KR100997192B1 - 열가소성 아크릴 수지 조성물 - Google Patents

열가소성 아크릴 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 아크릴 수지조성물에 관한 것으로서, 아크릴산 에스테르 단량체 60 내지 80 중량%, 히드록시기를 포함한 불포화 단량체 15 내지 35중량% 및 산기를 포함한 불포화 단량체 1 내지 5중량%를 포함하는 아크릴 수지 100중량부에 대하여 규소를 포함하는 유기화합물 0.1 내지 3중량부 및 중합 개시제 2 내지 5중량부를 포함하는 열가소성 아크릴 수지 조성물로부터 제조된 수지를 자동차 보수용 프라이머 도료에 적용시 우수한 부착력, 내수성 및 내용제성을 유지하는 뛰어난 도막 물성을 나타내는 것을 알 수 있다.
마이크로겔*도료*분산안정제

Description

열가소성 아크릴 수지 조성물{Thermoplastic acryl resin composition}
본 발명은 소지부착력과 유색상도와의 우수한 부착력, 우수한 내수성을 가지는 열가소성 아크릴 수지조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴산 에스테르 단량체, 히드록시기 및 산기를 포함한 단량체로 이루어진 아크릴 수지에 규소를 함유하는 아크릴 실란을 주쇄에 반응시켜, 부착성, 내수성, 내후성 및 내용제성 등 의 물성을 향상시킨 자동차 보수용 프라이머에 사용되는 1액형 열가소성 아크릴 수지조성물에 관한 것이다.
종래 사용되었던 자동차 보수용 도료로는 NC 락카, 알키드 에나멜, 아크릴 락카 등이 있었는 바, 낮은 품질로 사장되거나, 그 사용량이 저조한 실정이다.
현재 주로 사용되고 있는 도료로는 아크릴 수지를 기재로, 여기에 비황변 폴리이소시안네이트를 경화제로 하는 2액형 아크릴-이소시아네이트 타입의 폴리우레탄계 도료로서, 이에 대한 품질 향상을 위해 꾸준한 연구 및 신제품 개발이 진행 되고 있다.
또한, 작업의 편이성 및 가격측면에서 보다 저가의 제품을 원하는 최근 소비 자의 기호에 따른 경화제의 사용이 필요없는 1액형도 같이 연구되고 있다. 한편, 최근 환경 문제와 관련하여 휘발성 유기 화합물(VOC)의 배출로 인한 대기 오염의 영향을 줄이기 위해 유기 용매의 사용을 감소시키는 방안과 소비자의 주요 요구 물성인 외관 향상을 위해 하이솔리드 수지를 적용하고 있으나, 이는 건조를 지연시켜는 요인으로 작업성에 영향을 미칠 수 있어 건조성을 빠르게 하기 위해 CAB(셀루로이드 아세테이트 부틸레이트)를 사용하고 있다.
또한, 고광택의 외관을 가진 하이솔리드 수지를 제조하기 위하여 머캡탄(mercaptane)계의 중합 연쇄 이동제 및 방향족 불포화 단량체를 적용하는데, 이때 방향족 불포화 단량체로 과량의 스티렌 단량체를 사용하는 바, 이는 단기적인 외관 향상이나 작업성을 향상시킬 수는 있으나, 도막이 딱딱하고 부서지기 쉬워 충격성, 내구성 등의 도막 물성이 취약하고, 특히 내수성 등과 같은 물리적 성질이 불량해지며, 경시에 따른 도막의 크랙과 변색을 야기시켜 내후성을 저하시키는 원인이 된다.
따라서, 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 자동차 보수용 도료에 사용되는 아크릴 수지의 문제점을 해결하기 위하여 연구노력하던 중, 아크릴산 에스터 단량체, 히드록시기를 포함한 불포화 단량체 및 산기를 포함하는 불포화 단량체로 이루어진 아크릴 수지에 규소를 함유한 유기화합물 및 중합개시제를 첨가한 열가소성 아크릴 수지 조성으로부터 제조된 열가소성 아크릴 수지를 자동차 보수용 프라이머 도료에 사용한 결과, 도료에 적용시 부착성, 내수성을 개선시킬 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
이러한 본 발명의 열가소성 아크릴 수지 조성물은 아크릴산 에스테르 단량체 60 내지 80 중량%, 히드록시기를 포함한 불포화 단량체 15 내지 35중량% 및 산기를 포함한 불포화 단량체 1 내지 5중량%를 포함하는 아크릴 수지 100중량부에 대하여 규소를 포함하는 유기화합물 0.1 내지 3중량부 및 중합개시제 2 내지 5중량부를 포함하는 것임에 그 특징이 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 공중합 가능한 다수의 아크릴 수지에 규소를 포함하는 유기화합물 및 중합개시제를 포함하는 열가소성 아크릴 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 아크릴 수지로는 아크릴산 에스테르 단량체 60 내지 80중량%와 히드록시기를 포함하는 불포화 단량체 15 내지 35 중량% 및 산기를 포함하는 불포화 단량체 1 내지 5 중량%를 포함한다.
