KR101021389B1 - 수지 조절 첨가제를 갖는 연마 용품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수지 이동 첨가제(15)를 포함하는 연마 용품, 및 연마 용품(10)을 이용하는 작업편의 연마 방법에 관한 것이다. 수지 조절 첨가제(15)는 장쇄 지방산의 금속염이다. 연마 용품(10)은 주요 표면을 갖는 지지체(11), 및 주요 표면(17)의 적어도 일부에 고정된 연마층(16)을 포함한다. 연마층(16)은 결합제(14), 결합제(14)에 분포된 연마 입자(13), 및 결합제(14)에 분포된 수지 조절 첨가제(15)를 포함하며, 여기에서 연마층(16)은 실질적으로 균일한 두께를 가진다.
수지 이동 첨가제, 연마 용품, 연마층, 결합제, 지지체

Description

수지 조절 첨가제를 갖는 연마 용품{ABRASIVE ARTICLES WITH RESIN CONTROL ADDITIVES}
본 발명은 수지 조절 첨가제를 포함하는 연마 용품, 및 그 용품의 사용 방법에 관한 것이다. 그 용품은 마멸(polishing) 필름으로, 예를 들어 광섬유 커넥터의 노출 단부를 마멸하기 위한 마멸 필름으로 유용하다.
당 기술분야에는 많은 상이한 유형의 연마 용품들이 존재한다. 이에는, 코팅된 연마제, 부직 연마제 및 결합된 연마제가 포함된다. 각 유형의 연마 용품은 특정 용도를 위해 고안된 것이다. 예를 들어, 특정 유형의 코팅된 연마제는 래핑 필름(lapping film)이다. 래핑 필름은 과도한 열 발생없이 미세한 피니슁을 필요로 하는 연마 공정에 사용될 수 있다. 한 예는 광섬유 커넥터의 마멸이다.
광범위하게 다양한 고안들을 갖는 광섬유 커넥터들이 광섬유 케이블을 중단하거나, 케이블을 다른 케이블이나 다른 광섬유 전송 장치에 연결하는 것을 용이하게 하는데 사용되어져 왔다. 전형적인 광섬유 커넥터에는, 광섬유 또는 섬유를 커넥터 내에 탑재하여 정확히 위치시키는 페룰이 포함된다. 페룰은 세라믹 물질로 제작될 수 있다.
전형적인 단일모드 광섬유 커넥터는 약 125 마이크론의 외경을 갖는 유리 피 복에 의해 둘러싸인, 약 9 마이크론의 외경을 갖는 유리 코어(집합적으로 "유리 섬유)를 포함할 수 있다. 이에, 페룰이 유리 섬유를 둘러싼다. 페룰은 바깥 단부에서 약 2.0 밀리미터의 외경을 가지고, 가장 넓은 부분에서 그 직경은 예각(대략 45°)을 따라 약 2.5 밀리미터까지 증가한다. 제조 중에, 유리 섬유는 세라믹 페룰을 통해 꿰어져, 에폭시 수지에 부착된다. 이어서, 과잉의 유리는 새로이 형성된 광섬유 커넥터로부터 분리되어, 단부가 미세한 피니쉬로 마멸된다.
한 쌍의 광섬유 커넥터 또는 커넥터, 및 다른 광섬유 전송 장치는 종종 양호한 전송이 제공되도록 섬유를 배열하는 어댑터 내에 장착된다. 어댑터는 커넥터들을 함께 결합시켜, 그것의 캡슐화된 섬유를 단부와 단부가 이어지도록 하여, 빛이 전송되도록 한다. 어댑터는 인-라인(in-line) 구성요소일 수 있거나, 판넬, 백플레인, 회로판 등에 있는 개구에 탑재하기 위해 고안될 수 있다.
커넥터의 마멸은 필요하고도 중요한 단계이다. 빛은 접합부를 가로질러 유리 섬유를 통해 다음 커넥터로 이동한다. 빛의 양호한 전송을 달성하기 위해, 단부가 매우 마멸되어야 하며, 유리 섬유 및 세라믹 페룰의 마멸된 단부는 통상적인 판상 또는 약간 볼록상인 표면 내에 있을 수 있다. 약 10 밀리미터 내지 약 20 밀리미터의 곡률 반경을 갖는 판상 또는 약간 볼록상인 표면은 인접 커넥터 내의 유리 섬유 코어와 최대 유리 섬유 코어 접촉면적을 생성시킨다. 접합부를 가로지르는 양호한 빛 전송, 연결부의 역반사, 접합부를 가로질러 소실된 빛의 측정량이 최소화될 것이다.
단일모드 광섬유 커넥터는 현재 일련의 연마 래핑 필름들로써, 가장 통상적 으로는 조질 등급의 탄화규소로부터 출발하여, 이어서 수가지 점진적으로 더 미세해지는 등급의 다이아몬드, 또한 마지막으로는 매우 미세한 등급의 실리카로 현재 피니슁되고 있다. 커넥터의 피니슁은, 광섬유의 기하학 형태가 최적으로 유지되도록 각 단계에서 매우 정확한 절단 성질을 필요로 하고, 또한 그와 동시에 마멸된 커넥터가 스크래치, 구멍 또는 침착과 같은 흠이 없을 것을 필요로 한다. 커넥터상의 통상적인 한 침착은 "수지 이동(resin transfer)"으로 당 산업계에 알려져 있다. 수지의 공급원은 잘 알려져 있지 않으며, 래핑 필름, 커넥터의 제조에 사용되는 에폭시, 또는 그 양자의 조합물로부터 기원할 수 있다. 그러나 그것은 광학현미경으로 200 ×로 용이하게 볼 수 있는 스미어(smear)로 존재한다.
수지 이동은 선택된 결합제, 및 결합제들의 조합에 의해 영향을 받을 수 있다. 부가적으로, 결합제의 경화 수준은 수지 이동에 영향을 미친다. 수지 이동은 또한 최종 사용자 레벨에서, 예를 들어 이소프로판올/물 또는 비누/물 배합물을 작동액으로 사용함에 의해 영향을 받을 수 있다. 그러나, 이는 일반적으로, 래핑 필름 매주자들에게 있어, 물로만 이루어진 시스템이 더욱 환경친화적이기 때문에 많은 최종 사용자들이 간단히 물을 사용하는 것을 매우 선호하므로, 바람직하지 못한 조절 수단이다. 수지 이동은 또한 사용된 마멸 조건에 의해 영향을 받을 수 있으나, 주로 이 파라미터들에 의해 조절될 수 없다. 어떤 경우에 있어서도, 그것은 또한 각 광섬유 마멸 작업이 약간 상이하여, 이를 최종 사용자가 따르기를 꺼려하거나 따를 수 없을 수 있는 상이한 최적 공정들이 필요하게 되어, 래핑 필름 매주자들에게는 바람직하지 못하다.
본 발명은 개질된 연마 용품의 사용이 실질적으로 보다 작은 수지 이동을 나타내도록 하기 위한 연마 용품에 대한 첨가제의 첨가를 포함한다.
발명의 개요
종래 기술의 마멸 용품 및 방법의 단점을 극복하고, 수지 이동을 최소화하면서 광범위한 조건에 걸쳐 광섬유 커넥터를 마멸하는 마멸 용품을 제조하는 것이 요망된다.
