KR101007368B1 - 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법 및 이에사용되는 장치 - Google Patents

알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법 및 이에사용되는 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중화 공정 이전에 산 상 태의 알파-술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법에 관한 것으로, 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 반응기 내에 넣는 단계와; 상기 반응기의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하는 온도유지단계와; 상기 반응기 내에 기체 상태의 오존을 주입하는 오존공급단계를; 포함하여 구성되어, 상기 반응기 내의 알파-술포 지방산 에스테르가 표백이 완료될 때까지 온도유지단계와 오존공급단계가 지속되도록 하여, 메탄올을 첨가하지 않으면서 이 염의 생성량을 최소화하고, 짧은 시간 동안에 표백 공정을 완료하여 공정 효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 공정상의 위험이 배제된 안정적인 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법 및 그 장치를 제공한다.
표백, 알파-술포 지방산 에스테르, 오존, 온도, 반응기

Description

알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법 및 이에 사용되는 장치 {METHOD FOR BLEACHING OF ALPHA-SULFO FATTY ACID ALKYL-GROUP ESTER AND APPARATUS USED THEREIN}
본 발명은 오존가스를 표백제로 이용하는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 상세하게는 메탄올을 사용하지 않으면서 이 염의 생성을 최소화하는 상업성 있는 양질의 계면활성제로 사용할 수 있는 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 저렴하면서도 비교적 짧은 시간 내에 표백하는 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 알파-술포 지방산 알킬에스테르는 석유계 계면활성제인 LAS(Linear alkyl benzene sulfonate)를 대체할 수 있는 친환경 계면활성제로서, 술폰화, 중화, 건조 등의 공정을 거쳐 제조된다. 이 때, 지방산 알킬 에스테르를 SO3와 반응시켜 술폰화한 지방산 알킬 에스테르 생성물은 어두운 색으로 생성되므로, 이를 탈색시키는 표백 공정이 반드시 필요하게 된다.
따라서, 어두운 색의 지방산 알킬 에스테르 생성물을 상업화가 가능한 알파- 술포 지방산 알킬에스테르 계면활성제로 탈색하기 위한 연구가 국내외에서 오랫동안 행해져왔으며, 이에 따라 다양한 표백 방법이 제안되었다. 그러나, 종래에 제안된 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 공정은 공정이 복잡할 뿐만 아니라 다음과 같은 문제점들이 있었다.
알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법은 크게 중화 전 산 상태로 표백하는 방법과, 중화 후 중성 상태로 표백하는 방법 두 가지로 나누어 볼 수 있다. 먼저, 중화 반응 이전에 산성 반응물을 표백하는 대표적인 회사인 케미톤(Chemithon)사, 라이온(Lion)사, 헨켈(Henkel)사, 허쉬(Huish)사의 표백 공정을 살펴보면 다음과 같다.
이 공정은 술폰화 반응 후 생성된 산 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르에 미량의 표백제를 첨가하고, 이 때 발생하는 가수분해를 막기 위하여 알코올을 과량 첨가하는 것이다. 이는, 비교적 단시간에 뛰어난 표백 효과를 얻을 수 있다는 이점이 있지만 표백제 외에 메탄올을 첨가해야 하므로, 메탄올 회수하는 별도 공정을 필요로 함에 따라 공정이 복잡해지며 설치비용이 증가하는 문제점이 있다. 아울러, 메탄올을 회수하는 공정에서 과산화물에 의한 폭발의 위험성도 배제할 수 없는 문제점이 있었다.
산 상태로 표백하는 대표적 회사인 케미톤(Chemithon)사의 표백 방법은 국내 등록특허공보 제10-0308406호를 통해 개시되어 있다. 이 방법은 연속식, 반-회분식 표백 공정에 의하여 이루어지며, 비금속 또는 철 함량이 낮은 내식성 합금(HASTELLOY C)으로 만들어진 표백 반응기에서 표백 공정이 수행된다는 점에 특징이 있다. 이와 같이, 표백 반응기가 비금속으로 구성되면, 표백온도를 110℃까지 높일 수 있게 되어 90℃ 이상에서도 표백 공정을 행할 수 있게 되므로, 종래에 4시간 내지 16시간이 소요되었던 표백 시간을 45분 내지 2시간으로 단축시키는 효과를 얻을 수 있다. 그러나, 표백온도가 상승하면 바람직하지 않은 이 염이 증가한다. 참고로, 이 염은 물에 대한 용해도가 제한적일 뿐만 아니라, 계면활성도가 낮고, 과도한 함량의 이 염이 생성되면 수성 에스테르 술포네이트 페이스트의 점도를 증가시키기 때문에 탈색, 중화 공정에 있어서 이 염의 형성을 최소한으로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 이와 같이 이 염이 증가하는 것은 표백 공정에 악영향을 미치게 된다.
