KR101195315B1 - 대전방지 난연성 수지 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 할로겐계, 인계 또는 안티몬계 난연제 등을 함유하는 난연제 및 난연 보조제가 필요 없이, UL94 V-2의 난연성을 갖고 외관, 착색능 및 인성 특성이 균형있게 우수하면서 대전방지 특성이 우수한 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다. 하나의 실시태양에서는, 폴리에스터 수지 조성물이 (A) 열가소성 폴리에스터 수지, (B) 대전방지제, 및 (C) 멜라민 시아누르산 화합물로 필수적으로 구성되고, (A) 내지 (C)의 총 중량이 100중량%일 때, 상기 열가소성 폴리에스터 수지 성분이 20 내지 98중량%이고, 상기 대전방지제가 1 내지 30중량%이고, 상기 멜라민 시아누르산 화합물이 1 내지 50중량%인 것을 특징으로 한다.

Description

대전방지 난연성 수지 조성물 및 그의 제조방법{ANTI-STATIC FLAME RETARDANT RESIN COMPOSITION AND METHODS FOR MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은 할로겐 또는 인-함유 난연제 또는 보조제가 필요 없이 UL94 V-2보다 높은 난연성을 갖는 대전방지 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
열가소성 폴리에스터 수지, 예를 들어 폴리알킬렌 테레프탈레이트 수지는 전기 및 전자 기기 부품 및 미디어 부품과 같은 광범위한 분야에서 사용되고 있다. 폴레에스터 수지에 대전방지 특성을 부여하기 위해, 전기 전도성 카본 블랙 또는 금속 섬유를 첨가함으로써 폴리에스터 수지 조성물에 전기 전도성을 부여하는 것이 당분야에 공지되어 있다. 예로는 일본 특허공개 제1999-172089호, 일본 특허공개 제1997-143350호 및 일본 특허공개 제1996-337678호를 포함한다. 또다른 참조문헌인 일본 특허공개 제1995-33968호에서는, 설포네이트형 음이온계 대전방지 물질을 첨가함으로써 대전방지 특성이 달성된다. 그러나, 설포네이트형 음이온계 대전방지 특성의 지속성에서 문제가 남아 있다. 이들 참조문헌에서는, 할로겐계, 인계 제제 또는 안티몬 화합물이 난연제로서 사용된다.
종래 기술에서, 대전방지 특성을 부여하기 위해 전기 전도성 카본 블랙 또는 금속 섬유 등이 열가소성 수지에 첨가되는 경우, 인성, 표면 외관 및 착색능과 같은 특성 등이 손상될 수 있다. 설포네이트형 음이온계를 대전방지 물질로서 포함하는 조성물에 대해서는, 대전방지 특성의 지속성에서 문제가 남아 있을 수 있다.
대전방지성 및 보다 높은 내화학성과 같은 특성 이외에, 폴리에스터 조성물은 미끄러짐 및 마모 특성뿐만 아니라 기계적 특성 및 난연성 특성을 갖는 것이 바람직하다. 전기, 전자 기기 및 미디어 부품의 분야에서는, 최소 UL94 V-2 등급의 난연성 특성을 갖는 것이 특히 바람직하다.
열가소성 조성물의 난연성을 개선시키기 위해, 조성물에 난연제를 첨가하는 것이 공지되어 있다. 예로는 인계 및 할로겐계 난연제를 포함한다. 그러나, 대전방지 물질이 종래의 난연제와 함께 사용되는 경우, 조성물의 탄성률이 강하된다. 그 결과, 내충격성 및 인성 특성이 영향을 받는다.
친환경적인 용도에 적합한, 즉 종래의 난연제에서 일반적으로 사용되는 염소, 브롬, 인 및 안티몬을 함유하지 않는, 전기, 전자, 패키징 및 미디어 용품을 위한 난연성 대전방지 조성물에 대한 필요성이 남아 있다. 또한, 대전방지능, 내화학성, 미끄러짐 및 마모 특성, 기계적 특성, 및 난연성 특성이 균형있게 우수한 조성물에 대한 필요성이 남아 있다.
본 발명은 우수한 외관, 착색능 및 인성 특성과 함께 UL94 V-2 등급의 난연성 특성뿐만 아니라 우수한 대전방지 특성을 위한, 난연제로서의 멜라민 시아누르산 화합물 및 대전방지 물질로 필수적으로 구성되는 조성물에 관한 것이다. 게다가, 본 발명의 조성물은 종래 기술의 조성물과 비교시 개선된 탄성률 특성을 나타낸다.
