KR101189375B1 - 에어 필터용 시트, 그 제조 방법 및 에어 필터 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 평균 입경이 0.1 내지 30㎛인 기능제 및 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유를 함유하고, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 것을 특징으로 하는 에어 필터용 시트에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 기능제가 담지되어, 성형성이 우수하고, 또한 윤활제를 함유하지 않는 에어 필터용 시트 및 그 제조 방법을 제공 및 아웃 가스 중에 윤활제가 혼입하지 않는 에어 필터를 제공할 수 있다.

Description

에어 필터용 시트, 그 제조 방법 및 에어 필터{SHEET FOR AIR FILTER, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, AND AIR FILTER}
도 1은 본 발명에 관한 에어 필터용 시트 표면의 SEM사진.
도 2는 본 발명의 실시형태예의 에어 필터의 모식적인 사시도.
도 3은 통기 방향에 직교하는 면에서 잘랐을 때의 도 2에 도시한 에어 필터의 모식적인 단면도.
도 4는 암모니아 제거율의 경시적 변화를 도시한 도면.
도 5는 종래부터 이용되고 있는 통기 공동을 가진 에어 필터의 모식도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 에어 필터 11, 12 : 필터용 시트
13 : 통기 공동 14 : 개구부
15 : 산부 16 : 개구
본 발명은, 클린룸 등의 공기 중의 이온성 가스 형상 오염 물질, TOC, 수분, 오존, 기타 이취(異臭) 성분 등을 제거하기 위해 이용되는 에어 필터 및 상기 에어 필터를 제조하기 위한 에어 필터용 시트 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 통기 공동(空洞)을 가진 기능제 담지 에어 필터 및 상기 에어 필터를 제조하기 위한 에어 필터용 시트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조, 액정 제조 등의 첨단 산업에서는, 제품의 수율이나 품질, 신뢰성을 확보하기 위해, 클린룸 내에서의 공기나 제품 표면의 오염 제어가 중요해지고 있다. 특히 반도체 산업 분야에서는 제품의 고집적도화가 진행됨에 따라, HEPA, ULPA 등을 이용한 입자 형상 오염 물질의 제어에 더하여, 상기 이온성 가스 형상 오염 물질, TOC, 수분, 오존, 기타 이취 성분 등의 제어가 불가결해지고 있다.
상기 이온성 가스 형상 오염 물질로는, 염기성 가스 및 산성 가스가 있다. 이 중에서, 예컨대 염기성 가스인 암모니아는, 반도체 제조 시의 노광 공정에서, 노광 시의 해상성의 악화나, 웨이퍼 표면의 흐림의 원인이 된다고 알려져 있다. 또한, 산성 가스인 SOx는, 반도체 제조 시의 열 산화막 형성 공정에서, 기판 내에 적층 결함을 초래하여 디바이스 특성이나 신뢰성을 악화시키는 원인이 된다.
이와 같이, 상기 이온성 가스 형상 오염 물질은 반도체 제조 등에서 여러 곤란을 초래하기 때문에, 반도체 제조 등에서 사용되는 클린룸 내에서는 이온성 가스 형상 오염 물질의 농도가 수㎍/㎥이하일 것이 요구되고 있다.
그 때문에, 종래부터, 상기 이온성 가스 형상 물질을 제거하기 위해서, 통기 공동을 가진 섬유질 담체에, 기능제로서 이온 교환체가 담지된 에어 필터가 이용되고 있다. 종래부터 이용되는 에어 필터에 관해서, 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는, 종래부터 이용되고 있는 통기 공동을 가진 에어 필터의 모식도이다. 도 5 중에서, 에어 필터(20)는, 물결 형상(corrugated) 섬유질(21) 및 평탄 형상 섬유질(22)을 번갈아 적층시킴으로써 형성되는 섬유질 담체에, 이온 교환체를 담지시켜 얻어지는 이온 교환 수지 담지 섬유질(25)을, 프레임체(26)에 끼워 넣어 제작된다. 상기 물결 형상 섬유질(21) 및 상기 평탄 형상 섬유질(22) 사이에는, 통기 공동(23)이 형성되어 있다. 그리고, 상기 에어 필터(20)에, 통기 방향(24)의 방향에 피 처리 공기(27)를 통기시킴으로써, 피 처리 공기(27) 중의 이온성 가스 형상 오염 물질이 흡착 제거된다. 이 때, 통기 방향(24)에 대하여, 통기 공동(23)이 형성되어 있는 방향은 평행하다.
또한, 수분은, 웨이퍼 불량의 원인이 되는 산화막의 생성에 관여하므로, 제거할 필요가 있어, 수분을 제거하기 위해서, 제습제가 담지된 에어 필터가 이용되었다. 또한, 오존은, 클린룸 중의 고전압으로 사용되는 장치로부터 발생하여, 웨이퍼의 산화막 생성의 원인이 되므로, 오존을 제거하기 위해서, 오존 분해 촉매가 담지된 에어 필터가 이용되었다.
그런데, 상기 에어 필터에서, 상기 이온 교환체 등의 기능제는, 무기 또는 유기 바인더에 의해 담지되어 있고, 기능제를 섬유질 담체에 담지시키기 위해서는, 바인더와 기능제를 혼합하여 조제한 슬러리를, 섬유질 담체에 함침시키거나 또는 도포하는 것이 필요하므로, 여분의 바인더가, 담지되어 있는 기능제의 표면을 덮어버려, 에어 필터의 흡착 능력이 낮아진다는 문제가 있었다.
또한, 상기 에어 필터에는, 초기의 제거 성능에 더하여, 상기 제거 성능이 장시간 지속될 것, 즉 우수한 지속성을 가질 것도 요구되고 있으므로, 다량의 기능제를 상기 에어 필터에 담지할 필요가 있다.
이를 위해서는, 에어 필터의 단위체적당 통기 공동의 수를 늘려, 기능제(2)가 담지되는 섬유질 담체의 표면적을 늘릴 필요가 있다. 통기 공동의 수를 늘리기 위해서는, 상기 통기 공동의 개구 단면적을 줄이는 것이 필요하지만, 단면적이 지나치게 작으면, 담지를 행할 때에 상기 슬러리가 통기 공동의 내부로 들어가지 않거나, 또는 담지된 기능제가 통기 공동의 눈을 막아 버린다는 문제가 있었다.
따라서, 바인더를 이용하지 않고, 기능제를 에어 필터에 담지할 수 있다면, 상기 문제를 해결할 수 있다.
