KR20150078893A - 폴리에텔렌나프탈레이트 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지; 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여, 폴리에스테르계 수지 5 ~ 70중량부; 및 안료분산제 0.5 ~ 3중량부를 포함하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이며, 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 이용하여 난연성 가발용 원사를 제조할 수 있다.

Description

폴리에텔렌나프탈레이트 수지 조성물 {Poly(ethylene naphthalate) Resin Composition}
본 발명은 가발용 원사에 사용되는 폴리에텔렌나프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 가발모용 플라스틱 수지를 제조하는 재료로는 궁극적으로 외관, 감촉 등에서 인모와 유사한 효과를 나타낼 수 있어야 하며, 이를 위해서는 인모와 유사한 색상, 컬(Curl) 특성, 소광성 및 난연성을 지녀야 한다. 최근에는 상기와 같은 요건뿐 아니라 내열성도 요구된다.
한편, 현재까지 가발모용은 크게 두가지로 나뉜다. 자체 난연이 되지 않는 일반 가발사와 자체 난연이 되는 난연가발사 또는 고열사로 나뉘어지고 있다. 일반가발사로 사용되는 수지에는 폴리프로필렌, 나일론 및 폴리에스테르 수지 조성물이 있으며 난연가발사로 사용되는 수지에는 PVC, 모다크릴(modacryl)과 최근에 개발된 폴리에스테르 수지에 난연기능이 첨가된 난연 폴리에스테르 수지 등이 있는데, 이 중 PVC와 모다크릴(modacryl)은 분자 구조상 Cl기를 포함하며, 난연 폴리에스테르 수지에는 Br기를 포함하며, 자기소화성에 의한 난연성이 있다.
한편, 폴리에스테르 수지로 제조된 가발모용 수지는 높은 유리전이온도에 의한 우수한 컬(Curl) 특성과 탄성율을 나타내고, 색상 및 광택성이 양호하며, 내열성이 높아 열고찰 후 Curl이 용이하다는 장점 때문에, 다른 가발모용 수지보다 우수한 소재로 평가받고 있다. 하지만, 이와 같은 폴리에스테르계 수지는 높은 탄성율로 인해 촉감이 나쁘고, 염색이 어려운 단점이 있으며, 또한 난연성을 부여하기 위해 난연제와 혼용하는 경우, 방사성이 떨어지고, 촉감이 더욱 저하되는 문제점이 있다.
난연성 폴리에스테르 가발원사의 제조와 관련된 종래의 기술개발 동향을 살펴보면 다음과 같다.
일본특허 특 2003-0064622호 및 일본특허 특개 제 2005-76147호에는 반응형 인계 난연제를 공중합시킨 열가소성 공중합 폴리알킬테레프탈레이트 수지로 난연성 폴리에스테르 가발원사를 제조하는 방법이 있지만, 이 방법 역시 가발원사가 요구하는 난연성을 충족시키기 위해서 인 원자량을 환산하여 5-10중량%의 난연제를 첨가하는데 이 경우 난연성은 개선되지만 섬유 형성이 어렵게 되어 실용적인 방법이라 할 수 없다.
또한 널리 상용화되고 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 혹은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 난연화하는 방법으로 브롬화계 난연제를 첨가하는 방법이 US 7759429 B2, US 7759430 B2 등에 공개되어 있다. 이들 특허에서는 난연제로 브롬화에폭시계 type를 주성분으로 하여 용융 혼련하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이들 방법으로 난연 폴리에스테르 가발원사를 제조하는 경우 비중이 1.7 이상으로 착용시 무거운 단점이 있고 착용감뿐만 아니라 가발모에 열을 주어 setting을 한 후 시간에 지남에 따라 가발모의 Curl의 형태가 처지게되는 Curl 특성이 저하되는 경향을 띤다. 또한 가발모에 열을 주어 setting 할 시 Curl을 형성하는 시간이 오래 걸리어 생산성이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 우수한 내열성 및 난연성을 유지하면서도, 컬 특성이 우수하게 나타날 수 있는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 또한 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 이용한 난연성 가발용 원사를 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지; 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여, 폴리에스테르계 수지 5 ~ 70중량부; 및 안료분산제 0.5 ~ 3중량부를 포함하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제공한다.