발명의 개요
본 발명은 열가소성 폴리에스터계 수지, 대전방지 물질 및 멜라민 시아누르산 화합물로 필수적으로 구성되는 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다. 하나의 실시태양에서는, 열가소성 폴리에스터 수지가 결정성 폴리에스터 수지이다. 또다른 실시태양에서는, 결정성 폴리에스터 수지가 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 이들의 알로이(alloy)로 구성된 군으로부터 선택된다.
또한, 본 발명은 폴리에틸렌 글라이콜계 폴리아마이드, 폴리에스터아마이드, 폴리에틸렌 글라이콜 메타크릴레이트 공중합체, 폴리(에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드) 공중합체, 폴리(에피클로로하이드린/에틸렌 옥사이드) 공중합체, 4급 암모늄 염 라디칼 함유 메타크릴레이트 공중합체, 및 고분자량 폴리에틸렌 글라이콜로 구성된 군으로부터 선택되는 대전방지 물질, 열가소성 폴리에스터계 수지, 및 멜라민 시아누르산 화합물로 필수적으로 구성되는 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다. 하나의 실시태양에서는, 멜라민 시아누르산 화합물이 멜라민(2,4,6-트라이아미노-1,3,5-트라이아진) 및 시아누르산(2,4,6-트라이하이드록시-1,3,5-트라이아진) 및/또는 그의 호변이성질체성 상대물에 의해 형성된다. 또다른 실시태양에서는, 조성물이 활석, 운모, 바륨 설페이트, 유리 섬유, 중공 유리 섬유, 탄소 섬유, 중공 탄소 섬유, 탄소 나노 튜브, 티타니아 휘스커(whisker), 섬유상 월라스토나이트(wallastonite), 점토, 실리카, 유리 플레이크, 유리 비드 및 중공 충전제로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 무기 충전제를 추가로 포함한다. 충전제의 양은 폴리에스터계 100중량%에 대하여 무기 충전제 0 내지 150중량%의 범위이다.
또한, 본 발명은 20 내지 98중량%의 양의 열가소성 폴리에스터 수지, 1 내지 30중량%의 양의 대전방지 물질 및 1 내지 50중량%의 범위의 멜라민 시아누르산 화합물로 필수적으로 구성된 제품에 관한 것이다.
본 발명에서는, 할로겐-함유 난연제, 인계 난연제, 안티몬계 난연제 또는 다른 보조 난연제가 필요 없이, 적어도 UL94 V-2 등급의 난연성을 갖는 수지 조성물이 수득된다. 게다가, 상기 조성물은 우수한 기계적 특성, 미끄러짐 특성, 외관 및 착색능 및 인성과 함께 안정한 대전방지 특성을 나타낸다. 마지막으로, 상기 조성물은 우수한 탄성률 특성뿐만 아니라 내충격성 특성을 나타낸다.
본 발명의 조성물은 패키징 용품에서, 광학 디스크 및 자기 디스크, 전기 및 전자 기기, 가정용 기기 또는 사무 자동화 기기용 부품에 사용하기에 적합하다. 본 조성물은 (A) 열가소성 폴리에스터계 수지, (B) 대전방지 물질 및 (C) 멜라민 시아누르산 화합물로 필수적으로 구성된다.
성분 A는 열가소성 폴리에스터 수지이다. 하나의 실시태양에서는, 열가소성 폴리에스터 수지가 주요 원료인 방향족 다이카복실산(또는 그의 에스터 형성 전도체) 및 다이올(또는 그의 에스터 형성 전도체)의 축합 반응에 의해 수득되는 중합체 또는 공중합체이다. 게다가, 폴리에스터 수지는 또한 락톤과 같은 분자내에 하이드록실 라디칼 및 카복실산 라디칼을 갖는 개환 중합체일 수도 있다.
하나의 실시태양에서는, 폴리에스터가 가공 중 기계적 특성, 전기 특성 및 내열성 등에서의 우수한 균형을 위한 결정성 폴리에스터 수지이다. 결정성 폴리에스터 수지의 예로는 1종 이상의 유형의 탄소수 2 내지 10의 지방 계열 또는 지환식 다이올 또는 이들의 화합물, 및 방향족 기가 탄소수 6 내지 20의 아릴기인 방향족 다이카복실산으로부터 유도되는 결정성 수지를 포함한다. 탄소수 2 내지 10의 지방 계열 또는 지환식 다이올, 및 방향족 다이카복실산 1종 이상으로부터 유도되는 폴리에스터가 결정성 열가소성 폴리에스터로서 사용하기에 적합할 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 결정성 폴리에스터가 하기 화학식 I의 반복 단위를 갖는 지방족 다이올 및 방향족 다이카복실산으로부터 유도된다:
Figure 112007011189731-pct00001
상기 식에서,
n은 2 내지 6의 정수이고,
R은 방향족 다이카복실산으로부터 유도되는 탈카복실화 잔기로 구성된 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 아릴알킬 라디칼 또는 알킬 아릴기이다.