바인더를 이용하지 않고, 담지물을 담체에 담지하는 방법으로서, 종래부터, 침(針) 형상 섬유화된 폴리테트라플루오로에틸렌 수지(이하, 피브릴(fibril)화 폴리테트라플루오로에틸렌 수지라고도 기재)를 이용하여, 피브릴화 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 담지물을 포착시킴으로써 담지물을 담지하는 방법이 행하여지고 있었다. 예를 들어, 일본국 특개 2003-220333호 공보에는, 암모니아 가스를 포착 가능한 고체 포착재와, 피브릴화한 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 포함하고, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 의해 고체 포착재가 유지되어 있고, 암모니아 가스는 고체 포착재에 도달 가능하고, 또한 액체는 고체 포착재에 도달 불가능한 것을 특징으로 하는, 암모니아 가스 포착 복합재가 개시되어 있다.
또한, 일본국 특개 2003-300066호 공보에는, 수평균 분자량(number average molecular weight)이 20만 내지 200만인 불소계 수지에 의해, 암모니아 가스 포착 가능 분체가 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 암모니아 가스 포착 복합 분체가 개시되어 있다.
[특허문헌 1] 일본국 특개 2003-220333호 공보(청구항 1 내지 3)
[특허문헌 2] 일본국 특개 2003-300066호 공보(청구항 1)
일본국 특개 2003-220333호 공보에 기재된 복합 포착재를 비롯하여, 피브릴화된 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 의해 기능제가 포착되어 있는 종래의 에어 필터의 제조 방법에서, 피브릴화된 폴리테트라플루오로에틸렌 수지는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 전단 응력을 가함으로써, 제조되었다. 그러나, 상기 제조 방법에서는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 전단 응력을 가할 때, 솔벤트나프타 등의 윤활제를 혼합하지 않으면, 침 형상 섬유화한 폴리테트라플루오로에틸렌 수지가 서로 심하게 얽혀, 덩어리 형상이 되어 버리기 때문에, 윤활제를 혼합하는 것이 필수적이었다. 따라서, 종래의 에어 필터는, 윤활제를 함유하고 있었다.
그런데, 에어 필터가 윤활제를 함유하면, 에어 필터를 통과한 공기 중(이하, 아웃 가스라고도 기재한다.)에, 윤활제가 혼입하여, 아웃 가스를 오염시킨다는 문제가 있었다. 특히, 반도체 제조용, 액정 제조용 클린룸 등에서는, 공기 중의 미량의 윤활제라도, 제품의 성능에 영향을 주는 경우가 있기 때문에, 윤활제를 함유하는 에어 필터를 사용할 수 없었다.
일본국 특개 2003-300066호 공보에는, 분자량이 20만 내지 200만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 이용함으로써, 윤활제를 혼합하지 않고, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 피브릴화할 수 있는 것이 기재되어 있지만, 폴리테트라플루오로 에틸렌 수지의 분자량이 지나치게 낮으므로, 얻어지는 시트가 지나치게 부드러워져, 에어 필터용으로 성형(예를 들어, 물결 형상)하여도 형상을 유지할 수 없다는 문제가 있었다. 즉, 상기 시트는, 형상 유지성이 매우 나빴다.
따라서, 본 발명의 과제는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 기능제가 담지되어 있고, 성형성이 우수하며, 또한 아웃 가스 중에 윤활제가 혼입되지 않는 에어 필터용 시트 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 과제는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 기능제가 담지된 에어 필터용 시트로 형성되는 에어 필터로서, 아웃 가스 중에 윤활제가 혼입하지 않는 에어 필터를 제공하는 데에 있다.
본 발명자들은, 상기 종래 기술에서의 과제를 해결하기 위해, 예의 연구를 거듭한 결과, 특정 입경의 기능제를, 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 혼합시키면, 혼합물 중에서 상기 기능제가 윤활제로서 작용하므로, 윤활제를 사용하지 않고, 양호하게 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지가 피브릴화됨을 발견하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명(1)은, 평균 입경이 0.1 내지 30㎛인 기능제, 및 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유를 함유하고, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 에어 필터용 시트를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명(2)은, 평균 입경이 0.1 내지 30㎛인 기능제, 및 수평균 분자 량이 300만 내지 5000만인 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 함유하고, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 혼합물(A)에, 전단 응력을 가하여, 상기 기능제 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(B)을 얻는 피브릴화 공정을 행하고, 이어서, 상기 혼합물(B)을, 전단 응력을 가하면서 압연하여, 에어 필터용 시트를 얻는 압연 공정을 행하는 에어 필터용 시트의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명(3)은, 통기 공동을 가진 에어 필터로서, 상기 발명(1)에 기재된 에어 필터용 시트를 성형하여 얻어지는 에어 필터를 제공하는 것이다.
본 발명의 에어 필터는, 기능제가 바인더를 이용하지 않고 담지되어 있고, 또한 상기 기능제의 담지량이 많으므로, 흡착 능력이 높고, 또한, 윤활제를 이용하지 않고 제조되므로, 아웃 가스 중에 상기 윤활제가 혼입하지 않는다. 본 발명의 에어 필터용 시트는, 성형성이 우수하고, 또한, 본 발명의 에어 필터용 시트의 제조 방법에 따르면, 윤활제를 이용하지 않고, 본 발명의 에어 필터용 시트를 제조할 수 있다.
본 발명의 에어 필터용 시트는, 입상의 기능제 및 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유를 함유한다.
상기 에어 필터용 시트의 실시형태예에 관하여, 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은, 입상의 이온 교환체 및 폴리테트라플루오로에틸렌 수지(이하, PTFE 수지라고도 기재)의 침 형상 섬유를 함유하는 에어 필터용 시트의 표면 SEM 사진을 도시 한다. 도 1 중, 1이 입상의 이온 교환 수지, 2가 PTFE 수지의 침 형상 섬유이다. 도 1에 도시한 바와 같이, PTFE 수지의 침 형상 섬유(2)는 극히 가는 침 형상의 형상을 가지고 있으며, 그리고, 상기 PTFE 수지의 침 형상 섬유(2)가 형성하는 3차원 그물코 중에 입상의 이온 교환체(1)가, 유지되어 있음을 알 수 있다. 이에 의해, 기능제는, 무기 또는 유기 바인더가 이용되지 않고, 에어 필터용 시트에 담지된다. 그리고, 상기 PTFE 수지의 침 형상 섬유가 극히 가늘기 때문에, 상기 기능제는, 상기 침 형상 섬유에 의해서 표면이 거의 덮이지 않고, 대부분이 노출된 상태로 상기 PTFE 수지의 침 형상 섬유의 3차원 그물코 중에 유지되어 있다.
