KR101111219B1 - 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지 - Google Patents

테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 공기극을 LSM-GDC, LSM-SDC, LSCF-GDC 또는 LSCF-SDC 기반으로 하되, GDC 또는 SDC를 미리 하소하여 입자를 어느 정도 성장시킴으로써 소결성을 조절하여 연료극, 전해질, 공기극이 동시에 소성될 수 있도록 하는 고체산화물 단위전지를 제공한다.
이를 위하여 본 발명은 LSM 또는 LSCF와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 공기극용 슬러리와, NiO와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 연료극용 슬러리, 및 GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 전해질용 슬러리를 각각 플레이트 형상으로 성형하는 단계와; 상기 각 플레이트 성형체를 적층하는 단계; 및 상기 적층된 플레이트 성형체를 동시소성하여 단위전지를 제작하는 단계;를 포함하여 구성되는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지의 제조방법 및 그 단위전지를 제공한다.
고체산화물 단위전지, 동시소성, 소성온도, 공기극, LSCF, LSM, GDC, SDC

Description

테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지{SOFC manufactured by the tape casting-cofiring method}
본 발명은 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 공기극을 LSM-GDC, LSM-SDC, LSCF-GDC 또는 LSCF-SDC 기반으로 하되, GDC 또는 SDC를 미리 하소하여 입자를 어느 정도 성장시킴으로써 소결성을 조절하여 연료극, 전해질, 공기극이 동시에 소성될 수 있도록 하는 고체산화물 단위전지를 제공한다.
이를 위하여 본 발명은 LSM 또는 LSCF와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 공기극용 슬러리와, NiO와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 연료극용 슬러리, 및 GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 전해질용 슬러리를 각각 플레이트 형상으로 성형하는 단계와; 상기 각 플레이트 성형체를 적층하는 단계; 및 상기 적층된 플레이트 성형체를 동시소성하여 단위전지를 제작하는 단계;를 포함하여 구성되는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지의 제조방법 및 그 단위전지를 제공한다.
연료전지 기술은 가정이나 산업용 발전 장치로서의 발전 산업, 기존 내연기 관을 대체할 구동 장치로서의 자동차 산업, 기존 배터리 대체전원으로서의 전자기기 산업 등 타 산업으로의 파급효과가 매우 큰 기술이다. 이 중 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)는 연료전지 방식 중 에너지 효율이 가장 높으며, 크기나 형태, 용량에 대한 자유도가 높아 전력수요에 맞게 다양한 용량의 시스템 구성이 가능해 휴대용 전자기기의 초소형 전원으로부터 대형 복합 발전 시스템까지 매우 넓은 응용범위를 가지고 있다. 특히 모듈화가 쉬운 고체산화물 연료전지는 mW급의 초소형 전원장치로부터 기존 그리드(grid)형 발전시스템을 대체할 수백 MW급 대형 발전시스템에 이르기까지 거의 전 범위의 에너지원을 대상으로 개발할 수 있다.
또한, 고체산화물 연료전지는 기존 화석연료 시스템에서도 적용 가능한 유일한 연료전지 기술이다. 대부분의 연료전지에 사용되는 수소는 가장 이상적인 미래의 연료이지만 수소의 생산 및 저장 문제는 연료전지의 활용범위를 제한하고 있다. 따라서, 수소 공급 기반시설이 마련되지 않은 국내 상황에서 에너지원으로서 연료전지의 경제성을 고려한다면, LPG, LNG 등 탄화수소계 연료의 효율적 활용은 시장 창출 및 장기적인 연료전지 개발/보급에 있어서 매우 중요한 의미를 갖는다. 특히 내부개질형 SOFC는 고가의 외부개질을 사용하지 않기 때문에 시스템이 단순해지고 연료 수급에 있어서 기존의 기반시설을 이용할 수 있어 미래 에너지원으로서 파급 효과가 클 것으로 예상된다.
고체산화물 연료전지에는 고온형과 저온형이 존재한다. 고온형 연료전지는 대략 800℃의 온도에서 작동되는 연료전지로서 해당온도에서 약 0.03 S/cm의 이온 전도도를 가지며, 저온형 연료전지는 대략 650℃의 온도에서 작동되는 연료전지로서 해당온도에서 약 최대 약 0.1 S/cm의 이온전도도를 갖는데, 전자로는 주로 YSZ가 주로 사용되며, 후자로는 주로 SDC 또는 GDC가 사용되나, SDC 또는 GDC가 특정 조성물과 결합하여 고온형으로 사용될 수도 있다.
