KR101222720B1 - 물성이 향상된 타이어 고무 조성물 - Google Patents

물성이 향상된 타이어 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물성이 향상된 타이어 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 원료고무에 활성제로서 3개 층으로 이루어진 원형 구조의 비표면적이 큰 활성아연화를 포함하여 이루어지므로써 물성이 향상된 타이어 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

물성이 향상된 타이어 고무 조성물{Tire rubber composition with improved properties}
본 발명은 물성이 향상된 타이어 고무 조성물에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 원료고무에 활성제로서 3개 층으로 이루어진 원형 구조의 비표면적이 큰 활성아연화를 포함하여 이루어지므로써 물성이 향상된 타이어 고무 조성물에 관한 것이다.
산화아연은 아연산화물로서 스테아린산과 반응하여 Zn-스테아레이트를 형성하여 촉진제를 활성화시키는 역할을 수행하기 때문에 가류반응에 반드시 첨가되어야 하는 성분중의 하나이다.
그러나, 종래 활성제로 사용되어오던 산화아연은 입자경이 300～400nm 정도로 커서 비표면적이 그리 크지 않아, 원하는 활성효과를 획득하기 위해서는 상대적으로 다량이 함유되어야만 했고, 또한 분산성에 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 활성제로서 3개 층으로 이루어진 원형 구조의 비표면적이 큰 활성아연화를 포함하므로써, 기존보다 적은 양을 사용하면서도 가류시간이 안정됨과 동시에 물성이 향상된 타이어 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 타이어 고무 조성물은 원료고무 100중량부에 대하여 활성제로서 3개 층으로 이루어진 원형 구조의 비표면적이 큰 초고분자량 활성아연화를 0.1~5.0중량부 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 원료고무는 그 종류에 특별히 제한이 없이, 천연고무, 합성고무 또는 천연고무와 합성고무의 혼합고무를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 천연고무와 합성고무 중에서 스티렌 부타디엔 고무 또는 부타디엔 고무를 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 합성고무의 종류로는, 스티렌부타디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 부틸고무, 에피클로로히드린 고무, 니트릴 고무, 수소화된 니트릴 고무, BIMS(brominated polyisobutyl isoprene-co-paramethyl styrene), 우레탄 고무, 불소 고무, 실리콘 고무, 스티렌에틸렌부타디엔스티렌 공중합체(SEBS) 고무, 에틸렌프로필렌 고무, 에틸렌프로필렌디엔 모노머(EPDM) 고무, 하이팔론 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌비닐아세테이트 고무, 아크릴 고무 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 활성아연화는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 3개의 층으로 이루어진 원형의 구조로서, 종래 사용되었던 활성아연화에 비하여 표면적이 넓고, 핵으로서 아연으로 이루어진 내부층(3) 1~30중량%, 탄산칼슘으로 이루어진 중간층(2) 1~20중량%, 산화아연으로 이루어진 외부층(1) 1~98중량%로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 내부층, 중간층, 외부층의 중량비율이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 아연화의 본래 활성을 유지하면서 강도를 보강할 수 없어 바람직하지 않다.
상기 활성아연화는 비중이 5.5~5.7이며, 평균입자경이 0.03~0.06㎛, 입자 표면이 양전하를 띄며 비표면적이 5.0~14.0㎡/g인 것이 바람직하다. 상기 활성아연화에 있어서 평균입자경이 0.03㎛ 미만인 경우에는 고무와 컴파운딩하는 경우 슬립이 일어나거나 분산성에 어려움이 발생하여 바람직하지 않고, 0.06㎛를 초과하는 경우에는 접촉면적이 적어 활성제로서 충분한 양이 되지 못할 우려가 있어 바람직하지 않고, 비표면적이 5.0㎡/g인 경우에는 반응할 수 있는 표면적이 적어서 바람직하지 않고, 14.0㎡/g을 초과하는 경우에는 입자경 대비 비표면적이 매우 커서 경도가 작아 입자를 유지하기 어렵기 때문에 바람직하지 않다.
상기 활성아연화에 있어서 아연(내부층)의 제조방법은, 금속아연을 450~500℃에서 용탕을 만들어 독안이에 넣어두고 간접가열에 의하여 열을 공급하면 1000℃에서 아연이 기화하여 공기접촉에 의하여 불꽃을 내며 흄을 발생하고, 이런 아연화의 흄을 송붕기로 끌어서 냉각관을 통하여 집결하여 아연(내부층)을 제조한다.
그 이후, 이온교환수에 탄산칼슘과 유화제를 첨가하여 유화시켜 제조된 탄산칼슘 유화물(중간층)을 상기에서 제조된 아연(내부층) 표면에 서서히 첨가하여 적층(코팅)시켜 건조시키고, 코팅하여 건조된 탄산칼슘 유화물(중간층)에 산화아연(외부층)을 서서히 첨가하여 경질 탄산칼슘(중간층)의 표면에 산화아연(외부층)을 적층(코팅)시킨 후 건조시켜 활성아연화를 제조할 수 있다.
상기와 같은 특성의 활성아연화를 사용하는 이유는 초미립자로서 비표면적이 크므로 충분한 활성도를 가져 효율적인 가교반응을 할 수 있을 뿐만 아니라, 고분자의 분자사이 공격간에 용이하게 분산 접촉하여 직쇄상의 염주상 구조를 형성, 우수한 보강효과와 동적특성을 부여하게 되고, 또한 입자표면이 양전하를 띠어 음전하를 가지는 고분자와의 정전기적 인력을 발생시킴으로써 분산성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
