KR101242002B1 - 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법 - Google Patents

카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법 Download PDF

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Abstract

카카오콩을 정제하여 상기 카카오콩에 다량 함유된 폴리페놀의 기능적 효과를 극대화시킨 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법, 이에 따라 제조된 폴리페놀 농축액 및 상기 폴리페놀 농축액이 함유된 수용성이 우수한 분말 조제 초콜릿이 개시되어 있다. 이를 위하여, 본 발명은 카카오콩 5 내지 40 중량%와 물 60 내지 95%를 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성하는 단계와, 상기 고상의 1차 추출물에 발효주정을 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 2차 추출물을 생성하는 단계, 및 상기 액상의 1차 추출물과 상기 액상의 2차 추출물을 혼합하고, 이를 원심분리하여 상층액을 추출하는 단계를 제공한다. 본 발명에 의하면, 폴리페놀 농축액을 생산하는데 고가의 장비를 필요로 하지 않을 뿐만 아니라, 비교적 단순한 과정을 통해 진행되기 때문에 종래의 폴리페놀 농축액 제조방법에 비해 생산비용이 절감된다. 또한, 본 발명은 카카오콩으로부터 폴리페놀을 추출하고 분리하므로, 이를 함유하는 초콜릿은 식감과 향이 뛰어나 기호성이 좋을 뿐만 아니라, 항산화 기능을 갖고 있어 이를 섭취한 사람의 건강유지와 질병예방 등에 기여한다.

Description

카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법{METHOD OF PREPARING POLYPHENOL CONCENTRATE USING CACAO BEAN}
본 발명은 카카오콩으로부터 추출하여 분리한 폴리페놀을 유효성분으로 함유한 폴리페놀 농축액의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 카카오콩을 정제하여 상기 카카오콩에 다량 함유된 폴리페놀의 기능적 효과를 향상시킨 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리페놀류는 산화를 방지하는 작용, 즉 항산화 기능을 갖고 있다. 최근 폴리페놀류가 주목받고 있는 이유는 이 기능이 생체 내에서도 항산화제로 작용함으로써 건강유지와 질병예방 등에 기여할 것으로 기대되기 때문이다.
또한, 폴리페놀류는 콜레스테롤이 소화관으로 흡수되는 것을 막아주기 때문에 혈중 콜레스테롤의 수치를 낮게 해주는 작용도 한다.
녹차에 들어 있는 카테킨류(catechins), 커피에 포함되어 있는 클로로겐산(chlorogenic acid), 딸기나 가지, 포도, 검은콩, 팥 따위 붉은 색이나 자색의 안토시아닌계 색소 등은 모두 폴리페놀화합물이다. 이밖에도 폴리페놀화합물은 야채나 과일, 카카오, 적포도주 등 여러 종류의 천연물에 포함되어 있다.
또한, 폴리페놀 물질은 벤젠고리(C6H6)의 수소 중 하나가 수산기(OH)로 치환된 물질을 페놀이라고 하는데, 수산기를 2개 이상 갖고 있는 물질을 폴리페놀, 즉 '다가(多價)페놀'이라고 총칭한다. 이와 같은 구조를 갖는 화합물은 자연계에 주로 존재한다.
이들은 농산물이나 식물계에 널리 분포되어 있는 2차대사산물의 하나로서 크게 플라보노이드(flavonoid)류와 비플라보노이드(nonflavonoid)성의 두가지 그룹으로 분류된다. 어글리콘(aglycon)과 당 결합형으로 존재하는 플라보놀(flavonol)류, 미리세틴(myricetin), 쿼세틴(quercetin), 캠페롤(kaempferol) 및 이소람네틴(isorhamnetin); 플라반올(flavan)-3-ols, (+)-카테킨(catethin)과 (-)에피카테친(epicatechin), 안토시아닌(anocyanin)은 전자인 플라보놀(flavonol)에 속하고 갈릭산(gallic acid), 하이드로시시나메이트(hydroxycinnamate); 파라-쿠마릭산(p-coumaric acid), 카펙익산(caffeic acid) 및 카프타릭산(caftaric acid); 스티벤(stiben), 트랜스-레스베라트롤(tans-resveratrol), 시스-트랜스레스베라트롤(cis-resveratrol) 및 트랜스-레스베라트롤-O-베타 글루코사이드(trans-resveratrol-O-β-glucoside) 등은 후자인 비플라보노이드(nonflavonoid)류에 속한다(Burns et al., J agric. Foos Chem. 48(2), 220-230(2000)).
이들은 광범위한 스펙트럼의 시험관내 시험에서의(in-vitro)의 제약활성으로 인체에 대한 잠재적 유용효과가 널리 인정되고 있다(Hertog et al., The Lancet, 342, 1007-1011(1993), Decker E. A. Nutr. Rev., 55, 396-407(1997)).
