KR101222288B1 - 폴리아미드 무연 분섬용사의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 염착성 향상제를 첨가하여 제조한 개질 폴리아미드 6 폴리머를 용융방사 및 연신, 권취하여 1단계 공법으로 폴리아미드 분섬용사를 제조함에 있어서, 아래의 식(1) 및 (2)의 조건이 만족되도록 제조하는 방법임.

아 래

0 ≤ ｜a-b｜ ≤ 1 ------------- 식(1)

80 ≤ c ≤ 140 ------------- 식(2)

a : 제1 고뎃로울러의 턴수

b : 제2 고뎃로울러의 턴수

c : 제2 고뎃로울러의 온도(℃)

본 발명으로 제조한 폴리아미드 분섬용사는 분섬성과 방사작업성이 우수하고 염색견뢰도도 우수하다.

개질 폴리아미드 6 폴리머, 분섬성, 턴수, 제2 고뎃로울러 온도, 염색견뢰도

Description

폴리아미드 무연 분섬용사의 제조 방법 { Method of producing a polyamide multifilament yarn for splitting into monofilaments }

본 발명은 분섬용으로 사용되는 폴리아미드 무연 분섬용사의 제조방법에 관한 것으로서, 고속방사에 의한 1 단계 공정으로 생산성이 높고 염색견뢰도가 우수한 분섬용사를 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래의 폴리아미드 분섬용사는 방사기에서 600 ~ 1300m/min의 방사속도로 미연신사를 권취한 뒤 방사된 미연신사를 다시 연신공정을 거쳐 드럼형태(Drum Type)의 무연 연신사로 제조하였는바(일본 특개소 55-98922, 특개소 56-31011), 이와 같은 제조방법으로 얻어지는 종래의 폴리아미드 분섬용 원사는 많은 공정을 거쳐야 하므로 제조 단가가 비쌀 뿐아니라 방사공정, 연신공정 등 각 공정에서 영향을 주는 외적인 저해요인이 작용하여 분섬용사에 적합한 원사를 생산하는데 많은 문제점이 있었다.

따라서 이러한 문제점을 개선하고자 고속방사법에 의한 제조방법이 제시되었는데 이러한 방법은 원사에 자연적으로 꼬임이 들어가는 단점이 있어서 분섬할 때 꼬임에 의하여 분사작업성이 떨어지는 단점이 있다.

이러한 문제점의 해결방법으로 한국 특허공개 88-7810에 고뎃로울러를 통과시키지 않고 직접 권취기에서 6000 ~ 6500m/min의 고속으로 권취하는 방법을 소개하였으나 이러한 방법은 모노필라멘트의 섬도가 10den 이상의 태 den의 방사에는 적당하지 않다.

또 일본 특개소 60-231814에 소개된 방법은 냉각 후 가열판을 사용하고 고뎃로울러에서의 회전(turn)을 배제하며 오일 롤라 이후 각각의 모노필라멘트를 분할한 뒤 권취 직전 합사하는 방법인바, 이러한 방법은 원사의 무연효과는 좋으나 실걸이 방법이 어렵고, 비접촉식 가열판이므로 물성이 균일한 원사를 얻기 힘든 단점이 있다.

그리고 상기 원사는 염색성이 중요시 되는 자수망 등의 팬시제품에 사용시 염색견뢰도가 떨어지는 문제가 있다.

본 발명의 목적은 상기 종래의 문제점을 해소하기 위하여 염색견뢰도가 우수한 개질 폴리머를 사용하여 방사시 제1 고뎃로울러에서의 턴수와 제2 고뎃로울러에서 턴수의 차이가 1.0 이하가 되도록하고, 턴 방향을 서로 반대로하여 제1 고뎃로울러에 가해진 꼬임을 제2 고뎃로울러에서 풀어질 수 있도록 하여 꼬임 부여를 방지하고, 제2 고뎃로울러에서 80 ~ 140℃의 온도로 열세팅하여 사융착을 방지함으로서 분섬성이 우수한 폴리아미드 무연 분섬용사의 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 사용한 개질 폴리아미드 6 폴리머는 중합단계에서 염착성 향상 개질제로 방향족 디아민 화합물을 ε-카프로락탐 100중량부 대비 0.2 내지는 0.8중량부로 첨가하고 제2성분으로서 마그네슘 화합물과 유기동 화합물을 금속원소 기준으로 각각 50ppm 미만으로 첨가하여 중합시키고, 이를 추출 및 건조시켜서 중합물의 황산 상대점도가 2.5 내지는 3.0이고 아민말단 함량이 60 내지는 90meq/kg이 되도록 제조한 것이며, 본 발명은 상기한 바와 같은 개질 폴리아미드 6 폴리머를 구금으로부터 토출시켜 이를 고화한 후 오일링시키되 오일로울러를 이용하여 유제를 단위무게당 0.5 ~ 1.5중량% 되도록 부착시켜 오일링 시킨다음 제1 고뎃로울러와 제2 고뎃로울러를 지나면서 연신하고 제2 고뎃로울러에서 열세팅한 뒤 와인더 속도 2500 ~ 5000m/min의 속도로 와인딩하여 모노필라멘트의 섬도가 10 ~ 40den이고, 총섬도가 50 ~ 300den인 폴리아미드 무연 분섬용사를 제조하는 방법에 대한 것이다.

이때, 제1 고뎃로울러와 제2 고뎃로울러의 턴수 차이가 식(1)을 만족하고 턴 방향을 서로 반대로 하여 제1 고뎃로울러에 가해진 꼬임을 제2 고뎃로울러에서 풀어질 수 있도록 하고 제2 고뎃로울러에서 식(2)를 만족하는 조건으로 열처리하여 사 융착을 방지하는 것을 특징으로 한다.

0 ≤ ｜a-b｜ ≤ 1 ------------- 식(1)

80 ≤ c ≤ 140 ------------- 식(2)

a : 제1 고뎃로울러의 턴수

b : 제2 고뎃로울러의 턴수

c : 제2 고뎃로울러의 온도(℃)

식(1)에서 ｜a-b｜의 값이 1 초과일 경우 최종적으로 얻어진 원사에 꼬임이 부여되어 후 공정에서의 분섬성이 안좋아지는 단점이 있다.

또 제2 고뎃로울러의 온도를 140℃ 초과로 하였을 경우 각 모노필라멘트 사이에 표면 융착이 발생하여 역시 분섬성이 안좋아지고, 80℃ 미만으로 하였을 경우 원사의 열 세팅이 잘 안되어 원하는 원사의 물성을 얻기 힘들며 권취 후 원사 드럼의 모양이 안좋아지게 되며, 방사작업성의 저하 및 후 공정에서의 분섬성 저하의 원인이 된다.

그리고 본 발명에 사용되는 추출 및 건조공정을 거쳐 제조된 폴리아미드 칩은 황산상대점도가 2.5 내지는 3.0이고 아민말단 함량이 60 내지는 90meq/kg인 것을 특징으로 한다.

본 발명에서, 사용되는 방향족 디아민 화합물은 파라페닐렌디아민, 메타페닐렌디아민, 파라크실렌디아민, 메타크실렌디아민 중에서 선택된 1종을 사용하며, 첨가량은 ε-카프로락탐 100중량부 대비 0.2 내지는 0.8 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.

첨가량이 0.2 중량부 미만에서는 염착성 향상효과가 없고, 0.8중량부를 초과하면 중합 점도가 현저히 저하되어 바람직하지 못하다.

또 본 발명에서, 중합체의 아민 말단기 함량은 60 ~ 90meq/kg이 바람직한데, 60meq/kg 미만에서는 심색성 효과가 적고, 90meq/kg을 초과하면 제사성이 불량해지고 불균염을 유발할 가능성이 커 바람직하지 못하다.

또 본 발명에서, 제2성분으로서 첨가되는 마그네슘 화합물은 산화 마그네슘, 초산 마그네슘, 염화마그네슘 중에서 선택된 1종을 사용하고, 동 화합물은 염화동, 초산동, 요오드화동 중에서 선택된 1종을 사용한다.

마그네슘 화합물의 첨가량이 금속원소 기준으로 50ppm 이상을 초과하면 중합속도에 영향을 미쳐 점도가 저하되는 문제가 있고, 또한 동화합물의 첨가량도 금속원소 기준으로 50ppm 이상을 초과하면 열적 안정성은 우수하나 칩 색상이 변색되므로 원사 및 직편물의 외관에 나쁜 영향을 미친다.

