KR101249952B1 - 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법 - Google Patents

에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계와; 상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀(Erbium; Er)을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계와; 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이에 의해,이산화티타늄과 폴리비닐피로리돈의 혼합물에 에르븀을 첨하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 합성하고, 이를 최적의 조건에서 전기방사시킴으로써, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있다.

Description

에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR TiO2 NANO FIBERS DOPED WITH ERBIUM}
본 발명은 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 이산화티타늄과 폴리비닐피로리돈의 혼합물에 에르븀을 첨하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 합성하고, 이를 최적의 조건에서 전기방사시킴으로써, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있는 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.
전기방사(Electrospinning)는 수 나노미터보다 작은 직경의 연속섬유를 쉽게 제조할 수 있는 방법이다.
이러한 전기방사는 합성섬유와 천연섬유, 및 발색단, 나노입자, 활성 첨가제뿐만 아니라 금속과 반도체 산화물이 첨가된 고분자에 적용이 가능하므로 코어-쉘 섬유 또는 중공섬유와 같은 복합구조를 갖는 섬유를 제조할 수 있다.
이러한 복합구조 섬유는 단섬유부터 정렬된 섬유로 제조될 수 있으며 광변환기술, 감지기술, 촉매, 필터, 의료 등 폭넓은 분야에 적용이 가능하다.
이산화티타늄(Titanium dioxide, TiO2)은 화학적으로 불활성이고, 화학적 부식에 대해 안정하며, 광산화 반응 활성도가 가장 크고 저렴하기 때문에 다양한 분야에서 오랫동안 이용되어 왔던 재료이며, 응용분야는 촉매, 광촉매, 염료 감응형 태양전지(전극재료), 센서, 화장품 등으로 매우 다양하다.
하지만 대부분의 실용화 단계에서 사용되는 재료는 나노분말이나 나노입자 형태로 산화물 전구체를 이용하여 습식법으로 합성하기에는 제조공정이 복잡하고, 700~800(℃) 이상의 고온에서 열처리 과정을 거쳐야 한다.
한편, 기판을 이용하여 나노분말을 코팅하는 경우에도 복잡한 제조공정, 고제조비용, 효율 저하 등의 문제가 있으며 공기정화과정에는 가공성과 밀착성, 수처리 과정에는 촉매반응 후 회수의 어려움이 있어 상용화하는데 어려움이 있다.
최근, 많은 관심을 받고 있는 이산화티타늄 나노섬유의 제조법으로서는 티타늄염이나 Ti(IV)-알콕사이드와 같은 전구체를 포함한 용액으로부터 전기방사하여 얻을 수 있다.
그러나, 전기방사 시 방사구로부터 배출된 방사용액에 포함된 티타늄산화물 전구체와 고분자의 상용성, 겔화 반응, 농도 등에 의해 섬유 구조는 큰 영향을 받으므로 균등한 품질의 나노섬유를 제조하는 데 어려움이 있었다.
따라서, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 균등하고 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있는 이산화티타늄 나노섬유 제조방법의 개발이 대두되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기 문제점을 개선하기 위하여 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은, 이산화티타늄과 폴리비닐피로리돈의 혼합물에 에르븀을 첨하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 합성하고, 이를 최적의 조건에서 전기방사시킴으로써, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있는 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계와; 상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀(Erbium; Er)을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계와; 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계;로 이루어지는 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
여기서, 상기 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)를 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계는, 아세트산(Acetic Acid)이 첨가된 티타늄테트라뷰톡사이드(Titanium Tetrabutoxide)와 에탄올(Ethanol)이 첨가된 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성시키는 단계로 마련될 수 있다.
또한, 상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계에서 상기 에르븀은 에르븀염화물(Erbium Chloride, ErCl3)으로 마련되며, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)는 0.5mol% 에르븀-이산화티타늄(Er-TiO2) 졸로 마련될 수 있다.
여기서, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계는, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체를 소정의 유동률(Flow Rate)을 구비하도록 가압시켜 방사구를 통해 배출시킨 후, 배출된 에르븀-이산화티타늄 전구체가 전극으로부터 전압을 인가받아 상기 방사구로부터 컬렉터(Collector)까지 전기장에 의해 연신되는 단계로 마련될 수 있다.
또한, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계에서, 상기 유동률(Flow Rate)은 0.2~0.3(mL/h)의 범위로 마련될 수 있다.
또한, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계에서, 상기 컬렉터의 분당회전수(Revolution Per Minute; RPM)는 300~400 으로 마련될 수 있다.
또한, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계에서, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체에 인가되는 전압은 8~12(kV) 으로 마련될 수 있다.
또한, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계에서, 전극 간 거리는 10~14(cm) 로 마련될 수 있다.
한편, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계는 열처리 단계를 추가적으로 포함하며, 상기 열처리 단계는 450~550(℃) 상에서 120~240(min) 동안 이루어질 수 있다.
본 발명에 의해, 이산화티타늄과 폴리비닐피로리돈의 혼합물에 에르븀을 첨하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 합성하고, 이를 최적의 조건에서 전기방사시킴으로써, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있다.
첨부의 하기 도면들은, 전술한 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 이해시키기 위한 것이므로, 본 발명은 하기 도면에 도시된 사항에 한정 해석되어서는 아니 된다.
도 1 은 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법의 순서도이며,
도 2 는 에르븀의 용량변화에 따른 이산화티타늄 나노섬유의 점성과 표면장력의 변화를 도시한 그래프이며,