케미톤(Chemithon)사의 표백 공정은 숙성시킨 술폰산과 함께 50% 과산화수소를 약 1wt% 내지 4wt% 활성 첨가하고 메탄올을 약 20~40wt% 활성 첨가하는 것에 의하여 이루어진다. 표백 공정 중에 물이 개입되면 메틸에스테르술폰산이나 그 중간체의 가수분해를 야기할 수 있는데, 이때 물의 일부는 유리 SO3와 반응하여 황산을 형성시키므로 가수분해는 경감될 수 있다. 반면에, 황산화된 SO3 의 함량이 높을수록 반응에 참여할 수 있는 SO3의 양이 감소하므로, 술폰화 반응 시 과량의 SO3를 투입하게 되는 원인이 된다. 알코올을 40wt%이상 가하면 가수분해를 방지하여 표백 단계와 중화 단계 시 이 염의 형성이 감소되는 효과를 얻을 수 있으나 메탄올의 사 용량과 손실양이 증가하게 된다. 표백 시 메탄올 첨가량을 증가시키면 반응 혼합물의 점성도가 낮아져, 균일 혼합이 가능해지고 표백 공정 효율이 개선된다. 또한, 메탄올의 첨가량이 증가하면 표백 시 환류를 이용할 때 반응혼합물의 거품을 감소시킨다. 그러나, 메탄올을 다량 투여하는 것은 비용이 많이 소요되므로 바람직하지 않다. 이 뿐만 아니라, 이 방법을 사용하기 위해서는 표백 후 알코올을 회수하기 위하여 별도의 알코올 회수설비를 갖추어야 할 뿐 아니라, 표백공정이 복잡하여 공정의 대규모 증설에는 부적합하다. 특히 알코올로서 메탄올을 사용할 경우 표백공정 중 메탄올을 회수한 후에도 소량의 메탄올이 알파술포 지방산염에 잔류 할 가능성이 있어 친환경 세제제품에의 적용 시에도 문제가 있다.
라이온(Lion)사는 숙성이 끝난 알킬에스테르술폰산을 에스테르화 반응과 탈색을 동시에 행하는 공정을 택하고 있다. 이 공정의 특징은 탄소수가 적은 알코올과 함께 과산화수소 수용액이 첨가되어 탈색 공정이 에스테르화 반응 공정과 동시에 수행된다는 것이다. 그러나, 과산화수소에 의한 부반응 때문에 낮은 탄소수의 알코올이 에스테르화 반응에 사용되는 양보다 더 많이 소비된다. 결과적으로 낮은 탄소수의 알코올로서 메탄올이 사용된다면 30wt%에 해당하는 과량의 메탄올이 필요하게 된다. 그러나, 과량의 메탄올은 역반응, 즉 재-에스테르화 반응을 추진하여 이 염의 생성을 감소시키지만, 표백 후 메탄올을 처리하기 위한 별도의 장치가 필요하며, 폭발의 위험이 발생되는 문제점이 있다.
그 밖에, 헨켈(Henkel)사는 주로 C16 -24 지방산을 포함한 산 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 40~65℃에서 과산화수소를 2~50wt% 첨가하여 탈색하는 탈색 연속 공정을 택하고 있다. 미국 특허공보 제4,080,372호에는 Henkel사의 표백 공정에 대하여 상세하기 기재되어 있다.
중화 후 표백공정을 거치는 종래 기술을 살펴보면 다음과 같다.
술폰화된 반응물을 중화하여 알파-술포 지방산 알킬에스테르 염을 제조한 후 표백하는 회사로는 라이온(Lion)사와 발레스트라(Ballestra)사 등이 있다. 중화 후 표백 방법은 표백시 반응성이 안정하고 메탄올의 과량 첨가가 필요 없는 장점을 갖는데 반하여, 표백 시간과 표백 후 색도의 면에서 산성 상태에서 표백 공정을 거친 경우보다 효율이 월등히 감소하는 문제점이 있다.
라이온(Lion)사는, 미국 특허공보 제6,657,071호에 나타난 바와 같이, 술폰화된 생성물을 에스테르화와 동시에 탈색시키는 전통적인 공정보다 중화된 생성물이 더욱 안정하기 때문에, 기존에 설립한 산성 반응물의 표백 공정에서의 문제점을 해결하고자 중화된 생성물을 탈색시키는 표백 공정을 채택하고 있다. 이를 통해, 과산화수소의 투여양도 훨씬 줄일 수 있게 되어, 혼합물의 0.1~10wt%에 해당(주로 0.5wt%)하는 과산화수소를 표백 공정에 사용한다.
발레스트라(Ballestra)사는 중화 후 중성 상태의 알파-술포 알킬 에스테르 염을 표백하는 공정을 갖춘 대표적인 회사이다. 중화 반응을 거치지 않고 산 상태 에서 표백하게 되면 메탄올의 첨가가 필수적이며, 이로 인해 (CH3)2SO4의 생성율이 높고, 폭발의 위험이 있다는 문제점을 가질 수 밖에 없다. 그러나 발레스트라(Ballestra)사는 중화 반응 후 중성의 생성물에 30% 농도 과산화수소수용액만을 첨가하여 80℃에서 반응시키는 표백 공정에 의하여 상업적 가치가 있는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르 계면활성제를 제조하고 있다. 이 표백 공정은 중화 후 항상 pH 6~6.5이상에서 과산화수소를 첨가하기 때문에 메탄올과 같은 용매가 필요 없으며 폭발 위험도 없다. 하지만 이 공정은 산 상태의 표백공정이 1~2시간으로 짧은 데 비해, 탈색 반응기에서 6~8시간을 반드시 소요시켜야 한다는 문제점이 있다. 또한, 산 상태로 탈색하는 공정에 비해 탈색 정도가 낮아 효율적이지 못한 문제점도 아울러 가지고 있다.