상기 기능제로는, 특별히 제한되지 않고, 이온성 가스 형상 오염 물질의 흡착, 유기 용제의 흡착, 제습, 탈취, 오존 분해 등에 이용되는 에어 필터용의 기능제이면 되고, 예를 들어, 이온 교환 수지, 활성탄, 제올라이트, 실리카겔, 금속 산화물 촉매 등을 들 수 있다.
상기 기능제에 관한 이온 교환 수지는, 주로, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거에 이용되는 기능제이다. 상기 이온 교환 수지는, 카티온(cation) 교환 수지 또는 아니온(anion) 교환 수지 중 적어도 한쪽이어도 되고, 또는 카티온 교환 수지 및 아니온 교환 수지의 양쪽이어도 된다. 이 중, 상기 카티온 교환 수지에 이용되는 카티온 교환 수지의 종류로는, 예를 들어, 강산성 카티온 교환 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 아니온 교환 수지에 이용되는 아니온 교환 수지의 종류로는, 예를 들어, 강염기성 아니온 교환 수지 등을 들 수 있다.
또한, 상기 이온 교환 수지는, 이온 교환 용량이, 통상 1 내지 10m당량/g, 바람직하게는 3 내지 6m당량/g이다. 이온 교환 용량이 1m당량/g 미만이면, 이온성 가스 형상 오염 물질과의 반응량이 작아져, 제거 성능이 낮아지기 쉽다. 또한, 이온 교환 용량이 10m당량/g를 넘으면, 이온 교환 수지를 구성하는 이온 교환 수지의 화학적 안정성이 떨어져, 이온 교환 수지 자체로부터 이온 교환기가 탈리하기 쉬워진다.
또한, 피 처리 공기가, 염기성 가스(암모니아, 아민류 등) 및 산성 가스(SOx, NOx 등)의 양쪽을 포함하는 경우, 상기 이온 교환 수지가, 카티온 교환 수지 및 아니온 교환 수지의 양쪽이면, 염기성 가스 및 산성 가스의 양쪽을 제거할 수 있다는 점에서 바람직하다.
상기 이온 교환 수지가, 카티온 교환 수지 및 아니온 교환 수지를 포함하는 경우, 상기 카티온 교환 수지와 상기 아니온 교환 수지의 중량비는, 99:1 내지 1:99이다. 상기 중량비가, 99:1 내지 1:99의 범위 밖이면 상기 카티온 교환 수지 또는 상기 아니온 교환 수지 중 어느 하나의 수지의 이온성 가스 형상 오염 물질과의 반응량이 낮아지기 쉽다.
상기 기능제에 관한 활성탄은, 주로 TOC의 제거, 오존의 분해 등에 이용되는 기능제이다. 상기 활성탄은, 원료의 종류에 따라, 목재계, 석탄계, 야자껍질계 등이 있지만, 특별히 제한되지 않는다. 또한, 탄산칼륨 등의 무기염을 첨가한, 일반적으로 첨착탄(添着炭)이라고 불리는 활성탄이어도 된다. 이들 중에서, 야자껍질계의 활성탄이, 성능 및 가격의 밸런스가 좋다는 점에서 바람직하다. 또한, TOC 제거용인 경우에는, 비표면적이 크고, 또한 세공(細孔) 용적이 큰 것이 바람직하고, 오존 분해용인 경우에는, 첨착탄이 바람직하다.
상기 기능제에 관한 제올라이트는, 친수성인 것과 소수성인 것이 있다. 친수성 제올라이트는, 주로 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거, 탈취 등에 이용되는 흡착제이고, 소수성 제올라이트는, 주로 TOC의 제거, 탈취 등에 이용되는 흡착제이다. 합성에 의해 얻어지는 상기 제올라이트는, 통상, 산점(酸点)의 반대이온(counter ion)이 나트륨인 나트륨형 제올라이트이지만, 상기 나트륨 이온의 일부 또는 전부가 다른 금속 이온으로 이온 교환된 것, 탈(脫)나트륨한 것, 탈(脫)알루미늄한 것 등이어도 된다. 또한, 결정 구조로는, A형 제올라이트, X형 제올라이트, Y형 제올라이트, 베타(beta)형 제올라이트, 모데나이트(mordenite), 페리어라이트(ferrierite), ZSM-5 등을 들 수 있다. 이들 중에서, A형 제올라이트, X형 제올라이트, Y형 제올라이트 및 ZSM-5가, 염가라는 점에서 바람직하다.
상기 기능제에 관한 실리카겔은, 주로 제습에 이용되는 기능제이다. 상기 실리카겔은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, A형 실리카겔, B형 실리카겔 등을 들 수 있다.
상기 기능제에 관한 금속 산화물 촉매로는, 주로 오존의 분해, 탈취 등에 이용되는 기능제이다. 상기 금속 산화물 촉매는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 산화망간, 산화코발트, 산화구리, 산화망간-산화구리의 혼합 촉매, 산화망간-산화코발트의 혼합 촉매, 산화티탄 등을 들 수 있다. 상기 금속 산화물 촉매의 표면에서, 트리에틸아민(triethylamine), 메틸머캡탄(methylmercaptan) 등의 악취 물질이 분해됨으로써, 탈취되고, 또한, 오존은 산화되어 산소 분자가 된다.
상기 기능제의 평균 입경은, 0.1 내지 30㎛, 바람직하게는 1 내지 20㎛이다. 상기 기능제의 평균 입경이, 0.1㎛ 미만이면 상기 기능제가 에어 필터용 시트로부터 탈락하기 쉬워지고, 또한, 30㎛을 넘으면, 상기 에어 필터용 시트의 제조 시에, 상기 기능제에 의한 윤활 효과가 낮아진다. 그 때문에, 평균 입경이 30㎛을 넘는 기능제가, PTFE의 침 형상 섬유에 보충되어 있는 에어 필터용 시트를 제조하는 것은 곤란하다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유는, 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 전단 응력을 가함으로써 얻어진다. 종래부터, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 전단 응력을 가하여, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 침 형상 섬유화시키는 것은 행하여지고 있고, 상기 침 형상 섬유화는, 피브릴화라고도 불리고 있다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 수평균 분자량은, 300만 내지 5000만, 바람직하게는 500만 내지 1500만이다. 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 수평균 분자량이, 300만 미만이면 에어 필터용 시트가 지나치게 부드러워지기 때문에, 성형 후의 에어 필터의 형상 유지성이 나빠져, 예를 들어, 물결 형상 허니콤 구조를 가진 에어 필터를 제조하는 것이 곤란해진다. 또한, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 수평균 분자량이, 5000만을 넘어도 양호하게 성형할 수 있지만, 시판되고 있는 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 수평균 분자량이 통상 5000만 이하이기 때문에, 수평균 분자량이 5000만을 넘는 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 입수하기가 곤란하다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 대한 상기 기능제의 중량비(기능제/폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유)는, 1 내지 99, 바람직하게는 4 내지 32, 특히 바람직하게는 9 내지 19이다. 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 대한 기능제의 중량비가, 1미만이면 에어 필터의 흡착 성능 등의 성능이 낮아지기 쉽고, 또한, 99를 넘으면 에어 필터용 시트의 강도가 낮아지거나, 또는 상기 기능제가 상기 에어 필터용 시트로부터 탈락하기 쉬워진다.
