KR100938435B1

KR100938435B1 - 황화카보닐의 합성방법 및 합성반응장치

Info

Publication number: KR100938435B1
Application number: KR1020090052782A
Authority: KR
Inventors: 김대현; 김영국; 정성진; 이준열; 백두현
Original assignee: (주)원익머트리얼즈
Priority date: 2009-06-15
Filing date: 2009-06-15
Publication date: 2010-01-25

Abstract

본 발명은 농약, 의약 및 다양한 화학제품들의 주요 원료로 사용되고 있으며, 최근 반도체 제조공정에서 신규 에칭가스 재료로 주목받고 있는 황화카보닐(COS)의 합성방법과 합성반응장치에 관한 것이다.

보다 상세하게는 액체 황이 들어있는 반응기에 일정 깊이로 잠겨있는 배관을 통해 일산화탄소(CO)를 버블링 공급시킴으로써 기-액 접촉 방식으로 고수율이면서 부반응물의 생성을 최소화시킬 수 있는 황화카보닐(COS)의 합성방법과 합성반응장치에 관한 것이다.

이러한 본 발명의 방법에 따르면, 간단한 반응설비만으로 유용한 황화카보닐을 경제적으로 합성할 수 있으며, 부반응물의 생성을 최소화하고, 연속적으로 대량생산이 가능하다.

황화카보닐, COS, 버블링, 합성방법, 일산화탄소, 황

Description

황화카보닐의 합성방법 및 합성반응장치{Production Method of COS and apparatus thereof}

보다 상세하게는 액체 황이 들어있는 반응기에 일정 깊이로 잠겨있는 딥노즐을 통해 일산화탄소(CO)를 공급 버블링 시킴으로써 기-액 접촉 방식으로 고수율 이면서 부반응물의 생성을 최소화할 수 있는 황화카보닐(COS)의 합성방법과 합성반응장치에 관한 것이다.

일반적으로 황화카보닐(COS)은 2개의 이중 결합을 가진 독특한 분자구조로 인해 농약 및 의약, 다양한 화학제품들의 주요 원료로 널리 사용되고 있다.

최근에는 반도체 제조 공정 중 가장 중요한 공정이라고 할 수 있는 에칭공정에서 기존의 에칭가스와 병용할 경우 에칭특성을 크게 개선시킬 수 있다는 결과가 발표되면서 차세대 반도체 공정의 에칭 가스재료로 많은 주목을 받고 있는 유용한 물질이다.

이러한 황화카보닐(COS)은 보통 일산화탄소와 황을 원료로 하여 제조한다.

일산화탄소와 황을 원료로 하여 황화카보닐을 합성하는 방법에 관해서는 그간 많은 방법들이 제안되어져 왔다.

예를 들면, 황화아연, 황화카드뮴, 황화납 등과 같이 황을 함유한 금속화합물들을 촉매로 이용하여 일산화탄소와 황을 기상반응시켜서 높은 수율로 황화카보닐을 제조하는 방법들이 알려져 있다.

그러나, 이러한 방법으로 황화카보닐을 합성할 경우, 비록 황화카보닐의 수율은 90% 이상으로 높일 수 있지만, 주기적으로 촉매를 재생하거나 교체해주어야 할 뿐 아니라, 촉매에 함유된 불순물에 기인하는 부생성물, 이를테면 황화수소와 같은 원치 않는 부산물들의 생성을 피할 수 없는 단점이 있다.

또 다른 방법으로는, 미국특허 US4,078,045호에 제시된 것으로, 도 1과 같이 공급되는 황을 가열하여 기체로 만들고, 상기 기체 상태의 황과 일산화탄소를 혼합하여 혼합가스를 만들고, 상기 혼합가스를 반응기에 공급하여 황화카보닐을 합성하는 방법이다.

도 1에서, 1은 기상 반응기이고, 2는 일산화탄소 공급관이고, 3은 혼합믹서이고, 4는 황 공급펌프이고, 5는 황 공급관이고, 7은 황을 가열하는 가열기이고, 6, 8, 9는 연결관이고, 10은 황화카보닐(COS) 배출관이다.