탈카복실화 잔기 R로부터 유도되는 방향족 다이카복실산의 예로는 이소프탈산, 테레프탈산, 1,2-다이(p-카복시 페닐)에탄, 4,4'-다이카복시 다이페닐 에터, 4,4'-비스 벤조산 및 이들의 화합물을 포함한다. 이들 산은 모두 하나 이상의 방향족 핵을 갖는다. 게다가, 1,4-, 1,5- 또는 2,6-나프탈렌 다이카복실산과 같은 축합된 고리를 갖는 산도 또한 허용가능하다.
다이카복실산의 예로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 다이카복실산 또는 이들의 화합물을 포함한다. 게다가, 2개의 다른 작용성 카복실산, 예컨대 옥살산, 말론산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 데칸 다이카복실산 및 사이클로헥산 다이카복실산과 같은 지방족 다이카복실산 및 이들의 에스터 형성 전도체가 조성물의 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 또한 사용될 수 있다. 예로는 탄소수 2 내지 15의 직쇄 지방 계열 및 지환족 다이올, 예컨대 에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 1,4-뷰탄다이올, 트라이메틸렌 글라이콜, 테트라메틸렌 글라이콜, 네오펜틸 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 사이클로헥산 다이메탄올, 헵탄 1,7-다이올, 옥탄 1,8-다이올, 네오펜틸 글라이콜, 데칸 1,10-다이올; 폴리에틸렌 글라이콜; 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판, 비스(4-하이드록시페닐)메탄, 비스(4-하이드록시페닐)나프틸 메탄, 비스(4-하이드록시페닐)페닐메탄, 비스(4-하이드록시페닐)-(4-이소프로필페닐)메탄, 비스(3,5-다이클로로-4-하이드록시페닐)메탄, 비스(3,5-다이메틸-4-하이드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1-나프틸-1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1-페닐-1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,2-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 2-메틸-1,1-비스(4-하이드록시페닐)프로판, 비스페놀 A로서 불리는 2,2-비스(3,5-다이메틸-4-하이드록시페닐)프로판; 1-에틸-1,1-비스(4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-다이클로로-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-다이브로모-4-하이드록시페닐)프로판; 다이하이드록시 다이아릴 알칸, 예컨대 2,2-바이(3-클로로-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-메틸-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-플루오로-4-하이드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)뷰탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)뷰탄, 1,4-비스(4-하이드록시페닐)뷰탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)펜탄, 4-메틸-2,2-비스(4-하이드록시페닐)펜탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)헥산, 4,4-비스(4-하이드록시페닐)헵탄, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)노난, 1,10-비스(4-하이드록시페닐)데칸, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-3,3,5-트라이메틸 사이클로헥산, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로 프로판 등; 다이하이드록시 다이아릴 사이클로알칸, 예컨대 1,1-비스(4-하이드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(3,5-다이클로로-4-하이드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)사이클로데칸 등; 다이하이드록시 다이아릴 설파이드, 예컨대 비스(4-하이드록시페닐)-설파이드, 비스(3-메틸-4-하이드록시페닐)설파이드 및 비스(3,5-다이메틸-4-하이드록시페닐)설파이드 등; 다이하이드록시 다이아릴 설폭사이드, 예컨대 비스(4-하이드록시페닐)설폭사이드; 다이하이드록시 다이페닐, 예컨대 4,4'-다이하이드록시다이페닐; 이가 페놀, 예컨대 다이하이드록시 아릴플루오렌, 예컨대 9,9-비스(4-하이드록시페닐)플루오렌 등 또는 다이하이드록시 벤젠, 예컨대 하이드로퀴논, 레솔시놀 및 메틸 하이드로퀴논; 다이하이드록시나프탈렌, 예컨대 1,5-다이하이드록시나프탈렌, 2,6-다이하이드록시나프탈렌 등이 임의의 문제 없이 다이올 요소로서 사용될 수 있다. 