일반적으로 천연물 유래의 페놀화합물류와 이들의 산화물은 천연물을 이용한 식품이나 음료 등의 색이나 맛 등에 기여하는 구성성분으로 최근에는 항산화, 항돌연변이, 항암 및 항고혈압 효과 등의 각종 생리활성이 밝혀지고 있다.(Cliffe et al., J Agric. Food Chem., 42(8), 1824-1828,(1994), Cook and Samman, Nutr. Biochem., 7, 66-76(1996), Bocco et al., J. Agric Food Chem., 46(6), 2123-2129(1998))
그러나, 이와 같은 페놀성 물질은 구조적으로 다양하고 그에 따라 이화학적 성질 및 생리적 기능성이 다른데 특히 배당체나 결합형으로 존재하여 농산물의 원료 그대로 또는 기존의 단순 가공만으로는 체내 흡수성의 문제가 있어 고도의 기능성을 얻기가 어렵다.
또한, 농산물 원료나 과실 등으로부터 페놀화합물을 분리 정제하여 상품화할 경우 공정이 복잡하고 대량생산이 어려워 산업경제성 측면에서 부적합한 것으로 알려져 있다.
이에 따라, 최근에는 과실류나 녹차류 중의 폴리페놀의 제조, 폴리페놀을 함유한 가공식품의 제조, 및 커피추출 잔여물을 재활용하여 천연식품 보존제를 제조하는 방법 등이 개발되었다. 이들의 방법은 대상 원료를 단순 열수추출 또는 단순 용매추출하여 폴리페놀화합물을 제조하여 제품에 보존제나 단순 부원료로 사용하여 왔다.
따라서, 농산물 원료나 과실 등으로부터 분리 정제하는 공정이 간편하고 대량생산이 용이하며, 섭취 시에 체내에 흡수성이 우수한 폴리페놀 농축액의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-0963622호(2010.06.15 공고) 대한민국 등록특허 제10-0966439호(2010.06.28 공고) 대한민국 공개특허 제10-2008-0114264호(2008.12.31 공고)
따라서 본 발명의 목적은 코코아의 원재료인 카카오콩을 이용하여 폴리페놀 농축액을 제조함으로써 섭취에 대한 충분한 기호성을 제공하며, 비교적 간단한 공정을 통해 폴리페놀 농축액을 제조할 수 있는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법을 제공하는데 있다.
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상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에서는
평균직경이 0.38㎜ 이하로 분쇄된 카카오콩 5 내지 40 중량%와 물 60 내지 95 중량%를 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성하는 단계와, 상기 고상의 1차 추출물에 발효주정을 중량%를 기준으로 2 : 8 내지 4 : 6의 범위를 사용하여 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 2차 추출물을 생성하는 단계, 및 상기 액상의 1차 추출물과 상기 액상의 2차 추출물을 혼합하고, 이를 원심분리하여 상층액을 추출하는 단계를 포함하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법을 제공한다.
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본 발명은 농축 폴리페놀 및 폴리페놀 농축액을 생산하는데 고가의 장비를 필요로 하지 않을 뿐만 아니라, 비교적 단순한 과정을 통해 진행되기 때문에 종래의 농축 폴리페놀 및 폴리페놀 농축액 제조방법에 비해 생산비용이 절감된다.
또한, 종래의 폴리페놀 농축액 제조방법은 폴리페놀 함량이 25 중량% 미만으로 함유된 폴리페놀 농축액을 생산하였지만, 본 발명의 제조방법은 폴리페놀의 함량이 25 중량%를 초과한 폴리페놀 농축액을 생산할 수 있다.
즉, 본 발명의 제조방법을 사용하면 녹차 등의 다른 천연물을 사용하여 획득한 폴리페놀 농축액보다 폴리페놀 함량비가 유사하거나 우수한 폴리페놀 농축액을 생산할 수 있으므로, 카카오콩을 시장성 있는 폴리페놀 추출물의 원재료로 이용할 수 있게 된다.
그리고 본 발명은 카카오콩으로부터 고농도의 폴리페놀 농축액을 추출할 수 있으며, 이러한 폴리페놀 농축액은 천연생리활성물질로서의 기능적 효과가 극대화된다.
또한, 상기 폴리페놀 농축액을 분말 초콜릿에 사용할 경우, 상기 초콜릿은 수용성이 우수하기 때문에, 높은 폴리페놀 함량을 가지는 초콜릿을 물이 쉽게 녹여서 간편한 방법으로 섭취할 수 있다. 그리고 식감과 향이 뛰어나 기호성이 좋을 뿐만 아니라, 그 기능면에 있어서도 산화를 방지하는 작용, 즉 항산화 기능을 갖고 있어 이를 섭취한 사람의 생체 내에서도 항산화제로 작용함으로써 건강유지와 질병예방 등에 기여한다.
나아가, 상기 초콜릿은 콜레스테롤이 소화관으로 흡수되는 것을 막아주어 혈중 콜레스테롤의 수치를 낮게 해주는 작용도 하기 때문에 초콜릿의 주 소비 대상인 성인, 특히 여성과 아동의 건강을 증진시킬 수 있다. 아울러, 본 발명의 분말 조제 초콜릿은 뛰어난 당뇨병 및 혈관질환 예방 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 폴리페놀 농축액의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 의한 폴리페놀 농축액의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들에 의한 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법(이하, '폴리페놀 농축액의 제조방법'이라 약칭함)을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 폴리페놀 농축액의 제조방법은 카카오콩과 물을 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성하는 제 1 단계와, 상기 고상의 1차 추출물과 발효주정을 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 2차 추출물을 생성하는 제 2 단계, 및 상기 액상의 1차 추출물과 액상의 2차 추출물의 혼합물을 원심분리하여 상층액을 추출하는 제 3 단계를 포함한다.