한 측면에서, 본 발명은 주요 표면을 갖는 지지체(backing); 및 주요 표면의 적어도 일부에 고정된 연마층으로서, 결합제, 결합제 내에 분포된 연마 입자, 및 결합제 내에 분포된 무기 비연마 입자가 본질적으로 없고 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자를 포함하며, 실질적으로 균일한 두께를 가지는 연마층을 포함하는 연마 용품에 관한 것이다.
다른 한 측면에서, 본 발명은 주요 표면을 갖는 지지체; 및 주요 표면의 적어도 일부에 고정된 연마층으로서, 결합제, 결합제 내에 분포된 연마 입자, 및 결합제에 분자적으로 분포된 수지 조절 첨가제를 포함하고, 실질적으로 균일한 두께를 가지는 연마층을 포함하는 연마 용품에 관한 것이다.
다른 한 측면에서, 본 발명은 주요 표면을 갖는 지지체; 및 주요 표면의 적어도 일부에 고정된 연마층으로서, 결합제, 결합제 내에 분포된 평균 입자 크기를 갖는 연마 입자, 및 연마 입자의 평균 입자 크기의 약 2배 초과인 평균 입자 크기를 갖는 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자를 포함하고, 실질적으로 균일한 두께를 가지는 연마층을 포함하는 연마 용품에 관한 것이다.
본 발명은 또한 주요 표면을 갖는 지지체; 및 주요 표면의 적어도 일부에 고정된 연마층으로서, 결합제, 결합제 내에 분포된 연마 입자, 및 결합제 내에 분포된 수지 조절 첨가제를 포함하고, 실질적으로 균일한 두께를 가지는 연마층을 포함하는 연마 용품을 제공하고; 연마 용품을 작업편의 마멸 표면과 접촉시키며; 작업편 및 연마 용품을 상대적으로 이동시키는 것을 포함하는 작업편의 연마 방법에 관한 것이다.
상기 본 발명의 개요는 본 발명의 각기 개시되는 구현예 또는 모든 이행예를 기술하고자 의도된 것은 아니다. 실시예를 포함하는 도면 및 상세한 설명이 설명적 구현예를 더욱 구체적으로 예시한다.
도 1은 본 발명의 연마 용품의 한 구현예의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 연마 용품의 다른 한 구현예의 단면도이다.
도 3 내지 6은 이하 기술되는 광섬유 시험 후의 광섬유 커넥터의 광학현미경사진이다.
도 1은 연마 용품 (10)의 한 구현예이다. 연마 용품 (10)은 주요 표면 (17)을 갖는 지지체 (11)을 가진다. 연마층 (16)은 지지체의 주요 표면 (17)의 적어도 일부에 결합된다. 연마층 (16)은 복수의 연마 입자 (13), 결합제 (14) 및 수지 이동 첨가제 (15)의 혼합물을 포함한다. 수지 이동 첨가제 (15)는 입상물 형태이다. 이후 논의되는 바와 같이, 수지 조절 첨가제는 연마 입자 (13)의 평균 입자 크기보다 작거나 큰(나타내지는 않음) 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 결합제 (14)는 또한 연마층 (16)을 지지체 (11)의 전면 (17)에 결합시키는 역할을 한다. 연마 입자 및 수지 이동 첨가제는 본질적으로 결합제 전체에 걸쳐 균일하게 분산되어 있다. 도 2는 연마 입자 (213)을 갖는 연마 용품 (210)의 두 번째 구현예로서, 이 때 수지 이동 첨가제는 결합제 (214) 내에 분자적으로 분산되어 있다.
연마층은 실질적으로 균일한 두께를 가진다. 본 발명의 목적을 위해, 실질적으로 균일한 두께는, 약 50 마이크로미터 이하인, 건조 연마층에서의 최고점에서 최하점까지의 변차로 정의된다. 예를 들어, 변차는 약 20 마이크로미터 이하이다. 특정 예들에서, 변차는 변화는 약 15 마이크로미터 이하, 예를 들어 약 10 마이크로미터 이하이다. 예시적 구현예들에서, 변차는 약 5 마이크로미터 이하, 예를 들어 약 2 마이크로미터 이하이다. 일반적으로, 연마층은 어떠한 지점에서도 약 50 마이크로미터 이하, 예를 들어 약 20 마이크로미터 이하의 총 건조 두께를 가진다. 특정 예들에서, 연마층은 약 15 마이크로미터 이하, 예를 들어 약 10 마이크로미터 이하의 총 건조 두께를 가진다. 예시적 구현예들에서, 연마층은 약 5 마이크로미터 이하, 예를 들어 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 총 건조 두께를 가진다.
지지체는 코팅된 연마 용품을 위한 지지체로서 적당한 임의의 물질의 것일 수 있다. 예를 들어, 지지체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름과 같은 유연성 고분자 필름일 수 있다. 지지체는 약 25 마이크론 내지 약 178 마이크론의 두께를 가질 수 있다. 바람직하게, 지지체는 약 50 마이크론 내지 약 130 마이크론, 가장 바람직하게는 약 75 내지 약 77 마이크론의 두께를 가진다. 적당한 지지체는 본원의 실시예들에 기재된 것들과 같은 폴리에스테르 필름을 포함한다.
본 발명의 용품에 사용되는 결합제는 필름을 형성하는데 사용되는 임의의 물질일 수 있다. 일반적으로, 결합제는 결합제 전구체로 형성된 유기 결합제이다. 결합제 전구체는 전형적으로 유기 결합제 유동성 상태이다. 연마 용품의 제조 중에, 결합제 전구체는 이어서, 제조된 연마 용품에서 경화된 결합제로 전환된다. 결합제는 전형적으로 제조된 연마 용품에서 고체, 비-유동성 상태이다. 결합제는 열가소성 물질로부터 형성될 수 있다. 대안적으로, 결합제는 가교될 수 있는 물질로부터 형성될 수 있다. 또한 열가소성 결합제 및 가교된 결합제의 혼합물을 갖는 것도 본 발명의 범주 내에 포함된다. 연마 용품의 제조 공정 중에, 코팅 용액은 결합제를 고화시키기 위해 적절한 조건에 노출된다. 열가소성 결합제에 대해서는, 결합제가 임의의 운반체 액체를 증발시키기 위해 적절한 에너지원에 노출되어, 결합제를 건조시킨다. 이에 따라, 결합제가 고체가 된다. 가교성 결합제에 대해서는, 결합제 전구체가 임의의 운반체 액체를 증발시키고(시키거나) 중합 또는 경화를 개시하고, 결합제를 형성시키기 위해 적절한 에너지원에 노출된다. 이에 따라, 경화 후에, 코팅 용액이 결합제로 전환된다.
가교성 결합제의 전구체는 축합 경화가능한 수지 또는 첨가 중합가능한 수지일 수 있다. 첨가 중합가능한 수지는 에틸렌성 불포화 단량체 및(또는) 올리고머일 수 있다. 사용가능한 가교성 물질의 예에는, 페놀성 수지, 비스말레이미드 결합제, 비닐 에테르 수지, 펜던트 알파, 베타 불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 아크릴화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴화 우레탄수지, 아크릴화 에폭시 수지, 또는 이들의 혼합물이 포함된다.