도 3 은 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법으로 제조된 나노섬유의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과에 대한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성을 상세히 설명하기로 한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어는 사전적인 의미로 한정 해석되어서는 아니되며, 발명자는 자신의 발명을 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절히 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 표현하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 존재할 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1 은 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법의 순서도이며, 도 2 는 에르븀의 용량변화에 따른 이산화티타늄 나노섬유의 점성과 표면장력의 변화를 도시한 그래프이며, 도 3 은 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법으로 제조된 나노섬유의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과에 대한 그래프이다.
도 1 내지 도 3 을 참조하면, 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법은, 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계(S10)와; 상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀(Erbium; Er)을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계(S20)와; 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계(S30);로 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)를 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계(S10)는, 아세트산(Acetic Acid)이 첨가된 티타늄테트라뷰톡사이드(Titanium Tetrabutoxide)와 에탄올(Ethanol)이 첨가된 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성시키는 단계로 마련될 수 있다.
바람직하게는, 상기 아세트산이 첨가된 티타늄테트라뷰톡사이드는, 3g 의 아세트산에 3.5g 의 티타늄테트라뷰톡사이드가 첨가되어 마련될 수 있으며, 상기 에탄올이 첨가된 폴리비닐피로리돈은, 5g 의 에탄올에 0.45g의 폴리비닐피로리돈이 첨가되어 마련될 수 있다.
전술한 바와 같은 용량으로 마련된 혼합물에 에르븀 염화물을 첨가시킴으로써 에르븀-이산화티타늄 전구체를 얻을 수 있다.
여기서, 상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계(S20)에서 상기 에르븀은 에르븀염화물(Erbium Chloride, ErCl3)으로 마련된다.
바람직하게는, 상기 이산화티타늄 졸에 상기 에르븀염화물이 첨가되어 0.5mol% 에르븀-이산화티타늄(Er-TiO2) 졸, 즉, 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 얻을 수 있는 것이다.
이어, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사 공정에 의해 가공함으로써 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유를 얻을 수 있다.
여기서, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계(S30)는, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체를 소정의 유동률(Flow Rate)을 구비하도록 가압시켜 방사구를 통해 배출시킨 후, 배출된 에르븀-이산화티타늄 전구체가 전극으로부터 전압을 인가받아 상기 방사구로부터 컬렉터(Collector)까지 전기장에 의해 연신되는 단계로 이루어진다.
바람직하게는, 상기 유동률(Flow Rate)은 0.2~0.3(mL/h)의 범위로, 상기 컬렉터의 분당회전수(Revolution Per Minute; RPM)는 300~400 으로, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체에 인가되는 전압은 8~12(kV) 으로, 상기 전극 간 거리는 10~14(cm) 로 마련될 수 있다.
또한, 상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계(S30)는 열처리 단계를 추가적으로 포함하며, 상기 열처리 단계는 450~550(℃) 상에서 120~240(min) 동안 이루어질 수 있다.
이하, 도 2, 도 3 및 표 1 을 참조하여, 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법에 의해 제조된 나노섬유의 성능 실험 결과를 상세히 설명한다.
도 2 는 에르븀의 용량변화에 따른 이산화티타늄 나노섬유의 점성과 표면장력의 변화를 도시한 그래프이며, 도 3 은 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법으로 제조된 나노섬유의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과에 대한 그래프이며, 표 1 은 컬렉터의 RPM 과 유동률(Flow Rate)의 변화에 따른 나노섬유의 성능을 정리한 결과이다.
rpm 0.2 mL/h 0.3 mL/h 0.4 mL/h 0.5 mL/h
100 X X X X
200 X X △ △
300 O O △ △
400 O O △ X
500 △ X △ X
O : good, △ : intermediate, X : bad
상기 표 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 전기방사 공정에서 컬렉터의 스피드, 즉 컬렉터의 RPM 을 100~500의 범위에서 변화시켰으며, 에르븀-이산화티타늄 전구체를 가압시키는 유동률을 0.2~0.5(mL/h)의 범위에서 변화시켜 각각의 나노섬유의 성능을 정리하였다.
여기서, 나노섬유의 유동특성은 0.5 mol% Er3 +-TiO2 가 최적이었고 직경은 160nm 이었다. 에르븀(Er)의 첨가량이 1 mol% Er3 +-TiO2 시편부터는 열처리 과정에서 섬유가 끊어지는 현상이 관찰되었으며, 이 경우, 나노섬유의 표면장력은 22.7(mN/m), 점성은 34(cP) 였다.
여기서, 상기 컬렉터의 RPM 이 100 인 경우, 유동률에 관계없이 모든 나노섬유에 비드(bead)가 생성되었으며, 유동률의 경우, 0.2(mL/h)에서 0.5(mL/h)로 증가함에 따라, 나노섬유의 직경이 150nm에서 190nm로 증가하였지만, 섬유의 형태 변화는 없었다.
또한, 유동률이 0.2(mL/h)인 경우, 컬렉터의 RPM 에 상관없이 나노섬유의 직경이 150~160(nm)로 거의 변화가 없었으며, 비드가 생성되지 않은 나노섬유는 컬렉터의 RPM 이 300 이상이 될 경우에만 관찰되었다.
또한, 상기 나노섬유를 500℃에서 3시간 동안 열처리하여 XRD(X-ray Diffraction) 분석을 수행한 결과, 아나타제(Anatase) 이산화티타늄 상 만이 관찰되었으며, 미소결정(crystallite)의 직경은 6nm 였다.
결론적으로, 컬렉터의 RPM 이 300~400, 유동률이 0.2~0.3(mL/h) 일 경우, 비드가 생성되지 않고 연속적이며 부드러운 좋은 품질의 나노섬유가 제조되는 것을 확인할 수 있다.
여기서, 상기 최적 조건에서 제조된 나노섬유의 직경은 150~170(nm)였으며, 미소결정(crystallite)의 직경은 대략 6nm 로 관찰되었다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법은, 이산화티타늄과 폴리비닐피로리돈의 혼합물에 에르븀을 첨하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 합성하고, 이를 최적의 조건에서 전기방사시킴으로써, 연속적이며 부드럽고 비드(Bead)가 없는, 좋은 품질의 나노섬유를 얻을 수 있다.
이상, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명의 기술적 사상은 이러한 것에 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해, 본 발명의 기술적 사상과 하기 될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 실시가 가능할 것이다.

