KR101113024B1 - 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제철/제강 공정에서 발생되는 슬래그를 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그를 제조하는 단계; 상기 분쇄된 슬래그에 강산 또는 강염기를 혼합하고 상온에서 교반시키는 단계; 상기 교반된 반응물의 pH가 6~7이 되면, 여과 또는 여과 과정 없이 110 ~ 120℃에서 건조시키는 단계; 및 상기 건조된 미분말은 채(sieve)나 초미분 분급기를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하여 재활용하고, 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는 단계;를 포함하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 슬래그를 혼화제로 사용하는 것을 일반 및 고성능 콘크리트의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법으로 제조된 초미립자 슬래그 미분말은 최대입경이 13.0 ㎛이고, 체적백분율이 90%인 입경이 8 ㎛ 이하이며, 평균 입경이 3.11 ㎛이고, 다양한 슬래그를 이용할 수 있으며, 철 성분도 용이하게 회수가능하고, 초미립자 슬래그의 대량생산도 용이하다.
슬래그, 미립자, 제철/제강, 강산, 강염기
Description
본 발명은 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 슬래그를 볼밀로 분쇄하고 여기에 강산 또는 강염기를 혼합하고 교반하여 건조하고 이것에서 미반응 슬래그를 회수하여 재활용 하고, 분말도가 높은 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 제철공정에서 발생되는 슬래그는 고로공정의 고로 슬래그, 제강공정의 제강 슬래그, 제강의 예비처리 공정에서 발생되는 예비처리 슬래그, 전기로의 산화 및 환원기 슬래그, 스테인레스 제강공정의 정련로 슬래그 등으로 대별되며, 입자 성상 및 특성에 따라 시멘트 원료, 비료용 원료, 콘크리트 제품원료, 도로 노반재, 성토재 등의 여러가지 용도로 재활용되고 있다.
그러나, 이들 슬래그는 파쇄 또는 분쇄 등의 물리적인 방법에 의해 재활용되 고 있으므로, 보다 효율적이고 고부가가치를 가지는 새로운 기술의 개발이 필요하다. 특히, 고로 슬래그는 콘크리트용 혼화제로서 많이 사용되고 있으나, 고성능의 콘크리트 혼화재로 사용하기 위해서는 미분말화하여 사용해야 되고, 이러한 미분말로 분쇄하기 위해서는 고 비용의 에너지가 사용되고 있으며, 이들 미분말의 분말도(Blaine)도 3,000 ~ 4,000 ㎠/g에 불과하여 고성능의 콘크리트의 혼화제로의 사용이 제한되고 있는 실정이다. 콘크리트 혼화재로서의 기능을 달성하기 위한 적정 입도분말 크기인 8,000~14,000 ㎠/g 정도의 초미립자 미분말인 경우가 매우 효과적이나, 이를 대량 생산을 위해서는 막대한 시간과 비용이 필요하다. 즉, 종래의 슬래그 미분말은 볼밀(Ball Mill)이나 롤러밀(Roller Mill)을 사용하여 슬래그를 분쇄하여 최대 시간당 100~200 톤이 제조된다. 그러나, 이러한 방법으로는 4,000 ㎠/g 전후의 슬래그 미분말을 얻을 수 있으며, 8,000 ㎠/g 이상의 초미립자 미분말의 대량 생산을 위해서는 막대한 시간과 비용이 필요하다.
