KR102430639B1 - 난연성 복합 물품 및 방법 - Google Patents

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Abstract

난연성 복합 물품 및 제조 및 사용 방법이 기재된다. 경량의 난연성을 제공하고 프린팅 및 다수의 외관 옵션을 수용할 수 있는, 겉면 층, 용융성 층, 열 반응성 물질 및 내층을 포함하는 난연성 복합 물품이 기재된다.

Description

난연성 복합 물품 및 방법
우선권 주장
본 특허 출원은 2017년 6월 29일에 출원된 미국 가출원 번호 62/526,974의 우선권을 주장하며, 이의 개시 내용은 전부 본원에 참조로 포함된다.
기술 분야
본 개시는 종래의 의복의 외관, 중량, 느낌 및 견고성을 유지하면서 우수한 난연성 및 낮은 가연성을 모두 나타내는 의복을 위한 복합 물품에 관한 것이다.
수색 및 구조, 군대 및 경찰 요원과 같이 화재 및 극심한 열에 대해 부정기적인 짧은 기간의 노출이 있을 수 있는 위험 환경에서 작업하는 전문가를 위한 보호 의복은 화상 부상을 줄이는 것이 바람직하다. 이들 조건에 노출되는 작업자를 위한 보호 장비는 착용자가 위험과 싸우기 보다는 신속하고 안전하게 위험으로부터 벗어날 수 있도록 기존 기술 의복과 비교하여 상당히 증진된 보호를 제공해야 한다. 그러나, 화재 및 극심한 열 노출이 가끔 발생할 것으로 예상된다는 점을 감안할 때, 의복의 중량 및 유용성은 기존의 의복과 비슷해야 한다. 마찬가지로, 의복의 중량, 외관 및 느낌은 모든 유형의 색 및 패턴을 사용하는 옵션을 갖는 기존 의복과 유사해야 한다.
종래에, 난연성 보호 의복은, 예컨대 아라미드, 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리 p-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸(PBO), 모다크릴 블렌드, 폴리아민, 탄소, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 및 이의 블렌드 및 조합으로 제조된 불연성의 비용융 직물을 포함하는 최외층으로 제조되었다. 이들 섬유는 내재적으로 난연성일 수 있지만 몇 가지 제한을 가질 수 있다. 특히, 이들 섬유는 매우 비싸고, 염색 및 프린팅이 어려울 수 있으며, 적절한 내마모성을 갖지 않을 수 있다. 또한, 이들 섬유는 나일론 또는 폴리에스테르계 직물에 비해 더 많은 물을 흡수하고 만족스럽지 못한 촉감을 제공한다.
방수성, 난연성, 보호용 의복의 비용은, 방화 이외의 위험 노출 적용 수가 많기 때문에 소방 공동체에서 사용되는 것과 같은 전형적인 내재된 난연성 텍스타일의 사용을 배제시키는 중요한 고려사항이었다.
미국 공개 번호 2009/0246485는 가연성의 용융성 물질의 후염(afterflame)을 감소시키는 방법을 기재하고 있다. 가연성의 용융성 물질, 및 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 최외부 텍스타일에 인접한 열 반응성 물질을 포함하는 외부 텍스타일을 포함하는 텍스타일 복합물이 기재된다.
미국 공개 번호 2013/0004747은 텍스타일을 관통하는 함침 물질의 부분적으로 내부에 있는 불연속적인 패턴을 갖는 섬유/필라멘트로 제조된 텍스타일을 포함하는 물품을 기재하고 있다. 비함침 영역은 통기성이고 텍스타일은 수증기 투과성이며 감소된 수분 흡수 및 재건조 시간을 갖는다.
때때로 화재에 노출되는 환경에서 최적의 사용자 성능을 위해, 증진된 화상 보호를 갖는 경량의 방수 또는 내수 의복이 요구된다. 팽창성 흑연을 함유하는 층상 물질과 같이 내재적 난연성 텍스타일을 포함하지 않는 해결책이 제안되었지만, 미관 및 생산 비용의 개선이 여전히 요구된다.
본 개시는 난연성 복합 물품에 관한 것이다. 제1 실시양태에서, 겉면(facial) 층; 용융성 층; 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질; 및 내층을 포함하고, 겉면 층이 용융성 층에 부착되고 열 반응성 물질이 용융성 층과 내층 사이에 배치되는, 난연성 복합 물품이 제공된다.
본 개시는 또한 용융성 층과 열 반응성 물질의 조합이 화염에 노출 시 차(char)를 형성하는 제1 실시양태에 관한 것이다. 일 실시양태에서, 차는 용융성 층 및 열 반응성 물질의 중합체 물질이 연소된 후 형성하는 탄소질 층을 포함한다. 탄소질 차는 매우 높은 융점을 갖고 차 아래 물질에 단열을 제공한다.
본 개시는 또한 겉면 층, 용융성 층 및 열 반응성 물질의 조합이 화염에 노출 시 차를 형성하는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다. 이 실시양태에서, 차는 용융성 층 및 열 반응성 물질의 중합체 및 겉면 층이 연소된 후 형성되는 탄소질 층을 포함한다. 탄소질 차는 매우 높은 융점을 갖고 차 아래 물질에 단열을 제공한다.
본 개시는 또한 용융성 층이 직물(woven), 니트, 트리콧 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합인 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 용융성 층이 폴리아미드 또는 폴리에스테르인 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 용융성 층이 용융성 필름이고 용융성 필름이 미세다공성 또는 비다공성 필름일 수 있는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다. 일부 실시양태에서, 비다공성 필름은 화학적 또는 생물학적 노출에 대해 보호를 제공할 수 있다. 용융성 필름은 비다공성의 가스 불투과성 필름일 수 있고, 예컨대 물품 또는 의복의 전부 또는 일부를 커버하는 용융성 연속 필름일 수 있다. 일부 실시양태에서, 용융성 연속 필름은 화학 물질 또는 생물학적 물질이 복합 물품의 표면으로부터 착용자에게 침투하는 것을 허용하지 않는다. 일 실시양태에서, 용융성 필름은 단일 필름 층이다. 또 다른 실시양태에서, 용융성 필름은 다층 필름이다. 난연성 복합 물품의 일 실시양태에서, 용융성 필름은 미세다공성 폴리올레핀, 미세다공성 폴리에스테르 또는 미세다공성 폴리우레탄이다.
다른 실시양태에서, 용융성 필름은 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸 비닐 알콜(EVOH), 에틸 비닐 아세테이트(EVAc), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVdC), 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 플루오로중합체, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 코폴리에테르에스테르, 또는 이의 공중합체 또는 다층 적층물이다.
본 개시는 또한 겉면 층이 텍스타일이고 텍스타일이 직물, 니트, 트리콧 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합인 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 겉면 층이 우븐 트윌(woven twill) 텍스타일 또는 우븐 립스톱(woven ripstop) 텍스타일인 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 겉면 층이 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이의 다층 적층물인 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 겉면 층이 150 그램/평방 미터(g/m2) 미만, 70 g/m2 미만 또는 40 g/m2 미만의 중량을 갖는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 용융성 층이 50 g/m2 미만, 예컨대 40 g/m2 미만, 30 g/m2 미만 또는 25 g/m2 미만의 중량을 갖는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 내층이 열적으로 안정한 대류 장벽을 포함하는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 내층이 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE)을 포함하는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 난연성 복합 물품이 의복으로서 형성되고 겉면 층이 착용자의 신체로부터 멀리 배향되는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
본 개시는 또한 내측면 및 외측면을 갖는 용융성 층을 제공하는 단계; 중합체 수지 및 흑연 혼합물을 포함하는 열 반응성 물질을 제공하는 단계; 중합체 수지-흑연 혼합물을 용융성 층의 내측면에 적용하는 단계; 내층을 제공하는 단계; 내층을 열 반응성 물질에 부착시키는 단계; 겉면 층을 제공하는 단계; 및 겉면 층을 용융성 층의 외부 표면에 부착시키는 단계를 포함하는, 난연성 복합 물품을 제조하는 방법이 제공되는 이전 실시양태 중 임의의 어느 하나에 관한 것이다.
또한, 용융성 필름; 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질; 및 내층을 포함하거나 이로 실질적으로 이루어지고, 열 반응성 물질이 용융성 필름과 내층 사이에 배치되는 난연성 복합 물품이 제공된다.
본 발명의 실시는 첨부 도면과 관련하여 고려될 때 하기의 설명으로부터 명백해진다:
도 1은 본원에 기재된 일 실시양태의 단면도의 개략도이다.
도 2는 본원에 기재된 또 다른 실시양태의 단면도의 개략도이다.
도 3은 본원에 기재된 일 실시양태를 도시하는 개략도이다.
도 4는 본원에 기재된 또 다른 실시양태의 개략도이다.
도 5는 본원에 기재된 또 다른 실시양태의 개략도이다.
도 6a는 개별 도트로서 적용된 중합체 수지-팽창성 흑연의 일 실시양태의 개략도이다.
도 6b는 그리드로 적용된 중합체 수지-팽창성 흑연 패턴의 일 실시양태의 개략도이다.
도 7은 실시예 및 비교예의 열 보호 성능의 그래프 표현이다.