본 발명의 아크릴 수지 중, 아크릴산 에스테르 단량체로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 노말부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 터셔리부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트,페닐(메타)아크릴레이트, 스테아릭(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크 릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트로, 스타이렌 단량체 등으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 것으로, 아크릴 수지 조성 중 60 내지 80중량%로 포함된다.
이러한, 아크릴산 에스테르 단량체의 함량이 아크릴 수지 중 60 중량% 미만일 경우, 휘발성 유기화합물을 다량으로 함유하여, 인체에 유해한 문제가 있고, 또한 80중량%를 초과할 경우 수지의 고점도로 인하여, 작업성에 문제가 발생한다.
또한, 히드록시기를 포함하는 불포화 단량체로는, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, ε-카프로락톤을 부가한 히드록시에틸(메타)아크릴레이트로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 것으로, 아크릴 수지 조성 중 15 내지 35중량%로 사용한다.
이러한, 히드록시기를 포함하는 불포화 단량체의 함량이 아크릴 수지 중 15 중량% 미만일 경우, 소지와의 부착성이 불량하고, 또한 35중량%를 초과할 경우 잔존 하이드록시기가 내수성 불량을 유발시킬수 있다.
산기를 포함하는 불포화 단량체로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸말산, 이타코닌산, 공영사의 HOA-MS, HOA-MPL, HOA-AA 및 Rhodia사의 인산기를 포함하는 단량체인 PAM-100,200와 같은 긴 사슬(long chain)의 불포화 단량체 중에서 선택된 1종 이상으로, 아크릴 수지 조성 중 1 내지 5중량%로 포함된다.
그러나, 1액형에는 소지면에 부착성을 증진시키기 위하여 종래의 불포화 단량체보다 긴 사슬을 포함하는 카르복실기 및 인산을 포함하는 불포화 단량체를 사용하는 바, 본 발명에서는 탄소수 7 내지 12 인 불포화 단량체가 바람직하다.
이러한, 산기를 포함하는 불포화 단량체의 함량이 아크릴 수지 중 1 중량% 미만일 경우, 부착성 및 분산성이 떨어지고, 또한 10중량%를 초과할 경우 과량의 친수성기를 함유하여, 내수성에 악영향을 줄수 있다.
이러한 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체는 이소시아네이트와 반응시 내부 촉매 효과를 부여하여 우레탄 결합 가교 도막을 형성할 수 있으므로, 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 도막에 부착성을 개선하기 위하여 규소를 함유한 유기화합물을 상기 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부를 포함한다. 이러한 규소를 함유한 유기화합물로는, ShinEtsu사의 KBM-503과 KBM-1003등의 아크릴 실란을 사용한다.
이러한, 규소를 함유한 유기화합물의 함량이 3중량부를 초과할 경우, 도료안정성이 미흡하다.
또한, 아크릴 수지의 공중합에 사용되는 중합개시제로는 벤조일 펄옥사이드, t-부틸펄옥시벤조에이트, t-부틸펄옥시2-에틸헥사노이트, t-부틸펄옥시아세테이트, 디터셔리부틸펄옥사이드와 같은 유기과산화물 또는 AIBN, AMBN와 같은 아조 화합물 중에서 선택된 것으로, 상기 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 2 내지 5중량부로 포함된다.
그러나 큐멘하이드로펄옥사이드, 디큐밀펄옥사이드 등과 같은 고온 분해용 중합개시제의 사용은 바람직하지 않은 바, 이는 용액 중합을 고온(140℃↑)에서 반응시켜야 하며 그 조건에 필요한 용매로서 고비점 용제를 사용하게 되는데 고비점 용제들은 도막의 겉보기 건조성을 지연시키는 경향이 있기 때문이다.
한편, 상기 조성물을 공중합시키는 방법으로는, 전술에서 언급했듯이 고비점 용매가 아닌 톨루엔, 부틸아세테이트 등과 같은 중비점의 용매를 단독 내지 혼합하여, 중합 온도 90 내지 130℃의 범위에서 중합시켜 자동차 보수용 프라이머 도료용 열가소성 아크릴 수지를 제조한다.
