KR101278143B1 - 입자화된 복합난연제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분말상이 아닌 입자형상으로 제조함으로써 가공 공정이 간단해질 수 있고, 분진오염이 없으며, 제품의 품질이 안정적이고 생산효율이 향상될 수 있도록 한 입자화된 복합난연제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 분말상 난연제 50∼60중량%, 분산제 1∼10중량%, 상승제 15∼29중량%, 커플링제 1∼10중량%, 보조제 1∼7중량%를 혼합하는 1단계; 상기 1단계의 혼합물을 외주면에 스크류가 형성되며, 상,하에 배치되고 외접된 쌍롤러로 구성된 제립기를 통과시켜 압출시키는 2단계; 상기 2단계의 압출물을 분쇄시켜 작은 알갱이 형상이 되도록 하는 3단계; 상기 3단계에서 얻어진 입자들을 건조로에 넣고 70~90℃에서 3~5시간 가열 건조시키는 4단계를 포함한다.
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Description
본 발명은 입자화된 복합난연제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분말상이 아닌 입자형상으로 제조함으로써 가공 공정이 간단해질 수 있고, 분진오염이 없으며, 제품의 품질이 안정적이고 생산효율이 향상될 수 있도록 한 입자화된 복합난연제의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 난연제는 쉽게 불에 타는 플라스틱이나 섬유에 난연성능을 부가하여 불에 잘 타지 않도록 성질을 변경해줌으로써 화재 사고를 대비하기 위해 많이 사용되고 있다.
현재 사용되는 난연제는 구성성분에 따라 유기계와 무기계로 분리되고 있다.
유기계는 주로 할로겐계, 인산계, 브롬계, 염소계로 분류되고, 무기계는 수산화알루미늄계, 안티몬계, 수산화마그네슘계 등으로 분류된다.
또한 연소성 소재에 적용하는 방법에 따라 첨가형과 반응형으로 분류되는데 첨가형은 물리적으로 플라스틱 등의 소재에 난연제를 첨가하여 난연성을 향상시키는 방법이며, 반응형은 플라스틱 등의 연소성 소재를 제조할 때 적당량의 난연제를 첨가해서 화학반응시키고 난연성을 향상시키는 방법이다.
관련된 선행 기술로서 대한민국 공개특허 1990-0016432호로 게시된 「복합난연제 및 그것을 함유하는 난연성수지 조성물」이 있다.
상기 선행 기술은 그 명세서에 기재된 바와 같이, 탄산마그네슘과 탄산칼슘과의 복염 분말과 염기성 탄산 마그네슘분말을 함유하는 분체 및 수산화 마그네슘의 분체를 혼합하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 상기 선행 기술에서 제시하고 있는 각 분체의 평균 입자경은 0.2~10㎛인 것을 알 수 있다.
이와 같이 종래 제조되고 있는 난연제는 분체 형상, 즉 미세분말이며, 입자의 지름이 약 0.2~50㎛의 범위에 있다.
그러나 이렇게 미세한 분체 형상의 난연제는 플라스틱 등에 혼합하여 난연성을 부가하는 난연변성가공 과정 중 재료 투입에 어려움이 많은 문제점이 있었다.
즉 입자가 미세하여 혼합과정에서 고르게 분산되지 않고, 난연재료의 투입과정에서 난연제의 분진이 누출되어 주변을 오염시키는 문제점이 발생되었다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로, 난연제를 원주형상 또는 그외 특정된 형상의 입자로 제조함으로써 재료의 혼합이 용이해질 수 있고, 분진오염을 방지할 수 있어 작업현장의 청결성 확보와 작업인원의 건강을 보호할 수 있는 입자화된 복합난연제의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 입자화된 복합난연제의 제조방법은, 분말상 난연제, 분산제, 상승제, 커플링제, 보조제를 혼합하는 1단계; 상기 1단계의 혼합물을 압출시켜 1차 입자화시키는 2단계; 상기 2단계의 압출물을 분쇄하고 그래뉼화시켜 입자화시키는 3단계; 상기 3단계의 입자들을 건조로에 넣어 가열 건조시키는 4단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 3단계는 최종 입자가 원주모양으로 성형되며 직경은 1~8mm인 것을 특징으로 한다.
