(431) 사이에 메인관(431)의 내경보다 작은 내경을 갖는 중계 유통구(432)가 양단에 형성되어 있어 중계 유통구(432)에 의해 유량제어팁(430)은 메인관(431)보다 적은 유량의 가스가 유통되며, 후술되는 메인관(431)에 설치된 밸브(500)의 개폐를 통해 가스의 유량을 조절할 수 있다.
진공펌프(360)는 배출로(450)를 통해 가스공급관부(400)에 연결되어, 측정용 가스를 배출시킬 수 있다. 진공펌프(360)는 고성능 로타리 펌프를 사용하여 10-3 Torr 정도까지 진공도를 유지할 수 있으며 초진공 상테에서 측정할 필요가 있을 시 확산 펌프나 터보 분자 펌프를 함께 사용할 수 있다.
가스공급관부(200)상에는 가스의 유입 및 배출을 제어할 수 있도록 다수의 밸브(501 내지 511)가 설치되어 있다. 제 1밸브(501)는 제 1도입관(401)에 설치되어 있고, 제 2밸브(502)는 제 2도입관(402)에 설치되어 있으며, 제 3밸브(503)와 제 4밸브(503,504)는 제 1연결관(403)상에 유량제어팁(430)의 양단에 근접한 위치에 각각 설치되어 있다. 제 5밸브(505)는 제 1연결관(403)상에 제 1연결관(403)과 제 1도입관(401)의 연결부분과 제 1연결관(403)과 제 3도입관(404)의 연결부분 사이에 설치되어 있고, 제 6밸브(506)는 제 3연결관(406)에 설치되어 있으며, 제 7밸브(507)는 제 2연결관(405) 상에 제 4연결관(407)의 연결부분과 제 3도입관(404)의 연결부분 사이에 설치되어 있다. 제 8밸브(508)와 제 9밸브(509)는 제 5연결관 상에 소정의 공간을 갖도록 각각 설치되어 있고, 제 10밸브(510)는 제 4도입관(409)에 설치되어 있으며, 제 11밸브(511)는 제 4연결관(407) 상에 제 5연결관(408)의 연결부분과 제 2연결관(405)의 연결부분 사이에 설치되어 있다.
냉매 저장용기(600)는 시료관(300)이 잠길 수 있게 냉매(610)가 저장되어 있으며 시료관(300)이 투입가능하도록 상부가 열린 구조로 형성되어 있다. 냉매 저장용기(600)는 측정 시간에 냉매(610)의 증발에도 영향을 받지 않도록 다량의 냉매(610)를 수용할 수 있는 충분한 수용공간을 갖도록 형성된다. 또한 외부의 온도에 영향을 받지 않도록 단열성능이 뛰어난 재질을 사용하는 것이 바람하다. 냉매(610)로는 액체 질소나 액체 아르곤을 사용할 수 있다. 도면에 도시되진 않았지만, 본 실시 예와는 다르게 냉매 저장용기(600)대신에 냉매 저장용기 형태의 온도를 조절할 수 있는 기구나 물 순환 용기를 사용할 수도 있다.
수위조절부(700)는 냉매(610)의 증발에 따른 시료관(300)의 온도 변화를 보상할 수 있도록 시료관(300)의 냉매(610)에 잠긴 깊이를 조절한다. 수위 조절부(700)는 제 1온도센서(710), 리프팅부(720)과 제어유니트(730)를 구비한다.
제 1온도센서(710)는 시료관(300)에 대한 냉매(610)의 수위 변화를 검출할 수 있도록 시료관(300)과 나란하게 설치되어 있다. 제 1온도센서(710)는 냉매 저장용기(600)가 시료관(300)이 잠기도록 승강시에 시료관(300)의 하단보다는 높게 위치되도록 설치된다.
리프팅부(720)는 냉매 저장용기(600)를 승하강 시킬수 있도록 지지대(721), 지지축(722)과 승하강모터(723)를 구비한다. 지지대(721)는 냉매 저장용기(600)를 지지할 수 있도록 원판으로 형성되어 있다. 지지축(722)은 상단은 지지대(721)의 하부에 연결되어 지지대(721)를 지지하며, 하단은 승하강모터(723)에 연결되어, 승하강모터(723)에 의해 지지대(721)를 승하강시킨다.
한편, 리프팅부(720)는 히터(751)와 냉매 저장용기(600)를 자동으로 교체할 수 있도록 형성된 자동교체부(750)를 더 구비한다.
자동교체부(750)는 지지대(721)의 상부에 위치하며, 회전축(752), 회전판(753)과 회전구동부(754)를 구비한다.
회전축(752)는 지지대(721)에 회전가능하게 지지되며 상단에는 회전판(753)이 고정되어 있다. 회전판(753)의 상부 양단에 각각 냉매 저장용기(600)와 히터(751)가 고정되어 있어 회전판(753)의 회전에 따라 히터(751)와 냉매 저장용기(600)가 교체된다.
