KR101038793B1 - 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅용 전해액, 이를 이용한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅방법과 코팅용 도금조 - Google Patents

강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅용 전해액, 이를 이용한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅방법과 코팅용 도금조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도강에서 일어나는 수소에 의한 지연파괴(Hydrogen delayed fracture) 실험시 필수적으로 요구되는 카드뮴(Cd) 코팅을 대체하기 위한 팔라듐(Pd) 코팅에 관한 것이다.
본 발명은 수산화칼륨(KOH)수용액 및 수산화나트륨(NaOH)수용액의 1 종 이상과 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 팔라듐 코팅용 전해액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 팔라듐 코팅용 전해액을 도금조에 준비하는 단계;
상기 도금조의 음극으로 지연파괴용 시편을 설치하고, 양극으로 백금 또는 팔라듐 금속을 설치하는 단계; 및
상기 팔라듐 코팅 전해액이 담긴 도금조에 침지된 양극과 음극을 전원의 각각 애노드(Anode)와 캐소드(Cathode)에 연결하고 전류를 흐르게 하여 상기 시편에 팔라듐 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 팔라듐 코팅방법에 관한 것이다.
또한, 상기 팔라듐 코팅시 사용되는 테프론 소재의 도금조에 관한 것이다.
고강도강(high strength steel), 수소지연파괴(hydrogen delayed fracture), 팔라듐 코팅(palladium coating)

Description

강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅용 전해액, 이를 이용한 팔라듐(Ｐｄ) 코팅방법과 코팅용 도금조{PALLADIUM(Pd) COATING ELECTROLYTE SOLUTION FOR HYDROGEN DELAYED FRACTURE QUALITY EVALUATION OF HIGH STRENGTH STEEL, METHOD FOR Pd COATING USING THE SAME AND PLATING BATH}
본 발명은 강재의 수소지연파괴 실험시 충전된 수소의 방출을 억제하기 위한 코팅막을 형성시키기 위해 필수적으로 요구되는 카드뮴(Cd) 코팅을 대체하기 위해 제안된 팔라듐(Pd) 코팅용 전해액, 그 전해액을 이용한 팔라듐(Pd) 코팅방법 및 코팅시 사용되는 도금조에 관한 것이다.
최근의 구조물의 대형화 및 복잡화에 따라 고강도화를 목표로 연구개발 노력이 진행되고 있다. 현재 가장 널리 사용되고 있는 고강도 볼트는 성형을 위한 신선, 냉간 압조(cold heading), 전조 등의 공정과 기계적 성질 부여를 위한 담금질(quenching) 및 템퍼링(tempering) 공정을 거쳐 제조된다. 이러한 공정을 거친 조직은 다른 조직에 비하여 고강도를 나타내지만 템퍼링시 탄화물들이 수소의 트랩 사이트(trap site)에 앞선 오스테나이트(prior austenite) 결정립계에서 우선적으로 석출되며, 이러한 탄화물들은 수소의 트랩 사이트로 작용하므로 앞선 오스테나 이트 결정립계에서 확산성 수소의 집적이 발생하여 강도저하와 더불어 파괴기점으로 작용하므로 지연파괴에 취약한 것으로 알려져 있다.
따라서 이러한 수소지연파괴 기구 및 저항성 부여를 위해, 모사실험을 통한 수소흡수량 평가는 고강도 볼트의 가장 중요한 평가 지표로 사용되고 있다. 통상적으로 확산성 및 비확산성 수소의 방출량을 승온 속도에 따라 측정할 수 있는 열시차분석 장치(Thermal Desorption Spectroscopy, TDS)를 이용하는 경우, 수소 분석시험을 위해 수소를 충전시킨 다음, 충전된 수소가 방출되지 않도록 전기화학적 방법을 통해 카드뮴(Cd)을 코팅해야만 한다. 그러나 카드뮴의 경우, 카드뮴 제거를 위한 용해시 발생하는 산화카드뮴 증기 또는 카드뮴 화합물에 의한 중독으로 인하여 환경정책 기본법에 위배될 뿐만 아니라(수질 및 사람의 건강보호 기준 0.005mg/L), 전기화학적 방법에 의해 코팅시에도 카드뮴 수용액의 재연성 부족과 균일한 코팅층을 얻을 수 없다는 단점을 가지고 있다.