본 발명에 있어서, 적당한 결합제는 열가소성 폴리올 또는 이소시아네이트 가교된 폴리올 네트워크를 포함한다. 폴리올은 비스페놀 A와 같은 작은 분자, 또는 고분자 폴리올과 같은 큰 분자일 수 있다. 적당한 결합제는 이소시아네이트에 의해 가교된 하나의 폴리올, 또는 폴리올들의 혼합물을 사용할 수 있다. 혼합물은 부가적으로 단가 알코올을 함유할 수 있다. 이어서, 이소시아네이트가 상이한 수준으로 첨가되어, 효과적인 가교 및 경화가 제공된다. 적당한 폴리올의 예에는, 비스페놀 A 및 글리콜의 축합 생성물, 예컨대 밀리켄 코포레이션(Milliken Corp.)(미국 사우스캐롤라이나주 스파르탄스버그 소재)으로부터 상표명 SYNFAC 8024로 시중 입수가능한 것들, 및 도오토 가세이 가부시키가이샤(Tohto Kasei Co. Ltd.), 이나바따 아메리카 코포레이션(Inabata America Corp.)(미국 뉴욕주 뉴욕 소재)으로부터 입수되는 상표명 YP-50S의 고체 페녹시 수지가 포함되며, 후자는 본원에서 사용되기 전에 2-부타논 중에 30% 고체로 용해된다. 적당한 이소시아네이트 수지에는 바이에르 코포레이션(Bayer Corp.)(미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)로부터 입수되는 상표명 CB55N 및 MONDUR MRS를 갖는 것들이 포함된다. 폴리올 배합물에 사용하기 위한 다른 한 형태의 고분자 폴리올은 폴리에스테르 우레탄 수지이다. 적당한 폴리에스테르 우레탄 수지는 2-부타논 중의 6 중량%의 네오펜틸 글리콜, 31 중량%의 4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(MDI) 및 63 중량%의 폴리-ε-카프로락톤으로부터 제조된다. 한 특정 구현예에서, 결합제는 페녹시 수지, 이소시아네이트 수지 및 폴리에스테르 우레탄 수지의 조합물을 포함한다.
결합제의 상기 언급된 예는 결합제를 대표적으로 예시하는 것으로서, 모든 결합제들을 포괄하는 것을 의미하는 것은 아니다. 당업자는 본 발명의 범주 내에서 사용될 수 있는 부가적 결합제를 인지할 수 있을 것이다.
2 가지 주요 유형의 연마 입자, 무기 연마 입자 및 유기계 입자가 있다. 무기 연마제 입자는 추가로 경질 무기 연마 입자(즉, 8 초과의 모스(Mohs) 경도를 갖는 입자) 및 연질 무기 연마 입자(즉, 8 미만의 모스 경도를 갖는 입자)로 더 분할될 수 있다. 통상적 경질 연마 입자의 예에는, 융합 산화알루미늄, 열처리된 산화알루미늄, 백색의 융합 산화알루미늄, 블랙 탄화규소, 그린 탄화규소, 이붕산티탄, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화티탄, 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 석류석, 융합 알루미나 지르코니아, 졸 겔 연마 입자 등이 포함된다. 졸 겔 연마 입자의 예는 U.S. 특허 제 4,314,827, 4,623,364; 4,744,802, 4,770,671; 및 4,881,951에서 찾아볼 수 있다.
통상적 연질 무기 연마 입자의 예에는, 실리카, 산화철, 크로미아, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 규산염 및 산화주석이 포함된다. 연질 연마 입자의 또 다른 예에는 탄산금속(예컨대, 백악, 방해석, 이회토, 트래버틴, 대리석 및 석회석), 탄산칼슘마그네슘, 탄산나트륨, 탄산마그네슘), 실리카(예컨대, 석영, 유리 비이드, 유리 버블 및 유리 섬유), 규산염(예컨대, 활석, 클레이,(몬트모릴로나이트)장석, 운모, 규산칼슘, 메타규산칼슘, 알루미노규산나트륨, 규산나트륨), 황산금속(예컨대, 황산칼슘, 황산바륨, 황산나트륨, 황산알루미늄나트륨, 황산알루미늄), 석고, 삼수화알루미늄, 흑연, 산화금속(예컨대, 산화칼슘(석회), γ-산화알루미늄, 이산화티탄) 및 아황산금속(예컨대, 아황산칼슘), 금속 입자(주석, 납, 구리 등) 등이 포함된다.
유기계 연마 입자는 열가소성 물질, 예컨대 폴리카르보네이트, 폴리에테르이미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리술폰, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 폴리프로필렌, 아세탈 중합체, 염화폴리비닐, 폴리우레탄, 나일론 및 이들의 조합물로부터 형성될 수 있다. 일반적으로 몇가지 유용한 열가소성 중합체는 높은 용융 온도 또는 양호한 내열성을 갖는 것들이다. 당 기술분야에 공지된 열가소성 연마 입자를 형성시키기 위한 수가지 방식이 있다.
연마 용품은 또한 2 가지 이상의 상이한 연마 입자들의 혼합물을 함유할 수 있다. 이 혼합물은 경질 무기 연마 입자 및 연질 무기 연마 입자의 혼합물, 또는 2 가지의 연질 연마 입자들의 혼합물을 포함할 수 있다. 2 가지 이상의 상이한 연마 입자들의 혼합물에서, 개별적 연마 입자는 동일한 평균 입자 크기를 가질 수 있거나, 대안적으로는 개별적 연마 입자가 상이한 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 또 다른 한 측면에서, 무기 연마 입자 및 유기 연마 입자의 혼합물이 있을 수 있다.
연마 입자는 그 위에 표면 코팅이 제공되도록 처리될 수 있다. 표면 코팅은 연마 용품 내의 연마 입자와 결합제 간의 접착을 향상시키는 것으로 알려져 있다. 부가적으로, 표면 코팅은 또한 코팅 용액 중에서의 연마 입자의 분산능을 향상시킬 수 있다. 대안적으로, 표면 코팅은 수득되는 연마 입자의 절단 특성을 변경시키고 향상시킬 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 용품에서 사용되는 연마 입자는 다이아몬드, 탄화규소 또는 실리카 입자이다. 일반적으로, 다이아몬드 및 탄화규소는 마지막 마멸 단계를 위해 광섬유 커넥터를 제조할 때, 예비-마멸 단계에서 유용하다. 실리카는 본원에 기재된 바와 같이, 일반적으로 본 발명의 용품이 본원에 기재된 광섬유 커넥터의 마멸에 사용될 때 사용된다. 일부 구현예들에서, 실리카 입자는 20 나노미터 미만의 평균 입자 크기 직경을 가진다. 일부 구현예들에서, 실리카 입자는 약 12 나노미터의 평균 입자 크기 직경을 가진다. 예시적 구현예들에서, 다이아몬드 입자는 약 10 마이크로미터 미만의 평균 입자 크기 직경을 가진다. 예를 들어, 다이아몬드의 평균 입자 크기는 약 5 마이크로미터 이하, 예컨대 약 1.5 마이크로미터 이하일 수 있다. 특정 구현예들에서, 다이아몬드 입자는 약 0.4 내지 약 1 마이크로미터의 평균 입자 크기를 가진다. 연마 입자의 상기 언급된 예들은 대표적으로 예시하는 것으로서, 모든 연마 입자들을 포괄하는 것을 의미하는 것은 아니다. 당업자는 본 발명의 범주 내에서 연마 용품에 혼입될 수 있는 부가적 연마 입자를 인지할 수 있을 것이다.
