KR101221747B1 - 열적 보호 재료 - Google Patents

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더블유.엘.고어 앤드 어소시에이츠 게엠베하
고어 엔터프라이즈 홀딩즈, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명에는 팽창성 흑연 및 중합체 수지를 포함하는 혼합물이 제공되며, 여기서 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 열에 대한 노출후 부피 증가 및 구조적 일체성을 갖는다. 본 발명에는 임의로 편안함, 가요성 및 액체 보호 특성을 유지하면서 텍스타일 및 적층체의 열적 보호 성능(TPP)을 증가시키는 방법이 제공된다.

Description

열적 보호 재료{THERMALLY PROTECTIVE MATERIALS}
본 발명은 열적 보호 재료에 관한 것이다.
소방수, 산업상 작업자, 법률 시행 등은 각종 위협으로부터 그들을 보호하는 의복을 필요로 한다. 그러한 작업자는 극한 기후 조건, 유해 액체, 열 또는 화염으로부터 보호를 필요로 한다. 특히, 화염으로부터의 보호는 자기 소화되고 의복을 통한 열 전달에 의해 야기된 화상을 방지하는 것을 둘 다 하는 재료를 필요로 한다. 또한, 액체 및 화염 보호 의복은 그 기능을 수행할 수 있거나 열 재해를 방지할 수 있는 성능을 확장하도록 열 스트레스 부하량(heat stress burden)을 감소시키기에 충분한 통기성 수준을 가져야 한다.
각종 화염 보호 재료는 특성상 자기 소화성인 것이 개발되고 있다. 보다 주목할 만한 것으로는 소수를 언급하면 메타-아라미드, 모드아크릴(modacrylics), 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리벤즈옥사졸(PBO), 파라-아라미드, 폴리디이미다조 피리디닐렌 디히드록시 페닐렌(PIPD), 멜라민, 난연제(FR) 폴리에스테르, FR 레이욘, 및 FR 코튼이 있다. 그러나, 적합한 절연을 제공하기 위해서(열 전달에 의해 야기된 화상을 감소시키기 위해서), 가장 일반적인 열적 안정성 절연층이 추가된다. 실제 예를 들면, 건물 소방에서, 착용 의복은 전형적으로 열적 안정성 자기 소화 쉘(shell), 수분 배리어(액체 보호를 제공하기 위한 것) 및 열적 라이너(열 및 화염으로부터 절연을 제공하기 위한 것)을 포함한다. 두께를 증가하여 온도의 극한으로부터 사용자를 보호하는 절연은 잘 알려져 있다. 그러나, 증가된 두께에 의해 달성되는 증가된 절연은 고 작업 속도 또는 고 열 환경 하에 사용자의 열 스트레스 부하량에 악영향을 미칠 수 있다.
발명의 개요
본 출원에는 팽창성 흑연 약 2 중량% 내지 약 30 중량% 및 200℃에서 103 내지 106 dyne/cm2의 모듈러스 및 200℃에서 0.1 내지 10의 Tan 델타를 지닌 중합체 수지 약 30 중량% 내지 약 98 중량%를 포함하는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 설명되고, 여기서 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 90 초 동안 300℃에 노출 후 200% 이상의 최소 부피 증가를 갖는다.
또한, 본원에는 임의로 편안함, 가요성 및 액체 보호 특성을 유지하면서 텍스타일 및 적층체의 열적 보호 성능(TPP: thermal protective performance)을 증가시키는 방법이 또한 설명되어 있다. 특히, 본원에 설명된 하나의 실시양태는 그것이 화염과 액체 방수성 배리어 사이에 배치될 때 구체적인 이점을 갖는다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본원에 설명된 하나의 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 2는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 3은 본원에 설명된 하나의 실시양태를 예시하는 개략도이다.
도 4는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 5는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 6는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 7는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 8는 본원에 설명된 다른 실시양태의 단면도의 개략적 예시이다.
도 9a는 불연속 도트로서 도포된 중합체 수지-팽창성 흑연의 개략적 예시이다.
도 9b은 그리드로 도포된 패턴의 하나의 실시양태의 개략적 예시이다.
도 10은 조립체(assembly)의 개략적 예시이다.
발명에 관한 상세한 설명
열적 보호 성능(TPP)는 2도 화상을 기록하는 시간에 관한 것이며, 보다 높은 TPP 값을 갖는 재료는 보다 우수한 화상 보호를 제공하는 것으로 간주된다. 하나의 실시양태에서, 열적 안정성 텍스타일의 열적 보호 성능(TPP)을 개선시킴으로써 열적 보호 재료를 형성시키기 위한 방법이 설명되어 있다. 다른 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물로서, 이 혼합물이 배치되는 기재의 열 및/또는 화염 보호 특성을 개선시키는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 설명되어 있다. 하나의 방법에서, 내화성의 열적 안정성 텍스타일을 제공하고, 그것의 하나의 측면 상에 활성 절연부(active insulation)를 형성시킴으로써, 열적 보호 재료가 형성된다. 도 1을 참조하면, 열적 보호 재료(1)의 예시적 실시양태가 예시되어 있으며, 그 열적 보호 재료(1)는 내화성 텍스타일을 포함하는 열적 안정성 텍스타일(10) 및 불연속 도트의 형태로 열적 안정성 텍스타일의 한 측면에 불연속적으로 도포되는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부(20)를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 내화성 열적 안정성 텍스타일(10) 및 이의 상부에 형성된 활성 절연부(20)를 포함하는 열적 보호 재료(1)는 본원에 설명된 방법에 따라 시험될 때 활성 절연부를 지니지 않는 내화성 열적 안정성 텍스타일(10)의 TPP보다 2 cal/cm2 이상 더 큰 TPP를 갖는다. 본원에 설명된 시험 방법에서, 그 재료는 활성 절연부가 열원에 가장 가까운 열적 안정성 텍스타일(10)의 측면 반대쪽에 위치하도록 시험 고정물에 배향된다. 방수성의 통기성 필름, 예컨대 통기성 폴리우레탄과 같은 추가 재료 층(12)이, 활성 절연부가 추가 층과 열적 안정한 텍스타일 층 사이에 존재하도록 활성 절연부에 인접한 측면 상의 재료에 제공될 수 있다.
다른 실시양태에서, 열적 안정성 기재, 예컨대 열적 안정성 텍스타일의 TPP를 증가시키는 방법으로서, 열적 안정성 기재에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 약 140 gsm 이하를 도포하여 활성 절연부를 제공하는 단계, 및 열적 안정성 텍스타일에 도포된 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 대략 35 gsm에 대하여 약 0.5 cal/cm2 이상으로 TPP를 증가시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 바람직하게는, TPP는 기재에 배치된 혼합물 약 140 gsm 이하에서 기재에 도포된 혼합물 대략 35 gsm에 대하여 약 1.0 cal/cm2 이상으로 증가된다. 본원에 설명된 일부 실시양태에서, 열적 보호 재료는, 활성 절연부가 제공되어 있지 않은 동일 재료와 비교할 때, 활성 절연부를 제공하여 형성함으로써, 텍스타일의 TPP는 1 cal/cm2 이상, 또는 2 cal/cm2 이상, 또는 3 cal/cm2 이상, 또는 4 cal/cm2 이상, 또는 5 cal/cm2 이상, 또는 그 이상으로 증가된다. 유리하게도, 열적 안정성 텍스타일 및 열적 안정성 텍스타일 복합체의 TPP는 평량을 유의적으로 증가시키는 일 없이, 주위 온도에서 절연을 제공하면서 또는 통기성을 감소시키는 일 없이 본원에 개시된 방법에 의해 증가된다. 일부 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 열적 안정성 텍스타일에 약 100 gsm 미만, 또는 약 75 gsm 미만, 또는 약 50 gsm 미만, 또는 약 25 gsm 미만의 양으로 도포된다.
