KR101303475B1 - 전기영동 입자들 - Google Patents

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Abstract

전기영동 매질은 유체 내에서 분산되어 위치된 적어도 하나의 전기적으로 하전된 입자를 포함한다. 전기적으로 하전된 입자는 적어도 약 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료를 포함한다. 바람직한 안료들은 예컨대, 구리 철 망간 산화물 스피넬 및 구리 크롬 망간 산화물 스피넬과 같은, 철, 크롬, 니켈, 망간, 구리, 코발트 중 두 개 이상을 함유한 혼합 금속 산화물들 및 마그네타이트이다. 무기성 흑색 안료는 폴리머 코팅을 가질 수 있다.

Description

전기영동 입자들{ELECTROPHORETIC PARTICLES}
본 출원은
(a) 미국 특허 6,822,782;
(b) 미국 특허 7,411,720;
(c) 미국 특허 7,002,728; 및
(d) 미국 특허 7,247,379와 관련이 있다.
본 발명은 전기영동 입자들 (즉, 전기영동 매질에서 이용하기 위한 입자들) 과 이러한 전기영동 입자들의 제조를 위한 프로세스들에 관한 것이다. 본 발명은 또한 전기영동 매질 및 이러한 입자들을 병합시킨 디스플레이에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 신규한 흑색 또는 다크색 전기영동 입자들에 관한 것이다.
전기 광학 디스플레이에 관한 배경적인 전문용어 및 최신 기술이 미국 특허 7,012,600 에서 상세히 설명되어 있으며, 독자는 이 특허문헌을 추가적인 정보를 위해 참조한다. 이에 따라, 이러한 전문용어 및 최신 기술을 아래에서 간단히 요약할 것이다.
복수의 하전 입자들이 전기장의 영향 하에서 유체를 통해 이동하는 입자 기반 전기영동 디스플레이는 수 년 동안의 집중적인 연구 및 개발의 주제가 되어 왔다. 이와 같은 디스플레이는 액정 디스플레이와 비교해 볼 때, 양호한 밝기 및 콘트라스트, 넓은 시야각, 상태 쌍안정성, 및 낮은 전력 소모의 속성들을 가질 수 있다.
용어 "쌍안정적" 및 "쌍안정성" 은, 적어도 하나의 광학적 특성이 서로 다른 제 1 및 제 2 디스플레이 상태들을 갖는 디스플레이 엘리먼트들을 포함한 디스플레이로서, 유한적인 지속기간의 어드레싱 펄스에 의해, 임의의 주어진 엘리먼트가 구동된 후에는 디스플레이 엘리먼트가 자신의 제 1 또는 제 2 디스플레이 상태 중 어느 하나의 상태를 취하며, 어드레싱 펄스가 종료된 후에는 이러한 상태가 디스플레이 엘리먼트의 상태를 변경시키는데 필요한 어드레싱 펄스의 최소 지속기간의 적어도 여러 배, 예를 들어 적어도 네 배 동안 지속되는 디스플레이를 일컫기 위해 상기 용어 각자의 통상적인 의미로 여기서 이용된다. 미국 특허 7,170,670 에서는 그레이 스케일이 가능한 몇몇의 입자 기반 전기영동 디스플레이가 각자의 극단적인 흑색 및 백색 상태들 뿐만이 아니라 각자의 중간적인 그레이 상태들에서 안정적이다라는 것을 보여주고 있는데, 이것은 몇몇의 다른 유형들의 전기 광학 디스플레이들에도 통한다. 이러한 유형의 디스플레이를 쌍안정적이다라기 보다는 "다중 안정적" 이다라고 적당히 부르지만, 편의상 여기에서는 쌍안정적 및 다중 안정적 디스플레이들 모두를 커버하기 위해 용어 "쌍안정적" 이 이용될 수 있다.
그럼에도 불구하고, 전기영동 디스플레이의 장기간 이미지 퀄리티에 대한 문제점들은 이러한 디스플레이들의 폭넓은 활용을 막아왔다. 예를 들어, 전기영동 디스플레이를 구성하는 입자들은 정착화 (settle) 하려는 경향이 있으며, 그 결과 이러한 디스플레이들에 대한 부적당한 서비스 수명을 불러일으킨다.
상기한 바와 같이, 전기영동 매질은 유체의 존재를 필요로 한다. 대부분의 종래기술의 전기영동 매질에서, 이러한 유체는 액체이지만, 전기영동 매질은 가스성 유체들을 이용하여 제조될 수 있다; 예를 들어, Kitamura, T. 등의 "Electrical toner movement for electronic paper-like display" (IDW Japan, 2001, 논문 HCSl-1) 및 Yamaguchi, Y. 등의 "Toner display using insulative particles charged triboelectrically" (IDW Japan, 2001, 논문 AMD4-4) 을 참조하라. 또한, 미국 특허 공개 2005/0259068, 2006/0087479, 2006/0087489, 2006/0087718, 2006/0209008, 2006/0214906, 2006/0231401, 2006/0238488, 2006/0263927 와, 미국 특허들 7,321,459 및 7,236,291 을 참조하라. 이와 같은 가스 기반 전기영동 매질이 이와 같은 정착화를 허용하는 배향으로 이용될 때, 예컨대, 이 매질이 수직 평면으로 배치되는 표지판에서 이용될 때, 가스 기반 전기영동 매질은 액체 기반 전기영동 매질과 같은 입자 정착화로 인한 동일한 유형의 문제들에 취약한 것으로 나타난다. 실제로, 액체성 유체들과 비교하여 가스성 현탁 유체들의 보다 낮은 점성은 전기영동 입자들의 보다 급속한 정착화를 허용해주기 때문에, 입자 정착화는 액체 기반 전기영동 매질에서 보다는 가스 기반 전기영동 매질에서 보다 심각한 문제가 되는 것으로 나타난다.