용융성 층 및 열 반응성 물질을 갖는 복합 물품이 보호복으로서 사용된다. 보호복은 재킷, 바지, 셔츠, 조끼, 작업 바지 뿐만 아니라 장갑, 각반, 후드 및 신발과 같은 의복을 포함한다. 보호복은 특히 돌발 화재의 위험이 있지만 가능성이 낮은 경우에 널리 사용되려면 경량이어야 한다. 복합 물품의 중량을 감소시키기 위해, 보호 특성을 상실하거나 통기성 또는 방수성을 감소시키지 않으면서 개별 층의 중량을 감소시켜야 한다. 본원에 기재되는 바와 같이, 중량이 감소될 수 있는 층은 열 반응성 물질에 인접한 용융성 층이다. 그러나, 용융성 층의 중량을 감소시킬 때, 하부의 열 반응성 물질이 표면 변형을 일으키거나 번져 용융성 층의 변색 및/또는 표면 불균일을 초래하고 생산 비용을 증가시킬 수 있는 경향이 있다. 해결책은 용융성 층을 더 얇고 더 경량이도록 하고, 또한 표면 변형을 저지하고 열 반응성 물질의 겉면 층으로의 가시적인 번짐을 감소시키는 겉면 층을 추가하는 것이다. 추가 이점은 프린트 및 색을 포함하여 더 넓은 범위의 물질이 겉면 층으로 사용될 수 있다는 것이다. 경량의 용융성 겉면 층의 사용은, 겉면 층이 비교적 어두운 색의 열 반응성 물질에 기인하여 색을 변화시키기 않기 때문에 미관이 개선되는 경량의 난연성 복합 물품을 제공한다. 본원에 기재된 복합 물품은 비교적 경량의 용융성 층을 수용할 수 있고 여전히 우수한 난연성 및 비교적 평평한 표면을 유지할 수 있다.
본원에 개시된 난연성 복합 물품으로 제조된 의복은 모든 유형의 색 및 패턴과 함께 사용될 수 있고 종래의 기술 의복의 외관 및 느낌을 가질 수 있도록 견고하다. 이는 또한 증진된 화상 보호를 갖는 경량, 방수 또는 내수 의복을 제공할 수 있다. 복합 물품은 적은 양의 원료 및 개선된 생산 속도를 포함하여 보다 우수한 생산 유연성을 제공하고, 또한 생산 비용을 감소시킨다.
일부 실시양태는 겉면 층이 비교적 어두운 색의 열 반응성 물질에 기인하여 색을 변화시키지 않기 때문에 미관 개선을 제공하는 경량의 난연성 복합 물품을 제공한다. 본원에 기재된 복합 물품은 비교적 경량의 겉면 층을 수용할 수 있고 여전히 우수한 난연성 및 비교적 평평한 표면을 유지할 수 있다. 복합 물품은 적은 양의 원료 및 개선된 생산 속도를 포함하여 보다 우수한 생산 유연성을 제공하고, 또한 생산 비용을 감소시킨다.
본 개시는 겉면 층, 용융성 층, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질, 및 내층을 포함하고, 겉면 층이 용융성 층에 부착되고 열 반응성 물질이 용융성 층과 내층 사이에 배치되는, 난연성 복합 물품에 관한 것이다. 일부 실시양태에서, 난연성 복합 물품은 겉면 층, 용융성 층, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질 및 내층으로 이루어지거나 이로 실질적으로 이루어지고, 겉면 층은 용융성에 부착되고, 열 반응성 물질이 용융성 층과 내층 사이에 배치된다. 본 개시는 또한 용융성 필름, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질, 및 내층을 포함하고, 열 반응성 물질이 용융성 층과 내층 사이에 배치되는, 난연성 복합 물품에 관한 것이다. 또 다른 실시양태에서, 난연성 복합 물품은 용융성 필름, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질, 및 내층으로 이루어지거나 이로 실질적으로 이루어지고, 열 반응성 물질은 용융성 층과 내층 사이에 배치된다. 이러한 맥락에서, 실질적으로 이루어진다는 것은, 난연성 복합 물품이 지정된 순서로 서로 부착되거나 결합된 언급된 층들을 함유하고, 하나 이상의 겉면, 용융성 및/또는 내층들 사이의 임의적인 접착 층을 제외하고는 어떠한 다른 추가의 층을 함유하지 않는다는 것을 의미한다.
일부 실시양태에서 및 도 1에 도시되는 바와 같이, 난연성 복합 물품(100)은 용융성 층(120)에 인접한 겉면 층(110), 용융성 층(120)과 내층(140) 사이에 공간 이격 관계로 배치되는, 중합체 수지 및 흑연, 예컨대 팽창성 흑연을 포함하는 열 반응성 물질(130)을 포함한다. 겉면 층 및 용융성 층은, 예컨대 접착제(114)를 사용하여 함께 적층될 수 있다. 일부 실시양태에서, 열 반응성 물질(130)은 용융성 층(120)의 내측면(122) 상에 배치된다. 겉면 층(110)의 외부 표면(112)은 환경에 노출되고 시각적이다. 열 반응성 물질(130)은 열 반응성 물질(130)이 보이지 않고 외부 표면(112)에서 변색 또는 표면 변형을 유발하지 않도록 겉면 층(110)을 관통하지 않거나 겉면 층(110)과 접촉하지 않는다. 겉면 층(110)의 물질에 따라, 외부 표면(112)은 의복의 외관 및 느낌을 제공하는 표면 토폴로지를 갖는다. 복합 물품의 미적 외관을 개선하기 위해, 열 반응성 물질(130)은 외부 표면(112) 상에 바람직하지 않은 그리드 또는 암화 패턴을 형성하는 변형을 야기하지 않아야 한다. 암화 패턴은 용융성 층(120)에 비해 열 반응성 물질(130)에서 팽창성 흑연의 전형적으로 어두운 색의 결과이며 바람직하지 않다. 구체적으로, 겉면 층(110)의 외부 표면(112)은 변형 없이, 예컨대 열 반응성 물질(130)로부터의 딤플 또는 범프 없이 나타난다.
겉면 층은 용융성 층에 부착된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 하나 이상의 겉면 층 물질은 텍스타일, 필름 또는 이의 조합일 수 있다. 겉면 층은 비융융성 물질 또는 용융성 물질을 포함하는 물질을 포함한다. 물질은 본원에 개시된 용융 및 열 안정성 시험에 따라 시험 시 기준을 충족할 때 용융성인 것으로 간주된다. 겉면 층은 또한 가연성 또는 불연성일 수 있다. 물질은 가연성인지 비가연성인지를 결정하기 위해 본원에 개시된 수직 화염 시험으로 시험된다.
일부 실시양태에서, 겉면 층은 텍스타일, 예컨대 착색 또는 프린팅된 비교적 경량의 텍스타일을 포함할 수 있다. 적합한 텍스타일은, 예컨대 직물, 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합일 수 있다. 일부 실시양태에서, 텍스타일은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 텍스타일 또는 이의 다층 적층물일 수 있다. 일부 실시양태에서, 겉면 층은 데니어 중량이 30 데니어(D), 40D 또는 70D인 폴리아미드 섬유를 포함한다. 일부 실시양태에서, 겉면 층은 나일론 트윌, 예컨대 30D 나일론 트윌, 40D 나일론 트윌 또는 70D 나일론 트윌을 포함한다. 임의적으로, 겉면 층은 방수될 수 있고/있거나 겉면 층은 영구 발수(DWR) 코팅의 층으로 코팅될 수 있다. 이 DWR 코팅은 겉면 층의 외측면에 있을 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 겉면 층은 코팅되지는 않지만 방수 물질을 포함한다.
일부 실시양태에서, 겉면 층은 비교적 경량이며, 예컨대 겉면 층은 150 g/m2 미만, 100 g/m2 미만, 70 g/m2 미만, 50 g/m2 미만, 40 g/m2 미만, 33 g/m2 미만, 30 g/m2 미만, 20 g/m2 미만, 10 g/m2 미만, 5 g/m2 미만, 3 g/m2 미만, 1 g/m2 미만, 또는 0.8 g/m2 미만의 중량을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 겉면 층 중량은 33 g/m2 내지 0.5 g/m2, 25 g/m2 내지 1 g/m2 또는 25 g/m2 내지 5 g/m2이다.
난연성 복합 물품은 또한 용융성 층을 포함하고, 용융성 층은 겉면 층과 열 반응성 물질 사이에 배치된다. 용융성 층은 적어도 하나의 용융성 텍스타일 층, 적어도 하나의 용융성 필름 층 또는 이의 조합일 수 있다. 일부 실시양태에서, 용융성 층은 텍스타일이며, 직물은 직물, 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합이다. 다른 실시양태에서, 용융성 층은 또한 적어도 하나의 용융성 성분을 갖는 복합물을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 용융성 층은 중량이 50 그램/평방 미터(g/m2) 이하, 예컨대 40 g/m2 미만, 33 g/m2 미만, 20 g/m2 미만, 또는 10 g/m2 미만인 경량이다. 용융성 층(120)은 복합 물품(100)의 중량을 감소시키기 위해 얇고 비교적 경량이지만, 이는 잠재적 변형 및 용융성 층(120)의 중간 표면(124) 상에 열 반응성 물질의 퍼짐을 야기한다. 겉면 층(110)을 제공하지 않으면, 용융성 층(120)은 더 두꺼워야 하고, 이는 통기성 손실을 야기할 수 있고 용융성 층(120)에 이용 가능한 물질의 유형을 감소시킨다.
용융성 층으로 적합한 텍스타일은, 예컨대 폴리아미드, 예컨대 나일론, 나일론 6, 나일론 6.6; 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트; 폴리우레탄; 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 스펀본드 또는 멜트블로운 부직포, 예컨대 TYVEK® 폴리올레핀이 사용될 수도 있다. 추가의 실시양태에서, 용융성 층은 트리콧 니트, 예컨대 폴리아미드 트리콧 니트, 미세다공성 폴리올레핀, 미세다공성 폴리에스테르, 또는 미세다공성 폴리우레탄일 수 있다. 니트 구성은 경량 물질을 제공할 수 있다.
다른 실시양태에서, 용융성 층은 용융성 필름, 예컨대 미세다공성 필름 또는 비다공성 필름일 수 있다. 용어 "미세공성"은 0.01 내지 50 마이크로미터 범위의 평균 세공 크기를 갖는 필름을 의미한다. 용어 "비다공성"은 ASTM F1359 및/또는 ASTM F739(1994)에 따라 가스 및/또는 액체 투과에 대해 본질적으로 불투과성인 필름을 의미한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "필름"은 표면적과 두께 사이에 더 큰 비율을 갖는 연속 층을 의미하며, 즉 연속 층은 본질적으로 2차원이다. 필름은 기판 상에 코팅로서 제공될 수 있거나 독립형이며 별개의 물체로서 취급될 수 있다.
