KR101281766B1 - 다공성 탄소재 및 그 제조방법 - Google Patents

다공성 탄소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

다공성 탄소재의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의한 다공성 탄소재의 제조방법은 리그닌을 제공하는 단계, 상기 리그닌을 용융하고 냉각시킨 후 일정한 크기로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 리그닌을 액체중에서 교반하면서 가열하여 액상 혼합물을 형성하는 단계, 상기 액상 혼합물을 냉각하여 리그닌 입자를 분리하는 단계, 상기 분리된 리그닌 입자를 안정화시키는 단계, 및 상기 안정화된 리그닌 입자를 활성화시키는 단계를 포함한다.

Description

다공성 탄소재 및 그 제조방법{CARBONACEOUS ADSORBENT AND METHODE OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 다공성 탄소재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리그닌을 원료로 한 다공성 미세구상 탄소재에 관한 것이다.
식물성 바이오매스의 성분은 일반적으로 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌의 3부분으로 크게 분류할 수 있다. 이 중 리그닌(lignin) 성분은 나무의 종류에 따라 다르나 20% 내지 30%의 구성비를 나타내고 있으며, 화학적으로는 C18H24O11과 C40H45O18 사이의 성분으로 알려져 있다.
식물성 바이오매스를 이용하여 알코올이나 기타 유용한 화합물을 제조하는 경우에는 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스를 주로 이용하게 되며 분해가 곤란하여 화학적으로 가공이 어려운 리그닌 성분은 일반적으로 폐기물로 폐기되거나 연료로서 처리되고 있다.
또한, 목재를 이용하여 펄프를 제조하는 경우에도 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스 성분 부분은 펄프의 구성성분으로서 활용이 되지만 리그닌 부분은 폐기물로서 별도로 제거되어 배출되게 되며 이는 일반적으로 흑액(black liquor)이라고 부르며 포함된 물을 증발시키고 연료로서 처리되게 된다.
흑액으로부터 리그닌을 분리하여 탄소질 흡착재를 제조하는 방법으로는 리그닌을 분리하여 고화시킨 후 다양한 물리적 및 화학적 방법으로 활성화처리를 행하여 비표면적을 증가시켜 무정형 분말상의 활성탄이 제조하게 된다.
이 경우 분말의 미소형태를 구형으로 유지할 경우 충전밀도의 증가, 기계적 강도의 증가, 흡착성능의 향상 등의 효과를 기대할 수 있다.
본 발명은 폐기되거나 연료로 처리되는 리그닌을 이용하여 흡착재로 사용될 수 있는 다공성 탄소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 탄소재의 제조방법은 리그닌을 제공하는 단계, 상기 리그닌을 용융하고 냉각시킨 후 일정한 크기로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 리그닌을 액체중에서 교반하면서 가열하여 액상 혼합물을 형성하는 단계, 상기 액상 혼합물을 냉각하여 리그닌 입자를 분리하는 단계, 상기 분리된 리그닌 입자를 안정화시키는 단계, 및 상기 안정화된 리그닌 입자를 활성화시키는 단계를 포함한다.
상기 리그닌은 리그닌계 바이오매스인 흑액으로부터 분리되거나 다른 공정에서 분리된 리그닌으로부터 제공되는 것을 특징으로 한다.
상기 리그닌을 용융하고 냉각시킨 후 일정한 크기로 분쇄하는 단계는 150℃~300℃의 온도하에서 용융시킨 후 냉각한 후 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
상기 리그닌의 분쇄는 롤밀, 해머밀, 핀밀, 제트밀 중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 액상 혼합물을 형성하는 단계에서 사용되는 액체는 물, 실리콘오일, 글리세린, 열매체유, 식물성오일, 광물성오일, 합성오일 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 액상 혼합물을 형성하는 단계에서 액체의 가열은 150℃~300℃범위에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 액체로 물을 사용하는 경우는 물의 압력을 증가시켜서 물의 온도를 150℃~300℃ 범위의 온도로 가열하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 분리된 리그닌 입자의 안정화는 200℃~350℃의 온도에서 10분내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 리그닌 입자의 활성화는 500℃~1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 다공성 탄소재는 상기 방법들에 의해 제조될 수 있다.
