CN113477933A - 一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,它涉及粉末冶金技术领域。其工艺步骤为:(1)将废渣料通过氢气气氛炉除杂或清洗后筛选,将所得废渣料分类处理;(2)将筛选后的钨合金废渣料氧化处理得到氧化钨合金渣料;(3)将氧化钨合金渣料破碎处理后过100‑120目筛网得到粗氧化钨合金粉;(4)将粗氧化钨合金粉进一步球磨得到细氧化钨合金粉;(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中分两步还原得到细钨合金粉。本发明工艺简单,操作简便,缩短工艺流程,提高能源利用率,适用于批量生产,钨合金粉的适用产品范围广,且成本低,易于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及的是粉末冶金技术领域,具体涉及一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法。
背景技术
钨合金因其具有高密度、高强度和高硬度、导电导热性能好、热膨胀系数低、吸收射线能力强以及耐高压、耐电腐蚀等特点,被广泛应用在国防军工、航空航天、电子信息、能源、冶金、核工业领域。由于其较为重要的应用领域和相对高昂的价格,使钨合金废料的再利用变得迫切和重要。
目前,钨合金再利用的方法主要是通过化学浸出、电化学分解、氧化还原的方法得到氧化钨,再通过还原过程制备钨粉和钨合金粉。钨合金粉的制备主要有紫钨还原法、循环氧化法。特别的,还原过程中加入Ce、Y、La等元素的氧化物添加后能有效细化钨合金粉,改善合金的界面结合状态,提高合金力学性能和降低合金的孔隙度。以上制备方法中循环氧化法可以很大程度上细化钨粉,但其工艺流程长、能源利用率较低,不适用于批量的低成本生产。而化学或电化学方法对工艺和设备的要求较高,适用于制备高附加值的钨粉,传统的氧化还原过程制备的钨合金粉由于其制备工艺的限制,导致产品的晶粒度较高,在使用的产品类型上有较大的限制。
综上,针对现有钨合金再利用技术的局限性和复杂性,以及在钨合金废料的高效率、高质量再利用方面尚存在一定的技术难点,为了解决上述问题,开发一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法尤为必要。
发明内容
针对现有技术上存在的不足,本发明目的是在于提供一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,工艺简单,操作简便,缩短工艺流程,提高能源利用率,适用于批量生产,钨合金粉的适用产品范围广,且成本低,易于推广使用。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其步骤为:
(1)将废渣料通过氢气气氛炉除杂或清洗后筛选,将所得废渣料分类处理;
(2)将筛选后的钨合金废渣料氧化处理得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉;
(4)将粗氧化钨合金粉进一步球磨得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中分两步还原得到细钨合金粉。
作为优选,所述的步骤(1)中废渣料通过氢气气氛炉除杂的低温除杂温度为550-650℃,高温区保温时间1h-2h。
作为优选,所述的步骤(2)中的废渣料氧化处理的氧化温度为700-800℃,氧化时间为3h-5h。
作为优选,所述的步骤(3)中废渣料的粗氧化钨合金粉粒度为100μm-200μm,其优选粒度为140μm。
作为优选,所述的步骤(4)中粗氧化钨合金粉的球磨方式为滚筒式球磨,采用钢球作为球磨介质,球料比≥2.3:1,混合时间为20-24h;粗氧化钨合金粉球磨后得到的细氧化钨合金粉的粒度为10μm-20μm。
作为优选,所述的步骤(5)中氢气气氛炉的升温速率为0.5℃/min-2℃/min。
作为优选,所述的步骤(5)中细氧化钨合金粉的两步还原工艺为:第一步还原为大装舟量的WO3→WO2.72的相变过程,温度为700℃-760℃;第二步还原为小装舟量的WO2.72→W的相变过程,温度为760℃-800℃。
作为优选,所述的两步还原过程中的氢气流量为10-30m³/h:其中第一步还原氢气流量为10-20m³/h,第二步还原氢气流量为15-30m³/h;所述的两步还原过程中的装料重量为2Kg-8Kg:其中第一步还原装舟量为6-8Kg,装料厚度为6.0-14mm;第二步还原装舟量为2-3Kg,装料厚度为1-3mm;所述的两步还原过程中氢气还原时间为1-5h:其中第一步还原时间为3-5h,第二步还原时间为1-3h。