용융성 층이 용융성 필름인 실시양태에서, 용융성 필름은 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸 비닐 알콜(EVOH), 에틸 비닐 아세테이트(EVAc), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVdC), 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 플루오로중합체, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 코폴리에테르에스테르, 및 이의 공중합체 및 다층 적층물일 수 있다. 용융성 층에 적합한 특정 필름은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리우레탄일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 용융성 층에 적합한 특정 필름은 미세다공성 폴리에틸렌, 미세다공성 폴리프로필렌, 또는 미세다공성 폴리우레탄일 수 있다. 일부 실시양태에서, 용융성 필름은 단층 필름을 포함한다. 다른 실시양태에서, 용융성 필름은 다층 필름을 포함한다.
용융성 필름이 다층 필름인 실시양태에서, 용융성 필름의 개별 층은 통상적인 방식으로 적층될 수 있으며, 예컨대 층은 공압출될 수 있거나, 공압출 및 접착 적층의 조합이 이용될 수 있다.
겉면 층은 임의의 공지된 기술을 이용하여 용융성 층에 부착될 수 있다. 일부 실시양태에서, 겉면 층은 접착제(114)를 사용하여 용융성 층에 부착된다. 적합한 접착제는, 예컨대 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에테르 에스테르 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 접착제는 불연속 접착 층의 형태, 예컨대 도트 또는 그리드, 또는 연속 접착 층의 형태일 수 있다.
난연성 복합 물품은 또한 중합체 수지 및 흑연, 예컨대 팽창성 흑연을 포함하는 열 반응성 물질을 포함한다. 본원에 개시된 복합물 및 방법에 사용하기에 가장 적합한 팽창성 흑연은 180℃ 내지 280℃에서 적어도 9 마이크로미터/℃(μm/℃)의 평균 팽창률을 갖는다. 복합 물품의 목적하는 특성에 따라, 180℃ 내지 280℃에서 9 μm/℃ 초과의 팽창률, 또는 180℃ 내지 280℃에서 12 μm/℃ 초과의 팽창률, 또는 180℃ 내지 280℃에서 15 μm/℃ 초과의 팽창률을 갖는 팽창성 흑연을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 특정 실시양태에서 사용하기에 적합한 하나의 팽창성 흑연은 280℃로 가열될 때 본원에 기재된 열-기계적 분석(TMA) 팽창 시험에서 적어도 900 마이크로미터(μm) 팽창한다. 특정 실시양태에 사용하기에 적합한 또 다른 팽창성 흑연은 240℃로 가열될 때 본원에 기재된 TMA 팽창 시험에서 적어도 400 μm 팽창한다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 선택된 적용 방법으로 적용될 수 있도록 본 발명에 적합한 팽창성 흑연 입자 크기가 선택되어야 한다. 예컨대, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 그라비어 프린팅 기술에 의해 적용되는 경우, 팽창성 흑연 입자 크기는 그라비어 셀에 맞도록 충분히 작아야 한다.
280℃ 미만의 용융 또는 연화 온도를 갖는 중합체 수지는 열 반응성 물질에 사용하기에 적합하다. 일부 실시양태에서, 중합체 수지는 280℃ 이하에서 열 노출 시 팽창성 흑연이 실질적으로 팽창할 수 있도록 충분히 유동성이거나 변형 가능하다. 중합체 수지의 신장 점도는 팽창성 흑연의 팽창을 허용하기에 충분히 낮고, 중합체 수지와 팽창성 흑연의 혼합물의 팽창 후 열 반응성 물질의 구조적 통합성을 유지하기에 충분히 높은 것이 바람직할 수 있다. 다른 실시양태에서, 200℃에서 103 내지 108 dyne/cm2의 저장 모듈러스 및 0.1 내지 10의 탄 델타(Tan delta)를 갖는 중합체 수지가 사용된다. 또 다른 실시양태에서, 저장 모듈러스가 103 내지 106 dyne/cm2인 중합체 수지가 사용된다. 또 다른 실시양태에서, 저장 모듈러스가 103 내지 104 dyne/cm2인 중합체 수지가 사용된다. 일부 실시양태에서 사용하기에 적합한 중합체 수지는 엘라스토머이다. 일부 실시양태에서 사용하기에 적합한 다른 중합체 수지는 가교성 수지, 예컨대 가교성 폴리우레탄, 예컨대 MOR-MELT® R7001E(롬 & 하스(Rohm & Haas))이다. 다른 실시양태에서, 적합한 중합체 수지는 50℃ 내지 250℃의 용융 온도를 갖는 열가소성 수지, 예컨대 DESMOMELT® VP KA 8702(바이엘 머티리얼 사이언스 엘엘씨(Bayer Material Science LLC))이다. 본원에 기재된 실시양태에서 사용하기에 적합한 중합체 수지는 폴리에스테르, 열가소성 폴리우레탄 및 가교성 폴리우레탄 및 이의 조합을 포함하지만 이로 제한되지 않는 중합체를 포함한다. 다른 중합체 수지는 폴리에스테르, 폴리아미드, 아크릴, 비닐 중합체, 폴리올레핀으로부터 선택되는 하나 이상의 중합체를 포함할 수 있다. 다른 중합체 수지는 실리콘 또는 에폭시를 포함할 수 있다. 방염성 물질이 중합체 수지에 임의적으로 혼입될 수 있다. 일 실시양태에서, 수지는, 복합 물품의 난연성을 증진시킬 수 있는, 염소화 화합물, 브롬화 화합물, 산화 안티몬, 유기 인계 화합물, 포스페이트 에스테르, 레조르시놀 비스(디페닐 포스페이트), 붕산아연, 폴리인산암모늄, 멜라민 시아누레이트, 멜라민 폴리포스페이트, 몰리브덴 화합물, 알루미나 삼수화물 및 수산화마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분 또는 첨가제를 포함할 수 있다. 실시양태에서, 중합체 수지는, 예컨대 용융성 층을 내층에 부착시키기 위한 접착제를 함유하고/하거나 접착제로서 기능할 수 있다.
일부 실시양태에서, 복합 물품을 화염 및/또는 극심한 열, 예컨대 280℃ 이상의 온도에 노출 시, 용융성 층 용융물은 열 반응성 물질 내로 흡수된다. 동시에, 열 반응성 물질이 팽창할 수 있다. 이 공정은 또한 용융성 층 및 열 반응성 물질을 포함하는 차를 형성할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 용융성 층에 추가하여, 겉면 층이 또한 용융되어 차의 일부가 된다.
일 실시양태에서, 겉면 층/용융 층 및 열 반응성 물질을 열 및/또는 고온, 예컨대 280℃ 이상에 노출시켜 생성되는 차는 겉면 층/용융성 층과 팽창된 열 반응성 물질의 이질적인 용융 혼합물이다. 본 개시에 따른 차는 용융성 층 및 열 반응성 물질을 280℃ 이상의 온도에 노출시킨 후에 잔류하는 탄소질 물질을 의미한다. 차는 팽창된 흑연과 용융된 중합체 수지 및 용융성 층 중 하나 또는 둘 모두의 혼합물이다. 280℃ 이상의 온도에서, 용융성 층 및 중합체 수지 중 하나 또는 둘 다는 또한 산화되거나 연소 공정에 참여하여 차의 일부가 되는 추가의 탄소질 물질을 형성할 수 있다. 차의 형성은 열에 대한 노출로부터 차 아래의 층을 단열시키는 데 도움이 될 수 있다.
일 실시양태에서, 복합 물품을 화염 및/또는 극심한 열에 노출 시, 열 반응성 물질은 열 반응성 물질 또는 용융성 층이 겉면 층 또는 내층으로 팽창되지 않고 용융성 층 내에서 팽창 (또는 이와 혼합)될 수 있다. 이렇게 함으로써 열 반응성 물질은 용융성 층과 혼합되어 아래의 층 및 물품의 착용자를 보호한다. 또 다른 실시양태에서, 복합 물품을 화염 및/또는 극심한 열에 노출 시, 열 반응성 물질은 용융성 층 내에서 팽창할 수 있고 또한 내층으로 팽창되지 않으면서 겉면 층으로 팽창될 수 있다. 일 실시양태에서, 복합 물품은 본원에 기재된 수평 화염 시험 방법에 따라 시험 시 상기 기재된 팽창 공정이 발생하지 않는 실질적으로 동일한 물질로 구축된 텍스타일 복합물에 비해 적어도 20초 증가되거나 적어도 30초 증가된 파괴 개방 시간을 가질 수 있다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 일부 실시양태에서, 혼합물은 팽창 시 팽창된 흑연을 포함하는 복수의 텐드릴(tendril)을 형성한다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 총 표면적은 팽창 전의 동일한 혼합물과 비교할 때 상당히 증가한다. 일 실시양태에서, 혼합물의 표면적은 팽창 후 적어도 5배 증가된다. 또 다른 실시양태에서, 혼합물의 표면적은 팽창 후 적어도 10배 증가한다. 또한, 텐드릴은 종종 팽창된 혼합물로부터 바깥쪽으로 연장될 것이다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물이 불연속 형태로 기판 상에 위치되는 실시양태에서, 텐드릴은 불연속 도메인들 사이의 개방 영역을 적어도 부분적으로 채우도록 연장될 것이다. 추가의 실시양태에서, 텐드릴은 적어도 5 대 1의 길이 대 폭 종횡비로 신장될 것이다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 팽창성 흑연의 실질적인 팽창을 유발하지 않으면서 중합체 수지와 팽창성 흑연의 친밀한 블렌드를 제공하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 적합한 혼합 방법은 패들 믹서, 블렌딩 및 다른 저전단 혼합 기술을 포함하지만 이로 제한되지는 않는다. 일 방법에서, 중합체 수지 및 팽창성 흑연 입자의 친밀한 블렌드는 중합체 수지의 중합 전에 팽창성 흑연을 단량체 또는 예비 중합체와 혼합함으로써 달성된다. 또 다른 방법에서, 팽창성 흑연은 용해된 중합체와 블렌딩될 수 있으며, 용매는 혼합 후에 제거된다. 다른 방법에서, 팽창성 흑연은 흑연의 팽창 온도 미만 및 중합체의 용융 온도 초과의 온도에서 열 용융 중합체와 블렌딩된다. 중합체 수지 및 팽창성 흑연 입자 또는 팽창성 흑연의 응집체의 친밀한 블렌드를 제공하는 방법에서, 팽창성 흑연은 흑연의 팽창 전에 중합체 수지에 의해 코팅되거나 캡슐화된다. 다른 실시양태에서, 친밀한 블렌드는 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 기판에 적용하기 전에 달성된다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 총 중량을 기준으로 50 중량 퍼센트(wt%) 이하, 또는 40 wt% 이하, 또는 30 wt% 이하의 팽창성 흑연, 및 중합체 수지를 실질적으로 포함하는 나머지를 포함한다. 다른 실시양태에서, 팽창성 흑연은 혼합물의 20 wt% 이하, 10 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 및 중합체 수지를 실질적으로 포함하는 나머지를 포함한다. 다른 실시양태에서, 팽창성 흑연은 혼합물의 20 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 5 wt%, 및 중합체 수지를 실질적으로 포함하는 나머지를 포함한다. 일반적으로, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물의 총 중량을 기준으로 5 wt% 내지 50 wt%의 팽창성 흑연이 바람직하다. 일부 실시양태에서, 바람직한 난연성 성능은 훨씬 적은 양의 팽창성 흑연으로 달성될 수 있다. 1 wt%의 낮은 로딩이 유용할 수 있다. 요구되는 특성 및 생성된 텍스타일 복합물의 구성에 따라, 다른 수준의 팽창성 흑연이 또한 또 다른 실시양태에 적합할 수 있다. 안료, 충전제, 항미생물제, 가공 보조제 및 안정제와 같은 다른 첨가제가 또한 혼합물에 첨가될 수 있다.
