KR101089247B1 - 고체 추진제용 경화제 및 이를 함유하는 접착 기능이 강화된 고체 추진제 조성물 - Google Patents

고체 추진제용 경화제 및 이를 함유하는 접착 기능이 강화된 고체 추진제 조성물 Download PDF

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Abstract

고체 추진제용 경화제가 제공된다. 본 발명에 따른 경화제는 디이소시아네이트기를 갖는 저분자 경화제와 히드록시기로 종결된 프리폴리머를 반응시켜 얻어지는 고분자 경화제이다. 또한, 이러한 고분자 경화제를 함유하는 접착 기능이 강화된 고체 추진제 조성물도 제공된다.
고체 추진제, 경화제, 라이너, 프리폴리머

Description

고체 추진제용 경화제 및 이를 함유하는 접착 기능이 강화된 고체 추진제 조성물{A CURING AGENT FOR SOLID PROPELLANT COMPOSITION AND SOLID PROPELLANT COMPOSITION CONTAINING THE SAME WITH IMPROVED ADHESION STRENGTH}
본 발명은 고체 추진제용 경화제에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 디이소시아네이트기를 갖는 저분자 경화제와 히드록시기로 종결된 프리폴리머를 반응시켜 얻어지는 고분자 경화제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 고분자 경화제를 함유하는 접착 기능이 강화된 고체 추진제 조성물에 관한 것이기도 하다.
단일 연소관으로 이중추력을 제공하는 방법은 한 종류의 추진제로 연소면적을 조절하는 방법과 연소특성이 다른 두 종류의 추진제를 접착하여 사용하는 방법이 사용된다. 후자의 경우 이종 추진제의 접착력이 중요한 설계 변수 중 하나이다. 그리고 추진제/라이너에서 접착에 대한 문제는 추진제가 경화되는 동안 미경화 추진제로부터 경화된 라이너로 경화제인 이소시아네이트의 이동 현상을 억제하는 것이 중요하다. 이 경우 경계면 부근에 미경화 추진제의 부분적인 경화제 부족 현상이 나타나게 되며 경화가 완결된 후에도 이 영역이 연화되어 접착력 저하가 발생된다. 그러나 접착 증진제인 아지리딘 계열의 HX-868 또는 HX-752를 라이너 조성에 사용하면 경계층이 강화되어 접착력을 증진시키는 효과가 있다.
라이너/인슐레이션 접착의 경우도 라이너에서 인슐레이션으로 경화제 이동현상, 인슐레이션에서 라이너로의 수분 이동현상과 같은 이유로 접착이 힘든 경우가 발생한다. 이 경우 라이닝을 하기 전 EPDM 표면에 단단한 코팅 막(barrier coat)을 형성 시킨 후 라이너의 경화제 이동현상을 감소시켜 접착력을 증진시킨다.
추진제/추진제 접착의 경우도 추진제/라이너 접착과 마찬가지로 경계층 부근 미경화 추진제의 경화제가 경화된 추진제로 이동되어 미경화 추진제의 접착 계면 부위가 약해져 접착력이 저하된다. 따라서 이를 해결하는 방법은 라이너/인슐레이션 접착증진 메커니즘을 사용하는 방법(barrier coat 사용)이 있다.
이러한 방법들은 추진제/라이너 접착의 경우 라이너 조성에 고가의 접착증진제의 사용으로 공정 단가가 증가되거나 추진제/추진제 접착의 경우는 코팅 막(barrier coat)을 입히는 공정이 추가되어 공정 단가가 증가하게 될 뿐만 아니라 접착계면이 시간이 지나감에 따라 단단해지는 경향을 나타내게 되어 장기 노화시 로켓 모타내 추진제 그레인의 구조적 안전성에 좋지 않은 영향을 줄 수도 있다.
