KR101055025B1 - 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR101055025B1
KR101055025B1 KR1020080088227A KR20080088227A KR101055025B1 KR 101055025 B1 KR101055025 B1 KR 101055025B1 KR 1020080088227 A KR1020080088227 A KR 1020080088227A KR 20080088227 A KR20080088227 A KR 20080088227A KR 101055025 B1 KR101055025 B1 KR 101055025B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ozone
medium
composite powder
inorganic composite
porous inorganic
Prior art date
Application number
KR1020080088227A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20100029434A (ko
Inventor
이승환
심민경
최영진
Original Assignee
(주)아모레퍼시픽
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)아모레퍼시픽 filed Critical (주)아모레퍼시픽
Priority to KR1020080088227A priority Critical patent/KR101055025B1/ko
Publication of KR20100029434A publication Critical patent/KR20100029434A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101055025B1 publication Critical patent/KR101055025B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0279Porous; Hollow
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25Silicon; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

본 발명은 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 중형기공성 실리카 분자체의 기공 내에 세륨 및/또는 망간 등의 금속산화물을 담지시킴으로써 오존 차단능을 가지며 사용감과 안전성이 향상된 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
오존차단, 산화세륨, 산화망간, 중형기공성 무기 복합 분체, 오존 차단용 화장료

Description

기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물{Cosmetic composition for protecting ozone comprising mesoporous inorganic composite powder containing metallic oxides}
본 발명은 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 중형기공성 실리카 분자체의 기공 내에 세륨 및/또는 망간 등의 금속산화물을 담지시킴으로써 오존 차단능을 가지며 사용감과 안전성이 향상된 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
오존(분자량 48, 비점 -112, 비중 1.67)은 산소로부터 생성되는 산소의 불안정한 동소체로서 산소원자 3개로 이루어져 있다. 상온에서는 기체인 물질로서 저농도 일때는 무색이나 15% 이상의 농도에서는 푸른색을 나타내며, 특유의 냄새를 느낄 수 있다(0.015ppm정도면 느낄 수 있음). 화학적으로 매우 불안정하여 외부의 약 한 충격에도 산소(O2)와 산소라디칼(Ozone radical)로 분리된다. 태양광의 자외선 복사에 의해 공기 중의 산소가 오존으로 변환되었다가 환원되는 생성, 소멸과정이 반복된다. 오존의 산화력은 바로 이 산소라디칼(Ozone radical)의 산화력에 기인한다. 오존의 산화력은 2.07eV로서 불소, OH- 다음으로 강력하여 백금과 금을 제외한 모든 금속과 미생물 및 유기물질을 산화시킬 수 있으며, 각종 세포벽과 원형질을 파괴할 수 있다.
수산기 라디칼이나 이온과 같이 반응성이 있는 산소 중간체(reactive oxygen intermediates: ROIs)는 세포 내의 DNA, RNA, 단백질 및 다른 생체분자들에 손상을 주는 주요 원인이다. 미국 버클리 대학의 분자 및 세포물리학과의 젠스티엘 교수팀이 미국 태양차단학회에 보고한 바에 따르면 오존 농도가 높아지면 표피의 비타민 E 함량이 줄어들어 가려움증 또는 염증 등 각종 피부병과 함께 피부노화가 촉진되고 고농도 오존에 2시간 이상 노출될 경우 표피의 비타민 E 농도는 25% 감소하고 6일 후에는 75%나 손실된다고 한다. 이보다 낮은 농도라도 장기간 노출되면 항산화 기능을 가진 비타민 E가 고갈될 수 있으며, 이 경우 지방세포가 파괴되거나 산화되어 피부병과 피부노화가 유발된다고 한다.
대류권의 오존농도가 짙어지면 문제가 되는데 오존농도가 짙어지는 것은 광화학스모그와 관계되는 NOx, SOx, CO, HC 및 VOC 등이 태양빛과 반응해 만드는 오존이 늘어난 탓으로, 오존 농도가 높아지면 호흡기 자극, 기침 또는 눈물이 나고 오랫동안 오존에 노출될 경우 폐기능이 떨어진다. 환경부의 자료에 따르면 지난 95 년 오존주의보 발령횟수는 2회에 불과했으나, 96년 11회, 97년 24회, 98년 38회, 99년 41회, 2000년 52회, 2001년 29회, 2002년 45회, 2003년 48회, 2004년 130여 회로 집계되었다.