한편, 상기 GDC, SDC, YSZ 등과 결합되어 공기극물질로 사용되는 LSM(Lanthanium Strontium Manganate) 또는 LSCF(Lanthanium Strontium Cobalt Ferrite)는 대개 소성온도가 연료극 및 전해질 보다 낮은 문제점이 있어 전해질과 연료극을 성형하고 이를 먼저 소성한 후, 뒤이어 공기극을 다시 위 소성된 전해질상에 스크린프린팅하여 다시 소성하는 2단계의 소성과정을 거쳤으며, 이와 같은 공정도를 도 1에 나타내었다.
그러나, 이와 같이 소성과정을 두번에 걸쳐서 진행함으로써 공정시간의 지연, 공정비용의 상승 및 공정의 복잡성 야기 등 공정경제에 바람직하지 못한 문제점이 있었다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 단위전지의 공기극의 조성 중 GDC 또는 SDC의 조성을 미리 하소하여 입자를 조대화하여 소결성을 떨어뜨림으로써 공기극, 전해질 및 연료극의 동시소성이 가능하도록 하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 고체산화물 연료전지에 있어서,
상기 연료전지는 공기극으로서 LSM-GDC, LSM-SDC, LSCF-GDC 또는 LSCF-SDC를 사용하며, 상기 GDC 또는 SDC는 소성전에 미리 하소된 것을 출발물질로 사용하고, 상기 연료극은 Ni-GDC 또는 Ni-SDC 연료극이며, 상기 전해질은 GDC 또는 SDC 전해질인 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지를 제공한다.
또한 본 발명은 LSM 또는 LSCF와, 하소된 GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 공기극용 슬러리와, NiO와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 연료극용 슬러리, 및 GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 전해질용 슬러리를 각각 플레이트 형상으로 성형하는 단계와; 상기 각 플레이트 성형체를 적층하는 단계; 및 상기 적층된 플레이트 성형체를 동시소성하여 단위전지를 제작하는 단계;를 포함하여 구성되는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지의 제조방법을 제공한다.
상기 GDC 또는 SDC의 하소온도는 1300 ~ 1400℃의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 단위전지의 공기극의 조성 중 GDC 또는 SDC의 조성을 미리 하소하여 입자를 조대화하여 소결성을 조절함으로써 공기극의 소결온도를 상승시킨 결과, 공기극, 전해질 및 연료극의 동시소성이 가능한 작용효과가 기대된다.
이하에서는 첨부된 도면과 바람직한 실시예를 기초로 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 고체산화물 연료전지의 공기극(cathode)으로서 LSM-GDC(Lanthanium Strontium Manganate-Gadolinia Doped Ceria), LSM-SDC(Lanthanium Strontium Manganate-Samaria Doped Ceria), LSCF-GDC(Lanthanium Strontium Cobalt Ferrite-Gadolinia Doped Ceria) 또는 LSCF-SDC(Samarium Strontium Cobalt Ferrite-Samaria Doped Ceria)와; GDC 또는 SDC 전해질과; Ni-GDC 또는 Ni-SDC 연료극 지지체를 사용하되, 상기 공기극의 GDC 또는 SDC를 공기극을 제조하기 전에 미리 하소하여 입자를 성장시킴으로써 소결성을 조절하여 연료극, 전해질, 공기극의 동시소성이 가능하도록 한 것에 특징이 있다.
이하, 고체산화물 단위전지의 제조과정을 각 제조단계별로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1. 단위전지의 제작
본 발명에 의한 단위전지의 제작방법은 도 2에 도시된 바와 같으며, 구체적인 실시예는 다음과 같다. 본 발명에서 SDC는 GDC를 적용한 경우와 물성적 측면에서 거의 유사하므로 아래 실시예에서는 GDC에 관한 것으로 한정하는 것으로 한다.
또한, LSM에 관한 실시예를 개시하지는 않았지만, 동시소성적 관점에서 LSM과 LSCF는 유사한 거동을 보이므로, LSCF에 대해서만 실시예로 들기로 한다.
다만, 본 발명은 청구범위에 의해서 해석이 되어야 하며, 이와 같은 실시예에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
가. 슬러리의 제조
본 발명에 의한 단위전지를 제작하기 위한 연료극은 출발물질로서 NiO, GDC 및 카본블랙을 조성으로 하였으며, 전해질은 출발물질로서 GDC를 조성으로 하였고, 공기극은 출발물질로서 LSCF, GDC, 카본블랙을 조성으로 하여 각 슬러리를 제조하였다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 의한 연료극 지지체 분말 및 슬러리 조성, LSCF-GDC 공기극의 분말 및 슬러리 조성을 다음과 같이 표 1 내지 표 4에 각각 나타내었다.