대안적인 실시양태에서, 도 2를 참조하면, 내화성 열적 안정성 텍스타일(10)의 TPP를 증가시키는 방법으로서, 내화성 텍스타일을 포함하는 열적 안정성 텍스타일(10)의 표면에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 연속적 코팅을 도포하여 활성 절연부(20')를 형성시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 연속적으로 도포되는 경우, 중합체 수지는 예를 들어 착용자 편안함이 필요한 경우 통기성을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
본원에는 내화성 적층체의 TPP를 3 cal/cm2 이상으로 증가시키는 다른 방법이 제공된다. 예를 들어, 도 3 및 5를 참조하면, 내화성 텍스타일을 포함하는 열적 안정성 텍스타일(10) 및 대류 배리어(30')의 내화성 적층체에는 열적 안정성 텍스타일(10)과 대류 배리어(30') 사이의 활성 절연부(20)가 제공되고, 이로써 열적 보호 적층체를 형성한다. 대류 배리어(30)는 하나 이상의 배리어 층(도 5에서의 30)을 포함하며, 그리고 임의로 다중 배리어 층(33, 33')이 사용되어 대류 배리어(도 3에서의 30')를 형성할 수 있다. 대류 배리어(30')는 추가 층, 예컨대 모노리스식 중합체 층(35)을 추가로 포함할 수 있으며, 이 층은 대류 배리어의 원하는 특성을 강화시킬 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 대류 배리어(30 또는 30')의 하나의 표면에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 도포함으로써 활성 절연부(20)가 형성되거나, 또는 대안적인 실시양태에서는 적층하기 전에 열적 안정성 텍스타일(10)의 하나의 표면에 활성 절연부(20)가 제공된다. 추가의 방법 단계에서, 도 3 및 5에 도시된 바와 같이, 열적 안정성 텍스타일(10) 및 대류 배리어(30)는 이 2개의 층을 함께 결합시키는 활성 절연부(20)에 의해 접합된다. 열적 안정성 텍스타일(10)과 대류 배리어(30) 사이에 활성 절연부(20)를 제공함으로써, 활성 절연부를 함유하지 않은 구성물과 실질적으로 동일한 적층체와 비교할 때 3 cal/cm2 이상 TPP 증가를 갖는 열적 보호 적층체가 형성된다. 추가의 임의 실시양태에서, 도 4 및 5에 예시된 바와 같이, 적층체에는 부착 물질, 예컨대 접착제 도트(40)에 의해 텍스타일 백커(50)가 부착될 수 있다.
도 8에 예시된 재료 단면의 개략도에 의해 도시된 바와 같은 대안적인 실시양태에서는, 열적 안정성 텍스타일(10)을 제공하는 단계, 접착제 결합(40)에 의해 한쪽 측면에 대류 배리어(30)를 결합시키는 단계, 및 열적 안정성 텍스타일의 반대 측면 상의 대류 배리어에 활성 절연부(20)를 도포하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 임의로, 사이에서의 활성 절연부에 의해 대류 배리어(30)에 백커 텍스타일(50)이 결합될 수 있거나, 또는 활성 절연부(20)에 의해 대류 배리어(30)에 백커 텍스타일(50)이 결합될 수 있다. 활성 절연부를 포함하는 적층체의 TPP는 활성 절연부를 함유하지 않은 실질적으로 동일한 재료의 적층체의 TPP보다 더 크다.
도 6 및 7에 예시된 열적 보호 재료의 단면 대표도에 의해 예시된 바와 같은 추가의 실시양태에서, 적층체의 열적 성능을 개선시키는 방법으로서, 열적 안정성 텍스타일(10) 및 대류 배리어(30)를 포함하는 내화성 적층체를 제공하는 단계, 및 활성 절연부-대류 배리어 복합체(60 또는 70)를 형성시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 하나의 실시양태에서, 활성 절연부-대류 배리어 복합체(60 또는 70)를 형성시키는 방법으로서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부(20 또는 21)를 제1 대류 배리어(30)에 도포하는 단계, 및 제1 대류 배리어(30)에, 예를 들면 활성 절연부와의 결합에 의해, 제2 대류 배리어(31')를 결합시킴으로써 제2 대류 배리어(30')를 접합시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 이러한 구성에서, 유리하게도, 표 1에 도시된 바와 같이 낮은 열적 절연 재료에 대하여 낮은 CLO 값을 유지하면서 보다 높은 TPP가 활성 절연부-대류 배리어 복합체를 형성시킴으로써 달성될 수 있다. 임의로, 내마모성 또는 추가의 강화된 열적 성능과 같은 특성을 위한 추가 층, 예컨대 백커 텍스타일(50)이 제공될 수 있다. 예를 들면, 일부 실시양태에서, 열적 안정성 텍스타일 백커가 추가될 수 있다. 적합한 열적 안정성 텍스타일 백커의 예로는 아라미드, FR 코튼, PEI, PBO, FR 레이욘, 모드아크릴 블렌드, 폴리아민, 카본, PAN, PTFE, 및 이들의 블렌드 및 조합물이 포함될 수 있다. 열적 안정성 텍스타일(10) 및 백커 텍스타일(50)은 예를 들면 접착제 부착 물질(40)에 의해, 활성 절연부-대류 배리어 복합체(60 또는 70)에 접합될 수 있다.
도 2 및 7에 예시된 바와 같은 일부 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부는 연속층으로서 도포될 수 있으며, 따라서 그 절연부가 도포되는 표면의 실질적인 100%를 피복하게 된다. 그러나, 예를 들면, 강화된 통기성이 요구되는 도 3 및 4에서 도시된 바와 같이, 활성 절연부(20)는 불연속적으로 도포될 수 있으며, 여기서는 100% 미만의 표면 도포율이 달성된다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부가 불연속적으로 도포되는 경우, 그 혼합물은 50% 미만, 또는 40% 미만, 또는 35% 미만, 또는 30% 미만의 표면 도포율을 달성하도록 도포될 수 있다. 일부 실시양태에서, 활성 절연부 재료는 약 2000 ㎛ 이상의 이격, 또는 약 2000 ㎛ 내지 약 5000 ㎛의 이격 또는 약 2000 ㎛ 내지 약 10000 ㎛의 이격을 갖는 불연속 도트로서 도포될 수 있다. 도 9는 본 발명에 적합한 2가지 적합한 불연속적 패턴, 즉 50% 미만의 표면 도포율을 각각 갖는, 예를 들면 텍스타일(10)에 도포된 활성 절연부(90)의 도트(도 9a)와 활성 절연부(91)의 그리드 패턴(도 9b)을 도시한 것이다. 용어 도트는 그 혼합물이 침착될 수 있는 임의의 불연속 형상 또는 형태, 예컨대 원형, 난형, 다이아몬드형, 타원형, 직사각형 등일 수 있다. 활성 절연부는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을, 이 혼합물의 내구성 결합을 외부 텍스타일, 대류 배리어 또는 이들 양자에 제공하는 방식으로, 도포함으로써 형성된다. 이 도포 기법은 팽창성 흑연 입자가 열적 안정성 텍스타일의 한쪽 면 상에 실질적으로 배치되어 있고, 열적 안정성 텍스타일 단면 전반에 걸쳐 균일하게 분산되어 있지 않도록 선택된다.