수지 조절 첨가제는 결합제 내에 분포된다. 수지 조절 첨가제는 본 발명의 목적을 위해, 장쇄 지방산의 금속 염으로서 정의된다. 장쇄 지방산은 포화 또는 불포화 C12-C24 산으로서 정의된다. 적당한 장쇄 지방산의 예에는, 라우르산, 올레산, 미리스트산, 스테아르산, 리놀레산 등이 포함된다. 금속 염에 사용되는 금속의 예에는, 이에 제한되는 것은 아니나, 전이금속, 및 알칼리 및 알칼리성 토금속이 포함된다. 적당한 금속의 특정 예에는 아연, 리튬, 나트륨, 칼슘, 칼륨, 마그네슘 등이 포함된다. 적당한 수지 조절 첨가제의 예에는, 스테아르산리튬, 스테아르산나트륨, 스테아르산칼슘 및 기타 이가 스테아르산금속이 포함된다.
수지 조절 첨가제는 약 80 마이크로미터 미만, 예를 들어 약 20 마이크로미터 이하의 최대 평균 크기를 갖는 고체 입자일 수 있다. 일부 예들에서, 최대 평균 크기가 약 15 마이크로미터 이하이다. 특정 구현예들에서, 수지 조절 첨가제는 약 10 마이크로미터 이하의 최대 평균 크기를 갖는 입자이다. 일반적으로, 수지 조절 첨가제 입자는 약 1 마이크로미터 초과, 예를 들어 약 3 마이크로미터 초과이다. 다른 구현예들에서, 수지 조절 첨가제는 결합제 내에 분자적으로 분산되어 있으며, 즉 입자 형태로 분산되어 있지 않다. 많은 예들에서, 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자는 연마 입자 크기의 2배 초과의 크기, 예를 들어 연마 입자 크기의 3배 초과의 크기이다. 예를 들어, 연마 입자가 약 0.4 내지 약 1 마이크로미터의 평균 입자 크기를 가지는 경우, 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자는 2 마이크로미터 초과, 예를 들어 3 마이크로미터 초과일 수 있다.
특정 구현예들에서, 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자는 무기 비연마 그레인이 본질적으로 없다. 무기 비연마 그레인은, 예를 들어, U.S. 특허 No. 5,840,090(Ho 등)에 정의된 것들이다. 이 정의에는 탄산금속, 사불화붕산칼륨(KBF4), 나트륨 빙정석(Na3A1F6), 메타인산나트륨(NaP03), 염화나트륨, 칼륨 빙정석, 암모늄 빙정석, 사불화붕산나트륨, 불화규소, 염화칼륨, 염화마그네슘, 금속, 황, 흑연, 금속성 황화물, 탄산칼슘마그네슘, 탄산나트륨, 탄산마그네슘, 황산금속, 석고, 질석, 삼수화알루미늄, 산화금속, 및 아황산금속이 포함된다. 본질적으로 무기 비연마 그레인이 없다는 것은, 입자가 약 5 중량% 미만의 무기 비연마 그레인, 예를 들어 약 3 중량%의 무기 비연마 그레인을 가지는 것으로 정의된다. 일부 구현예들에서, 입자는 약 1 중량% 미만의 무기 비연마 그레인, 예를 들어 0 중량%의 무기 비연마 그레인을 가진다. 일부 구현예들에서, 입자는 본질적으로 수지 조절 첨가제로 구성된다.
수지 조절 첨가제는 연마층의 약 4 중량% 이하를 구성할 수 있다. 일부 구현예들에서, 수지 조절 첨가제는 연마층의 약 2 중량% 미만, 예를 들어 약 1 중량% 미만을 구성한다. 일부 구현예들에서, 수지 조절 첨가제는 본 발명의 목적을 계속 달성하면서, 연마층의 약 0.2 중량% 내지 약 0.8 중량%을 구성한다.
예를 들어, (분쇄 보조제를 포함하는) 충진제, 섬유, 대전방지제, 윤활제, 습윤제, 계면활성제, 안료, 염료, 커플링제, 가소화제, 이형제, 현탁제, 및 유리 라디칼 개시제 및 광개시제를 포함하는 경화제와 같은 임의적 첨가제가, 결합제 전구체 및 본 발명의 수득된 연마 용품에 포함될 수 있다. 이 임의적 첨가제는, 또한 경화를 보조하기 위해 부가적 성분이 코팅 용액 조성물에 포함될 것을 필요로 할 수 있고; 예를 들어, 아크릴레이트가 사용될 경우, 광개시제가 필요할 수 있다. 이 물질들의 양은 원하는 성질을 제공하도록 선택될 수 있다.
본 발명의 연마 용품은 지지체에 코팅 용액을 도포함으로써 제조된다. 코팅 용액은 결합제 전구체, 연마 입자 및 수지 조절 첨가제를 포함한다. 일반적으로, 코팅 용액은 부가적으로 용매를 포함하여, 액체성 슬러리를 형성시킨다. 이어서, 코팅 용액이 고화되어, 연마 용품을 제공한다. 코팅 용액은, 예컨대 나이프 코터, 스프레이 코터 또는 롤 코터와 같은, 얇은 코트를 전착시키기 위한 임의의 적당한 수단에 의해 지지체에 도포될 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 결합제, 연마제 및 수지 조절 첨가제는 본원에 기재된 수많은 물질들 중 임의의 것일 수 있다.
지지체에 도포된 후, 코팅 용액 조성물은 열에너지원 또는 복사에너지원, 예컨대 자외선 복사에 노출됨으로써 임의의 운반체를 경화 또는 증발시켜 고화될 수 있다.
본 발명의 용품은 광범위한 접촉 표면을 연마 및(또는) 마멸하는데 사용될 수 있다. 접촉 표면은 평평할 수 있거나, 그와 연관된 모양 또는 윤곽을 가질 수 있다. 특정 접촉 표면의 예에는, 안경 렌즈, 유리 텔레비젼 스크린, 광섬유 커넥터, 세라믹, 유리, 석재, 욕조, 샤워, 싱크 등이 포함된다. 접촉 표면은 또한 복합 용품일 수 있다. 복합 용품은 표면에 수지성 성분, 및 유리 또는 세라믹 성분을 모두 가진다.
본 발명의 연마 용품은 손에 의해 사용되거나, 기계와 함께 사용될 수 있다. 예를 들어, 연마 용품은 무작위 궤도 툴 또는 회전 툴에 고정될 수 있다. 연마 용품 및 접촉 표면 중 적어도 하나 또는 양자 모두가 접촉을 유지하면서 다른 하나에 대해 상대적으로 이동한다.
