TW201317567A - 偵測昇華點之系統及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種偵測昇華點之系統及方法，較佳係適用於有機分子。偵測昇華點之系統主要係包含：加熱器、毛細管裝置、真空幫浦、紫外光源、攝影裝置、數位式真空錶以及針閥。本發明之偵測昇華點之系統適合偵測有機發光分子之昇華點，例如：8-羥基喹啉鋁(Tris(8-hydroxyquinolinato) aluminum, Alq3)、三苯基吡啶銥(Tris(phenylpyridine) iridium, Ir(ppy)3)等。針閥可用於控制氣壓，可測得不同壓力下的昇華點，且需要有機分子的量可低於1mg，除了可節省有機分子外，也不會污染設備。

Description

偵測昇華點之系統及方法
本發明是有關於一種偵測昇華點之系統及方法，特別是一種在不同的氣壓下，偵測微量有機分子的昇華點之系統及方法。
近年來，隨著科技業的日益發達，對於半導體及光電材料的品質要求也越來越高，因此對於半導體及光電材料的昇華方式及測得昇華點的方法日益受到重視。而目前測得昇華點的方法所用的樣品量都不少，以熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)為例，熱重分析儀是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的重量變化情形的儀器。熱重分析儀主要原理係將樣品置於一個可透過程式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中，通入固定的環境氣體下(例如：氮氣或氧氣)，當溫度上升至樣品中某一材料成分的蒸發溫度、裂解溫度、氧化溫度時，樣品會因為蒸發、裂解、氧化而造成重量的損失，記錄樣品隨溫度或時間的重量的變化，即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水份含量、還原溫度、昇華溫度及材料的抗氧化性等特性。因此，熱重量分析儀中有兩大最重要的元件：溫度控制元件及重量量測元件。藉由兩者的結合，在不同溫度條件下的重量變化都能被完整的紀錄下來。然而，該儀器所需的樣品量約為3毫克，對於樣品量較少的情況下，會造成樣品較大的浪費。此外，樣品可能污染該儀器，對於使用者造成極大的不便。
其中，有機分子昇華點的偵測方式更是日益受到重視，包含應用於有機發光二極體(OLED)的有機分子材料，例如：Alq3、Ir(ppy)3等。特別是僅需微量的樣品即可偵測昇華點的方式和裝置，不僅可以減少樣品的浪費，更可以降低成本。
然而，目前偵測有機分子昇華點的方法及裝置，台灣專利案(TWI242463)揭露了垂直式及水平式兩種高效能真空昇華設備及其方法，僅適合大量製備高純度之化學品。台灣專利案(TW200934576)揭露了一種量化昇華純化裝置，以精準充填原料與收集產品，且可應用於不同型式之昇華器上，以有效率的藉由昇華來純化特化品。美國專利案(US4407488)揭露一種使氣體以固態沉澱，之後再加熱使其昇華的裝置，主要是用於區隔及純化不同容器中的樣品物質以達到分離和純化的功效。
明顯地，目前昇華裝置及其方法上的應用，大致上以分離和純化物質為主，尚未提出偵測微量有機分子的昇華點方法及系統，亦尚未有人提出在不同氣壓下，提出偵測微量有機分子昇華點之系統及方法。
本發明之目的就是在提供一種偵測昇華點之系統及方法，特別是一種在不同的真空度下，偵測微量有機分子的昇華點之系統及方法。
本發明之另一目的，是在不污染設備的情況下，可快速測得有機分子於不同真空度的昇華點以及昇華熱。