게다가, 2 이상의 다이올 요소는 필요에 따라 조합하여 사용할 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 폴리에스터가 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트(PBT)이다. 이들은 카복실산 및 다이올 요소를 중합함으로써 수득된다. 이 폴리에스터는 티탄, 게르마늄 및 안티몬 등이 대표적인 예인 일반적인 축합 중합 촉매의 존재 또는 부재하에 제조될 수 있다. 폴리에스터는 또한 계면 중합 방법, 용융 중합 방법 등에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에서는 1종의 폴리에스터가 그 자체로 사용되거나 또는 2종 이상의 폴리에스터가 조합되어 사용될 수 있다. 추가로, 코폴리에스터가 또한 사용될 수 있다. 2종 이상의 열가소성 폴리에스터가 조합되어 사용될 때, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 조합이 바람직하고, 또한 이들이 알로이로 형성될 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 열가소성 폴리에스터의 분자량은 성형된 제품의 물리적인 특성이 영향을 받지 않는 범위의 경우에 제한되지 않는다. 하나의 실시태양에서는, 폴리에스터의 중량 평균 분자량(GPC의 측정에 의해 나타내는 경우 폴리스티렌 환산으로 표시됨)이 10,000 내지 200,000이다. 또다른 실시태양에서는, 성형된 제품에서 우수한 기계적 특성 및 혼화성을 위한 범위가 20,000 내지 150,000이다. 하나의 실시태양에서는, 열가소성 폴리에스터가 10,000 미만의 중량 평균 분자량을 가지면, 수지 자체의 기계적 특성 및 물리적 특성이 불충분할 수 있고, 예를 들어 성형된 제품의 기계적 특성이 불충분할 수 있다. 다른 한편 또다른 실시태양에서는, 200,000 초과의 중량 평균 분자량을 가질 때 용융 점도가 증가할 수 있고 성형시에 혼화성이 감소될 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 상기에서 언급된 폴리에스터 및 소량(예를 들어 약 0.5 내지 5중량%)의 지방산 및/또는 지방 계열 폴리올로부터 유도되는 단위 코폴리에스터로 형성된 성분도 또한 본 발명에서 결정성 폴리에스터로서 사용될 수 있다. 지방 계열 폴리올로는 폴리(에틸렌 글라이콜)과 같은 글라이콜을 들 수 있다. 상기 유형의 폴리에스터는 미국 특허 제2465319호 및 제3047539호의 교시에 따라서 제조될 수 있다.
성분 B-대전방지제: 용어 "대전방지제"는 전도 특성 및 전체적인 물리적 성능을 개선시키기 위해서 중합체성 수지로 용융-가공되거나 또는 시판되는 중합체성 형상 또는 형태로 분사될 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 대전방지 물질의 예로는 저분자형 대전방지 물질 및 고분자형 대전방지 물질, 예컨대 음이온계 대전방지 물질, 양이온계 대전방지 물질, 비이온계 대전방지 물질, 양쪽성 대전방지 물질 등을 포함한다.
하나의 실시태양에서는, 대전방지제가 비이온계 대전방지 물질, 예컨대 나트륨 알킬설포네이트 및 나트륨 도데실벤젠설포네이트, 예를 들어 알킬기가 탄소수 12 내지 16의 직쇄 알킬기인 나트륨 알킬설포네이트로 구성된 군으로부터 선택된다. 또다른 실시태양에서는, 대전방지제가 양이온성 대전방지 물질, 예컨대 알킬 설폰산 테트라뷰틸 포스포늄 및 도데실 벤젠 설폰산 테트라뷰틸 포스포늄으로 구성된 군으로부터 선택된다. 알킬 설폰산 테트라뷰틸 포스포늄으로서는, 알킬기가 탄소수 12 내지 16의 직쇄 알킬기인 나트륨 알킬설포네이트가 화합물에서 사용될 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 폴리옥시에틸렌 전도체, 다가 알콜 전도체 및 알킬 에탄올아민이 비이온계 대전방지 물질로서 사용될 수 있다. 예로는 폴리옥시에틸렌 전도체로서 사용될 수 있는, 평균 분자량 500 내지 100,000의 폴리에틸렌 글라이콜을 포함한다.
또다른 실시태양에서는, 대전방지제가 고분자 대전방지 물질로서, 폴리에틸렌 글라이콜 메타크릴레이트 공중합체, 폴리에터 아마이드, 폴리에터-에스터 아마이드, 폴리에터 아마이드-이미드, 폴리알킬렌 옥사이드 공중합체, 폴리옥시에틸렌 에피클로로하이드린 공중합체 및 폴리에터-에스터, 폴리에틸렌 글라이콜계 폴리아마이드, 폴리에스터아마이드, 폴리(에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드) 공중합체, 폴리(에피클로로하이드린/에틸렌 옥사이드) 공중합체, 4급 암모늄 염 라디칼 함유 메타크릴레이트 공중합체, 및 고분자량 폴리에틸렌 글라이콜로 구성된 군으로부터 선택된다. 고분자형 대전방지 물질은 대전방지 특성의 지속성이 다른 대전방지 물질보다 높다. 하나의 실시태양에서는, 고분자형 대전방지 물질이 다른 대전방지 물질과 조합하여 사용될 수 있다.