회전구동부(754)는 지지대(721)에 고정되어 있으며, 회전력을 제공하는 회전모터(755)와, 회전모터(755)에 체결된 구동스프로킷(756)과, 회전축(752)에 체결된 종동스프로킷(757)와, 구동스프로킷(756)과 종동스프로킷(757)를 연결하여 구동력을 회전축(752)에 전달하는 체인(758)를 구비한다. 자동교체부(750)는 후술되는 제어유니트(730)의 제어에 의해 히터(751)와 냉매 저장용기(600)를 자동으로 교체한다.
제어유니트(730)는 제 1온도센서(710)에서 제공되는 온도 정보를 이용하여 시료관(300)에 대한 냉매(610)의 수위가 일정하게 유지될 수 있도록 리프팅부(720)를 제어한다. 제어유니트(730)는 리프팅제어부(731)와 모터컨트롤러(732)를 구비한다.
리프팅제어부(731)는 제 1온도센서(710)를 통해 들어오는 온도 정보를 토대로 냉매 저장용기(600)의 냉매(610)의 수면과 제 1온도센서(710)의 종단의 측정부 위가 접촉될 수 있도록 모터컨트롤러(732)를 제어한다.
액체 질소를 냉매(610)로 사용했을 경우, 냉매(610)의 내부의 온도는 -195.7℃이고, 냉매(610)의 수면의 온도는 -178 ~ -170℃이다. 제 1온도센서(710)가 실내 온도를 감지하면 냉매(610)가 증발된 것이므로 리프팅부(720)를 작동시켜 냉매 저장용기(600)를 승강시킨다. 한편, 제 1온도센서(710)가 -195.7℃에 근접한 온도를 감지하면 시료관(300)은 측정 초기보다 깊게 잠겨있는 것이므로 냉매 저장용기(600)를 하강시킨다.
측정부(800)는 가스공급관부(200)로부터 상기 가스공급관부(200)를 통해 시료관(300)으로의 가스주입에 따른 압력과 온도를 측정할 수 있는 다수의 센서를 구비한다. 측정부(800)는 시료(10)의 주위 온도를 측정할 수 있도록 냉매(610)에 시료관(300)이 잠긴 깊이와 같은 깊이로 냉매(610)에 잠긴 제 2온도센서(801)와, 제 3도입관(404) 상에 설치되어 온도를 측정하는 제 3온도센서(802)와, 제 3도입관(404) 상에 설치되어 압력을 측정하는 압력센서(803)를 구비한다.
압력센서(803)는 진공(10-8 Torr)부터 1000 Torr 범위에서 측정가스의 흡착에 의한 압력변화를 정확히 측정하기 위하여 압력 영역별로 나누어 1개에서 3개 정도의 압력센서를 사용할 수 있다. 도면에 도시되진 않았지만, 본 실시 예와는 다르게 고진공상태에서 압력변화를 측정하기 위해서 10-8~10-3 Torr 범위를 정밀하게 측정할 수 있는 압력센서와, 10-3~1 Torr 범위를 측정하는 압력센서와, 1~ 1000 Torr 범위를 측정할 수 있는 압력센서를 사용하여 실험 구간에서 일어나는 압력변화를 정밀하게 측정할 수도 있다.
연산부(850)는 측정부(800)에서 측정된 측정값을 이용하여 시료(10)에 대한 물리적 데이터를 산출한다. 물리적 데이터에는 기체 흡착량, 기체 흡착등온선, 메조세공의 크기분포, 부피, 면적과, 마이크로세공의 부피, 면적, 크기분포가 포함된다.
한편, 기체 흡착등온선 측정장치(100)는 시료관(300) 내부에 공급된 가스의 배출 속도를 높이기 위해 시료관(300)에 고온의 공기를 공급하는 열풍기(900)를 더구비한다.
열풍기(900)는 열풍기 하우징(910), 송풍부(920), 열풍부(930)와 열풍기 제어유니트(950)를 구비한다.
열풍기 하우징(910)은 일측은 바람을 흡입되도록 열려있으며, 타측은 흡입된 바람을 모아 배출할 수 있도록 일측의 내경보다 작은 내경으로 형성되어 있다.
송풍부(920)는 열풍기 하우징(910)의 일측에 설치되어 열풍기 하우징(910)의 일측으로 바람이 흡입하여, 열풍기 하우징(910)의 타측으로 배출한다. 송풍부(920)는 열풍기 하우징(910)에 고정된 송풍모터(921)와, 송풍모터(921)에 체결된 송풍팬(922)을 구비한다.
열풍부(930)은 열풍기 하우징(910)의 내부에 설치되어 송풍부(920)에 의해 강제적으로 배출되는 바람에 열을 가한다. 열풍부(930)는 열풍기 하우징(910)의 내부에 설치된 열풍관(931)과, 열풍관(931)의 외주면에서 감겨있는 전열선(932)을 구비한다.
열풍관(931)은 일측은 송풍부(920)에 의해 배출되는 바람을 수집할 수 있도록 열풍기 하우징(910)의 일측의 내경에 대응되는 외경으로 형성되며, 타측은 바람이 용이하게 배출될 수 있도록 열풍기 하우징(910)의 타측의 내경에 대응되는 외경으로 형성된다. 송풍부(931)에 의해 배출되는 바람은 열풍관(931)을 통과하면서 전열선(932)에 의해 가열되어 배출된다.
