KR101285332B1 - 베타 알루미나 분말 및 베타 알루미나 소결체의 제조방법 - Google Patents

베타 알루미나 분말 및 베타 알루미나 소결체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수용성의 아세테이트 분말상의 알루미늄(Al), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg){또는 리듐(Li)}를 물에 녹여 믹싱한 슬러리를 분사 건조한 분말을 하소(calcine)한 베타 알루미나 분말을 소결(sintering) 및 어닐링(annealing) 한 베타 알루미나 소결체의 제조방법에 관한 것이다.

Description

베타 알루미나 분말 및 베타 알루미나 소결체의 제조방법{method of producing beta alumina powder and beta alumina sintered body}
본 발명은 수용성의 아세테이트 분말상의 알루미늄(Al), 나트륨(Na) 및 마그네슘(Mg){또는 리듐(Li)}를 물에 녹여 믹싱한 슬러리를 분사 건조한 분말을 하소(calcine)한 베타 알루미나 분말을 소결(sintering) 및 어닐링(annealing) 한 베타 알루미나 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
베타 알루미나 소결체란 Na2OㆍxAl2O3 조성식으로 표시되며, 결정 내부에 Alkali 금속이온(Na, K)의 이동이 용이한 전도면을 가지고 있어 일정온도에서 뛰어난 이온 전도성을 가지기에 이온전도성 고체 전해질로 사용된다.
베타 알루미나에는 β-알루미나(이론 조성식 : Na2Oㆍ11Al2O3)와 β”-알루미나의 2종류의 결정 형태로 존재하지만, β”-알루미나가 나트륨 이온 전도성이 높기 때문에, 나트륨-유황 전지, AMTEC(Alkali Metal Thermo-Electric Convertor) 등의 고체 전해질로 주로 이용되는 세라믹 소결체이다.
종래 베타 알루미나 분말을 제조하는 방법은 도 1에 도시한 바와 같이, 먼저 출발물질인 분말상의 α-Al2O3(알파 알루미나), Na2O 및 Li2O(또는 MgO)의 3성분계 또는 출발물질인 분말상의 α-Al2O3(알파 알루미나), Na2CO3 및 Li2CO3(또는 MgCO3)의 3성분계로 이루어진다.
출발물질은 볼 밀(Ball mill)을 이용하여 수시간에서 수십 시간 동안 세라믹 볼과 함께 분쇄하여 믹싱(Mixing)한다. 이때 유기용제인 아세톤도 함께 혼합하여 분쇄한다.
믹싱된 분말은 건조 후 고온으로 하소(calcine)를 실시하여 내부의 휘발성분을 제거한 베타 알루미나 분말을 제조한다.
그러나, 이러한 볼 밀에 의한 기존 믹싱(믹싱 중 분쇄 과정도 거침) 방식은 아래와 같은 문제가 있다.
가) 미세입자가 될수록 믹싱의 효과가 높아지는데, 시간에 따른 효과는 있지만 어느 한계 입자크기에 도달하면 분쇄 효과가 낮아 더 이상 미세입자 생성이 어려워 믹싱의 효과에 한계가 있다.
나) 분쇄 후의 입자크기가 균일하지 못해 소결 후에 베타 알루미나 소결체의 거대 입자 성장의 원인이 될 수 있기에 추가적인 입자 분리 과정이 필요하고, 소결온도도 1600℃ 이상으로 본 발명에 비해 높다.
다) 베타 알루미나 소결체 내 거대 입자 성장으로 강도 특히 파괴강도가 저하된다.(도 2 참조)
라) 볼 밀 과정에서 외부와 내부로부터 불순물의 침투가 용이하여 고순도의 베타 알루미나 분말을 얻기가 힘들다. Ca의 경우 베타 알루미나 소결체의 이온전도도를 낮춘다.
마)볼 밀 과정에서 알루미나 볼을 사용할 경우 볼의 마모로 인하여 출발물질의 하나인 알파 알루미나의 중량비(w%)에 변화를 가져와 베타 알루미나 분말이 형성이 되지 않을 수 있다.
바) 일반적으로는 입자의 균질화를 향상시키기 위해 아세톤 같은 유기 용제(Organic solvent)를 자주 사용한다. 이러한 유기용제 사용은 또 다른 환경오염과 재처리 공정을 발생시킨다.
사) 유기용제는 독성이 강하여 피부나 호흡기를 통하여 인체에 흡수될 경우 신경, 호흡기 등에 장해를 일으키며 특히 인화성이 있어 조심하여야 한다.