본 발명에 사용되는 활성아연화의 사용량은 고무 100중량부에 대하여 0.1~5.0중량부인 것이 바람직하고, 0.1~3.0중량부인 것이 특히 바람직한데, 상기 활성아연화의 사용량이 0.1중량부 미만인 경우에는 가류속도나 물성향상 효과가 나타나지 않아 바람직하지 않고, 5.0중량부를 초과하는 경우에는 분산이 불량하여 물성향상의 효과가 나빠질 염려가 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 고무 조성물에는 통상적인 고무 조성물용 첨가제들, 예로서 필러, 실란커플링제, 아로마틱 오일, 노화방지제, 산화아연, 스테아린산, 황, 촉진제 및 활성제들을 적절히 선택하여 첨가할 수 있으며, 이들 첨가제들의 선택 및 사용량은 당 분야에서는 공지이다.
상기 첨가제들 중 필러의 경우, 그 종류에 제한은 없지만, 카본블랙, 실리카, 카본블랙/실리카 듀얼로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있고, 실란커플링제의 종류에도 제한은 없지만, TESPT(Bis-(3-triethoxysilylpropyl)-tetrasulfane), ESPD(Bis-(3-ethoxysilylpropyl)disulfane), N-[2(비닐벤질아미노)-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-[2(vinylbenzyl amino)-3-aminopropyltrimethoxysilane) 중의 하나 혹은 둘 이상을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 타이어 고무 조성물은 활성제로서 3개 층으로 이루어진 원형 구조의 비표면적이 큰 활성아연화를 포함하여 이루어지므로써 가류시간이 안정됨과 동시에 물성 향상 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 사용되는 비표면적이 큰 활성아연화의 단면을 나타낸 모식도이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 실시하기 위한 예에 지나지 않으며, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1~6 및 비교예 1~2
하기 표 1에 나타낸 조성대로 각 성분들을 배합하여 타이어 고무 조성물을 제조한 후, 각 고무 조성물로 시편을 제조하여 가류시킨 후, 기계적 물성, 동적 점탄성, 내마모 특성 등을 ASTM 규격에 따라 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
<비교예 1>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 카본블랙 70중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ : 폴리머화된 2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린(Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline)) 2중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ : 시클로헥실 벤조티아졸 설펜아미드(cyclohexyl benzothiazol sulfenamide, Flexsis사제 : 1차 촉진제)) 2중량부, 활성제(DPG : 디페닐 구아니딘(diphenyl guanidine , Akrochem사제 : 2차 촉진제)) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 1>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 카본블랙 70중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화(표면적 20㎡/g, 입자 크기 0.2㎛) 3중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 2>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 카본블랙 70중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화 1.5중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 3>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 카본블랙 70중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화 0.75중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<비교예 2>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 실리카 70중량부, 실란커플링제(TESPT; Bis-(3-triethoxysilylpropyl)-tetrasulfane) 5.6중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 4>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 실리카 70중량부, 실란커플링제(TESPT) 5.6중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화 3중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 5>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 실리카 70중량부, 실란커플링제(TESPT) 5.6중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화 1.5중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
<실시예 6>
원료고무로 스티렌부타디엔 고무(스티렌 40중량%, 부타디엔 60중량%) 100중량부를 적용하였으며, 실리카 70중량부, 실란커플링제(TESPT) 5.6중량부, 아로마틱 오일 37.5중량부, 노화방지제(TMDQ) 2중량부, 활성아연화 0.75중량부, 스테아린산 2중량부를 첨가하였으며, 가황시스템으로는 황 2중량부, 촉진제(CZ) 2중량부, 활성제(DPG) 0.5중량부를 적용하였다.
(단위:중량부)
구분 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 비교예2 실시예4 실시예5 실시예6
스티렌부타디엔 고무 100 100 100 100 100 100 100 100
카본블랙 70 70 70 70 0 0 0 0
실리카 0 0 0 0 70 70 70 70
