KR101240200B1 - 유기 ｌｅｄ의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 및 상기 바인더를 포함하는 산란층 형성용 조성물 및 평탄화층 형성용 조성물 - Google Patents
유기 ｌｅｄ의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 및 상기 바인더를 포함하는 산란층 형성용 조성물 및 평탄화층 형성용 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 하기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더를 제공한다:
[화학식1]
상기 식에서 x는 0 ~ 3의 정수이고,
R은 C1~C10의 탄화수소기 이거나, 에폭시기, 히드록시기, 아민기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 갖는 C1~C10의 탄화수소기이고, R'는 CnH2n +1의 화학식을 갖는 알킬기이며, 여기서 n은 1~10의 정수이다.
[화학식1]
상기 식에서 x는 0 ~ 3의 정수이고,
R은 C1~C10의 탄화수소기 이거나, 에폭시기, 히드록시기, 아민기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 갖는 C1~C10의 탄화수소기이고, R'는 CnH2n +1의 화학식을 갖는 알킬기이며, 여기서 n은 1~10의 정수이다.
Description
본 발명은 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 및 상기 바인더를 포함하는 산란층 형성용 조성물 및 평탄화층 형성용 조성물에 관한 것이다.
유기 LED 소자는 유기층을 전극 사이에 끼우고, 전극 사이에 전압을 인가하여, 홀과 전자를 주입하고, 유기층 내에서 재결합시킴으로써, 발광 분자가 여기 상태로부터 기저 상태에 이르는 과정에서 발생하는 광을 추출하여 사용하며, 디스플레이 백라이트, 조명 등의 용도로 사용되고 있다.
유기 LED 소자에 사용되는 유기 발광 층의 굴절률은 430㎚에서 1.8 내지 2.1 정도이며, 투광성 전극층으로서 ITO(산화인듐주석: Indium Tin Oxide)가 사용되는 경우, 그 굴절률은, ITO 성막 조건이나 조성(Sn-In 비율)에 따라 상이하지만, 대략 1.9 내지 2.1 정도이다. 이와 같이 유기층과 투광성 전극층의 굴절률은 거의 차이가 없기 때문에, 발광광은 유기층과 투광성 전극층 사이에서 전반사하지 않고 투광성 전극층과 투광성 기판의 계면에 도달한다. 그러나, 투광성 기판으로 통상적으로 사용되는 유리나 수지 기판의 굴절률은 1.5 내지 1.6 정도로, 유기층 혹은 투광성 전극층보다 저굴절률이다. 그러므로, 스넬의 법칙에 의하면, 투광성 기판인 유리기판에 얕은 각도로 진입하려고 한 광은 전반사로 유기층 방향으로 반사되고, 반사성 전극에 의해 재차 반사되어 다시 유리 기판의 계면에 도달한다. 이때, 유리 기판에 대한 입사 각도는 바뀌지 않으므로, 광은 유기층, 투광성 전극층 내에서 반사를 반복하여, 유리 기판으로부터 밖으로 추출될 수 없게 된다. 대략, 발광광의 60% 정도가 이 모드(유기층ㆍ투광성 전극층 전파 모드)에 의해 추출되지 못하게 된다. 동일한 현상이 기판과 대기 계면에서도 일어나며, 이에 의해 발광광의 20% 정도가 유리내부를 전파하여 외부로 추출될 수 없다(기판 전파 모드). 그러므로, 유기 LED 소자의 외부로 추출될 수 있는 광의 양은 발광광의 20%에도 이르지 못하게 된다.
이와 같은 광 추출 효율의 문제점을 개선시키기 위하여 고굴절 ITO 투광성 전극층과 유리기판층의 사이에 산란층을 형성시켜 ITO 층을 통과한 빛이 저굴절 유리기판과의 계면에서 전반사가 일어나는 것을 효율적으로 막는 산란층 형성 기술이 개발되고 있다.
그러나 산란층을 형성하는 경우, 산란층의 하부에 형성되는 요철로 인하여 산란층 상에 증착되는 ITO 증착막의 평탄도가 저하되면서 OLED 소자의 구조적인 결함이 야기되는 문제가 있다. 따라서, ITO 박막을 증착시키기 전에 산란층을 평탄화 시켜주는 고굴절률을 가진 평탄화층이 필요하다.
