KR101915850B1 - 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관 - Google Patents

하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxy Terminated Polybutadiene)계 추진제와 라이너를 사용하는 고체 로켓 추진기관에서 연소관을 열적으로 보호하는 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 연소관 내열재 조성물 총 중량에 대하여, 고분자 바인더로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl- terminated polybutadiene, HTPB)을 60 내지 70 중량%, 카본 화이버(carbon fiber)를 10 내지 15 중량%, 산화 실리콘(SiO2)을 10 내지 20 중량%, 카본 블랙을 1 내지 10 중량%, 경화제를 1 내지 10 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 조성으로 특히 고분자 바인더로 HTPB를 사용함으로써, 종래의 EPDM 내열재의 흡습 문제 등을 해결하여 보다 제조공정이 간소화된 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 적용한 로켓 추진기관에 관한 것이다.

Description

하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관{COMPOSITIONS FOR ROCKET MOTOR OF HYDROXYL-TERMINATED POLYBUTADIENE CHAMBER INSULATION AND MANUFACTURING METHOD THEOF, ROCKET MOTOR INCLUDING HYDROXYL-TERMINATED POLYBUTADIENE CHAMBER INSULATION}
본 발명은 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxy Terminated Polybutadiene)계 추진제와 라이너를 사용하는 고체 로켓 추진기관에서 연소관을 열적으로 보호하는 연소관 내열재 조성물 및 이의 제조 방법, 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관에 관한 것이다.
로켓 추진기관에서의 연소관 내열재(chamber insulation)는 추진제와 모터 케이스 사이에 위치하며, 이 연소관 내열재의 주요 기능은 추진제 연소 시 발생되는 약 3,000∼3,500℃의 높은 연소 온도, 높은 압력의 연소가스로부터 연소관을 보호하는 역할을 한다.
이뿐만 아니라 특정 부위에 위치한 추진제 그레인 표면 연소 방지, 모터 케이스의 변형, 외부 충격으로부터 추진제를 보호하고, 추진제로 연소관 응력이 전이되는 것을 방지하며, 추진제 및 라이너에 포함되어 있는 이동성 화학 물질의 확산과 연소 생성물의 충돌을 막아주기 위해 사용된다. 그리고 고온의 연소가스로부터 손상과 압력손실을 방지하기 위하여 연소관의 기밀을 유지하며, 노즐로 연소가스를 분출시켜 추력을 발생시킨다.
추진기관내 추진제 연소시 연소관 내열재는 표면에서부터 삭마가 진행되는데 이는 연소가스 등에 의한 내열재의 열분해 반응으로 열화학적 침식(thermo- chemical erosion) 및 열적 응력으로 기계적 침식(mechanical erosion)에 의해 연소관 내열재 삭마가 일어날 수 있다.
그러므로 로켓 추진기관의 연소관 내열재는 삭마 재료(ablative materials)이고, 높은 인장 강도와 추진제가 충전, 저장, 이송되는 과정에서의 기계적인 스트레스를 흡수할 수 있는 신율(Elongation at break)을 가져야 하며, 무게의 경량성, 높은 내침식성, 낮은 열전도도, 형상 변형 가능성 그리고 모터 케이스 및 고체추진제와의 접착을 위한 접착제와의 상용성 등과 같은 특수한 물성을 갖는 연소관 내열재의 개발이 요구된다.
연소관 내열재는 주로 고분자 매트릭스로 이루어진 모재를 기본으로 보강재 역할을 하는 충전제 및 기타 첨가제로 이루어진 복합형 재료이며, 고분자로 이루어진 모재는 기계적 성질을, 충진제 및 기타 첨가제는 삭마 특성과 열적 특성을 결정하게 된다. 여기서 고분자 매트릭스는 충전제를 서로 결합하기 때문에 바인더(binder)라고 불리우며, 탄성고무 혹은 열 경화성 플라스틱들이 많이 응용되고 있다.
일반적으로 최근 고체 로켓 추진기관의 연소관 내열재에서 고분자 바인더로 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(acrylonitrile-butadiene rubbers, NBR), 에틸렌 프로필렌 다이엔 모노머(ethylene-propylene diene monomer, EPDM) 등이 사용되며, 특히 에틸렌 프로필렌 다이엔 모노머(ethylene-propylene diene monomer, EPDM)계열 내열재(이하, 'EPDM 내열재'라고도 함)를 사용한다.
EPDM 내열재는 고분자 바인더로 EPDM과 케블라(Kevlar) 섬유, 산화 실리콘 등을 조합하여 시트(sheet) 형태의 원료로 사출되며, 이 시트(sheet)를 일정 크기의 모양으로 잘라서 금형에 삽입 후 고온에서 성형하게 된다.