본 발명은 바이오매스 부산물로부터 발생되는 리그닌을 원료로 하여 고부가가치의 다공성 탄소재를 제조함으로써 충전밀도가 증가되고, 기계적 강도가 우수한 다공성 흡착재에 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 다공성 탄소재의 제조공정도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 탄소재의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다. 참고로 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명에 의한 다공성 탄소재의 제조공정을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 다공성 탄소재의 제조방법은 리그닌을 제공하는 단계(S10), 상기 리그닌을 용융하고 냉각시킨 후 일정한 크기로 분쇄하는 단계(S20), 상기 분쇄된 리그닌을 액체중에서 교반하면서 가열하여 액상 혼합물을 형성하는 단계(S30), 상기 액상 혼합물을 냉각하여 리그닌 입자를 분리하는 단계(S40), 상기 분리된 리그닌 입자를 안정화시키는 단계(S50), 및 상기 안정화된 리그닌 입자를 활성화시키는 단계(S60)를 포함한다.
상기 리그닌의 제공은 바이오매스(biomass)인 흑액(black liquor)로부터 리그닌을 분리하여 제공될 수 있으며 리그닌의 분리는 일반적으로 알려진 중화적정 방법 등에 의하여 흑액 중의 알칼리 성분을 중화시키고 분리하는 방법에 의할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
또한, 상기 리그닌의 제공은 펄프 제조공정 등 타 공정으로부터 분리된 리그닌으로부터 제공될 수 있다.
상기의 제공된 리그닌을 일정한 크기로 분쇄하는 단계에서는 리그닌을 150℃ 내지 300℃의 온도범위에서 용융시킨 후 냉각하여 고화시키고 분쇄하여 적정 크기로 조절하게 된다.
리그닌의 용융은 리그닌이 용융되는 온도인 150℃ 내지 300℃의 온도범위에서 실시하며, 이는 용융온도가 150℃ 미만인 경우는 리그닌이 용융되지 않으므로 바람직하지 않으며 용융온도가 300℃를 초과하는 경우는 리그닌이 용융되기는 하나 리그닌 중에 함유된 산소관능기의 분해에 의해 비등하게 되어 냉각시 평탄한 상태로의 제어가 곤란하며 또한 경화, 변성되어 후공정인 액상에서의 가열처리에 의하여 리그닌이 재용융되지 않게 되므로 바람직하지 않기 때문이다.
한편, 일단 용융에 의해 유동이 시작된 상태의 리그닌은 장시간의 추가적인 열처리에 의하여 경화되어 변성될 가능성이 있으므로 용융된 즉시 냉각시켜 고화시키는 것이 바람직하므로 용융시간은 별도로 제한되지 않는다.
이후, 상기 용융된 리그닌을 냉각에 의하여 고화시키고 롤밀, 해머밀, 핀밀, 제트밀 등 통상적인 분쇄방법에 의하여 최종 흡착재 제품에 필요한 크기로 분쇄한다.
상기의 적정한 크기로 분쇄된 리그닌 입자를 액체 중에서 적정 속도로 교반하면서 가열하는 단계에서는 가열에 의하여 리그닌 입자를 연화시키고 액상에서 표면장력에 의하여 구상화되게 된다.
이때, 액체매질은 휘발성이 높지 않은 물, 실리콘오일, 글리세린, 열매체유, 기타 식물성오일 및 광물성오일, 합성 오일 등을 사용할 수 있다.
또한, 물을 사용하는 경우에는 계면활성제를 함께 넣어서 연화된 입자가 상호 융착되는 것을 방지하여야 하며 압력을 증가시켜서 물의 온도를 150℃ 내지 300℃ 범위의 리그닌의 연화온도까지 상승시켜서 가열한다.