MIT (Massachusetts Institute of Technology) 및 E Ink Corporation 에 양도되거나 또는 이들 이름으로 되어 있는 수 많은 특허들 및 출원들은 캡슐형 전기영동 및 다른 전기 광학 매질에서 이용된 다양한 기술들을 설명하고 있다. 이와 같은 캡슐형 매질은 수 많은 작은 캡슐들을 포함하며, 각각의 캡슐들 자체는 유체 매질 내에서 전기영동방식으로 이동하는 입자들을 함유한 내상 (internal phase), 및 이 내상을 둘러싸는 캡슐 벽을 포함한다. 일반적으로, 캡슐들은 폴리머 바인더 내에서 서로가 홀딩되어 두 개의 전극들 사이에 위치한 코히어런트층을 형성한다. 이러한 특허들 및 출원들에서 설명된 기술들에는 다음의 것들이 포함된다:
(a) 전기영동 입자들, 유체들 및 유체 첨가제들; 예컨대, 미국 특허들 5,961,804; 6,017,584; 6,120,588; 6,120,839; 6,262,706; 6,262,833; 6,300,932; 6,323,989; 6,377,387; 6,515,649; 6,538,801; 6,580,545; 6,652,075; 6,693,620; 6,721,083; 6,727,881; 6,822,782; 6,870,661; 7,002,728; 7,038,655; 7,170,670; 7,180,649; 7,230,750; 7,230,751; 7,236,290; 7,247,379; 7,312,916; 7,375,875; 7,411,720; 및 미국 특허 출원 공개 2005/0012980; 2006/0202949; 2007/0146310; 2007/0200795; 2008/0013155; 및 2008/0013156 을 참조하라.
(b) 캡슐들, 바인더들, 및 캡슐화 프로세스들; 예컨대 미국 특허들 6,922,276; 및 7,411,719 를 참조하라.
(c) 전기 광학 물질들을 함유한 막 및 서브 어셈블리들; 예컨대 미국 특허 6,982,178; 및 미국 특허 출원 공개 2007/0109219 를 참조하라.
(d) 후면들, 접착층들 및 기타 보조층들 및 디스플레이들에서 이용되는 방법들; 예컨대 미국 특허 7,116,318; 및 미국 특허 출원 공개 2007/0035808 를 참조하라.
(e) 색 형성 및 색 조정; 예컨대 미국 특허 7,075,502; 및 미국 특허 출원 공개 2007/0109219 를 참조하라.
(f) 디스플레이를 구동하기 위한 방법들; 예컨대 미국 특허 7,012,600; 및 미국 특허 출원 공개 2006/0262060 를 참조하라.
(g) 디스플레이를 위한 애플리케이션들; 예컨대 미국 특허 7,312,784; 및 미국 특허 출원 공개 2006/0279527 를 참조하라.
캡슐형 및 비캡슐형 모두의 공지된 전기영동 매질은 두 가지의 주요 유형들로 나뉘어질 수 있는데, 이후에서는 이것들을 편의상 각각 "단일 입자" 및 "이중 입자" 라고 칭한다. 이와 같은 단일 및 이중 입자 디스플레이들의 설명에 대해서는 미국 특허 6,870,661 을 참조하라.
앞서 언급한 많은 특허들 및 출원들은, 캡슐형 전기영동 매질에서 개별적인 마이크로캡슐들을 둘러싼 벽들은 연속적인 상으로 대체될 수 있으며, 이에 따라, 전기영동 매질이 복수의 개별적인 전기영동 유체 액적들 (droplets) 및 폴리머 물질의 연속적인 상을 포함하는, 소위 폴리머 분산형 전기영동 디스플레이를 제조할 수 있다는 것과, 어떠한 개별적인 캡슐 멤브레인도 각각의 개개의 액적들과 연계되어 있지 않다고 하더라도, 이와 같은 폴리머 분산형 전기영동 디스플레이 내의 개별적인 전기영동 유체 액적들은 캡슐들 또는 마이크로캡슐들로 간주될 수 있다는 것을 인지한다; 예를 들어, 앞서 언급한 미국 특허 6,866,760 을 참조하라. 따라서, 본 출원의 취지에서, 이와 같은 폴리머 분산형 전기영동 매질을 캡슐형 전기영동 매질의 아종으로서 간주한다.
관련된 유형의 전기영동 디스플레이는 소위 "마이크로셀 전기영동 디스플레이" 이다. 마이크로셀 전기영동 디스플레이에서, 하전된 입자들 및 유체는 마이크로캡슐들 내에서 캡슐화되어 있지 않으며, 그 대신에 캐리어 매질 내에서 형성된 복수의 공동들 (cavities), 전형적으로는 폴리머 막 내에서 유지된다. 예를 들어, Sipix Imaging, Inc 에 모두 양도된 미국 특허들 6,672,921 및 6,788,449 을 참조하라. 이하에서는, 캡슐형 및 마이크로셀 전기영동 디스플레이들 모두를 커버하기 위해 용어 "마이크로공동 전기영동 디스플레이" 가 이용될 수 있다.