한 특정 예에서, 연마 용품이 광학 성분 마멸에 유용할 수 있다. 광학 성분은 들어오는 광학 신호의 성질을 바꾸거나, 신호를 방향전환하거나 송신하는 광학 장치의 임의의 부분으로서 정의된다. 광학 성분의 예에는, 이에 한정되는 것은 아니나, 렌즈, 시준기, 구배 굴절율의 렌즈, 광섬유, 광섬유 어레이, 커플러, 광도파로, 편광자, 패러데이 회전자, 섬유 격자, 편광 결정, 석류석 결정, 교차 연결 및 분리기(splitter)가 포함된다. 광학 장치는 광학 신호의 성질을 바꾸거나, 신호를 방향전환하거나 송신하는 하나 이상의 광학 성분을 조합하는 임의의 장치이다. 예를 들어, 광섬유 커넥터, 방출기, 송신기, 중계기, 수신기, 변조기, 감쇠기, 커플러, 격리기, 증폭기, 광도파로, 멀티플렉서, 디멀티플렉서, 라우터 및 스위치는 모두 상기 정의에 따른 광학 장치이다. 다른 광학 성분 및 광학 장치의 예는 [The Photonics Buyers' Guide, Book 2, 2001년판, 라우린 출판(Laurin Publishing) (미국 메사츄세츠주 피츠필드 소재)]에서 찾아볼 수 있다.
광학 성분은 많은 상이한 물질들로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 광학 성분은 규소, 도핑된 규소 물질 또는 규소 물질 또는 실리카 유리일 수 있다. 광학 성분은 또한 도핑된 실리카, 예를 들어 희토류 도핑된 실리카, 에르븀 도핑된 실리카, 게르마늄 도핑된 실리카 또는 에르븀 이테르븀 도핑된 실리카일 수 있다. 다른 예에는, 갈륨 아르세니드, 인듐 갈륨 아르세니드, 게르마늄, 인듐 갈륨 아르세니드 포스피드, 플루오로지르코네이트, 인듐 포스피드, 전기광학 스위칭 물질, 예컨대 리튬 니오베이트 및 인산이수소칼륨, 고체 상태 레이저 매체, 예컨대 루비 및 알렉산더 보석, 방해석, 석류석 또는 희토류 도핑된 석류석이 포함된다. 일부 광학 장치는 티탄칼슘, 세리아-지르코니아 또는 알루미늄 옥시-질화물을 포함하는 세라믹 표면으로부터 형성된다.
연마 용품은 지지체와 작업편 표면 사이에 위치하고, 지지체에 의해 압력이 인가되어, 연마부와 작업편 표면 사이에 접촉이 이루어진다. 지지체는 임의의 공지된 래핑, 단일면의 평평한 래핑 또는 마멸 기기일 수 있다. 지지체는 듀로미터로 약 40 내지 약 90 쇼어 A 강도를 갖는 연질 백업 패드를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 지지체는 듀로미터로 100 쇼어 A 초과의 강도를 갖는 물질과 같은 경질 지지체, 예를 들어 유리, 플라스틱 또는 금속을 포함할 수 있다. 연마 용품 및 작업편 표면은 서로에 대해 상대적으로 이동하여, 표면을 피니슁한다. 연마제는 작업편 표면 상에서 회전하거나, 작업편 표면에서 전후 진동하거나, 혹은 양자 모두를 행할 수 있다. 일반적으로, 연마제는 분당 약 20 내지 약 300회 작업편 상에서 이동하여, 원하는 표면을 달성한다. 수득된 표면은 평평한 표면과 같은 특정의 원하는 모양일 수 있거나, 곡률반경을 가질 수 있다. 수득된 표면은 또한 원하는 표면 피니쉬일 수 있다. 한 예로서, 리튬 니오베이트 마멸에서, 원하는 표면 피니쉬는 100배 확대율에서 육안으로 스크래치가 없는 것을 보인다.
일부 구현예들에서, 연마제는 사용 전에 컨디셔닝될 수 있다. 컨디셔닝 단계에서, 일반적으로 결합제가 많이 있는 연마 용품의 상단층이 제거된다. 이 목적을 달성하기 위해, 연마제는 연마제에 대해 대항 이동하고 표면의 층을 제거하는, 부가적 연마 용품과 같은 컨디셔닝 패드와 접촉된다. 컨디셔닝 단계는 연마 용품이 작업편과 접촉되자마자 마멸이 시작되도록, 연마 입자를 노출시킨다.
용도에 따라, 연마 용품과 작업편 사이의 계면에 작동액이 있을 수 있다. 이 액체는 다른 임의적 성분들과 함께 물 및(또는) 유기 용매일 수 있다. 연마 용품은 사용 중에 마멸 계면에서 진동할 수 있다.
특별한 용도에 따라, 연마 계면에서의 접촉 표면 상에 연마 용품에 의해 발휘되는 힘은 약 0.1 N 내지 100 N 초과, 전형적으로는 1 N 내지 50 N의 범위일 수 있다. 예를 들어, 연마 계면에서의 힘은 12개의 ST 스타일의 단일모드 UPC 세라믹 광학 커넥터[미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩쳐링 컴퍼니(Minnesota Mining and Manufacturing Company)(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)로부터 부품번호 AAMAM-AT00.5로 입수가능함]를 연마하기 위해서는, 약 1 N 내지 약 40 N, 예컨대 약 15 N 내지 약 30 N이다. 또한, 용도에 따라, 연마 용품과 접촉 표면 사이의 계면에 존재하는 액체가 있을 수 있다. 이 액체는 물 및(또는) 유기 용매일 수 있다. 액체는 윤활제, 오일, 유화된 유기 화합물, 절단 유체, 비누 등과 같은 첨가제들을 추가로 포함할 수 있다. 연마 용품은 사용 중에 마멸 계면에서 진동할 수 있다. 일부 구현예들에서, 연마 용품은 궤도식으로 진동한다.
일반적으로, 래핑 계면이 작동액으로 헹구어지는 동안, 약 1 분간 약 100 내지 약 150 rpm에서 회전한다.
많은 용도들에서, 예를 들어 광섬유 커넥터를 마멸하는 방법에서, 기재가 다수의 마멸 단계들에 노출될 수 있다. 일부 구현예들에서, 첫 번째 마멸 단계에서 사용되는 연마 용품은 수지 이동 첨가제를 포함한다. 다른 구현예에서, 수지 이동 첨가제를 포함하는 연마 용품은 나중 단계에서 사용되게 된다. 다른 구현예에서, 수지 이동 첨가제는 모든 단계들에서 사용되는 연마 용품에 존재한다.
하기 실시예는 본 발명의 구현예를 추가로 개시한다.
