KR101031518B1 - 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름에 관한 것이다. 본 발명에 따른 무기 코팅제는 유기 기재뿐만 아니라 무기 기재의 표면을 친수성화 하여 유기물과 함께 무기물을 분해할 수 있는 자기세정 효과, 결로방지 효과, 대전방지 효과를 제공할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 무기 코팅제는 기재의 광투과성, 유무기물에 대한 방오성 및 방담성을 증진시켜 태양전지 등의 표면에 사용되는 경우 태양전지의 광전변환효율을 향상시킬 수 있다.

Description

광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름{SUPER-HYDROPHILIC INORGANIC COATING COMPOSITION WITH IMPROVED LIGHT TRANSMITTANCE, PREPARATION THEREOF AND COATING FILM MANUFACTURED THEREWITH}
본 발명은 초친수성에 의한 방담 기능과 자기세정 기능, 대전방지 성질에 의한 오염 방지 기능, 광촉매 효과에 의한 유기물 분해 기능 및 광투과성을 증진시킨 초친수성 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 테트라에톡시실란, 산촉매, 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 중합시켜 형성된 콜로이드 고분자 입자를 포함하는 초친수성 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름에 관한 것이다.
자동차 유리는 우천 시와 같이 자동차 실내의 습도가 높은 날 내·외부의 온도차가 커서 내측면의 유리 온도가 낮아지게 되면 자동차 내부의 수분이 응축되어 유리 표면에 미세한 물방울이 맺혀 김이 서리게 된다. 이로 인한 광산란 현상은 시야를 흐리게 해서 자동차 안전운행에 큰 장애가 되고 있다.
유리 또는 고분자 수지 필름 등과 같은 기재의 표면에 NOx, 조류나 곤충의 분비물 등의 유기 오염 물질, 또는 모래먼지, 탄화먼지와 같은 무기 오염물질 등이 부착한 경우, 용이하게 제거할 수 없다. 또한 이들 오염물질 들이 상기 기재의 표면에 축적됨으로써, 상기 기재를 이용한 제품의 기능을 현저하게 저하시킨다. 구체적인 예로써, 황사비, 분진, 유분 등의 오염 물질로 인해 광고 구조물, 투명방음벽, 가로등, 표시등, 도로표지판 등의 도로안전 관리물의 기능이 현저하게 저하되고 있으며, 이러한 점을 개선하기 위해서는 광고 구조물과 도로안전 관리물 표면에 친수 기능과 대전방지 기능을 부여하여 자기세정성과 시인성이 향상될 것이 요구되고 있다.
다른 한편, 투명한 기능을 갖는 부재가 고습도의 조건이나 강우 하에 노출된 경우, 물방울이 이에 부착함으로써, 난반사를 야기하고, 광투과성을 저해한다. 유사하게 유리나 금속과 같은 무기 표면을 갖는 부재는 유분과 같은 오염 물질의 부착에 대해 충분한 오염 방지 성능을 나타내지 않고, 물방울의 부착의 경우 충분한 방담성 및 자기세정성을 나타내지 않는다.
특히 자동차용 유리, 또는 건재용 유리에서는, 소수성 오염물질, 예를 들어 도시매진, 또는 자동차로부터의 배기가스에 함유되는 NOx, 카본과 같은 불완전 연소 시의 부산물, 유분 또는 지방 및 실란트(sealant) 용출 성분이 유리에 부착하거나 물방울이 유리에 부착되어 시인성을 방해하기 때문에, 방오성(anti-smudge, anti-dirt) 또는 방담성(anti-fog)의 기능 부여가 강하게 요구되고 있다.
또한, 태양전지를 사용한 에너지 생산에 있어서 산성비로부터 부착된 빗방울이 건조되면서 응축된 강한 산이 표면을 부식시키는 문제를 포함하여 황사비, 분진 등의 공기 중 오염물질, 조류 곤충의 분비물 등이 집광판에 누적됨에 따라 태양광의 광투과 효율이 급격하게 저감되는 것이 크게 문제시 되고 있다.