전기영동 매질은 (예를 들어, 많은 전기영동 매질에서, 입자들은 디스플레이에 대한 가시광의 투과를 실질적으로 차단하기 때문에) 종종 불투명하고, 반사 모드로 작동하지만, 하나의 디스플레이 상태는 실질적으로 불투명하고 하나는 광투과성인 소위 "셔터 (shutter) 모드" 로 작동하도록 많은 전기영동 디스플레이들이 만들어질 수 있다. 예를 들어, 미국 특허들 5,872,552; 6,130,774; 6,144,361; 6,172,798; 6,271,823; 6,225,971; 및 6,184,856 을 참조하라. 전기영동 디스플레이와 유사하되 전기장 세기의 변동에 의존하는 유전영동 디스플레이가 이와 유사한 모드로 작동할 수 있다; 미국 특허 4,418,346 을 참조하라. 다른 유형들의 전기 광학 디스플레이들이 또한 셔터 모드로 작동할 수 있다. 셔터 모드로 작동하는 전기 광학 매질은 완전 색상 디스플레이들을 위한 다중층 구조들에서 유용될 수 있으며, 이와 같은 구조들에서는, 디스플레이의 시인면 (viewing surface) 으로부터 보다 멀리 있는 제 2 층을 노출시키거나 또는 감추기 위해 디스플레이의 시인면에 인접한 적어도 하나의 층이 셔터 모드로 작동한다.
일반적으로 캡슐형 전기영동 디스플레이는 전통적인 전기영동 디바이스들의 클러스터링 및 정착화 실패 모드로부터 고충을 겪지 않으며, 유연하고 딱딱한 폭넓게 다양한 기판들 상에 디스플레이를 프린팅 또는 코팅하는 능력과 같은, 추가적인 장점들을 제공한다. (단어 "프린팅" 의 이용은, 비제한적인 예로서, 패치 다이 코팅, 슬롯 또는 압출 코팅, 슬라이드 또는 캐스캐이드 코팅, 커튼 코팅과 같은 사전 미터링된 코팅; 나이프 오버 롤 코팅, 순방향 및 역방향 롤 코팅과 같은 롤 코팅; 그라비어 코팅; 딥 코팅; 스프레이 코팅; 메니스커스 코팅; 스핀 코팅; 브러쉬 코팅; 에어 나이프 코팅; 실크 스크린 프린팅 프로세스들; 정전 프린팅 프로세스들; 열 프린팅 프로세스들; 잉크 젯 프린팅 프로세스들; 전기영동 퇴적 (미국 특허 7,339,715 을 참조하라); 및 기타 유사한 기술들을 비롯한, 모든 형태들의 프린팅 및 코팅을 포함하는 것을 의도한다) 따라서, 결과적인 디스플레이는 유연적일 수 있다. 나아가, 디스플레이 매질은 (다양한 방법들을 이용하여) 프린팅될 수 있기 때문에, 디스플레이 자체는 값싸게 만들어질 수 있다.
하지만, 캡슐형 전기영동 디스플레이들의 전기 광학 특성들도 여전히 개선될 수 있다. 일반적으로, 전기영동 디스플레이는 극단적인 흑색 및 백색 광학 상태들을 갖도록 설계되며; 이후에 전기영동 매질에 인접한 색 필터들을 제공함으로써 색상이 산출될 수 있다. 많은 종래기술의 이중 입자 디스플레이들은 백색 안료로서 티타니아 (titania) 를 이용했고, 흑색 안료로서는 카본 블랙을 이용했다. 하지만, 앞서 언급한 미국 특허 7,002,728 에서 논의된 바와 같이, 카본 블랙은 전기영동 디스플레이에서 수 많은 문제점들을 불러일으키며, 이 특허는 카본 블랙을 구리 크로마이트 (copper chromite) 로 교체하는 것, 바람직하게는 폴리머 셀로 교체하는 것, 택일적으로는 구리 크로마이트 코어와 폴리머 셀 사이의 실리카 층으로 교체하는 것을 교시하고 있다.
이중 입자 전기영동 디스플레이에서 흑색 안료로서의 구리 크로마이트의 이용은 카본 블랙 안료와 연관된 많은 문제점들을 해결한다. 하지만, 전기영동 디스플레이에서 이용하기 위한 안료들에 대한 요건은 계속 증가해가고 있으며; 특히, 지극히 중요한 디스플레이의 다크 상태의 매우 낮은 반사도를 달성하는 것은 색 필터 어레이를 이용하여 색 전기영동 디스플레이에서 양호한 색 포화를 확보하는 것이라는 것과, 구리 크로마이트 안료에 의해 제공된 다크 상태 조차도 이러한 목적에 대한 이상 (ideal) 보다 작다라는 것이 발견되어 왔다. 따라서, 구리 크로마이트에 의해 제공된 것보다 어두운 상태들을 제공할 수 있는 흑색 안료들에 대한 필요성이 존재하며, 본 발명은 이와 같은 흑색 안료들을 제공하고자 하는 것이다. 본 발명에 의해 제공된 어떠한 안료들은 크롬이 없으며, 이에 따라 구리 크로마이트를 함유한 매질 내에서 오염물질로서 존재할 수 있는 육가 크롬 (hexavalent chromium) 을 제거하는 추가적인 장점을 갖는다.