플랫 랩(Flat Lap) 시험:
치수 0.0625 인치 × 0.25 인치 × 1 인치(0.16 cm × 0.64 cm × 2.54 cm)의 탄화금속(케나메탈(Kennametal)(미국 일리노이주 리즐 소재)로부터 #STB-28A로 입수가능힘) 2개 편을, 0.0625 인치 × 1"(0.16 cm × 2.54 cm)를 따라, 0.25 인치 × 1 인치 × 1 인치(0.64 cm × 2.54 cm × 2.54 cm) 알루미늄 플레이트의 평평한 표면에, 시아노아크릴레이트 접착제를 이용하여 접합시킴으로써, 접합된 탄화물편이 금속 플레이트와 수직이고, 상호간에 평행하도록 하고, 또한 그것들이 0.75 인치(1.9 cm) 떨어져 있도록 한다. 이어서, 이 작업편을 칭량하고, 래핑 필름의 4.5 인치 × 5 인치(11.4 cm × 12.7 cm) 편에 대해 2개의 탄화금속편을 압착하는 레버 팔 아래 탑재함으로써, 2개의 탄화금속편들이 래핑 필름에 대해 일정하게 평평하도록 한다. 이에, 래핑 필름이 모터 및 편심기에 의해 구동되는 스틸 플레이트 상에 클램핑시킴으로써, 그것이 궤도식으로 이동하도록 한다. x 방향 및 y 방향으로 ±0.75 인치(1.9 cm)/회전의 운동 속도로, 원형 운행으로 플레이트가 이동되도록, 편심기를 선택한다. 작업편을 5 lb(22.2 N)의 힘으로 래핑 필름에 대해 압착한다. 래핑 계면을 1 내지 2 소적/초의, 탈이온(DI)수 및 세제[피셔 사이언티픽(Fisher Scientific)(미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)으로부터 상표명 Contrad 70으로 입수가능함]의 95/5 배합물로 헹구면서, 기재 플레이트 및 래핑 필름을 304 ±6 rpm으로 5000회 회전시킨다. 5000회 회전 후에, 작업편을 제거하고, 잔류 윤활제 및 마모조각을 소거하여, 재칭량한다. 그 차이(mg)를 샘플에 대해 관찰된 절단치 (cut)로 보고한다.
광섬유 시험 1:
한 세트의 12개 ST 광섬유 커넥터들[3M Co.(미국 텍사스주 오스틴 소재)]를, 도마일(Domaille) 광섬유 마멸기[도마일 컴퍼니(Domaille Co.)(미국 미네소타주 로체스터 소재)] 상에서, 작동액으로서 탈이온수의 미스트를 이용하고, 140 rpm에서 60초간 70 듀로미터 패드 및 8 lb 힘(35.6 N)을 갖는 상기 마멸기를 가동하여, 5 마이크로미터의 탄화규소 래핑 필름[463X, 3M Co.(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)]으로; 작동액으로서 탈이온수의 미스트를 이용하고, 140 rpm에서 60초간 65 듀로미터 패드 및 4 lb 힘(17.8 N)을 갖는 상기 마멸기를 가동하여, 6 마이크로미터의 다이아몬드 래핑 필름[661X, 3M Co.(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)]으로; 또한 작동액으로서 탈이온수의 미스트를 이용하고, 140 rpm에서 60초간 70 듀로미터 패드 및 4 lb 힘(17.8 N)을 갖는 상기 마멸기를 가동하여, 3 마이크로미터 다이아몬드 래핑 필름[661X, 3M Co.(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)]으로 차례로 예비피니슁하였다. 광섬유 커넥터를 DORC 인터페로미터[다이렉트 옵티칼 리서치 컴퍼니(Direct Optical Research Company)(미국 아리조나주 피닉스 소재)]로 측정하여, 10 내지 20 mm 범위의 곡율반경(ROC)을 확실히 수득하였다. 필요한 경우, 원하는 ROC가 수득될 때까지 6 마이크로미터 다이아몬드 및 3 마이크로미터 다이아몬드 단계를 계속하였다.
이어서, 시험하고자 하는 1 마이크로미터 연마제의 샘플을 65 듀로미터 패드 상의 광섬유 마멸기에 탑재한다. 탈이온("DI")수의 미스트를 작동액으로서 적용하 고, 커넥터들의 세트를 6 lb 힘(26.7 N)으로 샘플에 로딩하고, 마멸기를 140 rpm으로 60초간 가동시킨다. 커넥터들의 세트를 제거하고, 850×확대율로 현미경으로 조사한다[옵티스펙(Optispec) 모델 ME2503, 옵티스펙 마이크로엔터프라이지즈 인코포레이션(Optispec Microenterprises Inc.)(미국 조지아주 노크로스 소재)]. 수지 이동은, 마일드한 이동의 경우에서 섬유/페룰 계면에서 시작하여, 심한 수지 이동의 경우에서 섬유 및 페룰의 전면 상에, 커넥터의 면을 가로질러 스미어형성(smearing)으로 관찰한다. 수지 이동 수준의 예가 도 3 내지 6에 나와 있다. 각 커넥터는, "수지 이동이 없음"-0(예컨대, 도 6); "수지 이동이 매우 약간 있음"-1; "수지 이동이 약간 있음"-2(예컨대, 도 5); "수지 이동이 중간 정도 있음"-3(예컨대, 도4); "수지 이동이 많음"- 4; 또는 "수지 이동이 매우 많음"-5(예컨대, 도 3)로 평가하였다. 각 카테고리로 구분되는 커넥터들의 수를 카테고리 값으로 곱하고, 이에 12개 커넥터들에 대한 상기 수의 합이 그 시험의 "수지 이동 값"이 된다. 각 로트당 시험을 2회 행하고, 로트를 나타내는 수지 이동 값의 평균을 기록한다(예 - 12개 커넥터들의 세트를 상기와 같이 시험하였다). 3개의 커넥터들이 "수지 이동이 매우 약간 있음"으로 관찰되었고, 1개의 커넥터가 "수지 이동이 약간 있음"으로 관찰되었고, 2개의 커넥터들이 "수지 이동이 중간 정도 있음"으로 관찰되었으며, 1개의 커넥터가 "수지 이동이 많음"으로 관찰되었고, 1개의 커넥터가 "수지 이동이 매우 많음"으로 관찰되었다. 이에 따라, 이 시험에 대한 수지 이동 값은((4*0)+(3*1)+(1*2)+(2*3)+(1*4)+(1*5)) = (0+3+2+6+4+5) = 20)이었다).
광섬유 시험 2
한 세트의 12개 SC 광섬유 커넥터들[코닝 컴퍼니(미국 텍사스주 켈러 소재)]을, 도마일 광섬유 마멸기[도마일 컴퍼니(미국 미네소타주 로체스터 소재)] 상에서, 작동액으로서 탈이온수의 미스트를 이용하고, 100 rpm에서 20초간 70 듀로미터 패드 및 4 lb 힘(17.8 N)을 갖는 상기 마멸기를 가동하여, 3 마이크로미터 탄화규소 래핑 필름[463X, 3M Co.(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)]으로; 또한 그 후에 작동액으로서 DI 수의 미스트를 이용하고 100 rpm에서 30초간 70 듀로미터 패드 및 6 lb 힘(26.7 N)을 갖는 상기 마멸기를 가동하여, 1 마이크로미터 다이아몬드 래핑 필름[661X, 3M Co.(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)]으로 차례로 예비피니슁하였다.
이어서, 시험하고자 하는 "실리카 마멸" 물질의 샘플을 70 듀로미터 패드 상의 광섬유 마멸기에 탑재한다. DI 수의 미스트를 작동액으로서 적용하고, 커넥터들의 세트를 6 lb 힘(26.7 N)으로 샘플에 로딩하고, 100 rpm으로 60초간 가동시킨다. 커넥터들의 세트를 제거하고, 850×확대율로 현미경으로 조사한다[옵티스펙 모델 ME2503, 옵티스펙 마이크로엔터프라이지즈 인코포레이션(미국 조지아주 노크로스 소재)]. 수지 이동은, 마일드한 이동의 경우에서 섬유/페룰 계면에서 시작하여, 심한 수지 이동의 경우에서 섬유 및 페룰의 전면 상에, 커넥터의 면을 가로질러 손상으로 관찰한다. 시험 값은 수지 이동의 어떠한 식별가능한 수준을 나타낸 커넥터의 수로서 기록된다.