그 밖에 국내에서도 산 상태의 표백 공정의 문제점을 해결하고, 보다 간단하고 상업적으로 쉽게 적용할 수 있는 방법에 관해 연구한 결과, 알파-술포 지방산 에스테르 100 중량부에 대하여 과산화수소와 치아염소산의 알칼리금속염의 혼합물 0.1 내지 10중량부, 그리고 n Na2O/m SiO2(n/m(몰비)=1/1~1/4)알칼리금속규산염 수용액 0.1 내지 10중량부의 혼합물로 처리함을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르 염의 표백방법을 개발하였다. 이 표백 방법과 표백용 조성물에 대하여 국내 특허공보 제0141413호와 국내 공개특허공보 제96-015975호를 통해 개시되어 있다.
요약하면, 이와 같은 종래의 표백 공정은 회수하는 데 큰 비용과 위험을 수반해야 하는 메탄올을 첨가해야만 하거나, 표백 공정에 오랜 시간이 소요되어 공정 효율이 저하되기도 하고, 이 염의 발생량이 높아지는 등의 문제점들을 하나 이상 안고 있었다. 이에 따라, 보다 저렴한 비용과 단순한 제조 공정을 통하여 알파-술포 지방산 알킬 에스테르 계면활성제를 표백하는 공정의 필요성이 끊임없이 대두되어 왔다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 중화 공정 이전에 산 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르에 메탄올을 첨가하지 않으면서 이 염의 생성량을 최소화하고, 짧은 시간 동안에 표백 공정을 완료하여 공정 효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 공정상의 위험이 배제된 안정적인 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법 및 이에 사용되는 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
이에, 본 발명자는 제조 공정의 번거로움을 줄이고 상업성 있는 양질의 계면활성제를 제조할 수 있는 방법을 개발하고자 부단히 노력한 결과, 메탄올의 사용 없이도 이 염의 생성을 최소화 시킬 수 있음을 확인하고, 소량의 오존을 사용하여 표백할 수 있는 공정의 발명을 완성하였다.
결국, 본 발명의 주 목적은 중화 공정 이전에 산성 반응물인 알파-술포 지방산 알킬 에스테르에 메탄올의 첨가 없이 소량의 오존으로 상업화 가치가 있는 제품으로 표백할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명은 상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 중화 공정 이전에 산 상 태의 알파-술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법으로서, 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 반응기 내에 넣는 단계와; 상기 반응기의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하는 온도유지단계와; 상기 반응기 내에 오존가스를 주입하는 오존공급단계를; 포함하여 구성되어, 상기 반응기 내의 알파-술포 지방산 에스테르가 표백이 완료될 때까지 온도유지단계와 오존공급단계가 지속되는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법을 제공한다.
이는, 반응기 내에 수용된 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르에 표백제인 기체 상태의 오존에 의하여 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 공정이 비교적 낮은 온도인 50℃ 내지 80℃에서 표백 반응이 안정적으로 이루어질 수 있으며, 물이 첨가되지 않아 가수 분해가 발생되지도 않으므로 메탄올을 첨가하지 않아도 되기 때문이다.
다시 말하면, 오존에 의한 표백의 경우 반응 온도의 영향을 적게 받으므로 80℃이상의 가열을 필요로 하지 않으며, 술폰화 반응 후 숙성된 반응물의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하여 비교적 낮은 온도에서 표백 반응이 가능해진다. 또한, 일반적으로 산 상태로 표백 시 과산화수소수를 사용하는 경우 가수분해를 막기 위하여 메탄올을 과량 첨가하게 되지만, 본 발명은 물을 첨가하지 않아 가수분해 영향성이 없으므로 메탄올을 첨가하지 않는다. 이로 인해 별도의 메탄올 회수 공정 없이 적은 비용으로 공정을 구현하고 생산단가를 낮춘 안전한 표백 공정이 가능해진다.
이 때, 상기 오존은 알파-술포 지방산 알킬에스테르에 대하여 0.28wt% 내지 1.4wt%로 공급되어, 반응기의 반응 온도를 낮추면서 동시에 표백 성능을 가장 극대화시킬 수 있게 된다. 다시 말하면, 상기 오존의 함량이 알파-술포 지방산 알킬에 스테르에 대하여 0.28wt% 보다 적게 되면 충분한 표백 반응을 확보할 수 없으며, 상기 오존의 함량이 알파-술포 지방산 알킬에스테르에 대하여 1.4wt% 보다 크게 되면 표백 반응에 필요한 양보다 더 많은 양이 공급되어 비경제적이다.
그리고, 본 발명에 따른 표백 방법은, 상기 반응기 내의 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르의 일부를 추출하여 추출된 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르로부터 기체 상태의 오존을 제거하는 단계와; 기체 상태의 오존이 제거된 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 상기 반응기 내에 다시 주입하는 단계를; 추가적으로 포함하여 구성되어, 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 순환시키면서 그 내부의 오존 등의 기체를 외부로 배출시키는 것에 의하여 지속적으로 새로운 오존과 반응하도록 유도하여 보다 높은 수율의 표백 공정을 확보할 수 있게 된다.