중합체성 대전방지제는 용융 상태에서, 이들의 순수한 형태에서 또는 다른 중합체성 수지와의 배합물에서 상당히 열 안정성이고 가공성인 것으로 나타났다. 폴리에터아마이드, 폴리에터에스터 및 폴리에터에스터아마이드의 예로는 폴리아마이드-형성 화합물 및/또는 폴리에스터-형성 화합물과 폴리알킬렌 옥사이드 단위를 함유하는 화합물 사이의 반응에 의해 수득된 블록 공중합체 및 그래프트 공중합체 둘다를 포함한다. 폴리아마이드-형성 화합물은 아미노카복실산, 예컨대 ω-아미노카프로산, ω-아미노에난트산, ω-아미노카프릴산, ω-아미노펠라르곤산, ω-아미노카프르산, 11-아미노운데칸산 및 12-아미노도데칸산; 락탐, 예컨대 ε-카프로락탐 및 엔안트락탐; 다이카복실산과 다이아민의 염, 예컨대 헥사메틸렌 다이아민 아디페이트, 헥사메틸렌 다이아민 세바케이트 및 헥사메틸렌 다이아민 이소프탈레이트; 및 이들 폴리아마이드-형성 화합물의 혼합물을 포함한다. 폴리아마이드-형성 화합물은 카프로락탐, 12-아미노도데칸산, 또는 헥사메틸렌 다이아민 및 아디페이트의 조합인 것이 바람직하다.
하나의 실시태양에서는, 대전방지제가 중합체성 대전방지제, 예컨대 산요(Sanyo)에서 시판되는 PELESTAT 6321 또는 아토피나(Atofina)에서 시판되는 PEBAX MH1657이고, 이는 전도성 특성을 개선시키기 위해서 중합체성 수지에 첨가될 수 있는 시판되는 중합체성 대전방지제의 비-제한적인 예이다. 다른 시판되는 대전방지제는 시바-가이기(Ciba Geigy)의 IRGASTAT P18 및 P22이다. 대전방지제로서 사용될 수 있는 다른 중합체성 물질은 고유 전도성 중합체, 예컨대 폴리아닐린(파니폴(Panipol)의 PANIPOL(등록상표)EB로서 시판됨), 폴리피롤 및 폴리티오펜(바이엘(Bayer)에서 시판됨)으로 도핑되고, 이들은 승온에서의 용융 가공 후에 이들의 고유 전도성의 일부를 유지한다.
하나의 실시태양에서는, 대전방지제가 시판되는 단량체성 대전방지제, 예컨대 파트코(Patco)에서 시판되는 PATIONIC 1042 및 PATIONIC AS10, 또는 바이엘에서 시판되는 STATEXAN(등록상표) K1이다.
성분 C-멜라민 시아누르산 화합물: 멜라민 시아누르산 화합물은 멜라민(2,4,6-트라이아미노-1,3,5-트라이아진)과 시아누르산(2,4,6-트라이하이드록시- 1,3,5-트라이아진)을 반응시켜 형성된 화합물 및/또는 그의 호변이성질체성 상대물이다.
하나의 실시태양에서는, 수성 매질 중에서 멜라민과 이소시아누르산을 반응시킴으로써 멜라민 시아누르산이 수득된다. 또다른 실시태양에서는, 표면 처리된 멜라민 시아누르산이 사용된다. 상기 표면 처리된 화합물은 유기 용매 및 그것에 용해된 멜라민 시아누르산에 대한 표면 처리제를 포함하는 실질적으로 균일한 용액을 사용함으로써 수득할 수 있다. 하나의 실시태양에서는, 상기 표면 처리제가 조성물에서 사용되는 수지 성분과 유사한 중합체이다. 또하나의 실시태양에서는, 상기 표면 처리제가 그 안에 제제화된 수지와의 혼화성이 양호하고 균일하게 분산될 수 있는 물질이다. 또다른 실시태양에서는, 표면 처리제가 멜라민 시아누르산의 표면 상에 얇고 균일한 필름(0.001 내지 0.5㎛의 두께 등)을 용해 및 형성할 수 있는 양으로 사용된다.