緣是，為達上述目的，提供一種偵測昇華點之系統，其包含：加熱器，係用以加熱有機分子，加熱器包含溫度顯示器，用以顯示溫度；毛細管裝置，係設置於加熱器上，並包含複數個毛細管，係用以承載有機分子；真空幫浦，係與毛細管裝置連接，用以將毛細管裝置內的空氣抽離；紫外光源，係照射紫外光於毛細管裝置，當有機分子昇華時，藉由紫外光照射後的複數個毛細管顏色變化，而得知有機分子已達昇華點。
較佳地，本發明之偵測昇華點之裝置更可包含：數位式真空錶，係連接於真空幫浦與毛細管裝置，用以顯示毛細管裝置內之真空度；針閥，係連接於數位式真空錶、毛細管裝置與真空幫浦，用以調節毛細管裝置內之氣壓以及攝影裝置，用以紀錄管壁於加熱過程時的顏色變化以及相對應的溫度。
較佳地，毛細管裝置可更包含橡皮帽及毛細管支架，橡皮帽具有複數個孔洞，複數個孔洞係對應於複數個毛細管，且相對於複數個孔洞之ㄧ端係與真空幫浦連接，而橡皮帽與毛細管支架係共同固定複數個毛細管。
較佳地，有機分子可包含有機發光分子。
較佳地，有機發光分子可包含8-羥基喹啉鋁(Tris(8-hydroxyquinolinato) aluminum, Alq3)或三苯基吡啶銥(Tris(phenylpyridine) iridium, Ir(ppy)3)。
較佳地，本發明之偵測昇華點之系統更可測得有機分子之昇華熱(ΔHsub)及熔解熱(ΔHmelt)。
本發明更提供一種偵測昇華點的方法，係包含下列步驟：將有機分子裝入毛細管裝置的毛細管內；將已裝入有機分子的毛細管裝置置於加熱器上；開啟真空幫浦以將毛細管裝置內的空氣抽離；開啟該加熱器，以加熱該有機分子；利用紫外光源照射該毛細管裝置之，藉由毛細管的顏色變化，而得知該有機分子已達一昇華點。
較佳地，加熱器可以一分鐘5~15℃的速度加熱。
較佳地，透過針閥可將毛細管裝置的壓力調節在約20 mmHg~760 mmHg的壓力範圍。
承上所述，依本發明之偵測昇華點之系統及方法，其可具有一個或多個下述優點：
(1) 裝入該毛細管之該有機分子的量可低於1 mg，不僅可節省有機分子，亦不會污染本發明之偵測昇華點之系統。
(2) 本發明可在較短時間內，利用較少的樣品就可測出昇華點及昇華熱(ΔHsub)，故成本較低。
(3) 本發明可比較有機分子在不同真空度的昇華點的差異，當蒸鍍元件時，此數據則變得相當重要。
在上述發明背景說明段落中所揭露之內容，僅為增進對本發明之背景技術的瞭解，因此，上述之內容含有不構成阻礙本發明之先前技術，且應為本領域習知技藝者所熟知。
以下將參照相關圖式，說明依本發明較佳實施例之偵測昇華點之系統及方法，為使便於理解，下述實施例中之相同元件係以相同之符號標示來說明。
以下將配合圖示詳細敘述例示實施例。然而，這些實施例可以包含於不同的形式中，且不應被解釋為用以限制本發明。這些實施例之提供使得本發明之揭露完整與完全，熟知此技術之人將能經由該些實施例了解本發明之範疇。
請參閱第1圖，其係為本發明之偵測昇華點之系統100之示意圖。如第1圖所示，本發明之偵測昇華點之系統100可包含加熱器101、毛細管裝置103、真空幫浦104及紫外光源105。
上述之加熱器101係用以加熱欲測昇華點之有機分子，加熱器101可包含溫度顯示器102，其用以顯示加熱過程的溫度。當有機分子昇華時，可透過此溫度顯示器102得知其溫度。毛細管裝置103係設置於加熱器101上，且包含複數個毛細管，其用以承載欲加熱之有機分子。真空幫浦104則與毛細管裝置103以鐵氟龍管連接，用以將該毛細管裝置103內的空氣抽離，以降低毛細管裝置103內之氣壓。紫外光源105可用於照射紫外光至毛細管裝置103。當有機分子昇華時，可藉由紫外光源105照射而發現毛細管的顏色變化，而得知有機分子已達到昇華點。
此外，本發明之系統可選擇性地增設攝影裝置106、數位式真空錶107及針閥108。攝影裝置106可記錄毛細管於加熱過程的顏色變化以及溫度顯示器102所顯示之相對應的溫度，即使使用者不在旁邊觀察，亦可藉由此得知有機分子是否已達昇華點。而數位式真空錶107可設置於毛細管裝置103及真空幫浦104之間，並以鐵氟龍管連接，用以顯示真空度。針閥108可設置於毛細管裝置103、數位式真空錶107及真空幫浦104之間並以鐵氟龍管連接，用以調節經真空幫浦104抽真空後毛細管裝置103內之氣壓。