열풍기 제어유니트(950)는 송풍부(920)와 열풍부(930)에 연결되어 열풍기의 작동과, 바람의 세기, 온도를 제어한다. 열풍기 제어유니트(950)는 송풍모터(921)를 제어하는 송풍 모터 컨트롤러(951), 전열선(932)를 제어하는 전열선 컨트롤러(952)와, 송풍 모터 컨트롤러(951)와 전열선 컨트롤러(952)을 제어하는 열풍기 자동제어기(953)를 구비한다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명에 따른 기체 흡착등온선 측정장치(100)를 통해 측정대상 시료(10)의 기체 흡착등온선을 측정하는 방법은 다음과 같다.
기체 흡착등온선 측정방법은 전처리 공정, 공간 부피 측정공정과 흡착량 측정 공정을 포함한다.
전처리 공정은 정확한 측정 값을 산출할 수 있도록 측정대상 시료(10)에 흡착되어 있는 수분이나 이물질과 시료관(300)내에 있는 공기를 제거하는 공정이다. 본 공정에서는 먼저, 측정대상 시료(10)를 0.05 ~ 1g를 채취한 후 시료관(300)에 넣는다. 시료관(300)을 제 4도입관(409)에 장착한 후 자동교체부(750)를 작동시켜 히터(751)를 시료관(300)의 하측으로 이동시킨다. 다음으로 시료관(300)이 히터(751)의 내부에 위치하도록 리프팅부(720)을 작동시킨다. 시료관(300)이 히 터(751)의 내부에 위치했을 때, 히터(751)를 작동시켜 시료관(300)에 열을 가한다. 다음으로 제 7밸브(507)과 제 10밸브(510)를 개방하고 진공펌프(360)를 작동시켜, 시료(10)에 흡착되어 있는 수분이나 이물질과 시료관(300) 내에 있는 공기를 외부로 배출시킨다. 이때, 진공펌프(360)의 흡입압력은 시료(10)가 비산되어 기체 흡착 등온선측정장치(100)를 오염시키지 않도록 조절한다.
공간 부피 측정공정은 측정 시료(10)를 제외한 시료관(300)의 부피(Vd)를 측정하는 공정으로서, 기체 흡착량을 계산하는 데 중요한 상수가 된다.
먼저, 제 7및 제 10밸브(507,510)를 폐쇄하고, 전처리 공정을 끝낸 시료관(300)을 실내 온도로 냉각시킬 수 있도록 리프팅부(720)를 작동시켜 히터(751)를 시료관(300)에서 분리시킨다. 제 1 및 제 5밸브(501,505)를 개방시켜 부피 측정가스 저장부재(210)에 저장된 헬륨가스를 제 3도입관(404)에 주입시킨다. 제 3도입관(404)에 소정의 헬륨가스를 주입시킨 후, 제 1및 제 5밸브(501,505)를 폐쇄시키고, 압력센서(803)과 제 3온도센서(802)를 통해 제 3도입관(404)의 압력(Ps)과 온도(Ts)를 측정한다.
다음으로, 제 10밸브(510)를 개방하여 제 3도입관(404)의 헬륨가스를 시료관(300)에 주입시킨다. 압력변화가 일정해지면, 평형 상태에 도달한 것으로 간주하고, 이때의 압력(P)를 측정한다.
측정된 온도와 압력값(Ts, Ps, P)을 아래의 수학식을 통해 시료(10)를 제외 한 시료관(300)의 공간부피(Vd)를 산출할 수 있다.
Figure 112008084112334-pat00001
Figure 112008084112334-pat00002
여기서 VS는 제 3도입관의 부피이고, TSTD는 표준상태의 기체 온도 인 273.15K 를 의미한다.
헬륨가스의 압력(Ps)에 따라 조금씩 시료관(300)의 공간부피(Vd)가 변하므로 압력(Ps)를 변화시키며 공간부피(Vd)를 측정하여, 각 측정값을 보정하여 공간부피(Vd)의 정확한 값을 산출한다.
한편, 정확한 기체 흡착량(Vads)을 산출하기 위해서는 공간부피(Vd)의 측정 조건은 기체 흡착량(Vads)의 측정조건과 일치해야 한다. 흡착량 측정용 기체로 질소나 아르곤을 사용할 경우, 기체 흡착량(Vads)은 액체질소나 액체 아르곤 냉매(610)를 사용하여 시료(10)가 저온상태에서 측정하므로, 공간부피(Vd)도 시료(10)가 저온상태에서 측정해야 한다.
이때, 정확한 공간부피(Vd)를 측정하기 위해서, 시료관(300)을 실내 온도에 노출시켜 실내 온도 상에서 공간부피(Vd)를 측정한 후, 시료관(300)을 냉매에 잠기게 하여 냉매(610)의 온도 상에서 공간부피(Vd)를 측정하고, 각 측정값을 서로 보정하여 공간부피(Vd)를 산출한다.