이러한 EPDM 내열재는 제작 공정이 까다로우며, 내열재 표면에 섬유질이 포함되어 있어 라이너 도포 및 추진제 충전 시 가소제와 경화제의 화학적 이송현상(migration)이 일어나는 한계를 가지고 있다. 이러한 현상을 최소화하기 위해 연소관 내면에 EPDM 내열재를 접착 후 추진제와의 접착력을 유지하기 위해 라이너를 일정 두께이상 도포해야 한다.
또한, EPDM 내열재는 상온 보관 시 흡습이 잘되어 공정 투입 전에 약 2일간 약 60℃ 오븐에서 건조시켜야 되며, 연소관과 접착 후 접착제 건조 시 오븐에 다시 입고시켜 공기 중 습기와의 차단을 철저하게 관리해야 된다. 따라서 추진기관 대량 생산 시 이와 같은 공정을 진행하기 위해서는 대형 오븐 시설 및 고가의 작업실 습도조절 장치가 필요하다.
한편, 고체 추진기관에서는 제한된 형상의 공간에서 최대한의 추진제를 충전하는 목적이 있어, 라이너 두께를 최소화 하여 그 부피만큼의 추진제를 최대한 충전해야 한다.
그러나 연소관에 EPDM 내열재를 적용할 경우, 내열재/라이너/추진제 계면 간의 화학적 이송현상을 최소화하기 위해 라이너 두께를 1~2mm 이상 되도록 도포해야 되며, 라이너 두께가 증가할수록 추진제 충전량이 감소하게 되어, 추진기관 성능을 저하시키게 된다.
대한민국 등록 특허 제10-0702574호
이에 상기와 같은 점을 감안한 본 발명의 목적은 EPDM 내열재와 유사한 내열 특성 및 삭마 특성을 지니고, 동등한 연소관과의 접착력을 지니며, 보다 흡습의 문제를 해결하여 단순화된 보관 조건 및 제조공정을 통해 로켓 추진기관 생산 가격을 최소화할 수 있으며, 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl- terminated polybutadiene, HTPB)계 추진제와 라이너를 사용하는 고체 로켓 추진기관에서 연소관을 열적으로 보호하는 내열재 조성물 및 이의 제조방법을 제공함에 있다.
아울러 상기 제조방법으로 제조된 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물로 구성된 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관을 제공함을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에서는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물은 연소관 내열재 조성물 총 중량에 대하여, 고분자 바인더로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)을 60 내지 70 중량%, 카본 화이버(carbon fiber)를 10 내지 15 중량%, 산화 실리콘(SiO2)을 10 내지 20 중량%, 카본 블랙(carbon black)을 1 내지 10 중량%, 경화제를 1 내지 10 중량% 및 잔량의 물을 포함하여 이루어진다.
연소관 내열재 조성물 내에서 고분자 바인더는 추진제의 연소가스로부터 연소관을 보호하고 기밀을 유지하기 위한 내열재의 주재료이며, 상기 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물에서 고분자 바인더로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)이 60 중량% 미만이면, 탄성 소재의 함량이 적어 추진기관에서의 기계적 스트레스를 흡수할 수 있는 신율(Elongation at break)이 떨어져 연소관 내열재로 사용되는데 문제가 있다.
반대로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔의 함량이 70 중량%를 초과하면 바인더와 결합하여 보강제 역할을 하는 충전제로 첨가되는 나머지 카본 화이버, 산화 실리콘 및 카본 블랙 등의 함량이 상대적으로 적어 오히려 내열 특성 및 삭막 특성이 떨어지는 문제점이 발생되므로 60 중량% 내지 70 중량%의 범위로 한정할 필요성이 있다.
상기 카본 화이버(carbon fiber)는 로켓 추진기관에서 높은 강도와 연소 가스의 흐름으로부터 연소실 내부의 삭막 특성을 위해 첨가하는 물질이며, 상기 카본 화이버(carbon fiber)의 함량이 10 내지 15 중량% 범위를 벗어나면, 연소관 내열재의 삭막 저하 효과가 떨어지는 문제점이 발생한다.
상기 산화 실리콘(SiO2)은 연소관 내열재에서 내열 특성을 부여하기 위해 첨가하는 물질로서 산화 산화 실리콘(SiO2)을 상기 제시된 10 내지 20 중량%를 벗어나면, 연소관 내열재의 내열 특성이 저하되는 문제점이 발생한다.
바람직하게 상기 산화 실리콘(SiO2)은 연소관 내열재 조성물에 12 내지 16 중량%로 포함할 수 있다.