本發明之系統所偵測的有機分子之重量可小於1 mg，亦即使用較少的樣品即可測得其昇華點，故可避免樣品的浪費，亦不會污染本發明之系統100。
上述有機分子可包含有機發光分子，且有機發光分子可為8-羥基喹啉鋁(Tris(8-hydroxyquinolinato) aluminum, Alq3)或三苯基吡啶銥(Tris(phenylpyridine) iridium, Ir(ppy)3)等，利用其發光之特性，進而觀察其達昇華點時的顏色變化。
此外，毛細管裝置103更可包含橡皮帽1031及毛細管支架1032，橡皮帽1031之一端具有複數個孔洞，複數個孔洞係分別對應於複數個毛細管，相對於複數個孔洞之另ㄧ端係與真空幫浦104連接，且像皮帽1031之兩端係對應暢通，才可使真空幫浦104對毛細管進行抽氣。而毛細管支架1032係與橡皮帽1031共同固定複數個毛細管。
請參見第2圖，其係為本發明之偵測昇華點的方法步驟流程圖，包含以下步驟：
S21：將有機分子裝入毛細管裝置的毛細管內；
S22：將已裝入有機分子的毛細管裝置置於一加熱器上；
S23：開啟真空幫浦以將毛細管裝置內的空氣抽離；
S24：開啟該加熱器，以加熱該有機分子；以及
S25：利用一紫外光源照射該毛細管裝置之ㄧ管壁，藉該管壁的顏色變化，而得知該有機分子已達一昇華點。
此外，於步驟S21之後，可用針頭以蒸餾水潤洗毛細管壁，以使得毛細管壁不殘留有機分子之粉末。而於步驟S23之後，當數位式真空錶達到10-7atm時，關閉針閥，再關上真空幫浦。再者，為了增加觀察的方便性，可再利用攝影裝置來記錄毛細管於加熱過程的顏色變化以及相對應的溫度。
上述的有機分子可包含有機發光分子，其種類如上述之Alq3、Ir(ppy)3，且加熱器以一分鐘5~15℃的速度加熱，較佳可為以一分鐘10℃的速度對有機發光分子加熱。
較佳地，透過開啟針閥可將毛細管裝置的壓力調節在約20 mmHg~760 mmHg的壓力範圍。有機分子的重量可小於1 mg。當有機分子於不同的壓力下被加熱至昇華點時，可藉由觀察附著於毛細管呈霧狀的有機分子以及毛細管的顏色變化來得知不同壓力下的昇華點。本發明可比較有機分子在不同真空度的昇華點的差異，當蒸鍍元件時，此係作為必要的數據。
再者，為了證實本發明之偵測昇華點之系統及方法所測得之昇華點等數據，故以下實施例係利用Alq3作為有機分子樣品測試其昇華點及昇華熱(ΔHsub)，並與熱重分析儀及熱差掃描卡量計比較所測得的數據。在此，需注意的是，本實施例所使用之有機分子以Alq3為例，但並不以此為限，本發明亦可用於測試其它有機分子(例如：Ir(ppy)3等)之昇華點及昇華熱(ΔHsub)。
請參閱附件第1圖，其係為利用本發明之偵測昇華點之系統中的毛細管承載Alq3之光學顯微鏡圖，第(1)管柱係將Alq3於一大氣壓下裝入毛細管內之光學顯微鏡圖。第(2)管柱係Alq3於一大氣壓下裝入毛細管後，再利用針頭以蒸餾水以清洗毛細管壁的光學顯微鏡圖，其目的是將管壁的Alq3粉末清洗乾淨。第(3)管柱係當Alq3於一大氣壓下經加熱達昇華點時，Alq3附著於毛細管壁之光學顯微鏡圖。Alq3為一有機發光分子，於一大氣壓(760 mmHg)下，利用第2圖所示之方法，可明顯發現Alq3達昇華點時，於光學顯微鏡下可清楚看出第(3)管柱之毛細管壁出現Alq3的凝固顆粒，即為本圖P1所示，且由本發明之偵測昇華點之系統測得Alq3的昇華點約為308℃。又，第3圖係為Alq3利用熱重分析儀(TGA)所測得的重量損失溫度圖，由第3B圖可發現Alq3的重量損失溫度約為310℃，故可得知本發明之偵測昇華點之系統及方法所測得Alq3昇華點約為310℃，與熱重分析儀所測得的昇華點比較，結果相當接近，但優點是可以低於1 mg的樣品測得其昇華點。