일반적으로 금속산화물계 오존분해 촉매의 성능을 결정하는 주요 요소로는 금속산화물의 크기, 표면적 및 입도분포 등을 들 수 있으나, 이러한 종래기술에 의해서 만족할 만한 결과를 내지 못하여 그 성능이 뛰어나지 못한 문제점이 있었다.
따라서, 상기와 같이 피부에 있는 유기물질과 결합해 사람에게 해로운 물질을 만들고 때로는 치명적인 장애를 일으키는 유해 물질인 오존을 피부에 차단 또는 지연시키기 위한 화장료에 관한 연구가 요구되는 실정이다.
이에 본 발명자들은 산화세륨 또는 산화망간과 같은 금속산화물을 포집시킨 중형기공성 무기 복합 분체가 피부에 있는 유기물질과 결합해 사람에게 해로운 물질을 만들고 때로는 치명적인 장애를 일으키는 유해 물질인 오존을 차단할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체 및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 기공 내에 산화세륨(CeO2) 및 산화망간(MnO2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속산화물이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체를 제공한다.
또한 본 발명에서는 기공 내에 산화세륨(CeO2) 및 산화망간(MnO2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속산화물이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 피부에 있는 유기물질과 결합해 사람에게 해로운 물질을 만들고 때로는 치명적인 장애를 일으키는 유해 물질인 오존 차단능을 가진 새로운 중형기공성 무기 오존차단 복합 분체의 제조방법과 이를 이용한 사용감과 안전성이 향상된 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 기공 내에 오존 완충(buffer) 기능을 하는 금속산화물을 담지하는 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체를 제공한다.
본 발명에서 사용하는 금속산화물은 산화세륨(CeO2) 및 산화망간(MnO2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 바람직하며, 평균 입자크기가 5∼30 nm이고, 복합 분체 전체 중량에 대하여 20∼60 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 금속산화물의 입자크기는 5∼30 nm 이상일 경우 만족할 만한 결과를 얻을 수 있었으며, 상기 금속산화물의 함량이 20 중량% 미만에서는 제형 내 함량 대비 오존 차단효과가 미비할 수 있는 문제가 있고, 60 중량%를 초과할 경우에는 담체의 표면에 금속산화물(산화세륨(CeO2), 산화망간(MnO2))이 형성되어 오존 차단용 무기복합 분체의 사용감에 문제가 발생한다.
본 발명에 사용하는 세륨은 희토류(稀土類) 원소 중 하나로서, 산소를 흡수하는 성질이 있을 뿐만 아니라, 필요한 순간에는 산소를 방출하는 성질 또한 있기 때문에 적정량의 산소를 공급하는 역할을 수행하게 된다.
Figure 112008063599633-pat00001
상기 반응식 1과 같이 산화세륨 나노입자들은 상호 바뀔 수 있는 산화 단계, 많은 산소 빈자리(vacancies) 및 2∼3 nm의 지름에서 부피에 대한 높은 표면적 때문에 효율적인 촉매제로 입증되고 있다.
산화망간은 하기 반응식 2에 기재된 반응을 통하여 오존을 산소로 전환시킬 수 있다.
2O3 + MnO2 → 3O2 + MnO2
본 발명에서 사용하는 무기 분체는 비표면적이 200∼900 ㎡/g이고, 기공부피(Vp)가 0.3∼1.5 cc/g인 범위의 다공성 실리카 및 다공성 알루미나 실리케이트 중에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 한다. 상기에서, 무기 분체의 표면적이 최소한 200 ㎡/g 정도는 되어야지만 금속산화물이 오존 기체와 충분한 접촉이 가능하여 효능을 나타낼 수 있으며, 비표면적을 900 ㎡/g 이상 만드는 것은 기술상 어렵다. 또한 상기 무기 분체의 기공부피(Vp)가 0.3∼1.5 cc/g 정도는 되어야지만 산화세륨(CeO2) 및 산화망간(MnO2) 등의 금속산화물을 종래기술보다 많은 양으로 담지할 수 있다.
