KR100939727B1 - 고융점 금속계 분말의 제조방법 및 타겟재의 제조방법 - Google Patents

고융점 금속계 분말의 제조방법 및 타겟재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

화학적 방법이나 열플라즈마에 의한 용융정련이라는 고가의 방법을 이용하지 않고, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재로부터 고융점 금속계 분말을 용이하면서 저렴하게 안정하여 제조하는 방법을 제공한다.
사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리하여 절삭분으로 하고, 상기 절삭분을 분쇄 처리하여 미분말로 한 후, 또 진공 또는 환원성 분위기에서 열처리를 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다. 또한, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리하여 절삭분으로 하고, 상기 절삭분을 진공 또는 환원성 분위기에서 열처리를 한 후, 또 분쇄 처리하여 미분말로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.

Description

고융점 금속계 분말의 제조방법 및 타겟재의 제조방법 {Manufacturing method of metallic powder having a high melting point and manufacturing method of target material}
도 1은 실시예 1에서 채취한 Mo절삭분의 외관을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 채취한 Mo절삭분의 광학현미경에 의한 미크로 조직 사진이다.
종래기술 문헌 1: 일본특허공개 2001-342506호 공보
본 발명은, 스퍼터링용 타겟재 등에 사용하는 고융점 금속계 소결체를 제조하기 위한 고융점 금속계 분말의 제조방법 및 타겟재의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display, 이하 LCD라 함) 등의 평면표시장치의 박막전극 및 박막배선 등에는, 전기저항이 작은 Mo 등의 고융점 금속막이 이용되고, 그 금속박막을 형성하기 위한 재료로서 스퍼터링용 타겟재가 널리 이 용되고 있다. 그리고, 최근, 평면표시장치의 시장의 급격한 확대에 따라, Mo를 포함한 고융점 금속의 수요가 급증하고 있고, 타겟재를 제조하기 위한 소결용 원료분말의 공급이 부족해 졌다.
상술한 상황에 있어서, 현재, 사용을 마친 타겟재를 재이용하는 방법이 검토되고 있다. 예를 들어, 사용을 마친 타겟재를 용액에 녹여 화학적으로 분리하여 금속분말로 재생하는 화학적 습식분리방법이나, 전자빔 용해에 의해 정련하여 고순도화한 잉곳을 제작하는 방법이 제안되고 있는데, 화학적 방법은 비용이 비싸다는 문제가 있고, 또한, 전자빔 용해에 의해 용해 잉곳을 제작하는 방법에서는, 잉곳의 가공이 곤란하기 때문에 산업적으로 적용하기 어렵다는 문제가 있다. 그 밖에, 사용을 마친 타겟재를 분쇄하고, 얻어진 분말을 열 플라즈마에 통과시킴으로써, 구상화 및 고순도화하여 미분말로 하는 분말원료의 제작방법도 제안되어 있다(예를 들어, 종래기술 문헌 1 참조).
상술한 종래기술 문헌 1에 따르면, 기계적으로 분쇄한 순도가 낮은 분말을 열플라즈마 내에 도입함으로써, 고융점 금속이나 귀금속 분말의 구상화, 저산소화 및 고순도화가 가능하게 됨을 나타내는 것이지만, 열 플라즈마 장치를 사용하기 때문에, 사용을 마친 타겟재로부터의 분말의 제조에 있어서는 비용이 비싸진다는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은, 화학적 방법이나 열 플라즈마에 의한 용융정련이라는 고가의 방법을 이용하지 않고, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재로부터 고융점 금속 계 분말을 용이하면서 저렴하게 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재로부터 고융점 금속계 분말을 제조하는 방법을 여러가지 검토한 결과, 사용을 마친 타겟재를 깎아 내는 것에 의해 셰이빙(Shavings)으로 함으로써, 셰이빙 내부에 마이크로 크랙을 도입하여 분쇄성을 향상시킴과 동시에, 깎아 내거나 분쇄시에 도입된 산소 등의 불순물을 제거하는 열처리를 조합함으로써, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재와 동등한 레벨의 순도를 갖는 고융점 금속계 분말을 제조하는 것이 가능하다는 것을 발견하고, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리를 하여 2mm 이하 두께의 셰이빙으로 하고, 상기 셰이빙을 분쇄 처리하여 미분말로 한 후, 또 환원성 분위기에서 열처리를 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또한, 본 발명은, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리를 하여 2mm 이하 두께의 셰이빙으로 하고, 상기 셰이빙을 환원성 분위기에서 열처리한 후, 또 분쇄 처리하여 미분말로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또, 바람직하게는, 상기 깎아 내는처리는 밀링 커터를 사용하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또한, 바람직하게는, 상기 셰이빙의 분쇄처리는 충격분쇄인 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또, 바람직하게는, 상기 환원성 분위기의 열처리는 수소함유 분위기인 고융 점 금속계 분말의 제조방법이다.