분말조성 함량(중량%)
NiO 46.0
GDC 45.0
카본블랙 9.0
슬러리 조성 함량(중량%)
분말(NiO+GDC+카본블랙) 45.2
톨루엔 27.5
에탄올 6.9
분산매 0.9
바인더 용액 19.5
분말조성 함량(중량%)
LSCF 25
GDC(1350℃ 하소분) 25
카본블랙 50
슬러리 조성 함량(중량%)
분말(LSCF+GDC+카본블랙) 38.46
톨루엔 32.69
에탄올 9.62
분산매 4.75
바인더 용액 19.23
여기서, 공기극용 GDC는 미리 하소된 것을 사용하였으며, 이와 같이 미리 하소함으로써 GDC 입자의 조대화 및 난소결성을 유도하여 향후 동시소성을 위한 소성온도를 높일 수 있도록 하였다. 이 때, 하소온도는 1300 ~ 1400℃의 범위로 하였다. 여기서, 1300℃ 미만으로 하소온도를 낮추는 경우에는 GDC 입자의 소기하는 정도의 조대화를 달성할 수 없어 소결온도를 높이는 효과가 적어지며, 하소온도가 1400℃를 초과하는 경우 동시소성에 필요한 온도범위를 상회하게 되어 불필요하게 하소온도를 높이는 결과가 될 뿐 아니라, 입자의 지나친 조대화로 인해 단위전지의 최종적인 물성의 저하가 우려된다.
한편, 공기극 제조를 위한 분말조성에서는 충분한 기공율을 확보하기 위하여 LSCF, GDC 분말조성 대비 카본블랙 조성의 비율을 50%로 하여 조성비율이 높도록 하였다.
상기 LSCF-GDC 공기극용 슬러리를 제조함에 있어서 LSCF는 LSCF-GDC 공기극용 슬러리 전체 중량대비 30 ~ 40 중량%의 범위내에서, GDC는 LSM-GDC 공기극용 슬러리 전체 중량대비 30 ~ 40 중량%의 범위내에서 그 함량을 조절할 수 있으며, 위 중량범위의 상한과 하한을 벗어나게 되면 박막의 층을 제조하기가 어려우며, 중간층과 전해질 등으로 사용되기 위해서 저항이 작아야하는데, 이와 같이 저항이 작은 박막 층을 제조하기 위한 최적 슬러리 조성이 위와 같은 범위이므로 위 조성 범위내에서 본 발명은 임계적 의의를 갖는다.
나. 성형체 및 적층
상기와 같이 각각 제조된 슬러리를 이용하여 적층에 필요한 성형체를 각각 제조하였다. 이 때, 성형체를 제조하기 위한 방법으로서 플레이트 형상의 성형에 가장 적합한 테잎캐스팅 방법을 사용하였다. 이와 같이 각각 제작된 플레이트를 차례로 적층하여 단위전지를 제작하기 위한 적층체를 제조하였는데, 적층된 단위전지의 단면모식도를 도 3에서와 같이 나타내었다.
상기와 같이 성형체를 적층한 후 적층된 성형체의 결합강도를 높이기 위하여 여러가지 가압방법을 이용하여 적층된 성형체를 가압할 수 있으며, 주로 열간가압성형(Warm Isostatic Pressing; WIP)법을 사용한다. 그러나, 이러한 가압방법은 상기 WIP법으로 한정되는 것이 아님은 자명하다 할 것이다.
다. 적층된 성형체의 소성
위와 같은 순서로 적층된 성형체를 동시에 소성하여 단위전지를 제작하고, 그 중 LSCF-GDC 공기극의 기공율을 측정하여 도 4에 나타내었다. 도시된 바와 같이, 1350℃에 비해서 1400℃에서 소성한 공기극의 경우 입자의 조대화 및 치밀화가 이루어진 결과, 1350℃에서 소성한 공기극의 기공율이 35%이며, 1400℃에서 소성한 공기극의 기공율이 20%로 측정되었는데, 이로부터 1350℃에서 소성한 공기극만으로도 연료전지의 제작에 필요한 충분한 기공율을 확보하였음을 알 수 있었다.