한편, 대기 중의 공기로부터 생성된 오존을 반응기에 공급하는 것에 의하여 상기 표백 공정이 이루어지므로, 표백제를 구입하지 않고서도 지속적으로 표백제인 오존을 반응기에 공급할 수 있게 되므로 표백 공정에 소요되는 비용을 절감할 수 있는 장점을 갖는다. 또한, 필요한 때마다 오존 발생기를 가동하여 필요한 만큼의 표백제를 생산하여 공급하므로, 표백제를 보관하지 않아 안전성이 높고 비상시 대책이 용이하다.
여기서, 상기 오존은 오존/공기의 투입량의 비율이 7wt% 내지 14wt%로 공기와 희석된 오존가스 상태로 상기 반응기 내부에 공급되며, 희석된 오존가스는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르에 대하여 4wt% 내지 10wt%로 공급된다. 이 에 따라, 이 오존가스 내부에는 산소가 거의 없는 오존과 화학적 반응을 일으키지 않는 다량의 질소 기체로 구성되어, 반응기 내부의 대기 상태는 산화 반응을 일으켜 원하지 않는 생성물이 형성되거나 폭발의 위험성을 갖는 산소를 배제시키게 되므로, 소위 질소 퍼지 효과를 갖게 된다.
참고로, 본 명세서에서 '오존가스'라는 용어는 오존만으로 이루어진 기체 상태의 가스를 의미하는 것이 아니라 '오존'이 다른 질소 등의 가스에 의해 희석된 기체 상태를 의미하는 것으로 사용하기로 한다.
참고로, 오존가스의 희석 비율(오존/공기 투입량의 비율)은 반드시 7wt% 내지 14wt%로 제한될 필요는 없으며, 시중에 유통되는 범용적인 오존 발생기(예컨대, OZONE TECH사의 OZONE GENERATOR MODEL- LAB II)에 의해 제작되는 희석 비율을 명시한 것이다. 상기 오존가스가 7wt% 내지 14wt%로 공기와 희석되는 경우에는, 상기 반응기 내에서의 반응 시간은 약 40분 내지 60분에 최적의 표백 성능을 얻을 수 있다.
이와 같이 표백된 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르로부터 오존 및 질소 등의 가스 성분을 제거하는 단계를 추가적으로 포함하여, 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 공정이 완료된다.
한편, 상기 알파-술포 지방산 알킬 에스테르는, 수소가 첨가되고 요오드가가 0.01 내지 1.0인 경화된 알킬 체인의 수가 6 내지 22이고 메틸기, 에틸기, 프로필기 중 어느 하나의 말단기를 갖는 지방산 알킬에스테르를 액상의 조건을 유지하도록 열교환기로 가열하여 투입하는 지방산 알킬 에스테르 투입 단계와; 삼산화유황 액체 또는 기체를 가열기를 통과시키는 것에 의해 가열하여 기화시킨 후, 기화되어 보다 농도가 10%이상으로 높아진 삼산화유황을 지방산 알킬에스테르에 첨가하는 삼산화유황 투입 단계와; 상기 지방산 알킬에스테르와 상기 기화된 삼산화유황을 1:1 내지 1:1.2의 몰비로 혼합한 후 물리적 에너지를 가하여 마이크로버블을 생성하면서 버블링술폰화하는 제1반응 단계와; 상기 제1반응 단계에서 생성된 마이크로 버블화된 산성 반응물을 50℃ 내지 90℃ 온도 범위로 유지되는 관형 반응기 내에 분사하여 에멀젼화하여 술폰화반응을 유도함과 동시에 이를 숙성하는 제2반응 단계와; 숙성된 상기 산성 반응물 내의 미반응한 삼산화유황과 건조 공기를 분리시키는 분리 단계에 의해 제조된 알파-술포 지방산 알킬 에스테르에 대하여 그 효과가 검증되었다.
한편, 본 발명의 표백 방법에 사용하는 장치로서, 50℃ 내지 80℃의 온도 범위 내로 유지되고, 표백하고자 하는 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 수용하는 회분식 반응기와; 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 상기 반응기 내로 공급하는 알파-술포 지방산 에스테르 공급부와; 상기 반응기 내부에 위치하여 기체 상태의 오존이 배출되는 다수의 배출공이 형성된 배출 관로를; 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치를 제공한다.
여기서, 회분식 반응기란 하나의 반응기에 원료를 투입과 반응 및 제품의 배출이 모두 이루어지는 반응기를 의미한다. 따라서, 1회분의 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르가 반응기 내에 투입되면, 표백 공정이 완료될 때까지 반응기 내부 에서 반응이 일어나고, 표백이 완료된 알파-술포 지방산 에스테르가 상기 회분식 반응기로부터 배출된다.
