KR101095164B1 - 개질된 탄소나노튜브 및 이를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브(CNT); 스타이렌; 및 개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 개질된 탄소나노튜브 및 상기 개질된 탄소나토튜브를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 개질된 탄소나노튜브는 탈용매 공정에서 분산성이 향상되어, 이를 이용한 고분자/탄소나노튜브 복합재는 기계적, 열적 및 전기적 성질이 우수하다.
탄소나노튜브, 스타이렌, 개시제

Description

개질된 탄소나노튜브 및 이를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물{A MODIFIED CARBON NANOTUBE AND COMPOSITION FOR POLYMER/CARBON NANOTUBE COMPLEX COMPRISING THE SAME}
본 발명은 개질된 탄소나노튜브 및 이를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노튜브와 스타이렌과 개시제로부터 제조된 개질된 탄소나노튜브 및 이를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물에 관한 것이다.
새로운 성장산업의 패러다임에서는 고분자/탄소나노튜브 복합재의 친환경성, 고강성, 경량화 등의 특성을 확보하려는 노력이 있다.
이에 따라, 연구되고 있는 소재는 비표면적이 큰 나노 크기의 충진제를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재이며, 이를 사용하여 고분자/탄소나노튜브 복합재의 강성 및 전도성 등의 기능성을 향상시키는 연구가 끊임없이 진행되고 있다.
하지만, 나노충진제를 이용하여 고분자/탄소나노튜브 복합재를 제조하는 경우, 나노충진제를 고분자 매트릭스 내에 분산시키기가 어렵다. 나노충진제는 서로 엉킴 현상이 발생되기 때문에, 이를 고르게 분산시키기 위해서는 고도의 분산 기술이 요구된다. 현재, 많은 방법들이 연구/개발되고 있으며, 그 대표되는 방법으로는 산처리, 초음파처리, 기계적 분산 등이 있다. 그러나, 이러한 방법들은 과정이 복잡하며 용매가 잔존하여 용매의 후처리가 어렵다거나, 수득율이 높지 않아 일부 상용이 되고 있음에도 불구하고 쉽지 않은 과정을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 공정이 단순하고 제조비용이 저렴하고, 분산성이 향상된 개질된 탄소나노튜브를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 기계적, 열적, 전기적 성질이 우수한 고분자 /탄소나노튜브 복합재를 제조할 수 있는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 탄소나노튜브(CNT); 스타이렌; 및 개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 개질된 탄소나노튜브를 제공한다.
본 발명은 고분자 수지; 및 상기 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물을 제공한다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브는 공정이 단순하고, 제조비용이 저렴하고 분산성이 우수하다. 또한, 본 발명의 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 기계적, 열적, 전기적 성질이 우수하여, 고강성 및 고기능성의 복합재를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물을 이용한 복합재는 자동차 또는 각종 전기 부품에 대전방지용 제품으로 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브(CNT), 스타이렌 및 개시제를 포함한다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브에 포함되는 탄소나노튜브는 직경이 1 내지 10㎚인 것이 바람직하고, 직경비(길이/직경)는 10,000이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 탄소나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 탄소나노튜브를 모두 이용할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 전기방전법, 열분해법, 기상증착법, 플라즈마 화학기상 증착법 및 레이저 증착법으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 방법으로 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브에 포함되는 스타이렌은 당 업계에서 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않는다. 상기 스타이렌은 시중에서 판매되는 Reagent Plus(상품명)를 이용할 수 있고, 순도는 99% 이상인 것이 바람직하다.
상기 스타이렌은 상기 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 5 내지 100중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위로 포함되면, 분산성이 향상된 개질된 탄소나노튜브를 제공할 수 있다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브에 포함되는 개시제는 상기 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 5 내지 100중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 개시제는 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl peroxide), 디큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl peroxide), 큐멘 하이드로퍼옥사이드(Cumene Hydroperoxide), 디-터트- 뷰틸 퍼옥사이드(Di-tert-butyl peroxide) 및 터트-뷰틸 하이드로퍼옥사이드(tert-Butyl Hydroperoxide)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브의 제조방법은 (A) 탄소나노튜브, 스타이렌 및 개시제를 혼합하는 단계; (B) 상기 혼합물을 방치하는 단계; 및 (C) 상기 방치된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 (A) 단계는 특별히 한정하지 않으나, 1 내지 3분 동안 수행하는 것이 바람직하고, 고성능 믹서기를 이용할 수 있다. 상기 (B) 단계는 0.1 내지 1분 동안 수행하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 (A) 단계와 (B) 단계는 상기 (C) 단계 이전에 1회 내지 5회 반복하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 단계는 50 내지 100℃에서 5 내지 24시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 진공오븐을 이용할 수 있다.
도 1은 개질된 탄소나노튜브의 반응 매커니즘을 나타낸 반응식이다.
도 1을 참조하면, 개시제로 인하여, 탄소나노튜브와 스타이렌이 결합하여 분산성이 향상된 개질된 탄소나노튜브를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 고분자 수지; 및 상기 개질된 탄소나노튜브를 포함한다.