이에, 본 발명자들은 종래 보다 간단한 공정이면서도 대량생산 가능하고 에너지 분말도 줄이면서 분말도가 매우 높은 방법을 개발하고자 노력하던 중, 기계적인 방법이 아닌 화학적인 방법을 강구하고, 슬래그 분말에 강산 또는 강염기를 처리하는 방법으로 8,000 ㎠/g 이상의 초미립자 미분말이 생성됨을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 간단한 공정으로 대량생산 가능하고 에너지 분말도 줄이면서 분말도가 매우 높아 제철 및 제강공정에서 부산물로 발생되는 각종 슬래그를 고성능 시멘트의 혼화제로 사용될 수 있도록 초미립자 미분말로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 슬래그를 혼화제로 사용하는 것을 일반 및 고성능 콘크리트의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 ⅰ) 제철/제강 공정에서 발생되는 슬래그를 볼밀(Ball Mill) 또는 롤러밀(Roller Mill)로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그를 제조하는 단계; ⅱ) 상기 분쇄된 슬래그에 강산 또는 강염기를 혼합하고 상온에서 교반시키는 단계; ⅲ) 상기 교반된 반응물의 pH가 6~7이 되면, 여과 또는 여과 과정 없이 110 ~ 120℃에서 건조시키는 단계; 및 ⅳ) 상기 건조된 미분말은 채(sieve)나 초미분 분급기를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하여 재활용하고, 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는 단계;를 포함하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 슬래그를 혼화제로 사용하는 것을 일 반 및 고성능 콘크리트의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 ⅰ) 제철/제강 공정에서 발생되는 슬래그를 볼밀(Ball Mill) 또는 롤러밀(Roller Mill)로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그를 제조하는 단계; ⅱ) 상기 분쇄된 슬래그에 강산 또는 강염기를 혼합하고 상온에서 교반시키는 단계; ⅲ) 상기 교반된 반응물의 pH가 6~7이 되면, 여과 또는 여과 과정 없이 110 ~ 120℃에서 건조시키는 단계; 및 ⅳ) 상기 건조된 미분말은 채(sieve)나 초미분 분급기를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하여 재활용하고, 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는 단계;를 포함하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 있어서, 상기 슬래그는 고로 슬래그 또는 제강 슬래그인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 있어서, 상기 ⅱ) 단계의 강산은 황산, 염산, 질산 및 인산으로 이루어진 군중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합용액인 것이 바람직하고, 0.1 ~ 12 N의 황산인 것이 보다 바람직하고, 상기 황산은 1 N인 경우, 슬래그 1 g 당 5 내지 10 ㎖을 첨가하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명의 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 있어서, 상기 ⅱ) 단 계의 강염기는 Ca(OH)2, NaOH, KOH 및 NaHCO3로 이루어진 군중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합용액인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법에 있어서, 상기 ⅳ) 단계의 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그는 상기 미분말의 최대입경이 13.0 ㎛이고, 체적백분율 중 90%는 입경이 8 ㎛ 이하이며, 평균 입경은 3.11 ㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에서는 화학약품으로 강산 또는 강염기 중에서 1 N의 황산을 사용하였다. 슬래그중에 함유된 염기성 물질(CaO, MgO 등)의 양에 따라 통상 사용 가능한 농도 범위는 0.1~12 N이다. 슬래그(g) 대비 사용되는 1 N 황산의 양(㎖)은 1 : 5의 비율 내지 1 : 10의 비율이 적당하다. 황산 외에도 염산, 질산 및 인산을 사용하여 미분말로 제조가 가능하나, 미분말로 얻어지는 수율이 낮으며 반응시간도 황산에 비해 오래 걸린다. 산성약품 외에도 NaOH, KOH, NaHCO3 및 Ca(OH)2 등을 사용하여 미분말로 조제가 역시 가능하나, 역시 낮은 수율 및 반응시간이 오래 걸리는 단점이 있다.
본 발명의 제조방법은 공정이 간단하여 대량으로 생산이 가능하고 또한 에너지 비용도 줄일 수 있으면서 분말도가 8,000 내지 14,000 cm2/g의 초미립자 슬래그 미분말을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 각 단계별로 설명한다.
1 단계 : 슬래그를 분쇄하는 단계
제철/제강 공정에서 발생되는 슬래그를 볼밀(Ball Mill) 또는 롤러밀(Roller Mill)로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그를 제조한다. 본 발명자들은 실시예에서 고로 슬래그 또는 제강 슬래그(일관제철소의 제강공정의 부산물, 고철을 사용하여 철을 생산하는 전기로의 부산물 또는 스테인레스 제강 슬래그(일명 황목사))를 볼밀로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경 분포를 가지는 슬래그를 제조하였다. 이때, 제강 슬래그에서 제조된 슬래그에는 30% 이상의 Fe 성분을 함유하므로, Fe 성분을 자력 등으로 선별하는 것이 바람직하다.
2 단계 : 화학약품과 반응시키는 단계
상기 분쇄된 슬래그에 강산 또는 강염기를 혼합하고 상온에서 교반시킨다. 본 발명자들은 실시예에서 상기 1단계에서 제조된 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그 10 g 당 1 N 황산 50 내지 100 ㎖를 넣고 상온에서 1시간 내지 2시간 동안 교반하였다.
3 단계 : 적정 pH에서 건조시키는 단계
상기 교반된 반응물의 pH가 6~7이 되면, 여과 또는 여과 과정 없이 110 ~ 120℃에서 건조시킨다. 본 발명자들은 실시예에서 반응물의 pH를 측정하여 pH가 6에서 7이 되면 반응이 완결된 것으로 간주하여, 교반을 멈추고 여과지로 여과하거 나 혹은 그대로 오븐에서 약 2시간 동안 건조시켰다.