한 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부는 팽창후에도 기재에 결합된 상태로 여전히 유지되어 있는 팽창된 구조물을 형성한다. 그 활성 절연부는 300℃로 가열된 대류식 오븐에서 열 노출 90초 후 200% 이상, 또는 250% 이상의 두께 증가 및 팽창후 상태에서도 구조적 일체성을 갖는 것이 바람직하다. 구조적 일체성(structural integrity)이란 활성 절연부가 팽창후 기재를 휘게 하거나 구부릴 때 기재를 실제적으로 붕해시키고/시키거나 파편화 하는 일 없이 기재에 실질적으로 결합된 상태로 여전히 유지된다는 것을 의미한다. 바람직하게는, 활성 절연부는, 본원에 설명된 두께 변화 시험에 따라 두께에 대하여 시험될 때, 팽창후에도, 기재를 실질적으로 붕해시키거나 파편화하는 일 없이 일체성을 유지하고 압축을 견디어 낸다.
일부 실시양태에서, 열적 안정성 텍스타일은 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부를 더 포함하며, 그 혼합물은 약 300℃로 가열된 대류식 오븐에서 열 노출 90초 후에 약 150 ㎛ 이상의 두께 증가, 또는 약 500 ㎛ 이상의 두께 증가, 또는 약 700 ㎛ 이상의 두께 증가, 또는 약 750 ㎛ 이상의 두께 증가, 또는 약 1000 ㎛ 이상의 두께 증가, 또는 약 1500 ㎛ 이상의 두께 증가로 팽창된다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물에 사용하기에 적합한 팽창성 흑연 플레이크 또는 입자는 본원에 설명된 팽창 시험에 따라 시험되어 340℃로 가열될 때 2000 ㎛ 이상의 팽창, 또는 보다 바람직하게는 3000 ㎛ 이상의 팽창을 갖는다. 바람직한 흑연 입자는 US 표준 메쉬 크기에 기초하여 25 내지 230의 평균 메쉬 크기를 가지며, 이 크기는 대략적으로 0.6999 mm 내지 0.066 mm 각각의 체 개구(sieve opening)에 상응한다. 보다 바람직한 흑연 입자는 50 내지 150의 평균 메쉬 크기를 가지며, 이 크기는 0.297 mm 내지 0.104 mm 각각의 체 개구에 상응한다.
일부 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물에 사용하기에 적합한 중합체 수지는 340℃ 미만의 융점 또는 연화점을 갖는 것들로부터 선택된다. 일부 실시양태에서는 340℃ 이하에서 열 노출시 팽창성 흑연을 실질적으로 팽창시키기에 충분히 유동성 또는 변형성인 중합체 수지가 특히 바람직하다. 또한 일부 양태에서는 팽창성 흑연의 팽창을 허용하기에 충분히 낮고 팽창된 구조물의 구조적 일체성을 유지하기에 충분히 높은 팽창 점도를 갖는 중합체 수지가 유용하다. 원하는 특성을 갖는 텍스타일 및 텍스타일 복합체를 형성하기 위해서, 200℃에서 약 103 내지 약 108 dyne/cm2의 저장 모듈러스 및 약 0.1 내지 10의 Tan 델타를 갖는 중합체 수지를 선택할 수 있다. 200℃에서 약 106 dyne/cm2 미만의 저장 모듈러스 또는 200℃에서 약 104 dyne/cm2 미만의 저장 모듈러스를 갖는 중합체 수지를 선택할 수 있다. 일부 실시양태에 사용하기에 적합한 중합체 수지는 일부 엘라스토머 중합체를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에 사용하기에 적합한 다른 중합체 수지로는 Mor-melt R7001E(Rohm & Haas)와 같은 가교결합성 폴리우레탄을 비롯한 가교결합성 중합체가 있다. 다른 실시양태에서, 적합한 중합체 수지로는 약 50℃ 내지 약 250℃의 융점을 갖는 일부 열가소성 중합체, 예컨대 Desmomelt VP KA 8702(Bayer Material Science)가 포함된다. 추가적으로, 본원에 설명된 실시양태에 사용하기에 적합한 중합체 수지는 폴리에스테르, 열가소성 폴리우레탄 및 가교결합성 폴리우레탄 및 이들의 조합(이들에 국한되는 것은 아님)을 비롯한 중합체를 포함한다. 특정 실시양태에 사용하기에 적합할 수 있는 다른 중합체 수지는 폴리에스테르, 폴리아미드, 아크릴, 비닐 중합체, 폴리올레핀으로부터 선택된 하나 이상의 중합체를 포함한다. 특정 용도에 사용하기에 적합할 수 있는 다른 중합체 수지는 실리콘 또는 에폭시를 포함한다.
일부 실시양태에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 팽창시 팽창된 흑연을 포함하는 복수개의 텐드릴(tendril)을 형성한다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 전체 표면적은 팽창전 동일 혼합물과 비교시 유의적으로 증가한다. 하나의 실시양태에서, 그 혼합물의 전체 표면적 증가는 팽창전 혼합물의 전체 표면적보다 10배 이상 더 크다. 다른 실시양태에서, 그 혼합물의 표면적 증가는 팽창전 그 혼합물의 표면적보다 20배 이상 더 크다. 부가적으로, 혼합물의 팽창시 형성된 텐드릴은 팽창된 혼합물의 코어로부터 외향 연신될 수 있다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 기재 상에 불연속 형태로 배치되는 실시양태에서, 텐드릴은 불연속 도메인들 사이의 빈 면적을 적어도 부분적으로 충전할 정도로 연신된다. 추가 실시양태에서, 적어도 5:1의 길이 대 폭의 종횡비를 갖는 텐드릴이 신장된다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연 재료를 제조하는 방법으로서, 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도 이하의 온도에서 중합체 수지를 유동성 또는 변형성으로 만드는 단계, 및 팽창성 흑연을 유동성 중합체 수지 내로 혼합하여 혼합물을 형성시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 다른 방법에서, 팽창성 흑연은 중합 전에 중합체 수지로서 사용하는 단량체 또는 예비중합체에 첨가될 수 있다. 다른 실시양태에서, 임의 방법은 중합체 수지를 용해시키는 단계 및 이 중합체와 팽창성 흑연을 혼합하고 그 혼합물을 건조시키는 단계를 포함한다. 전체 혼합물 중량을 기준으로 한 약 1 중량% 내지 약 50 중량%의 팽창성 흑연을 중합체 수지에 첨가할 수 있다. 다른 실시양태에서, 전체 혼합물 중량을 기준으로 한 약 1 중량% 내지 약 30 중량%의 팽창성 흑연, 또는 약 30 중량% 미만, 또는 약 20 중량% 미만, 또는 10 중량% 미만, 또는 약 5 중량% 미만의 팽창성 흑연이 중합체 수지에 첨가된다. 일부 실시양태에서, 팽창성 흑연 입자는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물에서 중합체 수지 내에 실질적으로 함유되고/되거나 그 중합체 수지에 의해 실질적으로 캡슐화된다. 안료, 충전제, 항균제, 가공 보조제 및 안정화제와 같은 다른 첨가제가 그 혼합물에 첨가될 수 있다. 하나의 방법에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 형성된 활성 절연부는 우선 그 혼합물을 흑연의 팽창 개시 온도 이하의 온도로 가열하여 그 혼합물을 연화시킴으로써 도포할 수 있다.
본 발명에 사용하기에 적합한 열적 안정성 텍스타일은 내화성 텍스타일을 포함하는 직물, 편물 또는 부직물 텍스타일일 수 있다. 내화성 텍스타일을 포함하는 열적 안정성 텍스타일은 메타-아라미드, 파라-아리미드 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다. 열적 안정성 텍스타일은 PBI, PBO, 모드아크릴, FR 코튼, FR 레이욘, 또는 이들의 블렌드를 더 포함할 수 있다.
