KR101140687B1 - 난연성 폴리에스테르 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩 - Google Patents

난연성 폴리에스테르 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인계 모노머를 포함하는 2개 이상의 고분자로 이루어진 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인계 모노머를 포함하는 난연 컴파운드와 인계 모노머를 포함하는 난연칩을 혼련하여 제조한 환경 친화적이고, 내열성과 난연성을 모두 만족하며, 인조모발에 사용할 수 있는 난연성 폴리에스테르계 컴파운드, 상기 컴파운드를 이용한 인조모발 섬유의 제조방법 및 상기 컴파운드를 이용한 컬러칩에 관한 것이다.
본 발명의 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 열적 안정성이 좋아 섬유 방사에 적합하고, 난연성도 우수하여 인조모발 제조에 유용하게 이용될 수 있으며, 이렇게 제조된 인조모발은 인모와 유사한 수준의 난연성을 가질 수 있을 뿐만 아니라 내구성이 우수하며, 매끄러운 촉감과 및 광택을 가지면서 섬유가 엉키지 않고 빗질이 쉬운 우수한 형성력을 갖는다.

Description

난연성 폴리에스테르 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩{Flame-resisting polyester compound and color chip using the same}
본 발명은 인계 모노머를 포함하는 2개 이상의 고분자로 이루어진 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인계 모노머를 포함하는 난연 컴파운드와 인계 모노머를 포함하는 난연칩을 혼련하여 제조한 환경 친화적이고, 내열성과 난연성을 모두 만족하며, 인조모발에 사용할 수 있는 난연성 폴리에스테르계 컴파운드, 상기 컴파운드를 이용한 인조모발 섬유의 제조방법 및 상기 컴파운드를 이용한 컬러칩에 관한 것이다.
인조모발은 폴리염화비닐(PVC), 폴리에스테르(PET), 폴리프로필렌(PP), 모다크릴(Modacryl) 수지 등의 고분자를 원료로 제조되며, 내열성, 저비중(가벼움), 부드러운 특성과 난연성 등이 요구된다.
인조모발에 난연성을 부여하기 위해서는 난연성이 있는 고분자인 PVC를 이용하거나, PET 등 비난연 고분자를 컴파운딩(compounding) 공정을 거쳐 난연화 시킨 후 용융방사 방법으로 원사를 제조한다. 또한, 인조모발에 새로운 기능성을 부여하기 위해서 고분자 블랜드 기술을 이용하여 고성능사를 제조하기도 한다.
인조모발용 섬유에 사용되는 고분자 중 PVC나 모다아크릴 수지는 난연성을 우수하지만 연화온도가 낮아 내열성이 부족하고, 그 결과 내열성이 요구되는 경우에는 사용할 수 없다. 반면, PET나 PP 수지는 내열성은 우수하나 난연성이 없는 단점이 있다.
여기서, 난연성이란 불꽃에 접촉하고 있을 때는 타지만 불꽃을 제거하면 스스로 불꽃을 내면서 연소하는 것을 방지 또는 억제하는 성질을 말하며, 인조모발에서는 자기소화성과 연소되는 경우라도 용융폴리머의 드립이 발생하지 않는 수준(내드립성)의 난연성을 가져야 한다. 또한, 내열성은 높은 온도에서도 변하지 않고 잘 견디어 내는 성질로, 인조모발의 경우, 헤어아이언으로 컬형태를 형성시킬 수 있는 온도에서 수축변형 또는 열융착에 의한 섬유형태의 변형 없이 견딜 수 있는 온도에 해당한다.
종래 난연성과 내열성을 가지는 인조모발용 섬유를 제조하기 위해, 국내등록특허 제10-0714782호 및 제10-0577584호에서는 PET 수지와 고분자형 브롬 난연제로 이루어지는 난연 인공모발 제조기술이 개시되어 있고, 국제공개특허 제WO 2005/010247호에는 폴리알킬렌테레프탈레이트 또는 폴리알킬렌테레프탈레이트를 주체로 한 공중합 폴리에스테르 1종 이상으로 이루어지는 폴리에스테르 100중량부에 분자량 20,000 내지 80,000인 브롬화 에폭시계 난연화제 5~30중량부로 형성되는 인공모발용 섬유에 관한 내용이 개시되어 있다.
그러나, 상기 발명들은 브롬 난연제를 사용함에 따라 환경적인 문제를 유발할 수 있으므로 사용에 제한이 있다.
이에 본 발명자들은 친환경적이고 난연성과 내열성을 동시에 만족할 수 있는 컴파운드를 제조하고자 예의 노력한 결과, 열적 안정성이 부족하지만 인계의 농도가 높은 난연칩과 인계 농도는 조금 부족하지만 약간의 난연성이 있고 열적으로도 안정한 인계 난연 컴파운드를 혼련하여 난연성 폴리에스테르계 컴파운드를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
결국, 본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 주된 목적은 인(P)계 난연제를 사용하여 환경 친화적이고, 내열성과 난연성을 모두 만족하며, 인조모발에 사용할 수 있는 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 및 이를 이용한 컬러칩을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 인계 모노머를 포함하는 2개 이상의 고분자로 이루어진 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 및 상기 컴파운드를 이용하여 인조모발 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 고분자는 폴리에스테르(PET) 말단기에 인계 모노머를 반응시켜 제조한 고분자로 이루어진 난연 컴파운드와 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자로 이루어진 난연칩을 혼련하여 제조한 것을 특징으로 하며, 난연 컴파운드 100중량부에 대하여 난연칩을 1~30중량부로 혼련하여 제조하는 것이 특징이다.