이러한 제조방식으로 생산된 종래의 베타 알루미나 분말은 성형에 필요한 슬러리로 제조한 후 이를 분사 건조 작업(spray drying)으로 성형분말을 조제하여 프레스를 이용하여 성형하고 소결(sintering), 어닐링(annealing) 하여 고체 전해질용 베타 알루미나 소결체(엄밀하게는 베타”알루미나 소결체)를 제조한다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 볼 밀(ball mill)방식의 믹싱(Mixing)이 아닌 수용성의 아세테이트(Acetate) 분말을 사용하여 하소(calcine) 후 고순도 베타 알루미나 분말을 제조할 수 있어 이 고순도의 베타 알루미나 분말을 성형 소결하여 고품질의 베타 알루미나 소결체를 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 청구항 1에 기재된 베타 알루미나 분말의 제조방법은,
분말상의 알루미늄 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트를 물에 녹여 믹싱한 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용 분사 건조시켜 믹싱 분말을 제조하는 단계; 상기 믹싱 분말을 하소(calcine)하여 베타 알루미나 분말을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 청구항 2에 기재된 베타 알루미나 분말의 제조방법은,
상기 알루미늄 아세테이트는 85~90 wt%, 나트륨 아세테이트는 5~10wt%, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트는 1~6%wt 으로 믹싱되는 것이 바람직하다.
본 발명의 청구항 3에 기재된 베타 알루미나 소결체의 제조방법은,
분말상의 알루미늄 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트를 물에 녹여 믹싱한 제1차 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제1차 슬러리를 제1차 분사 건조시켜 믹싱 분말을 제조하는 단계; 상기 믹싱 분말을 하소(calcine)하여 베타 알루미나 분말을 제조하는 단계; 상기 베타 알루미나 분말을 물에 녹여 믹싱한 제2차 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제2차 슬러리를 제2차 분사 건조시켜 성형 분말을 제조하는 단계; 상기 성형 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 소결(sintering) 및 어닐링(annealing) 하여 베타 알루미나 소결체를 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 청구항 4에 기재된 베타 알루미나 소결체의 제조방법은,
상기 알루미늄 아세테이트는 85~90 wt%, 나트륨 아세테이트는 5~10wt%, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트는 1~6%wt 으로 구현되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
볼 밀을 이용한 분쇄와 믹싱 대신에 아세테이트 상태의 각 분말을 수용성 형태로 슬러리를 제조하여 스프레이 드라이를 이용하여 간단히 믹싱한 후 하소하여 고순도의 베타 알루미나 분말을 제조하고, 이 고순도의 베타 알루미나 분말을 소결 어닐링하여 고품질의 베타 알루미나 소결체를 얻는다.
스프레이 드라이어 방식은 수용액 상태의 슬러리를 고온의 기류 중에 분사시켜 미세입자가 건조, 분무 미립화 하여 그 표면적을 현저히 구형의 입자를 형성하여 유동성이 향상되어 성형성이 우수해 고품질의 베타 알루미나 성형체를 얻을 수 있다.
기존의 볼 밀 방식보다 특별한 설비 장비가 필요 없는데, 예를 들면, 기존 볼 밀에서는 Jar와 같은 세라믹 가공품과 고가의 볼이 필요하지만, 본 발명의 공정은 단지 수용액 제조용 교반기만 있으면 되는 작업이 간단한 공정이다.
같은 용량의 베타 알루미나 분말을 제조할 경우 제조 시간과 생산비가 줄어든다.
출발물질을 물에 녹여 믹싱한 슬러리로 제조된 베타 알루미나 분말은 미세 입자와 높은 균질성을 가져 기존의 산화물을 이용한 것보다 더 낮은 소결 온도에서 더 높은 소결 밀도로 얻을 수 있어, 시간과 에너지를 절약할 수 있다.
본 발명으로 제조된 베타 알루미나 분말은 고순도이면서 미세하기에 소결 후에도 입자크기가 작아 베타 알루미나 소결체의 파괴강도를 더욱 향상시킬 수 있다.
특히 분쇄와 믹싱시 기존의 아세톤과 같은 유기용제를 사용하지 않고 물을 이용한 수용액 상태로 베타 알루미나 분말을 제조하기에 친환경적이고, 유기용제로 인한 2차 정제 공정이 필요 없다.
기존 볼 밀을 이용할 경우 볼의 분쇄 시 발생하는 불순물과 이물질의 침투가 없어 별도의 분리 공정이 필요 없다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경 또는 변형하여 실시할 수 있음은 해당기술분야의 당업자라면 자명하다 할 것이다.
도 1은 종래 볼 밀에 의한 베타 알루미나 분말 제조와 베타 알루미나 소결체 제조 공정도.
도 2는 도 1의 베타 알루미나 소결체의 마이크로 구조(SEM)
도 3은 본 발명에 따른 베타 알루미나 분말 제조와 베타 알루미나 소결체 제조 공정도.
도 4는 도 3의 베타 알루미나 소결체의 마이크로 구조(SEM)
도 5는 도 3의 베타 알루미나 소결체의 결정구조(XRD) 분석 그래프.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라 설명한다.
도 3은 본 발명에 따른 베타 알루미나 분말 제조와 베타 알루미나 소결체 제조 공정도이고, 도 4는 도 3의 베타 알루미나 소결체의 마이크로 구조(SEM)를 나타낸 도이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명의 베타 알루미나 분말 제조와 이를 이용한 소결체 제조 공정을 다음과 같다.