임의의 대류 배리어는 대류 열원에 노출될 때 그 대류 배리어 후방에 있는 층으로의 대류 열 전달을 방지 또는 감소시킬 수 있다. 본원에 설명된 실시양태에서 사용하는 대류 배리어는 열적 노출 후 약 10 프레이저(Frazier) 미만의 최대 공기 투과성을 갖는다. 보다 바람직하게는, 대류 배리어는 열적 노출후 5 프레이저 미만의 공기 투과성을 갖는다. 대류 배리어에 사용하기에 적합한 열적 안정성 재료는 열 안정성 필름과 같은 재료를 포함하고 폴리이미드, 실리콘 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 예를 들면 조밀한 PTFE 또는 발포된 PTFE(ePTFE)와 같은 재료를 포함한다. 대류 배리어는 단일 층 또는 다중 층을 포함한다. 도 6 및 7에서, 대류 배리어는 다중 중합체 층(30 또는 30')을 포함한다. 도 6의 실시양태에서, 대류 배리어(30)는 사이에 배치된 활성 절연부 재료(20)을 갖는 2개의 열적 안정성 필름(30 또는 30')을 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 활성 절연부 재료는 도포되어 대류 배리어의 다중 층을 결합시킨다.
열적 보호 재료 및 적층체는, 본원에 설명된 방법에 따라 시험되고 활성 절연부를 함유하지 않거나 외부 텍스타일과 대류 배리어 사이에 활성 절연부를 함유하지 않는 실질적으로 동일한 재료에 의해 구성된 재료와 비교될 때, 1 cal/cm2 초과, 또는 2 cal/cm2 초과, 또는 3 cal/cm2 초과, 또는 4 cal/cm2 초과, 또는 5 cal/cm2 초과, 또는 6 cal/cm2 초과, 또는 그 이상의 TPP 증가를 달성하면서, 약 1000 g/m2/일 초과, 약 2000 g/m2/일 초과, 약 3000 g/m2/일 초과, 약 5000 g/m2/일 초과, 약 7000 g/m2/일 초과, 약 9000 g/m2/일 초과, 약 10000 g/m2/일 초과, 또는 그 이상의 MVTR을 갖도록 제조할 수 있다.
본원에 설명된 방법에 따라 제조된 열적 보호 재료는 예를 들면 고온 환경에서 작업하면서 사용자 편안함을 강화시키기 위해서 낮은 내열성을 갖는 것이 바람직하다. 의류 내로 혼입될 때, 저 내열성을 갖는 재료는 착용자의 열 스트레스를 감소시킨다. 저 내열성은 본원에 설명된 시험 방법에 의해 측정되는 바와 같은 CLO 값으로 표시할 수 있다. 고 CLO 값은 고 내열성을 나타낸다. 본원에 설명된 방법에 따라 제조된 열적 보호 재료는, 본원에 설명된 방법에 따라 제조되고 시험될 때, 활성 절연부를 함유히지 않은 실질적으로 동일한 재료로 구성된 재료와 비교시, 약 1 cal/cm2 이상, 또는 약 2 cal/cm2 이상, 약 3 cal/cm2 이상, 또는 약 4 cal/cm2 이상, 또는 약 5 cal/cm2 이상, 또는 약 6 cal/cm2 이상의 TPP 증가를 달성하면서, 약 0.45 미만의 CLO, 또는 약 0.40 미만, 또는 약 0.30 미만, 또는 약 0.20 미만, 또는 약 0.15 미만, 또는 약 0.14 미만, 또는 약 0.13 미만, 또는 약 0.12 미만의 CLO를 가질 수 있다.
방법에 따라 제조된 열적 보호 텍스타일 및 텍스타일 복합체는 의류, 텐트, 부츠, 장갑 및 열적 보호 성능이 요구되는 다른 용도에 유용할 수 있다. 본원에 설명된 열적 보호 재료는 또한 열로부터 물체 또는 장치를 보호하는데 적합할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 영역을 한정하고자 하는 일 없이, 하기 실시예는 본 발명이 어떻게 제조되고 사용될 수 있는지를 예시한 것이다.
시험 방법
수증기 투과율(Moisture Vapor Transmission Rate: MVTR)
이하에서는 수증기 투과율(MVTR)을 측정하는데 이용되는 시험의 설명이 제시된다. 이 절차는 필름, 코팅 및 코팅된 제품을 시험하기에 적합한 것으로 알려져 있다.
그 절차에서, 아세트산칼륨 35 중량부 및 증류수 15 중량부로 구성되는 용액 대략 70 ml를 입구에서의 내부 직경이 6.5 cm인 133 ml 폴리프로필렌 컵에 넣는다. 이 컵의 립(lip)에 미국 특허 제4,862,730호(Crosby에게 허여됨)에 설명된 방법에 의해 시험될 때 대략 85,000 g/m2/24 시간의 최소 MVTR를 갖는 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 막을 가열 시일링 처리하여 그 용액을 함유하는 굳어진 누설방지 마이크로다공성 배리어를 형성시킨다.
유사한 발포된 PTFE 막을 수조의 표면에 장입한다. 수조 조립체는 온도 제어된 룸 및 물 순환 수조를 사용하여 23℃ ＋ 0.2℃로 제어한다.
시험하고자 하는 샘플은 시험하기 전에 23℃의 온도 및 50% 상대 습도에서 컨디셔닝 처리한다. 샘플은 컵 조립체의 도입 전에 마이크로다공성 중합체 막이 수조의 표면에 장입되어 있는 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌 막과 접촉하여 15 분 이상 동안 평형화되도록 배치한다.
컵 조립체를 1/1000 g에 가장 근접하게 칭량하고, 역상 방식으로 시험 샘플의 중심에 배치한다.
물 수송은 수조내 물과 그 방향에서 확산에 의해 물 플렉스를 제공하는 포화 염 용액 간의 구동력에 의해 제공된다. 그 샘플을 15 분 동안 시험하고, 이어서 컵 조립체를 제거하고, 1/1000 g 내로 다시 칭량한다.
샘플의 MVTR은 컵 조립체의 중량 증가로부터 계산하고, 24 시간 당 샘플 표면적 m2 당 물 g으로 표시한다.
평량(Weigtht)
재료에 대한 평량 측정은 ASTM D 751, 섹션 10에 상술되어 있다.
프레이저/열적 안정성 대류 배리어(Frazier/Thermally Stable Convective Barrier)
대류 배리어의 열적 안정성을 측정하기 위해서, 381 mm(15 인치) 정사각형 재료 샘플을 금속 프레임에 클램핑 처리하고, 이어서 260℃(500℉)의 강제 공기 순환 오븐에 매단다. 5 분 노출을 수행한 후, 견본을 오븐으로부터 제거한다. 견본을 냉각시킨 후, 견본의 공기 투과성을 ASTM D 737-75(명칭: "Standard Test Method for Air Permeability of Textile Fabrics")의 시험 방법에 따라 시험한다. 5 프레이저 미만의 견본을 열적 안정성 대류 배리어로서 간주한다.
수직 화염 시험(Vertical Flame Test)
텍스타일 재료 샘플을 ASTM D6413 시험 표준에 따라 시험한다. 샘플을 화염에 12초 동안 노출시킨다. 후염 시간을 3개의 샘플에 대하여 평균낸다. 2초 초과의 후염을 지닌 텍스타일을 가연성으로 간주하고, 2초 이하의 후염을 지닌 텍스타일을 내화성으로 간주한다.
용융 및 열적 안정성 시험(Melting and Thermal Stability Test)
이 시험은 텍스타일 재료의 열적 안정성을 측정하는데 이용한다. 이 시험은 NFPA 1975(2004 판)의 섹션 8.3에 설명된 바와 같이 열적 안정성 시험에 기초한다. 시험 오븐은 ISO 17493에 상술되어 있는 바와 같은 고온 공기 순환 오븐이다. 본 시험은, ASTM D 751(Standard Test Methods for Coated Fabrics)에 따라, 섹션 89 내지 93(Procedures for Blocking Resistance at Elevated Temperatures)을 이용하여, 수행하고, 하기의 변경을 부여한다:
ㆍ 100 mm × 100 mm × 3 mm(4 인치 × 4 인치 × 1/8 인치)로 측정되는 보로실리케이트를 사용한다.