또한, 본 발명은 상기 난연성 폴리에스테르계 컴파운드를 이용한 컬러칩을 제공한다.
본 발명은 환경 친화적이면서 열적 안정성과 난연성이 우수하고, 색상표현이 자유로운 난연성 폴리에스테르계 컴파운드를 제공하는 효과가 있다.
본 발명의 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 열적 안정성이 좋아 섬유 방사에 적합하고, 난연성도 우수하여 인조모발 제조에 유용하게 이용될 수 있으며, 본 발명의 난연성 폴리에스테르계 컴파운드로 제조된 인조모발은 인모와 유사한 수준의 난연성을 가질 수 있을 뿐만 아니라 내구성이 우수하며, 매끄러운 촉감과 및 광택을 가지면서 섬유가 엉키지 않고 빗질이 쉬운 우수한 형성력을 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 난연칩(PFR-PET)의 열적 특성을 나타낸 DSC-curve이다.
도 2는 본 발명에 따른 난연 컴파운드(TFR-PET)의 열적 특성을 나타낸 DSC-curve이다.
도 3은 본 발명에 따른 난연성 폴리에스테르계 컴파운드(FR-PET)열적 특성을 나타낸 DSC-curve이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 난연성 폴리에스테르계 컴파운드를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 인계 모노머를 포함하는 2개 이상의 고분자로 이루어지는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 인계 모노머를 포함하는 난연 컴파운드와 인계 모노머를 포함하는 난연칩을 혼련하여 제조되는 것이 좋으며, 가장 바람직하게는 폴리에스테르(PET)의 말단기에 하기 화학식 1로 표시되는 인계 모노머를 반응시킨 고분자(이하, "TFR-PET"라고 함)로 이루어진 난연 컴파운드 100중량부에 대하여, 하기 화학식 1의 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자(이하, "PFR-PET"라고 함)로 이루어진 난연칩 1~30중량부를 혼련하여 제조되는 것이 좋다.
[화학식 1]
Figure 112012003302274-pat00001
단, 상기 식에서 R1은 탄소수 6~18의 아릴기이고, R2는 탄소수 1~4의 알킬렌기이다.
또한, 본 발명에서 상기 폴리에스테르는 중합도 0.68(수평균분자량: 20,000, 무게평균분자량: 69,000)인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 인계 모노머는 폴리에스테르계 컴파운드 중의 인(P) 함유량이 20,000~23,000 ppm이 되도록 첨가하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에 따른 난연 컴파운드(TFR-PET)는 중합도가 0.72이고(수평균분자량: 23,000, 무게평균분자량: 76,000), 유리전이온도는 72℃, 융점은 238℃인 것이 바람직하며, 난연칩(PFR-PET)은 중합도가 0.69(수평균분자량: 21,000, 무게평균분자량: 73,000), 유리전이온도는 65℃, 융점은 208℃인 것이 바람직하다.
종래의 난연 컴파운드는 폴리에스테르에 무기 난연제를 첨가하여 컴파운딩 하는 방법과, 브롬계 난연 컴파운드를 제조하는 방법으로 제조되었다. 전자의 방법은 열적으로 안정하고, 난연성 또한 우수하지만 색상을 부여하는 것이 어려우며, 후자는 난연성과 색상 부여는 모두 가능하나 최근 국제적으로 환경호르몬 규제에 따라 할로겐계의 사용에 제한이 있다.
게다가, 기존의 인계 난연 컴파운드는 열안정성이 떨어져 방사에 공정성이 떨어지고, 실의 특성도 저하되며, PET와 인계 난연 컴파운딩을 하면 인계 고분자와 PET의 융점 및 유리전이온도의 차가 크게 나기 때문에 혼련이 용이하지 않고 방사시 공정성도 떨어진다.
본 발명에 따른 인계 모노머를 포함하는 난연칩(PFR-PET)은 인계 모노머의 함량이 많기 때문에 난연성은 뛰어나지만 상대적으로 열적 안정성이 부족하다. 또한, 도 1에서 보는 것과 같이 유리전이온도는 65℃이고, 융점은 208℃로, 열 안정성이 좋지 않고, 인계 모노머의 수분을 흡수하려는 성질 때문에 PFR-PET 역시 수분 함량이 많다. 따라서, PFR-PET를 단독으로 사용해서는 섬유 방사시에 문제점이 많다. 한편, 본 발명에 따른 인계 모노머를 포함하는 난연 컴파운드(TFR-PET)는 열적 안정성은 좋으나 인계 모노머의 함량이 적어 난연성이 부족하고, 유리전이온도는 72℃이며, 융점은 238℃이다(도 2 참조).
따라서, 본 발명의 난연성 폴리에스테르 컴파운드를 상기 PFR-PET와 TFR-PET 2개의 고분자를 적절한 비율로 혼련하여 펠렛 형태로 성형할 경우, 열적 안정성이 좋아 섬유 방사에 적합하고, 난연성도 우수하여 인조모발용 섬유로 사용이 가능하다(도 3 참조).