상기 구현예에 의한 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 수지, 이들의 혼합물 및 이들의 공중합물로 구성된 군에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 안료분산제는 탈크(talc) 및 왁스(Wax)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100 중량부에 대해 0.1 내지 0.5 중량부의 열안정제를 추가로 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 비중이 1.5 이하인 것일 수 있다.
본 발명은 또한 바람직한 제2 구현예로서, 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물로 제조된 난연성 가발용 원사를 제공한다.
본 발명의 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 우수한 Curl 특성, Curl 형태 유지력, 촉감, 방사성 및 난연성을 나타내어, 가발용 원사의 제조에 관한 산업 분야에 유용하게 응용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리에틸렌나프탈레이트 수지; 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여, 폴리에스테르계 수지 5 ~ 70중량부; 및 안료분산제 0.5 ~ 3중량부를 포함하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로, 상기 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 수지, 이들의 혼합물 및 이들의 공중합물로 구성된 군에서 선택되는 것일 수 있다.
[폴리에틸렌나프탈레이트 수지(polyethylenenaphthalate : PEN)]
본 발명에 있어서, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지는 내열성이 우수하여 가발용 원사의 재료로 이용시 가정이나 미용실에서 가발모에 고데기로 Curl 작업이 가능하고, 유리전이온도(Tg)와 결정화온도(Tc)가 높아 Curl 형성 시간이 단축되며 비중이 낮아 가벼운 장점이 있어, 난연성 가발용 원사의 재질로 사용될 수 있다.
상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지는 가발용 원사에 적합한 특성을 나타낼 수 있도록 고유점도(Intrinsic Viscosity, IV) 0.6~0.8 dl/g 이고, 비중 1.2~1.5인 것일 수 있다. 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지의 고유점도가 0.6 dl/g 이하이면 방사성이 저하될 수 있고, 0.8 dl/g 초과이면 가발사 생산시 질긴 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지의 비중이 1.2 미만이면 가발 착용시 너무 가벼워 가발모가 날릴 수 있고, 1.5 초과이면, 가발용 원사에 적용시 가발의 무게가 무거워져, 착용감과 Curl 특성이 저하될 수 있다.
[폴리에스테르계 수지]
본 발명에 있어서, 폴리에스테르계 수지는 co-polymer를 형성하여 가발사의 유연성을 증가시키고, 결정화도를 높여주어 Curl 형성시간 단축에도 유리한 효과를 줄 수 있다.
상기 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 수지, 이들의 혼합물 및 이들의 공중합물로 구성된 군에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 폴리에스테르계 수지는 그 함량이 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여 5~70중량부일 수 있으며, 상기 폴리에스테르계 수지의 함량이 5중량부 미만이면 가발사의 촉감이 거칠어질 수 있고, 70중량부 초과이면 난연성과 방사성이 저하될 수 있다.
[안료분산제]
본 발명에 있어서, 안료분산제는 가발의 색상을 다양화하기 위해, 별도로 첨가될 수 있는 안료의 분산성을 향상시킬 수 있으며, 구체적으로는 가발사 상의 표면에 요철을 형성하여 안료가 착색이 잘 될 수 있도록 할 수 있다.
상기 안료분산제는 탈크(talc) 및 왁스(Wax)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
또한, 상기 안료분산제는 그 함량이 폴리에틸레나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여 0.5 ~ 3중량부일 수 있으며, 상기 안료분산제의 함량이 0.5 중량부 미만이면 착색이 잘되지 않을 수 있고, 3 중량부 초과이면 가발사 생산시 절사가 일어나 생산성이 저하될 수 있다.
[기타 첨가제]
본 발명에 있어서, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 열안정제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 열안정제는 힌더드 페놀계(HINDERED PHENOL TYPE) 열안정제, 황화에스테르계(THIOESTER TYPE) 열안정제, 아민계 열안정제 및 아인산염계 (PHOSPHITE TYPE) 열안정제로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 열안정제는 그 함량이, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여, 0.1 ~ 0.5 중량부일 수 있으며, 상기 열안정제의 함량이 0.1 중량부 미만이면 가공시 변색이 되고 물성이 저하될 수 있으며, 0.5 중량부 초과이면 가발사 생산시 절사가 일어나 생산성이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 비중이 1.5 이하이며, UL94에 따라 측정한 난연성이 V2일 수 있다.