따라서, 일 양태에서 본 발명은 유체에 배치되고 유체로의 전기장의 인가시에 유체를 통해 이동할 수 있는 적어도 하나의 전기적으로 하전된 입자를 포함한 전기영동 매질을 제공한다. 본 발명에 따르면, 적어도 하나의 전기적으로 하전된 입자는 적어도 7 m2/g의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료를 포함한다.
본 발명에서 이용하기 위한 선호되는 무기성 흑색 안료들은 적어도 10 m2/g 의 표면적을 갖는 흑색 안료들이며, 바람직하게는 적어도 15 m2/g 의 표면적을 갖는 흑색 안료들이다. 아래의 예시들에서 설명되는 바와 같이, 평균 안료 입자 크기와 다크 상태 성능간의 강한 상관성이 존재하며, 표면적이 증가함에 따라 디스플레이의 다크 상태의 반사도는 점차적으로 감소하는 것이 경험적으로 발견되어 왔다. 이에 따라, 물론 매우 작은 안료 입자들을 다룰 때에 직면할 수 있는 처리 및 안전성 문제와 관련하여, 가능한 한 표면적이 큰 안료를 이용하는 것이 바람직하다. 선호하는 흑색 안료들은 예컨대, 마그네타이트 (Fe3O4) 와 같은 금속 산화물들, 및 철, 크롬, 니켈, 망간, 구리, 코발트, 및 가능하게는 다른 금속들 중에서 두 개 이상을 함유한 혼합 금속 산화물들이다. 적합한 안료들에 대해서는, 예컨대 Gunter Buxbaum 및 Gerhard Pfaff (eds.)의 "Industrial Inorganic Pigments" (Wiley-VCH, 2005) 를 참조하라. 양호한 결과들을 가져다주는 것으로 발견되어왔던 두 개의 특정 안료들은 구리 철 망간 산화물 스피넬 (Shepherd Black 444 로서 오하이오주 신시네티에 소재하는 Shepherd Color Company 로부터 입수가능함) 및 구리 크롬 망간 산화물 스피넬 (Black 20C920 로서 동일한 회사로부터 입수가능함) 이다. 제조자에 의하면 전자의 물질은 약 0.5 ㎛ 의 평균 입자 크기와, 5.3 의 비중과, 22 m2/g 의 표면적을 갖는 것으로 명시되는 반면에, 후자 물질은 약 1.0 ㎛ 의 평균 입자 크기와, 5.1 의 비중과, 11 m2/g 의 표면적을 갖는 것으로 명시된다. 일반적으로, 본 발명의 안료 입자들은 0.1 내지 2 ㎛ 의 평균 직경을 가질 수 있으며; 만약 입자의 평균 입자 크기가 이 범위를 초과하면, 입자 크기를 감소시키기 위해 그라인딩 또는 다른 통상적인 기술들이 이용될 수 있다. 안료 입자들은 실리카로 코팅될 수 있으며 및/또는 안료 입자들에 화학적으로 결합되거나 또는 안료 입자들 주변에서 가교된 (cross linked) 폴리머를 가질 수 있다. 폴리머는 안료 입자들에 화학적으로 결합되는 것이 일반적으로 선호된다. 폴리머는 1 내지 15 중량 %, 바람직하게는 2 내지 8 중량 % 의 안료 입자들을 포함할 수 있다. 폴리머는 하전된 기들 (charged groups) 또는 하전가능한 기들 (chargeable groups), 예컨대 아미노 기 (amino groups) 를 포함할 수 있다. 폴리머는 또한 주쇄 (main chain) 와 이 주쇄로부터 연장하는 복수의 측쇄들 (side chains) 을 포함할 수 있으며, 각각의 측쇄들은 적어도 네 개의 탄소 원자들을 포함한다. 폴리머는 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트로부터 형성될 수 있다. 안료 입자들상에 폴리머 코팅을 형성하는 방법에 관한 보다 세부사항들은 미국 특허들 6,822,782; 7,411,720; 및 7,230,750 을 참조하라.
본 발명의 전기영동 매질은 앞서 언급한 유형들 중 임의의 것일 수 있지만 바람직하게는 본 발명의 안료 입자들의 광학 특성과는 상이한 적어도 하나의 광학 특성을 갖는 적어도 하나의 제2 입자를 포함하며, 제2 입자들은 또한 본 발명의 안료 입자들의 전기영동 이동도와는 상이한 전기영동 이동도를 갖는다. 두 개의 입자들의 세트는 상반된 극성의 전하들을 지닐 수 있다. 제2 입자들은 실질적으로 백색일 수 있고, 이러한 목적의 선호되는 백색 안료는 티타니아이다. 본 발명의 전기영동 매질에서, 만약 액체가 탄화수소, 탄화수소의 혼합물 및 염소화 탄화수소를 포함할 수 있다면, 현탁 유체는 액체 또는 가스성일 수 있다.