이 방법에서는 촉매를 사용하지 않고도 고수율로 황화카보닐을 합성할 수 있 는 기술을 제시하고 있지만, 황을 가열하여 기체로 형성하고, 상기 황의 기체와 일산환탄소를 혼합하는 원료 혼합장치와, 상기 황과 일산화탄소가 혼합된 혼합가스를 공급받아 반응시키는 반응장치가 별개로 되어 있어 설비에 대한 비용이 비싸고, 각각의 온도를 유지하기 위해서는 높은 에너지를 필요로 하게 되어 경제적인 측면에서 바람직하지 않으며, 제조원가가 상승하는 요인이 된다.

또한, 일산화탄소와 기체상태의 황을 혼합하여 혼합가스를 만들 때, 고수율의 황화카보닐을 얻기 위해서는 일산화탄소와 황의 비율을 일정하게 유지할 필요가 있으며, 황을 증발시켜 일정한 비율로 일산화탄소와 혼합하는 기술은 실질적으로 상당한 어려움을 내포하고 있다.

본 발명은 일산화탄소와 황을 원료로 하여 황화카보닐을 합성함에 있어 종래 기술들이 가지는 문제점들을 해결하고 경제적이면서도 기술적으로 편리하게 황화카보닐을 합성하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 첫 번째 목적은, 촉매를 사용하여 황화카보닐을 합성하는 과정에서 나타나는 촉매의 재생 및 교체로 인한 보수 유지 문제, 불순물에 의한 부산물들의 생성문제 등을 해결함으로써 경제적이면서 효율적으로 황화카보닐을 합성하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 일산화탄소와 황을 원료로 하여 황화카보닐을 합성함에 있어서 기상 반응 기술이 갖고 있는 장치의 이중화, 공정 조건의 관리 어려움과 같은 문제점들을 해결함으로써 간단한 방법으로 황화카보닐을 합성하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 상기의 목적을 달성할 수 있도록 기상의 일산화탄소와 액상의 황을 경제적이면서도 간단한 방법으로 반응시켜 고수율의 황화카보닐을 합성할 수 있는 반응장치를 제공하는 것이다.

이러한 목적을 달성하고자 하는 본 발명의 황화카보닐의 합성방법은, 압력과 온도조절이 가능한 반응기의 내부에 저장된 액상의 황에 일산화탄소를 공급하여 기 -액 접촉방법으로 반응하도록 하는 황화카보닐의 합성방법이다.

이와 같이 액상의 황에 일산화탄소를 공급하여 기-액 접촉방법으로 황화카보닐의 합성함으로써 촉매를 사용하지 않아 촉매의 재생 및 교체로 인한 보수 유지 문제와 불순물에 의한 부산물들의 발생을 방지하였다.

상기 반응기 내부의 황은 가열수단에 의하여 온도를 350~550℃로 유지하고, 반응기 내부압력은 0~5kg/cm²로 유지하여 황에 일산화탄소를 반응시켜 황화카보닐의 합성한다.

상기 액상의 황에 일산화탄소를 공급하되 기-액 접촉이 일어나도록 일산화탄소는 액상 황의 내부에 공급되며, 바람직하게는 상기 일산화탄소 가스는 액상 황의 계면(수면)에서 5cm 이상의 깊이에서 공급된다.

상기 일산화탄소 가스는 액상 황 내에 버블링 되도록 공급하는 것이 바람직하다.

상기 본 발명의 황화카보닐의 합성방법을 이룰 수 있도록 하는 황화카보닐의 합성반응장치는, 일산화탄소(CO)와 황(S)을 반응시켜 황화카보닐(COS)을 합성하는 반응장치에 있어서, 액상의 황(S)을 저장하도록 내부공간을 가지며, 가열수단을 구비하여 온도조절이 가능하고, 압력조절이 가능한 반응기와, 상기 반응기의 내부공간에 저장된 액상의 황(S) 내에 일산화탄소(CO)를 공급하도록 설치된 일산화탄소 공급관과, 상기 반응기의 상부에 설치되어 반응하여 합성된 황화카보닐(COS)을 배출하는 황화카보닐(COS) 배출관을 포함하도록 구성되고,

상기 일산화탄소 공급관의 끝단부(액속에 잠긴 배관의 끝부분)에는 버블러 또는 스파저와 같이 기포의 분산을 도와주는 버블링 장치가 설치되거나, 또는 기포발생이 용이하도록 배관을 가공할 수 있으며, 또는 배관 그대로 사용하여도 상관이 없다. 즉, 반응기로 공급된 일산화탄소가 액체 황 내에서 배출되도록 제작되었다면 일산화탄소의 공급관에는 아무런 제약이 없다.