상기 카본 블랙은 고분자 바인더와 결합해서 내열성, 내마모성, 강성, 내노화성 등을 증대시키는 물질로서, 상기 카본 블랙이 1 내지 10 중량% 범위를 벗어 나면 연소관 내열재의 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
바람직하게 상기 카본 블랙은 연소관 내열재 조성물에서 5 내지 7 중량%의 함량으로 포함할 수 있다.
상기 카본 블랙은 당해 기술분야에 자명하게 공지된 카본블랙이면 제한되지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 케첸 블랙(ketjen black), 아세틸렌 블랙(acetylene black), 퍼니스 블랙(furnace black), 채널 블랙(channel black) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 경화제는 경화반응을 촉진시키는 촉매로서 연소관 내열재 조성물에서 1 내지 10 중량%를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 4 내지 6 중량%로 포함 할 수 있다.
상기 제시된 경화제의 함량은 바인더의 경화 반응에 필요한 함량으로서, 상기 제시된 범위를 벗어나면 연소관 내열재의 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
그리고 상기 경화제는 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante, IPDI), 다이머디이소시아네이트(dimer diisocyanante, DDI) 및 헥사메틸렌디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate, HDI) 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante, IPDI)를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 이관능성 경화제인 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante, IPDI)는 다관능성 이소시아네이트에 비해 경화속도가 느리다는 특징을 가지고 있으므로 연소관 내열재의 성형공정 시 빨리 경화되어 가공에 문제가 발생하지 않게 되는 효과가 있다.
상기 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물에는 고분자 바인더의 경화를 촉진시키는 경화 조촉매를 0.1 내지 1 중량% 더 포함할 수 있으며, 상기 경화 조촉매로는 우레아, 디메틸우레아, 4급 DBU의 테트라페닐보레이트염 및 4급 포스포늄 브로마이드 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 물질을 사용할 수 있다.
로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물은 상기 제시된 경화 조촉매뿐만 아니라 연소관 내열재 조성물의 내열 특성 및 삭막 특성을 효율적으로 향상시킬 수 있는 물질을 더 포함할 수 있으며, 본 발명의 목적이 벗어나지 않는 한 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법은 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB) 및 카본 화이버(carbon fiber)를 믹서기에 넣고 일정 온도로 가열하면서 혼합하는 제1단계, 상기 제1단계 혼합물을 일정 시간 교반하면서 건조하는 제2단계, 상기 제2단계의 혼합물에 산화 실리콘(SiO2)을 넣고 혼합하는 제3단계, 상기 제3단계의 혼합물에 카본 블랙을 넣고 혼합하는 제4단계, 상기 제4단계의 혼합물에 경화 조촉매를 넣고 혼합한 후, 혼합물을 냉각기 내부로 유입시켜 혼합물을 일정 온도로 냉각하는 제5단계 및 상기 제5단계에서 냉각된 혼합물에 경화제를 넣고 실온에서 일정시간 동안 혼합하는 제6단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 제1단계는 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB) 60 내지 70 중량%에 카본 화이버(carbon fiber) 10 내지 12 중량%를 분할 투입하며, 믹서기를 이용하여 40 내지 80℃ 온도에서 10 내지 30rpm의 속도로 혼합하는 단계이다.
상기 제1단계에서 분할 투입은 혼합 개시 후, 5분 내지 60분 내에서 상기 카본 화이버(carbon fiber)를 3회 내지 10회 분할 투입한다.
상기 제2단계는 상기 제1단계를 거친 혼합물의 수분 함량이 0.1 내지 3 중량%가 되도록 건조하는 단계이다.
상기 제3단계는 상기 제2단계를 거친 혼합물에 산화 실리콘(SiO2) 10 내지 20 중량%을 넣고 혼합하는 단계이다.
상기 제4단계는 상기 제3단계를 거친 혼합물에 카본 블랙 1 내지 10 중량%을 넣고 혼합하는 단계이다.
상기 제5단계는 상기 제4단계를 거친 혼합물에 경화 조촉매 0.1 내지 1 중량%를 넣고 혼합한 후, 혼합물을 냉각기 내부로 유입시켜 상기 혼합물을 3 내지 10℃ 온도로 냉각시키는 단계로, 이 제5단계는 경화 조촉매를 넣고 혼합된 혼합물의 온도를 냉각기를 이용하여 최대한 낮춤으로써 기타 화학적 반응이 진행되는 것을 막을 수 있게 한다.
그리고 앞서 살펴본 상기 제2단계 내지 제5단계는 믹서기에 투입된 조성물 원료를 진공 상태로 40 내지 80℃ 온도에서 10 내지 30rpm의 속도로 혼합 진행한다.
여기서 혼합 온도가 상기 제시된 온도 범위를 벗어나면 원료로 투입된 고분자 바인더인 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)의 특성에 영향을 주어 연소관 내열재의 내열 특성이나 삭막 특성 등이 떨어지는 문제가 발생한다.