此外，將Alq3分別於20 mmHg、110 mmHg、210 mmHg、300 mmHg、310 mmHg、410 mmHg、500 mmHg、760 mmHg的壓力下，分別測得昇華點溫度為282℃、285℃、291℃、293℃、294℃、297℃、299℃、308℃，再將壓力(P)與溫度(T)以及lnP與1/T做成表格，如下表1所示，再以lnP對1/T做圖，即如第4圖所示。由圖中可知，其求得斜率為-40694.9058，最後代入克勞修斯-克拉佩龍(Clausius-Clapeyron)方程式(如式(1)所示)即可求得昇華熱(ΔHsub)為736.4 J/g。
  表1

lnP=(ΔHsub/R)×1/T　　　　　　　　　　　 (1)
請參閱第5圖，係為Alq3利用熱差掃描卡量計(Differential Scanning Calorimeter, DSC)所測得的昇華熱(ΔHsub)及熔解熱(ΔHmelt)圖，DSC是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的能量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中，並通入氮氣、氧氣等環境氣體，當樣品發生蒸發、融熔、結晶等相變化時，會伴隨能量的吸放熱變化，而藉由能量隨溫度或時間的變化情形，即可判定材料的反應熱、熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱、及動力學分析等。利用熱差掃描卡量計所測得的昇華熱(ΔHsub)為634.2597 J/g，即如第5圖所示，與本發明之偵測昇華點之系統相較之下，誤差亦在可接受之範圍。而第5圖中另外測得之波峰為Alq3的熔點為418.83℃，熔解熱(ΔHmelt)則為128.9523 J/g。
綜上所述，利用本發明之偵測昇華點之系統及方法，所測得的昇華點與熱重分析儀相接近，且所使用的樣品較少。又，對於樣品量極少的情況下，其可節省樣品，又不會汙染本發明之偵測昇華點之系統。此外，本發明可在不同壓力下測得有機分子之昇華點，當蒸鍍元件時，此各昇華點係作為必要的數據。
以上所述僅為例示性，而非為限制性。任何未脫離本發明之精神與範疇，而對其進行之等效修改或變更，均應包含於後附之申請專利範圍中。
100．．．偵測昇華點之系統
101．．．加熱器
102．．．溫度顯示器
103．．．毛細管裝置
1031．．．橡皮帽
1032．．．毛細管支架
104．．．真空幫浦
105．．．紫外光源
106．．．攝影裝置
107．．．數位式真空錶
108．．．針閥
S21~S25．．．步驟
第1圖係為本發明之偵測昇華點之系統之示意圖；
第2圖係為本發明之偵測昇華點的方法步驟流程圖；
第3圖係為Alq3利用熱重分析儀(TGA)所測得的重量損失溫度圖；
第4圖係顯示Alq3利用本發明之偵測昇華點的系統在lnP相對於1/T之結果；以及
第5圖係為Alq3利用熱差掃描卡量計(DSC)所測得昇華熱(ΔHsub)及熔解熱(ΔHmelt)的曲線圖。
100．．．偵測昇華點之系統
101．．．加熱器
102．．．溫度顯示器
103．．．毛細管裝置
1031．．．橡皮帽
1032．．．毛細管支架
104．．．真空幫浦
105．．．紫外光源
106．．．攝影裝置
107．．．數位式真空錶
108．．．針閥

Claims (15)

  1. 一種偵測昇華點之系統，包含：
    一加熱器，係用以加熱一有機分子；
    一毛細管裝置，係設置於該加熱器上，並包含複數個毛細管，以承載該有機分子；
    一真空幫浦，係與該毛細管裝置連接，而將該毛細管裝置內的一空氣抽離，以降低該毛細管裝置內之ㄧ氣壓；以及