이러한 요구들을 충족시키기 위해 유리 또는 고분자 기재에 대해 방오성, 방담성, 대전방지성 등을 향상시킬 수 있는 기술에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 기재의 방오성 또는 방담성을 향상시키기 위해 기재의 표면을 친수화하는 기술, 예를 들어, 에칭 처리 또는 플라스마 처리에 의해 고도로 표면을 친수화하는 기술이 알려져 있지만, 이러한 종래 기술은 일시적이며 친수화 상태를 장기간 유지할 수 없는 단점을 가진다.
기재의 표면에 친수성을 부여하기 위한 종래 기술로서 계면활성제와 같은 유기화합물을 이용하거나, 광촉매 기능을 갖는 산화티탄(TiO2)을 이용하는 기술이 알려져 있다. 상기 광촉매는 광 조사 특히 자외선 영역의 광조사에 의해 유기물을 분해하는 기능과 친수화 기능이 있음을 이용한다. 기재의 표면에 광촉매 함유층을 형성하면, 광촉매에 의한 광학 여기에 따라 표면이 친수화되는 것으로 알려져 있다.
그러나, 산화티탄과 같은 광촉매는 유기물을 분해하는 기능을 갖기 때문에 유기 기재에 사용하는 경우 유기 기재의 변형 또는 분해를 일으킬 수 있으며, 유분 등과 같은 유기물의 분해는 가능하나 황사, 미세 탄화 분진 등과 같은 무기물 물질은 분해할 수 없는 단점을 가진다. 또한, 산화티탄은 광 조사에 의해 유기물을 분해하기 때문에 밤에는 광촉매 층을 형성한 기재가 광학 여기 기능을 갖지 못하게 됨에 따라 유기물을 분해하는 기능이 발휘될 수 없으며, 친수화되지 못하고 소수성을 나타내게 되어 자기세정 기능을 상실한다. 또한 대전방지 기능이 없어 기재 표면에 오염 물질이 부착되는 것이 가속화 될 수 있다. 특히 산화티탄층은 광투과율이 낮아 높은 광투과성을 요하는 태양전지 표면처리 물질로는 적합하지 않다.
본 발명자는 상술한 종래 기술을 개선하고자 초친수성에 의한 방담기능과 자기세정기능, 대전방지 성질에 의한 자기오염방지 기능, 광촉매 효과에 의한 유기물 분해 기능 및 광투과도를 증진시킬 수 있는 초친수성 무기 코팅제와 관하여 연구를 거듭하였고, 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 초친수성 무기 코팅제를 개발하였다. 개발된 무기 코팅제를 사용하여 기재 표면에 코팅층을 형성하는 경우, 초친수성에 의해 유기물 및 무기물에 대한 자기세정 효과, 결로방지 효과, 대전방지 효과 등의 기능이 우수하며, 광투과성 및 내구성 또한 우수하였고, 유리 기재뿐만 아니라 아크릴, 폴리카보네이트, ABS 수지, SAN 수지, PVC 수지, PET 수지 등을 이용한 고분자 기재에도 우수한 부착력을 가지는 코팅층을 형성할 수 있어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 유리 기재뿐만 아니라 아크릴, 폴리카보네이트, ABS 수지, SAN 수지, PVC 수지, PET 수지 등을 이용한 고분자 기재에도 사용 가능하며, 초친수성에 의한 방담기능과 자기세정기능, 대전방지 성질에 의한 자기오염방지 기능, 광촉매 효과에 의한 유기물 분해 기능을 가지며, 광투과성을 향상시킬 수 있는 초친수성 무기 코팅제 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 초친수 기능에 의한 유기 및 무기 오염물질에 대한 자기세정 효과와 산성비 등으로 인한 기재 부식방지 효과, 대전방지에 의한 오염물 부착 최소화 효과, 광촉매 기능에 의한 유기먼지 분해효과 등이 우수하여 집광판에 오염 물질이 누적되는 것을 방지할 수 있고 반사도가 낮아 태양광의 투과효율을 높일 수 있는, 태양전지용 무기 코팅제와 태양열 집열판용 또는 집열관용 무기 코팅제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 초친수성에 의해 유기 및 무기 오염물질에 대한 자기세정 효과, 결로방지 효과가 우수하며 대전방지 효과에 의해 오염방지 효과가 높으며, 광투과성, 내구성 등이 우수한 복합기능을 갖는 고투명 코팅 필름을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (S1) 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액에 콜로이달 실리카를 포함한 용액을 첨가하여 실리카 졸을 제조하는 단계;
(S2) 안티몬 틴 옥사이드 졸을 제조하는 단계; 및
(S3) 상기 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 중합하는 단계를 포함하는 무기 코팅제의 제조방법을 제공한다.