이 때, 상기 반응기 내에 수용된 알파-술포 지방산 에스테르의 수위보다 낮은 위치로부터 상기 반응기의 하부를 연결하여 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르가 순환하는 순환 유로와; 상기 순환 유로에 위치하여 순환하는 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르로부터 오존을 제거하는 기체 분리조를; 추가적으로 포함하여 구성된다. 이를 통해, 반응기 내부의 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르는 표백 공정 중에 순환 유로를 통해 지속적으로 순환하면서 기체 분리조에 의하여 그 내부의 기체 상태의 오존, 질소 등을 외부로 배출시킴으로써, 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르는 배출 관로를 통해 공급되는 새로운 오존과 표백 반응이 이루어져 보다 짧은 시간 동안에 높은 수율의 탈색된 알파-술포 지방산 에스테르를 확보할 수 있다.
여기서, 기체 분리조는 반드시 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르 내부의 모든 기체를 분리하는 기능을 구비할 필요는 없으며, 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르 내부의 일부 기체를 분리하더라도 무방하다.
그리고, 상기 배출 관로는 다수의 관통공이 형성된 원형 또는 타원의 형상으로 형성됨에 따라 상기 반응기 내에 골고루 기체 상태의 오존이 유입되어 알파-술포 지방산 에스테르와 보다 많은 접촉 면적을 확보할 수 있게 된다. 아울러, 상기 반응기 내부에는 다수의 블레이드를 구비한 교반 수단이 추가적으로 구비되어 상기 오존가스와 상기 알파-술포 지방산 에스테르와의 접촉 면적을 보다 극대화하여 표 백 공정을 촉진시킨다.
이상 설명하고 이하의 실시예를 통해 입증하는 바와 같이, 본 발명은, 중화 공정 이전에 산 상 태의 알파-술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법으로서, 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 반응기 내에 넣는 단계와; 상기 반응기의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하는 온도유지단계와; 상기 반응기 내에 기체 상태의 오존을 공급하는 오존공급단계를; 포함하여 구성되어, 상기 반응기 내의 알파-술포 지방산 에스테르가 표백이 완료될 때까지 오존공급단계와 온도유지단계가 지속되도록 하여, 메탄올을 첨가하지 않으면서 이 염의 생성량을 최소화하고, 짧은 시간 동안에 표백 공정을 완료하여 공정 효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 공정상의 위험이 배제된 안정적인 공정 효율을 향상시키는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법 및 이에 사용되는 장치를 제공한다.
즉, 본 발명은 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 공정에 오존을 적용함에 따라 80℃이상의 가열을 필요로 하지 않아, 술폰화 반응 후 숙성된 반응물의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하여 비교적 낮은 온도에서 표백 반응이 가능하게 하는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법을 제공한다.
그리고, 본 발명은 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 공정에서 물을 배제함에 따라 가수분해가 발생될 가능성을 사전에 차단하여, 공정이 위험해지고 회수에 높은 비용이 소요되는 메탄올의 첨가 공정을 배제할 수 있는 알파-술포 지방산 알 킬에스테르의 표백 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 표백 공정 중에 지속적으로 순환하면서 그 내부의 오존, 질소 등의 오존가스를 배출시키는 것에 의하여 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르가 새로운 오존과 반응하도록 유도함으로써 보다 짧은 시간에 높은 수율을 얻을 수 있는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법 및 그 장치를 제공한다.
그리고, 본 발명은 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 공정 중에 오존가스와 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 접촉 면적을 극대화하도록 오존가스가 미세한 기포로 분사되도록 하는 다수의 배출공을 구비한 배출 관로를 구비하고, 반응기 내부에 다수의 블레이드를 구비한 교반 수단을 구비함으로써 오존가스와 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르가 서로 접촉하여 표백 반응이 보다 짧은 시간에 골고루 이루어질 수 있도록 한다.
즉, 본 발명은 메탄올을 첨가하지 않으면서 이 염의 생성량을 최소화하고, 짧은 시간 동안에 표백 공정을 완료하여 공정 효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 공정상의 위험이 배제된 안정적인 공정 효율을 향상시키는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법 및 그 장치를 제공한다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 설명한다.
다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 장치의 구성을 도시한 개략도, 도2는 도1의 'A'부분의 확대 사시도, 도3은 도1의 장치를 이용한 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법을 도시한 순서도이다.
도1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 장치(100)는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)의 표백이 이루어지는 표백 반응조(110)와, 표백 반응조(110)에 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 공급하는 알파-술포 지방산 알킬에스테르 공급부(120)와, 표백 반응조(110)에 기체 상태의 오존을 질소가 주 성분인 공기와 희석하여 오존가스 형태로 공급하는 오존가스 공급부(130)와, 탈색이 완료된 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 배출시켜 이송하는 배출부(140)를 포함하여 구성된다.
상기 표백 반응조(110)는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 수용하는 반응조(111)와, 반응조(111)의 하부에 위치하여 오존가스(99)가 배출되는 다수의 배출공(112a)이 형성된 타원형 배출 도관(112)과, 반응조(111) 내부의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)와 오존가스(99)를 교반시키도록 다수의 블레이드로 형성된 교반 수단(113)과, 회전축(114a)을 통해 다수의 블레이드를 회전 구동하는 구동 모터(114)와, 반응조(111) 내의 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 순환시키도록 그 수위(88a)보다 낮은 위치로부터 반응조(111)의 저면을 연결하는 순환 유로(115)와, 순환 유로(115)로 순환하는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 유동을 개폐하는 밸브(116)와, 순환 유로(115)에 배치되어 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르를 이동시키는 펌프(117)와, 순환 유로(115)를 통해 순환하는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르(88)의 내부에 함유한 오존, 질소 등의 가스를 분리시켜 통기구(118a)로 배출시키는 기체 분리조(118)를 구비한다.