이하, 도면을 참조하여 각 단계별로 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 제 1 단계(S100)는 열수(熱水)를 이용하여 카카오콩으로부터 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성하는 단계이다.
구체적으로, 본 단계(S100)에서는 물 60 내지 95 중량%와 카카오콩 5 내지 40 중량%를 혼합한 다음, 이를 80 내지 100℃의 온도조건에서 3 내지 9시간 동안 가열하여 카카오콩으로부터 폴리페놀 유효성분을 추출하는 과정을 수행한다. 여기서, 물로는 증류수를 사용할 수 있다.
이때, 상기 추출 시간이 3시간 미만이거나 추출 온도가 80℃ 미만이면 카카오콩에 포함된 폴리페놀 유효성분이 충분하게 추출되지 않는다. 또한, 카카오콩에 포함된 폴리페놀 유효성분은 9시간 이내에 모두 추출되므로, 추출 시간이 9시간을 초과하여도 폴리페놀 유효성분은 더 추출되지 않는다.
또한, 본 단계(S100)에서는 추출 과정이 완료된 이후 여과하는 과정을 통해 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성한다. 여기서, 고상의 1차 추출물로는 추출 과정이 완료된 물과 카카오콩의 혼합물을 여과수단(예를 들면, 여과망)을 통해 여과시켜 상기 여과수단을 통과하지 못한 고형분을 사용한다. 이러한 고상의 1차 추출물로는 여과수단을 통과하지 못한 수분이 함유된 슬러지를 사용할 수도 있다.
아울러, 액상의 1차 추출물로는 상기 여과수단을 통과한 액상 물질을 사용한다.
상기 여과수단으로는 50 내지 150 메쉬의 여과망을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 80 내지 120 메쉬의 여과망을 사용하는 것이 좋다.
이때, 150 메쉬가 초과된 여과망을 사용하면 액상 물질이 원활하게 통과하지 못하게 되어 여과 과정에서 장시간이 소요되므로, 생산성이 낮아지는 문제가 발생될 수 있다. 또한, 50 메쉬 미만의 여과망을 사용하면 목적 물질 이외의 물질도 통과하게 되어 여과 과정 본연의 목적을 달성할 수 없게 된다.
한편, 상기 카카오콩은 자연 그대로 사용할 수도 있지만, 유효성분인 폴리페놀이 보다 원활하게 추출될 수 있도록 추출용매(물)와 피접되는 표면적을 넓히기 위해 조분쇄 된 카카오콩을 사용할 수도 있다.
여기서, 조분쇄란 좁쌀 정도의 크기로 분쇄된 상태를 의미한다. 보다 구체적으로, 카카오콩은 조분쇄를 통해 평균직경이 0.38mm 이하로 형성되도록 분쇄된다. 예를 들면, 조분쇄 된 카카오콩으로는 40 메쉬의 여과망을 통과한 카카오콩을 사용할 수 있다.
이러한 조분쇄는 카카오콩의 지방성분이 공기 중의 산소와 반응하여 산패되는 것을 최소화하기 위하여 가능하면 추출용매에 첨가하기 바로 직전에 실시하는 것이 바람직하다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 제 2 단계(S200)는 고상의 1차 추출물로부터 폴리페놀 유효성분을 재차 추출하는 단계이다.
구체적으로, 본 단계(S200)에서는 제 1 단계(S100)를 통해 생성된 고상의 1차 추출물을 발효주정과 혼합한 다음, 이를 50 내지 65℃의 온도조건에서 3 내지 9시간 동안 가열하여 고상의 1차 추출물로부터 폴리페놀 유효성분을 추출하는 과정을 수행한다. 이때, 50 내지 65℃의 온도조건은 가열된 발효주정을 고상의 1차 추출물에 혼합하여 달성하거나, 발효주정과 고상의 1차 추출물을 혼합한 다음 가열하는 과정을 통해 달성한다.
상기 추출 시간이 3시간 미만이거나 추출 온도가 50℃ 미만이면 고상의 1차 추출물에 포함된 폴리페놀 유효성분이 충분하게 추출되지 않는다. 또한, 추출 온도가 65℃를 초과하면 발효주정에 포함된 알코올이 기화되어 폭발하는 문제가 발생될 수 있다. 아울러, 고상의 1차 추출물에 포함된 폴리페놀 유효성분은 9시간 이내에 모두 추출되므로, 추출 시간이 9시간을 초과하여도 폴리페놀 유효성분이 더 추출되지 않는다.
이때, 고상의 1차 추출물과 발효주정의 함량비(중량% 기준)는 2 : 8 내지 4 : 6의 범위를 사용한다.