상기 (S1) 단계에서 실리카 졸은 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액 3∼15 중량% 및 콜로이달 실리카를 포함한 용액 85∼97 중량%를 포함하여 제조된다.
상기 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액은 테트라에톡시실란 50∼70 중량%, 산촉매 0.5∼2 중량%, 증류수 15∼30 중량% 및 알콜 10∼22 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 콜로이달 실리카를 포함한 용액은 콜로이달 실리카 3∼15 중량%, 증류수 10∼30 중량% 및 알콜 55∼75 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 안티몬 틴 옥사이드 졸은 안티몬 틴 옥사이드 3~15 중량%, 증류수 27~45 중량% 및 알콜 50~70 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 (S3) 단계는 실리카 졸 85~92 중량% 및 안티몬 틴 옥사이드 졸 8~15 중량%를 혼합한 혼합물에 이소프로필알콜과 콜로이달 실리카를 더 첨가하여 pH 2∼4.5인 산성용액 내에서 중합하여 수행된다.
또한, 본 발명은 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 무기 코팅제를 제공한다.
또한, 본 발명은 필름 기재; 및 상기 필름 기재 상에, 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 무기 코팅제가 도포된 코팅층을 포함하는, 초친수성에 의한 방담기능과 자기세정기능, 대전방지 성질에 의한 자기오염방지 기능, 광촉매 효과에 의한 유기물 분해 기능 및 광투과성을 증진시킨 코팅필름을 제공한다.
본 발명에 따른 초친수성 무기 코팅제는 유기 기재뿐만 아니라 무기 기재에 사용 가능하여 상기 기재의 표면을 친수성화함으로써, 유기무기 오염물질에 대한 자기세정 효과와 함께 결로방지 효과, 대전방지 효과를 제공할 수 있으며, 또한 기재의 광투과성, 유기무기 오염물질에 대한 방오성, 방담성 등을 증진시켜 태양전지, 태양열 집열관집열판 등의 표면에 사용되는 경우 광전변환 효율과 열전변환효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 시험예 1에서 실시예 2 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 다양한 기재들을 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재들을 왼쪽에 배치시킨 후 물을 분무한 후 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 시험예 1에서 실시예 2 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 다양한 기재들을 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재들을 왼쪽에 배치시킨 후 증기를 이용하여 온도변화에 따른 필름기재별 결로의 형성을 비교하는 실험을 시행한 후 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 시험예 2에서 실시예 2 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 다양한 기재들을 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재들을 왼쪽에 배치시킨 후 정접촉각(static method)을 측정한 사진이다.
도 4는 본 발명의 시험예 3에서 유리 기재에 대하여 0.2㎛, 0.45㎛, 1㎛, 3㎛ 및 5㎛ 입자 크기로 여과한 초친수 무기 코팅제 각각에 대해 유리 기재에 코팅한 후, 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재에 대하여 코팅되지 않은 기재의 투과량을 100%로 하여 상대적 광투과량을 측정한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 시험예 3에서 실시예 2, 실시예 3, 실시예 6에서 제조된 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재에 대하여 코팅되지 않은 기재의 투과량을 100%로 하여 상대적 광투과량을 측정하여 그래프이다.