본 발명에 의하면 연료전지의 제작에 필요한 충분한 기공율을 확보하기 위한 소성온도의 범위는 1300 ~ 1400℃이며, 1300℃보다 소성온도가 낮은 경우, 연료전지의 제작에 필요한 정도의 강도를 확보할 수 없으며, 1400℃보다 소성온도가 높은 경우, 기공율이 매우 낮아서 연료전지의 성능저하가 우려되므로, 소성온도의 범위는 위와 같은 범위에서 임계적 의의를 갖는다. 특히 위 범위를 벗어나는 경우에는 소기의 저항 성능을 갖는 박막의 제조가 어려워진다.
여기서, 상기 소성과정 전에 슬러리에 포함된 바인더 등 유기물을 번아웃(burnout) 하기 위하여 하소과정을 거칠 수 있다. 상기 하소공정은 슬러리에 포함된 각 유기물의 서로 다른 분해온도에서 충분히 분해되도록 하기 위하여 상기 각 분해온도에서 소킹(soaking)하며, 하소시 최고온도를 1050 ~ 1150℃로 하여 상기 온도에서 3 ~ 1시간 동안 유지한다. 이와 같이 함으로써 바인더 번아웃이 최대한 잘 이루어져 단위전지의 최종 미세구조와 물성을 양호하게 할 수 있다.
이와 같은 열처리 스케줄을 도 5와 같이 나타내었으며, 본 실시예에서는 적층된 플레이트를 1100℃에서 3시간 동안 유지하고 일단 냉각한 후 이를 다시 1350℃에서 소성하도록 하였다.
그러나, 열처리 장비에 따라 위와 같은 하소과정과 소성과정을 분리하지 않고, 하소과정에서 1100℃에서 3시간 동안 유지하고 연속하여 소성하는 공정으로 진행하는 것도 가능하다.
2. 성능평가
이상의 방법으로부터 제조된 단위전지의 성능을 평가하기 위하여, LSCF-GDC 공기극 및 Ni-GDC 지지지형 연료극을 포함하는 단위전지에 있어서, 각 유속에 대하여 인가된 전류 및 전압에 따른 전력밀도를 측정하여 도 6과 같이 나타내었다.
(a)는 수소 250cc/min, 공기 625cc/min의 유속에 대한 전력밀도, (b)는 수소 200cc/min, 공기 300cc/min의 유속에 대한 전력밀도로서, 약 650℃를 측정온도로 하여 전력밀도를 측정한 결과 각각 430 mW/cm2, 280 mW/cm2의 성능을 나타내었다. 이로부터 동시소성방법을 이용하여 제조한 본 발명의 단위전지가 상용화 가능한 수준의 것임을 알 수 있었다.
도 1은 종래의 기술에 의한 고체산화물 연료전지의 제작흐름도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 저온형 고체산화물 연료전지의 제작흐름도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 단위전지의 단면모식도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해서 소성된 단위전지에서 LSCF-GDC 공기극의 기공율을 측정하여 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 단위전지 성형체에 대한 하소공정을 포함하는 열처리 스케줄,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-GDC 연료극을 포함하는 단위전지의 각 유속에 따른 인가 전류 및 전압에 대한 전력밀도를 측정하여 나타낸 그래프,

Claims (3)

  1. 고체산화물 연료전지에 있어서, 상기 연료전지는,
    공기극으로서 LSM-GDC, LSM-SDC, LSCF-GDC 또는 LSCF-SDC를 사용하되, 상기 GDC 또는 SDC는 동시 소성전에 1300 ~ 1400℃의 온도에서 미리 하소된 것을 사용하고,
    연료극으로서, Ni-GDC 또는 Ni-SDC를 사용하며,
    전해질로서, GDC 또는 SDC를 사용하고,
    상기 공기극, 연료극, 전해질은 동시소성된 것임을 특징으로 하는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지.
  2. LSCF 또는 LSM과, 미리 하소된 GDC 또는 SDC를 포함하는 공기극용 슬러리와, NiO와, GDC 및 SDC 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하는 연료극용 슬러리, 및 GDC 또는 SDC를 포함하는 전해질용 슬러리를 각각 플레이트 형상으로 성형하는 단계와;
    상기 각 플레이트 성형체를 적층하는 단계; 및
    상기 적층된 플레이트 성형체를 동시소성하여 단위전지를 제작하는 단계;
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 GDC 또는 SDC의 하소온도는 1300 ~ 1400℃의 범위인 것을 특징으로 하는 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지의 제조방법.
KR1020090114571A 2009-11-25 2009-11-25 테이프 캐스팅-동시소성법에 의하여 제조되는 고체산화물 단위전지 KR101111219B1 (ko)

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