또한, 흡착량 측정용 기체로 이산화탄소나 수소를 사용하고 0 ℃나 30 ℃에서 측정을 할 경우 공간 부피(Vd)는 상기 온도에서 측정해야 한다. 리프팅부(720)를 작동시켜 히터(751)를 시료관(300)에서 분리시킨 후에 자동교체부(750)를 작동시켜 시료관(300)의 하측에 냉매 저장용기(600) 대신에 상기 온도를 제어할 수 있는 온도 조절 기구나 물 순환용기를 위치하게 한 후, 리프팅부(720)을 이용해 온도 조절 기구나 물 순환용기를 상승시켜 시료관에 위치시킨 후에 공간부피(Vd)를 측정할 수 있다.
공간부피(Vd)의 측정을 마친 후, 제 7밸브(507)를 개방시키고, 진공펌프(360)를 작동시켜 제 3도입관(404)와 시료관(300)의 내부의 헬륨가스를 제거한다. 한편, 액체 질소나 액체 아르곤 냉매 온도에서 공간부피(Vd)를 측정한 경우, 리프팅부(720)를 작동시켜 시료관(300)을 대기 중에 노출시켜 시료관(300)의 내부의 헬륨가스를 제거한다.
이때, 헬륨은 시료(10)와 반응하지는 않지만, 시료(10)가 마이크로세공을 가지고 있을 경우 헬륨이 응축되어 용이하게 배출되지 못할 수도 있다. 헬륨 제거 속 도를 높이기 위해 열풍기(900)를 사용하여 시료관(300)에 시료(10)의 특성에 적합한 온도의 바람을 불어 줄 수도 있다. 헬륨가스를 모두 배출한 후 제 7및 10밸브(507,510)를 폐쇄한다.
흡착량 측정 공정은 시료(10)에 측정용 가스를 흡착시켜 시료(10)의 가스 흡착량을 측정하는 공정으로서, 가스 흡착등온선을 산출할 수 있다.
흡착량 측정 공정은 측정 준비단계, 온도 유지단계, 가스 공급단계, 측정단계, 기체 흡착량 산출단계와 결과산출단계를 포함한다.
측정 준비단계는 일정 온도 상태에서 가스흡착량을 측정할 수 있도록 준비하는 단계이다. 액체질소나 액체아르곤 냉매를 사용하여 저온에서 측정할 경우, 측정대상 시료(10)를 넣은 시료관(300)을 냉매 저장용기(600)의 냉매(610)에 잠기게 할 수 있도록 다시 리프팅부(720)을 동작시켜 냉매 저장용기(600)을 상승시킨다. 도면에 도시되진 않았지만, 본 발명의 실시 예와는 다르게 냉매 저장 용기(600) 뿐만아니라 측정용 기체의 흡착온도 따라 물 순환 용기나 히터를 사용할 수도 있다.
온도 유지 단계는 시료관(300)내의 온도를 일정한 상태로 유지하는 단계이다. 액체 질소나 액체 아르곤과 같은 극저온의 냉매를 사용할 경우 보온 용기에 담더라도 대기 중으로 증발이 일어난다. 액체 냉매(610)의 증발로 인해 액체 냉매에 잠겨 있는 시료관(300)의 위치가 달라지면 시료관(300) 내의 압력과 부피가 달라져서 분석결과에 영향을 줄 수 있으므로, 시료관(300)내의 온도를 일정하게 유지하는 것이 중요하다. 이 때는 공간부피(Vd) 측정 시에 리프팅부(720)가 동작되어 있기 때 문에 리프팅부(720)을 동작시킬 필요는 없다.
온도 유지 단계는 먼저, 제 1온도센서(710)을 통해 냉매(610)의 수면의 위치를 측정한다. 실내 온도와 냉매(610)의 온도 차는 매우 크기 때문에, 제 1온도센서(710)를 통해 측정되는 온도변화를 통해 냉매(610)의 수면의 위치를 측정할 수 있다. 온도 유지 단계는 공간 부피(Vd)의 측정 시에도 동일하게 적용하는 것이 바람직하다.
제 1온도센서(710)가 측정된 온도 정보를 제어유니트(730)로 보내면, 제어유니트(730)는 측정된 온도 정보에 따라, 리프팅부(720)를 작동시켜 냉매 저장 용기(600)를 상승시켜, 냉매(610)에 시료관(300)이 잠긴 깊이가 일정하게 유지되도록 한다. 제어 유니트(730)는 제 1온도센서(610)가 온도변화에 반응하는 속도가 느리기 때문에 리프팅부(720)를 최소 시간으로 작동시킨 후 온도가 안정화 될 때까지 기다린 후, 다시 온도를 측정하고 리프팅부(720)의 작동여부를 결정한다.
가스 공급단계는 시료관(300)에 측정용 가스를 주입하는 단계이다. 제 2, 3및 4밸브(502,503,504)를 개방하여 흡착량 측정가스 저장부재(220)에 저장된 측정용 가스를 제 3도입관(404)으로 주입시킨다. 이때, 제 3밸브(503)와 제 4밸브(504) 사이에 설치된 유량제어팁(430)을 사용하여, 측정 조건에 맞게 미세하게 주입되는 가스의 양을 조절할 수 있다.
측정단계는 측정용 가스의 압력이 시료(10)의 온도에서의 포화증기압이나 설정된 종료 압력에 도달하도록 측정용 가스의 압력을 단계적으로 변화시키며, 시료 관(300)의 온도와 평형압력을 측정하는 단계이다.