본 발명의 전기영동 매질은 캡슐형일 수 있으며 유체와 적어도 하나의 입자가 내부에 함유되어 있는 캡슐 벽을 포함한다. 이와 같은 캡슐형 매질은 복수의 캡슐들을 포함할 수 있으며, 각각의 캡슐들은 캡슐 벽 및 그 내부에 함유된 적어도 하나의 입자와 현탁 유체를 포함하며, 매질은 캡슐들을 둘러싸는 폴리머 바인더를 더 포함한다.
본 발명은 본 발명의 전기영동 매질과 이 전기영동 매질에 전기장을 인가하기 위해 전기영동 매질에 인접하여 배치된 적어도 하나의 전극을 포함한 전기영동 디스플레이로 확장된다. 이와 같은 전기영동 디스플레이에서, 전기영동 매질은 복수의 캡슐들을 포함할 수 있다. 이와 달리, 전기영동 매질은 폴리머 분산형일 수 있으며, 현탁 유체로 구성된 복수의 액적들 및 액적들을 둘러싸는 폴리머 물질의 연속적인 상을 포함할 수 있다. 전기영동 디스플레이는 또한 마이크로셀형일 수 있으며, 내부에 복수의 밀봉된 공동들 (cavities) 이 형성되어 있는 기판을 포함하고, 밀봉된 공동들 내에는 현탁 유체와 입자들이 함유되어 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 입자에 화학적으로 결합되거나 또는 입자 주변에서 가교된 폴리머를 갖는 적어도 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료를 제공한다. 바람직하게는, 폴리머는 입자에 화학적으로 결합된다. 폴리머는 1 내지 30 중량 %, 바람직하게는 4 내지 25 중량 % 의 안료 입자들을 포함할 수 있다. 폴리머는 하전된 기들 (charged groups) 또는 하전가능한 기들 (chargeable groups), 예컨대 아미노 기 (amino groups) 를 포함할 수 있다. 폴리머는 주쇄 (main chain) 과 이 주쇄로부터 연장하는 복수의 측쇄들 (side chains) 을 포함할 수 있으며, 각각의 측쇄들은 적어도 네 개의 탄소 원자들을 포함한다. 폴리머는 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 디스플레이들은 종래기술의 전기 광학 디스플레이들이 이용되어왔던 어떠한 응용들에서도 이용될 수 있다. 따라서, 본 디스플레이들은 전자 책 판독기, 휴대형 컴퓨터, 테블릿 컴퓨터, 셀룰라 전화기, 스마트 카드, 표지판, 시계, 선반 레이블 및 플래시 드라이브들에서 이용될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 폴리머 코팅된 안료 입자를 제조하기 위한 프로세스를 제공하며; 이 프로세스는,
(a) 적어도 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료 입자를, 안료 입자와 반응할 수 있고 안료 입자에 결합될 수 있는 관능 기 (functional group) 를 갖고, 또한 중합성 또는 중합 개시 기 (polymerizable or polymerization-initiating group) 를 갖는 시약과 반응시켜서, 관능 기를 안료 입자 표면과 반응하도록 만들고 중합성 기를 입자 표면에 부착시키는 단계; 및
(b) 안료 입자상의 중합성 또는 중합 개시 기와 적어도 하나의 모노머 (monomer) 또는 올리고머 (oligomer) 사이에 반응을 일으키는데 효과적인 조건들 하에서 단계 (a)의 생성물을 적어도 하나의 모노머 또는 올리고머와 반응시켜서, 안료 입자에 결합된 폴리머의 형성을 일으키는 단계를 포함한다.
이 프로세스에서, 단계 (a) 이전에 안료 입자는 실리카로 코팅될 수 있다. 단계 (a) 에서 이용된 시약은 실란 결합 기 (silane coupling group), 예컨대 트리알콕시실란 결합 기 (trialkoxysilane coupling group) 를 포함할 수 있다. 시약은 아미노 기를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 시약은 N-[3-(트리메톡시실일)프로필]-N'-(4-비닐벤질)-에틸렌디아민 염을 포함할 수 있다. 모노머 또는 올리고머는 적어도 하나의 아크릴레이트 (acrylate) 또는 메타아크릴레이트 (methacrylate), 예컨대 라우릴 메타아크릴레이트 (lauryl methacrylate) 를 포함할 수 있다.
첨부 도면들의 도 1 및 도 2 는 아래의 예시 3 에서 설명된 실험들에서 획득된, 제어 디스플레이 및 본 발명의 어떠한 실험용 디스플레이의 다크 상태 및 라이트 상태 반사도값들을 각각 보여준다.