하나의 실시태양에서는, 멜라민 시아누르산 화합물이 시아누르산의 용액과 멜라민의 용액을 혼합하거나 또는 다른 용액을 첨가하면서 용해시킴으로써 염을 형성하는 방법에 의해 수득된다. 멜라민 및 시아누르산의 혼합 비에 특별한 제한은 없지만 열가소성 폴리에스터 수지 화합물의 최적의 열 안정성을 위해서, 하나의 실시태양에서 혼합 비는 등몰에 근접하게 유지된다. 또다른 실시태양에서는, 몰비가 1:1이다. 또다른 실시태양에서는, 멜라민 시아누르산 화합물의 평균 입경이 0.01 내지 250㎛의 범위이다. 또다른 실시태양에서는, 평균 입경이 0.5 내지 200㎛이다.
멜라민 시아누르산 화합물은, 심지어 당분야의 다른 난연제의 첨가 없이 난연제로서 그 자체로 사용될 때에도 UL94 V-2 등급을 제공하는 양으로 첨가된다. 본 발명에서 난연제로서 사용될 때 멜라민 시아누르산 화합물은 환경적으로 적합한데, 이는 인, 안티몬 또는 할로겐 등을 함유하지 않기 때문이다.
게다가, 본 발명의 조성물은 멜라민 시아누르산 화합물 및 상기에서 언급된 대전방지 물질의 조합에 의해 개선된 탄성 특성을 나타낸다. 형성된 제품은 성형 시에 용이하게 균열되지 않고, 추가로 우수한 내충격 특성을 나타낸다.
성분 D-무기 충전제: 하나의 실시태양에서는, 무기 충전제가 조성물에 포함된다. 예로는 무기 섬유 물질, 예컨대 유리 섬유, 중공 유리 섬유, 석면 섬유, 탄소 섬유, 중공 탄소 섬유, 탄소 나노 튜브, 실리카 섬유, 실리카 알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 나이트라이드 보론 섬유, 나이트라이드 실리콘 섬유, 보론 섬유, 티타니아 휘스커 및 섬유상 월라스토나이트가 무기 충전제로서 사용될 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 섬유 충전제가 사이징제 또는 마감제와 함께 가공되거나 사용된다. 예로는 이들 사이징제로서 우레탄계 또는 에폭시계로 처리된 충전제뿐만 아니라 실란계 화합물 및 작용성 화합물, 예컨대 아미노실란계, 에폭시실란계, 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물 및 티타네이트계 화합물 등을 마감제로서 포함한다.
게다가, 무기질 무정형 물질, 예컨대 활석, 운모, 점토, 월라스토나이트, 유리 비드, 유리 플레이크, 마일드 유리, 유리 벌룬(balloon), 중공 충전제, 월라스토나이트, 중질 또는 경질 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 바륨 설페이트, 알루미늄 하이드록사이드, 규조토 및 카올린이 사용될 수 있다. 하나의 실시태양에서는, 이들 무기질 무정형 물질이 마감제로 가공된다.
무기 충전제는 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다. 또한, 섬유상 충전제가 비-섬유 충전제와 함께 사용될 수 있다. 충전제를 조합함으로써, 선팽창계수가 조절될 수 있고, 그 결과 수지 조성물이 우수한 치수 안정성을 갖는다.
기타 선택적인 첨가제: 하나의 실시태양에서는, 산화방지제, 예컨대 페놀계 또는 포스파이트계 등 및 결정성 핵형성제, 예컨대 이오노머 및 금속 카복실레이트(에틸렌 및 불포화 카복실산의 비누화물임)가 본 발명에서 필요에 따라 단독으로 또는 2종 이상이 함께 혼합될 수 있다. 또한, 널리 공지된 첨가제, 산화방지제, 안정화제, 자외선 흡수제, 광민감제, 성형 윤활제, 안료, 염료, 윤활제 및 가소제가 단독으로 또는 2종 이상이 함께 조성물의 특성에 영향을 미치지 않는 범위까지 사용될 수 있다.
혼합 비: 하나의 실시태양에서, 조성물은 성분 (A) 및 (C)를 총 100중량%의 양으로 포함하고, 성분 (B)인 대전방지 물질을 1 내지 30중량%로 포함한다. 또다른 실시태양에 있어서는, (B)가 (A) 및 (C)의 총 100중량%에 대하여 3 내지 25중량%의 범위로 사용된다. 다량의 대전방지 물질 (B)가 사용되는 또다른 실시태양에서는, 열가소성 수지와의 혼화성이 영향을 받아서 성형된 제품에서 층상 플레이크화를 초래할 수 있다.