한편, 전기화학적 방법이 아닌 전기 아크 스프레이 방법 또는 플라즈마 방법을 적용할 경우 코팅가격 상승 및 실험에 요구되는 단시간내의 코팅이 불가능하여 정확한 수소억제막을 형성할 수 없다.
수소지연파괴 특성 분석을 위한 실험방법에서 상기 언급한 기술분야와 관련하여 종래기술을 살펴보면,
한국특허출원번호 2007-0112654호는 승온속도에 따른 수소의 방출 속도를 이용한 금속학적 수소의 트랩 활성화에너지 측정방법에 관한 것으로서, 수소지연파괴 특성 분석을 위한 결과를 이론적인 수식을 이용하여 수소의 결합에너지를 계산하는 방법에 관한 기술로서, 시편 분석을 위해서는 카드뮴 코팅이 필수적이나 그 개선방법에 대해서는 언급된 바가 없다.
또한 한국특허공개번호 2005-0032270호 및 2006-0017408호에서는 팔라듐(Pd) 코팅 방법을 제시하고 있으나 대부분이 나노 금속 촉매 혹은 연료전지의 선택적 투과막 형성을 위한 화학적 코팅 혹은 물리적 코팅에 국한되어 있을 뿐, 이를 수소지연파괴 특성 분석을 위한 카드뮴 대체 전기화학적 코팅에 적용한 기술은 전무한 실정이다.
또한 카드뮴 코팅의 경우, 카드뮴은 인체에 여과 없이 축적되게 되어 골연화증 및 전신쇠약을 통해 사망에 이를 수 있을 만큼 매우 중독성이 강하며, 이에 국제적으로도 사용량에 대해 매우 엄격한 규제로 통제되고 있어, 재현성 실험 및 신뢰성 데이터의 구축이 매우 어려운 실정이다.
본 발명은 강재의 수소지연파괴 특성 분석시, 수소방출을 차단하기 위해 사용되던 카드뮴(Cd) 코팅 대신, 인체에 무해한 팔라듐(Pd) 코팅으로 대체하기 위해서 사용되는 팔라듐(Pd) 코팅용 전해액, 이를 이용한 코팅방법 및 코팅시 사용되는 도금조를 제공하는 것이다.
본 발명은 수산화칼륨(KOH)수용액 및 수산화나트륨(NaOH)수용액의 1 종 이상과 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 팔라듐 코팅용 전해액을 제공한다.
또한, 본 발명은 수산화칼륨(KOH)수용액 및 수산화나트륨(NaOH)수용액의 1 종 이상과 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 팔라듐 코팅용 전해액을 도금조에 준비하는 단계;
상기 도금조의 음극으로 지연파괴용 시편을 설치하고, 양극으로 백금 또는 팔라듐 금속을 설치하는 단계; 및
상기 팔라듐 코팅용 전해액이 담긴 도금조에 침지된 양극과 음극을 각각 전원의 애노드(Anode)와 캐소드(Cathode)에 연결하고 전류를 흐르게 하여 상기 시편에 팔라듐 코팅층을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 팔라듐 코팅방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 코팅방법에 사용되는 도금조의 재질이 테프론 소재인 것을 특징으로 하는 도금조를 제공한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 수소지연파괴 특성 실험을 위해 필수적으로 요구되는 카드뮴(Cd) 코팅 대신 팔라듐(Pd)을 코팅하는 것으로서 인체에 무해할 뿐만 아니라, 카드뮴 코팅과 비교하여 수소방출억제 특성이 보다 뛰어나고, 데이터의 안정적인 확보와 더불어 안전사고 저감에도 큰 효과가 있다.