중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 내층(140) 또는 용융성 층(120)에 적용되어 도 1에 예시되는 바와 같은 열 반응성 물질(130)을 형성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 열 반응성 물질은 연속 층으로서 적용될 수 있다. 그러나, 증진된 통기성 및/또는 핸드(hand)가 요구되는 경우, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 불연속적으로 적용되어 100% 미만의 표면 커버리지를 갖는 열 반응성 물질의 층을 형성할 수 있다. 100% 미만의 표면 커버리지를 제공하는 불연속 적용은 도트, 그리드, 라인 또는 이의 조합을 포함하지만 이로 제한되지 않는 다양한 형태를 취할 수 있다. 불연속 커버리지를 갖는 일부 실시양태에서, 불연속 패턴의 인접 영역들 사이의 평균 거리는 5 mm 미만, 또는 바람직하게는 3.5 mm, 2.5 mm, 1.5 mm 또는 0.5 mm 미만이다. 인접한 도트들 사이의 간격을 측정함으로써 인접한 영역들 사이의 평균 거리를 측정할 수 있다. 핸드, 통기성 및/또는 텍스타일 중량과 같은 특성이 중요한 실시양태에서, 90% 미만, 또는 80% 미만, 또는 70% 미만, 또는 60% 미만, 또는 50% 미만, 40% 미만, 또는 30% 미만의 표면 커버리지가 사용될 수 있다. 커버리지 퍼센트는 사용되는 적용 방법에 따라 그라비어 셀 또는 스크린 프린팅 마스크의 모양을 측정함으로써 계산될 수 있다. 100% 미만의 커버리지를 달성하는 하나의 방법은, 예컨대 그라비어 프린팅에 의해 혼합물을 용융성 층 또는 내층의 표면 상에 프린팅함으로써 열 반응성 물질을 적용하는 것을 포함한다. 도 6a 및 6b는 열 반응성 물질(130)의 층이 도트(6a) 및 그리드(6b)의 불연속 패턴으로 내층 또는 용융성 층의 내측면과 같은 기판(180)에 제공되는 예를 도시한다. 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 혼합물의 10 g/m2 내지 100 g/m2의 애드-온 중량을 달성하는 비율로 적용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 혼합물은 100 g/m2 미만, 또는 75 g/m2 미만, 또는 50 g/m2 미만, 또는 25 g/m2 미만의 에드-온 중량을 달성하는 비율로 적용된다. 애드-온 중량은 열 반응성 물질이 적용되기 전 및 후에 층의 동일한 크기의 샘플의 중량을 재고 샘플의 크기를 1 평방 미터에 대해 정규화함으로써 결정될 수 있다.
도 6a의 개별 도트(130)의 적용과 같은 하나의 불연속적 적용에서, 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물은 내층 또는 용융성 층에 적용되어 중합체 수지-팽창성 흑연 혼합물을 포함하는 다수의 개별 예비-팽창 구조물 형태의 열 반응성 물질(130)의 층을 형성한다. 팽창 시, 개별 도트는 구조적 통합성을 갖는 다수의 개별 팽창 구조물을 형성함으로써 복합 물품에 충분한 보호를 제공하여 본원에 기재된 증진된 특성을 달성한다. 구조적 통합성은, 팽창 후 열 반응성 물질이 내층 또는 용융성 층을 실질적으로 붕괴시키거나 벗겨내지 않으면서 휨 또는 굽힘을 견뎌내고, 본원에 기재된 두께 변화 시험에 따라 두께 측정시 압축을 견디는 것을 의미한다.
열 반응성 물질은 도트, 라인 또는 그리드 이외에 다른 형태로 적용될 수 있다. 물질을 적용하는 다른 방법은, 열 반응성 물질이 열 또는 화염에 노출 시 목적하는 특성이 달성되는 방식으로 적용될 수 있는 한, 스크린 프린팅, 또는 분무 또는 분산 코팅 또는 나이프 코팅을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 용융성 층의 물질은 용융성 물질을 용융시키기에 충분한 열 및/또는 화염에 노출되는 동안 팽창성 열 반응성 물질와 조합되어 차의 형성에 기인하는 팽창된 복합물을 형성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 용융성 물질은 팽창 열 반응성 물질의 적어도 일부로 충분히 끌어당겨지거나 흡착될 수 있다. 생성된 팽창된 복합물은 열 반응성 물질 및 용융성 물질의 신장된 텐드릴을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 팽창된 복합물은 두께 변화 시험에 따라 시험 시 구조적 안정성을 갖는다. 일부 실시양태에서, 본 개시의 복합물은 열 노출 시 두께를 변화시킨다. 팽창 후 복합 물품의 두께는 팽창 전 복합 물품의 두께보다 적어도 0.5 mm, 예컨대 적어도 0.8 mm, 적어도 1 mm, 적어도 1.5 mm, 적어도 2 mm가 더 크다. 다른 실시양태에서, 화염 및/또는 극심한 열에 노출된 후 복합 물품의 두께는 화염 및/또는 극심한 열에 노출되기 전의 복합 물품의 두께보다 적어도 20%가 더 크다.
난연성 복합 물품은 또한 내층을 포함한다. 내층(140)을 포함하는 일부 실시양태에서, 도 1에 예시되는 바와 같이, 열 반응성 물질(130)의 층은 용융성 층(120) 또는 내층(140) 상에 배치될 수 있다. 일부 방법에서, 열 반응성 물질은 혼합물이 내층과 용융성 층 사이에 접착 결합을 제공하는 방식으로 적용된다. 복합 물품이 적층물 구성을 포함하는 실시양태에서, 열 반응성 물질은, 예컨대 용융성 층(120)의 내측면과 내층(140)을 결합시켜 용융성 층(120)과 내층(140) 사이에 열 반응성 물질의 층을 형성하기 위한 접착제로서 적용된다. 다른 방법에서, 열 반응성 물질은 복합 물품에 적용되어 열 반응성 물질의 층을 형성하고, 이는 임의적으로 층(120 및 140) 중 하나 또는 둘 다의 표면 세공 또는 표면 공극 내에 적어도 부분적으로 배치될 수 있다.
추가의 실시양태에서, 난연성 복합 물품의 내층(140)은 텍스타일, 예컨대 니트, 직물 또는 부직물일 수 있는 대류 장벽 또는 대류 장벽 필름을 포함할 수 있다. 대류 장벽은 대류 열원에 노출 시 그 뒤의 표면 또는 층으로의 대류 열 전달을 방지하고 화염 및/또는 열에 노출 시 복합 물품의 성능을 더욱 증진시키는 비용융성 장벽이다. 내층(140)은, 예컨대 도 1에 도시되는 바와 같이 열 반응성 물질(130)에 의해 용융성 층(120)에 부착될 수 있다. 내층(140)으로 사용하기에 적합한 물질은, 예컨대 본원에 제시된 용융 및 열 안정성 시험에 따라 용융될 수 없는 텍스타일 및 필름을 포함한다. 적합한 대류 장벽의 예는 아라미드, 난연성(FR) 면, 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리벤족사졸(PBO), FR 레이온, 모다크릴 블렌드, 폴리아민, 탄소, 유리 섬유, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리이미드, 실리콘 및 이의 블렌드 및 조합을 포함한다. 내층으로서 사용하기에 적합한 필름은, 예컨대 폴리이미드, 실리콘, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 예컨대 치밀한 PTFE 또는 팽창된 PTFE와 같은 대류 장벽을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 내층은 수증기 투과성(통기성) 또는 수증기 불투과성(비통기성) 대류 장벽 물질(들)을 포함할 수 있다. 본원에 기재된 실시양태에서 사용하기 위한 대류 장벽은 본원에 기재된 통기성 시험 방법에 따라 시험 시 열 노출 후 10 프레이저(Frazier) 미만의 최대 통기성을 갖는다. 바람직하게는, 대류 장벽은 열 노출 후 5 프레이저 미만의 통기성을 갖는다. 보다 바람직하게는, 대류 장벽은 열 노출 후 3 프레이저 미만의 통기성을 갖는다.
