KR101168286B1 - 양극 활물질, 이를 포함하는 양극 및 마그네슘 전지 - Google Patents

양극 활물질, 이를 포함하는 양극 및 마그네슘 전지 Download PDF

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Abstract

양극 활물질, 이를 포함하는 양극 및 마그네슘 전지가 개시된다. 개시된 양극 활물질, 양극 및 마그네슘 전지는 금속 설파이드계 나노시트를 포함한다.

Description

양극 활물질, 이를 포함하는 양극 및 마그네슘 전지{Cathode active material, and cathode and magnesium battery comprising the same}
양극 활물질, 양극 및 마그네슘 전지가 개시된다. 보다 상세하게는, 금속 설파이드계 나노시트를 포함하는 양극 활물질, 및 상기 양극 활물질을 포함하는 양극 및 마그네슘 전지가 개시된다.
최근, 전력저장용 전지의 소재에 대한 관심이 높아지는 있다.
마그네슘 전지는 기존의 리튬 전지, 납　축전지, 니켈-카드뮴 전지, 니켈-수소 전지 및 니켈-아연 전지 등과 비교하여 친환경적이고, 가격경쟁력이 우수하며, 에너지 저장 특성이 높기 때문에 활발히 연구되고 있다.
통상의 마그네슘 전지는 Mo6S8과 같은 벌크 형태(bulk form)의 금속 설파이드계 활물질을 포함하는 양극, 마그네슘 또는 그의 합금과 같은 마그네슘계 활물질을 포함하는 음극, 및 유기용매에 마그네슘 염을 용해시켜 제조한 전해질을 구비한다.
마이크로 사이즈 이상의 벌크 형태의 금속 설파이드계 활물질은 2가의 마그네슘 이온(i.e., Mg2 +)을 효과적으로 흡장(intercalation) 및 탈장(deintercalation)하지 못하기 때문에 마그네슘 전지의 양극에 사용될 경우 고용량의 구현이 어려운 문제점이 있다. 따라서, 마그네슘 이온을 효과적으로 흡장 및 탈장함으로써, 마그네슘 전지의 양극에 사용될 경우 고용량의 구현이 가능한 양극 활물질의 개발이 시급한 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 금속 설파이드계 나노시트를 포함하는 양극 활물질 을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 양극 활물질을 포함하는 양극을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 양극 활물질을 포함하는 마그네슘 전지를 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
금속 설파이드계 나노시트를 포함하는 양극 활물질을 제공한다.
상기 금속 설파이드계 나노시트는 티타늄 설파이드계 나노시트를 포함할 수 있다.
상기 티타늄 설파이드계 나노시트는 티타늄 디설파이드 나노시트를 포함할 수 있다.
상기 금속 설파이드계 나노시트는 다층 구조를 가질 수 있다.
상기 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트는 각층의 두께가 0.2~0.8nm이고, 층수가 1~50개이며, 가로 및 세로의 길이가 각각 500nm 이하인 결정성 화합물일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 양극 활물질을 포함하는 양극을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은,
상기 양극;
음극; 및
상기 양극 및 음극과 접촉하도록 배치된 전해질을 포함하는 마그네슘 전지를 제공한다.
상기 음극은 음극 활물질을 포함하고, 상기 음극 활물질은 산화되어 마그네슘 이온을 생성하는 것일 수 있다.
상기 음극 활물질은 마그네슘의 단일 물질 및 마그네슘을 함유하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 전해질은 마그네슘 이온 함유 비수 전해질일 수 있다.
상기 마그네슘 전지는 이차전지일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 금속 설파이드계 나노시트를 포함함으로써 마그네슘 이온의 흡장 및 탈장을 용이하게 하는 양극 활물질이 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 의하면, 상기 양극 활물질을 포함함으로써 용량 특성 및 수명 특성이 향상된 양극이 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 의하면, 상기 양극을 포함함으로써 충방전용량 및 사이클 수명 성능이 향상된 마그네슘 전지가 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 도 1의 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트에 마그네슘 이온이 흡장 및 탈장되는 과정을 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트의 XRD 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각각의 양극 활물질을 포함하는 각 전지의 사이클 수명 성능(cyclic life performance)을 나타낸 그림이다.
이어서, 도면을 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 양극 활물질, 이를 포함하는 양극 및 마그네슘 전지를 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 양극 활물질은 금속 설파이드계 나노시트를 포함한다. 본 명세서에서, ´금속 설파이드계 나노시트´란 1층의 두께가 나노미터 수준이고, 세로 및 가로의 길이가 각각 나노미터 내지 마이크로미터 수준인 시트 형상의 결정성 금속 설파이드계 화합물을 말한다.
상기 금속 설파이드계 나노시트는 티타늄 설파이드계 나노시트를 포함할 수 있다.