본 발명에 의한 중형기공성 무기 복합 분체는 당업계에 통상적으로 알려진 분체 제조 기술에 의해 제조될 수 있으며, 촉매개론(전학제 저, 한림원)에 의하면, 촉매의 제조법은 함침법, 이온교환법 및 침전법 등 크게 세 가지로 구분할 수 있다. 함침법은 지지체를 활성물질이 들어 있는 용액과 접촉시켜 활성물질을 지지체에 담지시키는 기술이다. 접촉방법에 따라 증발건조법, 담지법(incipient wetness technique), 흡착법 및 분무법 등이 있다. 증발건조법은 지지체를 활성성분이 녹아있는 용액에 담근 후 용매를 증발시켜 지지체에 활성성분을 고착시킨다. 활성성분의 양이 많고 지지체에 작은 세공이 많으면 세공이 막힐 수 있으므로 주의하여야 한다. 증발건조법에 속하는 분무건조법은 지지체를 증발기에 넣고 저어주거나 흔들어 주면서 활성성분이 들어 있는 용액을 분무시켜 담지시키는 방법이다. 세공보다는 주로 외부 표면에 활성성분이 많이 담지된다. 흡착법에서는 활성성분을 녹인 용액에 지지체를 담가 지지체 표면에 활성성분을 흡착시켜 담지되도록 하는 방법이다. 담지법은 활성성분을 녹인 용액을 지지체의 세공 부피만큼 만을 가하여 흡수시킨 후 건조과정을 통하여 용매를 제거하는 방법이다. 담지법과 주입법(Impregnation method)은 활성물질을 많이 담지시킬 수 있으나 담지된 상태는 흡착법을 사용하였을 때가 비교적 균일하다. 이온-교환(ion-exchange)법은 실리카-알루미나, 제올라이트 등에 금속을 담지시킬 때 많이 사용한다. 특히, 제올라이트는 양이온 교환 성질이 있어, 금속이온을 담지시킬 때 주로 이온-교환법을 이용한다. 이온-교환법으로 담지시키면 활성물질이 아주 균일하게 분포된다는 장점이 있다.
  본 발명에서는 건조주입법(Dry impregnation)과 금속을 담지할 만큼의 전구체 양이 용해되어 있는 금속 수용액에 무기 분체를 넣고 수분을 증발시켜 제조하는 함침법을 병행하여 다공성 실리카 및/또는 다공성 알루미나 실리케이트 기공 내에 CeO2, MnO2 또는 CeO2-MnO2 이성분계 화합물을 담지시켜 합성함으로써 금속화합물이 담지된 무기 복합 분체를 제조할 수 있으나 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기와 같이 중형기공성 무기 분체의 기공 내에 금속산화물을 담지하기 위해서 본 발명에서 사용하는 금속 전구체는 증류수, 알코올 또는 아세토나이트릴 등의 용매에 용해될 수 있는 화합물이 바람직하며, 구체적인 예로서, 염화세륨, 질산세륨, 염화망간 및 질산망간 등을 들 수 있다. 이때, 혼합하는 금속 전구체의 양은 중형기공성 무기 분체 1 몰을 기준으로 0.001 내지 0.01 몰이 되게 하고, 바람직하게는 0.001 내지 0.005 몰이 적당하다. 또한 중형기공성 무기 분체와 금속전구체 용액을 상온에서 혼합할 때, 중형기공성 무기 분체와 금속전구체 용액의 혼합 비율은 1:1∼1.3의 중량비가 적절하며, 보다 바람직하게는 1:1의 중량비가 적당하다. 상기 혼합물을 50 내지 200℃에서 3 내지 30 시간 동안 건조한 다음 400 내지 600℃에서 0.3 내지 30시간 소성시키는 과정을 거쳐서 기공 내 담지된 금속전구체를 산화시켜 최종적으로 오존 차단 기능을 갖는 중형기공성 무기 복합 분체를 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 중형기공성 무기 복합 분체의 입자의 크기는 0.3∼20 ㎛ 정도이다.
또한 본 발명은 기공 내에 금속산화물이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 화장료 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 상기 중형기공성 무기 복합 분체를 0.01∼10.0 중량%로 함유한다. 상기 중형기공성 무기 복합 분체의 함량이 0.01 중량% 미만에서는 오존차단 능력이 미비하며, 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 제형 내의 점도가 증가하고 사용감에 문제가 발생한다.