추가의 실시양태에서, 도 2에 예시되는 바와 같이, 복합 물품(100)은 다층 대류 장벽인 내층(142)을 포함할 수 있다. 내층(142)은 대류 장벽 필름(144 및 146) 및, 예컨대 그 사이의 중합체 층(148)의 둘 이상의 층을 포함할 수 있다. 중합체 층(148)은 방수성, 통기성, 공기 불투과성 또는 이의 조합일 수 있다.
다른 실시양태에서, 도 3에 도시되는 것과 같이, 복합 물품(100)은 열 반응성 물질(130)의 반대측인 내층(144)의 측면에 위치되는 텍스타일 백커(150)를 더 포함할 수 있다. 텍스타일 백커(150)는 접착제(152)로 내층(144)에 부착될 수 있다. 바람직하게는, 백커 텍스타일(150)은 본원에 기재된 용융 및 열 안정성 시험을 통과하는 물질과 같은 열적으로 안정적인 텍스타일 백커이다.
도 4를 참조하면, 용융성 필름(160)에 인접한 겉면 층(110)을 포함하는 복합 물품(102)이 제공된다. 열 반응성 물질(130)은 용융성 필름(160)과 내층(140) 사이에 배치된다.
본 개시는 또한 용융성 필름, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질 및 내층을 포함하고, 열 반응성 물질이, 예컨대 도 5에 도시되는 바와 같이, 용융성 필름과 내층 사이에 배치되는, 난연성 복합 물품에 관한 것이다. 다른 실시양태에서, 난연성 복합 물품은 용융성 필름, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질 및 내층으로 이루어지거나 이로 실질적으로 이루어지며, 열 반응성 물질은, 예컨대 도 5에 도시되는 바와 같이, 용융성 필름과 내층 사이에 배치된다. 이 맥락에서 사용된, "실질적으로 이루어지는"은 난연성 복합 물품이 지정된 순서로 서로 부착되거나 결합된 언급된 층들을 함유하고 용융성 필름 상에 다른 추가 층은 함유하지 않는다는 것을 의미하지만, 적어도 하나의 추가의 내층, 예컨대 열 반응성 물질의 반대측의 내층 상에 위치되는 내부 텍스타일 층이 존재할 수 있으며, 내부 텍스타일 층은 전술된 텍스타일 중 임의의 하나 이상이다. 일부 실시양태에서, 내부 텍스타일 층은 착용자에게 더 큰 편안함을 제공할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 필름은 표면적과 두께 사이에 더 큰 비율을 갖는 연속 층을 의미하며, 즉 연속 층은 실질적으로 2차원이다. 필름은 기판 상에 코팅로서 제공될 수 있거나 독립형이며 별개의 물체로서 취급될 수 있다. 용융성 필름은 단층 필름 또는 다층 필름을 포함할 수 있다.
용융성 필름은 수증기 투과성(통기성) 또는 수증기 불투과성(비통기성)일 수 있는 미세다공성의 용융성 필름, 예컨대 미세다공성 폴리올레핀, 미세다공성 폴리에스테르, 미세다공성 폴리우레탄일 수 있다. 용어 "미세다공성"은 0.01 내지 50 마이크로미터 범위의 평균 세공 크기를 갖는 필름을 의미한다. 용어 "비다공성"은 ASTM F1359 및/또는 ASTM F739(1994)에 따라 가스 및/또는 액체 투과에 대해 본질적으로 불투과성인 필름을 의미한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 통기성은 층이 1000 g/m2/24hr 초과의 수증기 투과율(MVTR)을 가질 수 있음을 의미한다. 다른 실시양태에서, 겉면 층의 g/m2/24hr로 표현된 MVTR은 5000 이상 또는 10,000 이상 또는 20,000 이상일 수 있다.
통기성이, 예컨대 화학 물질 유출 또는 생물학적 노출에 대한 보호를 위한, 보호 의복에 덜 중요한 일부 적용에서, 비다공성 및 기체 불투과성 필름이 용융성 연속 필름으로 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 표현 "노출"은 유해하거나 잠재적으로 유해한 생물학적 물질, 예컨대 자극제, 박테리아, 바이러스, 인간 삶에 위협을 주는 미시적인 유기체에 대한 인간 접촉을 의미한다. 일부 실시양태에서, 용융성 연속 필름은 화학 물질 또는 생물학적 물질이 복합 물품의 표면으로부터 착용자에게 침투하는 것을 허용하지 않는다. 본 발명의 실시양태에서, 용융성 필름은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, EVOH, EVAc, PVC, PVdC, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 플루오로중합체, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 코폴리에테르에스테르, 및 이의 공중합체 및 다층 적층물을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 용융성 필름은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리우레탄일 수 있다.
추가의 실시양태에서, 용융성 필름(160)은 도 5에 도시되는 바와 같이 환경에 노출되고 착용자로부터 멀어질 수 있는 표면(162)을 포함한다. 일부 실시양태에서, 표면(162)은 외부 층으로 사용될 수 있고, 이 실시양태에서는 어떠한 겉면 층(110)도 사용되지 않는다. 열 반응성 물질(130)이 용융성 필름(160)과 내층(140) 사이에 배치되어 복합물(106)을 형성한다. 복합물(106)의 이점은, 비교적 경량이지만 화염, 열 및 화학적 및 생물학적 위험을 포함한 다수의 위험에 대한 노출에 대해 여전히 보호를 제공할 수 있다는 것이다. 다른 실시양태에서, 전술된 임의의 겉면 층이 용융성 층(160)의 표면(162)에 적용될 수 있다.
추가의 실시양태는 내측면 및 외측면을 갖는 용융성 층을 제공하는 단계, 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질을 제공하는 단계, 중합체 수지 흑연을 용융성 층의 내측면에 적용하는 단계, 내층을 제공하는 단계, 내층을 열 반응성 물질에 부착시키는 단계, 겉면 층을 제공하는 단계; 및 겉면 층을 용융성 층의 외측면에 부착시키는 단계를 포함하는 난연성 복합 물품의 생성 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 내측면 및 외측면을 갖는 용융성 층을 취하는 단계 및 용융성 물질의 내측면에 열 반응성 물질, 예컨대 중합체 수지-팽창성 물질을 적용하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 영구 발수(DWR) 코팅을 겉면 층에 적용하는 단계를 더 포함할 수 있다. 내층은 열 반응성 물질에 부착되어 중간 산물을 형성한다. 이어서, 겉면 층이 중간 산물의 용융성 물질의 외측면에 부착되어 복합 물품을 형성한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "부착"은 하나의 표면을 또 다른 표면에 결합, 접착적으로 고정 또는 적층하는 것을 의미한다. 적층 기술 및 라미네이션 접착제의 사용은 당업계에 공지되어 있다.
기재되는 바와 같이, 실시양태의 하나의 이점은 겉면 층의 물질이 용융성 및 비용융성 물질의 사용을 허용하도록 확장될 수 있다는 것이다.
기재된 방법은 비용융성 물질 또는 용융성 물질을 포함하는 물질을 포함하는 겉면 층을 포함하는 텍스타일 복합물에 특히 유리한 증진된 특성을 제공한다. 용융 및 열 안정성 시험에 따라 시험 시 용융성인 물질. 겉면 층은 또한 가연성 또는 불연성일 수 있다. 물질은 가연성 또는 불연성 여부를 결정하기 위해 수직 화염 시험으로 시험된다. 실시양태에서, 복합 물품은 니트 또는 직물인 겉면 층(들)을 포함하고, 겉면 층은 150 g/m2 미만, 예컨대 100 g/m2 미만, 70 g/m2 미만, 50 g/m2 미만, 33 g/m2 미만, 30 g/m2 미만, 20 g/m2 미만, 10 g/m2 미만, 5 g/m2 미만, 3 g/m2 미만, 1 g/m2 미만, 또는 0.8 g/m2 미만의 중량을 갖는다. 일부 실시양태에서, 겉면 층 중량은 33 g/m2 내지 0.5 g/m2이다.
본원에 기재된 ASTM F1930 의복 가연성 시험(Pyroman)에 따라 시험 시 화염에 노출된 후 예측된 신체 화상 퍼센트를 감소시키는 방법이 또한 제공된다. 상기 방법은 겉면 층, 용융성 물질을 포함하는 용융성 층, 및 용융성 층과 내층 사이에 열 반응성 물질을 갖는 내층을 포함하는 복합 물품을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 복합물로부터 의복을 구축하는 단계를 더 포함하며, 겉면 층은 착용자의 신체로부터 멀어지고 화염원을 향해 배향된다.
일 실시양태에서, 본원에 기재된 난연성 복합 물품은 위험 환경의 작업자를 위한 의복에 사용하기에 적합하다. 의복은 통기성, 방수성 및 난연성일 수 있으며, 경량이고 유연하며 착용감이 좋고 모든 색 및 패턴을 수용할 수 있도록 견고하다. 실시양태에서, 복합 물품은 ASTM D1777에 따라 측정 시 0.5 mm 미만, 예컨대 0.48 mm 미만, 0.40 mm 미만, 0.35 mm 미만, 0.25 mm 미만, 0.21 mm 미만, 또는 0.2 mm 미만의 두께를 가질 수 있다. 실시양태에서, 복합 물품은 275 g/m2 미만, 예컨대 255 g/m2 미만, 240 g/m2 미만, 220 g/m2 미만, 200 g/m2 미만, 190 g/m2 미만, 185 g/m2 미만, 171 g/m2 미만, 또는 160 g/m2 미만의 평균 중량을 가질 수 있다.
일 실시양태에서, 본원에 제공된 열 보호 성능 ASTM F2703-08 시험 방법에 따라 시험 시, 복합물(100)은 20 이상의 열 보호 성능을 갖는다. 다른 실시양태에서, 겉면 층(110)의 외부 표면(112)이 화염에 노출 시, 복합물(100)은 JIS 가연성 시험(JIS L1091 A-1 방법)에 따라 시험 시 3초 노출 후 5 cm2 미만의 연소 면적을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 겉면 층(110)의 외부 표면(112)이 화염에 노출 시, 복합물(100)은 JIS 가연성 시험(JIS L1091 A-1 방법)에 따라 시험 시 60초 노출 후 50 cm2 미만의 연소 면적을 갖는다.
