KR101242772B1 - 신규한 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 아미노 알콕사이드 리간드를 갖는 신규의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Bi[O-A-NR1R2]3
[상기 화학식 1에서, A는 C2-C5의 알킬렌이고; 상기 A는 하나 이상의 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기로 더 치환될 수 있고; R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이다.]
본 발명에 따르는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 비스무트 전구체로서 상온에서 고체 상태로 존재하며 증기압이 매우 높아 비스무트를 포함하는 물질의 박막의 증착 또는 여러 가지 합금 증착에 비스무트 원료 물질로 유용하게 사용될 수 있다.
[화학식 1]
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본 발명에 따르는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 비스무트 전구체로서 상온에서 고체 상태로 존재하며 증기압이 매우 높아 비스무트를 포함하는 물질의 박막의 증착 또는 여러 가지 합금 증착에 비스무트 원료 물질로 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 신규의 비스무트 3가의 아미노 알콕사이드 화합물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비스무트를 포함하는 물질을 제조하는데 전구체로서 유용한 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
산화물을 포함하고 있는 비스무트의 박막은 유전체(dielectric), 강유전체(ferroelectric), 전자광학용(electro-optical), 광전지(photoelectric), 산소이온 전도(oxygen ion conducting), 초전도체(superconducting materials)로 이용되고 납(Pb)계통의 납-지르코늄-티타네이트(PZT) 세라믹스가 인체에 유해하고 환경오염을 유발시키는 것과는 달리 경제적인 절감과 동시에 친환경적인 비스무트(Bi)계통의 압전 세라믹스의 소재로도 이용된다 (M. Mehring, Coord. Chem. Rev., 2007, 251, 974 ). 금속 유기 화학 증착법(MOCVD)에 사용되는 휘발성의 비스무트 전구체중 Bi(C6H6)3, Bi(thd)3 (여기서 thd는 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵타디오네이트이다)는 상당히 높은 열적 안정성을 가지고 있고 (J. F. Roeder, B. C. Hendrix, F. Hintermaier, D. A. Desrochers, T. H. Baum, G. Bhandari, M. Chappuis, P. C. Van Buskirk, C. Dehm, E. Fritsch, N. Nagel, H. Wendt, H. Cerva, W. Hand C. Mazure, J. Eur. Ceram. Soc., 1999, 19, 1463), Bi(CH3)3는 반응성이 매우 좋고 폭발성을 가지고 있다(H. Funakubo, K. Ishikawa, T. Watanabe, M. Mitsuya and N. Nukaga, Adv. Mater. Opt. Electron., 2000, 10, 193). [Bi(CH2CH=CH2)3], Bi(mmp)3 (여기서 mmp는 1-메톡시-2-메틸-2-프로판올에이토이다) 그리고 Bi(OCMe2Et)3가 있다. 비스무트 알콕사이드 전구체인 Bi(OR)3 (R = Me, Et, iPr)는 비스무트 중심의 6 배위권(coordination sphere) 경향성 때문에 고진공(high vacuum)에서 매우 낮은 수율로 얻어진다. 그러므로 비스무트 알콕사이드 전구체인 Bi(OR)n는 고분자 형성을 선호하는 것으로 알려져 있다(P. A. Williams, A. C. Jones, M. J. Crosbie, P. J. Wright, J. F. Bickley, A. Steiner, H. O. Davies, T. J. Leedham and G. W. Critchlow, Chem. Vap. Deposition, 2001, 7, 205 ).
열전 반도체는 재료양단의 온도차에 의해 전자나 정공이 저온 쪽으로 확산하여 기전력이 발생하는 Seebeck 효과와 이종재료를 연결한 회로에 직류를 흘렸을 때 양 접합부에 각각 발열 및 흡열현상이 발생하고 전류의 방향을 반대로 하면 이 관계가 서로 바뀌는 Peltier 효과를 원리로 하여 열에너지를 전기 에너지로, 또는 전기 에너지를 열에너지로 직접 변환시키는 기능을 갖는 재료이다. 이 원리를 이용하여 열전재료는 미래형 에너지 분야인 열전발전(Thermo-Electric Generation)이나 열전냉각(Thermo-Electric cooling)분야에 이용되고 있다. Bi2Te3 계 (band gap Eg = 0.15 eV) 열전 반도체 재료는 200-400 K 정도의 고온에서 에너지 변환효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조법 및 특성에 관한 연구가 많이 진행되고 있다. Bi2Te3 계 화합물은 rhombohedral(a = 0.438 nm, c = 3.049 nm) 결정구조를 가지는 층상화합물이며 c 축을 따라서 -Te-Bi-Te-Bi-Te- 순서로 적층되어있다. 따라서 이러한 원자 결함의 특징으로 인하여 c 축에 수직인 방향으로 열전 전기적 이방성이 있어 일반적으로 일방향 응고법에 의하여 a 축 방향으로 성장시킨 단결정 또는 큰 결정립의 다결정 재료가 사용되고 있다.