상기 에어 필터용 시트의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.05 내지 1㎜, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.5㎜이다. 예를 들어, 물결 형상으로 성형된 에어 필터용 시트 및 평탄 형상의 에어 필터용 시트를 번갈아 적층하여 형성되는 에어 필터의 경우, 상기 에어 필터용 시트의 두께가 작을수록, 일정한 적층 높이에서 적층되는 상기 에어 필터용 시트의 수가 많아지므로, 에어 필터의 단위 체적당 형성되는 통기 공동의 수가 많아져, 에어 필터의 단위체적당 표면적이 커진다. 따라서, 상기 에어 필터용 시트의 두께가 작은 것이, 에어 필터의 흡착 능력이 높아지는 점에서 바람직하다. 단, 상기 두께가, 0.05㎜ 미만이면, 에어 필터용 시트의 강도가 지나치게 낮아진다. 또한, 상기 두께가, 1㎜을 넘으면, 에어 필터의 단위체적당 형성되는 통기 공동의 수가 적어진다.
또한, 상기 에어 필터용 시트의 단위면적 당 상기 기능제의 담지량은, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 100 내지 600g/㎡, 특히 바람직하게는 200 내지 500g/㎡이다.
본 발명의 에어 필터용 시트는, 윤활제가 이용되지 않고 제조되어 있으므로, 윤활제를 함유하지 않는다. 따라서, 본 발명의 에어 필터용 시트를 성형하여 얻어지는 에어 필터를 이용하여 피 처리 공기를 처리하여도, 상기 에어 필터를 통과한 공기 중에, 윤활제가 혼합되지 않는다. 한편, 종래의 에어 필터용 시트의 제조에서는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 피브릴화에, 솔벤트나프타, 알콜, 아이소퍼(isopar), 신너 등의 액체의 유기 화합물이 윤활제로서 사용되고 있었으므로, 종래의 에어 필터용 시트는, 상기 윤활유를 함유한다. 그 때문에, 상기 종래의 에어 필터용 시트를 성형하여 얻어지는 에어 필터를 이용하여 피 처리 공기를 처리하면, 상기 에어 필터를 통과한 공기 중에, 상기 윤활제가 혼합하여, 특히 반도체?액정 제조 공정에서는, 큰 문제가 되는 경우가 있었다.
또한, 본 발명의 에어 필터용 시트는, 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 고분자량의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 구성되어 있으므로, 성형 후의 형상 유지성이 뛰어나다.
본 발명의 에어 필터의 제조 방법은, 피브릴화 공정을 행하고, 이어서, 압연 공정을 행하는 제조 방법이다.
상기 피브릴화 공정은, 입상의 기능제 및 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 함유하는 혼합물(A)에, 전단 응력을 가하여, 상기 기능제 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(B)을 얻는 공정이다.
상기 피브릴화 공정에 관한 기능제로는, 특별히 제한되지 않고, 에어 필터의 기능제로서 통상 사용되고 있는 것을 이용할 수 있으며, 예를 들어, 이온성 가스 형상 오염 물질의 흡착제, 유기 용제의 흡착제, 제습제, 탈취제 등을 들 수 있다. 상기 피브릴화 공정에 관한 기능제에 관해서는, 상기 본 발명의 에어 필터용 시트에 관한 기능제와 동일한 점은 그 설명을 생략하고, 상이한 점을 설명한다.
상기 기능제의 평균 입경은, 0.1 내지 30㎛, 바람직하게는 1 내지 25㎛, 특히 바람직하게는 10 내지 20㎛이다. 상기 기능제의 평균 입경이, 상기 범위에 있음으로써, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를, 전단 응력을 가하여 피브릴화할 때에, 상기 기능제가 윤활제로서 기능하므로, 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 고분자량의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지이더라도, 윤활제를 혼합하지 않고, 양호하게 피브릴화할 수 있다. 한편, 상기 기능제의 평균 입경이, 0.1㎛ 미만이면, 상기 기능제가 상기 압연 공정 시에 또는 상기 압연 공정에 의해 얻어지는 에어 필터용 시트로부터 탈락하기 쉬워지고, 또한, 30㎛을 넘으면, 상기 기능제가 윤활제로서 기능하기 어려워지므로, 전단 응력을 가하면, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지, 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 수지와 기능제의 혼합물이 덩어리 형상이 되어, 상기 기능제에 의한 윤활 효과가 낮아진다.
상기 피브릴화 공정에 관한 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 종류 및 수평균 분자량은, 상기 본 발명의 에어 필터용 시트에 관한 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 기재와 동일하므로, 그 설명을 생략한다.
상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 평균 입경은, 300 내지 500㎛이고, 일반적으로 파인파우더로 불리는 것이 바람직하다.
상기 피브릴화 공정에 관한 혼합물(A)은, 상기 기능제 및 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 함유한다. 상기 혼합물(A) 중, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 대한 상기 기능제의 중량비(기능제/입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지)는, 1 내지 99, 바람직하게는 4 내지 32, 특히 바람직하게는 9 내지 19이다. 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 대한 상기 기능제의 중량비가, 1미만이면 에어 필터용 시트 또는 에어 필터의 흡착 성능 등의 성능이 낮아지고, 또한, 99를 넘으면 에어 필터용 시트의 강도가 낮아진다. 또한, 상기 혼합물(A)은, 필요에 따라서, 보강제 등을 함유할 수 있다.
그리고, 상기 혼합물(A)에, 전단 응력을 가하여, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 피브릴화시킨다. 본 발명에 관한 피브릴화 공정에서는, 상기 혼합물(A)에 전단 응력을 가할 때에, 상기 혼합물(A)에, 윤활제를 함유시키지 않아도, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지는, 양호하게 피브릴화된다. 상기 윤활제에 관해서는, 상기 본 발명의 에어 필터용 시트에 관한 윤활제와 동일하므로, 그 설명을 생략한다.
상기 혼합물(A)에 전단 응력을 가하는 방법으로는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 헨셀 믹서 속에서 상기 혼합물(A)을 교반하는 방법, 유발(乳鉢) 등에서 갈아서 으깨는 방법 등을 들 수 있다.