本发明的有益效果:本方法操作简便,能够缩短工艺流程,有效提高能源利用率,使得钨合金废料得以高效率、高质量再利用,大幅拓展钨合金粉的适用产品范围,且适用于批量生产,成本低,应用前景广阔。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案:一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其步骤为:
(1)将废渣料通过氢气气氛炉除杂或清洗后筛选,将所得废渣料分类处理;
(2)将筛选后的钨合金废渣料氧化处理得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉;
(4)将粗氧化钨合金粉进一步球磨得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中分两步还原得到细钨合金粉。
值得注意的是,所述的步骤(1)中废渣料通过氢气气氛炉除杂的低温除杂温度为550-650℃,高温区保温时间1h-2h。
所述的步骤(2)中的废渣料氧化处理的氧化温度为700-800℃,氧化时间为3h-5h。
所述的步骤(3)中废渣料的粗氧化钨合金粉粒度为100μm-200μm,其优选粒度为140μm。
所述的步骤(4)中粗氧化钨合金粉的球磨方式为滚筒式球磨,采用钢球作为球磨介质,球料比≥2.3:1,混合时间为20-24h;粗氧化钨合金粉球磨后得到的细氧化钨合金粉的粒度为10μm-20μm。
此外,所述的步骤(5)中氢气气氛炉的升温速率为0.5℃/min-2℃/min。
本具体实施方式将细氧化钨合金粉分两步还原得到细钨合金粉,其两步还原工艺为:第一步还原为大装舟量的WO3→WO2.72的相变过程,温度为700℃-760℃;第二步还原为小装舟量的WO2.72→W的相变过程,温度为760℃-800℃。该两步还原过程中的氢气流量为10-30m³/h:其中第一步还原氢气流量为10-20m³/h,第二步还原氢气流量为15-30m³/h;两步还原过程中的装料重量为2Kg-8Kg:其中第一步还原装舟量为6-8Kg,装料厚度为6.0-14mm;第二步还原装舟量为2-3Kg,装料厚度为1-3mm;两步还原过程中氢气还原时间为1-5h:其中第一步还原时间为3-5h,第二步还原时间为1-3h。
本具体实施方式有效缩短工艺流程,提高制备效率,且对工艺和设备的要求不高,制备的钨合金粉粒度小,该方法提升能源利用率,使得钨合金废料得以高效率、高质量再利用,钨合金粉的适用产品范围广,提高了产品的性能,适用于批量的低成本生产,具有广阔的市场应用前景。
实施例1:一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其制备步骤为:
(1)将WNiFe废坯料在低温气氛保护脱脂炉处理,减少坯料挥发分含量,温度为600℃,保温时间1h;
(2)将坯料一次破碎处理后入电阻炉,温度为760℃,炉门打开,保温3h得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料二次破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉;
(4)将粗氧化钨合金粉在滚筒式球磨机中连续球磨20h,球磨介质为钢球,球料比150:200,得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中两步还原得到细钨合金粉:
①第一步还原参数为:还原温度为700℃,氢气流量18m³/h,装舟量为6Kg,装料厚度10mm,高温区保温时间4h,最大升温速率1.5℃/min,得到颜色偏紫或发蓝的细氧化钨合金粉;
②第二步还原参数为:还原温度为780℃,氢气流量30m³/h,装舟量为2Kg,装料厚度2mm,高温区保温时间2h,最大升温速率2℃/min,得到黑灰色的细钨合金粉。
本实施例还原得到的细钨合金粉粒度达到3μm-8μm。
实施例2:一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其制备步骤为:
(1)将WNiCu废坯料在低温气氛保护脱脂炉处理,减少坯料挥发分含量,温度为580℃,保温时间1.5h;
(2)将坯料预破碎处理后入电阻炉,温度为740℃,炉门打开,保温4h得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料二次破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉;
(4)将粗氧化钨合金粉在滚筒式球磨机中连续球磨20h,球磨介质为钢球,球料比150:200,得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中两步还原得到细钨合金粉:
①第一步还原参数为:还原温度为750℃,氢气流量16m³/h,装舟量为6Kg,装料厚度10mm,高温区保温时间3h,最大升温速率1.2℃/min,得到颜色偏紫或发蓝的细氧化钨合金粉;