먼저, 측정용 가스를 제 3도입관(404)에 압력센서(803)로 감지하면서 분석 조건에 설정된 양을 주입한다. 측정용 가스를 제 3도입관(404)에 주입한 후 평형 상태의 압력(Ps)과 온도(Ts)를 측정한다.
다음으로, 제 10밸브(510)를 개방하여 측정용 가스를 시료관(300)내로 주입시켜 시료(100)에 가스를 흡착시킨다. 시료(100)의 특성에 따라 평형압력에 도달하는 시간이 다르므로, 압력센서(803)를 통해 압력를 감지하여, 압력변화가 생기지 않으면 평형 상태로 인식하여, 압력(P)과 온도(Te)를 측정한다.
상기와 같은 측정단계를 측정기체를 시료에 흡착시킬 때 얻은 평형압력(P)를 변화시키면서 평형 압력(P)이 측정용 가스의 포화증기압(PO)이나 설정된 종료압력에 도달할 때까지 반복한다. 제 3도입관(404)에 주입되는 측정 가스의 양을 설정된 조건에 맞출 수 있도록, 제 3밸브(503)와 제 4밸브(504) 사이의 유량제어팁(430)을 사용하여 가스를 주입하고, 제 8밸브(508)와 제 9밸브(509)사이의 공간을 사용하여 배출하여, 미세하게 제 3도입관(404)에 주입되는 질소 가스의 양을 조절하여 측정한다. 포화증기압(PO)은 제 2온도센서(801)을 통해 측정한 냉매(610)의 온도를 통해 환산한다.
측정이 끝난 후에는 제 7밸브(507)를 개방시키고, 진공펌프(360)를 작동시켜 제 3도입관(404)와 시료관(300)의 내부의 측정용 가스를 제거한다. 한편, 본 발명의 실시 예와는 다르게 탈착등온선을 산출할 경우, 측정용 가스를 분석조건에 설정 된 소정의 양만큼 배기시키면서 측정한다.
기체 흡착량 산출단계는 측정단계를 통해 측정된 온도와 평형 압력값을 토대로 기체의 흡착량을 산출하는 단계이다. 먼저, 흡착 등온선을 산출하기 위해서는 측정 가스의 흡착량(Vads)를 계산해야 한다. 측정 단계를 통해 측정된 압력값(Ps,P)와 온도값(Ts, Te)를 아래의 식에 대입하여 가스의 흡착량(Vads)을 계산한다.
Figure 112008084112334-pat00003
여기서 P'은 이전 단계에서의 측정용 가스의 압력일 때의 평형압력(P)을 나타내며,
Vd는 시료관(300)의 공간부피(Vd)를 의미하고, sample amount는 측정대상 시료(10)의 무게이며, 수분이 보정된 값을 사용한다. 산출된 흡착량(Vads)을 토대로 기체 흡착 등온선을 산출할 수 있다.
기체의 포화증기압을 이용하는 측정에서는 결과산출단계를 거친다.
결과산출단계는 기체 흡착량 산출단계를 통해 측정된 기체 흡착량을 토대로 기체의 포화증기압(PO)을 조정하여 기체 흡착 등온선을 산출하는 단계이다. 포화증기압(PO)은 측정 당일의 기후에 민감하게 달라지기 때문에 냉매(610)의 온도값만 이 용해서 포화증기압(PO)을 환산하는 데는 오차가 발생하여 흡착등온선을 제대로 얻지 못하는 경우가 발생한다. 모든 시료(10)는 측정기체를 시료에 흡착시킬 때 얻은 평형압력(P)이 포화증기압(PO)에 근접할 때 무한대의 흡착량이 발생한다. 이러한 흡착기체의 응축현상을 이용하여, 무한대의 흡착량이 발생했을 때의 평형압력(P)을 포화증기압(PO)으로 간주하여 재계산하므로 좀더 정확한 기체 흡착등온선을 산출할 수 있다.
기체 흡착등온선의 결과를 비이티(BET)식이나 랭뮤어(Langmuir)식에 적용하면 시료의 비표면적을 구할 수 있으며, 비제이에이치(BJH)이론식에 적용하면 메조세공의 크기분포, 부피, 면적을 구할 수 있다. 또한, 기체 흡착등온선의 결과를 에이치케이(HK)방법, 디알(DR)방법 티플롯(t-plot) 등의 이론식에 적용하면 마이크로세공의 부피, 면적, 크기 분포를 구할 수 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명에 따른 기체 흡착등온선 측정장치(100)를 통해 실제 Si/Al 몰 비가 12.3인 모더나이트 제올라이트에 대한 질소흡착등온선을 측정하면 다음과 같다.
모더나이트 제올라이트의 시료의 양은 0.213g 이며 수분함량은 19,16%였다. 상온에서 측정한 시료관(300)의 공간 부피(Vd)는 12.5205cm3, 액체 질소 온도에서 측정한 시료관(300)의 공간 부피(Vd)는 18.3209cm3이었다. 이 때 제 3도입관(404)의 부피는 94.0001cm3이었다. 표 1.에 질소 흡착등온선 측정결과를 나타내었다. 92번까지는 흡착결과이고 93번부터는 탈착결과이다. 이 결과를 그래프로 나타내어 정리한 흡착등온선을 도 4에 보였다.