또한, 바람직하게는, 상기 환원성 분위기의 열처리는 100Pa 이하의 감압분위기인 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또, 바람직하게는, 상기 분쇄처리에 의해 평균입경으로 20∼1000㎛의 미분말로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또한, 바람직하게는, 고융점 금속이 순Mo인 고융점 금속계 분말의 제조방법이다.
또, 본 발명은, 상기 제조방법으로 얻어진 고융점 금속계 분말을 소결하는 타겟재의 제조방법이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 가장 중요한 특징은, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재의 벌크체를 일정 형상으로 깎아 내고, 금속조직의 내부에 마이크로 크랙을 생성시킨 셰이빙을 제작함으로써, 분쇄에 의한 미분말화가 용이하게 가능해지는 것을 발견한 점에 있다.
일반적으로, 고융점 금속계의 타겟재의 제조에 있어서는, 용해온도가 높기 때문에 용해 주조법에서의 제조가 곤란하고, 원료분말을 소결시켜서 벌크체로 하는 분말소결법이 이용되고 있다. 그래서, 사용을 마친 타겟재를 재생하는 데는, 소결용원료가 될 수 있는 분말로의 가공이 필요하게 된다.
본 발명자 등의 검토에 의하면, 실온에서 연성이 거의 인정되지 않는 조성계인 고융점 금속계의 재료로부터, 깎아 내는 처리에 의해 강제적으로 기계적응력을 부여하여 셰이빙을 제작하면, 셰이빙에 국소적으로 마이크로 크랙을 도입하는 것이 가능함을 알게 되었다. 이는, 실온에서 연성이 부족한 조성계에 있어서, 깎아 냄에 의해 단시간의 강제적인 응력을 부여함으로써 본래의 연성을 초월하였기 때문에, 국소적으에 마이크로 크랙이 발생한 것으로 추측된다. 그리고, 이 셰이빙으로 도입되는 국소적인 마이크로 크랙의 존재가, 분쇄하기 곤란한 고밀도의 고융점 금속계의 벌크체로부터 용이하게 미분말을 얻는 것이 가능하게 된다.
또한, 실온에 있어서, 연성이 거의 인정되지 않는 고융점 금속계의 대표예로서는, 특히 Cr, Mo, W의 금속조성 및 Cr, Mo, W에 50% 이하의 범위로 합금원소를 포함한 성분조성을 들 수 있다. 서모레스터에 의한 연성 테스트에서는, 예를 들어 Mo은 150℃부근까지 연성을 나타내지 않고, 또 융점이 높은 W에서는 Mo 이상으로 고온이 되지 않으면 연성을 나타내지 않는 등 이들의 조성은 거의 연성이 인정되지 않는다. 따라서, 깎아 냄에 의한 마이크로 크랙의 도입을 발생하기 쉽다고 생각되기 때문에, 본 발명의 제조방법에 의해 분말을 제작하는 데에 매우 적합한 성분조성이다.
이하에, 본 발명의 고융점 금속계 분말의 제조방법에 관하여 순차적으로 설명한다.
본 발명에 있어서는, 우선, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리를 하여 셰이빙을 제작한다. 깎아 내는 처리에 의해 셰이빙을 제작하는 것은, 상술한 바와 같이 셰이빙에 마이크로 크랙을 도입하여 분쇄성을 높이기 위해서이다.
본 발명자들이 깎아 냄에 의한 셰이빙과 셰이빙 내의 마이크로 크랙의 발생의 상관관계를 조사한 바, 셰이빙을 2mm이상 정도의 두께로 하면 셰이빙의 양단에 마이크로 크랙의 존재는 확인할 수 있지만, 그 두께를 관통하지 않고 도중에서 크랙이 닫혀 일체화하는 경향이 현저해지기 때문에, 그 후의 분쇄가 곤란해지는 경우가 있다. 또, 밀링 커터 등에 의한 깎아 냄에 있어서는, 깎아 낼 때의 저항이 커져서 설비적으로도 바람직하지 않다. 또한, 셰이빙을 30㎛에 만족하지 않는 두께로 하면, 셰이빙 내에 마이크로 크랙을 충분히 도입하는 것이 가능해지지만, 셰이빙을 제작하는 효율이 나쁜 데다가, 플레이크형상이 되어 버려 분쇄성이 저하하는 경우가 있다. 따라서, 셰이빙의 분쇄성을 고려하면, 셰이빙의 두께는 30㎛∼2mm정도로 하는 것이 바람직하다.