이렇게 제조된 본 발명의 열가소성 아크릴 수지는 중량 평균 분자량이 25,000 내지 60,000이고, 유리전이온도(Tg)는 30 내지 100℃로서, 건조성이나 경도를 개선시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 열가소성 아크릴 수지는 히드록시기 함량이 1.5 내지 5 중량%, 산가는 5 내지 30mgKOH/g의 범위를 가지는 바, 히드록시기의 함량이 5 중량%를 초과하면 친수성기가 도막내 다량으로 잔존하여 내수성에 영향을 주며, 또한 1.5중량%를 미만이면 소지와의 부착성이 저하되는 문제가 있다.
또한, 산가가 5mgKOH/g 미만일 경우 소지와의 부착이 양호하며, 30mgKOH/g을 초과시 내수성에 악영향을 끼칠 수가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
톨루엔 550중량부를 4구플라스크에 넣고 메틸메타아크릴레이트 100중량부, 부칠메타아크릴레이트 60중량부, 히드록시에틸아크릴레이트 34중량부, PAM-200 6중량부, KBM-1003 1중량를 혼합하여 개시제 AMBN 10중량부를 혼합하여 환류 온도에서 3시간에 걸쳐 균일하게 적하하고 2시간 유지후, AMBN 1중량부를 톨루엔 10중량부와 혼합하여 적하후 3시간 더 유지후 반응을 종결시킨 아크릴수지 용액은 중량 평균 분자량 25900, Tg 45℃, 히드록시기 함량이 약 3중량%, 산가는 12.8mgKOH/g이고 고형분 함량 50%, 점도 Z1+(가드너점도), 가드너 칼라가 1 이하인 투명한 수지를 얻었다.
실시예 2
톨루엔 550중량부를 4구 플라스크에 넣고 메틸메타크릴레이트 100중량부, 부틸메타크릴레이트 60중량부, 히드록시에틸아크릴레이트 34중량부, PAM-100 6중량부, KBM-503 2중량부를 혼합하여 개시제 AMBN 10중량부를 혼합하여 환류 온도에서 3시간에 걸쳐 균일하게 적하하고 2시간동안 유지시킨 후, AMBN 1중량부를 톨루엔 10중량부와 혼합하여 적하시킨 후 3시간 더 유지 후 반응을 종결시켰다.
제조된 아크릴 수지 용액은 중량 평균 분자량 25900, Tg 45℃, 히드록시기 함량 약 3중량%, 산가 12.8mgKOH/g이고, 고형분 함량 50.2%, 점도 Z2+(가드너점도), 가드너 칼라가 1 이하인 투명한 수지를 얻었다.
비교예 1
톨루엔 550중량부를 4구 플라스크에 넣고 메틸메타크릴레이트 200중량부, 부 틸메타크릴레이트 250중량부, 히드록시에틸아크릴레이트 5중량부, 아크릴산 10중량부를 혼합하여 개시제 벤조일 펄옥사이드 10중량부를 혼합하여 환류 온도에서 3시간에 걸쳐 균일하게 적하하고 2시간 동안 유지시킨 후, 벤조일 펄옥사이드 1중량부를 톨루엔 10중량부와 혼합하여 적하시킨 후 3시간 더 유지 후 반응을 종결시켰다.
제조된 아크릴 수지 용액은 중량 평균 분자량이 25000, Tg 42℃, 히드록시기 함량 약 0.3중량%, 산가 12.5mgKOH/g이고, 고형분 함량이 50.4%, 점도 M(가드너점도), 가드너 칼라가 1 이하인 투명한 수지를 얻었다.
비교예 2
교반기, 냉각기, 온도계가 장착된 4구 플라스크에 톨루엔 550중량부를 첨가하여 온도를 환류 상태로 유지하면서, 메틸메타크릴레이트 230중량부, 부틸메타크릴레이트 140중량부, 스타이렌 단량체 160중량부, 아크릴산 10중량부와 중합개시제로 벤조일 펄옥사이드 10중량부를 혼합하여 환류 온도에서 3시간에 걸쳐 균일하게 적하하였다. 2시간 동안 유지시킨 후, 벤조일 펄옥사이드 1중량부를 톨루엔 10중량부와 혼합하여 적하시킨 후, 3시간 더 유지시킨 후 반응을 종결시켰다.