이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

< 실시예1 >

ε-카프로락탐 100중량부, 물 1.5중량부, 염착성 개질제로 메타크실렌디아민 성분을 0.4중량부 투입하고, 제2성분으로서 마그네슘 화합물과 동 화합물을 금속원소를 기준으로 각각 20ppm으로 첨가하여 혼합물을 제조한 후 이를 상압조건하에서 1차 개환반응시키고, 이후 진공도 250torr에서 2차 축합반응시켰다.

이후 칩화하여 추출 및 건조공정 단계를 거쳐 황산 상대점도 2.67, 아민말단 85meq/kg의 물성을 갖는 폴리아미드6 칩을 용융하여 12홀의 방사구금을 통과시키고 이를 고화시킨 뒤 오일로울러를 이용하여 유제를 단위무게당 1.0중량% 되도록 부착시켜 오일링 시킨다음 제1 고뎃로울러와 제2 고뎃 로울러를 지나면서 연신하고 제2 고뎃로울러에서 110℃로 열세팅한 뒤 와인더 속도 4000m/min의 속도로 와인딩하여 총섬도 240den, 모노필라멘트의 섬도 20den의 원사를 제조하여 분섬성을 확인 하였다.

이때 제1 고뎃로울러와 제2 고뎃로울러의 턴수는 공히 6.5회를 부여하였다. 그 결과를 <표1>에 나타내었다.

< 비교예1 >

제1 고뎃로울러의 턴수를 4.5회 부여 한 것 이외에는 <실시예1>과 같이 제조하였다.

그 결과를 <표1>에 나타내었다.

< 비교예2 >

제2 고뎃로울러의 열 셋팅 온도를 150℃로 한 것 이외에는 <실시예1>과 같이 제조하였다.

그 결과를 <표1>에 나타내었다.

< 비교예3 >

제2 고뎃로울러의 열 셋팅 온도를 60℃로 한 것 이외에는 <실시예1>과 같이 제조하였다.

그 결과를 <표1>에 나타내었다.

< 비교예4 >

ε-카프로락탐 100중량부, 물 1.5중량부, 초산 성분을 0.1중량부 투입하고, 제2성분으로서 마그네슘 화합물을 30ppm 으로 첨가하여 혼합물을 제조한 후 이를 상압조건하에서 1차 개환반응시키고, 이후 진공도 500torr에서 2차 축합반응시켰다.

이후 칩화하여 추출 및 건조공정 단계를 거쳐 황산 상대점도 2.71, 아민말단 46meq/kg의 물성을 가지는 폴리아미드6칩을 사용한 것 이외에는 실시예1과 같음. 그 결과를 <표1>에 나타내었다.

<표1>

* 분섬성은 390만m 분섬시의 사절수를 나타냄.

* 5급: 매우 우수, 4급: 항상 합격, 3~4급 : 경우에 따라 합격,

2~3급 : 불합격

본 발명으로 제조된 폴리아미드 분섬용사는 분섬성이 우수하고 방사작업성 이 양호 할 뿐만 아니라 염색견뢰도도 또한 우수하다.

Claims (2)

1. 중합단계에서 염착성 향상 개질제로서 방향족 디아민 화합물을 ε-카프로락탐 100중량부 대비 0.2 내지는 0.8중량부만큼 첨가하고, 제2성분으로서 마그네슘 화합물과 유기동 화합물을 금속원소 기준으로 각각 50ppm 미만으로 첨가하여 중합시키고, 이를 추출 및 건조시켜서 황산상대점도가 2.5 ~ 3.0이고 아민말단함량이 60 ~ 90meq/kg이 되도록 제조한 개질 폴리아미드 6 폴리머를 사용하되, 상기 개질 폴리아미드를 용융방사 및 연신하고 권취하여 폴리아미드 분섬용사를 제조함에 있어서, 제1 고뎃로울러와 제2 고뎃로울러의 턴(turn) 방향을 서로 반대가 되게 하고, 아래의 식(1) 과 (2)의 조건이 만족되도록 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 무연 분섬용사의 제조방법.

   0 ≤ ｜a-b｜ ≤ 1 ------------- 식(1)

   80 ≤ c ≤ 140 ------------- 식(2)

   a : 제1 고뎃로울러의 턴수

   b : 제2 고뎃로울러의 턴수

   c : 제2 고뎃로울러의 온도(℃)
2. 제1항에 있어서, 2500 ~ 5000m/min의 속도로 와인딩하고 모노필라멘트의 섬도가 10 ~ 40den, 총섬도가 50 ~ 300den인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 무연 분섬용사의 제조방법.