표 1. 질소흡착등온선 측정 결과
No Pressure Saturation
Pressure		 Relative
Pressure		 System
Temperature		 Volume
Adsorbed		 Elapsed
Time

(Torr)
(Torr)
(P/Po)
(K)
(cm3/gSTP)
(H:M:S)
1 0.0073 771.6167 0.000009 301.86 3.3947 00:11:43
2 0.0098 771.6162 0.000013 302.38 6.6632 00:27:14
3 0.0159 771.6162 0.000021 302.29 9.8458 00:42:01
4 0.0202 771.6162 0.000026 301.93 13.0746 00:56:50
5 0.0234 771.6157 0.000030 301.44 16.2797 01:16:19
6 0.0286 771.6157 0.000037 300.90 19.6537 01:32:41
7 0.0332 771.6157 0.000043 300.18 22.9554 01:50:15
8 0.0381 771.6157 0.000049 299.57 26.2586 02:05:48
9 0.0456 771.6157 0.000059 299.07 29.5586 02:19:14
10 0.0489 771.6151 0.000063 298.54 32.9106 02:35:39
11 0.0562 771.6146 0.000073 298.04 36.2087 02:53:24
12 0.0665 771.6146 0.000086 297.62 39.4989 03:09:37
13 0.0767 771.6146 0.000099 297.18 42.8053 03:29:46
14 0.1123 771.6146 0.000146 296.97 46.1648 03:41:21
15 0.1571 771.6146 0.000204 296.80 49.4182 03:52:38
16 0.2169 771.6141 0.000281 296.61 52.7440 04:05:32
17 0.3442 771.6141 0.000446 296.50 55.9205 04:17:52
18 0.5989 771.6141 0.000776 296.43 58.8458 04:29:11
19 1.1026 771.6141 0.001429 296.36 61.4743 04:35:41
20 1.6493 771.6141 0.002137 296.31 63.9567 04:41:33
21 2.2446 771.6141 0.002909 296.26 66.4528 04:46:42
22 3.1532 771.6141 0.004086 296.22 68.3284 04:52:44
23 4.4607 771.6141 0.005781 296.17 69.7081 04:57:52
24 5.7992 771.6141 0.007516 296.19 70.9486 05:03:20
25 7.3840 771.6141 0.009570 296.17 72.0330 05:08:06
26 8.9304 771.6141 0.011574 296.17 72.9600 05:12:35
27 10.5664 771.6135 0.013694 296.17 73.8074 05:17:10
28 12.2625 771.6141 0.015892 296.19 74.5837 05:21:40
29 14.0581 771.6135 0.018219 296.19 75.3010 05:26:08
30 15.8725 771.6135 0.020571 296.19 75.9333 05:30:23
31 17.7339 771.6135 0.022983 296.19 76.5139 05:34:41
32 19.5970 771.6135 0.025397 296.22 77.0279 05:38:47
33 21.4798 771.6135 0.027838 296.24 77.4954 05:42:46
34 23.3757 771.6135 0.030295 296.24 77.9268 05:46:38
35 25.2558 771.6135 0.032731 296.26 78.3494 05:50:41
36 27.2691 771.6135 0.035340 296.31 78.7585 05:54:39
37 29.2851 771.6141 0.037953 296.33 79.1309 05:58:28
38 31.2389 771.6135 0.040485 296.36 79.4931 06:02:20
39 33.2178 771.6135 0.043050 296.40 79.8077 06:06:06
40 35.1724 771.6141 0.045583 296.43 80.0972 06:09:52
41 37.1653 771.6135 0.048166 296.47 80.3966 06:13:36
42 39.1588 771.6135 0.050749 296.52 80.6687 06:17:28
43 41.1430 771.6141 0.053321 296.54 80.9494 06:21:19
44 43.1887 771.6135 0.055972 296.59 81.2140 06:25:04
45 45.2777 771.6135 0.058679 296.61 81.4418 06:28:50
46 47.3415 771.6135 0.061354 296.66 81.6823 06:32:36
47 49.4604 771.6135 0.064100 296.68 81.9198 06:36:24
48 51.4863 771.6135 0.066726 296.75 82.1402 06:40:09
49 53.5494 771.6135 0.069399 296.78 82.3532 06:43:55
50 55.6456 771.6135 0.072116 296.82 82.5773 06:47:42
51 57.7251 771.6135 0.074811 296.82 82.7876 06:51:28
52 59.7978 771.6141 0.077497 296.87 82.9996 06:55:15
53 61.8678 771.6135 0.080180 296.90 83.1638 06:59:02
54 63.9468 771.6135 0.082874 296.94 83.3597 07:02:49
55 66.0982 771.6135 0.085662 296.97 83.5355 07:06:37
56 68.2141 771.6141 0.088404 296.99 83.7029 07:10:26
57 70.3016 771.6135 0.091110 297.06 83.8789 07:14:14
58 72.3916 771.6135 0.093818 297.08 84.0524 07:18:01
59 74.5371 771.6135 0.096599 297.11 84.2146 07:21:50
60 76.6823 771.6135 0.099379 297.11 84.3902 07:25:39
61 100.5864 771.6135 0.130359 297.11 86.0655 07:31:00
62 124.4712 771.6135 0.161313 297.13 87.4376 07:35:28
63 148.8512 771.6135 0.192909 297.13 88.6373 07:39:49
64 173.2954 771.6135 0.224588 297.15 89.7129 07:44:07