본 발명의 출발물질인 분말상의 알루미늄 아세테이트(Aluminum acetate), 나트륨 아세테이트(Sodium acetate), 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트(Magnesium acetate)를 물에 녹여 믹싱한 것을 최초로 채택한 것이다.
이를 분설하면, 분말상의 알루미늄 아세테이트(Al2O(CH3COO)4)의 중량비는 85~90wt%, 나트륨 아세테이트(NaCH3COO)의 중량비가 5~10wt%, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트(Mg(CH3COO2*4H2O))의 중량비가 1~6%wt로 사용하여 믹싱(Mixing)한다.
믹싱은 출발물질을 슬러리 혼합물을 제조하기 위해 교반기를 이용해 탈 이온수 (Deionizer water)에 1~5시간 동안 교반하여 슬러리(1차 슬러리)를 제조 준비하는 단계이다.
이것은, 유기용제를 사용하지 않는 대신 물과 같은 탈 이온수를 이용하여 환경 측면에서 좋다.
또한, 볼 밀과 달리 물에서 녹아 슬러리로 제조하기 때문에 별도의 불순물이 섞일 우려가 전혀 없다.
또한, 1차 슬러리는 고체 분말 입자에 비해서 입자 간의 결속력이 높으므로 추후 열처리 된 후 제조된 소결체의 밀도가 상대적으로 높아 파괴강도도 향상된다.
1차 슬러리를 200℃ 이상의 온도에서 스프레이 드라이어(분사 건조) 작업을 실시한다.
스프레이 드라이어 작업을 거친 분말을 가열로에서 1100~1250℃, 1~5시간 하소(calcine) 시켜 베타 알루미나 분말을 제조한다.
즉, 본 발명은 수용성의 아세테이트 상태의 출발물질을 슬러리로 한 후 이를 분사 건조한 후 하소에서 휘발성을 제거하여 고순도의 베타 알루미나 분말을 제조한다.
따라서, 수용성 아세테이트 분말상의 출발물질을 물에 녹여 혼합한 1차 슬러리를 분사, 건조, 하소한 분말은 도 4와 같이 미세 입자와 높은 균질성을 가져 더 낮은 소결 온도에서 더 높은 소결 밀도를 얻을 수 있다.
하소된 베타 알루미나 분말을 이용하여 베타 알루미나 소결체를 제조하기 위해서는 성형을 위한 성형용 2차 슬러리를 제조한다.
제조된 2차 슬러리는 2차 스프레이 드라이를 실시한 후 냉간 등방압 성형기(CIP:Cold Isostatic Press)로 CIP용 성형체를 제조한다.
제조된 CIP용 성형체는 약 2000bar의 압력으로 성형한다.
성형체는 1550~1600℃온도 구간에서 10~90분간 소결(sintering)을 실시한다.
소결한 후 1350~1450℃ 온도 구간에서 1~ 6시간 동안 어닐링(annealing) 하여 베타 알루미나 소결체(엄밀하게는 베타”알루미나 소결체)를 제조한다.
이렇게 제작된 소결체는 도 4와 같이 SEM으로 미세구조(Microstructure)를 관찰하였고, 도 5와 같이 XRD 이용하여 베타 알루미나 소결체임을 나타내는 결정구조를 분석하였다.
또한, 소결체의 밀도(Density)는 3.21~3.23g/㎤, 소결체의 파괴강도(Fracture strength)는 306~330 MPa를 측정하였다.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 분말상의 알루미늄 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트를 물에 녹여 믹싱한 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리를 분사 건조시켜 믹싱 분말을 제조하는 단계;
    상기 믹싱 분말을 하소(calcine)하여 베타 알루미나 분말을 제조하는 단계;를 포함하되,
    상기 알루미늄 아세테이트는 85~90 wt%, 상기 나트륨 아세테이트는 5~10wt%, 상기 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트는 1~6%wt 인 베타 알루미나 분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 분말상의 알루미늄 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트를 물에 녹여 믹싱한 제1차 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 제1차 슬러리를 제1차 분사 건조시켜 믹싱 분말을 제조하는 단계;
    상기 믹싱 분말을 하소(calcine)하여 베타 알루미나 분말을 제조하는 단계;
    상기 베타 알루미나 분말을 물에 녹여 믹싱한 제2차 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 제2차 슬러리를 제2차 분사 건조시켜 성형 분말을 제조하는 단계;
    상기 성형 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체를 소결(sintering) 및 어닐링(annealing) 하여 베타 알루미나 소결체를 제조하는 단계;를 포함하되,
    상기 알루미늄 아세테이트는 85~90 wt%, 상기 나트륨 아세테이트는 5~10wt%, 상기 마그네슘(또는 리듐) 아세테이트는 1~6%wt 인 베타 알루미나 소결체의 제조방법.
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