도 3 은 아래의 예시 4 에서 설명된 실험들에서 획득된 본 발명의 어떠한 실험용 디스플레이에 대한 다크 안료의 단위 중량 당 표면적 대비 다크 상태의 그래프이다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 적어도 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료를 포함한 전기적으로 하전된 입자를 이용한 전기영동 매질을 제공한다. 바람직하게는 이 입자는 폴리머 코팅된다. 이와 같은 무기성 흑색 안료 입자들을 이용한 전기영동 매질은 약 13 내지 약 22 의 범위의 L* 값들을 가지면서, 흑색 다크 상태들을 격렬하게 디스플레이할 수 있다는 것이 발견되어 왔으며 (여기서 L* 은 통상적인 CIE 정의:
L* = 116(R/R0)1/3 - 16
를 가지며, 여기서, R 은 반사도이고, R0 은 표준 반사도값이다), 이것은 구리 크로마이트 계의 전기영동 매질로부터 획득된 L* 값들보다 실질적으로 낮다. 본 발명의 전기영동 매질의 백색 상태들은 이러한 구리 크로마이트 계 매질보다 단지 약간 덜 밝으며, 그 결과 본 발명의 매질은 매우 큰 동적 범위 (L* 단위들에서 표현된, 극도의 다크 및 백색 상태들간의 차이) 를 갖는다. 뿐만 아니라, 시물레이션들은 색 필터 어레이 기반 디스플레이들에서 색 포화를 최적화하기 위해서는 다크 상태에서의 개선들이 백색 상태들에서의 개선보다 더 중요하기 때문에, 본 발명의 매질은 이와 같은 디스플레이들에서 우월한 색 포화를 가질 것이며, 또한 보다 좋은 색 특성을 가질 것으로 예상된다.
이하에서는, 비록 예증만을 통해서지만, 본 발명의 프로세스들 및 전기영동 매질에서 이용된 선호되는 시약들, 조건들 및 기술들을 보여주기 위해, 다음의 예시들이 주어진다.
예시 1: 폴리머 코팅된 무기성 안료 입자들의 준비
미가공 안료들 (Shepherd Black 444 및 Shepherd Black 20C920) 을, 전자의 안료의 경우에는 약 0.3 ㎛ 까지 평균 입자 크기가 감소되고 후자의 경우에서는 약 0.5 ㎛ 까지 평균 입자 크기가 감소되도록 물속에서 분쇄하였다. 이어서 분쇄된 안료들을, 앞서 언급한 미국 특허 6,822,782, 실시예 26에서와 동일한 과정을 실질적으로 이용하고 N-[3-(트리메톡시실일)프로필]-N'-(4-비닐벤질)-에틸렌디아민 비시드로클로라이드 (이것은 United Chemical Technologies 로부터 입수됨) 을 이용하여 표면 관능화하였다. 취득된 표면 관능화의 양은 열중량 분석에 의해 추정되었으며, 이 열중량 분석은 Black 444 의 경우에서는 휘발성 (유기) 물질의 4 ~ 10 % 의 존재를 나타냈고, Black 20C920 의 경우에서는 휘발성 (유기) 물질의 1.1 ~ 1.3 % 의 존재를 나타내었다.
예시 2: 폴리머 코팅된 무기성 안료 입자들을 함유한 전기영동 매질의 준비
예시 1에서 제조된 두 개의 흑색 안료들과 전기영동 매질 내상의 다양한 다른 성분들의 표준 용액들을 준비하여, 250 mL 플라스틱 병에서 혼합하였으며, 이로써 다음과 같은 내상을 형성하였다:
성분 Black 444 계 안료 Black 20C920 계 안료
55 % 흑색 안료/Isopar E 25.88g 41.14g
60 wt% 폴리머 코팅된 티타니아/Isopar E: 106.77g 94.29g
13 wt% 폴리이소부틸렌/Isopar E: 7.73g 6.7g
10 wt% Solsperse 17K/Isopar E: 23.49g 19.01g
Isopar E: 10.12g 14.86g
42.5 ℃ 의 온도를 갖는 탈이온수 (24O g) 내의 젤라틴 (10 g) 의 용액을 500 mL 재킷트 반응기 내에 준비하였으며, 이에 교반기와 드로핑 펀넬 (dropping funnel) 을 장착하였다. 강력한 교반 하에서, 상술한 바와 같이 준비된 내상을, 젤라틴 용액의 표면 아래에 출구를 갖는 추가 펀넬을 이용하여 1분의 기간에 걸쳐 첨가하였다. 이러한 첨가가 완료된 직후에는, 희망하는 크기 범위 내에 있는 내상 액적들을 제조하기 위해 교반율을 750 rpm 까지 증가시켰으며, 이러한 수준의 교반을 1 시간 동안 유지하였다. 이 기간의 끝에서, 40 ℃ 의 온도를 갖는 물 (251.6 g) 내의 아카시아 검 (10 g) 의 용액을 내상 분산제 (dispersion) 에 첨가하였으며, 10 중량 % 아세트산의 첨가에 의해 결과적인 혼합물의 pH 를 4.9 로 조정하였다. 이어서 스테이지들에서 반응 혼합물의 온도를 8 ℃ 로 낮추었고; 반응 혼합물의 온도가 10 ℃ 에 도달될 때, 글루타르알데히드 (50 % 수용액의 2.5 g) 를 첨가하였다. 그런 후, 반응 혼합물을 25 ℃ 까지 데웠으며, 수성 매질 내에 마이크로캡슐들의 분산제를 제조하기 위해 밤새도록 이 온도를 유지하도록 하였다. 마이크로캡슐들을 침전에 의해 분리시켰고, 탈이온수로 세척하였으며, 45 및 20 ㎛ 망을 갖는 체를 이용하여 걸러내었다. 결과적인 캡슐들의 분석은 캡슐 부피의 97 % 이상이 20 내지 60 ㎛ 의 직경을 갖는 캡슐들 내에 있으며, 약 40 ㎛ 의 평균 크기를 보여주었다.