상기 티타늄 설파이드계 나노시트는 티타늄 디설파이드 나노시트(TiS2 nanosheet)를 포함할 수 있다.
상기 금속 설파이드계 나노시트는 다층 구조를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트(1)를 개략적으로 도시한 도면이고, 도 2는 도 1의 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트(1)에 마그네슘 이온(20)이 흡장 및 탈장되는 과정을 나타낸 도면이다.
상기 양극 활물질은 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트(1)를 하나 이상 포함할 수 있다. 이러한 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트(1)는 단일층의 금속 설파이드계 나노시트(10)가 2매 이상 적층되어 형성된 것이다.
상기 단일층의 금속 설파이드계 나노시트(10)는 두께가 0.2~0.8nm이고, 층수가 1~50개이며, 가로(W) 및 세로(V)의 길이가 각각 500nm 이하, 예를 들어, 200nm 이하인 결정성 화합물(도 4 참조)일 수 있다.
도 2를 참조하면, 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트(1)에서 서로 이웃하는 단일층의 금속 설파이드계 나노시트들(10) 사이에는 약한 반데르발스 힘만이 작용하여 층간 빈틈(voids)이 존재하게 되며, 이러한 빈틈으로 마그네슘 이온(20)이 용이하게 흡장(intercalation)되거나 탈장(deintercalation)될 수 있다.
상기 양극 활물질은 마그네슘 일차전지용 또는 마그네슘 이차전지용일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 양극은 전술한 양극 활물질을 포함한다. 이러한 양극은 결착제 및/또는 도전제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 양극은, 예를 들어, 상기 양극 활물질, 결착제 및 도전제를 포함하는 양극 형성용 재료를 일정한 형상으로 성형하거나, 상기 양극 형성용 재료를 동박(copper foil) 또는 스테인레스 강 호일(stainless steal foil)과 같은 집전체 위에 도포하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
상기 결착제는 양극 활물질 입자들을 서로 잘 부착시키고, 아울러 양극 활물질을 집전체에 잘 부착시키는 역할을 수행한다. 상기 결착제의 예는 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 폴리비닐클로라이드, 카르복실화된 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 러버, 아크릴화된 스티렌-부타디엔 러버, 에폭시 수지, 나일론 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 도전제는 상기 양극에 도전성을 부여하기 위해 사용되는 것으로서, 이를 포함하는 전지에서, 화학 변화를 일으키지 않고 전자 전도성이 있는 재료이면 제한없이 사용될 수 있다. 상기 도전제의 예는 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸블랙, 탄소섬유; 구리, 니켈, 알루미늄 및 은과 같은 금속 분말이나 금속 섬유; 폴리페닐렌 유도체와 같은 도전성 재료; 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 마그네슘 전지는 전술한 양극, 음극 및 상기 양극 및 음극과 접촉하도록 배치된 전해질을 포함한다.
상기 음극은 음극 활물질을 포함하고, 상기 음극 활물질은 산화되어 마그네슘 이온을 생성하는 것일 수 있다.
상기 음극 활물질은 마그네슘의 단일 물질 및 마그네슘을 함유하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 음극 활물질 및 상기 음극은, 예를 들어, 마그네슘박(magnesium foil)일 수 있다.
다른 예로, 상기 음극은 상기 양극의 제조에 사용된 것과 동일하거나 유사한 결착제 및/또는 도전제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 전해질은 마그네슘 이온 함유 비수 전해질일 수 있다. 예를 들어, 상기 전해질은 테트라하이드로퓨란(THF)과 같은 유기용매에 Mg(AlCl2EtBu)2와 같은 마그네슘 염을 녹인 용액일 수 있다. 상기 화학식[Mg(AlCl2EtBu)2]에서 Et는 에틸기이고, Bu는 부틸기이다.
다른 예로, 상기 전해질은 고체 전해질일 수 있다.
상기 마그네슘 전지는 상기 양극과 상기 음극을 물리적으로 및 전기적으로 서로 분리시키는 세퍼레이터를 추가로 포함할 수 있다.
상기 세퍼레이터는 마그네슘 전지에 통상적으로 사용되는 것일 수 있다. 이러한 세퍼레이터는 유리 섬유, 폴리에스테르, 테프론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 및 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 이러한 세퍼레이터는 직포 또는 부직포 형태일 수 있다.
상기 마그네슘 전지는 일차전지 또는 이차전지일 수 있다. 상기 마그네슘 전지가 이차전지인 경우, 방전시에는 상기 금속 설파이드계 나노시트가 마그네슘 이온을 흡장하고 충전시에는 상기 나노시트로부터 마그네슘 이온이 탈장된다.
상기와 같은 구성을 갖는 마그네슘 전지는 전력저장용 전지 또는 자동차용 전원장치로 사용될 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 양극 활물질인 TiS 2 나노시트의 제조