여기서, 타원형 배출 도관(112)은 오존 공급 유로(133)와 다수의 위치에 연통되어 이에 형성된 다수의 배출공(112a)을 통해 오존가스가 골고루 배출되도록 한다. 그리고, 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)는 교반 수단(113)에 의하여 배출공(112)을 통해 배출되는 미세한 오존가스 방울과 접촉하여 전체적으로 골고루 표백 반응이 이루어진다.
그리고, 순환 유로(115)에 의하여 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)는 이와 반응한 오존가스를 기체 분리조(118)에 의해 분리시켜 순수한 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)로서 반응조(111)로 다시 유입되므로, 표백 공정 중에 오존가스 공급부(130)에 의해 새롭게 공급되는 기체 상태의 오존과 반응하는 기회가 늘어남에 따라, 보다 짧은 시간에 보다 높은 수율의 탈색된 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 얻을 수 있게 된다.
이 때, 밸브(116)는 표백 반응이 일어나는 동안에는 열린 상태로 있으며, 표백 공정이 종료되어 탈색된 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 배출부(140)를 통해 배출할 때에는 닫힌 상태로 전환된다.
도면에 도시되지는 않았지만, 저장조(111) 내의 액체 상태의 알파-술폰 지방 산 알킬에스테르의 온도를 측정하는 온도 센서와, 이 온도 센서에 의해 감지된 온도에 따라 작동하는 열선이 저장조(111)에 구비되어, 저장조(111) 내의 온도는 50℃ 내지 80℃으로 유지된다.
상기 알파-술폰 지방산 알킬에스테르 공급부(120)는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 공급하는 액체공급배관(121)과, 공급배관(121)을 통해 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 공급시키는 펌프(122)와, 1회 표백 공정에 필요한 양의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)가 반응조(111)에 공급되면 공급배관(121)을 선택적으로 차단하는 밸브(123)로 구성된다.
상기 오존가스 공급부(130)는 대기중의 공기를 압축하는 공기 압축기(132)와, 공기 압축기(132)로부터 압축된 공기로부터 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스를 생성하는 오존 발생기(131)와, 오존 발생기(131)에서 발생된 오존가스와 그 이외의 질소 가스를 반응조(111)로 공급하는 가스공급배관(133)과, 가스공급배관(133)을 통해 반응조(111)로 공급되는 오존가스의 공급을 선택적으로 차단하는 밸브(134)로 구성된다.
상기 배출부(140)는 탈색이 완료된 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 배출시키는 배출배관(141)과, 표백 공정 중이나 표백 공정이 완료된 알파-술포 지방산 알킬에스테르를 반응조(111)로부터 배출되면 공급배관(121)을 선택적으로 차단하는 밸브(142)로 구성된다.
이하, 도3을 참조하여 상기와 같이 구성된 본 발명의 일 실시예에 따른 알파 -술포 지방산 알킬에스테르의 표백 장치(100)에 의한 표백 방법을 상술한다.
단계 1: 표백 반응조(110)의 반응조(111) 내에 표백하고자 하는 액체 상태의 알파-술포 메틸 에스테르(88)를 미리 정해진 양만큼 주입한다(S110). 이때, 알파-술포 메틸 에스테르(88)는 중화 공정을 거치지 않은 상태이며, 수소가 첨가되고 요오드가가 0.01 내지 1.0인 경화된 알킬 체인의 수가 6 내지 22이고 메틸기, 에틸기, 프로필기 중 어느 하나의 말단기를 갖는 지방산 알킬에스테르를 액상의 조건을 유지하도록 열교환기로 가열하여 투입하고; 삼산화유황 액체 또는 기체를 가열기를 통과시키는 것에 의해 가열하여 기화시킨 후, 기화되어 보다 농도가 10%이상으로 높아진 삼산화유황을 지방산 알킬에스테르에 첨가하고 나서; 상기 지방산 알킬에스테르와 상기 기화된 삼산화유황을 1:1 내지 1:1.2의 몰비로 혼합한 후 물리적으로 섞는 것에 의하여 마이크로버블을 생성하면서 버블링술폰화하고; 이에 의해 생성된 마이크로 버블화된 산성 반응물을 50℃ 내지 90℃ 온도 범위로 유지되는 관형 반응기 내에 분사하여 에멀젼화하여 술폰화반응을 유도함과 동시에 이를 숙성하고 나서; 숙성된 상기 산성 반응물 내의 미반응한 삼산화유황과 건조 공기를 분리시키는 분리 단계에 의해 만들어진 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬 에스테르이다. 액체 상태의 알파-술포 메틸 에스테르(88)를 반응조(111) 내부에 공급한 이후에는 밸브(123)를 차단한다.
이 때, 순환 유로(115)와 배출 도관(141)의 밸브(116,142)는 모두 닫힌 상태로 유지된다.
단계 2: 그리고 나서, 외부 공기를 공기 압축기(132)로 압축한 후, 이로부터 기체 상태의 오존과 산소를 거의 함유하지 않으면서 대부분이 질소로 이루어진 공기와 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스를 오존 발생기(131)에 의하여 생성시킨다(S120).