상기 혼합물(A)에 전단 응력을 가할 때의 온도는, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 50 내지 150℃, 특히 바람직하게는 80 내지 120℃이고, 상기 혼합물(A)에 전단 응력을 가하는 시간은, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 피브릴 화가 일어나는 시간이라면, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 60분, 특히 바람직하게는 3 내지 30분이다.
상기 피브릴화 공정의 구체적인 방법으로는, 예를 들어, 우선, 상기 기능제 및 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 등을, 혼합용의 용기에 더하고, 상기 용기를 진등(振騰)시키는 것, 또는 상기 용기 중의 혼합물을 전단 응력이 가해지지 않는 교반기를 이용하여 교반함으로써, 혼합물(A)을 조제하고, 이어서, 상기 혼합물(A)을 헨셀 믹서 등에 더하여, 전단 응력을 가하는 방법을 들 수 있다.
상기 피브릴화 공정을 행함으로써, 상기 기능제가 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 분산된 혼합물(이하, 혼합물(B)이라고도 기재한다. )을 얻을 수 있다.
상기 피브릴화 공정에서, 상기 기능제는, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지가 피브릴화할 때의 윤활제로서의 기능을 하므로, 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 고분자량의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 이용하여도, 윤활제를 혼합하지 않고, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 양호하게 피브릴화할 수 있다.
이어서, 상기 혼합물(B)을, 전단 응력을 가하면서 압연하는 압연 공정을 행한다. 상기 압연 공정을 행함으로써, 상기 혼합물(B)이 시트화되는 동시에, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유가, 더욱 가늘어진다. 이에 의해, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 덮이는 상기 기능제의 면적이 작아지므로, 에어 필터의 흡착 성능 등의 성능이 높아진다.
상기 혼합물(B)을 압연하는 방법으로는, 특별히 제한되지 않고, 통상, 수지 시트의 제조에서 이용되는 방법, 예를 들어, 니더(kneader)를 이용하는 방법, 캘린더 롤(calender roll)을 이용하는 방법, 압출 가공기를 이용하는 방법 등에 의해 행할 수 있다. 상기 혼합물(B)을 압연할 때의 온도는, 특별히 제한되지 않고, 통상 50 내지 150℃, 바람직하게는 80 내지 120℃이다.
또한, 상기 압연 공정에서는, 상기 혼합물(B)의 압연을 1회 행하고, 원하는 두께를 가진 에어 필터용 시트를 얻을 수도 있고, 상기 압연을 복수 회 행하여, 상기 에어 필터용 시트를 얻을 수도 있다. 즉, 압연에 의해서 얻어지는 시트를, 재차 압연하여도 된다. 이들 중에서, 상기 혼합물(B)의 압연을, 복수 회 행하는 것이, 에어 필터용 시트의 강도가 높아진다는 점에서 바람직하고, 3 내지 10회 행하는 것이 특히 바람직하다.
또, 상기 혼합물(B)은, 예를 들어, 압출 성형기를 이용하여 펠릿(pellet) 형상으로 성형된 펠릿과 같이, 성형된 것이어도 된다. 즉, 상기 피브릴화 공정을 행하여 얻어지는 상기 혼합물(B)을, 압출 성형기를 이용하여 펠릿 형상으로 성형하고, 상기 펠릿 등의 성형체를, 상기 압연 공정에 이용할 수 있다.
상기 압연 공정을 행함으로써 얻어지는 상기 에어 필터용 시트는, 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 고분자량의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 구성되어 있으므로, 형상 유지성이 우수하다. 따라서, 상기 에어 필터용 시트는, 예를 들어, 물결 형상 허니콤 구조를 가진 에어 필터의 제조에, 적합하게 이용된다. 또한, 본 발명의 에어 필터용 시트의 제조 방법은, 상기 본 발명의 에어 필터용 시트를 제조하는 데에 적합하게 이용된다.
본 발명의 에어 필터는, 통기 공동을 가진 에어 필터로서, 상기 본 발명의 에어 필터용 시트를 성형하여 얻어진다. 예를 들어, 평탄 형상의 본 발명의 에어 필터용 시트 및 파형으로 성형된 물결 형상의 본 발명의 에어 필터용 시트를 번갈아 적층시키는 것, 또는 평탄 형상의 본 발명의 에어 필터용 시트 및 파절(波折) 형상으로 성형된 플리트(pleat) 형상의 본 발명의 에어 필터용 시트를 번갈아 적층시킴으로써 얻어진다. 또, 평탄 형상의 에어 필터용 시트 및 파형으로 성형된 물결 형상 에어 필터용 시트를 번갈아 적층시켜 얻어지는 구조는, 일반적으로, 물결 형상 허니콤 구조라고 불리고 있다.
상기 에어 필터에 관해서, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한다. 도 2는, 본 발명의 실시형태예의 에어 필터의 모식적인 사시도이다. 또한, 도 3은, 통기 방향에 직교하는 면에서 잘랐을 때의, 상기 에어 필터(10)의 모식적인 단면도이다. 상기 에어 필터(10)는, 평탄 형상 에어 필터용 시트(11) 및 물결 형상 에어 필터용 시트(12)가 번갈아 적층된 물결 형상 허니콤 구조를 가진다. 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(12)와 상기 물결 형상 에어 필터용 시트의 상하의 상기 평탄 형상 에어 필터용 시트(11, 11)와의 사이에는, 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(12)의 상하의 산부(山部)(15, 15)가 연속하는 방향으로 연장된 대략 반원기둥 형상의 통기 공동(13, 13)이 형성된다. 그리고, 피 처리 공기가, 개구부(14)로부터 통기되어, 통기 공동(13)을 통과한다.
상기 평탄 형상 에어 필터용 시트(12)는, 평탄 형상의 에어 필터용 시트(11)를, 물결형상 가공하여 파형으로 성형한 것이다. 상기 물결형상 가공이란, 상기 평탄 형상 에어 필터용 시트(11) 등의 평탄 형상물을 상하 한 쌍의 파형 단(段) 롤의 사이에 통과시켜 파형 형상으로 성형하는 가공 방법을 말한다.
그리고, 평탄 형상 에어 필터용 시트(11) 및 물결 형상 에어 필터용 시트(12)가, 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(12)를 중심(中芯)으로 하여 번갈아 적층되어, 상기 에어 필터(10)가 형성된다. 상기 평탄 형상 에어 필터용 시트(11) 및 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(12)는, 가볍게 가압하는 정도의 힘을 가함으로써, 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(12)의 상하의 산부(15, 15)에서 접착된다. 또한, 바인더를 이용하여, 양자를 접착할 수도 있고, 상기 바인더로는, 예를 들어, 콜로이달실리카 등의 무기 바인더, 아크릴, 아세트산비닐 등의 유기 바인더를 들 수 있다. 또한, 양자를 가압하지 않고 단순히 적층하고, 상기 적층한 것을 프레임체 등에 넣고 고정하기만 한 것이어도 된다.