    一紫外光源，係發射一紫外光以照射於該毛細管裝置，當該有機分子昇華時，藉由該紫外光照射後的該複數個毛細管顏色變化，而得知該有機分子已達一昇華點。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之系統，其更包含一數位式真空錶，係連接於該真空幫浦與該毛細管裝置，以顯示該毛細管裝置內之一真空度。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之系統，其更包含一針閥，係連接於該數位式真空錶、該毛細管裝置與該真空幫浦，以調節該毛細管裝置內之該氣壓。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之系統，其中該加熱器更包含一溫度顯示器，以顯示一溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之系統，其更包含一攝影裝置，用以紀錄該複數個毛細管於加熱過程時的顏色變化以及其相對應的溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之系統，其中該有機分子包含一有機發光分子。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之系統，其中該有機發光分子包含8-羥基喹啉鋁(Tris(8-hydroxyquinolinato) aluminum, Alq3)或三苯基吡啶銥(Tris(phenylpyridine) iridium, Ir(ppy)3)。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之系統，其中該毛細管裝置更包含：
    一橡皮帽，其一端係具有複數個孔洞，該複數個孔洞係分別對應於該複數個毛細管，相對於該複數個孔洞之另ㄧ端係與該真空幫浦連接；以及
    一毛細管支架，其係與該橡皮帽共同固定該複數個毛細管。
  9. 一種偵測昇華點之方法，包含下列步驟：
    將一有機分子裝入一毛細管裝置的一毛細管內；
    將裝有該有機分子的毛細管裝置置於一加熱器上；
    開啟一真空幫浦以將該毛細管裝置內的一空氣抽離；
    開啟該加熱器，以加熱該有機分子；以及
    利用一紫外光源照射該毛細管裝置，藉該毛細管的顏色變化，而得知該有機分子已達一昇華點。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，其中在將該有機分子裝入該毛細管裝置的該毛細管內之步驟後，該方法更包含使用一針頭以蒸餾水潤洗一毛細管壁之步驟。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，其中在開啟該真空幫浦將該毛細管裝置內的該空氣抽離之步驟後，該方法更包含使用一針閥調整該毛細管內之壓力，並藉由一數位式真空錶來顯示該毛細管內真空度之步驟。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，其中利用該針閥調節壓力至20 mmHg~760 mmHg的範圍內。
  13. 如申請專利範圍第9項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，更包含利用一攝影裝置，紀錄該毛細管於加熱過程時的顏色變化以及相對應的溫度。
  14. 如申請專利範圍第9項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，其中該加熱器以一分鐘5~15℃的速度加熱。
  15. 如申請專利範圍第9項所述之偵測有機分子的昇華點之方法，其中裝入該毛細管之該有機分子的量低於1 mg。
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