KR101082116B1 - 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 몰리브덴을 포함하는 유기산염으로부터 얻어지는 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 획득한 나노막대 형상의 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따르면, 몰리브덴을 포함하는 유기산염이 녹아있는 수용액에 산을 첨가하여 몰리브덴삼산화물을 제조한다. 그리고 제조한 몰리브덴삼산화물을 질소 또는 아르곤가스 분위기로 450~550℃에서 환원제로 1~20시간 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조한다.
몰리브덴, 산화물, 이차전지, 나노막대, 음극활물질

Description

비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법{Molybdenum dioxide for Non electrolyte secondary battery and manufacturing method thereof}
본 발명은 비수계 이차전지용 음극활물질 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 몰리브덴을 포함하는 유기산염으로부터 얻어지는 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 획득한 나노막대 형상의 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
노트북, 캠코더, 핸드폰, 소형 녹음기와 같은 휴대용 전자기기의 수요가 급격히 증가하고 소형화됨에 따라 이의 에너지원인 리튬이차전지는 에너지 밀도를 높이고 수명을 증가시키는 방향으로 발전하고 있다. 리튬이차전지에서 가장 중요한 부분은 음극 및 양극을 구성하고 있는 물질이며, 특히 리튬이차전지의 음극에 사용되는 물질은 방전용량이 높고, 가격이 저렴하여야 하며, 사이클 특성이 우수하여 전극수명이 길어야 하고, 열 및 구조적 안정성이 우수하여 폭발위험성이 없어야 한다.
현재 리튬이차전지용 음극활물질로는 흑연계 탄소재료가 주로 사용되고 있으 며, 최근 안전성 향상을 위하여 Li4Ti5O12와 같은 산화물계가 적극적으로 검토되고 있다. 이중에서도 특히 전이금속산화물계의 음극소재는 부피당 용량이 우수하며, 평균방전전압도 리튬금속이 석출되지 않는 상대적으로 높은 전위를 가지고 있는 장점 등으로 인하여 각광을 받고 있는 음극재료이다.
그러나 일부 상용화된 Li4Ti5O12 산화물은 160mAh/g의 비교적 제한된 용량으로 인하여 그 용도에 많은 제한을 받고 있어 새로운 조성의 전이금속산화물의 개발이 절실히 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 방전용량이 높고 사이클 특성이 우수하고 폭발위험성 낮은 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 몰리브덴을 포함하는 유기산염으로부터 얻어지는 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 획득한 나노막대 형상의 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 몰리브덴을 포함하는 유기산염이 녹아있는 수용액에 산을 첨가하여 몰리브덴삼산화물을 제조하는 단계와, (b) 상기 몰리브덴삼산화물을 질소 또는 아르곤가스 분위기로 450~550℃에서 환원제로 1~20시간 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조하는 단계를 포함하는 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 유기산염의 농도는 1.0~2.0M, 30~90℃의 온도에서 1~5시간 반응시켜 상기 