또한, 통기 방향에 직교하는 방향의 상기 에어 필터(10)의 단면 중, 상기 개구(16)의 수는, 1 내지 160개/㎠, 바람직하게는 30 내지 150개/㎠, 특히 바람직하게는 50 내지 140개/㎠이다. 상기 개구(16)의 수가 많을수록, 상기 에어 필터(10)의 단위체적당 통기 공동(13)의 수가 많아지고, 상기 에어 필터(10)의 단위체적당 표면적이 많아지므로, 상기 에어 필터(10)의 흡착 능력 등의 성능이 높아진다. 단, 상기 개구(16)의 수가 상기 범위를 넘으면, 상기 개구(16)의 면적이 지나치게 작아지기 때문에, 피 처리 공기의 압력 손실이 지나치게 커진다.
또한, 상기 에어 필터(10)의 산 높이(도 3 중, 부호 h)는, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.5 내지 5㎜, 특히 바람직하게는 0.7 내지 4㎜이다. 또한, 상기 에어 필터(10)의 피치(도 3 중, 부호 p)는, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1.5 내지 10㎜, 특히 바람직하게는 1.8 내지 5㎜이다.
상기 에어 필터의 단위체적당 상기 기능제의 담지량은, 100 내지 700㎏/㎥, 바람직하게는 300 내지 600㎏/㎥이다.
상기 에어 필터는, 단위체적당 상기 기능제의 담지량이 많고, 또한 상기 기능제가 바인더를 이용하여 담지되어 있지 않으므로, 흡착 성능 등의 성능이 매우 높다. 또한, 상기 에어 필터는, 필터를 구성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 분자량이 크므로, 형상 유지성이 우수하다.
다음으로, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이는 단지 예시이며, 본 발명을 제한하는 것이 아니다.
(실시예 1)
(에어 필터용 시트의 제작)
강산성 양이온 교환 수지(다이어이온, 미쓰비시카가쿠사제, 이온 교환 용량 5m당량/g, 평균 입경 0.3㎜)을 분쇄하고, 분급하여, 평균 입경이 20㎛인 이온 교환 수지(A)를 얻었다. 이 때, 상기 이온 교환 수지(A)의 입도 분포는, D50이 20.5㎛이었다. 상기 이온 교환 수지(A)를, 110℃에서 건조한 후, 질소 가스 분위기 하에서 냉각하였다. 다음으로, 냉각한 상기 이온 교환 수지(A) 95중량부, 및 수평균 분자량 1200만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지(PTFE)(파인파우더, 미츠이듀퐁플루오로케미컬사제) 5중량부를, 용기에 넣고, 상기 용기를 5분간 흔들어 섞어, 혼합물(A1)을 얻었다. 상기 혼합물(A1)을, 110℃로 가열한 후, 헨셀 믹서를 이용하여, 3000회전/분으로 5분간, 전단 응력을 가하여, 이온 교환 수지(A)와 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(B1)을 얻었다.
다음으로, 얻어진 혼합물(B1)을, 압출 성형기로, 지름이 10㎜, 두께가 50㎜ 정도인 펠릿 형상으로 성형하고, 상기 펠릿을, 캘린더 롤을 이용하여, 110℃에서 3회 압연을 행하여, 0.25㎜의 평탄 형상의 에어 필터용 시트(A)를 얻었다. 이 때, 1회째의 압연에서는, 지름 10㎜인 펠릿을 5㎜의 시트로 하고, 2회째의 압연에서는, 5㎜로부터 1㎜의 시트로 하며, 3회째의 압연에서는, 1㎜로부터 0.25㎜의 시트로 하였다. 상기 평탄 형상의 에어 필터용 시트(A)의 이온 교환 수지의 담지량은, 305g/㎡이고, 인장 강도는, 0.1㎏f/㎟이었다.
(에어 필터의 제작)
다음으로, 상하 한 쌍의 파형 코러게이터(corrugator)의 사이에, 상기 평탄 형상의 에어 필터용 시트(A)를 통과시켜, 물결 형상 에어 필터용 시트(A)를 제작하였다. 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(A)의 산부에 접착제로서 아크릴계 바인더를 도포한 후, 상기 평탄 형상의 에어 필터용 시트(A)를 겹쳐서 적층하였다. 상기 물결 형상 에어 필터용 시트(A)와 상기 평탄 형상의 에어 필터용의 시트(A)의 적층을, 통기 방향이 동일 방향이 되도록 하여 반복하여 행하고, 세로 120㎜×가로 120㎜×두께 40㎜가 되도록 커트하여, 도 2 및 도 3에 도시한 것과 같은 중심의 피치(도 3 중, 부호 p)가 2.5㎜, 산 높이(도 3 중, 부호 h)가 1.1㎜인 물결 형상 허니콤 구조를 가진 에어 필터(A)를 얻었다. 상기 에어 필터의 이온 교환 수지의 담지량은 414㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 2419당량/㎥, 단면(16)의 수는 73개/㎠ 이었다.
(성능 평가)
상기한 바와 같이 하여 얻은 에어 필터(A)를 이용하여, 하기 조건에서 암모니아의 제거율의 경시적 변화 및 에어 필터의 수명을 측정하였다. 또, 실제의 클린룸에서 문제가 되는 암모니아 농도는 수㎍/㎥이지만, 가속 시험으로 하기 위해서, 암모니아 농도를 340㎍/㎥로 하였다. 그 결과를 도 4에 도시한다. 도 4 중, 암모니아의 제거율이 90%까지 저하한 시점에서의 시간을, 에어 필터의 수명으로 하여, 상기 에어 필터(A)의 수명을 구한 바, 2300시간이었다. 또한, 이 조건에서 상기 에어 필터(A)의 압력 손실을 측정한 바, 30㎩이었다.
<시험조건>
?통기 가스의 조성 : 암모니아를 340㎍/㎥ 포함하는 공기
?통기 가스의 온도 및 습도 : 23℃, 50%RH
?제거 대상 가스 : 암모니아
?통기 풍속 : 0.5m/s
(에어 필터의 아웃 가스 중의 유기 화합물의 혼입량의 측정)
상기한 바와 같이 하여 얻어진 에어 필터(A)를 이용하여, 하기의 측정 조건에서, 아웃 가스 중의 유기 화합물의 혼입량의 측정을 행하였다. 그 결과, 총 유기 화합물 검출량은, 1.4㎍/㎥이었다.