가열 온도는 150℃ 내지 300℃의 범위가 적정한데 150℃ 미만인 경우 리그닌이 연화되기 어려워서 원래의 파쇄분말 형태를 유지하게 되므로 바람직하지 않으며 300℃를 초과하는 경우에는 연화되기는 하지만 리그닌의 점도가 지나치게 낮아져서 입자 상호간에 합체되어 일정한 입자 크기를 유지하기가 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 가열에 의하여 구상 입자화된 리그닌을 함유한 액상상태의 혼합물은 냉각하여 구상형태를 유지하며 고화시키고 필터를 이용하여 분리한다.
냉각온도는 리그닌이 고화되어 분리에 필요한 경도를 갖게 되는 온도인 150℃ 미만으로 하는 것이 바람직하며 리그닌 입자의 액체와의 분리는 통상의 적절한 필터를 이용하여 분리한다.
점도가 상대적으로 높은 액체를 매체로 사용하는 경우에는 리그닌이 충분히 고화되는 한도 내의 가급적 높은 온도에서 분리하는 것이 액체의 점도가 낮아서 분리가 용이하므로 바람직하며 물과 같이 낮은 점도의 액체를 매체로 사용하는 경우에는 상온까지 냉각하여도 분리가 용이하므로 150℃ 미만의 온도에서는 매체의 점도 변화에 따라서 분리가 용이한 온도를 선택하여 작업할 수 있다.
분리된 리그닌 입자는 세척 및 건조하여 다음 단계의 열처리에 적합하도록 하여야 한다. 물을 매체로 사용하는 경우에는 건조만으로 후공정에의 적용이 가능하다.
상기와 같이 분리된 리그닌 입자는 안정화하는 단계를 거쳐서 활성화시 상호 융착되지 않도록 하게 된다.
안정화 공정은 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기(air) 분위기하에서 열처리하여 표면을 산화시켜 리그닌 입자를 안정화하게 된다.
이때, 안정화 공정에서 200℃ 미만의 온도에서 열처리하는 경우에는 5시간 이상 장시간 동안 열처리하여도 표면산화에 의한 안정화가 잘 일어나지 않으므로 바람직하지 않으며 350℃를 초과하는 온도에서 열처리하는 경우에는 급속한 산화에 의한 분해가 일어나서 10분 이내의 단기간 동안 열처리하는 경우에도 산화분해에 의해 탄소의 손실이 일어나게 되므로 바람직하지 않다.
상기의 안정화된 입자는 활성화 단계에 의하여 세공을 발달시켜 비표면적을 증가시킴으로써 다공성 탄소재로서 제조되게 된다.
활성화는 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 열처리하게 되며 분위기는 수증기, 이산화탄소, 공기 분위기에서 행할 수 있으며 이들 기체들을 상호 혼합한 기체 또는 이들 기체 또는 상호 혼합기체와 질소 또는 아르곤등의 불활성기체를 혼합한 기체를 열처리 분위기로서 사용할 수 있다.
활성화 온도가 500℃ 미만인 경우에는 10시간 이상 장시간 열처리하여도 세공이 잘 발달되지 않으므로 다공성 탄소재의 제조가 곤란하므로 바람직하지 않으며 활성화 온도가 1200℃를 초과하는 경우에는 1분 미만의 단기간 동안 열처리함에 의해서도 탄소의 분해가 표면에서부터 급속히 일어나 수율이 낮아지며 효과적인 세공의 발달이 용이하게 이루어지지 않으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 탄소재는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
이하 본 발명에 의한 다공성 탄소재의 제조방법을 실시예를 통해 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
펄프 제조공정의 부산물로부터 배출된 흑액을 22%의 황산을 pH 값이 6 정도가 될 때까지 가하여 중화하고 필터로 분리한 후 건조하여 분말형태의 리그닌을 분리하었다.