ㆍ 265℃, +3/-0℃(510℉ +5/-0℉)의 시험 온도를 사용한다.
ㆍ 견본은 오븐으로부터 유리판을 제거한 후 최소 1 시간 동안 냉각시킨다.
유리판에 부착되거나, 펼칠 때 자체 부착되거나 또는 용융 또는 적하의 증거를 나타내는 임의의 샘플 측면을 용융성으로 간주한다. 용융성 측면의 증가가 부족한 임의의 샘플 측면을 열적 안정성으로 간주한다.
팽창 시험(Expansion Test)
TMA(thermal-mechanical analysis)를 이용하여 팽창성 흑연 입자의 팽창을 측정한다. 팽창은 TA 기기 및 TMA 2940 기기로 시험한다. 샘플을 유지하도록 하기 위해서 대략적으로 8 mm 직경 및 12 mm 높이로 측정되는 세라믹(알루미나) TGA 팬을 사용한다. 대략 6 mm의 직경을 지닌 매크로팽창 프로브를 사용하여, 그 팬의 바닥부를 제로로 설정한다. 이어서, TMA 프로브에 의해 측정될 때, 약 0.1-0.3 mm 깊이를 지닌 팽창성 흑연의 플레이크를 팬 위에 배치한다. 그 퍼니스를 닫고, 초기 샘플 높이를 측정한다. 퍼니스를 10℃/분의 램프율(rampe rate)로 약 25℃에서 약 600℃에 도달할 때까지 가열한다. TMA 프로브 변위는 온도에 대하여 플롯팅하고, 그 변위를 팽창 측정 수단으로서 이용한다.
두께 변화 시험(Thickness Change Test)
이 시험 방법은 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 자체의 두께 변화를 시험하는데 사용될 뿐만 아니라 열적 안정성 기재에 도포될 때 시험된다. 단지 혼합물 상의 두께 변화를 시험하기 위해서, 혼합물은 PTFE 모울드 내로 캐스팅 처리하여 대략 1/2" 직경 및 1/8" 두께의 정제를 생성하고, 그 혼합물이 실질적으로 경화된 후 모울드로부터 제거한다. 샘플은, 압력 풋(pressure foot) 직경이 1"이다는 점을 제외하고는, ASTM D751, 섹션 9에 따라 초기 두께에 대하여 시험한다. 이 기기는 견본에 대략 3.4 psi의 압력을 인가하도록 조정한다. 대류식 오븐은 300℃로 설정하고, 온도가 정지 상태에 도달힌 후, 샘플을 오븐에 도입하고, 90초 동안 300℃에 노출시킨다. 90초 후, 샘플을 오븐으로부터 제거하고, 수직 배향으로 유지하여 임의의 코팅 파편화에 대하여 관찰한 후, 5 분 동안 냉각시킨다. 샘플은 오븐 노출후 두께에 대하여 재측정한다. 팽창된 구조물의 두께 변화 및 일체성은 시험후에 기록한다.
CLO
이 시험은 임의의 제품을 통해 유동할 수 있는 열량을 측정하는데 이용되며, 이로부터 그러한 유동에 대한 저항성이 계산될 수 있다. 시험 견본을 2개의 플레이트 사이에 삽입한다. 바닥부 플레이트는 피부 온도를 나타내는 것을 의미하는 35℃의 일정한 온도에서 유지한다. 정상부 플레이트는 열 전달 계수 hc, (W/m2/K)로서 기록된 열 손실 및 열적 절연, Rct(m2K/W)으로서 기록된 그 역수를 측정하는 플레이트의 중앙에 매립된 열 유동 센서를 보유한다. CLO를 하기 수학식으로 계산한다:
CLO = 0.155 × Rct.
TPP 시험 방법(TPP Test Method)
재료의 다중 시험 견본(6 × 6 인치)을 시험용으로 제조한다. 내열성은 시험 방법(NFPA 1971 Standard on Protective Ensemble for Structural Fire Fighting: Section 6-10, 2000판)에 따라 CSI 열적 보호 성능(TPP) 테스터를 사용하여 측정한다. 개별 재료를 1/4" 스페이서로 시험한다. 또한, 다중 재료 레이-업(lay-up) 상태의 앙상블(ensemble) 또는 조립체(assembly)를 시험 방법에 의해 특정된 바와 같이 일정한 구성으로 시험한다.
실시예
대류 배리어 1
대류 배리어는 실질적으로 공동 소유의 미국 특허 제5,418,054A에 따른 제조하였다.
중합체 수지(PR) 1
내화성 폴리우레탄 수지는 공동 소유의 미국 특허 제4.532,316호에 따라 수지를 먼저 형성시키고, 반응기에 인계(phophorous-based) 첨가제(Antiblaze PR82)를 전체 중합체 수지의 약 20 중량%로 첨가하여 제조하였다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1
난연제를 갖는 중합체 수지와 팽창성 흑연의 혼합물을 다음과 같이 제조하였다. 팽창성 흑연과 중합체 수지의 혼합물은 팽창성 흑연(Grade 3626, Asbury Graphite Mills, Inc.) 약 26 g을 중합체 수지(PR) 1 약 80 g과 혼합하여 제조하였다. 팽창성 흑연 플레이크를 중합체 수지 내로 혼합하는 공정은 균일한 분산을 보장하도록 1 분 이상 동안 저 전단 핸드 혼합기를 사용하여 약 100℃에서 수행함으로써 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1을 형성하였다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 2
중합체 수지와 팽창성 흑연을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 중합체 수지를 공동 소유의 미국 특허 제4,532,316에 따라 제조하였다. 팽창성 흑연(Grade 3626, Asbury Graphite Mills, Inc.) 약 5 g을 수지 80 g에 첨가하여 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 2을 형성시켰다. 혼합 공정은 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1에서 설명된 혼합 단계에 따라 실질적으로 달성하였다.
실시예 1
활성 절연부를 포함하는 텍스타일을 다음과 같이 제조하였다.
DefenderTM, Nomex(등록상표)계 부직물(평량 7.5 oz/yd2, Southern Mills, Inc.로부터 구입 가능함)을, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 2의 불연속 도트로, 그라비아 롤러(약 40 psi의 압력 및 약 100℃에서)에 의해, 대략 32 gsm(gram per square meter)의 레이다운(laydown)을 사용하여, 직물의 표면 상에 대략 32%의 도포율(coverage)을 제공하는 방식으로, 코팅하였다. 그라비아 롤은 셀 깊이 약 1200 ㎛, 셀 개구 약 2500 ㎛, 및 이격 약 2500 ㎛를 지닌 원형 도트 패턴을 보유하였다. 이 코팅된 직물을 50% RH 및 23℃에서 48 시간 동안 경화시켰다.
중합체 수지-흑연 혼합물 2로 코팅된 텍스타일의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 두께 변화에 대하여 시험하였다. 오븐 노출 후, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 두께가 1500 ㎛로 증가하였고, 기재를 파편화하지 않았다.