TiCl4 90㎕ 및 올레일 아민 3g을 플라스크 용기에 넣고, 용기 내용물을 아르곤 가스 분위기에서 300℃로 가열하였다. 이어서, 상기 온도에서 이황화탄소 0.12 ㎖를 상기 용기에 첨가한 다음, 용기 내용물을 300℃에서 30분간 유지시킨 후 상온으로 냉각시켰다. 이후, 상기 용기에 아세톤 20mL를 첨가하여, 형성된 나노입자를 침전시킨 다음, 원심분리기를 사용하여 상기 침전된 나노입자를 회수하였다.
상기 제조된 TiS2 나노시트의 SEM 사진을 촬영하여 도 3에 나타내었다. 사용된 SEM의 사양은 JEOL사의 JSM-7400F이었다.
비교예 1: 양극 활물질인 벌크 형태의 TiS 2
벌크 형태의 TiS2(Sigma-Aldrich, Cat. No. : 333492)를 마련하였다.
평가예
평가예 1: 양극 활물질의 XRD 분석
상기 실시예 1에서 제조된 양극 활물질의 XRD 스펙트럼을 측정하여, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 사용된 XRD의 사양은 Rikagu의 D/Max-2500VK/PC이었다.
도 4를 참조하면, 상기 실시예 1에서 제조된 양극 활물질인 TiS2 나노시트는 육방조밀 결정 구조(hexagonal close-packed crystal structure)를 갖는 것으로 나타났다. 도 4에 표시된 각 수치(예를 들어, (101))는 결정면지수를 의미한다.
평가예 2: 전지의 성능 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각각의 양극 활물질을 사용하여 하기와 같이 코인형 전지를 제조하고, 제조된 각 코인형 전지의 성능을 평가하였다.
(양극의 제조)
상기 실시예 1 또는 상기 비교예 1에서 제조된 양극 활물질 8중량부, 케첸블랙(EC-600JD) 1중량부 및 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 1중량부를 혼합하고, 상기 혼합물을 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)에 분산시켜 양극 형성용 슬러리를 제조하였다. 이후, 10㎛ 두께의 스테인레스 강 호일 위에 상기 슬러리를 코팅하고 건조한 후 프레스기로 압축하여 양극을 제조하였다.
(마그네슘 전지의 제조)
상기에서 제조된 양극, 마그네슘박의 음극, 세퍼레이터 및 전해질을 사용하여 코인형 마그네슘 이차전지를 제조하였다. 이 경우, 세퍼레이터로는 유리필터(Whatman, GF/F)을 사용하였으며, 전해질로는 테트로하이드로퓨란(THF)에 용해된 0.25M의 Mg(AlCl2EtBu)를 사용하였다. 상기 마그네슘 전지를 복수개 제조하였다.
(전지의 성능 평가)
상기에서 제조된 각 전지의 충방전 성능을 정전류 방식으로 평가하여, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 이때, 전압 범위는 0.5~1.9V이었고, 전류밀도는 10㎂/cm2이었다. 도 5에서 n은 방전 사이클수를 의미한다.
도 5는 방전 사이클수에 따른 방전용량의 변화를 나타낸 도면이다. 또한 도 5에는, 재현성 평가를 위해, 실시예 1에서 제조된 TiS2 나노시트를 활물질로 사용하여 제조된 전지 샘플 및 비교예 1에서 제조된 벌크 형태의 TiS2를 활물질로 사용하여 제조된 전지 샘플을 각각 2개씩 평가하여 총 4개의 전지 샘플의 사이클 수명 성능을 나타내었다.
도 5를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 TiS2 나노시트를 활물질로 사용하여 제조된 전지는 비교예 1에서 제조된 벌크 형태의 TiS2를 활물질로 사용하여 제조된 전지에 비해 방전용량이 크고, 첫번째 방전 사이클(n=1)을 제외하고는 방전 사이클수에 따라 방전용량이 큰 변화없이 거의 일정하게 유지되는 것으로 나타났다.
또한 도 5를 참조하면, 동일한 방법으로 제조된 2개의 전지 샘플들은 매우 비슷한 사이클 수명 성능을 나타내어 상기 제조방법의 재현성이 양호한 것으로 나타났다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
1: 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트
10: 단일층의 금속 설파이드계 나노시트
20: 마그네슘 이온

Claims (11)

  1. 티타늄 설파이드계 나노시트를 포함하고,
    상기 티타늄 설파이드계 나노시트는 다층 구조를 갖는 티타늄 디설파이드 나노시트를 포함하는 양극 활물질.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다층 구조의 금속 설파이드계 나노시트는 각층의 두께가 0.2~0.8nm이고, 층수가 1~50개이며, 가로 및 세로의 길이가 각각 500nm 이하인 결정성 화합물인 양극 활물질.
  6. 제1항 또는 제5항에 따른 양극 활물질을 포함하는 양극.
  7. 제6항에 따른 양극;
    음극; 및
    상기 양극 및 음극과 접촉하도록 배치된 전해질을 포함하는 마그네슘 전지.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 음극은 음극 활물질을 포함하고, 상기 음극 활물질은 산화되어 마그네슘 이온을 생성하는 것인 마그네슘 전지.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 음극 활물질은 마그네슘의 단일 물질 및 마그네슘을 함유하는 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 마그네슘 전지.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 전해질은 마그네슘 이온 함유 비수 전해질인 마그네슘 전지.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 마그네슘 전지는 이차전지인 마그네슘 전지.
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