다이아몬드 분산액:
대략 40 cm3 의 0.5 mm 직경 비이드[이트리아-안정화 지르코니아, 도소오(Tosoh)(미국 오하이오주 허드슨 소재) 또는 도레이 세라믹스(Toray Ceramics), 죠지미스바흐 앤드 컴퍼니(George Missbach & Co.)(미국 조지아주 아틀란타 소재)로부터 시중 입수가능함]를 호크마이어 배스킷 밀(Hockmeyer Basket Mill)[호크마이어 이큅먼트 코포레이션(Hockmeyer Equipment Corp.)(미국 뉴저지주 해리슨 소재), 모델 Model HM-1/16 Air]의 배스킷에 넣었다. 255 g의 메틸에틸케톤(MEK)을 밀 컨테이너에 칭량하여 넣은 후, 16.5 g의 분산제[아베시아 피그먼츠 앤드 애디티브즈(Avecia Pigments and Additives)(미국 노스캐롤라이나주 샤로트 소재)로부터 상표명 Solsperse 24000으로 시중 입수가능함]을 넣었다. 분산제가 용해될 때까지 에어 교반기를 이용하여 저속으로 혼합물을 교반하였다. 다이아몬드 분말[1100 g의 제너럴 일렉트릭 마이크론 프로덕츠(General Electric Micron Products)(미국 플로리다주 디어필드 비치 소재), 0-2 마이크로미터 SJK*-5C3M]를 에어 믹서로 교반하면서 밀 체임버에 칭량하여 넣었다. 혼합이 완료되면, 밀 컨테이너를 밀 캐스킷 및 모터 아래에 이동시키고, 배스킷/모터를 밀의 바닥의 0.25 인치(0.64 mm) 내로 낮추었다. 혼합물을 10분간 (체임버 측면 위에 튀기지 않으면서) 최대 가능한 속도에서 분쇄하였다. 밀 내용물을 저장 컨테이너에 붓고, 잔류 밀 내용물을 MEK와 함께 컨테이너에 세척하여 넣고, 컨테이너의 고체 함량을 구하였고(일반적으로 약 70%), 컨테이너를 이후 나중 사용을 위해 치워두었다.
실시예 1 내지 4, 및 비교예 A 및 B:
혼합 케틀에 161.5 g의 메틸 에틸 케톤("MEK"), 147.2 g의 1,3-디옥솔란 및 26.6 g의 시클로헥사논을 충전하였다. 10.2 g의, MEK 중의 60% 폴리올 용액[밀리켄 앤드 코포레이션(미국 사우스캐롤라이나주 스파르탄스버그 소재)으로부터 SynFac 8024U로 시중 입수가능함]을 케틀에 첨가한 후, 5.5 g의, MEK 중의 50% 계면활성제 용액[사이텍 인더스트리즈(Cytec Industries)(미국 뉴저지주 바운드브루크 소재)로부터 Aerosol AY 50 계면활성제로 시중 입수가능함] 및 3.1 g의 염료를 첨가하였다. 180.5 g의 다이아몬드 분산액(125.8 g의 1 마이크론 GE 다이아몬드, 1.9 g의 분산제 및 52.8 g의 메틸 에틸 케톤)을 케틀에 첨가하고, 혼합물을 손으로 교반하였다. 폴리에스테르 폴리우레탄수지(157.5 g의, MEK 중의 35% 용액, 네오펜틸 글리콜[21%], 폴리-ε-카프로락톤[29%] 및 메틸렌 디이소시아네이트(MDI)[50%]로부터 내부 합성된 수지), 및 87.6 g의, MEK 중의 30% 페녹시 수지 용액[도오토 가세이 가부시키가이샤(Tohto Kasei Co. Ltd.), 이나바타 아메리카 코포레이션(미국 뉴욕주 뉴욕 소재)로부터 YP-50S로 시중 입수가능함]. 수득된 슬러리를 10분간 교반하고, 20.2 g의, 디페닐메탄-디이소시아네이트 기재의 고분자 이소시아네이트[바이에르 코포레이션(미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)으로부터 Mondur MRS로 시중 입수가능함]를 케틀에 배합하여 넣었다. 수득된 분산액을 3 mil(76 마이크론) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[듀퐁 데이진 필름즈(DuPont Teijin Films)(미국 버지니아주 호프웰 소재)로부터 시중 입수가능함] 상에, 1.3 mil(33 마이크론) 나이프 갭으로, 30 ft/min(9.14 미터/min)의 속도로 나이프 코팅하였다. 용품을 200 ft(61 미터) 길이의 225℉(107℃)의 박스 오븐에서 건조시키 고, 롤에 권취하였다. 오븐으로부터의 산출 롤을 165℉(74℃)의 다른 한 박스 오븐에 24시간 동안 둔 후, 시험 전에 물질을 제거하여 실온으로 냉각시켰다.
일부 예에서, 코팅 및 건조 전에 첨가제를 슬러리에 첨가하였다. 첨가제를 1.3 g/800 g의 조절 슬러리의 수준으로 존재하였다. 일부 구현예들에서, 호리바 광산란 입자 크기 분석기[호리바 인스트루먼츠 컴퍼니(Horiba Instruments Company)(미국 캘리포니아주 어빙 소재), 모델 LA-910]에서의 입자 크기 분석을 이용하여, 첨가제의 평균 입자 크기를 측정하였다. 주어진 예에서 이용된 첨가제가 하기 표 1에 상세하게 나와 있다.
실시예 첨가제(평균 입자 크기) 공급원
실시예 1 스테아르산리튬(5 ㎛) 위트코 코포레이션(Witco Corp.)(미국 뉴저지주 퍼쓰 앰보이 소재)
실시예 2 스테아르산아연 위트코 코포레이션(미국 뉴저지주 퍼쓰 앰보이 소재)
실시예 3 스테아르산나트륨(10 ㎛) 위트코 코포레이션(미국 뉴저지주 퍼쓰 앰보이 소재)
실시예 4 스테아르산칼슘(3.5 ㎛) 위트코 코포레이션(미국 뉴저지주 퍼쓰 앰보이 소재)
비교예 A 첨가제 없음
비교예 B 미리스트산n-부틸 도쿄 가세이 고교 가부시키가이샤(Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.)(일본 도쿄 소재)
각 예를 코팅하고 경화시켰다. 이어서 경화된 샘플을 플랫 랩 시험 및 광섬유 시험 1을 이용하여 시험하였다. 시험 결과가 표 2에 나와 있다.