<시험 조건>
?통기 가스 조성 : 클린 에어
?통기 가스의 온도 및 습도 : 23℃, 50%RH
?통기 풍속 : 0.5 m/s
<아웃 가스의 샘플링 방법>
?포집관 : TENAX
?흡인 유량 : 1.0L/min.
?흡인 시간 : 통기 개시 24시간 후로부터 30분간 흡인하였다.
?분석 기기 : GC-MS
(비교예 1)
(물결 형상 허니콤 구조를 가진 섬유질 담체의 제작)
평탄 형상의 섬유질 시트(B)(실리카알루미나 섬유, 두께 0.2㎜)를, 상하 한 쌍의 파형 코러게이터의 사이에 통과시켜, 물결 형상 섬유질 시트(B)를 제작하였다. 상기 물결 형상 섬유질 시트(B)의 산부에 접착제로서 실리카졸을 도포한 후, 상기 평탄 형상의 섬유질 시트(B)를 겹쳐서 적층하였다. 상기 물결 형상 섬유질 시트(B)와 상기 평탄 형상의 섬유질 시트(B)의 적층을, 통기 방향이 동일 방향이 되도록 하여 반복하여 행하여, 세로 120㎜ ×가로 120㎜ ×두께 40㎜가 되도록 커트하여, 도 2 및 도 3에 도시한 것과 같은 중심의 피치(도 3 중, 부호 p)가 2.8㎜, 산 높이(도 3 중, 부호 h)가 1.3㎜인 물결 형상 허니콤 구조를 가진 섬유질 담체(B)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
실시예 1에서 이용한 이온 교환 수지(A)에, 바인더로서 실리카졸(스노우텍 스, 닛산카가쿠사제, 고형분 20중량%) 및 물을 더하여, 상기 이온 교환 수지(A) 및 상기 실리카졸의 고형분의 중량비가 8:2, 상기 이온 교환 수지(A) 및 상기 실리카졸의 고형분의 합계 함유량이, 슬러리 중, 30중량%가 되도록, 이온 수지 분말 함유 슬러리를 조제하였다. 다음으로, 용기에 넣은 상기 슬러리에, 상기 물결 형상 허니콤 구조를 가진 섬유질 담체(B)를, 60초간 침지하고, 상기 슬러리로부터 인상한 후, 80℃에서 60분간 건조를 행하여, 상기 섬유질 담체에 이온 교환 수지(A)를 담지하여, 에어 필터(B)를 얻었다. 상기 에어 필터(B)의 이온 교환 수지의 담지량은 100㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 500당량/㎥, 단면(16)의 수는 54개/㎠이었다.
(성능 평가)
상기한 바와 같이 하여 얻은 에어 필터(B)를 이용하여, 실시예 1과 동일한 조건에서 암모니아의 제거율의 경시적 변화 및 에어 필터의 수명을 측정하였다. 그 결과를 도 4에 도시한다. 상기 에어 필터(B)의 수명을 구한 바, 560시간이었다.
(비교예 2)
(물결 형상 허니콤 구조를 가진 섬유질 담체의 제작)
중심의 피치 2.8㎜ 대신에 피치 2.5㎜, 산 높이 1.3㎜ 대신에 산 높이 1.1㎜로 하는 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 행하였다.
(에어 필터의 제작)
슬러리에 침지하는 섬유질 담체로서, 상기에서 얻은 섬유질 담체를 이용하는 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 행한 바, 얻어진 에어 필터의 통기 공동에는, 막힘을 일으키고 있는 개소가 다수 보였다.
(비교예 3)
(섬유질 담체에의 슬러리의 도공(塗工))
평탄 형상의 섬유질 시트(C)(실리카알루미나 섬유, 두께 0.2㎜)에, 롤 코터 장치를 이용하여, 비교예 1에서 이용한 슬러리를 도포한 후, 80℃에서 60분간 건조를 행하여, 상기 평탄 형상의 섬유질 시트(C)에 이온 교환 수지(A)를 담지하였다(제1회 도공). 또한, 상기 슬러리를 이용하여, 동일한 방법으로, 제2회 도공을 행하여, 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(C)를 얻었다. 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(C)의, 이온 교환 수지의 담지량은, 131g/㎡이었다.
(에어 필터의 제작)
평탄 형상 에어 필터용 시트(A) 대신에, 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(C)로 하고, 접착제로서 아크릴계 바인더를 도포하는 대신에 실리카졸을 도포하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터(C)를 얻었다. 얻어진 에어 필터(C)의 이온 교환 수지의 담지량은 147㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 750당량/㎥, 단면(16)의 수는 54개/㎠이었다.
(비교예 4)
(섬유질 담체에의 슬러리의 도공)
비교예 3와 동일한 방법으로 행하여, 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(C)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
평탄 형상 에어 필터용 시트(A) 대신에, 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(C)로 하고, 접착제로서 아크릴계 바인더를 도포하는 대신에 실리카졸을 도포하고, 중심의 피치 2.8㎜ 대신에 피치 2.2㎜, 산 높이 1.3㎜ 대신에 산 높이 1.0㎜으로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터(D)를 얻었다. 얻어진 에어 필터(D)의 이온 교환 수지의 담지량은 163㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 815당량/㎥, 단면(16)의 수는 54개/㎠이었다.
(비교예 5)
(섬유질 담체에의 슬러리의 도공)
평탄 형상의 섬유질 시트(E)(실리카알루미나 섬유, 두께 0.35㎜)에, 롤 코터 장치를 이용하여, 비교예 1에서 이용한 슬러리를 도포한 후, 80℃에서 60분간 건조를 행하여, 상기 평탄 형상의 섬유질 시트(E)에 이온 교환 수지(A)를 담지하였다(제1회 도공). 또한, 동일한 방법으로, 상기 슬러리를 이용하여 제2회 도공 및 제3회 도공을 행하여, 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(E)를 얻었다. 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(E)의 이온 교환 수지의 담지량은, 195g/㎡이었다.
(에어 필터의 제작)
평탄 형상 에어 필터용 시트(A) 대신에, 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(E)로 하고, 접착제로서 아크릴계 바인더를 도포하는 대신에 실 리카졸을 도포하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터(E)를 얻었다. 상기 에어 필터(E)의 이온 교환 수지의 담지량은 203㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 1015당량/㎥, 단면(16)의 수는 54개/㎠이었다.
(비교예 6)
(섬유질 담체에의 슬러리의 도공)
비교예 5와 동일한 방법으로 행하여, 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(E)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
평탄 형상 에어 필터용 시트(A) 대신에, 상기 이온 교환 수지가 담지된 평탄 형상의 섬유질 시트(E)로 하고, 접착제로서 아크릴계 바인더를 도포하는 대신에 실리카졸을 도포하고, 중심의 피치 2.8㎜ 대신에 피치 2.2㎜, 산 높이 1.3㎜ 대신에 산 높이 1.0㎜으로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여 에어 필터(F)를 얻었다. 상기 에어 필터(F)의 이온 교환 수지의 담지량은 207㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 1035당량/㎥, 단면(16)의 수는 54개/㎠이었다.