또한, 본 발명은 난연성 폴리에스테르계 컴파운드로 인조모발용 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 (1) 난연성 폴리에스테르계 컴파운드에 활제, 안정제, 산화방지제, 정전방지제 또는 안료 등과 같은 첨가제를 혼합하고 190~260℃에서 용융압출하여 폴리에스테르계 컴파운드 펠렛을 성형하는 단계; (2) 상기 폴리에스테르계 컴파운드 펠렛을 방사성형기에 충진하고 230~280℃에서 방사시켜 필라멘트를 방사하는 단계; (3) 상기 필라멘트를 연신기를 통해 연신시키는 단계; 및 (4) 상기 섬유를 가열하여 100~160℃에서 건조시키는 단계;를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 인조모발 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계의 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 폴리에스테르(PET)의 말단기에 화학식 1의 인계 모노머를 반응시킨 고분자("TFR-PET")로 이루어진 난연 컴파운드 100중량부에 대하여, 화학식 1의 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자("PFR-PET")로 이루어진 난연칩 1~30중량부를 혼련하여 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 폴리에스테르계 컴파운드에 혼합되는 첨가제의 종류는 당업계에 공지되어 있으며, 본 발명에서 첨가제의 성분 및 함량을 한정하는 것은 아니다.
또한, 상기 (3) 단계에서는 방사된 필라멘트를 약 30~90데니어(denier)의 균일한 굵기를 갖도록 연신하는 것이 바람직하며, 연신온도는 60~90℃ 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (4) 단계는 적어도 2회 이상 반복하고, 연신성을 향상시키기 위하여 스팀가열을 통해 건조하는 것이 바람직한데, 상기와 같은 과정을 반복함으로써 섬유의 단사현상을 감소시키고, 섬유두께가 균일하며, 강도가 크게 증대되고, 연신성이 향상되는 등 섬유의 물성을 고정시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기의 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 인조모발용 섬유를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 난연성 폴리에스테르계 컴파운드를 이용한 컬러칩을 제공한다. 상기 컬러칩은 본 발명의 난연성 폴리에스테르계 컴파운드에 Black, Red 및 Yellow 3가지 안료 중에서 1종 이상을 첨가하여 제조하는 것이 바람직하고, 방사시 원하는 촉감의 발현을 위해 탈크, 실리카 등과 같은 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 본 발명에서 첨가제의 성분 및 함량을 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 안료는 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 100중량부를 기준하여 Black 0.01~5.0중량부, Red 0.01~2.5중량부, Yellow 0.01~3.0중량부로 혼합되어야 원하는 색상의 발현이 바람직하게 나타난다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1-5.
SK케미칼(주)(한국)에서 제공받은 인계 모노머를 테레프탈산을 축중합하여 중합도가 0.69가 되도록 제조한 난연칩(PFR-PET)과 (주)코오롱(한국)에서 제공받은 인계모노머와 폴리에스테르를 반응시켜 중합도가 0.72가 되도록 제조한 난연 컴파운드(TFR-PET)를 표 1과 같은 조성비를 갖도록 혼합하여 표면재결정 기계에서 70℃, 80℃, 90℃, 160℃ 각 온도마다 1시간씩 표면을 재결정화 한 다음 이중 스크류를 압출기를 이용하여 190~260℃범위에서 용융혼합하여 펠렛을 제조하였다.
실험예 1.
실시예 1-5.에서 제조한 고분자 펠렛을 건조기에서 120℃로 4시간 건조한 후 250℃에서 방사하고, 60~90℃에서 연신하여 40~50데니어의 인조모발 섬유를 제조하되, 방사 공정에서 5시간 동안 사절 발생 회수를 측정하여 다음과 같이 공정성을 판정하였다(◎ : 사절 발생 0회, ○ : 사절 발생 1회, △ : 사절 발생 2~3회, × : 사절 발생 4회 이상).
실험예 2.
실험예 1.에서 얻어진 인조모발 섬유의 광택 및 선명도를 확인하기 위하여, 집속된 사 다발 120,000데니어(240hole×50데니어×10가닥)인 인공모발을 10㎝ 길이로 잘라서 태양광 아래서 육안으로 광택을 평가하였다. 이때 평가기준은 인모와 유사한 광택(◎), 인모보다 강한 광택(○), 인모보다 적은 광(△), 인모보다 광택이 적고, 탁함(×)을 기준 하였다.
또한, 색상의 선명도는 집속된 사 다발 120,000데니어(240hole× 50데니어× 10가닥)인 인공모발을 10㎝ 길이로 잘라서 태양광 아래서 육안으로 평가하였다.(◎ : 가장 선명함, ○ : 선명함, △ : 약간 선명함, × : 탁함)
실험예 3.
상기 실험예 1.에서 얻어진 인조모발 섬유를 실의 인장강도와 UL-94V 규격에 의한 난연성을 측정하고, 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112012003302274-pat00002