4 단계 : 비반응 슬래그는 회수하고, 분말도가 높은 미립자를 슬래그 분말을 얻는 단계
상기 건조된 미분말은 채(sieve)나 초미분 분급기를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하여 재활용하고, 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는다. 본 발명자들은 실시예에서 90 ㎛의 채(sieve)를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하고 채를 통과한 미분말을 얻었다. 상기 미반응 슬래그는 회수하여 미분말로 조제시 재사용이 가능하다. 만일 원료가 제강 슬래그에서 제조된 슬래그라면, 이것을 다시 자력선별하고 난 후에 남은 슬래그를 상기 2단계의 화학약품과 반응하는 단계로 진행하는 것이 바람직하다. 이렇게 얻어진 고로 슬래그 미분말은 분말도(blain)가 8,000 ~ 14,000 ㎠/g의 입경을 가지고 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 슬래그를 혼화제로 사용하는 것을 일반 및 고성능 콘크리트의 제조방법을 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 제조방법으로 제조된 초미립자 슬래그 미분말은 최대입경이 13.0 ㎛이고, 체적백분율이 90%인 입경이 8 ㎛ 이하이며, 평균 입경이 3.11 ㎛이다. 이외에 본 발명의 제조방법은 다음과 같은 장점을 갖는 다. 첫째, 시멘트 혼화제로서 사용되고 있는 고로 슬래그뿐만 아니라, 철분의 함량이 높아서 성토용이나 도로 노반제로만 사용이 가능한 제강(전기로) 슬래그도 초미립자 미분말로 제조가 가능하다. 둘째, 제강(전기로) 슬래그에 높은 농도로(30% 이상) 함유되어 있는 철 성분도 제조과정에서 쉽게 회수가 가능하여 부가가치를 창출할 수 있다. 셋째, 초미립자 미분말을 제조하는 데 사용되는 화학약품도 타 공정에서 부산물로 얻어지는 것을 사용함으로써 저가의 비용으로 제조가 가능하다. 넷째, 초미립자 슬래그를 제조하는데 소요되는 시간이 2시간 이내이며, 생산량도 반응조의 크기에 따라 조절이 가능하므로 대량 생산이 가능하다. 다섯째, 초미립자 미분말의 제조과정에서 환경에 유해한 폐수나 부산물이 배출되지 않아 친환경적이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 상기 상술한 목적, 특징 및 장점들은 이하의 실시예를 통하여 보다 분명해질 것이며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
고로 슬래그를 Ball Mill로 분쇄하여 100 ?? 150 ㎛의 입경 분포를 가지는 슬래그를 제조하였다. 이러한 입경분포를 가지는 슬래그 10 g을 200 ㎖ 용량의 비이커에 넣은 후, 1 N 황산 100 ㎖를 넣고 상온에서 1 시간 동안 교반하였다. 반응물의 pH를 측정하여 pH가 6에서 7이 되면 반응이 완결된 것이므로, 교반을 멈추고 여과지로 여과하거나 혹은 그대로 오븐에서 건조하였다. 약 2시간 후 건조된 미분말은 90 ㎛의 채(sieve)를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하고 채를 통과한 미분말 13 g을 얻었다. 미반응 슬래그는 회수하여 미분말로 조제시 재사용이 가능하였다. 이렇게 얻어진 고로 슬래그 미분말은 blain이 11,000 ~ 14,000 ㎠/g의 입경을 가지고 있음을 알 수 있었다.
<실시예 2>
일관제철소의 제강공정의 부산물로 얻어지는 제강 슬래그를 Ball Mill로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경 분포를 가지는 슬래그를 제조하였다. 제조한 슬래그에는 30% 이상의 Fe 성분을 함유하므로 자력으로 선별하니 10 g 슬래그 중 약 4 g이 선별되었다. 이렇게 자석에 붙는 성분을 제외하고 남은 슬래그 10 g을 100 ㎖ 용량의 비이커에 넣은 후, 1 N 황산 50 ㎖를 넣고 상온에서 2시간 동안 교반하였다. 반응물의 pH가 6에서 7이 되면 반응이 완결된 것이므로, 교반을 멈추고 오븐에서 건조하였다. 약 2시간 후 건조된 미분말은 90 ㎛의 채(sieve)를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하고 채를 통과한 미분말 4 g을 얻었다. 미반응 슬래그는 약 6 g이었으며, 이것을 다시 자력선별하고 남은 슬래그 미 반응분은 황산으로 처리하면 미분말로 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 제강 슬래그 미분말은 blain이 8,420 ㎠/g의 입경을 가지고 있음을 확인하였다.