본원에 기재된 방법에 따라 제조된 복합물은 바람직하게는 1000 그램/평방 미터/24시간(g/m2/24hr) 초과, 또는 3000 g/m2/24hr 초과, 또는 5000 g/m2/24hr 초과, 또는 7000 g/m2/24hr 초과, 또는 9000 g/m2/24hr 초과, 또는 10000 g/m2/24hr 초과, 또는 그 초과의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다. 바람직한 복합 물품은 본원에 기재된 수평 화염 시험 방법에 따라 시험 시 50초 초과, 60초 초과, 또는 심지어 120초 초과의 파괴 개방 시간을 갖는다. 바람직한 복합 물품은 또한 본원에 기재된 수평 화염 시험 및 자기-소화성 시험 방법에 따라 시험 시 20초 미만의 후염을 갖는다. 추가의 바람직한 복합 물품은 15초 미만, 10초 미만 또는 5초 미만의 후염을 갖는다. 바람직한 복합 물품은 수평 화염 시험으로 시험 시 용융물 드리핑 거동을 실질적으로 나타내지 않는다. 또 다른 실시양태에서, 유연성 및 핸드, 및 수평 화염 시험 및 자기-소화성 시험에 대해 본원에 기재된 방법에 따라 측정 시, 300 미만, 250 미만, 또는 200 미만의 핸드를 가지며, 20초 미만, 또는 15초 미만 또는 10초 미만의 후염, 또는 0의 후염을 갖는 복합 물품이 본원에 기재된 방법에 따라 형성된다.
하기 실시예는 본 발명의 범위를 제한하려는 의도 없이 본 발명이 제조되고 사용되는 방법을 예시한다:
시험 방법
열 보호 성능
샘플의 열 보호 성능("TPP")은 ASTM F2703-08에 따라 측정된다. 복합 물품 샘플을 수평으로 위치시키고 84 ± 2 kW/m2의 열 플럭스로 조합된 대류 및 복사 열원에 노출시킨다. 복합 물품 샘플을 통한 열의 비정상 상태 열 전달은 구리 슬러그 열량계를 사용하여 측정된다. 공지된 구리 특성과 함께 온도 대 시간의 변화는 샘플을 통과하는 각각의 열 에너지를 결정하는 데 사용된다. 샘플의 열 성능 추정 값은 시간-의존적이며 경험적으로 예측된 2도 화상 손상 성능 곡선에 대한 열량계에 의해 측정된 시간-의존적인 누적 열 반응의 교차점으로서 반복적으로 결정된다. 단위는 cal/cm2로 표시된다.
수평 화염 시험
이 시험은 일반적으로 MIL-C 83429B 후에 모델링된다. 75mm x 250mm 텍스타일 복합 샘플(3 인치 x 10 인치)은 바인더 클립을 사용하여 스틸 고정 장치(350 mm 길이 및 50 mm 폭의 중앙 창을 갖는 400 mm 길이 x 75 mm 폭)에 클램핑된다. 샘플은 스틸 클램핑 고정 장치의 창에 존재하는 텍스타일 복합물의 영역을 방해하지 않으면서 텍스타일 복합물의 가장자리를 고정시키는 방식으로 클램핑된다. 고정 장치 내의 샘플은 90 mm 화염에서 40 mm 높이에 수평으로 배치된다(메커(Meker) 버너를 사용하여 2 psi에서의 부탄을 기준함). 샘플은 화염에 노출되고, 균열 또는 구멍의 형성에 의해 대류 장벽이 파괴되어 열릴 때까지 (또는 대류 장벽이 사용되지 않는 경우 겉면 텍스타일에 구멍이 형성될 때까지) 시간이 기록되며, 화염으로부터의 빛은 물질의 균열 또는 개구부를 통해 볼 때 분명하다. 그후, 샘플은 화염으로부터 제거된다. 기록된 시간은 수평 화염 파괴 개방 시간으로 지칭된다. 샘플은 용융물 드리핑 또는 낙하 액적에 대해 관찰된다.
자기-소화성 시험
수평 화염 시험에서 물질의 샘플이 화염으로부터 제거된 후, 상기 물질은 임의의 후염에 대해 관찰되며, 후염 시간이 기록된다. 샘플이 임의의 용융물 드리핑 또는 낙하 액적을 나타내는 경우, 이것도 또한 기록된다. 어떠한 후염도 관찰되지 않거나, 제거 시 후염이 관찰되었으나 화염으로부터 제거 후 5초 이내에 진화되는 경우, 물질은 자기-소화성이라고 한다.
수직 화염 시험
시험은 ASTM D6413 시험 표준에 따른다. 샘플은 12초 동안 화염에 노출된다. 후염 시간은 3개의 샘플에 대해 평균화된다. 후염이 2초 초과인 텍스타일은 가연성으로 간주된다.
가연성 시험
샘플의 가연성은 JIS L 1091 방법 A1에 따라 측정된다.
의복 가연성 시험 방법
시험 의복은, 계측 마네킹을 사용하는 돌발 화재 시뮬레이션으로부터 보호하기 위한 난연성 의복의 평가를 위한 ASTM F 1930-00 표준 시험 방법과 유사한 절차를 이용하여, 모의 돌발 화재 노출에 대한 내성에 대해 평가된다. 시험 전에 누드 마네킹 보정은 4초 노출로 수행된다. 보정 후, 면 티셔츠(크기 42 레귤러, 중량 7 oz/yd2 미만)와 면 반바지(크기 M)의 착용에 이어 제조된 재킷이 착용되었다. 마네킹의 착용 후, 정교한 컴퓨터 시스템을 사용하여 파일럿 화염을 점화하고 시험 의복을 돌발 화재에 노출시키고 120초 동안 데이터를 수집하고 챔버가 배기되게 배기 팬을 가동하도록 시험 절차를 제어한다. 시스템에 의해 수집된 데이터는 입사 열 플럭스, 노출 중 및 노출 후 각 센서에 대한 예측된 화상 부상을 계산하고 각각의 시험에 대한 보고서와 그래픽을 생성하는 데 사용된다. 노출 후 계속되는 화염은 후염으로 언급되며, 용융물 드리핑 또는 낙하 액적도 또한 주목된다. 이어서, 후염 및 용융물 드리핑 관찰과 함께 예측된 화상 손상 데이터가 보고된다. 예측된 화상 손상은 2도 및 3도 화상에 도달한 총 센서 수를 시험 의복에 의해 커버되는 영역의 센서 수로 나눔으로써 계산된다. 보고된 총 신체 화상 퍼센트는 2도 및 3도 화상 퍼센트의 합이다.
용융 및 열 안정성 시험
시험은 텍스타일 물질의 열 안정성을 결정하는 데 사용된다. 이 시험은 NFPA 1975, 2004년 판의 8.3 섹션에 기재된 열 안정성 시험을 기반으로 한다. 시험 오븐은 ISO 17493에 명시된 열기 순환 오븐이다. 시험은 하기 변형과 함께 승온에서 저항을 차단하는 절차(섹션 89 내지 93)를 이용하여 ASTM D 751, 코팅 직물에 대한 표준 시험 방법에 따라 수행된다:
1100 mm
Figure 112020005445497-pct00001
100 mm
Figure 112020005445497-pct00002
3 mm(4 in.
Figure 112020005445497-pct00003
4 in.
Figure 112020005445497-pct00004
1/8 in.)의 붕규산염 유리판이 사용된다.
265℃, + 3/-0℃(510℉, + 5/-0℉)의 시험 온도가 사용된다.
오븐으로부터 유리판을 제거한 후, 표본을 최소 1시간 동안 냉각시킨다.
유리판에 달라 붙거나 펼쳤을 때 그 자체에 달라 붙거나 용융되거나 드리핑의 증거가 있는 임의의 샘플 측면은 용융성인 것으로 간주된다. 용융 측면의 증거가 없는 임의의 샘플 측면은 열적으로 안정한 것으로 간주된다.
수증기 투과율(MVTR)
수증기 투과율(MVTR)을 측정하기 위해 사용된 시험에 대한 설명이 하기에 제공된다. 절차는 필름, 코팅 및 코팅된 제품을 시험하는 데 적합한 것으로 밝혀졌다.
절차에서, 35 중량부의 아세트산칼륨 및 15 중량부의 증류수로 이루어진 약 70 ml의 용액을 입구에서 6.5 cm의 내부 직경을 갖는 133 ml 폴리프로필렌 컵에 넣었다. 미국 특허 4,862,730(크로스비(Crosby))에 기재된 방법에 의해 시험되는 바와 같이, 약 85,000 g/m2/24시간의 최소 MVTR을 갖는 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 막을 컵의 립에 열 밀봉시켜 용액을 함유하는 팽팽하고 누출 방지된 미세다공성 장벽을 생성한다.
유사한 팽창된 PTFE 막이 수조의 표면에 탑재된다. 수조 어셈블리는 온도 제어실 및 물 순환 조를 사용하여 23℃ + 0.2℃로 제어된다.
시험될 샘플은 시험 절차를 수행하기 전에 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도에서 컨디셔닝될 수 있다. 미세다공성 중합체 막이 수조의 표면에 탑재된 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌 막과 접촉하고 컵 어셈블리의 도입 전에 적어도 15분 동안 평형이 되도록 샘플을 배치한다.
컵 어셈블리의 중량을 가장 가까운 1/1000 g까지 재고 시험 샘플의 중심에 역으로 배치한다.
수조 내의 물과 그 방향으로의 확산에 의해 물 플럭스를 제공하는 포화된 염 용액 사이의 구동력에 의해 물 수송이 제공된다. 샘플을 15분 동안 시험한 다음, 컵 어셈블리를 제거하고, 1/1000 g 내에서 다시 중량을 잰다.