멜라민 시아누르산 화합물 (C)에 관해서, 하나의 실시태양에서 이는 1 내지 50중량%(총 수지 조성물 중량 100중량%에 대해서)의 양으로 존재한다. 또다른 실시태양에서, 이는 3 내지 40중량%의 양으로 존재한다. 또다른 실시태양에서, 이는 높은 난연성 특성, 개선된 탄성을 갖는 조성물, 및 용이하게 균열되지 않고 우수한 내충격성을 갖는 성형된 제품을 위해서는 5 내지 30중량%의 양이다.
열가소성 폴리에스터 수지 성분 (A)는 일반적으로 상기에서 언급된 (B) 및 (C)를 배재하고 20 내지 98중량%의 비이다. 게다가, (A) 내지 (C)의 총 중량이 100중량부일 때, 무기 충전제 성분 (D)가 총 (A) 내지 (C) 100중량부에 대하여 0 내지 150중량부의 범위로 첨가될 수 있다. 하나의 실시태양에서는, 무기 충전제 (D)가 3 내지 130중량부의 양으로 첨가된다. 또다른 실시태양에서는, 그 양이 5 내지 100중량부이다.
제조방법: 본 발명의 조성물의 제조방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 조성물은 용융 및 혼련 기계, 예컨대 단축 또는 쌍축-스크류 압출기에서 성분 및 다른 첨가제, 수지 등을 용융 및 혼합함으로써 제조될 수 있다. 하나의 실시태양에서는, 하나의 배합되는 제제가 액체인 경우, 액체 공급 펌프 등을 사용하여 쌍축-스크류 압출기로 첨가될 수 있다.
하나의 실시태양에서는, 조성물은 건식 배합 및 이어지는 용융 가공에 의해서 제조될 수 있고, 후자의 조작은 흔히 압출과 같은 연속 조건하에서 수행된다. 또다른 예시적인 방법에서는, 조성물의 성분을 쌍축-스크류 압출기의 쓰로트(throat)에 직접 공급하고 열가소성 수지의 융점보다 높은 온도에서 압출한다. 또한, 순차적으로 압출기에 조성물의 다양한 성분을 공급하는 것도 가능하다. 추가로, 산화방지제 및 대전방지제와 같은 일부의 성분을 마스터배치(masterbatch) 형태로 압출기에 공급할 수도 있다. 압출기로부터 출현하는 스트랜드(strand)는 수욕에서 퀀칭되고, 펠렛화되고 사출 성형, 취입 성형, 진공 형성 등과 같은 추가의 가공이 수행된다.
본 발명의 열가소성 폴리에스터 수지 조성물을 채택하는 성형 제품에 대한 방법은 특별히 제한되지 않는다. 이들은 일반적으로 사용되는 성형 방법, 예컨대 사출 성형, 취입 성형, 압출 성형, 진공 성형, 프레스 성형, 캘린더 성형 등을 포함할 수 있다.
조성물이 대전방지 및 미끄러짐 특성과 같은 다른 특성과 균형을 이룬 우수한 난연성 특성을 갖기 때문에, 형성된 제품은 미디어 용품, 예컨대 데이터 카트리지(예를 들어, 디지털 오디오 테이프 기록기, 디지털 비디오테이프 및 비디오테이프) 및 부품 디바이스(예컨대, CD, DVD, MD 등의 광학 디스크, 자기 디스크, 블루 레이저 디스크를 위한 센서, 광학 디스크 베어링)에서 사용될 수 있다. 하나의 실시태양에서는, 제품은 복사기, 가전 용품의 하우징, 사무 자동화 기기(예컨대 인쇄기, 퍼스널 컴퓨터 및 팩스기의 부품, 예컨대 기어, 스페이서 등), 전자 및 전기 부품(예컨대 컨넥터, 스위치, 퓨즈-홀더, 브레이커 케이스 등)에서 사용될 수 있다.
본 발명은 다음의 비-제한적인 실시예에 의해 추가로 예시된다.
실시예에서, 열가소성 폴리에스터 수지 (A)는 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 또는 제너럴 일렉트릭 캄파니(General Electric Company)에서 제조된 PBT 발록스(Valox) 310(상표명)이다.
대전방지 물질 (B)는 산요 케미칼 인더스트리즈 캄파니에서 제조된 펠레스테이트(Pelestat) NC6321(상표명)이다.
멜라민 시아누르산 화합물 (C)는 니싼 케미칼 인더스트리즈 리미티드 캄파니(Nissan Chemical Industries, Ltd. Company)에서 제조된 MC-440(상표명)이다.
충전제 (D-1)은 후지 탈크 인더스트리(Fuji Talc Industry)에서 제조된 탈크 NK-48(상표명)이다.
충전제 (D-2)는 니폰 일렉트릭 글래스 캄파니(Nippon Electric Glass Company)에서 제조된 연속 유리 섬유 제품(잘려진 스트랜드) ECS 03T-120이다.