65 197.4980 771.6135 0.255955 297.13 90.6453 07:48:21
66 221.4935 771.6135 0.287052 297.11 91.5802 07:52:38
67 245.7216 771.6135 0.318452 297.08 92.3911 07:56:42
68 270.0970 771.6130 0.350042 297.06 93.2335 08:00:56
69 294.5485 771.6130 0.381731 296.97 94.0501 08:05:11
70 319.1247 771.6130 0.413581 296.92 94.8284 08:09:40
71 343.5782 771.6130 0.445273 296.87 95.5806 08:13:59
72 367.9675 771.6130 0.476881 296.75 96.4135 08:18:20
73 392.1175 771.6130 0.508179 296.66 97.2631 08:22:36
74 416.6302 771.6130 0.539947 296.54 97.9860 08:27:03
75 440.6882 771.6130 0.571126 296.43 98.8616 08:32:00
76 464.8965 771.6130 0.602500 296.31 99.7413 08:36:51
77 489.0517 771.6130 0.633804 296.22 100.6833 08:42:21
78 513.1495 771.6130 0.665035 296.12 101.6979 08:47:06
79 537.3913 771.6130 0.696452 295.96 102.6647 08:52:31
80 561.4985 771.6130 0.727694 295.86 103.8601 08:58:10
81 585.4882 771.6130 0.758785 295.77 105.1073 09:03:34
82 609.1177 771.6130 0.789408 295.58 106.4645 09:11:03
83 632.9553 771.6130 0.820301 295.44 107.9286 09:17:49
84 656.2879 771.6130 0.850540 295.28 109.9274 09:25:36
85 679.5267 771.6135 0.880657 295.16 112.2384 09:32:34
86 702.0337 771.6130 0.909826 294.93 115.4409 09:41:59
87 723.5337 771.6130 0.937690 294.65 119.6874 09:54:13
88 743.0764 771.6130 0.963017 294.11 126.3830 10:13:11
89 759.1555 771.6130 0.983855 293.68 138.1830 10:39:03
90 761.5479 771.6125 0.986956 293.40 154.7639 11:02:09
91 763.3328 771.6125 0.989270 293.22 175.3362 11:20:38
92 767.7555 771.6125 0.995001 292.89 205.7441 11:48:34
93 765.7555 771.6119 0.992410 292.44 175.3362 12:19:38
94 763.9464 771.6119 0.990066 292.09 153.9071 12:50:23
95 746.3078 771.6119 0.967206 291.79 137.8349 13:16:32
96 726.3917 771.6119 0.941395 291.65 125.9303 13:40:18
97 704.0604 771.6119 0.912454 291.62 118.3670 13:59:28
98 682.7835 771.6119 0.884879 291.60 113.7455 14:08:27
99 661.1965 771.6119 0.856903 291.60 110.6002 14:15:22
100 635.8944 771.6119 0.824112 291.65 108.1921 14:22:27
101 610.2205 771.6119 0.790839 291.67 106.5529 14:28:51
102 584.8570 771.6119 0.757968 291.76 105.0875 14:36:11
103 562.3778 771.6119 0.728835 291.90 103.9154 14:43:28
104 537.1514 771.6119 0.696142 292.11 102.6611 14:52:20
105 511.8948 771.6119 0.663410 292.32 101.6539 14:59:00
106 486.8137 771.6119 0.630905 292.58 100.5967 15:05:26
107 461.8115 771.6119 0.598502 292.86 99.6312 15:13:15
108 438.8996 771.6119 0.568809 292.98 98.7992 15:17:45
109 414.0536 771.6119 0.536609 293.31 97.9133 15:25:20
110 390.8668 771.6119 0.506559 293.57 97.2259 15:31:57
111 366.1109 771.6119 0.474475 293.78 96.3503 15:36:49
112 343.5524 771.6119 0.445240 294.41 95.6109 15:52:04
113 319.7800 771.6119 0.414431 294.81 94.8770 16:01:14
114 296.0417 771.6119 0.383667 295.04 94.1074 16:06:32
115 272.0118 771.6119 0.352524 295.40 93.3027 16:13:10
116 247.9789 771.6119 0.321378 295.68 92.4720 16:18:49
117 223.9901 771.6119 0.290289 296.19 91.6670 16:27:03
118 200.2066 771.6119 0.259465 296.66 90.7541 16:35:02
119 176.5233 771.6119 0.228772 297.18 89.8403 16:42:50
120 153.0598 771.6119 0.198364 297.57 88.8255 16:49:14
121 129.7353 771.6119 0.168135 298.14 87.6998 16:57:37
122 106.4975 771.6119 0.138020 298.61 86.4087 17:05:33
123 83.9853 771.6125 0.108844 299.10 84.9054 17:14:33
124 61.1471 771.6125 0.079246 299.54 83.1171 17:25:41
본 발명은 도면에 도시 된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 기체 흡착등온선 측정장치의 회로도이고,
도 2는 도 1의 기체 흡착등온선 측정장치의 열풍기의 단면도이고,
도 3은 도 1의 기체 흡착등온선 측정장치의 유량제어팁의 단면도이고
도 4는 모더나이트 제올라이트의 기체 흡착등온선의 그래프이다.