(실시예 2)
(에어 필터용 시트의 제작)
실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터용 시트(A)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
중심의 피치 2.5㎜ 대신에 피치 2.2㎜, 산 높이 1.1㎜ 대신에 산 높이 1.0㎜으로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터(G)를 얻었 다. 상기 에어 필터(G)의 이온 교환 수지의 담지량은 457㎏/㎥, 단위체적당 이온 교환 용량은 2670당량/㎥, 단면(16)의 수는 92개/㎠이었다.
(성능 평가)
상기 한바와 같이 하여 얻어진 에어 필터(G)를 이용하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행한 바, 에어 필터(G)의 수명은 3000시간이었다. 이 조건에서 상기 에어 필터의 압력 손실을 측정한 바, 45㎩이었다.
(비교예 7)
(에어 필터용 시트의 제작)
수평균 분자량 1200만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 5중량부 대신에, 수평균 분자량 100만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 5중량부로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 에어 필터용 시트(H)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
상기에서 얻어진 에어 필터용 시트(H)를 이용하여, 파형 코러게이터에 의해, 파형으로 성형하는 것을 시도하였지만, 성형 후, 바로 그 평탄 형상으로 복원되어버려, 물결 형상의 에어 필터용 시트를 얻을 수 없었다. 그 때문에, 에어 필터를 제작할 수 없었다.
(비교예 8)
(에어 필터용 시트의 제작)
평균 입경이 20㎛인 이온 교환 수지(A) 95중량부 대신에, 평균 입경이 100㎛인 강산성 양이온 교환 수지(B)(다이어이온, 미츠비시카가쿠사제) 95중량부로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였지만, 이온 교환 수지 및 PTFE의 혼합물이 덩어리 형상이 되었기 때문에, 에어 필터용 시트를 제작할 수는 없었다.
(비교예 9)
(에어 필터용 시트의 제작)
실시예 1에서 이용한 강산성 양이온 교환 수지를 분쇄하고, 분급하여, 평균 입경이 100㎛인 이온 교환 수지(C)를 얻었다. 상기 이온 교환 수지(C)를, 110℃에서 건조한 후, 질소 가스 분위기 하에서 냉각하였다. 다음으로, 냉각한 상기 이온 교환 수지(C) 95중량부, 및 실시예 1에서 이용한 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 5중량부를, 용기에 넣고, 상기 용기를 5분간 흔들어 섞어, 혼합물(C1)을 얻었다. 상기 혼합물(C1)을, 110℃로 가열한 후, 헨셀 믹서에 넣고, 탄화수소계의 압출 조제(아이소퍼E, 액슨모빌사제) 20중량부를 더 넣어, 3000회전/분으로 5분간, 전단 응력을 가하여, 이온 교환 수지(C)와 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(D1)을 얻었다. 이하는, 혼합물(B1) 대신에, 상기 혼합물(D1)로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여, 0.25㎜의 평탄 형상의 에어 필터용 시트(J)를 얻었다.
(에어 필터의 제작)
에어 필터용 시트(A) 대신에, 에어 필터용 시트(J)로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 에어 필터(J)를 제작하였다.
(에어 필터의 아웃 가스 중의 유기 화합물의 혼입량의 측정)
에어 필터(A) 대신에, 에어 필터(J)로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행한 바, 총 유기 화합물 검출량은, 630㎍/㎥이었다.
에어 필터의 아웃 가스 중의 유기 화합물의 혼입량의 측정 결과, 실시예 1의 에어 필터(A)의 총 유기 화합물 검출량이, 1.4㎍/㎥로 극히 낮았기 때문에, 상기 에어 필터(A)를, 클린룸에서 이용하여도, 아웃 가스 오염의 문제가 일어나는 일은 없음을 알 수 있었다. 한편, 비교예 9의 에어 필터 (J)의 총 유기 화합물 검출량이, 630㎍/㎥이었기 때문에, 상기 에어 필터(J)를 클린룸에서 사용할 수 없음을 알 수 있었다.
본 발명에 의하면, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 의해 기능제가 담지되어, 성형성이 우수하고, 또한 윤활제를 함유하지 않는 에어 필터용 시트 및 그 제조 방법을 제공 및 아웃 가스 중에 윤활제가 혼입하지 않는 에어 필터를 제공할 수 있다.
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Figure 112006010806566-pat00003

Claims (6)

  1. 평균 입경이 0.1 내지 30μm인 기능제, 및 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유를 함유하고, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 에어 필터용 시트이며,
    상기 기능제가, 이온 교환 수지, 활성탄, 제올라이트 또는 실리카겔이며, 평균 입경이 0.1 내지 30㎛인 기능제, 및 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 함유하고, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 혼합물(A)를 조제하고, 이어서 상기 혼합물(A)에, 전단 응력을 가하여, 상기 기능제 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(B)을 얻는 피브릴화 공정을 행하고, 이어서, 상기 혼합물(B)을, 전단 응력을 가하면서 압연하여, 에어 필터용 시트를 얻는 압연 공정을 행함에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 에어 필터용 시트.
  2. 평균 입경이 0.1 내지 30㎛인 기능제, 및 수평균 분자량이 300만 내지 5000만인 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지를 함유하고, 상기 입상의 폴리테트라플루오로에틸렌 수지에 대한 상기 기능제의 중량비가 1 내지 99인 혼합물(A)를 조제하고, 이어서 상기 혼합물(A)에, 전단 응력을 가하여, 상기 기능제 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 수지의 침 형상 섬유의 혼합물(B)을 얻는 피브릴화 공정을 행하고, 이어서, 상기 혼합물(B)을, 전단 응력을 가하면서 압연하여, 에어 필터용 시트를 얻는 압연 공정을 행하는 에어 필터용 시트의 제조 방법으로서,
    상기 기능제는, 이온 교환 수지, 활성탄, 제올라이트 또는 실리카 겔인 것을 특징으로 하는 에어 필터용 시트의 제조 방법.
  3. 통기 공동을 가진 에어 필터로서, 제 1 항에 기재된 에어 필터용 시트를 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 에어 필터.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 기능제의 담지량이, 에어 필터의 단위 체적당 100 내지 700㎏/㎥인 것을 특징으로 하는 에어 필터.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 에어 필터가, 물결 형상 허니콤 구조를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 에어 필터.
  6. 삭제
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