그리고 믹서기에 의한 혼합 속도가 상기 10 rpm 미만이면, 낮은 속도로 원료의 혼합이 제대로 이루어 지지 못하고 공정이 장시간 소요되는 문제가 발생하고, 반대로 30rpm 이상이면, 빠른 회전 속도로 인해 마찰열이 발생되어 혼합물의 온도가 80℃ 이상으로 상승되어 고분자 바인더인 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)의 특성에 영향을 줄 수 있다.
제6단계는 상기 제5단계를 거친 혼합물에 경화제 1 내지 10 중량%를 넣고 진공 상태로 15 내지 30℃ 온도에서 15 내지 20 rpm의 속도로 혼합하는 단계이다.
상기 제6단계에서 혼합 온도가 15 내지 30℃ 온도 범위를 벗어나 특히 30℃를 초과할 경우, 높은 온도로 인하여 경화제로 인한 경화 현상이 빨리 진행되므로, 이후 연소관 내열재 조성물을 이용한 연소관 내열재의 성형공정에 제대로 이루어지지 못하는 문제가 발생될 수 있다.
그리고 제6단계의 혼합 속도의 범위는 15rpm 미만일 경우 낮은 혼합 속도로 경화제의 혼합이 제대로 이루어 지지 못하고 공정이 장시간 소요되는 문제가 발생하고, 20rpm 이상에서는 빠른 회전 속도로 인해 마찰열이 발생되어 혼합물의 온도가 상승되며 이로 인해 경화 현상이 빨리 진행되어, 이후 공정으로 진행될 연소관 내열재 조성물을 이용한 연소관 내열재의 성형공정에 제대로 이루어지지 못하는 문제가 발생될 수 있다.
또한 제6단계를 거친 혼합물에 포함되어 있는 미세기포를 제거하기 위하여 상기 제6단계와 동일한 혼합조건으로 혼합물을 더 혼합하는 공정을 진행한다. 여기서 혼합 과정은 약 30분 동안 실시될 수 있으나 이에 한정되지 않고, 혼합물에 미세기포가 모두 제거될 때까지 진행될 수 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물을 이용한 로켓 추진기관은, 앞서 살펴본 바와 같은 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물을 성형하여 제조된 연소관 내열재를 포함할 수 있다.
상기 로켓 추진기관은 연소관 내열재가 형성된 연소관을 포함하여 구성된다.
구체적으로 상기 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물을 성형하여 재조된 연소관 내열재를 로켓 추진기관의 연소관 안쪽 면에 에폭시 접착제로 접착시켜 연소관 내열재 층을 형성하고, 상기 연소관 내열재 층의 내측 면에 라이너를 도포하고 경화시켜 라이너 층이 형성된 연소관이 포함한다.
본 발명에서는 HTPB 바인더계 추진제와 라이너를 사용하는 로켓 추진기관에서 기존에 고분자 바인더로 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머(ethylene propylene diene monomer, EPDM) 고무가 사용되는 EPDM 내열재를 대체 할 수 있는 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB) 계열의 고분자 바인더를 포함하는 연소관 내열재 조성물을 적용함으로써, 기존 EPDM 내열재가 가지고 있던 흡습 문제를 해결하여 추가 건조 공정이나 시설이 필요 없이 보다 단순화된 연소관 내열재의 보관 조건과 함께 연소관 내열재 제조 공정 및 시간 단축, 추진기관의 추진제 충전 전까지의 공정시간 단축 등으로 연소관 내열재를 간편하게 제조할 수 있으며, 이는 추진기관의 생산 가격을 최소화 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물은 기존 EPDM 내열재의 내열 특성과 삭마 특성이 유사한 수준으로 화학적 기계적 물성이 떨어지지 않는 연소관 내열재를 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 연소관 내열재는 로켓 추진기관에서 연소관 내측 면에 내열재 접착 후 건조 조건 및 라이너 도포 두께를 0.2mm로 최소화할 수 있으므로 추진제 충전량을 최대화 함으로써 추진기관의 성능을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 연소관 내열재가 적용되는 추진기관의 연소관 도시한 사시도이다.
도 3은 도 1의 A부를 확대한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 연소관 내열재가 적용된 연소관에서 연소관 내열재 부위의 온도 상승 변화 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따라 지상연소 시험 후 연소관 내열재 시편의 단면도이다.
본 명세서에서 사용되는 “구성된다”, “포함한다” 또는 “첨가된다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수 도 있고, 또한 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 설명되는 각 단계의 반복 횟수, 온도, 시간과 같은 공정 조건 등은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한 본 발명의 기술구성을 인지한 당업자가 용이하게 변경하여 실시할 수 있다.