본 발명의 방법에 따르면, 간단한 합성반응장치로 유용한 황화카보닐 가스를 경제적이면서도 효율 좋게 연속적으로 합성할 수 있는 특징이 있다.

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 황화카보닐의 합성방법은 이전의 기술들과 달리 촉매를 사용하지 않음으로 해서 촉매의 활성 저하나 촉매에 함유된 불순물에 기인하는 부산물들의 생성을 억제할 수 있고, 기상의 일산화탄소와 기상의 황을 반응시키는 기상반응에 비해 현저히 낮은 온도에서 반응을 시킴으로 고온에 따른 에너지 비용을 낮출 수 있으며, 반응생성물의 분해를 방지하여 경제적이면서도 고수율로 황화카보닐을 제조할 수 있는 특징이 있다.

또한 이전의 기술에서는 일산화탄소와 황의 혼합가스를 만들기 위하여 반응기와 함께 두 원료를 혼합하는 혼합장치가 필요하지만, 본 발명에서는 별도의 혼합장치를 필요로 하지 않고, 반응기 내에 일산화탄소를 공급하는 것만으로 반응이 이루어지므로, 두 원료의 혼합 비율을 맞추기 위한 조작이 필요 없어져 공정이 간단 하면서도 연속 운전으로 대량 생산을 할 수 있다는 장점이 있다.

첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

본 발명의 황화카보닐의 합성방법은, 액상(액체) 황이 들어 있는 반응기에 황 액속에 잠기도록 설치된 일산화탄소 공급관을 통해 일산화탄소를 공급하여 일산화탄소를 버블링 시켜 황 액속으로 공급된 일산화탄소 가스와 액상의 황을 기-액 접촉시켜서 별도의 혼합장치나 촉매 없이도 황화카보닐을 합성할 수 있는 새로운 황화카보닐의 합성방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 출원인은, 활용도가 넓어진 황화카보닐을 보다 용이하고 경제적으로 제조할 수 있는 기술을 개발하기 위하여 연구를 실시한 결과, 기-액 접촉반응이 기존의 기상반응법이나 촉매를 이용한 기상접촉법에 비해서 불순물의 생성을 획기적으로 줄이면서도 고수율로 간편하게 황화카보닐을 합성할 수 있다는 사실을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

이러한 본 발명의 황화카보닐의 합성방법은,

온도와 압력조절이 가능한 반응기(21) 내에 액상의 황을 황 공급관(27)을 통하여 황을 공급하여 일정량을 채운다.

상기 액상의 황이 저장된 반응기(21) 내에 일산화탄소(CO)를 공급관(23)을 통하여 공급한다.

상기 공급관(23)을 통하여 공급되는 일산화탄소는 기-액 접촉반응이 일어날 수 있도록 액상의 황 내에 공급한다.

상기 공급관(23)의 끝단부인 노즐은 반응기(21) 내에 저장된 액상의 황 계면(수면)에서 최소 5㎝ 이상의 깊이로 잠기도록 한다.

이는 공급관(23)으로 공급되는 일산화탄소가 액상의 황 계면(수면)에서 최소 5㎝ 이상의 깊이에서 공급되어 기-액 접촉반응이 일어나도록 하기 위함이다.

본 발명에 따르는 일산화탄소와 액상 황을 원료로 사용하여 황화카보닐을 합성방법에 있어서 반응조건은 아래와 같다.

일산화탄소와 액상 황의 기-액 접촉반응시 반응온도는 350~550℃이다. 이를 위하여 반응기(21) 내의 액상의 황을 가열수단(22)으로 350~550℃로 유지시킨다.

조금 더 상세하게는, 상기 기-액 접촉반응 반응온도는 400~500℃가 좋으며, 가장 좋게는 430~480℃이다.

일산화탄소와 액상 황의 기-액 접촉반응시 반응압력은 0(대기압)~5kg/cm²-G이다.

조금 더 상세하게는, 반응압력은 0.5~3kg/cm²-G가 좋으며, 보다 좋게는 1~2.5kg/cm²-G이다.

상기 반응온도와 반응압력 조건상태에서 일산화탄소를 액상의 황에 잠겨있는 공급관의 노즐을 통하여 버블링시켜 공급한다.