샘플의 MVTR은 컵 어셈블리의 중량 증가로부터 계산되고, 물의 그램/샘플 표면적의 평방 미터/24시간으로 표시된다.
중량
물질에 대한 중량 측정은 ASTM D751, 섹션 10에 명시되는 바와 같이 수행된다.
인열 강도
물질에 대한 인열 강도 측정은 섹션 8.17.4에 기재된 JIS L1096 D 방법에 명시되는 바와 같이 수행된다.
두께 변화 시험
압력 풋(pressure foot) 지름이 1”인 것을 제외하고는, 샘플은 ASTM D751, 섹션 9에 따라 초기 두께에 대해 시험된다. 표본에 약 3.4 psi의 압력을 가하도록 기구를 조정한다. 60초 동안 수평 화염 시험에 노출된 후 (또는 60초 전에 파괴 개방이 발생하는 경우 파괴 개방 후), 샘플은 두께 변화에 대해 재측정된다. 시험 후 팽창된 구조의 두께 및 통합성이 관찰된다.
대류 장벽의 통기성 시험
바람직하게는, 대류 장벽은 5 프레이저 미만의 열 노출 후 통기성을 갖는다. 대류 장벽의 열 안정성을 결정하기 위해 381 mm(15 in.) 정사각형 직물 표본을 금속 프레임에 클램핑한 다음, 260℃(500℉)의 강제 공기 순환 오븐에 떠 있게 한다. 5분 노출 후, 표본을 오븐에서 꺼낸다. 표본을 냉각시킨 후, 표본의 통기성을 ASTM D 737-75 "텍스타일 직물의 통기성에 대한 표준 시험 방법"이라는 시험 방법에 따라 시험한다. 5 프레이저 미만의 표본은 열적으로 안정한 대류 장벽으로 간주되었다.
대류 장벽의 두께
대류 장벽 두께는 캐페르(Kaefer) FZ1000/30 두께 스냅 게이지(캐페르 메수렌파브릭 게엠베하(Kaefer Messuhrenfabrik GmbH), 독일 필린겐-쉬베닌겐)의 2개의 플레이트 사이에 막을 배치함으로써 측정된다. 3개 측정의 평균이 사용된다.
팽창 시험
TMA(열-기계적 분석)는 팽창성 흑연 입자의 팽창을 측정하기 위해 사용된다. 팽창은 TA 인스트루먼츠(Instruments) TMA 2940 기구로 시험된다. 샘플 고정을 위해 대략적으로 직경이 8 mm이고 높이가 12 mm인 세라믹(알루미나) TGA 팬을 사용한다. 직경이 약 6 mm인 매크로팽창 프로브를 사용하면 팬의 하부가 0으로 설정된다. 이어서, TMA 프로브로 측정된 0.1-0.3 mm 깊이의 팽창성 흑연 박편을 팬에 넣는다. 노가 닫히고 초기 샘플 높이가 측정된다. 노는 10℃/분의 램프 속도로 25℃에서 600℃로 가열된다. TMA 프로브 변위가 온도에 대해 플로팅되고; 변위는 팽창의 척도로 사용된다.
유연성 또는 핸드 측정
텍스타일 복합 샘플의 핸드 측정은 트윙-알버트 핸들-o-미터(Thwing-Albert Handle-o-meter)(미국 펜실베니아주 필라델피아의 트윙 알버트 인스트루먼트 컴퍼니(Thwing Albert Instrument Company)로부터의 모델 # 211-5)를 사용하여 수득된다. 값이 낮으면 샘플을 구부리는 데 필요한 로드가 낮음을 나타내고 더 유연한 샘플을 나타낸다.
색 측정
각각의 복합 물품의 겉면 층의 색 데이터는 미국 미시간주 그랜드 라피즈의 엑스-라이트 인크.(X-Rite, Inc.)로부터 입수 가능한 COLOR i5 분광광도계를 사용하여 측정되었다. 색 차이는 하기 수학식을 사용하여 표준으로 뒷면에 흰색 표준 타일을 갖는 최초의(비적층된) 겉면 층을 사용하여 CIE Lab에 의해 정의되는 바와 같이 결정되었다:
Figure 112020005445497-pct00005
상기 식에서, L* 1은 최초 텍스타일의 밝기이고;
L* 2는 적층된 겉면 층의 밝기이고;
a* 1은 최초 텍스타일의 적색과 녹색 사이의 위치이고;
a* 2는 적층된 겉면 층의 적색과 녹색 사이의 위치이고;
b* 1은 최초 텍스타일의 황색과 청색 사이의 위치이고;
b* 2는 적층된 겉면 층의 황색과 청색 사이의 위치이다.
시각적 외관 시험
복합 물품의 외관은 겉면 층을 시각적으로 검사함으로써 결정된다. 복합 물품의 겉면 층의 딤플-유사 외관은 하기 1, 2, 3, 4 또는 5 스케일을 사용하여 순위가 매겨지며, 여기서 1은 시각적으로 평면을 나타내고, 3은 시각적으로 적당한 불균일을 나타내며, 5는 시각적으로 심한 불균일을 나타낸다.
실시예
중합체 수지 1:
난연성 폴리우레탄 수지는 먼저 공동 소유된 미국 특허 번호 4,532,316의 실시예에 따라 수지를 형성하고 인계 첨가제 FYROLFLEX® RDP, 포스페이트 에스테르를 약 20 중량%의 양으로 반응기에 첨가함으로써 제조되었다.
열 반응성 물질의 제조
약 80 그램(67 wt%)의 중합체 수지에 대해 280℃로 가열 시 900 μm보다 큰 팽창을 갖도록 화학적으로 개질된 약 20 그램(17 wt%)의 80x150 메시 팽창성 흑연 및 20 그램(17 wt%)의 FR 첨가제를 혼합함으로서 중합체 수지와 팽창성 흑연의 혼합물이 제조되었다. 팽창성 흑연의 중합체 수지로의 혼합은 균일한 분산을 보장하기 위해 적어도 1분 동안 저전단 핸드 믹서를 사용하여 약 100℃에서 수행되었다.
열적으로 안정한 대류 장벽
미국 특허 번호 4,194,041에 따라 0.3 μm의 세공 크기 및 0.45 g/cc의 밀도를 갖는 ePTFE 필름을 통기성의 수분 경화된 폴리우레탄의 12 g/m2의 연속적이고 부분적으로 관통된 층으로 처리함으로써 열적으로 안정한 대류 장벽을 구축하였다.
ePTFE 필름은 미국 6,074,738에 교시되는 바와 같이 소유성(oleophobic) 코팅로 처리될 수 있다.
실시예 1
중간 적층물은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션(Asahi Kasei Advance Corporation)으로부터의 두께가 180 μm인 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운(laydown)으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 38.5 g/m2 나일론 6,6 우븐 립스톱 겉면 층을 80 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층하여 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
실시예 2
중간 적층물은 중국 산둥 린이시의 린이 겔론 엘아이비 컴퍼니, 리미티드(LinYi Gelon LIB Co., Ltd.)로부터의 두께가 15 μm인 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 38.5 g/m2 나일론 6,6 우븐 립스톱 겉면 층을 80 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층함으로써 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
비교예 1
적층물은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 두께가 180 μm인 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층 및 상기 기재되는 바와 같은 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다. 최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
실시예 3
중간 적층물은 중국 산둥 린이시의 린이 겔론 엘아이비 컴퍼니, 리미티드로부터의 두께가 15 μm인 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 미국 사우쓰 캐롤라이나주 스파르탄버그의 밀리켄 & 컴퍼니(Milliken & Company)로부터의 65.7 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 겉면 층을 160 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층함으로써 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
실시예 4
중간 적층물은 중국 산둥 린이시의 린이 겔론 엘아이비 컴퍼니, 리미티드로부터의 두께가 15 μm인 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 7 g/m2 폴리에틸렌 미세다공성 용융성 필름 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 124.8 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 겉면 층을 260 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층하여 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
실시예 5
중간 적층물은 일본 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 두께가 180 μm인 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30psi의 닙 압력을 이용하여 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 미국 사우쓰 캐롤라이나주 스파르탄버그의 밀리켄 코포레이션으로부터의 65.7 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 겉면 층을 160 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층함으로써 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
실시예 6
중간 적층물은 일본 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 두께가 180 μm인 33 g/m2 나일론 6,6 트리콧 니트 용융성 층 및 내층으로, 상기 기재되는 바와 같은, 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30 psi의 닙 압력을 이용하여 33 g/m2 폴리아미드 트리콧 니트 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
난연성 복합 물품은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션로부터의 124.8 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 겉면 층을 260 μm의 두께로 중간 적층물의 용융성 층에 적층함으로써 제조되었다. 복합 물품은 표준 라미네이션 접착제를 불연속 방식으로 10 g/m2의 레이다운으로 용융성 층 상에 프린팅한 후 겉면 층을 용융성 층에 접착시킴으로써 구축되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
비교예 2
중간 적층물은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터 두께가 80 μm인 38.5 g/m2 나일론 6,6 우븐 립스톱 용융성 층 및 상기 기재되는 바와 같은 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30 psi의 닙 압력을 이용하여 38.5 g/m2 나일론 6,6 우븐 립스톱 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
비교예 3
중간 적층물은 미국 사우쓰 캐롤라이나주 스파르탄버그의 밀리켄 & 컴퍼니로부터의 두께가 160 μm인 65.7 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 용융성 층 및 상기 기재되는 바와 같은 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30 psi의 닙 압력을 이용하여 65.7 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
비교예 4
중간 적층물은 일본 도쿄 미나토구의 아사히 카세이 어드밴스 코포레이션으로부터의 두께가 260 μm인 124.8 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 용융성 층 및 상기 기재되는 바와 같은 열적으로 안정한 대류 장벽을 사용하여 제조되었다. 중간 적층물은 열적으로 안정한 대류 장벽 상에 열 반응성 물질의 개별 도트를 프린팅한 다음 약 30 psi의 닙 압력을 이용하여 124.8 g/m2 나일론 6,6 우븐 트윌 용융성 층을 열적으로 안정한 대류 장벽에 접착시킴으로써 구축되었다. 열 반응성 물질의 개별 도트는 용융성 층의 표면 상에 약 32%의 커버리지를 제공하는 방식으로 그라비어 롤러에 의해 (약 100℃에서 약 40 psi의 압력으로) 약 65-70 g/m2의 레이다운으로 프린팅되었다.