또, 깎아 내는 것으로는, 선반, 드릴, 밀링 커터 등의 절삭에 의해 셰이빙을 채취할 수 있는 것이 사용가능하다. 깎아 냄에 의해 셰이빙을 얻는 데에는, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재의 조성에 따라, 사용하는 설비나 깎아 내는 조건을 매우 적합하게 설정하는 것이 바람직하다. 또, 선반, 드릴, 밀링 커터 중에서는 밀링 커터가 가장 바람직하다. 이는, 밀링 커터에 의하면, 일반적으로 평판형상으로 대형상의 피절삭물인 사용을 마친 타겟재를 고정할 수 있으면서 절삭을 생산 효율적으로 실시하는 것이 가능하기 때문이다.
다음으로, 얻어진 셰이빙을 분쇄처리하여 미분말로 한다. 셰이빙의 내부에는, 깎아 내는처리에 의해 국소적으로 마이크로 크랙이 도입되어 있기 때문에, 벌크체를 직접 미분말로 하는 것에 비해 미분말화가 매우 용이하다.
셰이빙의 분쇄방법으로서는 볼 밀, 진동 밀, 조 크러셔, 임팩 트크러셔, 해머 밀, 임팩트 밀 등을 이용할 수 있고, 특히 한정하는 것은 아니지만, 얻어지는 미분말을 평균입경으로 20∼1000㎛로 할 수 있는 방법인 것이 바람직하다.
또, 분쇄처리에 있어서는, 불순물의 혼입을 최대한 피하는 것과 함께 양산성도 고려할 필요가 있다. 볼 밀, 진동 밀 등에 의한 마찰력을 주요 응력으로 하는 분쇄처리의 방법에서는, 초미세 분말이 많아져서 입도 콘트롤이 곤란한 데다가, 미분말이 산화하기 쉬운 경향이 있다. 또한, 폿을 사용하기 때문에 양산성에 부족하고, 또 오염에 의해 불순물량이 커지는 경향도 있다. 또, 롤 크러셔 등의 압축력, 전단력을 주요 응력으로 하는 분쇄처리의 방법, 혹은 마찰력과의 조합에 의한 분쇄처리의 방법도, 분쇄공구와의 접촉에 의한 불순물의 혼입이나 입도 콘트롤이 곤란한 경향이 있다. 그래서, 분쇄공구나 라이너와의 접촉을 보다 억제할 수 있는 해머밀이나 임팩트밀 등의 충격력을 주요 응력으로 하는 충격분쇄에 의한 분쇄처리가 가장 바람직하다. 또한, 해머밀이나 임팩트밀의 사용은, 분쇄원료인 셰이빙을 연속 투입이 가능하여 양산성 효과에서도 바람직하다.
또한, 셰이빙 혹은 미분말을 환원성 분위기에서 열처리한다. 이 열처리는, 깎아 내는처리나 분쇄처리에 있어서, 도입된 산소를, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재와 동등한 레벨까지 저감하기 위해서 필요하다.
또, 이 산소를 저감하는 열처리는, 셰이빙 혹은 미분말의 성분조성에 의해 매우 적합한 조건을 설정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 성분조성이 Mo 혹은 W 등의 경우에는, 환원매체로서 우수한 효과를 갖는 수소를 도입한 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, Nb, Ti 등이 수소를 흡장하는 경향이 있어 수소를 도입한 분위기로 하는 것이 바람직하지 않은 MoTi합금이나 MoNb합금 등의 경우에는, 100Pa 이하의 감압분위기에서 환원작용에 의해 산소를 저감하는 방법이 바람직하다. 셰이빙 혹은 미분말의 표면에 부착한 산소량에도 따르지만, 일반적인 로터리펌프에 의한 흡인력 이상은 확보한 쪽이 산소 제거를 효율적으로 행할 수 있다.
또한, 환원성 분위기에서의 열처리의 온도조건으로서는, 셰이빙이나 미분말의 성분조성에 의해 약간의 차이는 있지만, 대개 500∼1500℃로 하는 것이 바람직하다. 이는, 500℃이하에서는 산소저감의 효과가 매우 적기 때문이고, 한편, 1500℃를 넘으면 분쇄한 고융점 금속계 분말끼리의 접촉부분이 확산결합을 개시하기 때문에, 다시 해쇄(解碎)하는 것이 곤란하게 되기 때문이다. 또, 보다 바람직한 온도조건은 600∼1300℃, 더 바람직하게는 800∼1200℃이다.