또한, 본 발명에 의한 오존 차단용 중형기공성 무기 분체를 함유하는 화장료 조성물을 제형화 하는데 있어서 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예를 들면, 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 팩, 썬크림, 파운데이션 또는 메이크업베이스 등의 제형을 가질 수 있다. 이상 대표적인 제형을 나타내나 이들 제형에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
이하에서는 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 상기 방법 이외에도 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 종래에 주지된 방법에 의해 제조하는 것이 가능하다. 또한, 이들 실시예 및 시험예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
[실시예 1] 기공 내에 산화세륨(CeO2)이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체 제조
증류수 12g에 염화세륨 17g을 완전히 용해시킨 후 중형기공성 실리카를 10g씩 취하여 상기 세륨전구체 용액과 상온에서 혼합하고 1∼3시간 동안 충분히 교반한 다음 여과하여 105℃에서 12시간 건조한 후 500℃에서 5시간 소성하여 산화세륨이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체 16g을 얻었다.
상기 중형기공성 무기 복합 분체의 SEM(scanning electron microscope, 주사전자 현미경) 사진을 도 1에 도시하였다.
[실시예 2] 기공 내에 산화망간(MnO2)이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체 제조
증류수 12g에 염화망간 사수화물(manganese chloride tetrahydrate) 20g을 완전히 용해시킨 후 중형기공성 실리카를 10g씩 취하여 상기 망간전구체 용액과 상온에서 혼합하고 1∼3시간 동안 충분히 교반한 다음 여과하여 105℃에서 12시간 건조한 후 500℃에서 5시간 소성하여 산화망간이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체 16g을 얻었다.
[실시예 3] 기공 내에 금속산화물(CeO2-MnO2)이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체 제조
증류수 12g에 염화세륨 10g을 완전히 용해시킨 후 중형기공성 실리카를 10g을 취하여 상기 세륨전구체 용액과 상온에서 혼합하고 1∼3시간 동안 충분히 교반한 다음 여과하여 상온에서 진공 건조하고 소성하여 산화세륨이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체(A) 13g을 얻었다. 증류수 12g에 염화망간 사수화물 10g을 완전히 용해시킨 후 상기에서 얻어진 세륨산화물이 담지된 중형기공성 무기 복합 분체(A)에 상기 망간전구체 용액과 상온에서 혼합하고 1∼3시간 동안 교반한 다음 여과하여 105℃에서 12시간 건조한 후 500℃에서 5시간 소성하여 최종의 산화세륨(CeO2)과 산화망간(MnO2)이 담지된 중형기공성 복합 무기분체 17.5g을 얻었다.
[시험예 1] 오존 차단능력 시험
실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체와 음성대조군으로 실리카(SiO2) 비드를 직경 5cm, 길이 10cm의 유리 실린더에 각각 30cc씩 충진하고, 양쪽 끝에는 유리솜을 넣어 촉매를 고정한 다음, 오존 발생기(Pacific Ozone Technology Inc., Ozone Generator 01)에서 발생한 오존을 5000ppm을 주입한 후 실시예 1∼3에서 제조한 오존차단용 중형기공성 무기 복합 분체층과 음성대조군인 실리카(SiO2)층을 통과한 공기의 오존 함량을 오존분석기(U. V. PHOTOMETRIC OZONE ANALYZER, SEKI ELECTRONICS CO., SOZ-6324)로 유입시켜 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 음성대조군
오존함량(ppb) 0.434 0.488 0.416 측정한계값 초과로 인해 측정불가
상기 표 1의 결과에서, 실리카의 경우 오존분석기의 한계 분석값인 9999ppb를 초과하여 정확한 오존 함량 측정이 어려웠으나, 본 발명에 의한 실시예 1∼3에서 제조한 오존차단용 무기 복합 분체의 오존 차단능이 음성대조군인 실리카 대비 대략 100000배 정도 향상됨을 알 수 있었다.