따라서 본 발명자들은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 로켓용 고체 추진제 중 경화제 성분의 개량을 위해 집중적으로 연구한 결과, 고체 추진제의 경화제가 이동하지 못하도록 저분자 경화제를 미리 프리폴리머와 반응시켜 고분자 경화제를 제조하여 이를 추진제 제조에 적용할 경우, 이러한 추진제의 경화제가 라이너 혹은 접착 대상 추진제로 이동을 방지하고 이로 인해 추진제/추진제 및 추진제/라이너의 접착력이 증가됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서는 상기한 목적을 달성하기 위하여 이소시아네이트 관능기와 히드록시기의 비율이 1.9 ~ 2.1이 되도록 디이소시아네이트기를 가진 저분자 경화제(평균 분자량 : 150~250g/mol)와 히드록시기로 종결된 프리폴리머(수평균 분자량 : 1000~5000g/mol)을 취한 후 교반해서 상온에서 3일간 반응시켜 고분자 경화제를 제조하여 추진제 제조에 사용한다. 이와 같이 얻어진 고분자 경화제의 사용으로 인해 기존 저분자 경화제의 물질 이동현상을 방지하고 추진제/추진제 및 추진제/라이너 접착력를 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 접착력 증진을 위하여, 라이너에서 사용하는 HX-752 또는 HX-868와 같은 고가의 접착제를 사용할 필요가 없을 뿐만 아니라, 라이너 프리믹스의 사용기간을 증가시킬 수가 있다. 또한 추진제/추진제 접착시에도, 코팅 막(barrier coat)을 사용하지 않기 때문에, 공정 기간을 단축시킬 수 있다.
따라서 본 발명은 고체 추진제용 고분자 경화제 및 이와 같이 경화제의 이동 방지가 가능한 고분자 경화제를 사용한 고체 추진제에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 접착 증진제 없는 라이너의 접착력을 증진시킬 수 있는 로켓용 고체 추진제 조성물도 제공한다.
본 발명에 있어서, 고분자 경화제로는 디이소시아네이트기를 가진 물질과 히드록시기로 종결된 프리폴리머를 반응시킨 혼합물을 사용할 수 있으며, 지방족 디이소시아네이트와 히드록시기 종결 프리폴리머의 반응에 의하여 생성된 고분자 경화제의 경우 다음의 반응식에 나타낸 구조를 갖는 화합물이다.
Figure 112009039571457-pat00001
즉, 본 발명은 상기 화학식으로 표시되는 화합물로 된 고체 추진제용 고분자 경화제를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 고분자 경화제를 경화제로서 함유하는 고체 추진제 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고체 추진제 조성물은 히드록시기 말단 프리폴리머 2~25 중량%, 고체 충전제 40~90 중량%, 산화방지제 0.1~1 중량%, 고분자 경화제 3~35 중량%, 및 경화 촉매로서 우레탄 경화반응을 촉진시킬 수 있는 물질을 0.001~0.2 중량%를 함유할 수 있다. 바람직한 고분자 경화제의 함량은 3 내지 10 중량%이다. 또한 필요에 따라, 본 발명의 고체 추진제 조성물은 상기 성분들에 더 하여 가소제 9 중량% 이하, 예컨대 0.001 내지 9 중량%와 계면 접착제 1.0 중량% 이하, 예컨대 0.001 내지 1.0 중량%를 부가적으로 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 고체 추진제 조성물은 경화제로서 고분자 경화제를 사용한데 그 특징이 있으며, 당업자라면 각 구성 성분의 함량이 추진제로서 비추력과 밀도의 요구 조건에 따라 적절히 변경될 수 있음을 쉽게 이해할 수 있을 것이다.