상기 평탄화층은 고굴절률을 가져야 하므로, 적절한 종류 및 입도의 파티클를 사용하여야 하며, 300℃ 이상의 온도에서 열처리 시 미세 균열이 발생하지 않아야 하므로, 그러한 온도에 견딜 수 있고 고굴절률을 제공하는 적당한 바인더를 사용하여야 한다. 그러나, 상기와 같은 조건을 충족시키는 파티클 및 바인더 소재에 대한 연구는 아직까지 미흡한 실정이다.
본 발명은, 종래기술의 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 유기 LED의 산란층 및 평탄화층에 포함되어 300℃ 이상의 온도로 산란층 및 평탄화층을 열처리할 때, 미세 균열 발생을 방지하는 실란 화합물을 포함하는 바인더를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 상기 실란 화합물을 포함하는 바인더와 고굴절률 및 우수한 산란기능을 갖는 파티클을 포함하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 상기 실란 화합물을 포함하는 바인더와 고굴절률을 갖는 파티클을 포함하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은,
하기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더를 제공한다:
[화학식1]
상기 식에서 x는 0 ~ 3의 정수이고,
R은 C1~C10의 탄화수소기 이거나, 에폭시기, 히드록시기, 아민기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 갖는 C1~C10의 탄화수소기이고, R'는 CnH2n +1의 화학식을 갖는 알킬기이며, 여기서 n은 1~10의 정수이다.
또한, 본 발명은,
조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30 중량% 및 SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은,
조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30중량% 및 TiO2 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은,
상기 유기 LED의 산란층 형성용 조성물로 형성된 산란층을 포함하는 유기 LED 소자를 제공한다.
또한, 본 발명은,
상기 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물로 형성된 평탄화층을 포함하는 유기 LED 소자를 제공한다.
본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더는 유기 LED의 산란층 또는 평탄화층에 포함되어 300℃ 이상의 온도로 열처리되더라도 미세 균열을 발생시키지 않으므로, 유기 LED의 산란층 또는 평탄화층의 형성에 매우 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의, 실란 화합물을 포함하는 바인더와 고굴절률 및 우수한 산란기능을 갖는 파티클을 포함하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물은 우수한 산란기능과 고굴절률 갖는 산란층을 제공한다.
또한, 본 발명의, 실란 화합물을 포함하는 바인더와 고굴절률을 갖는 파티클을 포함하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물은 매우 우수한 평탄화 기능과 고굴절률을 갖는 평탄화층을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따르는 유기 LED의 적층 구조를 도시한 모식도 이다.
도 2는 본 발명에 따르는 투광성 기판과, 산란 파티클 및 실란 화합물을 포함하는 바인더를 포함하는 산란층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층 및 고굴절 평탄화층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층, 고굴절 평탄화층 및 투광성 전극층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 5는 본 발명의 실란 화합물을 포함하는 바인더를 사용하여 코팅된 고굴절 평탄화층에 있어서, 상기 실란 화합물의 중량평균분자량에 따르는 평탄화층의 외관, 물리적 성질을 평가한 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층 및 고굴절 평탄화층의 적층 구조를 나타내는 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실란 화합물의 중량평균분자량을 GPC로 측정한 자료를 예시하는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따르는 투광성 기판과, 산란 파티클 및 실란 화합물을 포함하는 바인더를 포함하는 산란층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층 및 고굴절 평탄화층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층, 고굴절 평탄화층 및 투광성 전극층의 적층 구조를 도시한 모식도이다.
도 5는 본 발명의 실란 화합물을 포함하는 바인더를 사용하여 코팅된 고굴절 평탄화층에 있어서, 상기 실란 화합물의 중량평균분자량에 따르는 평탄화층의 외관, 물리적 성질을 평가한 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명에 따르는 투광성 기판, 산란층 및 고굴절 평탄화층의 적층 구조를 나타내는 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실란 화합물의 중량평균분자량을 GPC로 측정한 자료를 예시하는 도면이다.
본 발명은, 하기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더에 관한 것이다:
[화학식1]
상기 식에서 x는 0 ~ 3의 정수이고,
R은 C1~C10의 탄화수소기 이거나, 에폭시기, 히드록시기, 아민기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 갖는 C1~C10의 탄화수소기이고, R'는 CnH2n +1의 화학식을 갖는 알킬기이며, 여기서 n은 1~10의 정수이다.