이하, 본 발명의 일례를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명하며, 이러한 일례는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로, 여기에서 설명한 바에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 로켓 추진기관용 연소관 내열재의 제조 방법의 과정을 나타낸 것으로서, 도시된 바와 같이 로켓 추진기관용 연소관 내열재의 제조방법은 연소관 내열재 조성물 제조 단계(S100), 상기 제조된 연소관 내열재 조성물을 성형하는 단계(S200) 및 상기 성형된 연소관 내열재를 연소관 내측 면에 부착하여 로켓 추진기관용 연소관을 형성하는 단계(S300)를 포함한다.
연소관 내열재 조성물 제조 단계(S100)은 본 발명의 연소관 내열재를 구성하는 조성물의 제조 방법에 관한 것으로, 여기서 연소관 내열재 조성물은 종래의 EPDM 내열재와 동등한 수준을 만족하기 위해 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl- terminated polybutadiene, HTPB) 및 경화제를 기본으로 삭막 저하를 위한 카본 화이버와, 내열 특성을 부여하기 위해 산화 실리콘(SiO2)를 적용하였으며, 내열재의 제조 공정을 개선시키기 위해 충진제 카본 블랙 및 경화 조촉매를 첨가할 수 있다.
상기 연소관 내열재 조성물 제조 단계(S100)는 순서대로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(HTPB) 및 카본 화이버를 믹서기에 넣고 혼합하는 제1단계(S10), 상기 제1단계 혼합물을 건조하는 제2단계(S20), 상기 제2단계의 혼합물에 산화 실리콘(SiO2)을 넣고 혼합하는 제3단계(S30), 상기 제3단계의 혼합물에 카본 블랙을 넣고 혼합하는 제4단계(S40), 상기 제4단계의 혼합물에 경화 조촉매를 넣고 혼합한 후, 혼합물을 냉각기 내부로 유입시켜 혼합물을 일정 온도로 냉각하는 제5단계(S50) 및 상기 제5단계에서 냉각된 혼합물에 경화제를 넣고 실온에서 일정 시간 동안 혼합하는 제6단계(S60)를 포함하여 이루어진다.
그 다음 연소관 내열재 조성물을 성형하는 단계(S200)는 상기 연소관 내열재 조성물 제조 단계(S100)에서 제조된 연소관 내열재 조성물을 일정 형태로 성형하여 연소과 내열재를 제조하는 공정이다.
연소관 내열재 조성물을 성형하는 단계(S200)은 바람직하게 열간 프레스 성형방법으로 성형할 수 있으나, 이에 한정하지 않고 이 기술분야에서 통상적으로 사용되는 성형공정을 이용하여 연소관 내열재를 제조할 수 있다.
로켓 추진기관용 연소관을 형성하는 단계(S300)는 상기 연소관 내열재 조성물을 성형하는 단계(S200)에서 형성된 연소관 내열재를 로켓 추진기관용 연소관 내측면에 부착하는 단계이다.
구체적으로 로켓 추진기관용 연소관을 형성하는 단계(S300)는 연소관 내열재는 에폭시 접착제를 이용하여 연소관 내측 면에 접착시키고 접착된 연소관 내열재 위에 일정 두께로 라이너를 도포한 후 건조하여 최종적으로 로켓 추진기관용 연소관을 형성한다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
먼저 본 발명의 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔을 포함하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재(이하, 'HTPB 내열재'라고도 함) 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1과 같은 원료 조성을 구성하였다.
하기 표 1에서 HTPB는 고분자 바인더인 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene)이고, IPDI는 경화제 물질로 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante)이며, 기타는 경화 조촉매를 포함한 연소관 내열재에 추가로 포함할 수 있는 원료를 의미한다.
원료 중량%
HTPB 62.3
카본 화이버 11.1
SiO2 14.0
카본 블랙 6.5
IPDI 5.4
기타 0.7
먼저 제1단계(S10)로 믹서기에 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(HTPB) 62.3 중량%를 투입한 후 카본 화이버(carbon fiber) 11.1 중량%를 투입한다. 여기서 카본 화이버는 보관 상태에 따라 흡습 및 원료 뭉침 현상이 일어 날 수 있으므로, 최대한 흡습 및 뭉침 현상을 제거하기 위해 50℃ 온도에서 15rpm의 속도로 상기 카본 화이버를 5회 분할 투입하여 혼합한다. 각 분할 투입 시, 카본 화이버 분말을 넣고 바로 15rpm의 속도로 먼저 5분동안 혼합하고, 이후 25 rpm으로 5분동안 혼합하여 각 약 10분동안 수행하였다.