[시험예 2] 오존 차단능력 시험
실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 오존 차단능력을 알아보기 위하여, 음성대조군인 실리카(SiO2)와 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 오존차단 능력을 비교하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2는 실시예 1∼3에서 제조한 세륨 및 망간이 담지된 무기 복합 분체의 산화안정도 측정(RANCIMATE SYSTEM) 결과를 도시한 것이다.
오존의 산화력은 산소라디칼(Ozone radical)의 산화력에 기인하므로, 산소저장능력(Oxygen buffer)이 좋으면 산화안정도가 우수하다고 판단할 수 있다. 산화세륨 나노입자들은 상호 바뀔 수 있는 산화 단계, 많은 산소 빈자리(vacancies) 및 2∼3 nm의 지름에서 부피에 대한 높은 표면적 때문에 효율적인 오존차단제로 입증되고 있다.
실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 산소흡수 능력이 크게 증가한 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해서 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 오존차단능을 간접적으로 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의한 세륨 및 망간 등의 금속 산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체를 자외선 차단 용도로 사용할 수 있음을 기대할 수 있다.
[시험예 3] 중형기공성 무기 복합 분체의 인체 내 안전성
화장료의 원료는 인체에 사용되기 때문에 무엇보다도 인체에 대한 안전성이 중요하다. 따라서, 상기 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 인체에 대한 독성 및 자극성 유무를 알아보기 위하여 하기 실험을 수행하였다. 이 때, PEG-400오일에 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체를 30 중량% 농도로 분산시켜 만든 용액을 사용하였다.
1-1 피부1차 자극실험( Primary skin irritation test )
피부 1차 자극실험을 위하여 토끼(NZ White Rabbit, 한림실험동물) 12마리의 등 부위의 털을 시험물질 적용 24시간 전에 제거하고 2.5x2.5 cm 넓이에 상기 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체 용액을 각각 0.1ml 씩 도포한 다음 24시간 및 72시간 후에, 홍반 및 가피 형성 유무와 부종 형성 유무 등의 시험물질에 의한 자극유무를 평가표에 의거하여 평가하였다. 즉, "의약품등의독성시험기준(식품의약품안전청고시 제2005-60호)"의 "피부반응의 평가기준"에 따라 홍반과 가피형성 유무와 부종 형성유무를 하기 수학식 1의 피부일차자극 지수(P.I.I.; Primary irritation index)로 평가하였다.
피부일차자극 지수 = 홍반 및 가피형성 평점 + 부종 형성 평점)의 평균치/4
실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체의 사용 가능 여부를 피부일차자극 판정표에 의거하여 판정한 결과, 자극이 없는 것으로 나타났다.
1-2. 피부 감작성 실험( Skin sensitization test )
피부 감작성 실험을 위하여 기니아 피그(Gunea pig, 한림실험동물) 암수 각 3마리씩, 상기 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체 용액 각각을 이용하여 APRDC/SOP/ITX/004의 광감작성 시험법(Adjuvant-Strip Method)에 따라 실험을 실시하였다. 그 결과, 홍반, 부종 및 가피 형성 등의 피부 이상 증상을 관찰할 수 없었다.
1-3. 인체 첩포 실험( Human patch test )
평균 연령 38.8세의 건강한 성인 여성 40명(F 40) 대상으로 CTFA지침(Guideline)(The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association, INC, Washington, D.C.20036, 1981)과 Frosch & Kligman (1979)의 검사기준에서 변형된 검사기준인 하기 표 2에 제시된 등급 기준에 의거하여 상기 실시예 1∼3에서 제조한 중형기공성 무기 복합 분체 30 중량%를 스쿠알란 70 중량%에 개어서 제조한 용액을 피부에 각각 도포한 후 인체 첩포 실험을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
패치 테스트 결과에 대한 등급 기준
점수 특성
0 반응 없음
1 약간의 홍반, 반점 또는 확산
2 중간 정도의 균일한 홍반
3 부종을 동반한 강한 홍반
4 부종 및 소포진(vesicle)을 동반한 강한 홍반
† 등급 I (무자극 범위) : 1점 미만 등급 II (경자극 범위) : 3점 미만
등급 III (중자극 범위) : 5점 미만 등급 IV (강자극 범위) : 5점 이상
시험물질 24 시간 48 시간 평균 점수 판정 등급
+1 +2 +3 +4 +1 +2 +3 +4
실시예 1 - - - - - - - - 0.00 I
실시예 2 - - - - - - - - 0.00 I
실시예 3 - - - - - - - - 0.00 I
상기 표 3의 결과를 통하여 본 발명에 의한 실시예 1∼3의 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체는 화장료로서 독성과 자극이 없는 원료, 즉, 피부외용제로서 안전한 물질임을 확인할 수 있었다.