일반적으로 박막이나 나노 물질용 전구체를 고안하고 합성하기 위하여 높은 휘발성을 갖는 화합물의 합성이 가장 중요한 문제가 되고 있는데 단순한 알콕사이드 리간드 대신에 두 자리 리간드를 사용하여 금속의 배위 자리를 포화시키는 방법이 알려져 있으며 또한 두 자리 리간드 중에서도 아미노 알콕사이드 계통이 알콕시 알콕사이드보다 더 유용하다고 알려져 있다 (L. G. Hubert-Pfalzgraf, H. Guillon, Appl. Organomet. Chem.,1998, 12, 221).
이상과 같이 종래에 알려진 비스무트 3가 화합물은 충분하지 못한 휘발성, 외부로부터 산소의 공급, 제조된 막에 생기는 탄소 및 염소의 오염 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 높은 휘발성을 갖고 있어 비스무트와 산화 비스무트 박막 제조에 사용될 수 있는 전구체로서 비스무트 3가 화합물의 개발은 그 의미가 상당히 크다고 할 수 있다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 열적으로 안정하면서 휘발성이 매우 높으며 낮은 온도에서 순수한 비스무트 또는 비스무트와 6족 원소의 이종 화합물 박막 제조가 가능한, 불소나 염소를 포함하지 않는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 열적으로 안정하면서 휘발성이 매우 높으며 낮은 온도에서 순수한 비스무트 또는 산화 비스무트 제조가 가능한 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물에 관한 것으로, 하기 화학식 1로 표시되는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
Bi[O-A-NR1R2]3
[상기 화학식 1에서, A는 C2-C5의 알킬렌이고; 상기 A는 하나 이상의 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기로 더 치환될 수 있고; R1, R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이다.]
더 상세하게는 상기 화학식 1의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물을 포함한다.
[화학식 2]
Bi[O-CR3R4(CH2)m-NR1R2]3
[상기 화학식 2에서, R1, R2, R3, 및 R4는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.]
보다 바람직하게는 상기 화학식 2에서 m이 1 또는 2인 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물이 바람직하며, 구체적으로는 상기 화학식 2에서 R1, R2, R3, 및 R4는 서로 독립적으로 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필 또는 t-부틸인 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물이 예시된다.
이하, 본 발명에 따른 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물의 제조방법을 구체적으로 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 상기 화학식 1 로 표시되는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 하기 화학식 3의 비스무트 할라이드 화합물과 화학식 4로 표시되는 알코올의 알칼리 금속염 화합물을 유기용매에서 반응시켜 얻을 수 있으며, 상기 화학식 1의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물을 제조하기 위한 반응식은 하기 반응식 1로 나타낼 수 있다.
[화학식 3]
BiX3
[화학식 4]
M[O-A-NR1R2]
[반응식 1]
BiX3 + 3 M[O-A-NR1R2] → Bi[O-A-NR1R2]3 + 3 MX
[상기 식에서, A는 C2-C5의 알킬렌이고; 상기 A는 하나 이상의 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기로 더 치환될 수 있고; R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; M은 Li, Na 또는 K이며; X는 Cl, Br 또는 I이다.]
또한, 본 발명에 따른 화학식 1로 표시되는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물을 제조하는 다른 방법으로 하기 화학식 3의 비스무트 할라이드 화합물과 하기 화학식 5로 표시되는 알칼리금속 화합물을 유기용매 하에서 반응하여 하기 화학식 6으로 표시되는 비스무트 화합물을 제조한 후 하기 화학식 7로 표시되는 알코올을 유기용매에서 반응시키는 방법이 있다. 이에 대한 반응식을 하기 반응식 2로 나타낼 수 있다.
[화학식 3]
BiX3
[화학식 5]
M[NR5 2]
[화학식 6]
Bi[NR5 2]3
[화학식 7]
HO-A-NR1R2
[반응식 2]
BiX3 + 3 M[NR5 2] → Bi[NR5 2]3 + 3 MX
Bi[NR5 2]3 + 3 HO-A-NR1R2 → Bi[O-A-NR1R2]3
[상기 식에서, A는 C2-C5의 알킬렌이고; 상기 A는 하나 이상의 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기로 더 치환될 수 있고; R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; R5는 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기 또는 트리(C1-C5)알킬실릴기이다.]