성분 (E)는 아사히 덴카 고교 케이.케이. 캄파니(Asahi Denka Kogyo K.K. Company)에서 제조된 안정화제 ADK STAB AO-60(상표명)이다.
실시예에서, 각각의 요소를, 40mm 쌍축-스크류 압출기를 사용하여 표 1에서 제시된 비(중량%)로 용융하고 혼합한다. 조건은 혼합 온도 250℃, 스크류 속도 250rpm 및 배출량 100kg/시간으로 설정하여 수지 펠렛을 제조한다. 펠렛을 설정 온도 250℃ 및 금속 성형 온도 50℃의 조건하에서 오리엔트 머신 앤 메탈 캄파니(Orient Machine and Metal Company)에서 제조된 사출-성형 기계를 사용하여 시험편으로 성형한다.
다음 시험을 성형된 시험편에 대하여 수행한다.
표면 전기 저항 시험: 시험편 50mmx50mmx3.2mm를 ASTM D257에 따라서 100V의 하전에 의해 측정한다.
반감기 시험: 반감기 시험은 JIS L 1094에 따라서 9.0KV의 인가된 전압에서 측정한다.
굴곡 탄성률 시험: 굴곡 계수는 ASTM D790에 따라서 조절된 실온 23℃ 및 50% 습도의 방에서 측정한다.
미끄러짐 및 마모 시험: 추력형 마모 시험기를 사용하고 상대 물질로서 스테인레스 스틸 S45C를 사용한다. 시험에서, 손실 중량(중량%)을 하중 2.5kg/cm2 및 회전 속도 300mm/초에서 6시간 동안 측정한다.
난연성 시험: 연소 시험은 UL94 V 시험법에 따라서 1.0mm 벽 두께의 시험편에 대하여 수행한다.
Figure 112012020137280-pct00004
표 1에 예시된 바와 같이, 본 발명의 조성물에서는 대전방지 물질 및 멜라민 시아누르산 화합물을 혼합함으로써 UL94 V-2 수준의 난연성이 달성될 수 있다. 비교예는 단지 HB 수준의 난연성만을 제공한다. 탄성률이 또한 개선됨에 따라서, 높은 굽힘 탄성을 갖는 성형된 제품을 수득할 수 있다. 또한, 개선된 표면 전기 저항 특성 및 낮은 값의 반감기에 의해, 우수한 대전방지능을 갖는 성형된 제품이 수득될 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 폴리에스터 수지 20 내지 98중량%,
    (b) 폴리에틸렌 글라이콜계 폴리아마이드, 폴리에스터아마이드, 폴리에틸렌 글라이콜 메타크릴레이트 공중합체, 폴리(에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드) 공중합체, 폴리(에피클로로하이드린/에틸렌 옥사이드) 공중합체, 4급 암모늄 염 라디칼 함유 메타크릴레이트 공중합체, 고분자량 폴리에틸렌 글라이콜 및 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 대전방지제 1 내지 30중량%, 및
    (c) 멜라민 시아누르산 화합물 1 내지 50중량%
    로 구성되는 열가소성 수지 조성물로서,
    (d) 산화방지제, 안정화제, 자외선 흡수제, 광안정제, 안료, 염료, 윤활제, 가소제 및 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 포함하거나 포함하지 않을 수 있고,
    V-2의 난연성 등급 및 1014Ω/sq 미만의 표면 저항률을 가지며, 총 중량이 100중량%인 열가소성 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    폴리에스터 수지가 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 및 이들의 알로이(alloy)로 구성된 군으로부터 선택되는 결정성 폴리에스터 수지인 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    대전방지제가 폴리에터에스터아마이드, 폴리에터에스터, 폴리에터아마이드, 및 이들 대전방지제중 하나 이상을 포함하는 조합으로 구성된 군으부터 선택되는 열가소성 수지 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 또는 이들의 알로이 20 내지 98중량%,
    하나 이상의 폴리에터에스터아마이드, 폴리에터에스터, 폴리에터아마이드 또는 이들의 조합 1 내지 30중량%, 및
    멜라민 시아누르산 화합물 1 내지 50중량%
    로 구성되고, 이때 조성물의 총 중량이 100중량%인 열가소성 수지 조성물.
  9. 삭제
  10. 패키징 용품, 광학 디스크, 자기 디스크, 전자 기기, 전기 기기, 가정용 기기 또는 사무 자동화 기기에서 부품으로서 사용하기 위한, 제 1 항, 제 3항, 제 4 항 및 제 8 항 중 어느 한 항의 조성물로부터 성형된 제품.
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