몰리브덴삼산화물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 유기산염은 Phosphomolybdic Acid, Potassium Molybdate, Sodium Molybdate, Ammonium Molybdate 중에 하나이고, 상기 산은 질산 또는 염산 중에 하나이다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (b) 단계는 5~10시간 진행한다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 환원제는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그의 유도체, 수소가스 중에 하나이다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (b) 단계는 5~10%의 수소가스를 함유한 아르곤가스 분위기에서 진행한다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제조된 상기 몰리브덴이산화물은 직경 1~2㎛, 길이 5~10㎛의 육방정형의 나노막대로서, 1차 입자는 200nm 이하이다.
본 발명은 또한 전술된 제조 방법으로 제조된 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물을 제공한다.
본 발명에 따른 몰리브덴이산화물은 직경 1~2㎛, 길이 5~10㎛의 육방정형의 나노막대 형상으로 균일하게 형성할 수 있기 때문에, 이와 같은 몰리브덴이산화물로 제조된 반전지는, 표1에 도시된 바와 같이, 평균방전 전위가 1.3~1.7V (vs. Li/Li+)이며, 가역방전용량이 180mAh/g로서 우수한 비수계 이차전지용 음극활물질로서의 특성을 나타낸다.
특히 실시예1 및 2에 따른 몰리브덴이산화물로 제조된 반전지는, 표 1에 도시된 바와 같이, 1회 충방전 효율이 76~85%이며, 50회 충방전 이후에도 초기용량의 80% 이상을 유지하는 우수한 비수계 이차전지용 음극활물질로서의 특성을 나타낸다.
또한 몰리브덴이산화물은 기존의 탄소계 음극재료보다 리튬의 반응전위가 높아 리튬금속이 석출되지 않기 때문에, 과충전 또는 고온 등의 조건에서 전지 안전성을 제공할 수 있다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물은 몰리브덴을 포함하는 유기산염으로부터 얻어지는 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 나노막대 형상의 몰리브덴이산화물을 획득할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 몰리브덴이산화물의 제조 방법은 몰리브덴삼산화물을 제조하는 단계와, 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 몰리브덴이산화물의 제조 방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저 몰리브덴삼산화물을 제조하는 단계를 수행한다. 몰리브덴을 함유하는 유기산염이 녹아있는 수용액이 담긴 반응기에 산을 첨가하여 몰리브덴삼산화물을 제조한다. 이때 유기산염으로는 Phosphomolybdic Acid, Potassium Molybdate, Sodium Molybdate, Ammonium Molybdate 중에 하나가 사용될 수 있다. 산으로는 질산 또는 염산 중에 하나가 사용될 수 있다.
특히 몰리브덴이산화물의 형상은 유기산염의 농도, 반응기의 온도 및 반응시간에 의해 결졍되며, 일차입자 크기가 200nm 이하이고, 이차입자가 직경 1~2㎛, 길이 5~10㎛의 육방정형의 나노막대를 얻기 위해서 다음과 같은 조건에서 몰리브덴삼산화물을 제조할 수 있다. 즉 유기산염의 농도는 1.0~2.0M, 30~90℃의 반응기의 온도에서 1~5시간 반응시켜 몰리브덴삼산화물을 제조할 수 있다. 바람직하게는 반응기의 온도를 80~90℃를 유지하는 것이 바람직하다.