실란커플링제 0 0 0 0 5.6 5.6 5.6 5.6
아로마틱 오일 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5
노화방지제 2 2 2 2 2 2 2 2
산화아연 3 0 0 0 3 0 0 0
활성아연화1) 0 3 1.5 0.75 0 3 1.5 0.75
스테아린산 2 2 2 2 2 2 2 2
황 2 2 2 2 2 2 2 2
촉진제 2 2 2 2 2 2 2 2
활성제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
주:1) 아연층, 탄산칼슘층 및 산화아연층의 3개층으로 이루어진 활성아연화
- 아연층:탄산칼슘층:산화아연층의 중량퍼센트비 = 30:20:50
- 아연층:탄산칼슘층:산화아연층의 두께 = 0.001㎛:0.015㎛:0.034㎛
(단위:상대지수)
구분 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 비교예2 실시예4 실시예5 실시예6
물성 경도 100 103 100 99 100 102 99 99
300% 모듈러스 100 107 103 100 100 105 102 100
인장강도 100 110 106 100 100 104 100 99
신장율 100 98 100 101 100 97 99 100
레올로지
 T40 100 101 100 99 100 102 101 99
T90 100 99 98 96 100 100 98 97
마모 DIN 마모 100 106 105 103 100 104 101 98
동적특성 70℃ tanδ 100 104 101 100 100 103 99 97
※ 실시예 1~3의 수치는 비교예 1의 지수 100에 대한 상대지수를 나타내고, 실시예 4~6의 수치는 비교예 2의 지수 100에 대한 상대지수를 나타냄.
※ 마모 지수는 높은수록 유리한 수치임.
※ 동적특성 지수는 낮을수록 유리한 수치임.
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예는 비교예에 비하여 가류시간이 안정됨과 동시에 카본블랙, 실리카 베이스의 모두에서 물성이 동등 수준 내지는 그 이상으로 향상되었다. 특히, 산화아연을 본 발명의 활성아연화로 동량대체 하였을 경우, 인장강도 및 DIN 마모 지수에서 실시예 1은 비교예 1에 비해, 그리고 실시예 4는 비교예 2에 비해 개선된 결과를 나타내었으며, 50% 감량 대체의 경우도 인장강도 및 DIN 마모 지수는 실시예 2와 5가 각각 비교예 1과 2보다 향상된 결과를 나타내었으며, 25% 감량 대체시에는 실시예 3과 6이 각각 비교예 1과 2에 거의 동등수준의 물성을 나타내었다.
실시예 7~8 및 비교예 3~4
하기 표 3에 나타낸 조성대로 각 성분들을 배합하여 타이어 고무 조성물을 제조한 후, 각 고무 조성물로 시편을 제조하여 가류시킨 후, 기계적 물성, 동적 점탄성, 내마모 특성 등을 ASTM 규격에 따라 측정하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(단위:중량부)
구분 비교예3 실시예7 비교예4 실시예8
스티렌부타디엔 고무 100 100 100 100
카본블랙 70 70 0 0
실리카 0 0 70 70
실란커플링제 0 0 5.8 5.8
아로마틱 오일 37.5 37.5 37.5 37.5
노화방지제 2 2 2 2
산화아연 3 3 3 0
범용 활성아연화1) 3 0 3 0
본 발명의 활성아연화 0 3 0 3
스테아린산 2 2 2 2
황 2 2 2 2
촉진제 2 2 2 2
활성제 0.5 0.5 0.5 0.5
※ 주
1) 범용 활성아연화 : 핵과 산화아연만으로 구성된 아연화.
(단위:상대지수)
구분 비교예3 실시예7 비교예4 실시예8
물성 경도 100 106 100 108
300% 모듈러스 100 110 100 113
인장강도 100 114 100 119
신장율 100 100 100 103
레올로지
 T40 100 101 100 100
T90 100 100 100 101
마모 DIN 마모 100 108 100 110
동적특성 70℃ tanδ 100 102 100 105
※ 실시예 7의 수치는 비교예 3의 지수 100에 대한 상대지수를 나타내고, 실시예 8의 수치는 비교예 4의 지수 100에 대한 상대지수를 나타냄.
※ 마모 지수는 높은수록 유리한 수치임.
※ 동적특성은 낮을수록 유리한 수치임.
상기 표 4의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 활성아연화를 사용한 실시예 7 및 실시예 8은 가류시간이 안정됨과 동시에 카본블랙, 실리카 베이스의 모두에서 물성이 동등 수준 내지는 그 이상으로 향상되었음을 알 수 있다. 특히, 범용 활성아연화 대신 본 발명의 활성아연화로 동량대체를 하였을 경우(비교예 3과 실시예 7) 동적특성도 향상되었으며, 특히 인장강도는 비교예 3 대비 현저히 개선된 결과를 나타냈으며, 경도 및 DIN 마모 지수에서도 매우 향상된 결과를 나타내었다.
1…산화아연(외부층)
2…탄산칼슘(중간층)
3…아연(내부층)

Claims (3)

  1. 원료고무 100중량부에 대하여, 아연으로 이루어진 내부층(3), 탄산칼슘으로 이루어진 중간층(2) 및 산화아연으로 이루어진 외부층(1)의 3개의 층으로 이루어진 원형 구조의 활성아연화를 0.1~5.0중량부 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 타이어 고무 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 활성아연화는 비중이 5.5~5.7이며, 평균입자경이 0.03~0.06㎛, 비표면적이 5.0~14.0㎡/g인 것을 특징으로 하는 타이어 고무 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 활성아연화는 내부층(3) 1~30중량%, 중간층(2) 1~20중량% 및 외부층(1) 1~98중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 타이어 고무 조성물.


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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100332684B1 (ko) 1999-08-13 2002-04-17 신형인 활성아연화를 적용한 타이어용 고무조성물
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