이러한 발효주정은 곡류나 서류를 원료로 하여 알코올을 발효시킨 조주정(crude alcohol)을 증류한 것으로서, 적절한 발효주정의 알코올 농도는 60 내지 80%이며, 바람직하게는 65 내지 75%인 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 발효주정의 알코올 농도는 첨가되는 정수로서 조정되는 것으로, 발효주정의 함량(즉, 알코올 농도)이 80%를 초과하거나 60% 미만일 경우, 불순물이 다량 발생하여 순도가 낮아지거나, 추출되는 폴리페놀 함량이 낮아지는 문제가 발생될 수 있다.
한편, 본 단계(S200)에서는 전술한 추출 과정이 완료된 이후 여과하는 과정을 통해 액상의 2차 추출물을 생성한다.
여기서, 액상의 2차 추출물로는 추출 과정이 완료된 고상의 1차 추출물과 발효주정의 혼합물을 여과수단(예를 들면, 여과망)을 통해 여과시켜 상기 여과수단을 통과한 액상 물질을 사용한다. 이때, 여과수단으로는 제 1 단계의 여과수단과 동일한 여과수단을 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 제 1 단계(S100)와 제 2 단계(S200)는 용매(물 또는 발효주정)와 분쇄한 카카오콩(또는 고상의 1차 추출물)이 잘 혼합되도록 교반기가 장착된 추출용기에서 실시되는 것이 바람직하다.
한편, 야채나 과일 등의 천연물에 함유된 폴리페놀화합물은 전술한 제 1 단계(S100)와 같이 열수(熱水)를 이용하여 추출하지만, 이러한 열수는 천연물에 함유된 폴리페놀화합물을 모두 추출하기 어려운 명백한 한계가 존재하고 있다.
이러한 한계를 극복하기 위해, 본 단계(S200)에서는 일반적인 열수 추출 이후에 버려지는 고상의 1차 추출물을 사용하여 폴리페놀 유효성분을 추가로 추출한다. 다시 말해, 본 단계(S200)는 고상의 1차 추출물로부터 폴리페놀 유효성분을 추출하기 위해 용매로 물 대신 발효주정을 사용한 것이다.
이와 같이, 폴리페놀 유효성분을 추출하는 용매로써 발효주정을 사용하면, 물을 이용하여 폴리페놀 유효성분을 다수회 추출하는 경우보다 폴리페놀 함량이 높은 폴리페놀 농축액 조성물을 수득할 수 있다.
구체적으로, 열수 추출과 발효주정 추출을 복합적으로 사용하는 경우 폴리페놀 농축액에 포함된 폴리페놀의 수율이 25 내지 50%로 발효주정 추출만을 사용하는 경우의 수율이 15 내지 24%보다 약 30% 이상의 증대효과가 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 제 3 단계(S300)는 원심분리를 통해 상층액을 추출하는 단계이다.
본 단계(S300)는 찌꺼기의 크기에 따라 분리되는 여과방법과는 달리 찌꺼기의 무게에 따라 분리되는 불용성 찌꺼기를 제거하는 단계로서, 제 1 단계(S100)를 통해 생성된 액상의 1차 추출물과 제 2 단계(S200)를 통해 생성된 액상의 2차 추출물을 혼합하여 혼합물을 생성하고, 상기 혼합물을 원심분리한 다음, 상층액을 추출하는 과정을 수행한다.
이때, 원심분리는 수용성층, 지용성층 및 불용성 찌꺼기층으로 분리 가능한 3-WAY 방식의 원심분리, 보울(boul) 방식의 원심분리, 또는 이들 두 가지 방식을 모두 사용한 원심분리를 사용할 수 있지만, 두 가지 방식을 모두 사용한 원심분리를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 3-WAY 방식의 원심분리는 5,000 내지 10,000 rpm의 조건에서 연속식으로 실시할 수 있으며, 보울 방식의 원심분리는 10,000 내지 20,000 rpm의 조건에서 10 내지 30분 동안, 바람직하게는 20분 동안 실시한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 혼합물로부터 분리된 상층액은 여과수단을 이용하여 여과하는 단계(S360)가 추가로 수행될 수 있다.
이러한 단계(S360)는 제 2 단계(S200)의 필터프레스를 통해 여과시키지 못한 미세 찌꺼기를 제거하기 위해 추가된 과정으로, 카트리지 필터를 사용할 수 있다. 이때, 여과수단으로 사용된 카트리지 필터의 입자크기는 10㎛ 내지 50㎛크기이며, 바람직하게는 20 내지 30㎛인 것이 좋다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법은 전술한 제 3 단계(S300) 대신 규조토를 이용하여 액상의 1차 추출물 및 액상의 2차 추출물로부터 여과물을 생성하는 단계(S320), 및 상기 여과물을 원심분리하여 상층액을 추출하는 단계(S340)가 포함될 수 있다.
구체적으로, 여과물을 생성하는 단계(S320)에서는 제 1 단계(S100)를 통해 생성된 액상의 1차 추출물과 제 2 단계(S200)를 통해 생성된 액상의 2차 추추물의 혼합물을 규조토와 혼합한 다음, 이를 여과하는 과정을 통해 이물질이 제거된 여과물을 생성한다. 이때, 여과 과정은 1회 이상 실시할 수 있다.