상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물의 비중이 1.5 초과이면, 가발용 원사에 적용시 가발의 무게가 무거워져, 착용감과 Curl 특성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 폴리에틸렌타프탈레이트 수지 조성물의 비중은, 바람직하게는, 1.2~1.5일 수 있으며, 비중이 1.2 이하이면 가발 착용시 너무 가벼워 가발모가 날릴 수 있다.
또한, 상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 UL94에 따라 측정한 난연성이 V2일 수 있으며, 이때, 난연성 측정시 사용한 시편은 크기가 1/16”인 시편일 수 있다. 이와 같은 난연 특성을 나타냄으로써, 가발사 연소시 녹아 내리지 않는 자기소화성이 요구되는 가발사 원사의 재질로서 적합하다. 가발사 연소시 녹아 내리는 현상이 발생하면, 인체에 2차 화상이 생길 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 이축 압출기를 이용하여, 용융 및 혼련 후 제조될 수 있다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하기로 한다. 단, 다음에 제시되는 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것이지, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
270℃ 내지 300℃로 가열된 이축 압출기를 이용해, 1차 원료 투입구로 고유 점도가 0.6인 폴리에틸렌나프탈레이트를 100 중량부에 대하여, 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 중량부, 안료분산제로서 탈크(talc) 1.5중량부 및 내열제로서 힌더드 페놀계 열안정제(Songnox-1010) 0.3중량부를 1차 투입구로 투입하면서, 열용융 혼련공정을 통해, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 2 및 실시예 3
폴리에스테르계 수지의 함량을 표 1에 기재된 바와 같이 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 4 및 실시예 5
안료분산제인 탈크의 함량을 표 1에 기재된 바와 같이 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
안료분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 2 및 비교예 3
폴리에스테르계 수지의 함량을 표 1에 기재된 바와 같이 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 4 및 비교예 5
안료분산제인 탈크의 함량을 표 1에 기재된 바와 같이 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 제조하였다.
단위:중량부 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 폴리에스테르계 수지 안료분산제 내열제
명칭 함량 탈크 힌더드 페놀계 내열제
실시예 1 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 1.5 0.3
실시예 2 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 5 1.5 0.3
실시예 3 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 70 1.5 0.3
실시예 4 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 0.5 0.3
실시예 5 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 3 0.3
비교예 1 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 0 0.3
비교예 2 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 3 1.5 0.3
비교예 3 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 72 1.5 0.3
비교예 4 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 0.3 0.3
비교예 5 100 폴리부틸렌테레프탈레이트 30 3.2 0.3

실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 160 ℃에서 7시간 동안 제습형 건조기를 사용하여 건조하여, 펠렛을 형성하였다. 건조된 입상의 펠렛을 통상의 압출기에서 용융시킨 후 방사구금을 통해 용융방사하여 실을 을 제조하였다. 압출된 실은 가이드 롤을 경유하여 연신롤을 거치서 연신시킨 후 귄취하여 가발용 원사를 제조하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물과 상기 가발용 원사에 대하여, 아래와 같은 방법으로 방사성, 난연성, 유연성, 내열성 및 Curl 특성을 평가하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
(1)방사성
실제 방사하였을 때의 방사구의 막힘이나 처짐이 없어 방사성이 좋은지를 알아보기 위해, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물의 용융점도 평가를 통하여 정량화하였다.
일반적인 방사조건과 유사한 조건인 275℃ 및 전단율(shear rate) 6000/sec 에서의 용융점도를 평가하였다. 용융점도(Shear Viscosity)가 7,000 Poise 미만인 경우 처짐으로 인한 방사성의 저하가 나타나게 되고 용융점도 12,000 Poise 초과인 경우에는 섬유의 형성이 불량하기 때문에 상기 조건에서의 용융점도가 7,000 내지 12,000 Poise일 때 방사공정에 문제가 없다고 할 수 있다.
(2)난연성
난연성은 한계산소지수(LOI, limited oxygen index)로 평가하였으며, 한계산소지수란, 가연물을 수직으로 한 상태에서 가장 윗부분에 착화하였을 때 연소를 계속 유지시킬 수 있는 산소의 최저체적농도로 연소성 및 난연성을 측정하는 척도이다. LOI 값이 25~28이면 난연성이 있다고 판단한다.
(3)유연성
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 방사한 후 열처리 한 다음, 피부의 접촉할 때의 유연성을 비교하였다.