이때, 혼합 과정에서 초기부터 rpm 속도를 올리면 카본 화이버 분말이 날릴 수 있으며, 빠른 회전 속도로 인해 마찰열이 발생되어 혼합물의 온도가 올라갈 수 있으므로, 15 rpm 에서 25 rpm으로 회전속도를 변경하면서 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(HTPB)와 카본 화이버를 혼합하였다.
그리고 제2단계(S20)로 상기 제1단계 혼합물의 수분을 제거하기 위해 진공상태로 앞서 수행된 과정과 동일한 50℃온도와 25rpm의 속도로 약 20분간 교반하여 혼합물의 수분 함량이 0.1 내지 3 중량%가 되도록 건조하였다.
이후에서 진행될 원료 투입 및 혼합 조건 중 믹서기의 소정의 진공압력을 걸어 충분한 진공압을 갖도록 하여 수행하였다. 여기서 진공압력은 제한하지 않지만 최소 1torr이상의 진공압을 가져야 효과가 있다.
그 다음 제3단계(S30)로 상기 건조된 혼합물에 산화 실리콘(SiO2) 14.0 중량%를 넣고, 25rpm으로 20분 동안 혼합 후, 이어서 제4단계(S40)로 카본 블랙 6.5 중량%를 2회 분할 투입하여 혼합한다. 제4단계(S40)에서 카본 블랙의 분할 투입 혼합은 앞서 제1단계(S10)의 카본 화이버 분말의 분할 투입과 동일한 rpm 속도와 시간으로 수행하였다.
이 과정에서 믹서기의 rpm 속도를 올리면 혼합물의 온도가 80℃까지 올라 갈 수 있고, 이렇게 온도가 높아지게 되면 고분바 바인더인 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(HTPB)의 특성에 영향을 줄 수 있으므로, 믹서기 rpm 속도는 초기와 동일하게 하는 것이 바람직하다.
카본 블랙까지 혼합 후 제5단계(S50)로 경화 조촉매 및 기타 원료를 투입 후 25rpm으로 20분 동안 혼합하였다. 제5단계(S50)에서는 혼합물의 혼합 온도가 최대 70℃까지 올라 갈수 있으며, 이 상태에서 경화제를 바로 투입하여 혼합하면 경화 현상이 일찍 진행되어 향후 연소관 내열재 조성물의 성형공정을 진행할 수 없는 상태가 된다.
그러므로 제5단계(S50)는 경화 조촉매 및 기타 원료를 혼합한 혼합물을 4 내지 7℃ 냉장고에 믹서캔 상태로 12시간 정도 보관하여 혼합물의 온도를 최대한 낮춰 불필요한 화학적 반응이 진행되지 못하게 차단하도록 하였다.
제6단계(S60)는 경화제로 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante, IPDI) 5.4 중량%를 넣고 상온 상태에서 25rpm으로 20분간 혼합한다.
그리고 제6단계 후에 혼합 원료에 미세 기포가 존재할 수 있으므로 이를 제거하기 위해 상온, 진공 상태에서 15 내지 20 rpm으로 약 30분간 혼합공정을 수행한다.
그 다음 제조된 연소관 내열재 조성물을 이용하여 연소관 내열재를 성형하기 위해 열간 프레스 성형방법을 수행하였다.
구체적으로 성형 공정은 금형의 상판과 하판 모두 150 내지 170℃ 온도로 예열시켜 준비한다. 준비된 금형으로 앞서 제조된 연소관 내열재 조성물을 적당량 투입시킨 후, 금형 상판을 끝까지 하강시키고 다시 상판을 약 1cm 상승시킨 후 다시 하강시키는 공정을 3~5회 반복 실시한다. 이 공정은 금형에서 프레스를 가할 시 연소관 내열재 조성물이 경화되기 전에 제품에 생길 수 있는 기포를 최소화하기 위한 기포 제거 공정이다. 기포 제거 공정 후 성형된 연소관 내열재는 15분 동안 경화시킨 후 탈영한다.
마지막으로 로켓 추진기관에 적용되는 연소관은 다음과 같은 과정으로 제조하였다.
상기 성형과정에서 성형된 연소관 내열재는 연소관 일측 안쪽면에 에폭시 접착제로 접착시킨다. 2시간 이상 접착된 내열재 위에 전처리제를 바른 후 약 2시간 동안 건조시킨다. 전처리제가 건조된 연소관에 스프레이 라이닝 머신을 거치시킨 후 0.2mm 두께의 라이너를 도포시키고 라이너가 경화될 때까지 약 12시간 동안 건조 시킨다.
라이닝이 완료된 연소관은 추진제 충전을 위해 충전 챔버로 이송 후 진공상태에서 준비된 추진제를 충진시킨다. 이렇게 본 발명에서 적용된 추진제는 65℃에서 약 48시간 경화시킨다.