이때 전술된 바와 같은 조건으로 몰리브덴삼산화물을 제조하는 이유는, 유기산염의 농도가 1.0M보다 낮거나 반응기의 온도가 30℃ 이하이거나 반응시간이 1시간 이하인 경우, 입자의 크기가 작아지고 수율이 떨어지는 문제가 발생되기 때문이다. 또한 염의 농도가 2.0M보다 높거나 반응기의 온도가 90℃ 이상이거나 반응시간이 5시간을 초과하는 경우, 입자가 커져 균일성이 떨어지고 응집하는 문제가 발생되기 때문이다.
그리고 몰리브덴삼산화물을 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조한다. 즉 몰리브덴삼산화물을 질소 또는 아르곤가스 분위기로 450~550℃에서 환원제로 1~20시간 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조한다. 바람직하게는 환원단계는 5~10시간 진행하는 것이다. 환원제로는 액상 또는 기상의 환원제가 사용될 수 있다. 액상 환원제로는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그의 유도체가 사용될 수 있고, 기상 환원제로는 수소가스가 사용될 수 있다. 환원제를 사용하는 이유는 환원단계에서 열처리 온도를 낮게 유지하기 위해서이다.
예컨대 환원 단계는 20% 이하의 수소가스가 함유한 질소 또는 아르곤가스 분위기에서 진행할 수 있다. 바람직하게는 5~10%의 수소가스를 함유한 아르곤가스 분위기에서 진행하는 것이다. 또는 환원단계는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그의 유도체를 환원제로 사용하여 질소 또는 아르곤가스 분위기에서 진행할 수 있다.
한편으로 환원제로서 에탄올, 메탄올 또는 프로판올 또는 그의 유도체를 사용할 경우, 제조될 몰리브덴이산화물에 탄소 소스를 제공하기 때문에, 전지로 제조된 이후에 도전성 측면에서 유리한 이점을 갖는다.
실시예 및 비교예
본 발명의 비교예1에 따른 몰리브덴이산화물로는 시그마알드리치사에서 제공하는 시약을 사용하였다. 본 발명의 실시예1 및 2, 비교예2 및 3에 따른 몰리브덴이산화물은 표 1에 개시된 바와 같은 환원 공정 조건으로 제조하였다. 실시예 및 비교예들에 따른 몰리브덴이산화물은 2032 코인 형태의 반전지를 제조하여 전기화학적 특성을 측정하였다.
실시예1 및 2, 비교예2 및 3에 따른 몰리브덴이산화물은 다음과 같은 공정으로 제조하였다.
먼저 몰리브덴을 함유하는 유기산염이 녹아있는 수용액이 담긴 반응기에 산을 첨가하여 몰리브덴삼산화물을 제조한다. 즉 유기산염의 농도는 1.0~2.0M, 80~90℃의 반응기의 온도에서 1~5시간 반응시켜 몰리브덴삼산화물을 제조할 수 있다. 바람직하게는 반응기의 온도를 80~90℃를 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로 표 1에 개시된 바와 같은 환원 공정을 진행하여 실시예1 및 2, 비교예2 및 3에 따른 반전지에 사용될 몰리브덴이산화물을 제조한다.
그리고 반전지는 다음과 같이 제조하였다. 실시예 및 비교예들에 따른 몰리브덴이산화물을 음극활물질로 하여 도전재 및 바인더를 사용하여 슬러리를 제조한다. 이때 몰리브덴이산화물:도전재:바인더의 조성비는 80:10:10 이다. 제조된 전극을 작동극으로하고 리튬금속을 상대극으로 하여 2032 코인형태의 반전지를 제조하였다. 이때 도전재로는 super-P, Ketjen Black 등이 사용될 수 있다. 바인더로는 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF; polyvinylidenefloride)를 사용할 수 있으며, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 같은 유기용매에 희석하여 사용할 수 있다. 그리고 전해액으로는 1M LiPF6, EC/DEC(1:1 v/v)을 사용하였다.