분리된 리그닌 입자를 열매체오일 중에서 교반하면서 200℃로 가열하여 10분간 유지한 후 100℃까지 냉각하여 필터를 이용하여 분리하였다.
분리시에 아세톤을 이용하여 세척하고 건조하였다. 건조된 리그닌 입자를 공기를 순환시키면서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화한 후 로터리킬른(rotary kiln) 형태의 반응기에서 수증기 분위기하에서 800℃로 30분간 열처리하여 분말상의 다공성 탄소재를 제조하였다.
제조된 탄소재를 현미경으로 관찰한 결과 구상이 잘 유지된 것을 확인할 수 있었으며 비표면적 분석기를 이용하여 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적은 932m2/g을 나타내었다.
<실시예 2>
상기 실시예1의 펄프 제조공정의 부산물로부터 분리된 리그닌 입자를 물에 분산시키고 고압 반응기중에서 교반하면서 200℃로 가열하여 10분간 유지하였다. 이때의 압력은 16기압 정도를 유지하였다.
압력을 상압(1기압)으로 강하시키고 온도를 상온으로 냉각시키고 필터로 분리하고 건조하였다. 건조된 리그닌 입자를 공기를 순환시키면서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화한 후 로터리킬른 형태의 반응기에서 수증기 분위기하에서 800℃로 30분간 열처리하여 분말상의 다공성 탄소재를 제조하였다.
제조된 탄소재를 현미경으로 관찰한 결과 실시예 1과 마찬가지로 구상이 잘 유지된 것을 확인할 수 있었으며 비표면적 분석기를 이용하여 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적은 955m2/g을 나타내었다.
본 발명은 식물성 바이오매스의 성분중 분해가 곤란하여 화학적으로 가공이 어려워 폐기되거나 연료로서 처리되었던 리그닌 또는 펄프 제조공정에서 배출된 흑액으로부터 분리된 리그닌으로부터 충전밀도가 향상되고 흡착성능이 향상된 다공성 탄소재의 제조방법을 제공한다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S10: 리그닌을 제공하는 단계 S20: 리그닌을 용융, 냉각 및 분쇄하는
단계
S30: 리그닌을 액체 중에서 교반하여 액상 혼합물을 형성하는 단계
S40: 액상 혼합물로부터 리그닌 입자를 분리하는 단계
S50: 리그닌 입자를 안정화시키는 단계
S60: 리그닌 입자를 활성화시키는 단계

Claims (12)

  1. 리그닌을 제공하는 단계;
    상기 리그닌을 150~300℃의 온도하에서 용융하고 냉각시킨 후 일정한 크기로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 리그닌을 액체중에서 교반하면서 150~300℃ 범위에서 가열하여 구상 입자화된 리그닌을 함유하는 액상 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 액상 혼합물을 150℃ 미만의 온도에서 냉각하여 구상형태를 유지하며 고화된 리그닌 입자를 분리하는 단계;
    상기 분리된 리그닌 입자를 200~350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 공기 분위기하에서 열처리하여 안정화시키는 단계; 및
    상기 안정화된 리그닌 입자를 활성화시키는 단계를 포함하되,
    상기 액상 혼합물을 형성하는 단계에서 사용되는 액체는 물, 실리콘오일, 글리세린, 열매체유, 식물성오일, 광물성오일, 합성오일 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 리그닌을 제공하는 단계에서, 상기 리그닌은 리그닌계 바이오매스인 흑액으로부터 분리되거나 다른 공정에서 분리된 리그닌으로부터 제공되는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 리그닌의 분쇄는 롤밀, 해머밀, 핀밀, 제트밀 중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체로 물을 사용하는 경우는 물의 압력을 증가시켜서 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 리그닌 입자의 활성화는 500℃~1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 것을 특징으로 하는 다공성 탄소재의 제조방법.
  12. 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항, 제 7 항, 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 의해 제조된 다공성 탄소재.
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