이처럼 라이닝 및 추진제 충전 공정까지 마친 연소관은 도 3에 도시된 바와 같이 연소관(20), 연소관 내열재(20), 라이너(30), 추진제(40) 순서로 층이 형성되어 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 연소관 내열재인 HTPB 내열재와 종래 연소관 내열재인 EPDM 내열재의 삭막 특성과 내열 특성을 확인하기 위해 다음과 같은 실험예를 수행하였다.
다음과 같은 실험예를 수행하기 위해 실시예로 HTPB 내열재는 상기 설명한 연소관 제조공정, 라이닝 및 추진제 충전 공정이 동일하게 적용하여 연소관 제품을 형성하였다.
상기 실시예에 대한 비교예로 종래 EPDM 내열재의 경우에는 앞서 설명된 실시예와 동일한 방법으로 EPDM 내열재를 제조하였으며, 제조된 EPDM 내열재는 연소관과 접착 전 24시간 이상 건조 시킨 후 에폭시 접착제를 도포하여 접착 후 흡습을 최대한 방지하기 위해 건조 오븐(60℃)에서 4시간 이상 경화시켰으며, 라이닝 및 추진제 충전 공정은 상기 HTPB 내열재 제품과 동일하게 적용하여 연소관 제품을 형성하였다.
상기 실시예 및 비교예의 각 연소관 내열재 마다 각각 추진기관 2발씩 제작되었으며 동일한 형상의 노즐을 조립하여 하기와 같은 실험예로 지상 연소 시험을 통해 연소관 내열재의 내열 특성, 삭마 특성 및 접착력을 분석하였다.
구체적으로 추진기관의 지상 연소 시험 시 연소관 내열재 상에서 연소관의 온도 상승을 확인하기 위해 K형 열전대(K-type Thermo couples)를 연소관 내열재가 부착된 위치의 연소관 표면 위에 접착하여 온도를 측정하여 확인하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
도 4는 EPDM내열재를 적용한 추진기관과 HTPB내열재를 적용한 추진기관이 작동할 때 연소관 내열재 접착 위치의 연소관 표면 온도 변화를 나타낸 그래프이다. 도 4에 도시된 바와 같이 EPDM 내열재 대비 HTPB 내열재를 적용한 추진기관의 연소관 외면 온도가 낮을 것으로 나타났으며, 이는 HTPB 내열재가 EPDM 내열재 보다 내열성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
연소관 내열재의 삭막 특성을 알아보고자 추진기관의 지상 연소 시험 후 동일한 위치의 시편을 채취하여 시험 후 삭막 패턴을 분석하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다. 여기서 연소관 내열재의 삭마 특성이 우수할수록 지상 연소 시험 후 잔류하는 연소관 내열재의 양이 많으며, 그 형태가 균질하다.
도 5는 삭마 특성 분석을 위해 지상 연소 시험 후 채취한 시편 단면 비교 결과이다. 도시된 바와 같이 연소관(10) 상에 지상 연소 시험 전 연소관 내열재(21, 22)의 시편의 단면 형상이 지상 연소 시험 후 연소관 내열재(23, 24)의 단면 형상으로 변화하며, 지상 연소 시험 후 EPDM 내열재(24)와 지상 연소 시험 후 HTPB 내열재(23)의 삭마성이 유사한 것을 확인하였다. 또한, 삭마된 표면이 HTPB 내열재의 경우 EPDM 내열재 보다 균질하게 삭마되어, 추력 발생 시 이상현상을 줄일 수 있음을 확인할 수 있었다.
한편, 연소관 내열재의 접착력을 확인하기 위해서 제조된 추진제/라이너/내열재 접착 시편을 추진기관에서 직접 채취하였으며, 이 접착력 시편은 ADP-STD-2005, ADP-STD-2006 및 ADP-STD-2007에 의거 박리(Peel), 전단(shear), 입방(cubic) tension 3가지 모드의 시험을 실시하였으며, 그 결과 하기 표 2에서와 같이 본 발명의 실시예에 따른 HTPB 내열재를 적용한 시편과 비교예로 EPDM 내열재를 적용한 시편 시험 결과가 유사한 것으로 나타났다.
구분 HTPB 내열재 EPDM 내열재
Peel(daN/cm) 62.3 0.77
Shear(bar) 11.1 5.76
Cubic tension(bar) 14.0 6.57
앞서 살펴본 바와 같이 본 발명은 HTPB 추진제 와 HTPB 라이너와 동일한 바인더를 적용한 연소관 내열재를 적용함으로써, 최대 압력 3000psia, 추진제 온도 약 3500K(이론적 계산값), 작동 시간 5초의 추진기관에서 종래 사용된 EPDM 내열재와 동등한 내열성과 삭마성 및 접착력을 향상시킬 수 있는 효과가 있다
더 나아가 본 발명은 기존에 주로 사용되는 EPDM 내열재 제공 공정보다 단순한 HTPB 내열재 제조 공정을 적용됨으로써, 추진기관 제조 공정 조건 및 투입 시간을 최소화하여, 로켓 추진기관의 생산 비용을 최소화할 수 있는 효과가 있다.