이러한 규조토는 액상의 1차 추출물 및 액상의 2차 추출물에 포함된 다소 큰 미세한 카카오찌꺼기를 제거하기 위해 사용되는 것이다. 다시 말해, 규조토는 다공성의 구조를 갖기 때문에, 입자가 다소 큰 미세한 카카오찌꺼기를 다공성 구조에 흡착시키고 가둠으로써 액상의 1 차 추출물 및 액상의 2차 추출물을 여과시키는 기능을 제공한다.
결과적으로, 상층액을 추출하는 단계(S340)의 여과물로는 액상의 1, 2차 추출물과 규조토의 혼합물을 여과수단(예를 들면, 필터프레스)을 통해 여과시켜 상기 여과수단을 통과한 물질을 사용한다. 이때, 상기 여과수단에 사용되는 필터는 제 1 단계(S100)의 여과망에 비해 미세한 구멍이 형성되며, 필터에 압력을 주어 여과물을 생성한다.
또한, 상층액을 추출하는 단계(S340)는 전술한 제 3 단계(S300)와 동일한 조건으로 수행된다.
필요에 따라, 상층액을 추출하는 단계(S340) 이후에는 전술한 여과하는 단계(S360)가 추가로 수행될 수 있다.
이에 따라, 여과물을 생성하는 단계(S320)에서 여과되지 아니한 불용성 찌꺼기는 원심분리 단계(S340)와 여과하는 단계(S360)에서 단계적으로 여과된다.
이와 같은 상층액에는 유효성분인 폴리페놀이 25 내지 32 중량%로 함유된다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법은 제 3 단계(S300)나 원심분리 단계(S340) 또는 여과하는 단계(S360) 이후에 상층액을 농축하는 제 4 단계(S400)와 농축된 상층액을 정제하는 제 5 단계(S500)가 더 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 제 4 단계(S400)는 제 3 단계(S300)나 원심분리 단계(S340) 또는 여과하는 단계(S360)를 통해 생성된 상층액에 포함된 유효성분, 예컨대 폴리페놀 및 카페인 등의 함량을 높이기 위한 단계로서, 저온의 온도범위 하에서 농축과정을 수행한다.
보다 구체적으로, 본 단계(S400)에서는 제 3 단계(S300)나 원심분리 단계(S340) 또는 여과하는 단계(S360)를 통해 생성된 상층액을 30 내지 65℃, 바람직하게는 35 내지 45℃의 온도범위에서 열교환기가 부착된 연속 농축기를 이용하여 주정을 휘발시키는 방식으로 조(crude) 농축액을 제조한다. 이때, 열교환기의 온도가 65℃를 초과하면 카카오콩의 유효성분이 열교환기에 부착되는 단점이 있고, 35℃ 미만이면 장시간 농축해야 하므로 카카오의 고유향이 휘발되어 향이 소실되는 단점이 있다.
필요에 따라, 본 단계(S400)에서는 조 농축액을 2차 교반 농축기로 이송하여 최종 60brix까지 농축하는 과정을 수행할 수도 있다.
한편, 본 발명에 따른 제 5 단계(S500)는 제 4 단계(S400)를 통해 농축된 상층액, 즉 조 농축액을 분리 및 정제하여 폴리페놀의 함량이 높은 고농도의 폴리페놀 농축액을 제조하는 단계이다.
보다 구체적으로, 본 단계(S500)에서는 흡착제를 충진한 컬럼을 사용한 분획추출, 컬럼크로마토그래피(column chromatography), 고성능액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography : HPLC), 또는 이들이 선택적으로 결합된 시스템을 이용하여 상기 조 농축액을 분리 및 정제하는 과정을 수행한다.
예를 들면, 소량 생산을 위한 저용량의 규모에서는 분획추출, 컬럼크로마토그래피, HPLC 중 어느 하나를 이용하거나, 분획추출 및 크로마토그래피의 기능이 서로 연결된 prep-HPLC를 이용하여 분리 및 정제할 수 있다.
또한, 대량 생산을 위한 대용량의 규모에서는 조 농축액을 미쯔비시 케미컬(Mitsubish chemical)사의 HP-20을 충진한 컬럼을 이용하여 분리 및 정제하여 고농도의 폴리페놀 농축액을 생산할 수 있다. 여기서, 고농도의 폴리페놀 농축액이란 유효성분인 폴리페놀의 함량이 32 중량%를 초과, 바람직하게는 최소 40 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 50 중량%로 함유된 폴리페놀 농축액을 의미한다.
아울러, 상기 컬럼은 1회 이상 실시되는 것이 바람직하다. 또한, 컬럼으로부터 카카오콩의 유효성분을 용리하고자 할 때, 용매로는 90% 이상, 바람직하게는 93% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상의 알코올로 구성된 주정을 이용하는 것이 바람직하다. 이는, 알코올 함량이 95% 이상인 주정을 사용할 경우 가장 효과적으로 컬럼에 흡착된 폴리페놀이 용리되기 때문이다.
이때, 알코올 함량이 90% 미만인 주정을 사용하면, 컬럼에 흡착된 폴리페놀이 충분이 용리되지 않을 수 있다. 또한, 제 5 단계(S500)를 통해 획득된 폴리페놀 농축액 조성물 내의 폴리페놀 함량이 35% 미만일 경우에는 제 5 단계(S500)를 1회 더 실시하는 것이 바람직하다.