상기 화학식 1의 신규한 비스무트 전구체인 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 Bi[O-A-NR1R2]3는 안정한 착화합물이고, 금속과 결합하는 알콕사이드의 산소에 대하여 α-탄소 위치에 비극성 알킬기가 결합해 있어 유기 용매에 대한 친화성이 높고, 중심 금속이 이웃한 리간드의 산소와 분자 간 상호 작용을 일으키지 못하도록 입체 장애를 주기 때문에 단위체로 존재할 수 있다. 이러한 구조적 특성으로 인하여 상기 화학식 1의 비스무트 전구체는 상온에서 안정한 고체로서 유기 용매, 예를 들면 벤젠, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔, 클로로포름 등에 대한 용해도가 높고, 휘발성이 뛰어날 뿐만 아니라, 할로겐 원소를 포함하지 않기 때문에, 이들을 사용하여 질이 더 좋은 비스무트를 포함하는 박막을 얻을 수 있다. 상기 비스무트 함유 박막으로는 대표적으로 비스무트 박막 또는 산화 비스무트 박막을 예로 들 수 있다.
본 발명에서 합성한 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물의 열적 안정성, 휘발성 및 분해 온도를 열중량 분석 및 시차 열분석(thermogravimetric analysis/differential thermal analysis, TGA/DTA)을 이용하여 조사하였다. 도 4에서 나타낸 바와 같이 Bi(dmamp)3 화합물은 192 ℃ 이하에서 급격한 무게 감소가 일어난다. 또한 단일 step을 나타내고 있으며 잔류량은 299 ℃에서 17 %이다.
이와 같은 결과로서 본 발명에서 합성한 비스무트 또는 비스무트 전구체인 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물(화학식 1)은 분해 온도 이전에 충분한 휘발성을 보일 뿐만 아니라 유기 용매에 대해 용해도가 높기 때문에 반도체 제조 공정에 널리 이용하는 유기금속 화학기상 증착법(MOCVD) 공정 또는 원자층 증착법(ALD)에 바람직하게 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 비스무트 또는 비스무트와 6족 원소의 이종 화합물 박막 제조에 유리하도록 산소 원자 리간드와 결합하고 있고, 휘발성을 개선시켜줄 아미노 알콕사이드가 결합되어있음으로써 열안정성 및 휘발성이 우수할 뿐만 아니라, 보관이 유리하여 특히 질이 우수한 산화막을 제조해야 하는 유기금속 화학기상 증착법(MOCVD)이나 원자층 증착법(ALD)용의 새로운 리간드를 갖는 비스무트 전구체로서 유용하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물은 아미노 알콕사이드 리간드가 도입됨으로써 비스무트 금속의 최대 배위수인 6배위를 충족시켜줌으로써 종래 공지된 아마이드 리간드에 비해 공기와 수분에 덜 민감한 장점이 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 Bi(dmamp)3 화합물의 1H NMR 분석 결과이고,
도 2는 실시예 1에서 제조한 Bi(dmamp)3 화합물의 13C NMR 스펙트럼이고,
도 3은 실시예 1에서 제조한 Bi(dmamp)3 화합물의 열중량 분석(TGA) 및 시차열분석 (DTA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 제조한 Bi(dmamb)3 화합물의 1H NMR 분석 결과이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 Bi(dmamp)3 화합물의 13C NMR 스펙트럼이고,
도 3은 실시예 1에서 제조한 Bi(dmamp)3 화합물의 열중량 분석(TGA) 및 시차열분석 (DTA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 제조한 Bi(dmamb)3 화합물의 1H NMR 분석 결과이다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 더 잘 이해할 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부한 특허 청구 범위에 의하여 한정되는 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
모든 실험은 장갑 상자 또는 슐렝크 관(Schlenk line)을 이용하여 비활성 아르곤 또는 질소 분위기에서 수행하였다. 반응 생성물의 구조는 양성자 핵자기 공명 분광법(1H NMR), 탄소 원자 핵자기 공명 분광법(13C NMR), 푸리에 변환 적외선 분광(FT-IR) 분석 및 원소 분석법 (elemental analysis, EA) 및 열무게 분석법/시차 열분석법(thermogravimetric analysis/differential thermal analysis, TGA/DTA)을 이용하여 분석하였다.