또한, 미분말을 환원성 분위기에서 열처리를 행한 경우에, 온도조건에 따라서는 미분말끼리가 가볍게 결합하는 경우가 있기 때문에, 열처리 후에 결합한 미분말을 해쇄하여 미분말로 하거나, 또 이 미분말을 해쇄 전의 열처리보다도 저온에서 열처리를 실시하여 산소저감을 행해도 된다.
또, 본 발명에 의해 제작되는 고융점 금속계 분말은, 가압소결용의 원료분말로서 사용되는 경우에, 가압용기에의 충전성이나 생산효율을 고려하면, 평균입경으로 20∼1000㎛로 하는 것이 바람직하다. 이는, 평균입경으로 20㎛에 만족하지 않는 입경으로 하면 가압용기에의 충전밀도의 향상이 어려워지는 경우가 있으므로, 상기 평균입경으로 20㎛를 밑도는 데까지의 분쇄처리는 효율적이지 않기 때문이다. 또 한, 평균입경으로 1000㎛를 넘는 조대분말을 포함하는 경우에는, 분말 간의 브릿지현상으로 충전밀도가 올라가지 않는 경우가 있기 때문이다.
또한, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 낼 때에, 셰이빙에 부착하는 탄소, 산소, 수소 등의 불순물을 제거하기 위해, 셰이빙을 세정하는 공정을 부가하는 것이 더 바람직하다.
이 세정공정으로서는, 40℃ 이상의 물, 아세톤, 에탄올 등을 이용할 수 있는데, 안전성과 상기 불순물의 제거를 보다 촉진시키기 위해서 온수세정을 행한 후, 알칼리성 공업용 수용성 클리너 및 순수에 의해 린스하는 방법이 보다 바람직하다.
또, 깎아 낼 때에, 작업성의 효율을 고려하여 절삭유를 사용하는 경우가 있는데,이러한 경우에는 절삭유를 제거하기 위해서, 특히, 탄화수소계 용제를 사용하여 셰이빙을 세정하는 것이 바람직하다. 이 탄화수소계 용제로서는, 환경 측면이나 화재폭발의 위험을 고려하여 파라핀계나 나프틴계의 「제3석유류」가 바람직하다.
또한, 본 발명에 의해 얻어지는 고융점 금속계 분말은, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재와 동등한 레벨의 순도를 가지기 때문에, 이 분말을 소결함으로써 용이하게 순도가 높은 타겟재가 얻어지므로 타겟재의 제조방법으로서 매우 적합하다.
(실시예 1)
본 발명의 실시예에 대해서 이하에 설명한다.
사용을 마친 Mo타겟재를, 절삭유를 도포하면서 초경 WC제의 칩을 사용한 밀링 커터에 의해 깎아 내는 처리하여 두께 약 50㎛의 셰이빙을 채취하였다. 이 Mo셰이빙의 외관을 모식적으로 나타낸 도면을 도 1에, 광학현미경에 의한 마이크로조직의 사진을 도 2에 나타낸다. 도 2에서는, 깎아 내는 처리에 의한 Mo셰이빙의 입계를 따라 마이크로 크랙이 들어가 있는 것을 알 수 있다.
그 후, 채취한 Mo셰이빙에 부착하는 절삭유를 원심분리기에 의해 제거하고, 탄화수소계 용제에 침지시켜서 요동이나 초음파를 병용하여 세정하고 건조시켰다. 또, 이 Mo셰이빙에 부착하는 유분을 유분농도계에 의해 측정한 바, 세정건조 후의 유분은 1mg/50g이하였다.
세정건조 후의 Mo셰이빙을 초경 WC사양의 임팩트밀을 사용하여 충격분쇄에 의해 분쇄처리함에 따라 Mo미분말을 얻었다. 얻어진 Mo미분말을 레이저 회절식 입도분포측정장치(Malvern사 제품 마스터사이저 2000)를 이용하여 입도분포를 측정한 바, 평균입경(D50)이 198㎛였다.
이어서, 이 Mo미분말을 로(爐) 내의 수소압력을 0.115MPa로 한 환원성 분위기에서, 1200℃로 2시간 유지하는 열처리를 행하고, 분쇄처리시에 도입된 산소 등의 불순물을 제거하는 처리를 행하였다.
또한, 사용을 마친 Mo타겟재, 절삭유를 부착한 깎아 내는 처리 후의 Mo셰이빙, 세정건조 후의 Mo셰이빙, 분쇄처리 후의 Mo미분말 및 열처리 후의 Mo미분말 각각의 불순물량을 분석측정한 결과를 표 1에 나타낸다. 또, 각각의 불순물량은, Fe:원자흡광법, C:연소-적외선 흡수법, O:불활성가스 용해-적외선 흡수법, N 및 H:불활성가스 용해-열전도법에 의해 분석측정하였다.