이는 촉매 또는 별도의 고온 기상 반응장치 없이도 높은 수율로 황화카보닐을 연속으로 제조할 수 있게 한다.

반응기는 기-액 접촉효율을 높이기 위하여 수평형 보다는 수직형이나 칼럼형 반응기가 상대적으로 유리하지만, 기-액 접촉만 충분히 이루어진다면 어떤 형태의 반응기라도 사용 가능하다.

본 발명의 황화카보닐의 합성반응장치는 도 2와 같이 수직 실린더 형태로 형성된 내부공간(21a)을 가지는 반응기(21)와, 상기 반응기(21)를 가열하는 가열수단(22)과, 상기 반응기(21) 내에 일산화탄소를 공급하는 일산화탄소 공급관(23)과, 상기 반응기(21) 내에 황을 공급하는 황 공급관(27)과, 상기 반응기(21) 내에서 반응하여 합성된 황화카보닐을 배출하는 배출관(24)으로 구성된다.

상기 반응기(21)에는 액상(액체) 황의 수위를 측정할 수 있는 수위계(미도시)와, 내부 온도를 측정하는 온도센서(25)와, 내부압력을 측정하는 압력센서(26) 가 설치되어 있다.

상기 일산화탄소 공급관(23)과 황 공급관(27)과 황화카보닐을 배출하는 배출관(24)에는 각각 공급과 배출을 제어하는 밸브가 설치된다.

상기 가열수단(22)은 보통 전기히터를 사용하며, 반응온도를 조절한다.

상기 반응기(21) 내부의 반응 압력은 반응기(21)에서 유출되는 가스 유량을 밸브로 조절하여 일정하게 유지시킨다. 즉, 황화카보닐을 배출하는 배출관(24)에 설치되어 있는 밸브를 이용하여 조절한다.

상기 반응기(21) 내에 공급되는 황은 분말형, 과립형, 펠렛형과 같은 고체 상태이거나 액상 등 어떤 형태의 것이라도 상관이 없으나, 반응에서 부반응물의 생성을 최소화하기 위해서는 99% 이상의 순도를 가진 제품을 사용하는 것이 좋다.

고체 상태의 황을 원료로 사용할 경우에는 반응기에 직접 투입한 후 온도를 높여 용융시켜 액체 상태로 만든 후 일산화탄소를 공급하여 반응을 실시할 수도 있지만, 별도의 용기에서 미리 액체 상태로 만든 후 연속식 또는 회분식으로 반응기(21)에 보충하는 것이 바람직하다.

별도의 용기에서 액체 상태로 황을 만든 후 반응기(21)에 공급하는 경우에는 별도의 용기에서 고체 상태의 황을 용융시킨 후 질소와 같은 불활성 가스를 이용하여 버블링 시킴으로써 수분과 같은 불순물들을 미리 제거할 수 있으며, 황을 보충할 경우에 반응기를 외부로 노출시키지 않고 황을 보충할 수 있게 함으로써 불순물의 유입을 최소화하여 반응에서 불순물의 생성을 최소화할 수 있는 장점이 있다.

액체 상태의 황을 반응기로 공급할 때에는 펌프를 사용하여 정량 공급하거 나, 불활성 가스로 가압한 후, 압력차를 이용하여 반응기로 공급할 수 있다.

반응기 내의 액상 황 수위는 일산화탄소 공급관에 형성된 끝단부의 노즐은 최소 5cm 이상의 깊이로 잠기도록 유지하는 것이 좋다. 이는 일산화탄소 가스가 액상 황의 계면(수면)에서 최소 5cm 이상의 깊이에서 배출되도록 하기 위한 것이다.

그 깊이는 반응기 형태나 배출되는 일산화탄소 가스의 유량 등에 따라 기-액 접촉시간을 고려하여 결정한다.

일산화탄소 공급관의 잠기는 깊이가 너무 낮으면 일산화탄소의 가스와 액체9액상) 황 간에 충분한 접촉이 일어나지 않게 되어 미반응 일산화탄소의 양이 증가하게 되고, 반대로 액속에 너무 깊이 잠기면 체류시간의 증가로 인해 반응물이 분해되어 수율이 낮아질 수 있으므로 좋지 않다.

보통 일산화탄소 공급관에 형성된 끝단부의 노즐은 액상 황의 계면(수면)에서 5 ~ 100cm의 깊이에 위치하도록 한다.