[
실시예
1]
트리스
[1-디메틸아미노-2-
메틸
-2-
프로폭시
] 비스무트 [Bi(dmamp)
3
]의 합성 I
125 mL 슐렝크 플라스크에 BiCl3 (2.0 g, 6.3 mmol)와 Na(dmamp) (dmamp=1-디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시) (2.65 g, 19.0 mmol)을 첨가한 후 헥산 (100 mL)를 첨가했다. 이 혼합 용액을 하루 동안 교반하고, 용액을 여과한 후 감압 하에서 용매를 제거하였다. 얻어진 고체를 승화하여 (80 ℃/10-2 Torr) 세 개의 아미노알콕사이드가 결합한 표제의 비스무트 아미노알콕사이드 화합물을 흰색 고체로 얻었다(2.85 g, 수율 80.5 %).
1H NMR (C6D6, 300.13MHz): 1.32, (s, 12H, OC(CH 3)2), 2.28 (s, 4H, NCH 2C), 2.31 (s, 12H, N(CH 3)2).
13C NMR (C6D6, 75.47MHz): 34.12, 49.41, 69.70, 76.60.
[
실시예
2]
트리스
[1-디메틸아미노-2-
메틸
-2-
프로폭시
] 비스무트 [Bi(
dmamp
)
3
]의 합성
II
125 mL 슐렝크 플라스크에 BiCl3 (2.0 g, 6.3 mmol)와 Li(btsa) (btsa=비스(트리메틸실릴)아미드) (3.18 g, 19.0 mmol)을 넣은 후 톨루엔(100 mL)를 첨가한 후 반응하여 용액을 여과한 후 감압하에서 용매를 제거하여 노란색 고체인 Bi(btsa)3를 얻었다. 헥산 (50 mL)가 들어있는 125 mL 슐렝크 플라스크에 Bi(btsa)3 (2.0 g, 2.9 mmol)를 첨가한 후 헥산 (20 mL)에 녹인 dmampH (dmamp=1-디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시) (1.02 g, 8.7 mmol)을 천천히 첨가했다. 이 혼합 용액을 하루 동안 교반하고, 감압 하에서 용매를 제거하였다. 얻어진 고체를 승화하여 (80 ℃/10-2 Torr) 세 개의 아미노알콕사이드가 결합한 표제의 비스무트 아미노알콕사이드 화합물을 흰색 고체로 얻었다(2.5 g, 수율 70.6 %).
상기 실시예 1 및 2에서 합성한 비스무트 전구체의 양성자 핵자기 공명 분광(1H NMR) 분석 결과를 도 1에, 탄소 원자 핵자기 공명 분광(13C NMR) 분석 결과를 도 2에, 열중량 분석 (TGA) 및 시차열분석 (DTA) 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3으로부터, Bi(dmamp)3 는 192 ℃ 이하에서 급격한 무게 감소가 일어난다. 또한 단일 step을 나타내고 있으며 잔류량은 299 ℃에서 17 %이다.
[
실시예
3]
트리스
[1-디메틸아미노-2-
메틸
-2-
부톡시
] 비스무트 [Bi(
dmamb
)
3
]의 합성
III
125 mL 슐렝크 플라스크에 BiCl3 (2.0 g, 6.3 mmol)와 Na(dmamb) (dmamb=1-디메틸아미노-2-메틸-2-부톡시) (2.91 g, 19.0 mmol)을 첨가한 후 헥산 (100 mL)를 첨가했다. 이 혼합 용액을 하루 동안 교반하고, 용액을 여과한 후 감압 하에서 용매를 제거하여 연노란색 고체인 표제 화합물을 얻었다(2.95 g, 수율 77.6 %).
1H NMR (C6D6, 300.13MHz): 1.19, (t, 3H, CCH2CH 3), 1.52 (bs, 3H, CCH 3), 1.85 (m, 2H, CCH 2CH3), 2.20 (s, 6H, N(CH 3)2), 2.56 (m, 2H, NCH 2C).
[
실시예
4]
트리스
[1-디메틸아미노-2-
메틸
-2-
부톡시
] 비스무트 [Bi(
dmamb
)
3
]의 합성
IV
125 mL 슐렝크 플라스크에 BiCl3 (2.0 g, 6.3 mmol)와 Li(btsa) (btsa=비스(트리메틸실릴)아미드)(3.18 g, 19.0 mmol)을 넣은 후 톨루엔 (100 mL)를 첨가한 후 반응하여 용액을 여과한 후 감압하에서 용매를 제거하여 노란색 고체인 Bi(btsa)3를 얻었다. 헥산 (50 mL)가 들어있는 125 mL 슐렝크 플라스크에 Bi(btsa)3 [2.0 g, 2.9 mmol]를 첨가한 후 헥산 (20 mL)에 녹인 dmambH (dmamb=1-디메틸아미노-2-메틸-2-부톡시) (1.14 g, 8.7 mmol)을 천천히 첨가했다. 이 혼합 용액을 하루 동안 교반하고, 감압 하에서 용매를 제거하여 연노란색 고체인 표제 화합물을 얻었다(2.95 g, 수율 77.6 %).