필요에 따라, 원심분리하여 상층액을 추출하는 과정은 폴리페놀 농축액의 제조방법의 여과단계에 해당하는 여과물을 생성하는 단계(S320) 및 상층액을 여과하는 단계(S360)의 전 또는 후에 실시되어도 무방하나, 가장 바람직하게는 여과물을 생성하는 단계(S320) 후에 실시하는 것이 폴리페놀 등 카카오콩 유효성분이 가장 효과적으로 추출된다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법은 제 3 단계(S300), 원심분리 단계(S340), 여과하는 단계(S360), 또는 제 5 단계(S500) 이후에 폴리페놀 농축액을 분말화 시키는 건조단계가 더 포함될 수 있다.
구체적으로, 본 단계는 제 3 단계(S300), 원심분리 단계(S340), 여과하는 단계(S360), 또는 제 5 단계(S500)를 통해 생성된 폴리페놀 농축액을 건조시키는 과정을 통해 폴리페놀 농축액에 함유된 수분을 증발시켜 고형화된 농축 폴리페놀을 생성한다. 이때, 본 단계에서는 액상의 폴리페놀 농축액을 고형화시킬 수 있다면 어떠한 건조법을 사용하여도 무방하다.
필요에 따라, 고형화된 농축 폴리페놀은 분쇄기로 분쇄하여 특정 사이즈로 입자를 갖도록 분말화시킬 수 있다.
다시 말해, 농축 폴리페놀의 제조방법은 전술한 폴리페놀 농축액의 제조방법에 건조단계를 더 포함하여 이루어진다.
이와 같이, 본 발명에 따른 폴리페놀 농축액의 제조방법을 통해 제조된 폴리페놀 농축액은 전체 100 중량%를 기준으로 25 내지 50 중량%의 폴리페놀이 함유된다.
본 발명에 따른 폴리페놀 농축액 또는 농축 폴리페놀은 수용성이 우수한 분말의 조제 초콜릿으로 제형화될 수 있다. 상기 초콜릿에는 폴리페놀 특유의 맛과 향 및 제조비용을 고려하여 전체 100 중량%를 기준으로 폴리페놀 농축액이 0.1 내지 10 중량%가 포함되거나, 농축 폴리페놀 0.025 내지 5 중량%가 포함되는 것이 바람직하다.
이러한 수용성이 우수한 분말 형태의 조제 초콜릿은 기존 초콜릿이 식물유, 유화제, 코코아 가공원료(코코아매스, 코코아버터, 코코아분말), 당류(설탕, 과당, 유당, 락티톨, 자일리톨 등), 밀크류 가공원료 등으로 구성되는 제품 특성상, 하절기 혹은 35℃ 이상의 고온에서 쉽게 녹아내리는 문제가 있어 이를 보완하기 위한 제품이다.
또한, 순수 초콜릿 분말은 융점이 낮은 유지의 높은 함량으로 인해 상온에서 쉽게 녹아버려서 분말상태의 유지가 어렵고, 물과도 쉽게 혼합되지 않는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 제조과정에서 유지의 함량을 줄이고 유화제를 비교적 과량으로 첨가함으로써, 운반 및 보관성이 우수하고 수용성이 우수한 분말 형태의 조제 초콜릿을 제공한다.
본 발명에 따른 수용성이 우수한 분말 형태의 조제 초콜릿(이하, '초콜릿'으로 약칭함)은 상기 농축 폴리페놀, 코코아 매스, 당류, 밀크류, 식물유, 및 유화제를 포함하여 구성될 수 있다.
보다 구체적으로, 농축 폴리페놀 0.025 내지 5 중량%와, 코코아 매스 15 내지 40 중량%와, 설탕, 과당, 유당, 락티톨, 자이리톨, 또는 이들의 혼합물로 구성되는 당류 20 내지 50 중량%와, 전지분유나 탈지분유 등의 밀크류 12.5 내지 30 중량%와, 정제가공유지, 코코아버터, 식물경화유 중으로부터 선택된 어느 하나의 식물유 20 내지 25 중량%, 쏘야 레시틴(Soya lecithin), 수크로스 에스테르(Sucrose ester), 칼슘-스테아로일 락토일 락테이트(Calcium-stearoyl lactoyl lactate), 폴리글리세린 폴리리시놀레이트(Polyglycerine polyricinolate), 또는 이들의 혼합물로 구성된 유화제 2 내지 5중량% 등을 혼합기에 넣고 50℃의 온도에서 30분간 60 내지 100rpm으로 혼합한다.
이후, 혼합물을 롤러에 통과시켜 평균입도를 28 내지 35 ㎛크기로 미세화시킨 수용성이 우수한 분말 형태의 조제 초콜릿을 제조한다.
이는 기존의 초콜릿 제조방법에 비해 15 내지 20 중량%의 기름함량을 줄이고, 유화제 함량을 기존의 0.5 내지 1 중량%에서 2 내지 5 중량%로 늘린 것이 특징이다. 이때, 유화제가 2 중량% 미만으로 첨가되면, 원료가 균일하게 혼합되지 않으며, 그 결과 롤러에서 미세분말화가 잘 이루어지지 않는다. 또한, 유화제가 5 중량% 초과로 첨가되면, 혼합상태가 지나치게 되어서 액상으로 되며, 롤러에 갈려 미세분말화가 되더라도 물에 타먹기가 어려운 문제가 발생된다.