(4)내열성
가발용 원사에 대한 내열성이 높을수록 고온의 고데기로 Curl 형성시 가발모의 손상이 없다. 이때 고데기 온도에 견딜 수 있는 내열성을 수지 고유의 특성인 Tg(유리전이온도) 로 측정하였다, 이때, Tg 가 높을수록 Curl 형성이 우수한 것으로 한다.
(5)Curl 특성
- Curl 형태 유지력
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물을 방사한 후 열처리 한 다음, 고온의 고데기로 세팅하여 Curl을 형성한 후, 시간이 지남에 따라 Curl 형태의 변형에 따른 가발모의 처짐 길이를 측정하였다. 20cm의 가발모에 고데기로 세팅하여(세팅 후 길이: 15cm) Curl 형성하고, 한 시간이 경과한 후 가발용 원사의 길이를 측정하여, Curl특성을 평가하였다. 이때, Curl 형성 후 한 시간이 경과한 후 측정한 가발용 원사의 길이가 짧을수록 Curl 형태 유지력이 우수한 것이다.
(6) 착색성
착색을 하기 위해서 조성물에 안료로를 혼합후 방사를 하여 가발사를 생산한다.이때 착색 평가는 육안으로 관찰하며 아래 기준에 따라 착색성을 평가하였다.
양호: 안료의 색상이 착색이 잘됨
불량: 안료의 색상이 착색되지 않음
(7)촉감
손으로 직접 가발용 원사를 만져, 아래의 기준에 따라, 촉감을 평가하였다.
양호: 손으로 만졌을 때, 부드러움
불량: 손으로 만졌을 때, 거칠거칠함
방사성 난연성 유연성 Curl 특성 착색성 촉감
용융점도
(103 poise)		 Curl 형태
유지력
(cm)		 내열성(Tg)
실시예 1 우수(9.5) 27 우수 20 70~80℃ 양호 양호
실시예 2 우수(9.1) 28 보통 18 90~110℃ 양호 양호
실시예 3 보통 (8.5) 25 우수 23 60~70℃ 양호 양호
실시예 4 보통 (8.0) 27 우수 22 70~80℃ 양호 양호
실시예 5 우수(9.2) 27 우수 21 70~80℃ 양호 양호
비교예 1 우수(9.9) 27 우수 19 70~80℃ 불량 양호
비교예 2 우수 (10.5) 28 불량 17 90~110℃ 양호 불량
비교예 3 보통(8.0) 21 우수 30 50~60℃ 양호 양호
비교예 4 보통 (8.2) 27 우수 27 70~80℃ 불량 양호
비교예 5 불량(6.7) 26 우수 25 70~80℃ 양호 양호

물성측정결과, 표 2에 나타난 바와 같이,
비교예 1에서와 같이 안료분산제를 사용하지 않은 경우, 착색성이 저하되는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 2에서와 같이, 폴리에스테르계 수지가 적정 함량 미만이면 유연성이 불량하며, 촉감이 좋지 않는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 3에서와 같이, 폴리에스테르계 수지가 적정 함량 초과이면, 난연성이 저하되고, Curl 형태 유지력이 좋지 않으며, 내열성이 저하되는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 4와 같이, 안료분산제로 사용된 탈크가 적정 함량 미만이면 방사성이 다소 저하되고, Curl 형태 유지력이 좋지 않으며, 착색성이 저하되는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 5와 같이, 안료분산제로 사용된 탈크가 적정 함량 초과이면 방사성이 불량하고, Curl 형태 유지력이 좋지 않은 것으로 나타났다.
반면, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리에스테르계 수지, 안료분산제 및 내열제가 적정 함량으로 사용되어 제조된 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물은 방사성, 난연성, 유연성 및 Curl 특성 모두 가발사용 원사에 적합한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같은 실험결과로부터, 본원의 구현예들에 따른 폴리에틸렌나프탈이트 수지 조성물은 가발용 원사의 제조에 관한 산업 분야에 유용하게 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. 폴리에틸렌나프탈레이트 수지;
    상기 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 100중량부에 대하여,
    폴리에스테르계 수지 5 ~ 70중량부; 및
    안료분산제 0.5 ~ 3중량부를 포함하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 수지, 이들의 혼합물 및 이들의 공중합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 안료분산제는 탈크(talc) 및 왁스(Wax)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    폴리에틸렌나프탈레이트 100 중량부에 대해 0.1 내지 0.5 중량부의 열안정제를 추가로 포함하는 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 조성물로 제조된 난연성 가발용 원사.
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