Claims (9)

  1. 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계와;
    상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀(Erbium; Er)을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계와;
    상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 이산화티타늄에 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성하는 단계는, 아세트산(Acetic Acid)이 첨가된 티타늄테트라뷰톡사이드(Titanium Tetrabutoxide)와 에탄올(Ethanol)이 첨가된 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 혼합시켜 이산화티타늄 졸을 합성시키는 단계(에탄올과 폴리비닐피로리돈의 중량비 1 : 0.09)이고,
    상기 합성된 이산화티타늄 졸에 에르븀을 첨가하여 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)를 제조하는 단계에서 상기 에르븀은 에르븀염화물(Erbium Chloride, ErCl3)로 마련되며, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체(Precursor)는 0.5mol% 에르븀-이산화티타늄(Er-TiO2) 졸로 마련되고,
    상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계는, 상기 에르븀-이산화티타늄 전구체를 0.2~0.3(mL/h) 범위의 유동률(Flow Rate)이 되도록 가압시켜 방사구를 통해 배출시킨 후, 배출된 에르븀-이산화티타늄 전구체가 전극으로부터 전압을 인가받아 상기 방사구로부터 컬렉터(Collector)까지 전기장에 의해 연신되는 단계이고,
    상기 컬렉터의 분당회전수(Revolution Per Minute; RPM)는 300~400 으로 마련되며,
    상기 에르븀-이산화티타늄 전구체에 인가되는 전압은 8~12(kV) 이며,
    상기 전극 간 거리는 10~14(cm) 인 것을 특징으로 하는 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제조된 에르븀-이산화티타늄 전구체를 전기방사(Electrospinning)시켜 나노섬유를 제조하는 단계는 열처리 단계를 추가적으로 포함하며, 상기 열처리 단계는 450~550(℃) 상에서 120~240(min) 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 에르븀이 첨가된 이산화티타늄 나노섬유의 제조방법.




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