본 발명의 고체 추진제 조성물에 사용되는 프리폴리머는 히드록시 종결 폴리부타디엔(HTPB: hydroxy-terminated polybutadiene), 히드록시 종결 폴리에테르(HTPE: hydroxy-terminated polyether), 폴리에틸렌 글리콜(PEG: polyethylene glycol), 히드록시 종결 폴리(에테르-카프로락톤)(HTCE:hydroxy-terminated poly(ether-caprolactone), 히드록시 종결 폴리글리시딜 아지드(GAP: hydroxy-terminated polyglycidyl azid), 히드록시 종결 폴리 글리시딜 니트레이트(PGN: hydroxy-terminated poly glycidyl nitrate), 히드록시 종결 폴리비스-아지도메틸옥세탄(poly BAMO: hydroxy-terminated polybis-azidomethyloxetane), 히드록시 종결 폴리 아지도메틸메틸 옥세탄(poly AMMO: hydroxy-terminated poly azidomethylmethyl oxetane) 중에서 선택된다.
본 발명의 고체 추진제 조성물에 사용되는 고체 충전제로는 암모늄 퍼클로레이트(AP), 암모늄 니트레이트(AN), Al, B, Bi2O3, CaCO3, KCl, 1,3,5-트리니트로-1,3,5-트리아자시클로헥산(RDX), 1,3,5,7-테트라니트로-1,3,5,7-테트라아자시클로옥탄(HMX), 헥사니트로 헥사아자이소우르찌탄(HNIW), 히드라지늄 니트로포르메이 트(HNF), 암모늄 디니트라미드(ADN), 5,5'-디메틸-1,1'-바이테트라졸(DMBT), 디히드록시글리옥심(DHG), 카본블랙, 실리카, 및 점토로 이루어진 군 중에서 선택된 물질 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한 접착 증진제로는 트리메소질-1-(2-에틸)아지리딘(HX-868), 비스-이소프탈린-1-메틸-아지리딘(HX-752) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 본 발명에서 이들 성분은 어디까지나 임의 성분으로서 반드시 필요한 성분은 아니다.
또 다른 임의 성분인 가소제는 니트로글리세린(NG), 1,2,4-부탄트리올 트리니트레이트(BTTN), 디에틸렌 글리콜 디니트레이트(DEGDN), 2-메틸-2-메틸올-1,3-프로판디올트리니트레이트(TMETN), 트리에틸렌글리콜 디니트레이트(TEGDN), n-부틸-니트라토에틸 니트라민(BuNENA), 디페닐아민(DPA), 이소데실 펠라고네이트(IDP), 디(2-에틸헥실)아디페이트(DOA), 디옥틸 세바케이트(DOS) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
안정제는 NMP, 2-NDPA, 2,2’-메틸렌비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀), AO 2246(2-[(2-히드록시-5-메틸-3-3차-부틸-페닐)메틸]-4-메틸-6-3차-부틸-페놀) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
고분자 경화제는 상기한 양 말단 히드록시 종결 프리폴리머와 저분자 경화제로서 디메릴 디이소시아네이트(DDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 수소첨가된 MDI(H12MDI) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 지방족 디이소시아네이트를 투입하여 잘 혼합하여 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 고체 추진제의 표면 처리 없이 또는 접착 증진제가 처방되지 않은 라이너와 고체 추진제와의 접착력이 좋은, 로켓용 고체 추진제 조성물이 제공된다.
본 발명의 새로운 로켓용 고체 추진제 조성물을 사용하면 추진제의 연마와 물질 이동 방지제 도포 공정을 생략할 수 있고, 라이너에 접착 증진제를 사용하지 않아도 추진제와의 접착력은 증가된 값을 나타낸다. 즉, 라이너에서 사용하는 HX-752 또는 HX-868와 같은 고가의 접착제를 사용할 필요가 없을 뿐만 아니라, 라이너 프리믹스의 사용기간을 증가시킬 수가 있다. 또한 추진제/추진제 접착시에도, 코팅 막(barrier coat)을 사용하지 않기 때문에, 공정 기간을 단축시킬 수 있다.