상술한 문제점을 극복하기 위해서, 본 발명자들은 깊이 연구한 결과 기존의 카드뮴(Cd) 코팅을 대신해 팔라듐(Pd)을 코팅하는 방법을 발명하게 되었다. 이하 본 발명에서 적용되는 팔라듐 코팅용 전해액, 이를 이용한 팔라듐 코팅방법 및 코팅시 사용되는 도금조에 대하여 상세히 설명한다.
먼저 팔라듐(Pd) 코팅용 전해액에 대해서 상세히 설명한다.
수소지연파괴 시험에 있어서, 팔라듐은 시편에 도금되어 수소 방출의 차폐제로 작용함으로서 수소지연파괴 시험의 신뢰성 증가에 기여하고, 균일한 두께의 코팅막 형성을 통하여 용이한 분석이 가능하고, 지연파괴 실험을 위해 코팅막 제거시 세공이 완전히 제거될 수 있도록 한다.
본 발명의 코팅용 전해액에서 팔라듐(Pd)은 염화 팔라듐(PdCl2) 형태로 첨가한다. 통상적인 전해액에 팔라듐이 첨가되면, 첨가효과가 미비하게 나타나므로 염화 팔라듐(PdCl2)의 형태로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 그 첨가량이 너무 적으면 팔라듐 코팅막에 미세한 구멍이 생기게 되며, 너무 많이 첨가되면 지연파괴 시편에 코팅층이 너무 두텁게 형성되어, 코팅층 제거가 용이하지 못하다. 따라서 염화 팔라듐(PdCl2)의 첨가량은 0.008~0.015 M(몰농도)로 설정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.009~0.013 M로 설정한다.
본 발명에 따라 염화 팔라듐(PdCl2)이 첨가될 전해액은 특별히 한정하는 것이 아니다. 염화 팔라듐(PdCl2)이 첨가될 전해액의 예로는 수산화칼륨(KOH)수용액, 수산화나트륨(NaOH)수용액 또는 이를 혼합한 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 수산화칼륨(KOH)수용액의 농도는 2~15M, 수산화나트륨(NaOH)수용액의 농도는 6~10M인 것이 보다 바람직하다.
이하, 상기 팔라듐 코팅용 전해액을 이용한 코팅방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저 팔라듐 코팅용 전해액을 도금조에 준비한 후 음극으로 지연파괴용 시편을 설치하고, 양극으로 백금 또는 팔라듐 금속을 설치한다.
상기 팔라듐 코팅 전해액이 담긴 도금조에 침지된 양극과 음극을 각각 외부 전원의 애노드(Anode)와 캐소드(Cathode)에 연결하고 전류를 흐르게 한다.
본 발명에서 팔라듐 코팅층이 형성되는 메커니즘은 전류에 의해 전해액의 염화 팔라듐(PdCl2)이 팔라듐 이온으로 변화되면서 지연파괴 시편 방향으로 이동하여 음극에서 발생하는 전자와 반응하여 지연파괴 시편의 표면에 도금되는 것이다.
본 발명에 의한 팔라듐 코팅층은 그 두께가 14~25㎛인 것이 바람직하다. 코팅층 두께가 너무 얇으면 수소지연파괴의 재연성이 안정적이지 못하고 너무 두꺼우면 수소 충전 후 실험을 위해 코팅층 제거시 Pd 이온들의 이온결합층에 의해 제거가 힘들며, 재연성이 보장되지 않는다.