도 6은 본 발명의 시험예 4에서 실시예 2 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 다양한 기재들을 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재들을 왼쪽에 배치시킨 후, 기재의 표면전기저항을 측정한 후 미세 탄화먼지를 도포하고 그 오염정도를 측정한 사진이다.
도 7은 본 발명의 시험예 5에서 실시예 2에서 제조한 유리 코팅 기재에 대해 거즈에 에틸알콜을 흡수시켜서 손으로 코팅면을 10회 왕복 마찰하기 전(도 7의 (a))과 왕복 마찰한 후(도 7의 (b))의 상태를 촬영한 사진이다.
이하 본 발명에 따른 광투과성을 증진시킨 초친수성 무기 코팅제의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
우선, 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액에 콜로이달 실리카를 포함한 용액을 첨가하여 실리카 졸을 제조한다(S1).
(S1) 단계에서 실리카 졸은 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액 3∼15 중량% 및 콜로이달 실리카를 포함한 용액 85∼97 중량%를 포함하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액은 테트라에톡시실란 50∼70 중량%, 산촉매 0.5∼2 중량%, 증류수 15∼30 중량% 및 알콜 10∼22 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다. 여기서 테트라에톡시실란의 중합반응의 선구생성물인 실란올의 형태로 변화하는 과정에 적절한 양의 산촉매가 필요하다. 만일 산촉매의 양이 적절하지 못할 경우, 반응이 일어나지 못하거나 겔의 형성이 가속될 수 있다. 본 발명에서 산촉매로는 파라톨루엔 술폰산, 염산, 질산 등을 사용할 수 있으나 파라톨루엔 술폰산을 사용하는 것이 유리 기재 또는 고분자 기재에의 부착력에 있어서 바람직하다.
(S1) 단계에서 콜로이달 실리카를 포함한 용액은 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액의 겔화를 방지하기 위해 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 콜로이달 실리카를 포함한 용액은 콜로이달 실리카 3∼15 중량%, 증류수 10∼30 중량% 및 알콜 55∼75 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액에 상기에서 한정한 양으로 콜로이달 실리카 졸이 첨가되는 경우 초친수성을 나타내는 실리카폴리머의 구조를 형성시킬 수 있다.
다음으로, 안티몬 틴 옥사이드 졸을 제조한다(S2).
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 안티몬 틴 옥사이드 졸은 안티몬 틴 옥사이드 3∼15 중량%, 증류수 27∼45 중량% 및 알콜 50∼70 중량%를 혼합하여 제조될 수 있다.
본 발명의 무기 코팅제에 상술한 안티몬 틴 옥사이드 졸을 사용하여 제조함으로써 무기 코팅제의 광투과성과 대전방지기능 등의 기능을 향상시킬 수 있다.
마지막으로, 상기 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 산성용액 내에서 중합한다(S3).
본 발명의 일 실시형태에 있어서, (S3) 단계는 실리카 졸 85∼92 중량% 및 안티몬 틴 옥사이드 졸 8∼15 중량%를 혼합한 혼합물에 이소프로필알콜과 콜로이달 실리카를 더 첨가하여 산성용액 내에서 중합할 수 있다.
이소프로필알콜은 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 대비 0.5∼3 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 본 발명의 무기 코팅제에 이소프로필알콜이 상기 함량으로 포함되는 경우 본 발명의 무기 코팅제를 이용하여 코팅하는 과정에서 용매의 증발시 코팅면의 실리카 구조를 안정화시키는 동시에 코팅면을 자기 평활화시킬 수 있다.
또 콜로이달 실리카를 추가적으로 첨가하므로 실리카폴리머들의 구조적 배열에 참여하지 않은 잔여 반응물을 반응시키어 구조적으로 안정화된 상태로 무기 코팅제를 제조할 수 있다.
(S3) 단계에서 콜로이달 실리카는 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 대비 1∼5 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시형태에 있어서, (S3) 단계에서는 인듐 틴 옥사이드 졸, 이산화티탄 졸, 산화은 졸 및 산화아연 졸로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 기능성 금속산화물 졸을 더 첨가하여 중합하여 본 발명의 무기 코팅제를 제조함으로서 다양한 기능을 구연할 수 있다.