<실시예 3>
고철을 사용하여 철을 생산하는 전기로에서 부산물로 얻어지는 제강 슬래그를 Ball Mill로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경 분포를 가지는 슬래그를 제조하였다. 제조한 슬래그에는 30% 이상의 Fe 성분을 함유하므로 자력으로 선별하니 10 g 슬래그 중 약 4 g이 자석에 붙는 성분이었으므로 별도로 모아서 재활용하였다. 자석에 붙지 않는 성분의 슬래그를 저울에서 10 g을 달아서 100 ㎖ 용량의 비이커에 넣은 후, 1 N 황산 50 ㎖를 넣고 상온에서 2시간 동안 교반하였다. 반응물의 pH가 6에서 7이 되면 반응이 완결된 것이므로 교반을 멈추고 오븐에서 건조하였다. 약 2시간 후 건조된 미분말은 90 ㎛의 채(sieve)를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하고 채를 통과한 미분말 4 g을 얻었다. 미반응 슬래그는 약 6 g이었으며, 이것을 다시 자력선별하고 남은 슬래그 미 반응분은 황산으로 처리하면 미분말로 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 제강 슬래그 미분말은 blain이 8,000 ㎠/g 이상의 입경을 가지고 있음을 알 수 있었다.
<실시예 4>
스테인레스 제강 슬래그(일명 황목사)를 Ball Mill로 분쇄하여 100 ?? 150 ㎛의 입경 분포를 가지는 슬래그를 제조하였다. 제조한 슬래그에는 30% 이상의 Fe 성분을 함유하므로 자력으로 선별하니 10 g 슬래그 중 약 4 g이 선별되었다. 이렇게 자석에 붙는 성분을 제외하고 남은 슬래그 10 g을 100 ㎖ 용량의 비이커에 넣은 후, 1 N 황산 50 ㎖를 넣고 상온에서 2 시간 동안 교반하였다. 반응물의 pH가 6에서 7이 되면 반응이 완결된 것이므로, 교반을 멈추고 오븐에서 건조하였다. 약 2시간 후 건조된 미분말은 90 ㎛의 채(sieve)를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하고 채를 통과한 미분말 4 g을 얻었다. 미반응 슬래그는 약 6 g이었으며, 이것을 다시 자력선별하고 남은 슬래그 미 반응분은 황산으로 처리하면 미분말로 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 제강 슬래그 미분말은 blain이 8,000 ㎠/g 이상의 입경을 가지고 있음을 알 수 있었다.
한편, 본 발명의 구체적 범위는 상기 기술한 실시예 보다는 특허청구범위에 의하여 한정지어지며, 특허청구 범위의 의미와 범위 및 그 등가적 개념으로 도출되는 모든 변경 및 변형된 형태를 본 발명의 범위로 포함하여 해석하여야 한다.
도 1은 종래의 공정을 나타낸 도식도이고,
도 2는 본 발명에 따른 공정을 나타낸 도식도이다.
Claims (8)
- ⅰ) 제철/제강 공정에서 발생되는 슬래그를 볼밀(Ball Mill) 또는 롤러밀(Roller Mill)로 분쇄하여 100 ~ 150 ㎛의 입경분포를 가지는 슬래그를 제조하는 단계;ⅱ) 상기 분쇄된 슬래그에 황산, 염산, 질산 및 인산으로 이루어진 군중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합용액인 강산 또는 Ca(OH)2, NaOH, KOH 및 NaHCO3로 이루어진 군중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합용액인 강염기를 혼합하고 상온에서 교반시키는 단계;ⅲ) 상기 교반된 반응물의 pH가 6~7이 되면, 여과 또는 여과 과정 없이 110 ~ 120℃에서 건조시키는 단계; 및ⅳ) 상기 건조된 미분말은 채(sieve)나 초미분 분급기를 사용하여 미반응 슬래그를 회수하여 재활용하고, 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그 미분말을 얻는 단계;를 포함하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 슬래그는 고로 슬래그 또는 제강 슬래그인 것을 특징으로 하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 강산은 0.1 ~ 12 N의 황산인 것을 특징으로 하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법.
- 제 4항에 있어서, 상기 황산은 1 N이고, 슬래그 1 g 당 5 내지 10 ㎖을 첨가하는 것을 특징으로 하는 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 ⅳ) 단계의 분말도가 8,000~14,000 ㎠/g인 입경분포를 가지는 초 미립자 슬래그는 상기 미분말의 최대입경이 13.0 ㎛이고 체적백분율 중 90%는 입경이 8 ㎛ 이하이며, 평균 입경은 3.11 ㎛인 것을 특징으로 초미립자 슬래그 미분말의 제조방법.
- 제 1항, 제 2항, 제 4항, 제 5항 및 제 7항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 초미립자 슬래그 미분말을 시멘트의 혼화제로 사용하는 것을 특징으로 하는 콘크리트의 제조방법.
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