앞서 살펴본 일예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자인 당업자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시 예일 뿐, 전술한 실시 예 및 첨부한 도면에 한정되는 것이 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.
10 : 연소관
20 : 연소관 내열재
21 : 지상 연소 시험 전 HTPB 내열재
22 : 지상 연소 시험 전 EPDM 내열재
23 : 지상 연소 시험 후 HTPB 내열재
24 : 지상 연소 시험 후 EPDM 내열재
30 : 라이너
40 : 추진제

Claims (15)

  1. 연소관 내열재 조성물 총 중량에 대하여,
    고분자 바인더로 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB)을 60 내지 70 중량%;
    카본 화이버(carbon fiber)를 10 내지 15 중량%;
    산화 실리콘(SiO2)을 10 내지 20 중량%;
    카본 블랙을 1 내지 10 중량%;
    이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanante, IPDI), 다이머디이소시아네이트(dimer diisocyanante, DDI) 및 헥사메틸렌디이소시아네이트 (hexamethylene diisocyanate, HDI) 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 경화제를 1 내지 10 중량%;
    우레아, 디메틸우레아, 4급 DBU의 테트라페닐보레이트염 및 4급 포스포늄 브로마이드 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 경화 조촉매를 0.1 내지 1 중량%; 및
    잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB) 및 카본 화이버(carbon fiber)를 믹서기에 넣고 일정 온도로 가열하면서 혼합하는 제1단계;
    상기 제1단계 혼합물을 일정 시간 교반하면서 건조하는 제2단계;
    상기 제2단계의 혼합물에 산화 실리콘(SiO2)을 넣고 혼합하는 제3단계;
    상기 제3단계의 혼합물에 카본 블랙을 넣고 혼합하는 제4단계;
    상기 제4단계의 혼합물에 경화 조촉매를 넣고 혼합한 후, 혼합물을 냉각기 내부로 유입시켜 혼합물을 일정 온도로 냉각하는 제5단계; 및
    상기 제5단계에서 냉각된 혼합물에 경화제를 넣고 실온에서 일정시간 동안 혼합하는 제6단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1단계는 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(hydroxyl-terminated polybutadiene, HTPB) 60 내지 70 중량%에 카본 화이버(carbon fiber) 10 내지 15 중량%가 분할 투입되며, 믹서기를 이용하여 40 내지 80℃ 온도에서 10 내지 30rpm의 속도로 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 분할 투입은 혼합 개시 후, 5분 내지 60분 내에서 상기 카본 화이버(carbon fiber)를 3회 내지 10회 분할 투입하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 제3단계는 상기 제2단계를 거친 혼합물에 산화 실리콘(SiO2) 10 내지 20 중량%을 넣고 혼합하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 제4단계는 상기 제3단계를 거친 혼합물에 카본 블랙 1 내지 10 중량%을 넣고 혼합하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 제5단계는 상기 제4단계를 거친 혼합물에 경화 조촉매 0.1 내지 1 중량%를 넣고 혼합한 후, 혼합물을 냉각기 내부로 유입시켜 상기 혼합물을 3 내지 10℃온도로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  10. 제4항에 있어서
    상기 제2단계 내지 제5단계는 믹서기에 투입된 조성물 원료를 진공 상태로 40 내지 80℃ 온도에서 10 내지 30rpm의 속도로 혼합하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서,
    상기 제6단계는 상기 제5단계를 거친 혼합물에 경화제 1 내지 10 중량%를 넣고 진공 상태로 15 내지 30℃ 온도에서 15 내지 20 rpm의 속도로 혼합하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  12. 제4항에 있어서,
    상기 제2단계는 수분 함량이 0.1 내지 3 중량%가 되도록 건조하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  13. 제4항에 있어서,
    상기 경화 조촉매는 우레아, 디메틸우레아, 4급 DBU의 테트라페닐보레이트염 및 4급 포스포늄 브로마이드 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물의 제조방법.
  14. 청구항 제1항에 따른 로켓 추진기관용 연소관 내열재 조성물을 성형하여 제조된 연소관 내열재를 포함하는 로켓 추진기관.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 연소관 내열재는 연소관 안쪽 면에 에폭시 접착제로 접착시켜 연소관 내열재 층을 형성하고, 상기 연소관 내열재 층의 내측 면에 라이너를 도포하고 경화시켜 라이너 층이 형성된 연소관을 포함하는 로켓 추진기관.
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