상기 팔라듐 코팅방법에 적용되는 도금조는 테프론 소재로 하는 것이 바람직하다. 이는 전기화학적 도금에 있어서 도금조의 전기 도전을 억제하기 위한 것이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
(실시예)
표 1은 고강도강의 Pd 코팅층을 형성하기 위해서 각각 다른 농도의 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 코팅용 전해액을 마련하고 도 1에 나타난 도금조를 이용하 여 각각의 농도에서 전류를 흘려보냈을 때의 팔라듐(Pd) 코팅층을 측정하고 비교한 결과를 나타낸 것이다.
PdCl2농도(M) 반복횟수 코팅층 두께(㎛) 횟수당 두께 오차범위 비고
0.001 5 1.15 ±0.15 비교예
0.003 5 5.04 ±0.13 비교예
0.006 5 11.2 ±0.11 비교예
0.008 5 14.9 ±0.03 발명예
0.011 5 19.7 ±0.03 발명예
0.015 5 24.1 ±0.03 발명예
0.020 5 30.0 ±0.08 비교예
0.023 5 33.9 ±0.18 비교예
상기 표 1에 의하면 염화 팔라듐(PdCl2)의 농도가 0.008M 미만인 경우 코팅층의 두께가 너무 얇게 되어 코팅막에 미세한 구멍이 생길 수 있고, 횟수당 두께의 오차범위가 크게되어 코팅의 재연성이 보장되지 않는다. 또한 염화 팔라듐(PdCl2)의 농도가 0.015M 초과하는 경우 코팅층 두께의 오차범위가 증가되어 재연성이 보장되지 않을 뿐만 아니라, 수소충전 후 실험을 위해 코팅층 제거시 그 제거가 힘들게 된다.
도 2에서는 수소 충전 후 시간변화에 따른 Pd 코팅과 Cd 코팅의 수소량 측정결과를 나타낸 것이다. 카드뮴 코팅 후의 시편과 비교하여, 팔라듐이 전기화학적으로 코팅괸 시편의 경우에서도 시간 변화에 따라 수소량의 저하 혹은 감소(degradation)가 일어나지 않으며, 재연성 평가에서도 수소량의 변화가 없음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 전기 화학적 팔라듐(Pd) 코팅방법을 나타내는 개략도이다.
도 2는 카드뮴 코칭 시편 및 팔라듐 코팅 시편에 대한 수소 충전 후 시간변화에 따른 수소량 측정결과를 나타낸 것이다.

Claims (10)

  1. 수산화칼륨(KOH)수용액 및 수산화나트륨(NaOH)수용액의 1 종 이상과 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅용 전해액.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 염화 팔라듐(PdCl2)의 농도는 0.008~0.015 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅용 전해액.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수산화칼륨(KOH)수용액의 농도는 2~15 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅용 전해액.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 수산화나트륨(NaOH)수용액의 농도는 6~10 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅용 전해액.
  5. 전기화학적 방법을 통한 팔라듐 코팅방법에 있어서,
    수산화칼륨(KOH)수용액 및 수산화나트륨(NaOH)수용액의 1 종 이상과 염화 팔라듐(PdCl2)을 포함하는 팔라듐 코팅용 전해액을 도금조에 준비하는 단계;
    상기 도금조의 음극으로 지연파괴용 시편을 설치하고, 양극으로 백금 또는 팔라듐 금속을 설치하는 단계; 및
    상기 팔라듐 코팅 전해액이 담긴 도금조에 침지된 양극과 음극을 각각 전원의 애노드(Anode)와 캐소드(Cathode)에 연결하고 전류를 흐르게 하여 팔라듐 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 팔라듐 코팅층은 두께가 14~25㎛가 되도록 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 염화 팔라듐(PdCl2)의 농도는 0.008~0.015 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 수산화칼륨(KOH)수용액의 농도는 2~15 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 강재의 수소지연파괴 특성 평가를 위한 팔라듐 코팅방법.
  9. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 수산화나트륨(NaOH)수용액의 농도는 6~10 몰농도(M)인 것을 특징으로 하는 수소지연파괴 특성 평가를 위한 강재의 팔라듐 코팅방법.
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