기능성 금속산화물 졸은 인듐 틴 옥사이드, 이산화티탄, 산화은 및 산화아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 증류수, 계면활성제와 혼합하여 제조될 수 있으며, 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 대비 0.1∼3 중량%로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기 코팅제의 제조시 이산화티탄 졸을 더 첨가하여 제조함으로써 본 발명의 무기 코팅제가 갖는 광투과도 향상 기능을 저하시키지 않으면서 무기 코팅제의 유기 오염물질 분해효과를 보다 향상시켜 자기세정 효과, 오염방지 효과 등을 증진시킬 수 있다.
또한 본 발명의 무기 코팅제의 제조시 산화아연 졸을 더 첨가하여 제조함으로써 본 발명의 무기 코팅제가 갖는 광투과도 향상 기능을 저하시키지 않으면서 무기 코팅제의 자외선 차단 효과와 항박테리아 효과를 부가시킬 수 있다.
또한 본 발명의 무기 코팅제의 제조시 인듐 틴 옥사이드 졸을 더 첨가하여 제조함으로써 본 발명의 무기 코팅제가 갖는 광투과도 향상 기능을 저하시키지 않으면서 무기 코팅제의 근적외 영역 열흡수 효과를 부가시킬 수 있다.
또한 본 발명의 무기 코팅제의 제조시 산화은 졸을 더 첨가하여 제조함으로써 본 발명의 무기 코팅제가 갖는 광투과도 향상 기능을 저하시키지 않으면서 무기 코팅제의 항균 기능을 부가시킬 수 있다.
본 발명에서의 (S3) 단계에서 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 혼합한 혼합물은 실리카폴리머의 졸을 형성하기 위하여 산성용액 내에서 중합되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 제조하는 과정에서 사용되는 알콜은 탄소수 5 미만의 저급 알콜을 사용할 수 있으며, 에틸알콜 또는 메틸알콜을 사용하는 것이 바람직하다.
산성용액은 pH 2∼4.5인 산성용액, 예를 들어, pH 2∼4.5인 염산을 사용할 수 있다.
상술한 바와 같이 (S3) 단계에서 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸과 함께 상술한 기능성 금속산화물의 졸을 더 첨가하여 산성용액 내에서 중합함으로써 콜로이드 입자를 가진 액상의 무기코팅제를 제조할 수 있다.
상기 콜로이드 입자는 10∼50 nm의 직경을 갖도록 제조되는 것이 무기 코팅제의 광투과성을 유지하는 측면에 있어서 바람직하다.
본 발명은 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 저급 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 무기 코팅제를 제공한다.
본 발명의 무기 코팅제는 상술한 방법에 따라, 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 pH 2∼4.5인 산성용액 내에서 중합하여 콜로이드 입자를 가진 액상의 무기코팅제로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명은 필름 기재 상에 본 발명의 무기 코팅제를 사용하여 코팅층이 형성된 코팅필름을 제공한다.
상기 필름 기재는 유리 기재 또는 고분자 기재를 사용할 수 있으며, 상기 고분자 기재로는 아크릴, 폴리카보네이트, ABS 수지, PVC 수지, PET 수지, SAN 수지 등으로 제조된 필름을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시 예를 설명한다. 하지만 하기 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
(1) 실리카 졸의 제조
테트라에톡시실란, 증류수, 산촉매 및 에틸알콜을 140:55:4:36 중량비로 혼합한 후 교반하면서 수화반응에 의해 졸을 제조하였다. 이후 상기 졸의 겔화를 방지하기 위해 콜로이달 실리카(Ludox), 증류수 및 에틸알콜을 4:16:56의 중량비로 혼합한 용액을 제조한 후, 1:22(졸:용액)의 중량비로 혼합한 후 1일간 교반하여 안정한 실리카 졸을 제조하였다.