상기 4단계는 입자를 건조로에서 70~90℃로 3~5시간 건조시키는 것을 특징으로 한다.
삭제
본 발명에 따르면 , 복합난연제가 입자화되어 있어 열가소성 폴리머의 복합물을 혼합하는 제조공정에서 분진오염현상이 발생되지 않아 작업현장이 청결하고 작업자의 건강을 보호할 수 있다.
또한 입자화 복합난연제가 플라스틱입자의 사이에서 쉽게 혼합되고 투입이 용이하며 난연제가 플라스틱 속에서 분산이 고르고 제품표면이 매끄러운 효과가 있다.
또한 입자화 복합난연제가 플라스틱입자의 사이에서 쉽게 혼합되고 투입이 용이하며 난연제가 플라스틱 속에서 분산이 고르고 제품표면이 매끄러운 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 입자화된 복합난연제의 제조 공정을 나타낸 도면이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 토대로 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 입자화된 복합난연제의 제조 공정을 나타낸 도면이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 입자화된 복합난연제의 제조방법은, 분말상 난연제, 분산제, 상승제, 커플링제, 보조제로 구성되는 원료를 혼합하는 1단계(S1); 상기 1단계(S1)의 혼합물을 제립기를 통해 압출시키는 2단계(S2); 상기 2단계(S2)의 압출물을 분쇄하고, 입자화시키는 3단계(S3); 상기 3단계(S3)의 입자들을 건조로에 넣어 가열 건조시키는 4단계(S4)를 포함한다.
이하 상기 각 단계에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
1단계(S1)
분말상 난연제 50∼60중량%, 분산제 1∼10중량%, 상승제 15∼29중량%, 커플링제 1∼10중량%, 보조제 1∼7중량%를 혼합시킨다.
분말상 난연제는 데카브로모디페닐옥사이드(DBDPO), 옥타브로모비페닐에테르(Octabromobiphenyl ether : ODPO), 테트라브로모비스페놀 A(TBBPA), 1,2-비스 에탄, 수산화알루미늄(Al(OH)3), 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 중 택일된다.
분산제는 난연제를 효과적으로 주물질 수지 중에 고르게 분산시킬 수 있으며 난연성을 효과적으로 제고시키는 역할을 한다.
상기 분산제는 지방산 류, 지방산 아미드와 혹은 이런 화합물의 혼합물이 채용된다.
예를 들면 분산제는 스테아릭 아미드(stearic amide), 메틸렌 비스 스테아라미드, N,N’-에틸렌 비스 스테아라미드(Ethylene Bis Stearamide:EBS), 스테아린산 아연(Zinc stearate) 중 택일된다.
또는 분산제는 스테아릭 아미드(stearic amide), 메틸렌 비스 스테아라미드, N,N’-에틸렌 비스 스테아라미드(Ethylene Bis Stearamide:EBS), 스테아린산 아연(Zinc stearate)의 혼합물이 채용된다.
상승제(synergist)는 난연제분해온도 하에서 난연제의 분해를 촉진시켜 난연제의 난연효과를 증가시킬 수 있다.
상기 상승제(synergist)는 삼산화안티몬(antimony trioxide)(Sb2O3), 오산화안티몬(antimony pentoxide) (Sb2O5), 산화아연(ZnO), 산화몰리브덴(MoO3), 아연 브로메이트(ZINC BORATE (2ZnO·3B2O3)) 중 택일된다.
커플링제는 상승제, 난연제의 표면과 주물질 수지의 사이에서 교접(bridge grafting)을 형성하여 난연제와 상승제가 주 물질수지와의 혼화성을 증가시킴으로써 복합재료의 역학성능을 제고시킨다.