예시 3: 실험용 디스플레이로의 캡슐들의 변환
예시 2에서 준비된 캡슐들을 다음과 같이 폴리머 바인더 내의 캡슐들의 슬러리로 변환시켰다. 적어도 한 시간 동안 캡슐들이 정착화되도록 하였으며, 여분의 물은 모두는 아니지만 일부분을 쏟아버렸다. 물 속의 캡슐들을 재분산시키기 위해 캡슐들을 포함한 병을 흔들었으며 분산제의 pH 를 암모늄 하이드록사이드를 이용해 9.0 ~ 9.5 로 조정하였다. 캡슐들을 재분산시키기 위해 병을 다시 흔들었으며, 열중량 분석에 의해 캡슐 고형물들을 측정하였다. 캡슐들을 원심분리에 의해 농축시켰으며 표면에 떠 있는 액체를 쏟아버렸다. 33 중량 % 의 캡슐 고형물을 함유한 슬러리를 제조하기 위해 8:1 w/w 캡슐 대 바인더 비율을 생성하는데 충분한 폴리머 바인더, 하이드록시프로필메틸셀룰로스 (슬러리 질량의 0.2 %), 트리톤 X100 계면활성제 (슬러리 질량의 0.03 %) 및 물을 첨가하였고, 컨테이너의 바닥으로부터 상기 농축된 캡슐들을 분산시키기 위해 결과적인 슬러리를 강력하게 흔들었다. 이어서 슬러리를 함유한 병을 롤 밀 (roll mill) 상에 위치시켜서 최소 10 시간 동안 롤링하였다.
이어서 결과적인 슬러리를, 4 mil (101 ㎛) 코팅 갭을 이용하여, 폴리 (에틸렌 테레프탈레이트)(PET)/ITO (indium tin oxide) 막의 ITO 코팅된 표면상에 바코팅하였으며, 대략 18 ㎛ 두께의 캡슐 (전기 광학) 층을 제조하기 위해 코팅된 막을 60 ℃에서 대략 2 분 동안 컨베이어 오븐 내에서 건조시켰다. 이와는 별도로, 180 ppm 의 테트라부틸암모늄 육불화인산으로 도핑된, 미국 특허 7,012,735 에서 기술된 유형의 맞춤형 폴리우레탄 적층 접착제를 방출 시트상에 약 25 ㎛ 의 두께로 코팅하였으며, 적층 접착제를 캡슐층에 접촉시키면서, 결과적인 방출 시트/적층 접착제 서브 어셈블리를, 핫 롤 적층기를 이용하여, PET/ITO/캡슐층 서브 어셈블리에 적층시켰다. 이어서 결과적인 전면 적층부 (앞서 언급한 미국 특허 6,982,178 을 참조하라) 를 2 인치 (51 mm) 정사각형들로 절단하였고, 방출 시트를 제거하였으며, 적층 접착제 핫 롤을, 플렉시블 폴리머 시트상에 흑연 전극을 포함한 2 인치 (51 mm) 정사각형 후면들에 적층시켰다. 실험용 단일 픽셀 디스플레이들을 제조하기 위해 적절한 전기 전도체들을 흑연 및 ITO 전극들에 부착시켰다.
이에 따라, 준비했던 실험용 디스플레이의 전기 광학 특성들을 15 V, 240 밀리초 구동 펄스들을 이용하여 테스트하였다. 제일 먼저 각각의 디스플레이를 디스플레이의 다크 상태와 백색 상태 사이에서 반복적으로 스위칭시켰으며, 그 후 단일의 15 V, 240 밀리초 구동 펄스를 이용하여 다크 상태와 백색 상태 중 어느 하나의 상태로 최종적으로 구동시켰다. 그런 후, 구동 펄스를 인가하는 것 없이 2 분 (이 2 분 나머지 기간은 몇몇 전기영동 디스플레이들에서 나타나는 어떠한 단기간 변동들의 효과를 제거시키는 역할을 한다) 동안 디스플레이를 동일한 상태에 남도록 하였으며, 그 후 디스플레이의 반사도를 측정하여 L* 단위로 변환시켰다. 다크 상태 결과는 첨부 도면의 도 1에 도시되며, 백색 상태 결과는 도 2에서 도시된다. 양쪽의 경우들에서 구리 크로마이트로부터 동일한 방식으로 준비되었던 흑색 안료들을 이용한 제어 디스플레이들에 대한 결과들이 비교를 위해 제공된다.
도 1 과 도 2 로부터, 본 발명의 두 개의 안료들은, 단지 적당한 백색 상태 반사도 강하만을 겪으면서, 종래기술의 구리 크로마이트 안료보다 상당히 더 어두운 다크 상태들을 산출시켰다는 것을 볼 것이다. 결과적으로, 본 발명의 디스플레이들은 구리 크로마이트 계 안료의 콘트라스트비 (8:1) 보다 상당히 큰 콘트라스트비 (Black 20C920 계 안료의 경우 14:1, Black 444 계 안료의 경우 20:1) 를 가졌다. Black 444 계 안료는 또한 무크롬 (chromium free) 안료를 제공하는 장점을 가졌다.