(2) 안티몬 틴 옥사이드 졸의 제조
증류수와 에틸알콜을 2:3의 중량비로 혼합한 용액을 제조한 후, 상기 용액에 안티몬 틴 옥사이드를 20:1(용액:ATO)의 중량비로 첨가하고 교반하여 안티몬 틴 옥사이드 졸을 제조하였다.
(3) 무기 코팅제의 제조
상기 실리카 졸, 안티몬 틴 옥사이드 졸, 이소프로필알콜 및 콜로이달 실리카(Ludox)를 1900:165:20:55의 중량비로 혼합하여 교반하면서, pH 2∼4로 유지되도록 염산을 사용하여 중합반응을 수행하여 콜로이드 입자를 포함하는 액상의 무기 코팅제를 제조하였다.
슬라이드 글라스를 퓨리나(과산화수소:황산=3:1 부피비)용액에 하루 동안 담근 후, 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척과 건조를 수회 반복하였다. 이후 상기 슬라이드 글라스에 대해 실시예 1에서 제조한 액상의 무기 코팅제를 사용하여 딥 코팅법(dipping coating)을 5회 수행한 후 건조하여 슬라이드 글라스 위에 코팅층을 형성하였다.
코팅용 기재로서 폴리카보네이트(PC) 기재를 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척하고 건조하여 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 수행하였다.
코팅용 기재로서 ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene copolymer) 기재를 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척하고 건조하여 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 수행하여 코팅하였다.
코팅용 기재로서 폴리염화비닐(PVC) 기재를 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척하고 건조하여 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 수행하여 코팅하였다.
코팅용 기재로서 아크릴 기재를 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척하고 건조하여 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 수행하여 코팅하였다.
코팅용 기재로서 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기재를 증류수와 에틸알콜을 이용하여 세척하고 건조하여 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 수행하여 코팅하였다.
시험예 1- 결로방지효과 측정 실험
상기 실시예 2에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 유리 기재를 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 유리 기재를 왼쪽에 배치시킨 후 물을 분무한 후 사진을 촬영하여 도 1의 (a)에 나타내었으며, 실시예 3 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 기재들에 대해서도 동일하게 수행하여 사진을 측정하여 도 1의 (b) 내지 도 1의 (f)에 나타내었다. 또한, 실시예 2에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 유리 기재를 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 유리 기재를 왼쪽에 배치시킨 후 증기를 이용하여 온도변화에 따른 필름기재별 결로의 형성을 비교하는 실험을 시행한 후, 사진촬영을 하여 도 2의 (a)에 나타내었으며, 실시예 3 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 기재들에 대해서도 동일하게 수행하여 사진을 측정하여 각각 도 2의 (b) 내지 도 2의 (f)에 나타내었다.
도 1을 참조하면 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재 상(왼쪽)에는 맺힌 물방울로 인하여 시야가 흐려진 반면, 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재 상에는 친수성으로 인해 물방울이 흘려내려 말끔한 시야확보가 가능한 것을 알 수 있고, 다양한 필름기재에 코팅을 하여 물방울 맺힘으로 인한 시인성 악화 현상을 방지할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 2를 참조하면 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재 상에는 김이 서려 시야가 흐려진 반면, 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재 상(빨간 색 직사각형 부분)에는 친수성으로 인해 초박막의 물방울막이 형성되어 김이 서리지 않게 되어 말끔하게 시야가 확보됨을 알 수 있고, 다양한 필름기재에 코팅을 하여 결로현상을 방지할 수 있음을 알 수 있다.
시험예 2- 접촉각 측정 실험
실시예 2에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 유리 기재를 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 유리 기재를 왼쪽에 배치시킨 후 정접촉각을 측정하여 각각 도 3의 (a)에 나타내었고, 실시예 3 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 기재들에 대해서도 동일하게 정접촉각을 측정하여 각각 도 3의 (b) 내지 도 3의 (f)에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재는 초친수 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재보다 낮은 물방울 접촉각을 나타냄을 알 수 있고 이로부터 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재는 초친수화되어 있음을 알 수 있다.