실시예 수지 이동 값 절단치(mg)
실시예 1 0 30.3
실시예 2 0 21.9
실시예 3 0.5 28.0
실시예 4 0.5 23.4
비교예 A 10.0 31.9
비교예 B 11.0 28.8
실시예 5 및 6, 및 비교예 C 내지 E
혼합 케틀에 865.3 g의 메틸 에틸 케톤 MEK(865.3 g), 1,3-디옥솔란(736.8 g), 및 시클로헥사논(130.0 g)을 충전하였다. 51.0 g의, SynFac 8024U 폴리올의 용액을 첨가한 후, 27.7 g의, Aerosol AY 50 계면활성제의 용액, 및 15.7 g의 염료를 첨가하였다. 847.8 g의 다이아몬드 분산액(628.9 g의 1 마이크론 GE 다이아몬드, 9.4 g의 분산제 및 209.5 g의 MEK)을 케틀에 첨가하고, 혼합물을 손으로 교반하였다. 788.0 g의 상기 폴리에스테르 폴리우레탄수지 및 437.9 g의 페녹시 수지를 첨가하였다. 수득된 슬러리를 10분간 교반하고, 101.0 g의 상기 고분자 이소시아네이트를 케틀에 배합하여 넣었다. 수득된 분산액을 특정화된 분취량으로 나누었다. 이어서, 표 3에 나와 있는 분취량을, 역시 표 3에 나와 있는 MEK 중의 각 첨가제의 10 중량% 용액 또는 분산액과 조합함으로써, 실험 로트를 제조하였다.
수득된 분산액을 3 mil(76 마이크론) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름[듀퐁 데이진 필름즈(미국 버지니아주 호프웰 소재)로부터 시중 입수가능함] 상에, 1.3 mil(33 마이크론) 나이프 갭으로, 30 ft/min의 속도로 나이프 코팅하고, 200 ft(61 미터) 길이의 225℉(107℃)의 박스 오븐에서 건조시키고, 롤에 권취하였다. 오븐으로부터의 산출 롤을 165℉(74℃)의 다른 한 박스 오븐에 24시간 동안 둔 후, 시험 전에 물질을 제거하여 실온으로 냉각시켰다.
실시예, 사용된 분취량, 첨가제, 첨가제 양 및 그것의 공급원이 이하 표 3에 나와 있다:
실시예 분산액 분취량(g) 첨가제 양(g) 공급원
실시예 5 225 올레산나트륨 0.3211 알드리치 케미칼 컴퍼니(Aldrich Chemical Co.)(미국 위스콘신주 밀워우키 소재)
실시예 6 250 스테아르산리튬 0.7500 위트코 코포레이션(미국 뉴저지주 퍼쓰 앰보이 소재)
비교예 C 400 트리올레산글리세롤 0.6554 시그마 케미칼 컴퍼니(Sigma Chemical Co.)(미국 미저리주 루이스 소재)
비교예 D 400 올레산암모늄 0.6221 ICN 파마슈티칼즈(ICN Pharmaceuticals)(미국 오하이오주 오로라 소재)
비교예 E 400 첨가제 없음
이어서, 경화된 샘플을 플랫 랩 시험을 이용하여 절단치에 대해 시험하였고, 광섬유 시험 1을 이용하여 수지 이동에 대해 시험하였다. 결과가 표 4에 보고되어 있다.
실시예 수지 이동 값 절단치(mg)
실시예 5 10 28.0
실시예 6 0 22.4
비교예 C 4.5 25.5
비교예 D 15.5 27.9
비교예 E 13.7 27.0
실시예 5에 관한 "수지 이동 값"이 특별히 낮지 않으나, 수지 이동을 나타내지 않은 실시예 5의 그 커넥터들은 스크래치, 에폭시 환의 제거 등의 측면에서 시각적으로 특히 양호한 것으로 보였다. 이 군의 비교예들에서는 그러하지 않았다.
실시예 7 내지 9, 및 비교예 F:
스테인레스강 혼합 케틀에 1412.5 g의, MEK 중의 콜로이드성 실리카 용액[니산 케미칼 아메리카 코포레이션(Nissan Chemical America Corp.)(미국 텍사스주 휴스턴 소재)으로부터 시중 입수가능함], 129.9 g의 1,3-디옥솔란 및 130.7 g의 톨루엔을 충전하였다. 폴리에스테르 폴리우레탄수지(105.2 g의, MEK 중의 25% 용액, 네오펜틸 글리콜[6%], 폴리-ε-카프로락톤[63%] 및 메틸렌 디이소시아네이트(MDI)[31%]로부터 내부적으로 합성된 수지), 및 "YP-50S" 페녹시 수지(154.1 g)를 차례로 첨가하였다. 디부틸틴 디라우레이트의 10% 용액[카디날 케미칼 컴퍼니(Cardinal Chemical Co.), 아토피나 케미칼즈(Atofina Chemicals)(미국 사우스캐롤라이나주 콜롬비아 소재)]을 메틸 에틸 케톤 중에 제조하였고, 1.0 g의 혼합물을 마스터 배치에 첨가하였다. 마스터 배치를, 에어 믹서로 교반하면서 저전력의 수조에서 15분간 초음파처리하였고, 이어서 Desmodur CB-55N 이소시아네이트[75.6 g, 바이에르 코포레이션(미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)]를 첨가한 후, 5분간 더 초음파처리하고 교반을 행하였다. 이어서, 마스터 배치로부터 250 g의 분취량을 취했다. 하나를 3 mil(76 마이크론) 듀퐁 데이진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름상에, 1.3 mil(33 마이크론) 나이프 갭으로, 30 ft/min(9.14 미터/min)의 속도로 나이프 코팅하고, 200 ft(61 미터) 길이의 225℉(107℃)의 박스 오븐에서 건조시키고, 롤에 권취하였다. 오븐으로부터의 산출 롤을 165℉(74℃)의 다른 한 박스 오븐에 24시간 동안 둔 후, 시험 전에 물질을 제거하여 실온으로 냉각시켰다.
이어서, 250 g의 분취량을 MEK 중의 스테아르산칼슘의 10 중량% 분산액과 조합함으로써 예들을 제조하였다. 이어서, 수득된 분산액을 대조군에 대해 사용된 조건과 동일한 조건 하에서, 코팅하고, 건조하여, 경화시켰다.
첨가된 스테아르산칼슘 분산액의 로트 번호 및 양이 표 5에 나와 있다:
실시예 스테아르산칼슘 분산액(g)
실시예 7 0.9
실시예 8 1.6
실시예 9 3.2
비교예 F 0
경화된 래핑 필름, 대조군 및 실험군의 양자 모두를 광섬유 시험 2을 이용하여 시험하였다. 결과가 표 6에 보고되어 있다.
실시예 수지 이동을 갖는 커넥터 수
실시예 7 0
실시예 8 2
실시예 9 0
비교예 F 5
부가적으로 실시예 7 내지 9 는 비교예 F에 비해 시각적으로 우수한 피니쉬를 가졌다.
본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서, 본 발명의 각종 변경 및 변형이 가해질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (23)

  1. 주요 표면을 갖는 지지체(backing); 및
    주요 표면의 적어도 일부에 고정되어 있고, 결합제, 결합제 내에 분포된 연마 입자, 및 결합제 내에 분포된 무기 비연마 입자가 본질적으로 없고 수지 조절 첨가제를 포함하는 입자를 포함하며, 실질적으로 균일한 두께를 가지는 연마층
    을 포함하는 연마 용품.
  2. 제1항에 있어서, 수지 조절 첨가제가 스테아르산리튬, 스테아르산칼슘 또는 스테아르산나트륨을 포함하는 것인 연마 용품.
  3. 제1항 또는 제2항의 연마 용품을 제공하고;
    연마 용품을 작업편의 마멸(polishing) 표면과 접촉시키며;
    작업편 및 연마 용품을 상대적으로 이동시키는 것
    을 포함하는 작업편의 연마 방법.
  4. 삭제
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  8. 삭제
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