상기 C1-C10의 탄화수소기, 또는 에폭시기, 히드록시기, 아민기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 갖는 C1~C10의 탄화수소기에 있어서, C1-C10의 탄화수소기로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기 등을 들 수 있으며,
상기 R'는 n이 1~4인 것이 더욱 바람직하며, 이 경우에 R'는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 등 일 수 있다.
상기 화학식1에서, x는 0 ~ 3의 정수이고, R은 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 이소프로필기이고, R'는 메틸기인 것이 더욱 바람직하다.
상기 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더에 포함되는 실란 화합물의 중량평균분자량은 2,000 내지 50,000인 것이 바람직하며, 5,000 내지 30,000인 것이 더욱 바람직하며, 10,000 내지 20,000인 것이 가장 바람직하다.
상기 실란 화합물의 중량평균분자량이 2,000 미만인 경우, 300℃ 이상의 고온의 열처리시 바인더의 지나친 수축으로 인하여 산란층 및 평탄화층에 균열을 가져오며, 50,000을 초과할 경우, 점도가 너무 높거나 젤을 형성하여 고화가 일어나기 때문에 바인더로 사용하기 어렵다.
상기 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더는 적절한 분자량에 의해 300℃ 이상의 고온 가공시 크랙의 발생이 방지되며, 고굴절률(1.8 ~ 2.1)을 가지며, 흡광계수가 < 0.001보다 작은 특징을 갖는다.
유기 LED의 산란층 및 평탄화층은 300℃ 이상의 고온 열처리를 하여야 디바이스의 신뢰성(광추출 내구성)이 증대되며, 저렴하게 기판을 제작할 수 있기 때문에, 본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더는 유기 LED 분야에서 매우 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은,
조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30 중량% 및 SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물에 관한 것이다.
상기 유기 LED의 산란층 형성용 조성물에서 바인더는 3~30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 5~25 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 바인더가 3 중량% 미만으로 포함되면, 산란층 형성용 조성물의 접착력이 부족하여 기판상에 산란층을 안정적으로 형성하기 어렵고, 30 중량%를 초과하면, 상대적으로 산란 파티클의 함량이 감소되어 충분한 산란기능을 확보하기 어렵다.
한편, SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클은 70~97 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 80~95 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 70중량% 미만으로 포함되면, 코팅시 충분한 두께를 확보하기 어렵고, 97 중량%를 초과하면 상대적으로 코팅시 균일하게 코팅하는데 문제가 발생한다.
상기에서 용매는 30~99 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 60~97 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 용매로는, 이에 한정되는 것은 아니나, 부틸아세테이트, 이소프로판올, 에탄올, 메탄올, 메틸 셀루로오즈, 프로필렌글리콜 에틸 에테르 등을 들 수 있다.
상기에서 SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클은 무기물이기 때문에 종래기술에서 사용되던 유기수지 입자와 달리 수분을 흡수하지 않아서 내구성이 우수하다. 따라서, 장기간 사용하는 유기 LED에 적합하게 사용될 수 있다.
상기에서 SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클의 평균입도는 0.1 ㎛ ~ 2.0 ㎛가 바람직하며, 0.15 ㎛ ~ 2 ㎛인 것이 더욱 바람직하다.
상기 평균입도가 0.1 ㎛ 미만이면 빛의 산란효과가 어렵고, 2.0 ㎛를 초과하면 충분한 산란효과 및 광투과도를 얻기 어렵다.
상기 SiO2와 TiO2는 어느 일종을 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 유기 LED의 산란층 형성용 조성물은 상기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 바인더를 사용하며, SiO2 및/또는 TiO2 파티클을 사용하기 때문에, 평탄성이 우수하고, 300℃ 이상의 고온 열처리시에도 분해 및 미세 균열이 발생하지 않으며, 굴절률(1.8 내지 2.1)이 높으며, 내구성이 우수하며, 흡광계수가 < 0.001보다 작은 특징을 갖는다.
또한, 본 발명은,
조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 본 발명의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30 중량% 및 TiO2 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물에 관한 것이다.