시험예 3- 광투과성 측정 실험
상기 실시예 1에서 제조된 본 발명의 초친수 무기 코팅제를 0.2㎛, 0.45㎛, 1㎛, 3㎛ 및 5㎛의 여과지를 이용하여 여과하고 각각 실시예 2에 의거하여 유리 기재에 딥(dip) 코팅법을 이용하여 코팅한 후, 코팅되지 않은 기재의 투과량을 100%로 하고 상기 초친수 무기코팅제의 입자 크기에 따른 상대적 투과량을 300∼900 nm까지 측정하여 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 0.2 ㎛ 미만의 입자크기를 갖는 콜로이드로 코팅한 유리 기재는 자외선 영역에서의 광투과도는 작지만, 가시광선과 적외선 영역에서는 콜로이드 입자의 크기가 작을수록 광투과도가 증가하고 있다. 3㎛과 5㎛의 여과지에 여과하여 얻은 무기 코팅제는 여과를 하지 않은 것(CM3)과 광투과성의 차이가 없으므로 여과를 하지 않은 초친수 무기 코팅제의 콜로이드 입자의 크기는 3∼5㎛임을 알 수 있다.
또한 실시예 2, 실시예 3, 실시예 6에서 제조된 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재에 대하여 코팅되지 않은 기재의 투과량을 100%로 하고 상대적 광투과량을 측정하여 각각 도 5의 (a) 내지 도 5의 (c)에 나타내었다. 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 유리 기재는 코팅하지 않은 기재와 비교하여 가시광 파장 영역(400~750nm)에서 1~6% 정도 광투과도가 향상되었고 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 PC 기재는 코팅하지 않은 기재와 비교하여 가시광 파장 영역(400~750nm)에서 2.5~3% 정도 광투과도가 향상되었다. 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 아크릴 기재는 코팅하지 않은 기재와 비교하여 가시광 파장 영역(400~750nm)에서 0.5~1.5% 정도 광투과도가 향상되었다.
시험예 4- 대전방지에 의한 내오염성 측정 실험
실시예 2에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 유리 기재를 오른쪽에 배치시키고, 초친수성 무기 코팅제가 코팅되지 않은 유리 기재를 왼쪽에 배치시킨 후, 기재의 표면전기저항을 측정 한 후 미세 탄화먼지를 도포하고 그 오염정도를 측정한 사진을 측정하여 도 6의 (a)에 나타내었고, 실시예 3 내지 실시예 7에서 제조된 본 발명의 초친수성 무기 코팅제가 코팅된 기재들에 대해서도 동일하게 수행하여 사진을 측정하여 도 6의 (b) 내지 도 6의 (f)에 나타내었다.
본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재는 초친수 무기 코팅제가 코팅되지 않은 기재보다 작은 표면저항값(1.2x107~8 Ojm)을 나타내었고 이로부터 도 6을 참조하면 본 발명의 초친수 무기 코팅제가 코팅된 기재는 낮은 표면 저항값으로 인하여 표면에 정전기가 축적되지 않아 미세 먼지의 흡착을 막아주는 대전방지 기능이 있음을 알 수 있다.
시험예 5- 내구성 측정 실험
실시예 2에서 본 발명의 초친수 무기 코팅제를 코팅한 유리 기재 표면에 거즈(gauze)에 에틸알콜을 흡수시켜서 손으로 코팅면을 10회 왕복 마찰하기 전과 후의 사진을 각각 도 7의 (a)와 도 7의 (b)에 나타내었다. 도 7을 참조하면, 실시예 2에서 제조된 유리 코팅기재의 표면을 10회 왕복 마찰하기 전과 후의 사진은 변화가 관찰되지 않은 것으로 보아 기재 상의 코팅층은 강한 부착력으로 형성되어 있는 것을 알 수 있다.