중합체 수지-흑연 혼합물 2로 코팅된 텍스타일의 샘플은 또한 코팅된 측면이 TPP 열원으로부터 멀리 떨어져 대면해 있는 개별 재료에 대한 TPP에 대하여 본원에 설명된 방법에 따라 시험하고, 코팅을 함유하지 않은 동일 직물의 대조군과 비교하였다. 본 실시예에 따라 제조한 샘플은 약 21.1 cal/cm2의 평균 TPP를 보유하였다. 대조군은 약 16.2 cal/cm2의 TPP를 보유하였다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 2로 코팅된 텍스타일의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 다층 레이-업 상태의 앙상블로서 시험하였다. 실시예 1의 샘플은 TPP 열원으로부터 멀리 떨어져 대면하는 코팅된 측면을 보유하는 외부 쉘로서 제공하였다. CrosstechTM 2C(W.L. Gore & Associates, Inc.로부터 구입가능함)를 수분 배리어로서 사용하고, Q-9TM 직물(Southern Mills, Inc.)을 열적 배리어로서 사용하였다. 이 앙상블은 약 59.3 cal/cm2의 평균 TPP를 보유하였다. 대조군 앙상블은 동일한 구성을 보유하였지만, 단 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 2를 함유하지 않은 Defender Nomex 직물을 외부 쉘로서 사용하였다는 점을 예외로 하였다. 대조군 앙상블은 43.8 cal/cm2의 TPP를 보유하였다.
실시예 2
Nomex 정면 직물, 대류 배리어 및 이들 사이의 활성 절연부를 포함하는 적층체를 다음과 같이 제조하였다.
3.3 oz/yd2 Nomex IIIA 평직 정면 직물 및 대류 배리어 1을 사용하여 적층체를 제조하였다. 이 적층체는 직물 실시예 1에 따른 방식으로 대류 배리어 1 상에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1의 불연속 도트를 인쇄함으로써 구성하였다. 이어서, 대류 배리어를, 약 30 psi의 압력에서 닙을 사용하여 3.3 oz/yd2 Nomex IIIA 직물에 부착하였다. 형성된 적층체는 대류 배리어와 Nomex IIIA 직물 내화성 정면 텍스타일 층을 이들 사이의 활성 절연부와 함께 포함하는 2층 적층체였다. 이어서, 이 적층체를 인장 하에 강철 드럼 상에 감고, 약 50% 초과의 상대 습도에서 약 48 시간 동안 경화시켰다.
재료의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 가연성, CLO 및 MVTR에 대하여 평가하였다. 수직 화염 시험에 따라 시험된 샘플은 2초 미만의 후염을 보유하였다. 샘플의 TPP는 Nomex 정면 텍스타일 측면이 열원에 노출되도록 그 재료를 배향하여 측정하였다. 개별 샘플 시험에 대한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2에 따른 적층체의 샘플은 또한 본원에 설명된 방법에 따른 다층 레이-업의 상태의 도 10(100)에 예시된 바와 같이 앙상블로서 시험하였다. 적층체 실시예 2의 샘플은 쉘 층(103)으로서 DefenderTM(Southern Mills, Inc.)을 향하여 대면하는 Nomex 정면 텍스타일 측면을 보유하는 수분 배리어 층(102)으로서 제공하였고, AraliteTM 직물(Southern Mills, Inc.)은 TPP 센서(104)를 대면하는 열적 라이너(101)로서 사용하였다. 이 앙상블은 약 46.4 cal/cm2의 평균 TPP를 보유하였다.
실시예 3
Nomex 정면 텍스타일, 대류 배리어 및 이들 사이의 대류 활성 절연부를 포함하는 적층체를 제조하였고, 이 적층체는 추가로 아리미드 백커 텍스타일을 보유하였다.
실시예 2로부터 유래된 2층 적층체는 노출된 대류 배리어 정면(Nomex 직물 정면 텍스타일의 반대 측면)에 불연속 도트 패턴으로 PR1을 도포함으로써 추가 처리하였다. 이어서, 2층 적층체에, 접착제 인쇄된 2층 적층체 및 아라미드 백커를 추가 닙을 통해 공급함으로써, 1.7 oz/yd2 아라미드 백커 직물 텍스타일 층을 부착하였다. 이어서, 제조된 3층 적층체를 인장 하에 강철 드럼 상에 감고, 약 50% 초과의 상대 습도에서 약 48 시간 동안 경화시켰다.
재료의 샘플을 본원에 따른 방법에 따라 CLO 또는 MVTR에 대하여 평가하였다. 샘플의 TPP는 Nomex 정면 텍스타일 측면을 열원에 노출하도록 배향함으로써 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3에 따라 제조한 적층체의 샘플은 또한 본원에 설명된 방법에 따른 다중 레이-업 상태의 앙상블로서 시험하였다. 적층체 실시예 3의 샘플은 쉘 층으로서 DefenderTM(Southern Mills, Inc.)을 향하여 대면하는 3.3 oz/dy2 Nomex 정면 텍스타일 측면을 보유하는 수분 배리어 층으로서 제공하였고, AraliteTM 직물(Southern Mills, Inc.)은 TPP 센서를 대면하는 열적 라이너로서 사용하였다. 이 앙상블은 약 50.5 cal/cm2의 평균 TPP를 보유하였다.
실시예 4
Nomex 정면 텍스타일, 폴리우레탄 필름, 및 이들 사이의 활성 절연부를 포함하는 적층체를 제조하였고, 이 적층체는 추가로 아리미드 백커 텍스타일을 포함하였다.
3층 적층체를 실시예 3의 적층체에 따라 실질적으로 구성하였고, 단 파트 번호 1540 하에 시판되는 통기성 모노리스식 열가소성 폴리우레탄 필름(Omni flex, 미국 메사추세츠주 그린필드 소재)을 대류 배리어 1 대신에 사용하여 2층 적층체를 구성하였다는 점을 예외로 하였다.
재료의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 TPP에 대하여 평가하였다. 샘플은 Nomex 정면 직물 측면이 열원에 노출되도록 재료를 배향하여 TPP에 대하여 시험하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 5
CrosstechTM 2c, 대류 배리어 및 이들 사이의 활성 절연부를 포함하는 적층체를 제조하였다.
대류 배리어 1 상에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1의 불연속 도트를 인쇄한 후, 닙을 사용하여 CrosstechTM 2c(W.L. Gore & Associates, Inc.로부터 구입가능함)의 필름 측면에 부착함으로써, 3층 적층체를 제조하였다. 대류 배리어 1 상에 대략 32%의 표면 도포율을 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 불연속 도트를 인쇄하였다. 형성된 적층체는 2개의 대류 배리어 사이에 불연속 패탄으로 도포된 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 지닌 3층 적층체였다.
재료의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 CLO 및 TPP에 대하여 평가하였다. 샘플은 Nomex 직물 측면이 열원에 노출되도록 재료를 배향하여 TPP에 대하여 시험하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
비교 실시예 1
Nomex 직물 및 대류 배리어를, 이들 사이에 활성 절연부 없이, 적층함으로써 복합체를 제조하였다. 발포된 PTFE 대류 배리어 및 3.3 온스/yd2 Nomex 직물(CrosstechTM 2c, W.L. Gore & Associates, Inc.로부터 구입가능함, 미국 미들랜드주 엘크톤 소재)를 포함하는 복합체를 제조하였다.
재료의 샘플을 본원에 따른 CLO 또는 TPP에 대하여 평가하였다. 샘플은 Nomex 정면 직물 측면이 열원에 노출되도록 재료를 배향하여 TPP에 대하여 시험하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
비교 실시예 1에 의해 제조된 적층체의 샘플은 또한 본원에 설명된 방법에 따라 다층 레이-업 상태의 앙상블로서 시험하였다. 비교 실시예 1의 샘플은 쉘 층으로서 DefenderTM(Southern Mills, Inc.)을 향하여 대면하는 3.3 oz/dy2 Nomex 정면 텍스타일 직물 측면을 보유하는 수분 배리어 층으로서 제공하였고, AraliteTM 직물(Southern Mills, Inc.)은 TPP 센서를 대면하는 열적 라이너로서 사용하였다. 이 앙상블은 약 40.8 cal/cm2의 평균 TPP를 보유하였다.