②第二步还原参数为:还原温度为800℃,氢气流量25m³/h,装舟量为2Kg,装料厚度1.5mm,高温区保温时间1.5h,最大升温速率2℃/min,得到黑灰色的细钨合金粉。
本实施例还原得到的细钨合金粉粒度达到5μm-10μm。
实施例3:一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其制备步骤为:
(1)将WNiFe废钨合金料水洗清除杂质,入双氧水进一步清洗后干燥;
(2)将废钨合金料入电阻炉,温度为800℃,炉门打开,保温5h得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料二次破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉,同时将未完全氧化的钨合金料执行步骤(1)重新氧化;
(4)将粗氧化钨合金粉在滚筒式球磨机中连续球磨25h,球磨介质为钢球,球料比1:1,得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中两步还原得到细钨合金粉:
①第一步还原参数为:还原温度为720℃,氢气流量20m³/h,装舟量为7Kg,装料厚度14mm,高温区保温时间4h,最大升温速率1℃/min,得到颜色偏紫或发蓝的细氧化钨合金粉;
②第二步还原参数为:还原温度为780℃,氢气流量30m³/h,装舟量为2.5Kg,装料厚度1.2mm,高温区保温时间2h,最大升温速率2℃/min,得到黑灰色的细钨合金粉。
本实施例还原得到的细钨合金粉粒度达到6μm-12μm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,其步骤为:
(1)将废渣料通过氢气气氛炉除杂或清洗后筛选,将所得废渣料分类处理;
(2)将筛选后的钨合金废渣料氧化处理得到氧化钨合金渣料;
(3)将氧化钨合金渣料破碎处理后过100-120目筛网得到粗氧化钨合金粉;
(4)将粗氧化钨合金粉进一步球磨得到细氧化钨合金粉;
(5)将细氧化钨合金粉在氢气气氛炉中分两步还原得到细钨合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(1)中废渣料通过氢气气氛炉除杂的低温除杂温度为550-650℃,高温区保温时间1h-2h。
3.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的废渣料氧化处理的氧化温度为700-800℃,氧化时间为3h-5h。
4.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(3)中废渣料的粗氧化钨合金粉粒度为100μm-200μm,其优选粒度为140μm。
5.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(4)中粗氧化钨合金粉的球磨方式为滚筒式球磨,采用钢球作为球磨介质,球料比≥2.3:1,混合时间为20-24h;粗氧化钨合金粉球磨后得到的细氧化钨合金粉的粒度为10μm-20μm。
6.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(5)中细氧化钨合金粉的两步还原工艺为:第一步还原为大装舟量的WO3→WO2.72的相变过程,温度为700℃-760℃;第二步还原为小装舟量的WO2.72→W的相变过程,温度为760℃-800℃。
7.根据权利要求6所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的两步还原过程中的氢气流量为10-30m³/h:其中第一步还原氢气流量为10-20m³/h,第二步还原氢气流量为15-30m³/h。
8.根据权利要求6所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的两步还原过程中的装料重量为2Kg-8Kg:其中第一步还原装舟量为6-8Kg,装料厚度为6.0-14mm;第二步还原装舟量为2-3Kg,装料厚度为1-3mm。
9.根据权利要求6所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的两步还原过程中氢气还原时间为1-5h:其中第一步还原时间为3-5h,第二步还原时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的一种废渣料制备细钨合金粉的工艺方法,其特征在于,所述的步骤(5)中氢气气氛炉的升温速率为0.5℃/min-2℃/min。
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