상기 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물에서 바인더는 3~30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 5~25 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 바인더가 3 중량% 미만으로 포함되면, 평탄화층 형성용 조성물의 접착력이 부족하여 산란층상에 평탄화층을 안정적으로 형성하기 어렵고, 30 중량%를 초과하면, 상대적으로 TiO2 파티클의 함량이 감소되어 높은 굴절률을 확보하기 어렵다.
한편, TiO2 파티클은 70~97 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 75~95 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 70 중량% 미만으로 포함되면, 높은 굴절률을 확보하기 어렵고, 97 중량%를 초과하면 상대적으로 바인더의 함량이 부족한 문제가 발생한다.
상기에서 용매는 30~99 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 60~97 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 용매로는, 이에 한정되는 것은 아니나, 프로필렌글리콜모노메틸에테르(PGME), 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트(PGMEA), 이소프로필알콜, 에탄올, 메틸알콜, 아세톤 등을 들 수 있다.
상기에서 TiO2 파티클의 평균입도는 5 nm ~ 100 nm인 것이 바람직하다.
상기 평균입도가 5 nm 미만이면 입도의 취급이 어렵고, 100 nm 를 초과하면 충분한 투광율을 얻기 어렵다. TiO2 파티클이 상기의 입도 범위를 갖는 경우, 산란이 최소화되어 평탄화층이 90% 이상의 투과율을 얻을 수 있다.
본 발명의 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물은 상기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 바인더를 사용하며, 평균입도가 5 nm ~ 100 nm인 TiO2 파티클을 사용하기 때문에, 평탄성이 우수하고, 300℃ 이상의 고온 열처리시에도 분해 및 미세 균열이 발생하지 않으며, 굴절률이 높고(1.8 내지 2.1), 내구성이 우수하며, 흡광계수가 < 0.001보다 작은 특징을 갖는다.
한편, 낮은 고형분의 TiO2 나노입자를 함유하거나 TiO2 등의 나노입자에 에폭시 등의 바인더를 실란 바인더와 함께 사용함으로써 수축을 방지시킴으로써 고굴절 평탄화층을 형성시키는 코팅제에 관한 기술이 보고되어 있으나, 이러한 기술들은 충분한 두께의 평탄화층을 형성시키기 어렵거나, 열처리시 유기물의 분해가 발생하여 평탄화층 상에 미세 균열을 발생하는 문제를 야기하여 유기 LED에 적용하는데 한계를 가진다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예1
:
산란층
및
평탄화층
형성용 바인더의 제조
100ml 플라스크에 MTMS(메틸트리메톡시실란) 60g과 탈이온수(Diwater) 10g을 넣고, 1% 질산 1g을 넣은 후, heating mantle을 이용해 온도 28℃, 교반속도 60rpm에서 교반하며 GPC로 반응을 추적하여 중량평균분자량이 12,000인 실란 화합물을 제조하였다.
실시예2
:
산란층
및
평탄화층
형성용 바인더의 제조
상기 실시예1과 동일한 방법으로 제조하되, heating mantle을 이용해 온도 28℃, 교반속도 60rpm에서 42시간을 교반하며 GPC로 반응을 추적하여 중량평균분자량이 20,000인 실란 화합물을 제조하였다.
실시예3
:
산란층
및
평탄화층
형성용 바인더의 제조
상기 실시예1과 동일한 방법으로 제조하되, heating mantle을 이용해 이용해 온도 28℃, 교반속도 60rpm에서 교반하며 GPC로 반응을 추적하여 중량평균분자량이 30,000인 실란 화합물을 제조하였다.
비교예1
:
산란층
및
평탄화층
형성용 바인더의 제조
100ml 플라스크에 MTMS(메틸트리메톡시실란) 60g과 탈이온수(Diwater) 10g을 넣고, 1% 질산 1g을 넣은 후, heating mantle을 이용해 온도 28℃, 교반속도 60rpm에서 교반하며 GPC로 반응을 추적하여 중량평균분자량이 1,800인 실란 화합물을 제조하였다.
비교예2
:
산란층
및
평탄화층
형성용 바인더의 제조
100ml 플라스크에 MTMS(메틸트리메톡시실란) 60g과 탈이온수(Diwater) 10g을 넣고, 1% 질산 1g을 넣은 후, heating mantle을 이용해 온도 28℃, 교반속도 60rpm에서 교반하며 GPC로 반응을 추적하여 중량평균분자량이 52,000인 실란 화합물을 제조하였다.