이하에서는 본 발명에 의한 중형기공성 무기 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물을 제형예로서 설명하나, 하기 제형예들은 본 발명에 의한 제형을 설명하기 위한 예시일 뿐, 하기 제형예들로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되지 않는다(단위: 중량%).
[제형예 1] 유연화장수(스킨로션)
배합성분 함량
 정제수 잔량
 실시예 1∼3 5.0
 에틸렌디아민테트라아세트산 0.02
 글리세린 5
 부틸렌글리콜 3
 피이지/피피지-17/6코폴리머 3
 에탄올 5
 폴리옥시에틸렌하이드로제네이티드 피마자유 0.4
 메틸파라벤 0.1
방향제(fragrance) 0.1
 방부제, 색소, 향료 적량
[제형예 2] 영양화장수(밀크로션)
배합성분 함량
 정제수 잔량
 실시예 1∼3 5.0
 밀납 4.0
 폴리솔베이트60 1.5
 솔비탄세스퀴올레이트 1.5
 유동파라핀 0.5
 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 5.0
 글리세린 3.0
 부틸렌글리콜 3.0
 프로필렌글리콜 3.0
 카르복시비닐폴리머 0.1
 트리에탄올아민 0.2
 방부제, 색소, 향료 적량
 
[제형예 3] 영양크림
배합성분 함량
 정제수 잔량
 실시예 1∼3 5.0
 밀납 10.0
 폴리솔베이트60 1.5
 PEG60 경화피마자유 2.0
 솔비탄세스퀴올레이트 0.5
 유동파라핀 10.0
 스쿠알란 5.0
 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 5.0
 글리세린 5.0
 푸틸렌글리콜 3.0
 프로필렌글리콜 3.0
 트리에탄올아민 0.2
 방부제, 색소, 향료 적량
 
[제형예 4] 마사지크림
배합성분 함량
 정제수 잔량
 실시예 1∼3 5.0
 밀납 10.0
 폴리솔베이트60 1.5
 PEG60 경화피마자유 2.0
 솔비탄세스퀴올레이트 0.8
 유동파라핀 40.0
 스쿠알란 5.0
 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 4.0
 글리세린 5.0
 부틸렌글리콜 3.0
 프로필렌글리콜 3.0
 트리에탄올아민 0.2
 방부제, 색소, 향료 적량
 
[제형예 5] 팩
배합성분 함량
 정제수 잔량
 실시예 1∼3 5.0
 폴리비닐알콜 13.0
 소듐카르복시메틸셀룰로오스 0.2
 글리세린 5.0
 알란토인 0.1
 에탄올 6.0
 PEG-12 노닐페닐에테르 0.3
 폴리솔베이트 60 0.3
 방부제, 색소, 향료 적량
도 1은 실시예 1에서 제조한 오존 차단용 중형기공성 무기 복합분체의 SEM(scanning electron microscope, 주사전자 현미경) 사진이다.
도 2는 실시예 1∼3 에서 제조한 오존 차단용 중형기공성 무기 복합분체의 산화안정도측정장치(RANCIMATE SYSTEM) 분석스펙트럼이다.

Claims (5)

  1. 비표면적이 200∼900 ㎡/g이고, 기공부피(Vp)가 0.3∼1.5 cc/g인 다공성 실리카 및 다공성 알루미나 실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 무기 분체의 기공 내에 금속산화물이 담지된 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물은 산화세륨(CeO2) 및 산화망간(MnO2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물은 복합 분체 전체 중량에 대하여 20∼60 중량%로 담지됨을 특징으로 하는 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체.
  5. 제 1항, 제 2항 및 제 4항 중 어느 한 항에 의한 오존 차단용 중형기공성 무기 복합 분체를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물.