실시예 6-10.
상기 실시예 5.의 조성비(TFR-PET 100중량부에 대해 PFR-PET 25중량부 혼합)를 갖는 컴파운드에 RED, BLACK, YELLOW 안료를 표 2와 같은 첨가하여 색을 가진 난연성 폴리에스테르 컴파운드 칩을 제조하였다.
실험예 4.
실시예 6-10.에서 제조한 컬러 난연성 폴리에스테르 컴파운드 칩을 상기 실험예 와 동일한 방법으로 광택, 선명도 및 난연성을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112012003302274-pat00003

이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. 인계 모노머를 포함하는 난연 컴파운드와 인계 모노머를 포함하는 난연칩으로 이루어지는 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드에 있어서,
    상기 난연 컴파운드는 폴리에스테르(PET)의 말단기에 하기 화학식 1로 표시되는 인계 모노머를 반응시킨 고분자(TFR-PET)로 이루어지고, 상기 난연칩은 하기 화학식 1의 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자(PFR-PET)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드.
    [화학식 1]
    Figure 112012003302274-pat00004

    단, 상기 화학식 1에서 R1은 탄소수 6~18의 아릴기, R2는 탄소수 1~4의 알킬렌기이고, 상기 폴리에스테르(PET)는 중합도 0.68인 것을 사용하며, 상기 인계 모노머는 상기 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 중에 인(P) 함유량이 20,000~23,000ppm이 되도록 첨가된다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 폴리에스테르(PET)의 말단기에 하기 화학식 1로 표시되는 인계 모노머를 반응시킨 고분자(TFR-PET) 100중량부에 대하여, 하기 화학식 1의 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자(PFR-PET)로 이루어지는 난연칩 1 내지 30중량부를 혼련하여 제조되는 것을 특징으로 하는 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드.
    [화학식 1]
    Figure 112012003302274-pat00005

  3. (1) 제1항의 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드에 활제, 산화안정제, 정전방지제 또는 안료와 같은 첨가제를 혼합하고 190 내지 260℃에서 용융압출하여 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드 펠렛을 성형하는 단계;
    (2) 상기 (1)단계에 의해 성형된 펠렛을 방사성형기에 충진하고 230 내지 280℃에서 방사시켜 필라멘트를 방사하는 단계;
    (3) 상기 (2)단계에 의해 방사된 필라멘트를 60 내지 90℃의 범위에서 30 내지 90데니어(denier)의 균일한 굵기를 갖도록 연신기를 통해 연신하는 단계; 및
    (4) 상기 (3)단계에서 연신된 필라멘트를 스팀가열을 통해 100 내지 160℃에서 건조시키는 단계;를 포함하는 인조 모발용 섬유의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 사용되는 인조 모발용 난연성 폴리에스테르계 컴파운드는 폴리에스테르(PET)의 말단기에 하기 화학식 1로 표시되는 인계 모노머를 반응시킨 고분자(TFR-PET) 100중량부에 대하여, 하기 화학식 1의 인계 모노머를 테레프탈산과 축중합시킨 고분자(PFR-PET)로 이루어지는 난연칩 1 내지 30중량부를 혼련하여 제조되는 것을 특징으로 하는 인조 모발용 섬유의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112012003302274-pat00006

  5. 제3항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 인조 모발용 섬유.


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