실시예4
~6:
산란층
형성용 조성물의 제조
조성물에 포함된 고형분 총 중량을 기준으로 평균입도가 2.0 ㎛인 SiO2(GE Bayer Silicone 사의 Tospreal 120 파우더) 80 중량%를 부틸아세테이트(Butyl acetate) 용매에 분산시키고, 여기에 조성물에 포함된 고형분 총 중량을 기준으로, 상기 실시예1 내지 3에서 제조된 각 실란 화합물(바인더) 고형분 20 중량%를 넣어서 실시예4(실시예1의 바인더 사용), 실시예5(실시예2의 바인더 사용) 및 실시예6(실시예3의 바인더 사용)의 산란층 형성용 조성물을 제조하였다. 상기에서 부틸아세테이트는 각각의 산란층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 90 중량%로 사용하였다.
실시예7
:
산란층
형성용 조성물의 제조
실시예4에서 SiO2파우더 대신 평균입도가 761 nm인 TiO2 파우더를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예4와 동일한 방법으로 산란층 형성용 조성물을 제조하였다.
비교예3
~4:
산란층
형성용 조성물의 제조
상기 실시예4에서 사용된 실시예1의 바인더를 대체하여 각각 비교예1의 바인더(비교예3) 및 비교예2의 바인더(비교예4)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예4와 동일한 방법으로 비교예3 및 4의 산란층 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예8
~10:
평탄화층
형성용 조성물의 제조
조성물에 포함된 고형분 총 중량을 기준으로 평균입도가 5 nm ~ 50 nm 인 TiO2 80 중량%를 PGME에 분산시키고, 여기에 조성물에 포함된 고형분 총 중량을 기준으로, 상기 실시예1 내지 3에서 제조된 각 실란 화합물(바인더) 고형분 20 중량%를 넣어서 실시예8(실시예1의 바인더 사용), 실시예9(실시예2의 바인더 사용) 및 실시예10(실시예3의 바인더 사용)의 평탄화층 형성용 조성물을 제조하였다. 상기에서 PGME는 각각의 평탄화층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 90 중량%로 사용하였다.
비교예5
~6:
평탄화층
형성용 조성물의 제조
상기 실시예8에서 사용된 실시예1의 바인더를 대체하여 각각 비교예1의 바인더(비교예5) 및 비교예2의 바인더(비교예6)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예8과 동일한 방법으로 비교예5 및 6의 평탄화층 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예11
~13:
산란층의
형성 및 열처리 방법
상기 실시예4~6에서 제조된 각 산란층 형성용 조성물을 스핀코팅에 의해 spin 속도 2000rpm으로 약 20초간 유리기판에 코팅하고, 상기 코팅기판을 150℃ 오븐에서 30분간 건조하여 각각 실시예11(실시예4의 조성물 사용), 실시예12(실시예5의 조성물 사용) 및 실시예13(실시예6의 조성물 사용)의 산란층 적층 기판을 제조하였다.
상기 실시예11~13에서 적층된 산란층은 균일한 코팅을 형성하였으며, 현미경으로 관찰 시 크랙이 존재하지 않았으며, 막강도와 부착력도 우수하였다. 상기 산란층들의 굴절율은 1.9 ~ 2.1의 범위였다.
실시예14
~16:
평탄화층의
형성 및 열처리 방법
상기 실시예11에서 제조된 산란층 적층 기판의 산란층 위에 상기 실시예8~10에서 제조된 각 평탄화층 형성용 조성물을 spin 속도 2000rpm으로 약 20초간 코팅하고, 그 기판을 150℃ 오븐에서 30분간 건조한 후, 300℃의 소결로에서 30분간 소결하여 각각 실시예14(실시예8의 조성물 사용), 실시예15(실시예9의 조성물 사용) 및 실시예16(실시예10의 조성물 사용)의 평탄화층 적층 기판을 형성하였다.
상기에서 제조된 실시예14~16에서 적층된 평탄화층은 균일한 코팅을 형성하였으며, 현미경으로 관찰 시 크랙이 존재하지 않았으며, 막강도와 부착력도 우수하였다. 상기 평탄화층들의 굴절율은 1.9 ~ 2.1의 범위였다.
비교예7
~8:
산란층의
형성 및 열처리 방법
상기 실시예11에서 실시예4에서 제조된 산란층 형성용 조성물을 대체하여, 각각 비교예3 및 4에서 제조된 산란층 형성용 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예10과 동일한 방법으로 각각 비교예7(비교예3의 조성물 사용) 및 비교예8(비교예4의 조성물 사용)의 산란층을 형성하였다.
상기 비교예7에서 제조된 산란층은 코팅이 불 균일하며, 크랙이 발생하였다. 그러나 막강도와 부착력은 우수하였다.
반면, 상기 비교예8에서 제조된 산란층은 균일한 코팅을 형성하였으나, 현미경으로 관찰 시 크랙이 존재하며, 막강도와 부착력이 불량하였다.
비교예9
~10:
평탄화층의
형성 및 열처리 방법
상기 실시예14에서 실시예8의 평탄화층 형성용 조성물을 사용한 것을 대체하여 각각 비교예5 및 비교예6에서 제조된 평탄화층 형성용 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예14와 동일한 방법으로 각각 비교예9~10의 평탄화층을 형성하였다.
상기 비교예9에서 적층된 평탄화층은 코팅이 불 균일하며, 작은 점이 보이며, 크랙이 발생하였다. 그러나 막강도와 부착력은 우수하였다.
반면, 상기 비교예10에서 적층된 평탄화층은 균일한 코팅을 형성하였으나, 현미경으로 관찰 시 크랙이 존재하며, 막강도와 부착력이 불량하였다.
101: 유리 기판 102: 산란층
103: 투광성 전극층 104: 산란 파티클
105 : 실란 화합물을 포함하는 바인더
106: 고굴절 평탄화층 110: 유기층
111: 정공주입층 112: 정공 수송층
113: 발광층 114: 전자 수송층
115: 전자 주입층 120: 반사성 전극
103: 투광성 전극층 104: 산란 파티클
105 : 실란 화합물을 포함하는 바인더
106: 고굴절 평탄화층 110: 유기층
111: 정공주입층 112: 정공 수송층
113: 발광층 114: 전자 수송층
115: 전자 주입층 120: 반사성 전극
Claims (8)
- 하기 화학식1로 표시되는 화합물을 축중합하여 제조되는 중량평균분자량이 2,000 내지 50,000인 실란 화합물을 포함하는 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더:
[화학식1]
상기 식에서 x는 0 ~ 3의 정수이고,
R은 C1~C4의 알킬기이고, R'는 CnH2n+1의 화학식을 갖는 알킬기이며, 여기서 n은 1~4의 정수이다. - 청구항1에 있어서, 실란 화합물의 중량평균분자량이 5,000 내지 30,000인 것을 특징으로 하는 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더.
- 조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 청구항1 또는 청구항2의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30 중량% 및 SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물. - 청구항3에 있어서, SiO2 및 TiO2 중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 파티클의 평균입도가 0.1 ㎛ ~ 2.0 ㎛인 것을 특징으로 하는 유기 LED의 산란층 형성용 조성물.
- 조성물에 포함된 고형분 총 중량에 대하여, 상기 청구항1 또는 청구항2의 유기 LED의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 3~30 중량% 및 TiO2 파티클 70~97 중량%를 포함하며,
조성물 총 중량에 대하여 30~99 중량%의 용매를 포함하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물. - 청구항5에 있어서, TiO2의 평균입도가 5 nm ~ 100 nm인 것을 특징으로 하는 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물.
- 청구항3의 유기 LED의 산란층 형성용 조성물로 형성된 산란층을 포함하는 유기 LED 소자.
- 청구항5의 유기 LED의 평탄화층 형성용 조성물로 형성된 평탄화층을 포함하는 유기 LED 소자.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110007828A KR101240200B1 (ko) | 2011-01-26 | 2011-01-26 | 유기 ｌｅｄ의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 및 상기 바인더를 포함하는 산란층 형성용 조성물 및 평탄화층 형성용 조성물 |
| PCT/KR2011/008972 WO2012102473A2 (ko) | 2011-01-26 | 2011-11-23 | 유기 led 의 산란층 및 평탄화층 형성용 바인더 및 상기 바인더를 포함하는 산란층 형성용 조성물 및 평탄화층 형성용 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Patent Citations (3)
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