이와 같이 얻어진 고분자 경화제의 사용으로 인해 기존 저분자 경화제의 물질 이동현상을 방지하고 추진제/추진제 및 추진제/라이너 접착력를 향상시킬 수 있다.
실시예
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
고분자 경화제의 제조
지방족 디이소시아네이트로서 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)와 프리폴리머로서 히드록시 종결 폴리부타디엔(HTPB)을 이소시아네이트 관능기와 히드록시기 의 비율이 당량비로 2:1이 되도록 취하여 교반하여 상온에서 3일간 반응시켜 고분자 경화제 ITPB(isocyanate-terminated polybutadiene)을 얻었다. 이를 이하의 실시예에서 고분자 경화제로서 사용하였다.
고체 추진제 조성물의 제조
아래의 표 1과 2에 나타낸 조성을 갖는 추진제 조성물을 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 먼저 적당한 크기의 용기에 프리폴리머, 가소제, 계면접착제, 산화방지제 및 고체 충전제를 계량하여 넣은 후 수직혼합기를 사용하여 50~60℃에서 60~120분 동안 충분히 진공 혼합하고 저분자 경화제 또는 상기 제조예에서 얻은 고분자 경화제와 경화촉매를 투입하여 10~30분 동안 진공 혼합한 후 시료를 제조한다.
상기에서 제조된 고체 추진제를 표 1에 나타낸 바와 같이 코팅 막 처리를 실시하거나, 실시하지 않은 추진제 위에 각각 추진제를 부어 50℃ 오븐에서 7일간 경화시킨 후 추진제/추진제 인장시편을 제조하고 시편을 JANNAF 인장 시험방법(KSM 3722)으로 그 효과를 비교하였다.
또한 표 2의 추진제 및 라이너 조성으로 접착 시편을 제조하여 추진제와 라이너의 박리접착강도(KSM 3725), 전단접착강도(KSM 3734), 인장접착강도 시험방법(KSM 3722)으로 접착력을 비교하였다.
표 1에서 실시예 1~5는 연마 또는 코팅 막 처리를 실시하거나 실시하지 않은 추진제 위에 미경화 추진제(저분자 경화제인 IPDI 사용)로 접착한 예이고, 실시예 6~10은 연마 처리 또는 코팅 막 처리를 실시하거나 하지 않은 추진제 위에 미경화 추진제(고분자 경화제 사용)로 접착한 예이다. 또한 실시예 11은 접착 증진제인 HX-868을 사용한 라이너와 고분자 경화제를 사용하지 않은 고체 추진제 접착 예이고 실시예 12~16 은 접착 증진제인 HX-868을 사용하지 않은 라이너와 고분자 경화제를 사용하거나 사용하지 않은 고체 추진제 접착 예이다.
Figure 112009039571457-pat00002
Figure 112009039571457-pat00003
기계적 강도 및 접착 강도의 측정
표 1에 따른 조성을 갖는 추진제로 제작된 추진제/추진제 시편에 대하여 인장 강도 시험을 행하고 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
실시예 1과 3은 경화된 추진제의 표면 연마 처리 여부를 제외하고는 서로 동일한 조성을 갖는 추진제로서, 본 발명에 따른 고분자 경화제가 아닌 기존의 저분자 경화제 IPDI를 사용한 추진제를 접착한 예이다. 실시예 1의 경우 인장강도 7.3 bar, 변형율 17%이었으나, 실시예 3의 경우 인장강도 6.1 bar, 변형율 15%를 나타내어 표면 연마를 할 경우 물성이 더 나빠졌음을 알 수 있다. 이는 연마 공정을 실시함으로써 미경화 추진제 내에 존재하는 저분자 경화제의 이동현상이 더욱 심화됨으로 해서 접착 추진제에 연화층이 형성되어 물성이 저하된 것이다.