KR1020080088227A 2008-09-08 2008-09-08 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물 KR101055025B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080088227A KR101055025B1 (ko) 2008-09-08 2008-09-08 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080088227A KR101055025B1 (ko) 2008-09-08 2008-09-08 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100029434A KR20100029434A (ko) 2010-03-17
KR101055025B1 true KR101055025B1 (ko) 2011-08-05

Family

ID=42179649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080088227A KR101055025B1 (ko) 2008-09-08 2008-09-08 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101055025B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101581462B1 (ko) 2014-02-10 2015-12-30 서울과학기술대학교 산학협력단 메조다공성 실리카/세리아―실리카 복합체 및 이의 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11343222A (ja) 1998-05-29 1999-12-14 Dokai Kagaku Kogyo Kk シリカ−金属酸化物微粒子複合体を配合した化粧料
JP2004299917A (ja) * 2003-03-28 2004-10-28 Kose Corp 金属酸化物固溶酸水酸化セリウム及びそれを配合した樹脂組成物又は化粧料
JP2005001999A (ja) * 2003-06-09 2005-01-06 Miyoshi Kasei Inc 紫外線防護用化粧料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11343222A (ja) 1998-05-29 1999-12-14 Dokai Kagaku Kogyo Kk シリカ−金属酸化物微粒子複合体を配合した化粧料
JP2004299917A (ja) * 2003-03-28 2004-10-28 Kose Corp 金属酸化物固溶酸水酸化セリウム及びそれを配合した樹脂組成物又は化粧料
JP2005001999A (ja) * 2003-06-09 2005-01-06 Miyoshi Kasei Inc 紫外線防護用化粧料

Also Published As

Publication number Publication date
KR20100029434A (ko) 2010-03-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2004279313B9 (en) Compositions comprising odor neutralizing metal oxide silicates
JP4162857B2 (ja) 紫外線光遮蔽組成物
US6299889B1 (en) Stable ascorbic acid preparation for topical use
JP2009501225A (ja) 陽イオン性活性成分を有する口腔用組成物
GB1569424A (en) Topical medicaments
CN110573136B (zh) 用于改善头发保湿力的化妆品组合物
KR101981696B1 (ko) 천연 복합 추출물을 유효 성분으로 포함하는 피부 보습용 미스트 조성물
KR101703928B1 (ko) 미세 먼지 및 중금속 제거용 화장료 조성물
CN106619150B (zh) γ-PGA修饰的天然防晒保湿脂质体冻干粉及其制备和应用
KR101055025B1 (ko) 기공 내에 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합 분체및 이를 함유하는 오존 차단용 화장료 조성물
KR100809404B1 (ko) 리포좀화 시킨 나노용매를 함유하는 경피흡수 점착시트형 화장료 조성물 및 제조방법
ES2543195T3 (es) Composiciones fotoprotectoras que reducen los riesgos de sensibilización cutánea
CN116509756A (zh) 一种基于氧化铈粘土复合防晒乳及其制备方法
Lee et al. Systematic modulation of mesoporous silica particles with avobenzone and benzene-containing organosilica results in remarkable enhancement of UV protection efficiency
KR101512684B1 (ko) 플라보노이드의 피부 흡수 증진을 위한 리포좀-셀룰로오스 하이드로겔 복합체 조성물
US20030199576A1 (en) Stabilized pure vitamin C in powder-to-liquid form using multi-encapsulation method
KR20140117243A (ko) 소수 처리된 다공성 실리카에 담지된 유기 자외선 차단제를 함유한 습식 성형 색조 화장료 및 이의 제조방법
EP3366275B1 (en) Externally-applied dermal preparation or paste containing aerogel having both hydrophilicity and hydrophobicity
JPS6124510A (ja) 乾燥防止用組成物
Lyu et al. Nanoparticles in sunscreen: exploration of the effect and harm of titanium oxide and zinc oxide
JP6386709B2 (ja) ナノプラチナ粒子を含有した化粧料
KR102212528B1 (ko) 화산송이를 포함하는 화장료 조성물
KR101258190B1 (ko) 전이금속이 도핑된 이산화세륨 복합 초미분체를 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물
CN111529421A (zh) 一种含有色氨酸和酪氨酸的防晒剂及其制备方法
JPH1077213A (ja) メークアップ化粧料の評価方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee