KR101225925B1 - 나노카본-금속 복합 재료의 제조 방법 - Google Patents

나노카본-금속 복합 재료의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

매트릭스용 금속 재료 및 나노카본으로 이루어진 복합 재료를 압출 성형하여 한 방향으로 배향된 나노카본 재료를 얻는다.

Description

나노카본-금속 복합 재료의 제조 방법{PROCESS FOR MANUFACTURING A NANOCARBON-METAL COMPOSITE MATERIAL}
도 1A 내지 1C는 본 발명의 방법에서 혼합 및 압축체 형성 단계를 나타낸다.
도 2A 내지 2C는 본 발명의 방법에서 가열 단계를 나타낸다.
도 3A 내지 3C는 본 발명의 과정에서 소성 변형 단계를 나타낸다.
도 4A 내지 4C는 본 발명의 과정에서 압출성형 단계를 나타낸다.
도 5는 나노카본-금속 복합 재료의 제조를 위한 공지된 장치를 나타낸다.
나노카본 섬유라 불리는 특수한 탄소 섬유에 대한 관심이 최근 높아져왔다. 나노카본 섬유는 6각형 망으로 배열된 탄소 원자의 원통형으로 감긴 시트형 모양의 지름 1.0 내지 150 nm(나노미터) 및 길이 수 내지 100 ㎛를 갖는 물질이다. 이들 물질은 나노 크기의 지름을 갖기 때문에, 예를 들어 나노카본 섬유 또는 나노카본 튜브(이하, 나노카본 재료라 함)라고 칭한다.
나노카본 재료는 강화재료 뿐만 아니라 높은 열 전도성의 재료를 포함하고, 이와 혼합되는 금속 재료의 열 전도성을 향상시킬 수 있다.
나노카본 재료는 열이 전도되는 방향으로 연장할 때, 향상된 열 전도성을 제공한다. 따라서, 나노카본 재료가 소정 방향으로 배열되는 방법이 JP-A-2004-131758에 제시되었다.
제시된 방법은 도 5를 참고로 기술될 것이다. 도 5는 냉각 드럼(101), 냉각 드럼(101) 둘레에 형성된 홈(102), 용기(103), 용융 재료(104), 고화 재료(105), 압연 롤(106) 및 커터(107)을 나타낸다.
용융 알루미늄에 나노카본 재료를 혼합하여 제조되는 용융 재료(104)를 일정한 유출속도로 용기(103)로부터 냉각 드럼(101)의 홈(102)에 공급한다. 냉각 드럼(101)은 용융 재료(104)의 유출 속도보다 높은 외부 주변 속도를 내도록 고속으로 회전한다.
따라서, 용융 재료(104)는 홈(102)으로 당겨지고 나노카본 재료는 용융 재료가 당겨지는 방향으로 배향한다. 동시에 이는 냉각되고 고화되어 고화 재료(105)가 된다.
고화 재료(105)는 압연 롤(106)로 압연하고 커터(107)로 절단하여 간상(rod-shaped) 재료(108)를 얻는다. 간상 재료(108)는 0.1 내지 2.0 mm의 두께를 갖는다. 간상 재료(108)는, 길이 방향으로 배향된 나노카본 재료에 의해 그 길이를 따라 급격히 향상된 열 전도성을 갖는다.
그러나, 알루미늄을 그 용융점까지 가열하여 용융 재료(104)를 제조하기 위해서는 많은 양의 열 에너지가 소모된다.
만약 냉각 드럼(101)이 너무 빨리 회전하면, 용융 재료(104)는 찢어지고 너 무 천천히 회전하면, 나노카본 재료는 균일하게 배향되지 못한다. 따라서, 냉각 드럼(101)의 회전 속도는 어려운 제어를 필요로 한다. 냉각 드럼에서 냉각된 용융 재료(104)의 고화는 그 표면에서 중심으로 진행한다. 이종 물질을 포함하는 재료가 그 표면에서 중심으로 고화할 때, 이종 물질(본 발명의 내용에서 나노카본 재료)은 중심으로 모이는 경향이 있다. 따라서, 나노카본 재료는 분포의 균일성이 결여되고 낮은 경도의 복합 생성물이 얻어진다. 생성물의 표피에서 나노카본 재료의 부족은 그 표면 경도 및 내마모성을 저하시킨다.
따라서, 용융 재료(104)가 냉각 드럼(101)에 의해 당겨지는 공지된 방법은 냉각 드럼의 회전 속도 제어 및 생성물의 표면 경도에 있어서 개선될 필요가 있다.
그러므로, 본 발명에 따르면, 매트릭스용 금속 재료 및 나노카본 재료를 혼합하는 단계, 그 혼합물을 압축하여 압축체(compact)를 형성하는 단계, 금속 재료보다 높은 용융점을 갖는 재료로 압축체를 피복하는 단계, 피복된 압축체를 불활성 또는 비산화성 가스 환경에서 금속 재료의 고체상 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열하는 단계, 가열된 피복된 압축체를 가압하여 소성 변형에 의해 1차 성형물을 형성하는 단계 및 1차 성형물을 압출 성형하여 나노카본-금속 복합 재료를 생성하는 단계를 포함하는, 나노카본-금속 복합 재료의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 방법에서, 나노카본 재료는 압출 성형에 의해 한 방향으로 배향된다. 피복된 압축체는 고체 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열된 다. 이 방법은 금속 재료를 용융하는 어떠한 단계를 포함하지 않으나, 대응하는 에너지 절약을 실현한다.
상기 혼합, 압축체 형성, 피복, 가열, 소성 변형 및 압출 단계 중 어느 단계에서도 회전 속도 제어와 같은 복잡한 조작 기술은 필요하지 않다. 1차 성형물 형성 단계에서, 고체 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열된 피복된 압축체의 소성 변형은, 금속 매트릭스 재료가 금속이 풍부한 액체상을 생성하게 하며, 여기서 나노카본 재료는 분산된다. 이는 나노카본 재료가 액체 재료에 균일하게 분산되게 함으로써 높은 기계적 강도의 나노카본-금속 복합 재료를 생성하게 한다.
금속 재료는 압출 성형 전에 고화되고 나노카본 재료의 움직임을 제한한다. 성형물의 표피로부터 그 중심으로 나노카본 재료의 이동은 없다. 따라서, 그 표피에 충분히 다량의 나노카본 재료를 포함하며 따라서 향상된 내마모성의 표면을 갖는 나노카본-금속 복합 재료를 제조가능하게 한다.
따라서, 본 발명은 한 방향으로 배향된 나노카본 재료의 제조방법에서, 에너지 절약 뿐만 아니라 향상된 표면 경도를 실현 가능하게 한다.
매트릭스용 금속 재료는 바람직하게는 조각(chips) 형태이다. 조각은 고체 단편이므로, 이들은 그 질량에 비해 비교적 작은 표면적을 갖는다. 작은 표면적은 소량의 산화물 슬러지를 형성하는 표면 산화의 비율이 적은 것을 의미한다. 소량만의 산화물 슬러지 형성은 고순도의 나노카본-금속 복합 재료의 제조를 보장한다.
매트릭스용 금속 재료는 바람직하게는 660℃ 를 넘지 않는 용융점을 갖는 저 용융 금속 또는 합금이다. 저용융 금속 또는 합금은 다이 캐스팅(die casting) 기계에 공급하기 쉽다. 따라서, 본 발명은 넓은 범위의 적용이 가능한 나노카본-금속 복합 재료의 제조를 가능하게 한다.
저용융 금속 또는 합금은 바람직하게는 마그네슘 또는 마그네슘 합금이다. 마그네슘 또는 마그네슘 합금은 경금속이므로, 나노카본 재료와의 조합은 중량이 가볍고 강도, 열 전도성 및 내마모성이 뛰어난 구조 재료를 제공한다.
피복 재료는 바람직하게는 알루미늄 또는 알루미늄 합금이다. 매트릭스를 형성하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금보다 높은 용융점을 갖는 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 의한 압축체의 피복은 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 산화로부터 보호한다. 더욱이, 일반적이며 용이하게 입수가능한 재료인 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 이용은 제조 비용 절감을 구현한다.
본 발명의 몇몇 바람직한 실시예가 도면을 참조하여 이하 서술될 것이다.
먼저 도 1A 내지 1C를 참조하여 본 발명의 방법 중 혼합 및 압축체 형성 단계를 설명한다. 도 1A에 나타낸 것과 같이, 나노카본 재료(11) 및 메탈 블록으로부터 절단하여 제조된 금속 매트릭스 재료(12)를 용기(13)에 넣고 막대(14)로 충분히 혼합한다. 금속 매트릭스 재료(12)는 예를 들어 마그네슘 합금이다. 도 1B에 나타낸 것과 같이, 충분한 혼합에 의해 얻어진 혼합물(15)을 알루미늄 캔(16)으로 옮긴다. 도 1C에 나타낸 것과 같이, 알루미늄 캔(16)을 베이스(17)에 위치시키고 다이(18)로 둘러싼다. 그런 다음 펀치(19)를 알루미늄 캔(16)으로 이동시켜 혼합물(15)을 압축한다. 압축된 혼합물은 압축체(21)라 칭한다.
도 2A 내지 도 2C를 참조하여 본 발명의 방법 중 가열 단계를 설명한다. 도 2A에 나타낸 것과 같이, 압축체(21)를 금속 매트릭스 재료(12)(도 1A)보다 높은 용융점을 갖는 금속 재료로 피복하여, 산화로부터 보호한다. 구체적으로, 금속 매트릭스 재료가 마그네슘 합금일 때, 더 높은 용융점을 갖는 알루미늄 재료가 피복 재료로서 사용된다. 더 구체적으로, 압축체(21)보다 돌출되어 있는 알루미늄 캔(16)의 부분은 절단한다. 그런 다음, 알루미늄 시트(22)를 압축체(21) 상면에 위치시킨다. 금속 매트릭스 재료(12)보다 높은 용융점을 갖는 금속 재료(알루미늄 캔(16) 및 알루미늄 시트(22))로 피복된 압축체(21)를 갖는 피복된 압축체가 얻어진다.
다음 처리 전 남는 시간 동안 피복된 압축체(23)의 산화가 염려되는 경우, 도 2B에 나타낸 바와 같이, 진공 장치(24)로 탈기하고 아르곤 용기(25)로부터 아르곤 가스를 충진한 비산화성 탱크(26)에 피복된 압축체(23)를 보관한다. 아르곤 가스는 불활성 가스이며, 산화를 방지하는 데 효과적이다.
그런 다음, 도 2C에 나타낸 바와 같이, 피복된 압축체(23)를 가열 노(28)에 넣고 이산화탄소 및 황 헥사플루오르화물(SF6)의 혼합물과 같은 비산화성 가스를 가스 튜브(29)를 통해 노(28) 내에 불어넣는다. 피복된 압축체(23)는 금속 매트릭스 재료(12)(도 1A)의 고체 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열한다.
도 3A 내지 도 3C를 참조하여 본 발명의 방법 중 소성 변형 단계를 설명한다. 이하는 소성 변형에 프레스 기계(30)가 적용되는 경우의 설명이나, 대신 압연 롤 또는 단조 기계가 적용될 수도 있다.
도 3A에 나타낸 바와 같이, 프레스 기계(30)는 베이스(31), 다이(32) 및 펀치(33)를 갖고 피복된 압축체(23)를 압출하는데 사용된다. 도 3B에 나타낸 바와 같이, 피복된 압축체(23)는 길이가 줄어들고 지름이 늘어난다. 그런 다음, 도 3C에 나타낸 바와 같이, 알루미늄 캔(16) 및 알루미늄 시트(22)를 피복된 압축체(23)로부터 제거하여 1차 성형물(35)을 얻는다. 금속 매트릭스 재료의 고체 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위로 가열된 피복된 압축체(23)가 소성 변형되어 1차 성형물(35)을 형성할 때, 금속이 풍부한 액체상이 금속 매트릭스 재료로부터 흘러나오며 나노카본 재료가 거기에 분산되게 한다.
도 4A 내지 도 4C를 참조하여 본 발명의 방법 중 압출성형 단계를 설명한다. 도 4A는 압출 경로(36)를 갖는 용기(37) 및 램(ram)(38)을 포함하는 압출기(39)를 나타낸다. 용기(37)를 적당한 온도로 가열하고 1차 성형물(35)을 용기(37)에 둔다. 그런 다음, 램(38)을 화살표로 나타낸 바와 같이 움직여 압출 경로(36)를 통해 1차 성형물(35)를 압출하고 나노카본-금속 복합 재료(40)를 형성한다. 도 4C에 나타낸 바와 같이, 나노카본-금속 복합 재료(40)는 그 표면(41)에 압출 방향으로 배향된 나노카본 재료(11)를 갖는다. 충분히 다량의 나노카본 재료(11)를 포함하는 그 표면(41)은 향상된 내마모성을 나타낸다.
실험적 실시예
이하 본 발명을 몇몇 실험적 실시예에 의해 상세히 기술하나, 이들 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
1. 실험에 사용된 나노카본 재료:
1.0 내지 150 nm(나노미터)의 직경 및 수 내지 100 ㎛ 의 길이를 갖는 나노카본 섬유(이하 CNF).
2. 실험에 사용된 금속 매트릭스 재료:
마그네슘 합금 다이 캐스팅 (JIS H 5303 MDC1D) 조각(chips) (이하 MD1D).
3. 혼합 단계:
3.1. 혼합 비:
샘플 01번: 5 부피% CNF / 95 부피% MD1D
샘플 02번: 5 부피% CNF / 95 부피% MD1D
샘플 03번: 10 부피% CNF / 90 부피% MD1D
샘플 04번: 10 부피% CNF / 90 부피% MD1D
샘플 05번: 15 부피% CNF / 85 부피% MD1D
샘플 06번: 15 부피% CNF / 85 부피% MD1D
4. 피복 단계 (샘플 01 내지 06번에 대해):
알루미늄 캔 및 알로미늄 호일이 피복에 사용되었다.
5. 가열 단계 (샘플 01 내지 06번에 대해):
가열 온도: 585℃
가열 시간: 30분
의도하는 고체상 비율: 약 40%
6. 소성 변형 단계 (샘플 01 내지 06번에 대해):
압력: 100 MPa
7. 압출성형 단계 (샘플 02, 04 및 06에 대해):
용기 온도: 300℃
압출성형 비율 (용기의 내부 단면 면적 / 구멍의 면적) = 256/16
램 속도: 8 또는 16 mm/s
8. 결과:
샘플 01 내지 06번은 각각 열 전도성 및 압축 강도를 조사하였다. 결과는 하기 표에서 나타낸다.
샘플 번호 CNF MD1D
01 5 부피% 95 부피%
02 5 부피% 95 부피%
03 10 부피% 90 부피%
04 10 부피% 90 부피%
05 15 부피% 85 부피%
06 15 부피% 85 부피%
탄성 변형 단계 압출성형 단계 열 전도성 (W/m·K) 압축 강도 (MPa)
○ x 42.2 369
○ ○ 47.0 378
○ x 43.2 384
○ ○ 50.7 393
○ x 46.0 356
○ ○ 52.8 361
○: 적용됨, X: 적용안됨
샘플 01 및 02번은 둘다 5 부피% CNF 및 95 부피% MD1D의 조합이었다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 01번은 단지 42.2 W/m·K의 열 전도성을 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 02번은 47.0 W/m·K로 향상된 열 전도성을 나타냈다. 유사한 경향이 압축 강도의 비교에서도 나타났다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 01번은 단지 369 MPa의 압축 강도를 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 02번은 378 MPa로 향상된 압축 강도를 나타냈다.
샘플 03 및 04번은 둘다 10 부피% CNF 및 90 부피% MD1D의 조합이었다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 03번은 단지 43.2 W/m·K의 열 전도성을 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 04번은 50.7 W/m·K로 향상된 열 전도성을 나타냈다. 유사한 경향이 압축 강도의 비교에서도 나타났다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 03번은 단지 384 MPa의 압축 강도를 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 04번은 393 MPa로 향상된 압축 강도를 나타냈다.
샘플 05 및 06번은 둘다 15 부피% CNF 및 85 부피% MD1D의 조합이었다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 05번은 단지 46.0 W/m·K의 열 전도성을 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 06번은 52.8 W/m·K로 향상된 열 전도성을 나타냈다. 유사한 경향이 압축 강도의 비교에서도 나타났다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 05번은 단지 356 MPa의 압축 강도를 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 06번은 361 MPa로 향상된 압축 강도를 나타냈다.
상술한 결과는 압출성형 단계가 열 전도성 및 압축 강도 둘다의 향상을 가져온다는 것을 제시한다. 이들 향상은 명백히 압출성형 단계에 의한 나노카본 재료의 배향에서 기인한다.
몇몇 샘플에 대해 그 내마모성을 평가하기 위해 마모 실험이 수행되었다. 지름 8 mm 및 구형말단(spherical end) 반경 70 mm를 갖는 원주형 시험 표본을 샘플 03 및 04번 각각에서 제조하였다. 그런 다음, 구형 말단을 S45C 탄소강의 마찰판에 대해 200 N의 압력으로 붙이고 슬라이딩 속도 1m/s로 슬라이딩 거리 10,000 m을 따라 왕복운동 시켰다. 시험 표본은 부분적으로 찢어지며, 그 마모량을 기하학적으로 계산하였다. 결과는 하기 표에 나타낸다.
샘플 번호 CNF MD1D 소성 변형 단계 압출성형 단계 마모
03 10 부피% 90 부피% ○ X 5 mm3
04 10 부피% 90 부피% ○ ○ 4 mm3
○: 적용됨, X: 적용안됨
샘플 03 및 04번은 둘다 10 부피% CNF 및 90 부피% MD1D의 조합이었다. 압출성형 단계가 적용되지 않은 샘플 03번은 5 mm3로 큰 마모를 나타낸 반면, 압출성형 단계가 적용된 샘플 04번은 4 mm3로 작은 마모를 나타냈다. 소량의 마모는 더 높은 내마모성을 의미하므로, 압출성형 단계가 향상된 내마모성을 가져온다는 것을 알 수 있다.
약 650℃ 의 용융점을 갖는 마그네슘 또는 마그네슘 합금에 더하여, 금속 매트릭스 재료로서 약 660℃ 의 용융점을 갖는 알루미늄 또는 알루미늄 합금, 약 232℃ 의 용융점을 갖는 주석 또는 주석 합금, 또는 약 327℃ 의 용융점을 갖는 납 또는 납 합금을 사용할 수 있다. 달리 말하면, 그 용융점이 660℃ 를 넘지 않으면, 어떠한 저용융 금속 또는 합금이라도 적용될 수 있다.
본 발명의 방법에서, 나노카본 재료는 압출 성형에 의해 한 방향으로 배향된다. 피복된 압축체는 고체 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열된 다. 이 방법은 금속 재료를 용융하는 어떠한 단계를 포함하지 않으나, 대응하는 에너지 절약을 실현한다.

Claims (5)

  1. 매트릭스용 금속 재료 및 나노카본 재료를 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 압축하여 압축체(compact)를 형성하는 단계;
    상기 압축체를 금속 재료보다 높은 용융점을 갖는 재료로 피복하는 단계;
    상기 피복된 압축체를 불활성 또는 비산화성 가스 환경에서 금속 재료의 고체상 및 액체상이 공존할 수 있는 온도 범위의 온도로 가열하는 단계;
    상기 가열된 피복된 압축체를 가압하여 소성 변형에 의해 1차 성형물을 형성하는 단계; 및
    상기 1차 성형물을 압출 성형하여 나노카본-금속 복합 재료를 생성하는 단계를 포함하는, 나노카본-금속 복합 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 금속 재료는 조각(chips) 형태인 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 금속 재료는 660℃ 이하의 용융점을 갖는 저용융 금속 또는 합금인 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 저용융 금속 또는 합금은 마그네슘 또는 마그네슘 합금인 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 피복 재료는 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 제조 방법.
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