상기 고분자 수지는 열가소성 수지인 것이 바람직하며, 폴리프로필렌 수 지, 폴리카보네이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리아미드 수지 및 아크릴 로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 마스터 배치로 제조하는 것이 바람직한데, 이 경우, 상기 고분자 수지 100중량부에 대하여, 상기 개질된 탄소나노튜브 1 내지 30중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 보다 상세하게 설명하면, 파우더 형태인 상기 고분자 수지와 상기 개질된 탄소나노튜브를 상술한 함량으로 투입한 후, 3 내지 5분 동안 혼합한 후, 상기 혼합물을 이축압출기에 투입하여 용융 압출하여 마스터배치로 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 첨가제를 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 첨가제는 활제, 이형제, 가소제, 핵제, 안정제, 난연제, 안료, 염료, 보강제 및 무기물 첨가제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 상기 첨가제는 본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 마스터 배치로 제조할 때, 상기 고분자 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 개질된 탄소나노튜브는 공정이 단순하고, 제조비용이 저렴하고 분산성을 향상시킨다. 또한, 본 발명의 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물은 기계적, 열적, 전기적 성질이 우수하여, 고강성 및 고 기능성이 요구되는 복합재를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 고분자/탄소나노튜브 복합재 조성물을 이용한 복합재는 자동차 또는 각종 전기 부품에 대전방지용 제품으로 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 통해 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 이는 본 발명의 일반적인 예시로 제시된 것이며, 본 발명의 권리 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
합성예1 내지 합성예6, 비교합성예1: 개질된 탄소나노튜브의 제조
표 1에 기재된 성분 및 조성비에 따라 각 성분을 혼합하고, 고성능 믹서로 2분 동안 혼합하고, 0.5분 동안 방치하였다. 혼합 및 방치단계를 3번 반복한 후, 75℃의 진공오븐에 12시간 방치하여 개질된 탄소나노튜브를 제조하였다.
탄소나노튜브(중량부) 스타이렌(중량부) 개시제(중량부)
합성예1 100 5 5
합성예2 100 10 10
합성예3 100 20 10
합성예4 100 20 20
합성예5 100 50 50
합성예6 100 100 50
비교합성예1 100 0 0
탄소나노튜브: Nanocyl 7000(상품명, 제조사: Nanocyl®사)
스타이렌(제조사: 시그마알드리치, 순도 99% 이상)
개시제: 벤조일 퍼옥사이드(제조사: 삼천㈜)
제조실시예1 내지 제조실시예6, 제조비교예1: 고분자/탄소나노튜브 복합재 마스터 배치의 제조
표 2에 기재된 성분 및 조성비에 따라 각 성분을 혼합한 후, 이축압출기에서 고분자/탄소나노튜브 복합재 마스터 배치를 제조하였다.
개질된 탄소나노튜브
(중량부)		 고분자 수지
(중량부)		 안정제
(중량부)
제조실시예1 합성예1 10 90 0.1
제조실시예2 합성예2 10 90 0.1
제조실시예3 합성예3 10 90 0.1
제조실시예4 합성예4 10 90 0.1
제조실시예5 합성예5 10 90 0.1
제조실시예6 합성예6 10 90 0.1
제조비교예1 비교합성예1 10 90 0.1
고분자 수지: 폴리프로필렌(중량평균분자량: 50,000g/mol)
안정제: 21B(상품명, 제조사: 송원산업㈜)
실시예1 내지 실시예10, 비교예1 내지 비교예3: 고분자/탄소나노튜브 복합재의 제조
표 3에 기재된 성분 및 조성비에 따라 고분자/탄소나노튜브 복합재를 제조하였다.
마스터 배치 블록-폴리프로필렌
구성 중량% 중량%
실시예1 제조실시예1 10 90
실시예2 제조실시예2 10 90
실시예3 제조실시예2 20 80
실시예4 제조실시예2 30 70
실시예5 제조실시예3 10 90
실시예6 제조실시예3 20 80
실시예7 제조실시예3 30 70
실시예8 제조실시예4 10 90
실시예9 제조실시예5 10 90
실시예10 제조실시예6 10 90
비교예1 제조비교예1 10 90
비교예2 제조비교예1 20 80
비교예3 제조비교예1 30 70
블록-폴리프로필렌(상품명: EP641P, 제조사: 폴리미래㈜, MI: 20g/min)
시험예: 고분자/탄소나노튜브 복합재의 특성 평가
실시예1 내지 실시예10, 비교예1 내지 비교예3에 따른 고분자/탄소나노튜브 복합재의 특성을 평가하였다. 물성 측정은 ASTM 규격에 맞추어 시편사출을 통해 시편을 제작하여 측정하였다.
용융지수(MI)는 ASTM D 1238에 규정한 방법을 따르며, 230 ℃, 하중은 21.2 N (2.16 kgf)이었다. 비중(Specific Gravity) 은 ASTM D 792에 규정한 방법을 따랐다. 인장강도(TS) 및 신율(Elongation)은 ASTM D 638에 규정한 방법을 따랐으며, 시험편은 TYPE 1을 사용하며 시험속도는 50㎜/min이이었다. 굴곡탄성률(FM)은 ASTM D 790에 규정한 방법을 따랐으며, 시험편 크기는 127×12.7×6.4㎜이며, 시험속도는 30㎜/min이었다. 충격강도(IS)는 ASTM D 256에 규정한 방법을 따랐으며, 시험편 크기는 63.5×12.7×6.4㎜이며 노치(notch)된 시험편을 사용한다.
MI(g/10min) Density(g/㎤) TS(kgf/㎠) Elongation(%) FM(kgf/c㎠) IS(kgf-cm/cm)
실시예1 15.4 0.903 281 45 13,300 8.5
실시예2 16 0.900 276 41 13,200 8.4
실시예3 15 0.907 255 35 14,420 9.2
실시예4 11.7 0.908 267 35 13,700 8.9
실시예5 15.6 0.902 272 65 12,800 8.5
실시예6 9.3 0.909 255 38 14,820 9.7
실시예7 7.5 0.910 264 38 14,870 8.9
실시예8 15.3 0.902 271 55 13,300 7.6
실시예9 16.8 0.902 276 48 13,700 8.2
실시예10 17.5 0.902 270 58 13,100 7.3
비교예1 18 0.901 235 69 11,200 10.6
비교예2 17 0.907 243 33 11,460 11.2
비교예3 15.5 0.913 250 31 11,537 11
표 4를 참조하면, 실시예1 내지 실시예10의 고분자/탄소나노튜브 복합재는 개질되지 않은 탄소나노튜브를 사용하여 제조된 비교예1 내지 비교예3의 고분자/탄소나노튜브 복합재 보다 더 우수한 물성 결과를 보였다.
한편 도 2는 실시예5의 FS-SEM 분석 결과를 나타낸 사진이고, 도 3은 비교예2의 FS-SEM 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예5의 고분자/탄소나노튜브 복합재가 비교예2의 고분자/탄소나노튜브 복합재보다 매트릭스 내에서 분산성이 향상되어 모폴로지가 향상된 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 개질된 탄소나노튜브의 반응매카니즘을 나타낸 반응식이다.
도 2는 실시예5의 FS-SEM 분석 결과를 나타낸 사진이다
도 3은 비교예2의 FS-SEM 분석 결과를 나타낸 사진이다.