상기 커플링제(Coupling Agent)는 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제, 알루미늄 커플링제 중 택일된 것 또는 이들의 혼합물이 채용된다.
구체적으로는 상기 커플링제는 3-아미노 프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxy silane)(상품명:KH550), 프로필트리메톡시실란(propyl trimethoxy silane) (상품명:KH560), 설파 프로필 트리메톡시 실란(sulphur propyl trimethoxy silane)(상품명:A-189), 쓰리 디퍼런트이소프로필 아크릴 스테아릭 산 팻 티타늄(three differentisopropyl acyl stearic acid fat titanium (상품명:TTS)), 알루민산염 중 택일되거나 또는 이들의 혼합물이 채용된다.
보조제는 복합난연제의 표면접착력의 증가에 유리하므로 입자과립성형에 유리하다.
상기 보조제는 액체파라핀, 공업용 알콜, 크실렌, 아세톤 중 택일된다.
2단계(S2)
상기 1단계의 혼합물을 압출시켜 1차 입자화시킨다. 상기 입자화라 함은 일정한 크기를 갖도록 형성하는 것을 의미한다.
상기 혼합물을 제립기의 상하에 배치된 쌍롤러의 사이를 통과시키면서 압출시킨다.
상기 쌍롤러는 상,하에 배치되며 그 외주면이 외접된 것으로, 외주면에는 스크류가 형성된다.
따라서 상기 혼합물이 상,하에 배치된 쌍롤러의 사이를 통과하면서 스크류에 의해 압출되고, 이렇게 압출된 압출물은 연속된 가닥 형상으로 인출된다.
3단계(S3)
상기 2단계의 압출물을 특정 크기의 망목을 갖는 체에 받친 후 흔들어 줌으로써 분쇄시키고, 작은 알갱이 형상이 되도록 하여 망목을 통과하도록 하는 그래뉼화(granulation)를 거친다.
상기 그래뉼화에 의해 최종 입자가 원주모양으로 성형되는데 직경은 1~8mm이 적당하다.
4단계(S4)
상기 3단계에서 얻어진 원주모양의 입자들을 건조로에 넣고 70~90℃로 가열 건조시키고, 바람직하게는 건조로에서 약 3~5시간 동안 건조시켜 완제품을 얻는다.
[실시 예]
본 발명에 따른 입자화된 복합난연제의 제조방법에 의거한 일 실시예에 대해 [표 1]을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
| 구성분 |
실시예 구분 | ||
| 1(g) | 2(g) | 3(g) | |
| 데카브로모디페닐옥사이드 | 70 | 70 | 70 |
| N,N’-에틸렌 비스 스테아라미드 | - | 7 | - |
| 스테아린산 아연 | - | - | 7 |
| 삼산화안티몬 | 25 | 25 | 25 |
| KH560 | 1 | 1 | 1 |
| 크실렌 | 10 | 10 | 10 |
실시 예 1은 데카브로모디페닐옥사이드 70g, 삼산화안티몬 25g, KH560 1g, 크실렌 10g을 혼합한다.
실시 예 2는 데카브로모디페닐옥사이드 70g, N,N’-에틸렌 비스 스테아라미드 7g, 산화안티몬 25g, KH560 1g, 크실렌 10g을 혼합한다.
실시 예3은 데카브로모디페닐옥사이드 70g, 스테아린산 아연 7g, 산화안티몬 25g, KH560 1g, 크실렌 10g을 혼합한다.
상기 실시 예 1 내지 3의 제조공정은, 분말상 난연제로서 데카브로모디페닐옥사이드, 분산제로서 N,N’-에틸렌 비스 스테아라미드(EBS) 혹은 스테아린산 아연 , 상승제 삼산화안티몬, 커플링제로서 KH560 및 보조제로서 크실렌을 저속으로 혼합한다.
이후 제립기의 상단으로 넣어 스크류의 압력으로 쌍롤러(double roll)를 통해 압출시킨다.
이후 상기 압출물을 다시 파쇄, 그래뉼화, 체가름 과정을 거쳐 과립상 복합난연제를 얻는다.