그리고, 식물유(식물성 유지)가 20 중량% 미만으로 첨가되면, 원료들의 혼합이 어려워서 롤러에서의 분말화공정이 이루어지지 않는다. 또한, 식물유의 함량이 35 중량%를 초과하면 과다사용으로 인한 원료들의 혼합은 쉬우나 미세분말화가 어렵고, 물에 타 먹을 경우 유지 등의 과다사용으로 인해 유분리 현상이 발생된다.
이하, 본 발명을 바람직한 일 실시예를 참조하여 다음에서 구체적으로 상세하게 설명한다. 단, 다음의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것이며, 이것만으로 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
1. 생카카오콩을 좁쌀 크기로 분쇄하고, 분쇄된 카카오콩 2kg과 증류수 20L를 제 1 교반기로 투입하여 혼합한 다음, 이를 6시간 동안 90℃로 가열하였다.
2. 가열이 종료된 카카오콩과 증류수의 혼합물을 100 메쉬 바스켓필터를 이용하여 여과하여 액상의 1차 추출물 16L와 고상의 1차 추출물 4kg을 수득하였다. 이때, 고상의 1차 추출물은 완전 건조된 형태가 아니라 증류수의 수분이 잔존하는 형태이다.
3. 상기 고상의 1차 추출물 4kg과 알코올 함량이 70%인 발효주정 16L를 제 2 교반기로 투입하여 혼합한 다음, 이를 65℃에서 4시간 동안 가열하였다.
4. 가열이 종료된 고상의 1차 추출물과 발효주정의 혼합물을 100 메쉬 바스켓필터를 이용하여 여과하여 액상의 2차 추출물 2L를 수득하였다.
5. 상기 액상의 1차 추출물 16L, 액상의 2차 추출물 2L, 규조토 4kg을 제 3 교반기로 투입하여 혼합한 다음, 이를 여과시켜 1차 여과물을 수득하였다.
6. 상기 1차 여과물을 다이아프렘 펌프를 이용하여 필터프레스를 통과시켜 2차 여과물을 수득하였다.
7. 상기 2차 여과물을 보울 타입의 원심분리에서 15,000rpm의 조건으로 20분 동안 원심분리하고, 수용액인 상등액만 취하여 불용성찌꺼기를 제거하였다.
8. 원심분리한 상등액을 25㎛ 카트리지 필터를 이용하여 여과한 다음, 40℃의 저온에서 연속 농축하여 주정을 휘발시켰다.
9. 주정이 휘발된 상등액을 교반 농축기로 이송시킨 다음, 60brix까지 농축하여 조 농축액을 수득하였다.
10. 상기 조 조농축액을 HP-20[Mitsubish chemical, 일본]이 충진된 유리컬럼에 흘려보낸 다음, 증류수로 충분히 수세하고 120ml의 주정(93% 알코올)으로 용리시켜 폴리페놀 농축액을 획득하였다.
<실험예 1 : 폴리페놀 함량 분석>
실시예 1을 통해 제조된 폴리페놀 농축액 내의 폴리페놀 함량을 폴린용액(folin-ciocalteu's phenol reagent)을 이용하는 singleton의 방법을 응용하여 분석하였다.
<실험예 1-1 : 검량선의 작성>
폴리페놀 2,500mg을 정밀히 취하여 증류수에 녹인 다음, 최종 250㎖화시킨 것을 표준원액으로 사용하였다. 상기 표준원액을 각 10㎖, 20㎖, 30㎖, 40㎖, 50㎖씩 취하여 최종 부피 100㎖로 희석한 다음, 이를 각각 200㎕를 취하여 준비하였다.
각 표준 시료에 0.75% Na2CO3 0.8㎖와 1N 폴린용액 1.0㎖를 가하고 볼텍스믹서(vortex-mixer)로 잘 섞어 40분간 방치한 후 765nm에서 흡광도를 측정한 다음 이를 토대로 검량선을 작성하였다.
<실험예 1-2 : 폴리페놀 농축액내 폴리페놀 함량 분석>
1. 실시예에서 획득한 폴리페놀 농축액을 증류수로 10배 희석한 다음 이를 분석 시료로 이용하였다. 이때, 10배 희석 시료액으로 예비 테스트하여 흡광도 0.2 내지 0.8 이내가 되도록 희석 배수를 정하였다(100배).
2. 시료액은 냉장보관하여 침전물을 침전시키고 상등액 각 1㎖를 3개씩 취하여 적정 희석배수로 희석하고 No.2 여과지[toyo사, 일본]로 여과하여 시험용액으로 사용하였다.
3. 각 시험용액 200㎕를 취하고 0.75% Na2CO3 0.8㎖와 1N 폴린용액 1.0㎖를 가하여 볼텍스믹서로 잘 섞어 40분간 방치한 후 765nm에서 흡광도를 측정하였다. 이때, 측정한 흡광도는 하기 수학식 1을 이용하여 총 폴리페놀함량을 [표 1]에 백분율로 나타냈으며, 정확도를 위해서 농축액 제조 및 함량분석을 3회에 걸쳐 시행하였다.