Claims (10)

  1. 탄소나노튜브(CNT); 스타이렌; 및 개시제를 포함하고,
    상기 탄소나노튜브 100중량부에 대하여,
    상기 스타이렌 5 내지 100중량부; 및
    상기 개시제 5 내지 100중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 개질된 탄소나노튜브.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 개시제는 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl peroxide), 디큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl peroxide), 큐멘 하이드로퍼옥사이드(Cumene Hydroperoxide), 디-터트-뷰틸 퍼옥사이드(Di-tert-butyl peroxide) 및 터트-뷰틸 하이드로퍼옥사이드(tert-Butyl Hydroperoxide)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 개질된 탄소나노튜브.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 직경이 1 내지 10㎚인 것을 특징으로 하는 개질된 탄 소나노튜브.
  5. 고분자 수지; 및
    청구항 1의 기재에 따른 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 고분자 수지 100중량부에 대하여,
    상기 개질된 탄소나노튜브 1 내지 30중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 고분자 수지는 폴리프로필렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리아미드 수지 및 아크릴 로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
  8. 청구항 5에 있어서,
    첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 고분자 수지 100중량부에 대하여,
    상기 첨가제는 0.1 내지 1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 첨가제는 활제, 이형제, 가소제, 핵제, 안정제, 난연제, 안료, 염료, 보강제 및 무기물 첨가제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자/탄소나노튜브 복합재용 조성물.
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KR100700742B1 (ko) * 2004-07-21 2007-03-28 김형수 탄소나노튜브를 혼합하여 제조된 상용성이 향상된폴리카보네이트/스티렌계 공중합체 수지조성물

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KR100700742B1 (ko) * 2004-07-21 2007-03-28 김형수 탄소나노튜브를 혼합하여 제조된 상용성이 향상된폴리카보네이트/스티렌계 공중합체 수지조성물

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SLOBODIAN, P. et al. Polystyrene/multi-wall catbon nanotube composites prepared by suspension polymerization and their electrorheological behavior, Current Applied Physics, 9, 184-188*

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