Claims (25)

  1. (S1) 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액에 콜로이달 실리카를 포함한 용액을 첨가하여 실리카 졸을 제조하는 단계;
    (S2) 안티몬 틴 옥사이드 졸을 제조하는 단계; 및
    (S3) 상기 실리카 졸과 안티몬 틴 옥사이드 졸을 혼합한 혼합물에 이소프로필알콜과 콜로이달 실리카를 첨가한 후 산성용액 내에서 중합하는 단계;
    를 포함하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (S1) 단계에서 실리카 졸은 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액 3∼15 중량% 및 콜로이달 실리카를 포함한 용액 85∼97 중량%를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액은 테트라에톡시실란 50∼70 중량%, 산촉매 0.5∼2 중량%, 증류수 15∼30 중량% 및 알콜 10∼22 중량%를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 테트라에톡시실란 및 산촉매를 포함한 용액은 테트라에톡시실란과 알콜을 혼합한 혼합물에 산촉매와 증류수를 순차적으로 첨가한 후 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 산촉매는 파라톨루엔 술폰산, 염산 및 질산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 산촉매로는 파라톨루엔 술폰산을 사용하는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카를 포함한 용액은 콜로이달 실리카 3∼15 중량%, 증류수 10∼30 중량% 및 알콜 55∼75 중량%를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 안티몬 틴 옥사이드 졸은 안티몬 틴 옥사이드 3∼15 중량%, 증류수 27∼40 중량% 및 알콜 50∼70 중량%를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  9. 청구항 3, 청구항 7 및 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알콜은 탄소수 5 미만의 저급 알콜인 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 알콜은 에틸알콜 또는 메틸알콜인 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 이소프로필알콜은 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 대비 0.5∼3 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 (S3) 단계에서 콜로이달 실리카는 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 대비 1∼5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물에, 인듐 틴 옥사이드졸, 이산화티탄 졸, 산화은 졸 및 산화아연 졸로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 기능성 금속산화물 졸이 더 포함되어 산성용액 하에서 중합되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 기능성 금속산화물 졸은 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸의 혼합물 중량 대비 0.1∼3 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  16. 청구항 1에 있어서,
    상기 (S3) 단계에서 산성용액은 pH 2∼4.5인 산성용액인 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제의 제조방법.
  17. 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 혼합한 혼합물에 이소프로필알콜과 콜로이달 실리카를 첨가한 후 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸과 함께 인듐 틴 옥사이드, 이산화티탄 졸, 산화은 졸 및 산화아연 졸로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 기능성 금속산화물 졸을 더 첨가한 후 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제.
  19. 청구항 17에 있어서,
    상기 산성용액은 pH 2∼4.5인 산성용액인 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제.
  20. 청구항 17에 있어서,
    상기 콜로이드 입자의 직경은 10∼50nm인 것을 특징으로 하는 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제.
  21. 필름 기재; 및
    상기 필름 기재 상에, 테트라에톡시실란, 산촉매, 콜로이달 실리카, 증류수 및 알콜을 포함한 실리카 졸; 및 안티몬 틴 옥사이드 졸을 혼합한 혼합물에 이소프로필알콜과 콜로이달 실리카를 첨가한 후 산성용액 내에서 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 초친수 무기 코팅제가 도포된 코팅층;
    을 포함하는 코팅필름.
  22. 청구항 21에 있어서,
    상기 실리카 졸 및 안티몬 틴 옥사이드 졸과 함께 인듐 틴 옥사이드, 이산화티탄 졸, 산화은 졸 및 산화아연 졸로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 기능성 금속산화물 졸을 첨가한 후 중합시켜 형성된 콜로이드 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅필름.
  23. 청구항 21에 있어서,
    상기 산성용액은 pH 2∼4.5인 산성용액인 것을 특징으로 하는 코팅필름.
  24. 청구항 21에 있어서,
    상기 필름 기재는 유리 기재 또는 고분자 기재인 것을 특징으로 하는 코팅필름.
  25. 청구항 24에 있어서,
    상기 고분자 기재는 아크릴, 폴리카보네이트, ABS 수지, SAN 수지, PVC 수지 및 PET 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자를 사용하여 제조된 것임을 특징으로 하는 코팅필름.
KR1020100056767A 2010-06-15 2010-06-15 광투과성을 증진시킨 초친수 무기 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 코팅필름 KR101031518B1 (ko)

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