비교 실시예 2
CrosstechTM 2c 및 아리미드 백커를, 이들 사이에 활성 절연부 없이, 포함하는 적층체를 제조하였다.
CrootechTM 2c 및 1.7 oz/yd2 아라미드 백커 직물(W.L. Gore & Associates, Inc.)을 포함하는 샘플을 적층하여 3층 적층체를 제조하였다.
재료의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 CLO 및 TPP에 대하여 평가하였다. 샘플은 Nomex 정면 직물 측면이 열원에 노출되도록 재료를 배향하여 TPP에 대하여 시험하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 6
CrosstechTM 2c, 아리미드 백커 텍스타일 및 이들 사이의 활성 절연부를 포함하는 적층체를 제조하였다.
CrosstechTM 2c 재료의 노출된 ePTFE 측면에 불연속 도트 패턴으로 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 1을 도포하고, ePTFE 측면에 1.7 oz/yd2 아라미드 백커 직물 텍스타일 층을, 2층 적층체와 그 아라미드 백커를 추가 닙을 통해 공급함으로써, 3층 적층체를 구성하였다. 이어서, 그 제조된 3층 적층체를 인장 하에 강철 드럼 상에 감고, 약 50% 초과의 상대 습도에서 약 48 시간 동안 경화시켰다.
재료의 샘플을 본원에 설명된 방법에 따라 CLO 및 열적 보호 성능에 대하여 시험하였다. 그 재료는 CrosstechTM 2c 재료의 Nomex 정면 직물 측면이 열원에 노출되도록 배향하였다. 결과를 표 1에 제공하였다.
실시예 CLO
m2K/W		 TPP
cal/cm2 		MVTR
g/m2/일
실시예 2 0.12 17.8 ＞9700
비교 실시예 1 0.11 12.6 ＞13500
실시예 3 0.13 22.8 ＞5000
비교 실시예 2 0.12 17.5 ＞5900
실시예 4 n/a 17.2 n/a
실시예 5 0.12 24.2 ＞2400
실시예 6 0.4 19.2 n/a
n/a - 이용 불가능한 데이타
본 발명의 구체적인 실시양태가 본원에 예시되어 설명되어 있긴 하지만, 본 발명은 그러한 예시 및 설명에 제한되어서는 안된다. 첨부된 특허청구범위의 영역 내에서 본 발명의 부분으로서 변경예 및 변형예가 포함되고 구현될 수 있다는 점을 명백하게 이해할 수 있다.

Claims (62)

  1. 2 cal/cm2 이상으로 열적 보호 적층체 텍스타일의 열적 보호 성능(TPP: thermal protective performance)을 증가시키는 방법으로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일 상에 활성 절연부(active insulation)를, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 25gsm 내지 140 gsm의 양으로 내화성 열적 안정성 텍스타일의 표면에 불연속적으로 도포하여 형성하는 단계,
    상기 내화성 열적 안정성 텍스타일의 반대편에 있는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물 상에 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 하나 이상의 배리어 층을 위치시켜 상기 열적 보호 적층체를 형성시키는 단계를 포함하고,
    여기서 TPP는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하고, 상기 적층체는 2000g/m2/일 초과의 수증기 투과율(MVTR: moisture vapor transmission rate)을 갖는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합체 수지가 실리콘인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 중합체 수지는 가교결합성 중합체를 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 중합체 수지는 폴리우레탄을 포함하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 중합체 수지는 에폭시를 포함하는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 중합체 수지가 엘라스토머인 방법.
  7. 제1항에 있어서, TPP에 대하여 시험할 때 열에 노출된 측면에 반대쪽에 있는 내화성 열적 안정성 텍스타일의 측면 상에 활성 절연부를 형성시키는 단계를 포함하는 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 내화성 열적 안정성 텍스타일은 메타-아라미드, 파라-아라미드 또는 이들의 블렌드를 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 내화성 열적 안정성 텍스타일은 PBI, PBO, 모드아크릴, FR 코튼 또는 FR 레이욘, 또는 이들의 블렌드를 포함하는 것인 방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 불연속 도트로서 내화성 열적 안정성 텍스타일의 표면 상에 도포하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 도트로서 내화성 열적 안정성 텍스타일의 표면적의 50% 미만에 도포하는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 도트로서 내화성 열적 안정성 텍스타일의 표면적의 50% 미만에 도포하고, 상기 도트들 간의 이격을 2000 마이크론 또는 그 이상으로 제공하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 내화성 열적 안정성 텍스타일을 300℃에 90 초 동안 노출시 500 ㎛ 이상으로 활성 절연부를 팽창시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 내화성 열적 안정성 텍스타일에 도포하기 전에, 중합체 수지를 용융 또는 용해시키고 그 용융되거나 용해된 중합체 수지 중에 팽창성 흑연을 혼합하여 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  17. 열적 보호 적층체의 TPP를 증가시키는 방법으로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일과 대류 배리어 사이에 불연속적으로 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부를 배치하는 단계로서, 상기 대류 배리어는 2 이상의 배리어 층을 포함하는 것인 단계; 및
    내화성 열적 안정성 덱스타일과 상기 대류 배리어를 접합하여 3 cal/cm2 이상의 TPP 증가를 갖는 열적 보호 적층체를 형성시키는 단계를 포함하고,
    여기서 상기 배리어 층은 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하며, 상기 TPP는 CLO값을 실질적으로 변화시키는 일 없이 3 cal/cm2 이상으로 증가하고, 상기 적층체는 2000g/m2/일 초과의 MTVR를 갖는 것인 방법.
  18. 삭제
  19. 제17항에 있어서, 대류 배리어 및 내화성 열적 안정성 텍스타일은 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물에 의해 함께 결합시키는 것인 방법.
  20. 제17항에 있어서, 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 상기 대류 배리어에 도포되는 것인 방법.
  21. 열적 보호 재료로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일;
    폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 하나 이상의 내화성 열적 안정성 대류 배리어; 및
    내화성 열적 안정성 대류 배리어 상에 불연속적으로 배치된 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부로서 상기 활성 절연부는 상기 텍스타일 및 상기 대류 배리어 사이에 위치하는 것인 활성 절연부를 포함하되,
    여기서 300℃로 가열된 대류식 오븐에서 90 초 후 200% 이상으로 활성 절연부의 두께가 증가하고, TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하고, 상기 열적보호재료는 2000g/m2/일 초과의 MVTR을 갖는 것인 열적 보호 재료.
  22. 제21항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 불연속 도트로서 내화성 열적 안정성 배리어 상에 배치되는 것인 열적 보호 재료.
  23. 제21항에 있어서, 내화성 열적 안정성 대류 배리어에 결합된 제2 대류 배리어를 더 포함하고, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 그들 사이에서 불연속층을 포함하는 것인 열적 보호 재료.
  24. 제23항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 통기성 중합체를 포함하는 것인 열적 보호 재료.
  25. 삭제
  26. 제21항에 있어서, 대류 배리어에 접합된 열적 안정성 백커 텍스타일을 더 포함하는 열적 보호 재료.
  27. 열적 보호 재료로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일,
    내화성 열적 안정성 텍스타일에 결합되며 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 하나 이상의 대류 배리어,및
    내화성 열적 안정성 텍스타일의 반대쪽 측면 상의 대류 배리어에 도포된 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부로서, 300℃로 가열된 대류식 오븐에서 90 초 후 200% 이상으로 활성 절연부의 두께가 증가하는 것인 활성 절연부를 포함하고,
    여기서 상기 TPP는 CLO 값을 실질적으로 변화시키는 일 없이 3cal/cm2 이상으로 증가되고, 상기 열적 보호 재료는 2000g/m2/일 초과의 MVTR을 갖는 것인 열적 보호 재료.