Claims (6)

  1. 측정대상 시료에 공급할 가스가 저장된 가스공급부와;
    상기 측정대상 시료가 수용되며, 상기 가스가 주입되는 시료관과;
    상기 가스 공급부로부터 상기 시료관으로 상기 가스를 공급하고 상기 시료관으로 공급된 가스를 배출로를 통해 배출할 수 있도록 된 가스공급관부와;
    상기 가스공급관부 상에 설치되어 상기 가스의 유입 및 배출을 제어할 수 있도록 설치된 다수의 밸브와;
    상기 시료관이 잠길 수 있게 냉매가 저장된 냉매저장용기와;
    상기 냉매의 증발에 따른 상기 시료관의 온도 변화를 보상할 수 있도록 상기 시료관의 상기 냉매에 잠긴 깊이를 조절하는 수위조절부와;
    상기 가스공급관부로부터 상기 가스공급관부를 통해 상기 시료관으로의 가스주입에 따른 압력과 온도를 측정할 수 있는 다수의 센서를 구비한 측정부와;
    상기 측정부에서 측정된 측정값을 이용하여 상기 시료에 대한 상기 가스의 흡착량 또는 기체 흡착 등온선을 산출하는 연산부;를 구비하고,
    상기 수위조절부는
    상기 시료관에 대한 상기 냉매의 수위 변화를 검출할 수 있도록 상기 시료관의 상기 시료가 수용된 부분으로부터 상방으로 이격된 위치에 상기 냉매저장용기에 저장된 상기 냉매의 수면에 종단의 측정부위가 접촉되도록 설치된 제 1온도센서와;
    상기 냉매 저장용기를 승하강시키는 리프팅부와;
    상기 제 1온도센서에서 제공되는 온도 정보를 이용하여 상기 냉매의 증발에 따른 상기 시료관에 대한 상기 냉매의 수위가 일정하게 유지될 수 있도록 상기 제1온도센서의 종단의 측정부위가 상기 냉매저장용기에 저장된 상기 냉매의 수면과 접촉되게 상기 리프팅부를 제어하는 제어유니트;를 구비하는 것을 특징으로 하는 기체 흡착등온선 측정장치.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 리프팅부는
    일측에는 냉매 저장용기 또는 물 순환용기를 구비하고, 타측에는 히터를 구비한 회전판과;
    상기 회전판의 하부에 연결되어 회전판을 지지하는 회전축과;
    상기 회전축에 연결되어, 냉매 저장용기와 히터의 위치를 변경시킬 수 있도록 회전축에 회전력을 제공하는 회전구동부;를 구비한 자동교체부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 기체 흡착등온선 측정장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 가스공급관부는 상기 가스가 유통되는 메인관과;
    상기 메인관 사이에 상기 메인관의 내경보다 작은 내경을 갖는 중계유통구가 양단에 형성되어 상기 메인관에 유통되는 상기 가스의 유량보다 적은 유량의 상기 가스를 유통시키는 유량제어팁을 구비하는 것을 특징으로 하는 기체 흡착등온선 측정장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 시료관 측면에 위치하여, 상기 시료관 내부에 공급된 가스의 배출 속도를 높이기 위해 상기 시료관에 고온의 공기를 공급하는 열풍기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 기체 흡착등온선 측정장치.
  6. 측정대상 시료를 시료관에 넣은 뒤, 상기 시료가 저온상태에서 측정될 수 있도록 냉매가 저장된 냉매 저장용기의 상기 냉매에 상기 시료관을 잠기게 하는 측정 준비단계와;
    상기 냉매의 증발에도 상기 냉매에 의한 상기 시료 주위의 온도 변화가 억제되도록 상기 냉매의 수면의 위치를 측정하여, 상기 냉매에 상기 시료관이 잠긴 깊이가 일정하게 유지되도록 상기 냉매 저장 용기의 상기 시료관에 대한 높이를 조절하는 온도 유지 단계와;
    상기 시료관에 측정용 가스를 주입하는 가스 공급단계와;
    상기 가스의 압력이 상기 시료의 온도에서의 포화증기압이나 설정된 종료 압력에 도달하도록 상기 가스의 증기압을 단계적으로 변화시키며 상기 시료관의 온도와 평형압력을 측정하는 측정단계와;
    상기 측정단계를 통해 측정된 온도와 평형압력값을 토대로 기체 흡착량을 산출하는 기체 흡착량 산출단계와;
    상기 기체 흡착량 산출단계를 통해 측정된 기체 흡착량을 토대로 기체의 포화증기압을 조정하여 기체 흡착 등온선을 산출하는 결과산출단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 기체 흡착등온선 측정방법.
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