최종 복합 산물은 겉면 층의 외부에 영구 발수(DWR) 코팅을 적용한 후에 수득되었다.
결과
Figure 112020005445497-pct00006
* - 모든 시험 샘플은 0초로의 점화 시험 후 1분 노출 및 3초 둘 다에서 후염 및 잔광(afterglow)을 나타내었다.
실시예 1-6 및 비교예 2-4의 열 보호 성능은 상기 기재된 절차에 따라 측정되었다. 가연성, 열 보호 성능(TPP) 및 면적 중량에 대한 수치 데이터가 표 1에 요약되어 있다. 실시예 1-6은 비교예 2-4와 비슷한 적층물 중량 대비 열 성능을 나타내었다.
JIS L 1091 A1에 따른 실시예 1-6 및 비교예 2-4에 대한 가연성 시험 결과가 또한 표 1에 나타나 있다. 실시예 1-6 및 비교예 2-4의 적층물 샘플은 우수한 후염 시간 및 잔광 시간을 나타내었다. 실시예 1, 2 및 비교예 2는 우수한 난연성을 나타내었다. 실시예 3 및 5와 비교할 때, 비교예 3이 약간 더 우수한 난연성을 나타내었다. 실시예 4 및 6, 비교예 4와 비교할 때, 실시예 4가 더 우수한 난연성을 나타내었다.
Figure 112020005445497-pct00007
복합 물품의 최초 텍스타일(비적층된 겉면 층)과 겉면 층 사이의 색 차이는 상기 절차에 따라 측정되었다. 결과가 표 2에 요약되어 있다. 실시예 1-6은 비적층된 겉면 층의 각각의 색에 대해 비교예보다 더 적은 색 차이를 나타내었다. 비교예 2-4는 겉면 텍스타일의 관점에서 실시예 1-6보다 열 반응성 접착제의 보다 뚜렷한 프린팅 패턴을 나타내었다.
상기 기재된 시각적 외관 시험에 의해 정의된 표면 외관이 실시예 1-6 및 비교예 2-4에 대해 제공된다. 실시예 1-6 각각은 딤플 유사 표면 불균일을 나타내는 비교예보다 표면 편평도 측면에서 더 우수한 표면 외관을 나타내었다.
실시예 1-6 및 비교예 2-4의 수증기 투과율(MVTR)의 측정 결과가 표 2에 요약되어 있다. 실시예 2, 3 및 4는 각각의 겉면 텍스타일에 대해 비교예 2, 3 및 4보다 낮은 MVTR을 나타내었지만, 이들 실시예는 여전히 수증기에 대해 허용 가능한 통기성을 갖는다. 실시예 1, 5 및 6은 비교예 2-4보다 높은 MVTR을 나타내었다.
또한, 가시적 검사에서, 열 반응성 접착제는 비교예 2 및 3의 표면을 통해 짙게 프린팅되었지만, 프린트는 실시예 1-6 및 비교예 4에 대해서는 매우 미미하였다.
Figure 112020005445497-pct00008
중량 및 인열 강도는 실시예 1 및 비교예 1의 복합 물품에 대해 상기 절차에 따라 측정되었다. 결과가 표 3에 나타나 있다. 비교예 1의 적층물 샘플은 실시예 1의 적층물 샘플보다 가벼웠으나, 겉면 물질로서 트리콧 니트 텍스타일의 취약함 때문에 인열 강도는 매우 낮았다.
실시예 7-12
ePTFE 필름은 미국 6,074,738의 교시에 따라 제조되었다. ePTFE 필름은 하기 실시예에서 열적으로 안정한 대류 장벽으로서 사용되었다.
표 3의 용융성 층을 열 반응성 물질 접착제를 사용하여 내층으로서 열적으로 안정한 대류 층에 적층함으로써 복합 물품을 형성하였다. 이어서, 각각의 복합물의 4개의 샘플을 수평 화염 시험 장치를 사용하여 30초 화염에 노출시키고 후염에 대해 조사하였다. 결과가 표 4에서 확인될 수 있다.
Figure 112020005445497-pct00009

Claims (27)

  1. 난연성 복합 물품으로서, 상기 난연성 복합 물품은,
    a. 겉면 층;
    b. 용융성 층;
    c. 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질; 및
    d. 내층
    을 포함하고;
    겉면 층이 용융성 층에 부착되고 열 반응성 물질이 용융성 층과 내층 사이에 배치되는 것이고,
    상기 난연성 복합 물품이 280℃ 이상의 온도에 노출시, 용융성 층의 용융물이 열 반응성 물질 내로 흡수되고, 열 반응성 물질이 팽창하여 용융성 층 및 열 반응성 물질을 포함하는 차(char)를 형성하는 것인, 난연성 복합 물품.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 용융성 층이 텍스타일이고, 텍스타일이 직물, 니트, 트리콧 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합인 난연성 복합 물품.
  4. 제1항에 있어서, 용융성 층이 용융성 필름이고, 상기 필름이 비다공성 또는 미세다공성인 난연성 복합 물품.
  5. 제4항에 있어서, 용융성 필름이 단층 필름 또는 다층 필름인 난연성 복합 물품.
  6. 제1항에 있어서, 용융성 층이 폴리아미드 또는 폴리에스테르인 난연성 복합 물품.
  7. 제4항에 있어서, 용융성 필름이 미세다공성 폴리올레핀, 미세다공성 폴리에스테르, 미세다공성 폴리우레탄인 난연성 복합 물품.
  8. 제4항에 있어서, 용융성 필름이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, EVOH, EVAc, PVC, PVdC, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 플루오로중합체, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 코폴리에테르에스테르, 및 이의 공중합체 또는 다층 적층물인 난연성 복합 물품.
  9. 제1항에 있어서, 겉면 층이 텍스타일이고, 텍스타일이 직물, 니트, 트리콧 니트, 부직물, 다층 부직물 또는 이의 조합인 난연성 복합 물품.
  10. 제1항에 있어서, 겉면 층이 우븐 트윌 텍스타일 또는 우븐 립스톱 텍스타일인 난연성 복합 물품.
  11. 제1항에 있어서, 겉면 층이 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이의 다층 적층물인 난연성 복합 물품.
  12. 제1항에 있어서, 용융성 층이 50 그램/평방 미터(g/m2) 미만의 중량을 갖는 것인 난연성 복합 물품.
  13. 제1항에 있어서, 중합체 수지가 폴리우레탄인 난연성 복합 물품.
  14. 제1항에 있어서, 내층이 대류 장벽인 난연성 복합 물품.
  15. 제1항에 있어서, 내층이 팽창된 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)인 난연성 복합 물품.
  16. 제1항에 있어서, 의복으로서 형성되고, 겉면 층은 착용자의 신체로부터 멀리 배향되는 것인 난연성 복합 물품.
  17. 난연성 복합 물품의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은,
    a. 내측면 및 외측면을 갖는 용융성 층을 제공하는 단계;
    b. 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질을 제공하는 단계;
    c. 중합체 수지 흑연을 용융성 층의 내측면에 적용하는 단계;
    d. 내층을 제공하는 단계;
    e. 내층을 열 반응성 물질에 부착시키는 단계;
    f. 겉면 층을 제공하는 단계; 및
    g. 겉면 층을 용융성 층의 외측면에 적층하는 단계
    를 포함하고,
    상기 난연성 복합 물품이 280℃ 이상의 온도에 노출시, 용융성 층의 용융물이 열 반응성 물질 내로 흡수되고, 열 반응성 물질이 팽창하여 용융성 층 및 열 반응성 물질을 포함하는 차(char)를 형성하는 것인, 난연성 복합 물품의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 적층이 라미네이션 접착제를 적용하는 것을 포함하는 것인 제조 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 영구 발수(DWR) 코팅을 겉면 층에 적용하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
  20. 제17항 또는 제18항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 물질을 용융성 층의 내측면에 연속적으로 또는 불연속적으로 적용하는 것인 제조 방법.
  21. 제17항 또는 제18항에 있어서, 중합체 수지-팽창성 흑연 물질을 용융성 층의 내측면에 불연속 도트, 라인 또는 그리드, 또는 이의 조합으로 적용하는 것인 제조 방법.
  22. 난연성 복합 물품으로서, 상기 난연성 복합 물품은,
    a. 용융성 필름;
    b. 중합체 수지 및 흑연을 포함하는 열 반응성 물질; 및
    c. 내층
    을 포함하고;
    열 반응성 물질이 용융성 필름과 내층 사이에 배치되는 것이고,
    상기 난연성 복합 물품이 280℃ 이상의 온도에 노출시, 용융성 층의 용융물이 열 반응성 물질 내로 흡수되고, 열 반응성 물질이 팽창하여 용융성 층 및 열 반응성 물질을 포함하는 차(char)를 형성하는 것인, 난연성 복합 물품.
  23. 제22항에 있어서, 용융성 필름이 비다공성 또는 미세다공성인 난연성 복합 물품.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서, 용융성 필름이 단층 필름 또는 다층 필름인 난연성 복합 물품.
  25. 제22항 또는 제23항에 있어서, 용융성 필름이 폴리올레핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, EVOH, EVAc, PVC, PVdC, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 플루오로중합체, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 코폴리에테르에스테르, 및 이의 공중합체 또는 다층 적층물인 난연성 복합 물품.
  26. 제22항 또는 제23항에 있어서, 용융성 필름이 다층 필름이고, 열 반응성 물질의 연속 또는 불연속 층이 다층 필름의 적어도 2개의 층을 서로 부착시키기 위해 사용되는 것인 난연성 복합 물품.
  27. 삭제
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