이후 입자모양 복합난연제를 건조로에 넣어 80℃에서 4시간을 건조시켜 완제품을 얻는다.
상기 실시예 1~3에 의해 제조된 본 발명의 복합난연제를 열가소성 폴리머에 혼합하여 난연성을 갖도록 하였다.
열가소성 폴리머로는 폴리스티렌(GPPS), HI폴리스티렌(HIPS)，폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌 (PP), 에이비에스수지(ABS), 폴리카보네이트 (PC)， 피비티수지(PBT), 피이티수지(PET) 중 택일된다.
상기 열가소성 폴리머는 실제 사용과정 중에서 자신은 난연성능이 없지만 난연등급에 도달하기 위해서는 반드시 일정한 수량의 난연제를 첨가하여 난연성능을 갖도록 해야 한다.
[표 2]는 본 발명의 복합난연제가 혼합되어 제조된 피이티수지(PET RESIN)에 화염을 가해 10초간 실험한 결과를 비교하여 나타낸 것이다.
| 복합 난연제 함량 | 연소 여부 | |
| 피이티수지 혼합 섬유 | 0.15~0.35wt% | 연소 |
| 피이티수지 혼합 섬유 | 0.8~10wt% | 불연소 |
| 피이티수지 혼합 섬유 | 10~30wt% | 불연소 |
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 복합난연제는 0.8wt%이상의 함량에서부터는 연소되지 않으므로 소량으로도 충분한 난연성능을 갖게 됨을 알 수 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정 및 변형이 가능한 것은 당업자라면 용이하게 인식할 수 있을 것이며, 이러한 변경 및 수정은 모두 첨부된 청구의 범위에 속함은 자명하다.
S1 : 1단계 S2 : 2단계
S3 : 3단계 S4 : 4단계
S3 : 3단계 S4 : 4단계
Claims (3)
- 열가소성 폴리머의 복합물을 혼합하는 제조공정에서 분진오염현상이 발생되지 않도록 입자화된 복합난연제의 제조방법에 있어서,
분말상 난연제 50∼60중량%, 분산제 1∼10중량%, 상승제 15∼29중량%, 커플링제 1∼10중량%, 보조제 1∼7중량%를 혼합하는 1단계;
상기 1단계의 혼합물을 외주면에 스크류가 형성되며, 상,하에 배치되고 외접된 쌍롤러로 구성된 제립기를 통과시키면서 압출시켜 1차 입자화시키는 2단계;
상기 2단계의 1차 입자를 망목 구조를 갖는 체를 통과시켜 1∼8mm 알갱이 형상이 되도록 2차 입자화시키는 3단계; 및
상기 3단계에서 얻어진 입자들을 건조로에 넣고 70~90℃에서 3~5시간 가열 건조시키는 4단계;를 포함하며,
상기 분말상 난연제는, 옥타브로모비페닐에테르, 1,2-비스 에탄, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 중 택일된 것이고,
상기 분산제는 스테아릭 아미드, 메틸렌 비스 스테아라미드 중 택일되거나 이들의 혼합물이며,
상기 상승제는 산화아연, 산화몰리브덴, 아연 브로메이트 중 택일된 것이며,
상기 보조제는 액체파라핀, 공업용 알콜, 아세톤 중 택일된 것이며,
상기 커플링제는 3-아미노 프로필트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 설파 프로필 트리메톡시 실, 쓰리 디퍼런트이소프로필 아크릴 스테아릭 산 팻 티타늄, 알루민산염 중 택일되거나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 입자화된 복합난연제의 제조방법. - 삭제
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|---|---|---|---|---|
| JPH05105879A (ja) * | 1991-10-15 | 1993-04-27 | Teijin Chem Ltd | テトラブロモビスフエノール系難燃剤の造粒法 |
| JP2001164076A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-19 | Mitsubishi Chemicals Corp | 難燃性スチレン系樹脂組成物 |
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2010
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