단계 3: 그리고 나서, 오존을 표백제로 하는 표백 반응이 원활히 이루어지도록 반응조(111) 내부의 온도를 50℃ 내지 80℃ 온도 범위로 유지시킨다(S130).
단계 4: 그 다음, 기체공급도관(133)과 타원형 배출도관(112)을 통해 다수의 미세한 기포로 반응조(111) 내부에 공급하며, 이와 동시에, 다수의 블레이드로 이루어진 교반 수단(113)을 회전시켜 오존가스와 알파-술포 메틸 에스테르(88)와의 접촉을 극대화하여 표백 반응이 반응조(111) 내부 전체적으로 골고루 이루어지도록 한다(S140).
단계 5 : 이와 동시에, 순환 유로(115) 상의 밸브(116)를 개방하여, 순환 유로(115)를 통해 반응조(111) 내부에서 표백 공정이 진행되는 동안 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르(88)를 지속적으로 순환시킨다(S150).
단계 6 : 이 때, 순환 유로(115)를 순환하는 액체 상태의 알파-술포 알킬에스테르(88)로부터 오존, 질소를 함유한 오존가스가 기체 분리조(118)에 의하여 분리되어 통기구(118a)를 통해 배출된다(S160). 따라서, 반응조(111)에 다시 공급되는 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르는 오존을 함유하지 않은 상태로 반응조(111)내부에 다시 유입되며, 반응조(111) 내부의 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르는 새로운 기체 상태의 오존과 접촉할 기회가 늘어나므로, 보다 짧은 시간에 표백 공정이 완료될 수 있도록 한다.
단계 7 : 상기 단계 4 내지 단계 6은 미리 설정된 약 40분 내지 60분이 경과한 때까지 지속된다(S170).
단계 8: 미리 설정된 시간이 경과하면, 반응조(111) 내부로 오존가스를 공급하는 것을 중단시키도록 밸브(134)를 닫고, 순환 유로(115)의 펌프(117)의 작동을 중단시켜 액체 상태의 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 순환을 중단시킨다. 그리고, 반응조(111)의 저면과 연결된 배출 도관(141)을 통해 그 다음의 중화 공정으로 이송시킨다(S180).
이하에서는, 구체적인 표백 조건에 따른 표백 결과예를 살펴보기로 한다.
오존을 표백제로 사용하여 산 상태로 표백하는 경우, 200mℓ 반응기에 야자경화유에서 생산된 지방산 메틸에스테르를 SO3기체와 반응시켜 술폰화 한 알파-술포 지방산 메틸 에스테르 산성 반응물 100g을 준비한다. 여기에 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존/공기의 일정량을 투입하고, 일정한 온도를 유지하는 오일 배스에 담근다. 비커 안에 고점도용 교반봉을 설치하여 오존과 알파-지방산 메틸 에스테르가 잘 혼합되도록 한다. 색상은 Klett Color 측정기(지수의 수가 낮을수록 탈색된 정도가 우수하다는 것을 의미한다)를 이용하여 5% IPA용액 상태로 측정하였다.
실시예 1 내지 3 : 오존/공기의 투입량을 달리하여 탈색
오일 배스의 온도는 80℃, 반응 시간은 40분으로 일정하게 유지하면서 7~14wt%의 오존/공기의 투입량을 달리하여 탈색하였고, Klett Color 측정기로 각각의 색상을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타난 바와 같다.
[표 1]
실시예 7~14wt% 오존/공기의 투입량 Klett Color
1 1wt% 300
2 4wt% 40
3 10wt% 35
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 일정한 반응 온도와 반응 시간에서 7wt% 내지 14wt%의 오존/공기를 알파-술포 지방산 메틸에스테르에 대하여 4wt% 내지 10wt%만큼 첨가하였을 때 가장 좋은 탈색 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실시예 4 내지 8 : 반응이 일어나는 온도를 달리하여 탈색
7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스의 투입량은 우수한 탈색 효과를 보인 알파-술포 지방산 메틸에스테르에 대한 4wt% 내지 10wt% 의 범위 가운데, 경제성을 고려하여 함량이 낮은 4wt%로, 반응 시간은 40분으로 일정하게 유지하면서 오일 배스의 온도를 달리하여 탈색하였고, Klett Color 측정기로 각각의 색상을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타난 바와 같다.