이러한 물성 저하를 해소하기 위하여, 실시예 2와 실시예 4에서는 경화된 추진제 표면에 코팅 막 처리(Desmodure RE)를 하고, 실시예 5에서는 경계면에 HDI/TCE/Fe(AA3) 용액을 처리하여 접착 경계면의 경화제 농도를 증가시켜, 접착 추진제의 연화층 생성을 억제시킴으로써 이종 추진제의 접착 후 기계적 강도를 향상시켰다. 표 3으로부터 실시예 2, 4, 5의 기계적 특성은 실시예 1, 3에 비해 많이 향상되었음을 확인할 수 있다.
표 1에서 실시예 6~10은 접착 추진제에 본 발명에 따른 고분자 경화제를 적용한 예로서 실시예 1~5와 비교하면 접착 강도가 현저하게 증가된 것으로 나타났다. 구체적으로, 실시예 6, 8에서는 경화제로서 고분자 경화제 ITPB를 사용하였는데, 이 경우, 저분자 경화제를 사용한 예에 비하여 인장 강도와 변형율 공히 향상되었음을 알 수 있다. 이로부터 고분자 경화제를 사용할 경우, 특히 경계면에 코팅 막 처리를 하거나 경화제 농도를 인위적으로 증가시키지 않더라도 우수한 기계적 특성을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
표 2는 고체 추진제와 라이너의 접착 예를 나타낸 것이다. 실시예 11, 12 및 14는 기존의 저분자 경화제 IPDI를 사용한 예이고, 실시예 13, 15 및 16은 고분자 경화제 ITPB를 사용한 예이다.
표 2에 따른 조성을 갖는 추진제로 제작된 추진제/추진제 시편에 대하여 접착 강도 시험을 행하고 그 결과를 다음 표 4에 나타내었다.
실시예 11은 종래의 전형적인 고체 추진제와 라이너의 접착예로서, 구체적으로는 저분자 경화제 IPDI를 사용한 고체 추진제와 접착 증진제(HX-868)을 사용한 라이너의 접착예인데, 표 4의 접착 강도 시험 결과로부터 알 수 있듯이, 접착력은 박리 접착력 2.01 daN/cm, 전단 접착력 5.61 bar, 인장 접착력 6.22 bar로 나타났다.
실시예 12와 실시예 14는 저분자 경화제 IPDI를 사용한 고체 추진제와 라이너에 접착 증진제를 사용하지 않은 경우인데, 이 경우 표 4에 나타낸 바와 같이, 접착력은 박리 접착력은 각각 0.15 daN/cm과 0.79 daN/cm, 전단 접착력은 각각 1.2 bar와 3.27 bar, 그리고 인장 접착력은 각각 2.52 bar와 4.12 bar인 것으로 나타났다. 이와 같이 저분자 경화제를 사용한 추진제와 접착 증진제를 사용하지 않은 라이너의 경우 접착력이 저하되었음을 알 수 있다.
이와 대조적으로, 실시예 13, 14, 및 16에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 고분자 경화제를 사용한 고체 추진제의 경우에는 라이너와의 접착 강도가, 접착 증진제 없이도 크게 향상되었음을 알 수 있다. 즉, 실시예 13, 14 및 16의 경우 표 4로부터 확인할 수 있는 바와 같이 박리 접착력은 각각 2.38 daN/cm,, 2.45 daN/cm, 및 3.05 daN/cm이고, 전단 접착력은 각각 3.98 bar, 4.00 bar, 및 5.38 bar이고, 인장 접착력은 각각 4.99 bar, 6.42 bar 및 8.42 bar로 증가된 것을 알 수 있다.