  28. 제27항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 유동성 중합체 수지와 팽창성 흑연의 블렌드로서 대류 배리어에 도포되는 것인 열적 보호 재료,
  29. 제27항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 대류 배리어 상의 불연속 인쇄된 패턴으로서 대류 배리어에 도포된 유동성 중합체 수지와 팽창성 흑연의 블렌드를 포함하는 것인 열적 보호 재료.
  30. 제27항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 대류 배리어 상의 불연속 도트의 인쇄된 패턴으로서 도포되는 것인 열적 보호 재료.
  31. 제27항에 있어서, 활성 절연부는 불연속 도트의 패턴으로 존재하는 것인 열적 보호 재료.
  32. 제27항에 있어서, 대류 배리어에 결합된 열적 안정성 백커 텍스타일을 더 포함하는 열적 보호 재료.
  33. 앙상블(ensemble)의 TPP를 증가시키는 방법으로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일을 포함하는 외부 쉘 직물을 제공하는 단계,
    외부 쉘 직물에 인접한 수분 배리어를 제공하는 단계,
    외부 쉘 직물의 반대쪽에 있는 수분 배리어에 인접한 아라미드 재료를 포함하는 내부 텍스타일을 제공하여 텍스타일 앙상블을 형성시키는 단계, 및
    수분 배리어에 인접한 외부 쉘 텍스타일의 표면에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 불연속적으로 도포하여 10 cal/cm2 이상으로 그 조립체(assembly)의 TPP를 증가시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 12 cal/cm2 이상으로 조립체의 TPP를 증가시키는 단계를 포함하는 방법.
  35. 제33항에 있어서, 15 cal/cm2 이상으로 조립체의 TPP를 증가시키는 단계를 포함하는 방법.
  36. 통기성 열적 보호 복합체로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일,
    폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 대류 배리어, 및
    내화성 열적 안정성 기재의 한쪽 측면 상에 불연속적으로 배치된 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부로서, 상기 활성 절연부는 상기 텍스타일 및 상기 대류 배리어 사이에 위치하는 것인 활성 절연부를 포함하고,
    활성 절연부의 두께는 300℃로 가열된 대류식 오븐에서 90초 노출후 200% 이상으로 증가하며, 열적 보호 복합체는 활성 절연부 없이 구성된 실질적으로 유사한 열적 보호 복합체와 비교시 2 cal/cm2 초과의 TPP 증가를 보유하는 것이며, 여기서 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하고, 여기서 상기 복합체는 2000g/m2/일 초과의 MVTR을 갖는 것인 통기성 열적 보호 복합체.
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 제36항에 있어서, 내화성 열적 안정성 텍스타일은 메타-아라미드, 파라-아라미드 또는 이들의 블렌드를 포함하는 것인 열적 보호 복합체.
  40. 제36항에 있어서, 내화성 열적 안정성 텍스타일은 PBI, PBO, 모드아크릴, FR 코튼 또는 FR 레이욘, 또는 이들의 블렌드를 포함하는 것인 열적 보호 복합체.
  41. 제36항에 있어서, MVTR이 3,000 g/m2/일 초과인 열적 보호 복합체.
  42. 제36항에 있어서, MVTR이 5,000 g/m2/일 초과인 열적 보호 복합체.
  43. 제36항에 있어서, MVTR이 7,000 g/m2/일 초과인 열적 보호 복합체.
  44. 제36항에 있어서, TPP 증가가 4 cal/cm2 초과인 열적 보호 복합체.
  45. 활성 절연부-대류 배리어 복합체로서,
    제1 대류 배리어,
    제2 대류 배리어, 및
    제1 대류 배리어와 제2 대류 배리어 사이에 존재하는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부의 불연속 패턴
    을 포함하고, 제1 및 제2 대류 배리어 중 하나 이상은 열적 안정성 대류 배리어이고, 여기서 하나 이상의 상기 제1 및 제2 대류배리어는 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하고, 여기서 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가되는 것인 활성 절연부-대류 배리어 복합체.
  46. 삭제
  47. 제45항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 대류 배리어 중 하나 이상에 존재하는 것인 복합체.
  48. 제45항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 50% 미만의 표면 도포율을 제공하도록 도포되는 것인 복합체.
  49. 제45항에 있어서, 대류 배리어들은 활성 절연부에 의해 함께 결합되는 것인 복합체.
  50. 통기성 열적 안정성 텍스타일 복합체를 통해 대류 열 전달을 감소시키는 방법으로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일을 제공하는 단계,
    폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 대류 배리어를 제공하는 단계,
    대류 배리어의 표면 상에 활성 절연부를, 내화성 열적 안정성 텍스타일에 인접한 대류 배리어의 표면 상에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 도포함으로써, 제공하는 단계, 및
    내화성 열적 안정성 텍스타일과 대류 배리어를 상기 활성 절연부와 함께 결합시켜, 1000 g/m2/일 초과의 MVTR를 갖는 통기성 열적 안정성 텍스타일 복합체를 형성시키는 단계를 포함하되, 여기서 상기 텍스타일 복합체의 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하는 것인 방법.
  51. 재료의 열적 절연을 실질적으로 증가시키는 일 없이 재료의 열적 보호 성능(TPP)을 증가시키는 방법으로서,
    내화성 열적 안정성 텍스타일을 제공하는 단계,
    폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 하나 이상의 대류 배리어를 제공하는 단계,
    중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 활성 절연부를 제공하는 단계,
    내화성 열적 안정성 텍스타일에 인접한 대류 배리어의 표면 상에 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 도포하여 활성 절연부가 상기 텍스타일 및 상기 대류 배리어 사이에 위치 하는 단계, 및
    내화성 열적 안정성 텍스타일 및 대류 배리어를 결합시켜, CLO 값에 의해 측정된 실질적으로 유사한 열적 절연을 갖는 활성 절연부를 함유하지 않은 실질적으로 유사한 재료보다 2 cal/cm2 이상인 TPP 값을 보유하는 열적 보호 재료를 형성시키는 단계를 포함하되,
    여기서 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 1.0cal/cm2 이상으로 증가하고, TPP는 CLO값을 실질적으로 변화 시키는 일 없이 3cal/cm2 이상으로 증가하고, 상기 열적 보호 재료는 2000g/m2/일 초과의 MVTR을 갖는 것인 방법.
  52. 삭제
  53. 제51항에 있어서, TPP는 CLO 값을 실질적으로 변화시키는 일 없이 4 cal/cm2 이상으로 증가시키는 것인 방법.
  54. 제21항에 있어서, 활성 절연부는 내화성 열적 안정성 대류 배리어 상에 배치되어 50% 미만의 표면 도포율을 제공하는 것인 열적 보호 재료.
  55. 제21항에 있어서, 열적 보호 재료는 의복, 부츠, 장갑 또는 텐트의 제조시 사용하기에 적합한 것인 열적 보호 재료.
  56. 제21항에 있어서, 활성 절연부에 인접한 열 안정성 필름을 더 포함하는 열적 보호 재료.
  57. 제21항에 있어서, 활성 절연부에 인접한 방수성의 통기성 필름을 더 포함하는 열적 보호 재료.
  58. 제21항에 있어서, 활성 절연부에 인접한 폴리우레탄 필름을 더 포함하는 열적 보호 재료.
  59. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 배리어 층은 2개의 배리어 층 사이에 샌드위치된 모노리스식 중합체 층을 포함하고, 각각의 상기 배리어 층은 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 것인 방법.
  60. 제45항에 있어서, 상기 제1 및 제2 대류 배리어 층은 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 것인 방법.
  61. 제17항에 있어서, 상기 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하는 것인 방법.
  62. 제27항에 있어서, 상기 TPP는 상기 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 35gsm 당 2.0cal/cm2 이상으로 증가하는 것인 방법.
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