[표 2]
실시예 반응 온도 Klett Color
4 50℃ 80
5 60℃ 35
6 70℃ 40
7 80℃ 40
8 90℃ 50
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스를 알파-술포 지방산 메틸에스테르에 대하여 4wt% 투입하여 일정 시간 반응시켰을 때 반응 온도 60℃에서 가장 좋은 탈색 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실시예 9 내지 11 : 오존/공기의 투입량과 반응 시간을 달리하여 탈색
상기 실험에서 우수한 탈색 효과를 보인 반응 온도 60℃의 조건을 유지하면서, 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스의 투입량과 반응 시간을 달리하여 탈색하였고, Klett Color 측정법으로 각각의 색상을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
실시예 7~14wt%오존/공기 투입량 Klett Color
반응시간 20분 반응시간 40분 반응시간 60분 반응시간 90분
9 1wt% 500 300 100 80
10 4wt% 210 35 35 40
11 10wt% 150 35 50 70
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 60℃에서 7~14wt% 오존/공기를 알파-술포 지방산 메틸에스테르에 대하여 4wt% 투입하여 40분 동안 탈색하게 되면 가장 단순하면서 효과적으로 알파-술포 메틸 에스테르를 탈색할 수 있음을 알 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명하였으나, 본 발명의 범위는 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경 가능한 것이다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 장치의 구성을 도시한 개략도
도2는 도1의 'A'부분의 확대 사시도
도3은 도1의 장치를 이용한 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법을 도시한 순서도
** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 **
100: 표백 장치 110: 표백 반응조
111: 반응조 112: 배출 도관
113: 교반 수단 114: 구동 모터
115: 순환 유로 116: 밸브
118: 기체 분리조 118a: 통기구
120: 알파-술포 지방산 알킬에스테르 공급부
130: 오존가스 공급부 140: 배출부

Claims (12)

  1. 중화 공정 이전에 산 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 표백하는 방법으로서,
    지방산 알킬에스테르와 기화된 삼산화유황을 반응시켜 술폰화하여 생성된 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 메탄올이 첨가되지 않은 상태로 반응조에 넣는 단계와;
    상기 반응조 내에 기체 상태의 오존을 주입하여 상기 반응조 내의 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르에 기체 상태의 오존을 미세한 기포 형태로 공급하는 오존공급단계와;
    상기 반응조의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하여 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르의 표백을 진행시키는 온도유지단계와;
    반응조의 온도를 50℃ 내지 80℃로 유지하여 상기 온도유지단계를 지속시키면서, 오존을 함유한 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르의 일부를 상기 반응조로부터 순환 유로를 이용하여 유출시키고, 상기 순환 유로를 통해 유출된 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르로부터 기체 상태의 오존을 제거한 후, 오존이 제거된 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 다시 상기 반응조에 유입시키는 순환단계를;
    포함하여 구성되되, 상기 반응조 내의 알파-술포 지방산 에스테르가 표백이 완료될 때까지 온도유지단계, 오존공급단계 및 상기 순환단계가 지속되는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 오존은 상기 알파-술포 지방산 알킬 에스테르에 대하여 0.28wt% 내지 1.4wt%인 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 오존은 대기 중의 공기로부터 생성된 오존으로 공급하는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 오존은 오존/질소 기체의 투입량 비율이 7wt% 내지 14wt%로 희석된 오존가스 상태로 상기 반응조 내부에 공급되고, 상기 오존가스는 상기 알파-술포 지방산 알킬 에스테르에 대하여 4wt% 내지 10wt%이며, 상기 반응조 내에서의 반응 시간은 40분 내지 60분인 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르와 상기 기체 상태의 오존이 잘 섞이도록 상기 반응조 내에 설치된 교반 수단을 회전시키는 교반 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬 에스테르의 표백 방법.
  6. 제 1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알파-술포 지방산 알킬 에스테르는 알킬 체인의 수가 6 내지 22이고 수소가 첨가되며 요오드가가 0.01 내지 1.0인 경화된 지방산 알킬에스테르와 삼산화유황의 몰비를 1:1 이상이고 1:1.2 미만의 몰비로 혼합하여 술폰화한 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법.
  7. 제 1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 알파-술포 지방산 알킬에스테르의 표백 방법에 사용되는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치로서,
    미리 정해진 온도 범위 내로 유지되고, 표백하고자 하는 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 수용하는 반응조와;
    액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르를 상기 반응조 내로 공급하는 알파-술포 지방산 에스테르 공급부와;
    상기 반응조 내부에 위치하여 기체 상태의 오존이 배출되는 다수의 배출공이 형성된 배출 관로를;
    포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 미리 정해진 온도 범위는 50℃ 내지 80℃인 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 반응조 내에 수용된 알파-술포 지방산 에스테르의 수위보다 낮은 위치로부터 상기 반응조의 하부를 연결하여 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르가 순환하는 순환 유로와;
    상기 순환 유로에 위치하여 순환하는 상기 액체 상태의 알파-술포 지방산 에스테르로부터 오존을 제거하는 기체 분리조를;
    추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 배출 관로는 원형 또는 타원의 형상을 포함하고, 상기 반응조 내부에는 상기 오존가스와 상기 알파-술포 지방산 에스테르와의 접촉 면적을 크게 하기 위하여 설치된 교반 수단을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치.
  11. 제 7항에 있어서,
    상기 알파-술포 지방산 알킬 에스테르는 알킬 체인의 수가 6 내지 22이고 수소가 첨가되며 요오드가가 0.01 내지 1.0인 경화된 지방산 알킬에스테르와 삼산화유황의 몰비를 1:1 이상이고 1:1.2 미만의 몰비로 혼합하여 술폰화한 알파-술포 지방산 알킬 에스테르인 것을 특징으로 하는 알파-술포 지방산 에스테르의 표백 반응 장치.
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JPH06211774A (ja) * 1993-01-20 1994-08-02 Lion Corp α−スルホ脂肪酸エステル類の漂白方法
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Journal of the American Oil Chemists' Society 52(9) 323-329

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