이렇게 제조된 열가소성 아크릴 수지 용액은 중량 평균 분자량이 55000, Tg는 95℃이며, 산가는 11.5mgKOH/g이고, 고형분 함량이 50%, 점도X-(가드너점도), 가드너 칼라가 1 이하인 투명한 수지를 얻었다.
비교예 3
톨루엔 550중량부를 4구 플라스크에 넣고 메틸메타크릴레이트 200중량부, 부틸메타크릴레이트 250중량부, 히드록시에틸아크릴레이트 5중량부, HOA-MS 10중량부를 혼합하고, 중합 개시제로 AIBN 10중량부를 혼합하여 환류 온도에서 3시간에 걸쳐 균일하게 적하하였다. 2시간 동안 유지시킨 후, AIBN 1중량부와 톨루엔 10중량부를 혼합하여 적하한 후 3시간 동안 더 유지시킨 후 반응을 종결시켰다.
제조된 아크릴 수지 용액의 중량 평균 분자량은 25000, Tg는 42℃, 히드록시기 함량이 약 0.3중량%, 산가는 12.5mgKOH/g이고, 고형분 함량이 50.3%, 점도 L(가드너점도), 가드너 칼라가 1 이하인 투명한 수지를 얻었다.
실험예 1 내지 2 및 비교실험예 1 내지 3
본 발명에 따라 제조된 아크릴 수지와 비교예 1~3 에서 제조된 아크릴 수지의 물성을 비교하기 위하여, 상기 실시예 1, 2 에서 제조된 본 발명의 아크릴 수지와 비교예 1 ~ 3 에서 제조된 아크릴 수지에 톨루엔 95중량부, 부틸아세테이트 26.2중량부, 안료 380중량부, 습윤분산제 5중량부(상품명:빅켐사 비와이케이 디스퍼멧-110)를 투입하여 프라이머 도료를 제조하였다.
제조된 도료의 물성을 다음과 같이 평가하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
(1)내수성 : 40℃에서 10일간 물 속에 침지시킨 후의 수지를 육안으로 확인하였다.
(2)내용제성 : 크실렌 러빙 테스트(Rubbing Test)를 10회 왕복한 다음의 수지를 육 안으로 확인하였다.
(3)부착성 및 재도장성:크로스컷트 100/100(2㎜간격)에서 테이프 밀착 시험을 수행한 것으로, 다음 표 1에서는 테이프 밀착시험 시행후 소지면에 남아있는 갯수의 값을 나타낸 것이다.
(4)건조성:도장 후 실온(25℃)에서 자연 건조시켜 도막의 겉보기 외관을 확인(SET TO TOUCH)하였다.
실험예 1 실험예 2 비교실험예 1 비교실험예 2 비교실험예 3
아크릴 수지 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3
내수성 O O △ O X
내용제성 O ◎ △ △ △
부착성 80/100 100/100 50/100 60/100 50/100
건조성 3분 3분 3분 3분 4분
상기 표 1의 결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해서 제조된 아크릴 수지 조성물은 긴 사슬의 산기를 포함하는 단량체, 규소를 함유하는 유기화합물 및 히드록시기를 포함한 불포화 단량체를 사용하여 제조된 아크릴 수지를 보조수지에 도입하여 적절한 비율로 사용하여 자동차 보수용 프라이머 도료에 적용시 우수한 부착력, 내수성 및 내용제성을 유지하는 뛰어난 도막 물성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에서와 같이 긴 사슬의 산기를 포함하는 아크릴 수지를 사용하고, 여기에 규소를 포함하는 유기화합물로부터 제조된 열가소성 아크릴 수지를 자동차 보수용 프라이머 도료에 사용한 결과, 부착성, 내수성 등이 우수하다.

Claims (3)

  1. 아크릴산 에스테르 단량체 60 내지 80 중량%, 히드록시기를 포함한 불포화 단량체 15 내지 35중량% 및 인산기를 포함한 불포화 단량체 1 내지 5중량%를 포함하는 아크릴 수지 100중량부에 대하여 규소를 포함하는 유기화합물 0.1 내지 3중량부 및 중합개시제 2 내지 5중량부를 포함하고, 히드록시기 함량이 1.5 내지 5 중량%인 것인 열가소성 아크릴 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 열가소성 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 25000 내지 60000이고, 유리전이온도(Tg)가 30 내지 100℃인 것임을 특징으로 하는 열가소성 아크릴 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 열가소성 아크릴 수지는 산가가 5 내지 30mgKOH/g의 범위인 것임을 특징으로 하는 열가소성 아크릴 수지 조성물.
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