구분 인장강도
(bar)		 변형율
(%)		 탄성율
(bar)
실시예 1 7.3 17 47.5
실시예 2 9.4 31 44.3
실시예 3 6.1 15 43.9
실시예 4 8.4 32 40.2
실시예 5 8.1 28 40.2
실시예 6 9.5 41 42.4
실시예 7 8.7 28 41.7
실시예 8 9.5 38 43.0
실시예 9 9.6 37 41.5
실시예 10 9.6 42 41.0
구분 박리접착강도
(daN/cm)		 전단접착강도
(bar)		 인장접착강도
(bar)
실시예 11 2.01 5.61 6.22
실시예 12 0.15 1.20 2.52
실시예 13 2.38 3.98 4.99
실시예 14 0.79 3.27 4.12
실시예 15 2.45 4.00 6.42
실시예 16 3.05 5.38 7.46

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 프리폴리머 2-25 중량%,
    산화안정제 0.1-1 중량%,
    고체 충전제 55-90 중량%,
    고분자 경화제 3-19 중량% 및
    경화촉매 0.001 내지 0.2 중량%
    으로 구성된 고체 추진제 조성물로서, 여기서 상기 고분자 경화제는 디메릴 디이소시아네이트(DDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 및 수소첨가된 MDI(H12MDI)로 이루어진 군 중에서 선택된 지방족 디이소시아네이트를 갖는 화합물의 이소시아네이트 관능기와, 히드록시 종결 폴리부타디엔(HTPB), 히드록시 종결 폴리에테르(HTPE), 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 히드록시 종결 폴리(에테르-카프로락톤)(HTCE), 히드록시 종결 폴리글리시딜 아지드(GAP), 히드록시 종결 폴리글리시딜 니트레이트(PGN), 히드록시 종결 폴리비스-아지도메틸옥세탄(폴리BAMO), 및 히드록시 종결 폴리 아지도메틸메틸옥세탄(폴리 AMMO)로 이루어진 군 중에서 선택된 히드록시 종결 프리폴리머의 히드록시기의 당량비가 NCO/OH = 1.9~2.1이 되도록 반응시킴으로써 얻은 고분자 경화제인 것인 고체 추진제 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 가소제 0.001-9 중량% 및 접착 증진제 0.001-1 중량% 중 적어도 한 성분을 부가적으로 함유하는 고체 추진제 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 가소제는 니트로글리세린(NG), 1,2,4-부탄트리올 트리니트레이트(BTTN), 디에틸렌 글리콜 디니트레이트(DEGDN), 2-메틸-2-메틸올-1,3-프로판디올트리니트레이트(TMETN), 트리에틸렌글리콜 디니트레이트(TEGDN), n-부틸-니트라토에틸 니트라민(BuNENA), 디페닐아민(DPA), 이소데실 펠라고네이트(IDP), 디(2-에틸헥실)아디페이트(DOA), 디옥틸 세바케이트(DOS)로 이루어진 군 중에서 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것이고, 접착 증진제는 트리메소질-1-(2-에틸)아지리 딘(HX-868), 비스-이소프탈린-1-메틸-아지리딘(HX-752) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것인 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 고체 충전제는 암모늄 퍼클로레이트(AP), 암모늄 니트레이트(AN), Al, B, Bi2O3, CaCO3, KCl, 1,3,5-트리니트로-1,3,5-트리아자시클로헥산(RDX), 1,3,5,7-테트라니트로-1,3,5,7-테트라아자시클로옥탄(HMX), 헥사니트로 헥사아자이소우르찌탄(HNIW), 히드라지늄 니트로포르메이트(HNF), 암모늄 디니트라미드(ADN), 5,5'-디메틸-1,1'-바이테트라졸(DMBT), 디히드록시글리옥심(DHG), 카본블랙, 실리카, 및 점토로 이루어진 군 중에서 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것인 조성물.
  10. 제6항에 있어서, 산화안정제는 NMP, 2-NDPA, 2,2’-메틸렌비스-(4-메틸-6-t-부틸페놀), AO 2246(2-[(2-히드록시-5-메틸-3-3차-부틸-페닐)메틸]-4-메틸-6-3차-부틸-페놀) 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 조성물.
  11. 제6항에 있어서, 표면 연마 처리 없이 사용되는 것이 특징인 고체 추진제 조성물.
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