번
호
환
원
제
환원
처리
온도(℃)		 0.8 ~ 3.0V (vs. Li/Li+)

비고
1회 충방전
수명(%)
at 50회
충전용량
(mAh/g)		 방전용량
(mAh/g)		 효율
(%)
1 - - 263 219 83 51 비교예1
2 수소 400 397 270 68 47 비교예2
3 에탄올 450 210 160 76 80 실시예1
4 에탄올 500 226 193 85 81 실시예2
5 수소 600 160 137 86 84 비교예3
몰리브덴삼산화물에서 물리브덴이산화물로의 환원여부는 도 3에 도시된 X-선 회절 분석 결과 그래프를 통하여 확인할 수 있다.
도 1 내지 3 및 표 1을 참조하면, 비교예1에 따른 몰리브덴이산화물은 초기 충전용량 및 방전용량이 각각 263mAh/g, 219mAh/g로 고용량이라는 측면에서 아주 우수한 장점을 가지고 있다. 하지만 1회 방충전 효율은 83%인 반면에, 50회 방전 효율은 51%으로 가역용량이 급격히 떨어진다. 특히 도 2의 용량-전위 그래프에 도시된 바와 같이, 7회 정도의 방충전에도 가역용량이 급격히 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이것은 도 1에 도시된 바와 같이, 비교예1에 따른 몰리브덴이산화물은 200~500nm 크기의 일차입자가 매우 조밀하게 응집되어 20~50㎛ 크기의 이차입자를 이루고 있기 때문이다. 즉 비교예1에 따른 몰리브덴이산화물은 입자크기가 불균일하고, 일차 및 이차입자가 크기 때문에, 충방전이 반복되면서 가역용량을 급격히 감소시킨다.
비교예2에 따른 몰리브덴이산화물은 초기 충전용량 및 방전용량이 각각 397mAh/g, 270mAh/g로 고용량이라는 측면에서 아주 우수한 장점을 가지고 있다. 하지만 1회 방충전 효율은 68%인 반면에, 50회 방전 효율은 47%으로 가역용량이 급격히 떨어진다.
비교예3에 따른 몰리브덴이산화물은 1회 방충전 효율은 86%이고, 50회 방전 효율은 84%으로 가역용량이 급격히 떨어지지는 않는다. 하지만 초기 충전용량 및 방전용량이 각각 160mAh/g, 137mAh/g로 용량이 떨어지는 문제점을 안고 있다.
하지만 실시예1에 따른 초기 충전용량 및 방전용량이 각각 210mAh/g, 160mAh/g이며, 50회 방충전에도 용량이 급격히 떨어지지 않는 것을 확인할 수 있다.
특히 실시예2에 따른 몰리브덴이산화물은, 도 5, 도 6 및 표1에 도시된 바와 같이, 초기 충전용량 및 방전용량이 각각 226mAh/g, 193mAh/g이며, 50회 방충전에도 용량이 급격히 떨어지지 않는 것을 확인할 수 있다. 즉 1회 방충전 효율은 85%이고, 50회 방전 효율은 81%이다. 이것은 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예2에 따른 몰리브덴이산화물은 직경 1~2㎛, 길이 5~10㎛의 육방정형의 나노막대로 균일하게 형성되고, 일차입자가 200nm 수준의 균일한 형상을 하고 있기 때문에, 충방전이 반복되더라도 가역용량이 급격히 감소하지 않는 것이다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다. 예컨대 본 실시예에서는 비수계 이차전지용 음극활물질로 몰리브덴이산화물을 예시하였지만, 몰리브덴이산화물에 기존의 탄소계 음극재료를 혼합하여 사용할 수도 있다.
도 1은 비교예1에 따른 몰리브덴이산화물을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 2는 및 도 3은 도 1의 몰리브덴이산화물로 제조한 반전지의 용량과 전위와의 관계를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예2에 따른 몰리브덴삼산화물 및 이를 환원 처리한 몰리브덴이산물의 X-선 회절 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예2에 따른 막대모양의 몰리브덴이산화물을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 6은 도 5의 몰리브덴이산화물로 제조한 반전지의 용량과 전위와의 관계를 보여주는 그래프이다.

Claims (8)

  1. (a) 몰리브덴을 포함하는 Phosphomolybdic Acid, Potassium Molybdate 및 Sodium Molybdate 중에 하나의 유기산염이 녹아있는 수용액에 산을 첨가하여 몰리브덴삼산화물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 몰리브덴삼산화물을 5~10%의 수소가스를 함유한 아르곤가스 분위기로 450~550℃에서 환원제로 5~10시간 환원처리하여 몰리브덴이산화물을 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 유기산염의 농도는 1.0~2.0M, 30~90℃의 온도에서 1~5시간 반응시켜 상기 몰리브덴삼산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 산은 질산 또는 염산 중에 하나인 것을 특징으로 하는 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제3항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    상기 환원제는 에탄올, 메탄올, 프로판올 또는 그의 유도체, 수소가스 중에 하나인 것을 특징으로 하는 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제조된 상기 몰리브덴이산화물은,
    직경 1~2㎛, 길이 5~10㎛의 육방정형의 나노막대로서, 1차 입자는 200nm 이하인 것을 특징으로 하는 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물의 제조 방법.
  8. 제1항, 제3항, 제5항 또는 제7항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 비수계 이차전지용 몰리브덴이산화물.
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Materials Chemistry and Physics 102 (2007) pp245-248
논문 1 ; ACS NANO
논문 2 ; MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS

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