예시 4: 실험용 디스플레이들의 다크 상태와 안료 입자 크기의 상관성
단위 중량 당 광범위한 표면적 측정치를 갖는 일련의 흑색 안료들은 Shepherd Color Company 로부터 획득되었으며, 안료들의 단위 중량 당 표면적은 통상적인 BET (질소 가스 흡수) 기술에 의해 측정되었다. 그런 후 흑색 안료들을 예시 1 내지 예시 3 에서와 동일한 방식으로 실험용 단일 픽셀 디스플레이들 내에 정형화시켰고, 디스플레이들의 다크 상태들을 예시 3 에서와 동일한 방식으로 측정하였다. 도 3 은 단위 중량 당 표면적 대비 다크 상태의 그래프이다 (도 3 에서의 가로 좌표값들은 그램 당 제곱 미터 단위를 갖는다). 도 3 에서 가장 왼쪽의 실험 포인트들은 구리 크로마이트 입자들이며, 다음의 두 개의 세트들은 상이한 표면적들을 갖는 Black 20C920 안료의 샘플들이며, 나머지 세트들은 상이한 표면적을 갖는 Black 444 의 모든 샘플들이다. 도 3 에서 제공된 선형 회귀 직선으로부터, 증가된 표면적과 개선된 다크 상태 (즉, 낮은 L* 값들) 간에 매우 강한 상관성이 존재한다는 것과, 이 상관성은 안료 (적어도 이 실험들에서 이용된 금속 산화물 안료들인 경우) 의 정확한 화학적 성질에 대체로 독립적인 것으로 나타난다는 것을 볼 것이다.

Claims (16)

  1. 유체에 배치되고 상기 유체로의 전기장의 인가시에 상기 유체를 통해 이동할 수 있는 적어도 하나의 전기적으로 하전된 입자를 포함하는 전기영동 매질로서,
    상기 적어도 하나의 전기적으로 하전된 입자는 적어도 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료를 포함하는, 전기영동 매질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기성 흑색 안료는 적어도 10 m2/g 의 표면적을 갖는, 전기영동 매질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 무기성 흑색 안료는 적어도 15 m2/g 의 표면적을 갖는, 전기영동 매질.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기성 흑색 안료는 철, 크롬, 니켈, 망간, 구리 및 코발트 중 두 개 이상을 함유한 혼합된 금속 산화물 또는 마그네타이트를 포함하는, 전기영동 매질.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 무기성 흑색 안료는 구리 철 망간 산화물 스피넬 또는 구리 크롬 망간 산화물 스피넬을 포함하는, 전기영동 매질.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기성 흑색 안료는 안료 입자들에 화학적으로 결합되거나, 또는 상기 안료 입자들 주변에 가교된 폴리머를 갖는, 전기영동 매질.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리머는 1 내지 15 중량 % 의 상기 안료 입자들을 포함하는, 전기영동 매질.
  8. 제 1 항에 있어서,
    무기성 흑색 안료 입자의 광학적 특성과는 상이한 적어도 하나의 광학적 특성을 갖는 적어도 하나의 제2 입자를 더 포함하며, 상기 제2 입자는 또한 상기 무기성 흑색 안료 입자들의 전기영동 이동도와 상이한 전기영동 이동도를 갖는, 전기영동 매질.
  9. 제 8 항에 있어서,
    두 개의 입자 세트들은 상반되는 극성의 전하들을 지니는, 전기영동 매질.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기영동 매질은 캡슐 벽을 포함하며, 상기 캡슐 벽의 내부에는 상기 유체 및 무기성 흑색 안료 입자가 유지되어 있는, 전기영동 매질.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 캡슐 벽을 둘러싸는 폴리머 바인더를 더 포함하는, 전기영동 매질.
  12. 제 1 항에 기재된 전기영동 매질과, 상기 전기영동 매질에 전기장을 인가하기 위해 상기 전기영동 매질에 인접하여 배치된 적어도 하나의 전극을 포함하는, 전기영동 디스플레이.
  13. 제 12 항에 기재된 디스플레이를 포함하는, 전자 책 판독기, 휴대형 컴퓨터, 테블릿 컴퓨터, 셀룰라 전화기, 스마트 카드, 표지판, 시계, 선반 레이블 또는 플래시 드라이브.
  14. 폴리머 코팅된 안료 입자의 제조 방법으로서,
    (a) 적어도 7 m2/g 의 표면적을 갖는 무기성 흑색 안료 입자를, 상기 무기성 흑색 안료 입자와 반응할 수 있고 상기 무기성 흑색 안료 입자에 결합될 수 있는 관능 기를 갖고 또한 중합성 또는 중합 개시 기를 갖는 시약과 반응시킴으로써, 상기 관능 기를 안료 입자 표면과 반응시켜서 중합성 기를 상기 안료 입자 표면에 부착시키는 단계; 및
    (b) 상기 안료 입자 상의 중합성 또는 중합 개시 기와 적어도 하나의 모노머 (monomer) 또는 올리고머 (oligomer) 사이에 반응을 일으키는데 효과적인 조건 하에서 단계 (a)의 생성물을 상기 적어도 하나의 모노머 또는 올리고머와 반응시킴으로써, 상기 안료 입자에 결합된 폴리머의 형성을 일으키는 단계를 포함하는, 폴리머 코팅된 안료 입자의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 단계 (a) 에서 이용된 시약은 실란 결합 기를 포함하는, 폴리머 코팅된 안료 입자의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 시약은 아미노 기를 더 포함하는, 폴리머 코팅된 안료 입자의 제조 방법.
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