상기 실시예 3, 4에서 합성한 비스무트 전구체의 양성자 핵자기 공명 분광(1H NMR) 분석 결과를 도 4에 나타내었다.
실시예로부터 제조된 유기 비스무트 3가 화합물인 비스무트(III) 아미노 알콕사이드 화합물은 상온에서 고체로서 디에틸에테르, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔 및 헥산 등과 같은 유기 용매에 대한 용해도가 매우 좋은 것으로 나타났다. 이와 같이 본 발명의 화합물들의 높은 휘발성 및 유기 용매에 대한 뛰어난 용해도 등은 아미노 알콕사이드 리간드 3개가 비스무트 3가 이온에 6배위를 함으로써 비스무트 이온의 배위수를 충족시켜 줄뿐만 아니라 알파 탄소 위치에 있는 2개의 메틸기와 아민의 질소 원자에 치환된 2개의 알킬기가 효과적으로 산소와 질소를 가려 줌으로써 분자 간 상호 작용을 감소시켜 줌과 동시에 유기 용매에 대한 친화성을 높여준 것에서 기인한다.
Claims (10)
- 삭제
- 하기 화학식 2로 표시되는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물.
[화학식 2]
Bi[O-CR3R4(CH2)m-NR1R2]3
[상기 화학식 2에서, R1, R2, R3, 및 R4는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.] - 제 2항에 있어서,
상기 m이 1 또는 2인 것을 특징으로 하는 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물. - 제 2항에 있어서,
상기 화학식 2의 R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필 또는 t-부틸인 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물. - 하기 화학식 3으로 표시되는 비스무트 할라이드 화합물과 화학식 4로 표시되는 알코올의 알칼리 금속염을 반응시키는 것을 특징으로 하는 하기 화학식 1의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물의 제조방법.
[화학식 1]
Bi[O-A-NR1R2]3
[화학식 3]
BiX3
[화학식 4]
M[O-A-NR1R2]
[상기 식에서, A는 -CR3R4(CH2)m-이고; R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; M은 Li, Na 또는 K이며; X는 Cl, Br 또는 I이고; R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.] - 하기 화학식 6으로 표시되는 비스무트 화합물과 하기 화학식 7로 표시되는 알코올을 반응시키는 것을 특징으로 하는 하기 화학식 1의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물의 제조방법.
[화학식 1]
Bi[O-A-NR1R2]3
[화학식 6]
Bi[NR5 2]3
[화학식 7]
HO-A-NR1R2
[상기 식에서, A는 -CR3R4(CH2)m-이고; R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; R5는 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기 또는 트리(C1-C5)알킬실릴기이고; R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.] - 제 6항에 있어서,
하기 화학식 6으로 표시되는 비스무트 화합물은 하기 화학식 3의 비스무트 할라이드 화합물과 하기 화학식 5로 표시되는 알칼리금속 화합물을 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 화학식 1의 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물의 제조방법.
[화학식 3]
BiX3
[화학식 5]
M[NR5 2]
[화학식 6]
Bi[NR5 2]3
[상기 식에서, R5는 C1-C10의 선형 또는 분지형 알킬기 또는 트리(C1-C5)알킬실릴기이고; M은 Li, Na 또는 K이며; X는 Cl, Br 또는 I이다.] - 제 2항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물을 전구체로 사용하는 것을 특징으로 하는 비스무트 함유 박막의 제조방법.
- 제 8항에 있어서,
상기 비스무트 함유 박막은 화학기상 증착법(MOCVD) 또는 원자층 증착법(ALD)으로 형성되는 것을 특징으로 하는 비스무트 함유 박막의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 비스무트 함유 박막은 비스무트 산화물 박막 또는 비스무트 박막인 것을 특징으로 하는 비스무트 함유 박막의 제조방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020110000493A KR101242772B1 (ko) | 2011-01-04 | 2011-01-04 | 신규한 비스무트 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 |
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| KR102548034B1 (ko) * | 2023-01-17 | 2023-06-28 | 한국화학연구원 | 신규한 유기 비스무트 화합물, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 박막을 제조하는 방법 |
-
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| Adv. Mater. Opt. Electron., 2000, 10, 193 * |
| Appl. Organomet. Chem.,1998, 12, 221 * |
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