불순물량(질량ppm)
C O Fe H
사용을 마친 Mo타겟재 17 360 70 2
깎아 내는 처리 후의 Mo셰이빙 1110 670 78 150
세정건조 후의 Mo셰이빙 14 460 76 6
분쇄처리 후의 Mo미분말 12 592 82 5
열처리 후의 Mo미분말 3 34 75 1
표 1에서 열처리 후의 Mo미분말은, 사용을 마친 Mo타겟재와 동등한 레벨 이하의 불순물량이고, 특히 산소량은 크게 저감할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 사용을 마친 타겟재에 비해 산소량을 크게 저감할 수 있으므로,산소량의 저감에 한계가 있는 분말소결법에 의해 타겟재를 제조하기 위한 원료분말로서 특히 바람직한 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1과 같은 방법으로 얻은 세정건조 후의 Mo셰이빙을 로 내의 수소압력을 0.115MPa로 한 환원성 분위기에서, 1200℃로 2시간 유지하는 열처리를 행하고, 분쇄처리시에 도입된 산소 등의 불순물을 제거하는 처리를 행하였다. 이 열처리 후의 Mo셰이빙을 초경 WC사양의 임팩트밀을 사용하여 충격분쇄에 의한 분쇄처리에 의해 Mo미분말을 얻었다. 얻어진 Mo미분말을 실시예 1과 같이, 레이저 회절식 입도분포측정장치(Malvern사 제품 마스터사이저 2000)를 이용하여 입도분포를 측정한 바, 평균입경(D50)이 198㎛이었다.
실시예 1과 같은 분석측정방법에 의해, 사용을 마친 Mo타겟재, 절삭유를 부착한 깎아 내는 처리 후의 Mo셰이빙, 세정건조 후의 Mo셰이빙, 환원성 분위기에 의한 열처리 후의 Mo셰이빙 및 분쇄처리 후의 Mo미분말의 불순물량을 분석측정한 결과를 표 2에 나타낸다.
불순물량(질량ppm)
C O Fe H
사용을 마친 Mo타겟재 17 360 70 2
깎아 내는 처리 후의 Mo셰이빙 1110 670 78 150
세정건조 후의 Mo셰이빙 14 460 76 6
열처리 후의 Mo셰이빙 1 29 80 1
분쇄처리 후의 Mo미분말 5 235 76 4
표 2에서도 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 Mo미분말은, 사용을 마친 Mo타겟재와 동등한 레벨 이하의 불순물량이고, 특히 산소량은 크게 저감할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 사용을 마친 타겟재에 비해 산소량을 크게 저감할 수 있으므로, 산소량의 저감에 한계가 있는 분말소결법에 의해 타겟재를 제조하기 위한 원료분말로서 특히 바람직한 것을 알 수 있다.
본 발명에 의해, 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재로부터, 용이하면서 저렴하게 안정적으로 고융점 금속계 분말을 제조하는 것이 가능하게 되고, 고융점 금속계 타겟재를 저렴하게 안정적으로 제조하는 것이 가능하게 되므로, 산업상의 이용가치는 높다.

Claims (9)

  1. 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는(削出) 처리를 하여 마이크로 크랙을 생성시킨 2mm 이하 두께의 셰이빙(shavings)으로 하고, 상기 셰이빙을 분쇄 처리하여 미분말로 한 후, 또 환원성 분위기에서 500∼1500℃의 열처리를 하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  2. 사용을 마친 고융점 금속계 타겟재를 깎아 내는 처리를 하여 마이크로 크랙을 생성시킨 2mm 이하 두께의 셰이빙(shavings)으로 하고, 상기 셰이빙을 환원성 분위기에서 500∼1500℃의 열처리를 한 후, 또 분쇄 처리하여 미분말로 하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 깎아 내는 처리는, 밀링 커터를 사용하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 셰이빙의 분쇄처리는, 충격분쇄인 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 환원성 분위기의 열처리는, 수소함유 분위기인 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 환원성 분위기의 열처리는, 100Pa 이하의 감압분위기인 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 분쇄처리에 의해 평균입경으로 20∼1000㎛의 미분말로 하는 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    고융점 금속이 순Mo인 것을 특징으로 하는 고융점 금속계 분말의 제조방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 고융점 금속계 분말의 제조방법에 의해 얻어지는 고융점 금속계 분말을 소결하는 것을 특징으로 하는 타겟재의 제조방법.
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