[수학식 1]
총 폴리페놀 함량(%) = C*D*100 / 1,000,000
C : 검량선에서 얻어진 시험용액의 폴리페놀 농도(㎍/㎖)
D : 희석배수
[표 1]
폴리페놀 농축액 내의 총 폴리페놀 함량
Figure 112011101651099-pat00001

<실시예 2 : 현장에서의 폴리페놀 농축액 제조 방법>
실험예 1의 테스트 결과를 토대로 하여 대용량 분획추출을 실시하였다. 이를 간단히 서술하면, 먼저 생카카오콩을 좁쌀크기로 분쇄하고, 분쇄된 카카오콩과 증류수를 혼합한 다음, 이를 6시간 동안 90℃로 가열하였다.
이어서, 가열이 종료된 카카오콩과 증류수의 혼합물을 100 메쉬 바스켓필터를 이용하여 여과하여 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 수득하였다.
그 다음, 상기 고상의 1차 추출물과 알코올 함량이 70%인 발효주정 400L를 혼합한 다음, 이를 65℃에서 4시간 동안 가열한 후, 가열이 종료된 고상의 1차 추출물과 발효주정의 혼합물을 100 메쉬 바스켓필터를 이용하여 여과하여 액상의 2차 추출물을 수득하였다.
이 후, 상기 액상의 1차 추출물, 액상의 2차 추출물, 규조토를 혼합하여 여과하고, 이를 다이아프렘 펌프를 이용하여 필터프레스를 통과시켜 여과물을 수득하였다.
이어서, 상기 여과물을 3-way 방식의 원심분리기에서 7,500rpm의 조건으로 연속식으로 원심분리하고, 수용액(오일 포함)인 상등액만 취하여 불용성찌꺼기를 제거하였다.
그 다음, 원심분리한 상등액을 25㎛ 카트리지 필터를 이용하여 여과한 다음, 40℃의 저온에서 연속 농축하여 주정을 휘발시켰다.
이 후, 주정이 휘발된 상등액을 교반 농축기로 이송시킨 다음, 60brix까지 농축하여 조 농축액을 수득하였다.
그리고, 상기 조 조농축액을 HP-20[Mitsubish chemical, 일본]이 충진된 유리컬럼에 유속 SV-1.5(SV : 이온수지가 100ml 충진되어 있을 때 400ml를 1시간에 통과한 속도) 및 자연압 조건으로 흘려보낸 다음, 증류수로 충분히 수세하고 50L의 주정(95% 알코올)으로 용리시켜 폴리페놀 농축액을 획득하였다.
실시예 2를 통해 수득된 폴리페놀 농축액을 실험예 1의 폴리페놀 분석 방법으로 측정한 결과 폴리페놀 함량은 45%로 분석되었다.
이로써, 현장에서 대용량으로 폴리페놀 농축액을 제조한 경우에도 실험실 수준에서 제조한 경우와 마찬가지의 결과가 나옴을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. (ⅰ) 평균직경이 0.38㎜ 이하로 분쇄된 카카오콩 5 내지 40 중량%와 물 60 내지 95 중량%를 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 1차 추출물과 고상의 1차 추출물을 생성하는 단계;
    (ⅱ) 상기 고상의 1차 추출물에 발효주정을 중량%를 기준으로 2 : 8 내지 4 : 6의 범위를 사용하여 혼합하고 추출 및 여과하여 액상의 2차 추출물을 생성하는 단계; 및
    (ⅲ) 상기 액상의 1차 추출물과 상기 액상의 2차 추출물을 혼합하고, 이를 원심분리하여 상층액을 추출하는 단계를 포함하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 (ⅲ) 단계는
    상기 액상의 1차 추출물과 상기 액상의 2차 추출물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 과정,
    상기 혼합물에 규조토를 혼합하고, 이를 여과하여 여과물을 생성하는 과정, 및
    상기 여과물을 원심분리하여 상층액을 추출하는 과정으로 구성된 것을 특징으로 하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 (ⅰ) 단계의 추출은 80 내지 100℃의 온도조건에서 3 내지 9시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 (ⅱ) 단계의 추출은 50 내지 65℃의 온도조건에서 3 내지 9시간 동안 수행하는 것을 특징으로 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 3 항에 있어서, 상기 (ⅲ) 단계는
    상기 상층액을 여과하는 과정이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  10. 제 3 항에 있어서, 상기 (ⅲ) 단계 이후에는
    상기 상층액을 저온에서 농축하여 조 농축액을 형성하는 단계; 및
    상기 조 농축액을 정제하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 조 농축액의 정제는
    흡착제를 충진한 컬럼이나 고성능액체크로마토그래피를 이용하는 것을 특징으로 하는 카카오콩을 이용한 폴리페놀 농축액의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 제 3 항, 제 4 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되며, 폴리페놀의 함량이 25 내지 32 중량%인 폴리페놀 농축액.
  14. 삭제
  15. 삭제
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