반응기의 온도는 반응이 일어나는 반응영역, 즉 액상 황부의 온도를 의미하며 350~550℃, 좋게는 400~500℃, 그보다 더 좋게는 430~480℃로 유지하는 것이 좋다.

반응온도가 너무 낮으면 반응활성이 저하되어 반응수율이 떨어지고, 너무 높으면 부산물의 생성량이 증가할 뿐만 아니라 황의 증발량이 많아져서 황의 손실은 물론, 증발된 황이 배관에서 응축하여 배관을 폐쇄시키는 등 원치 않는 결과를 초래한다.

반응압력은 0(대기압 상태)~5kg/cm²-G의 범위로 유지시키되, 좋게는 0.5~4kg/cm²-G, 보다 좋게는 1~3kg/cm²-G으로 유지하는 것이 반응에 가장 유리하다.

반응 압력이 낮으면 동일 온도에서 상대적으로 황의 증발량이 증가하게 되어 손실량이 많아지고 기-액 접촉효율이 저하되어 수율이 저하된다.

반응 압력을 너무 높이면 원료의 공급압력 역시 높여야 하므로 위험성이 증가하고 반응기 내에서 가스 체류시간의 증가로 생성된 황화카보닐이 분해하거나 이황화탄소(CS₂)와 같은 부산물이 생성될 수 있다.

일산화탄소는 유량계를 통하여 일정한 유량이 연속적으로 반응기에 도입되고, 끝단부가 액상의 황에 잠겨 있는 공급관을 통해 액상 속으로 버블링 된다.

기포와 액체 간의 접촉 효율을 높이기 위하여 교반기를 사용하여도 좋으나, 별도의 교반장치 없이도 고수율을 얻을 수 있으므로 경제적 측면 및 유지관리 측면에서 교반기가 없는 편이 유리하다.

한편, 일산화탄소 가스가 액속(액상의 황)으로 방출되는 노즐부분에 버블링 장치(23a)를 설치할 수 있다.

상기 버블링장치(23a)는 공급되는 일산화탄소의 기포를 작게 분산시킴으로써 기-액 접촉 효과를 향상시키고 반응 효율을 높일 수 있다.

상기 버블링 장치(23a)는 액체 내에서 작은 기포를 발생시켜 기-액 접촉 효과를 높여주는 버블러 또는 스파저를 말하는 것으로서, 반응온도 및 압력 조건에 견딜 수 있는 것이면 어떤 형태의 것이라도 사용할 수 있다.

그러나, 별도의 버블링 장치(23a)를 설치하지 않더라도 본 발명의 방법에 따르면 고수율로 황화카보닐을 합성할 수 있다.

반응기의 재질은 온도와 압력에 견딜 수 있는 재질이면 어떠한 재질이라도 상관은 없으나 구리 계열 금속은 황에 취약하므로 사용해서는 안 된다.

탄소강 또는 철제 재질은 쉽게 산화되어 녹과 같은 불순물을 생성하기 쉬우므로 가급적 스테인레스 계열이나 니켈 또는 니켈합금 계열의 금속 재료를 사용하여 제작하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 황화카보닐의 제조과정은,

고체 상태의 황을 녹이고 황의 불순물을 제거하기 위한 액상의 황을 제조하는 과정과;

불순물을 제거한 상기 황을 반응기로 이송한 후 반응온도를 유지시키는 반응준비 과정과;

일산화탄소를 버블링시켜 반응을 실시하는 반응과정으로 이루어진다.

본 발명에서 사용하는 황은 고체 상태의 제품으로 황의 투입을 용이하게 하고 분말 비산과 같은 문제점을 예방하기 위하여 분말 형태가 아닌 그래뉼 또는 펠렛 형태의 고체 황을 사용하였다.

고체 상태의 황을 미리 준비한 용기에 일정량 투입하고 밀폐한 후, 불활성 가스 공급관의 노즐을 통해 불활성 가스를 공급하여 버블링 시키면서 용기 외부에 설치된 전기히터로 가열하여 고체 황을 용융시킨다.

투입된 황이 완전히 액체 상태로 되면 황의 온도를 125~140℃로 유지시키면서 1시간 이상 불활성 가스로 버블링 시켜 수분을 비롯한 불순물들을 제거한다.

이렇게 제조한 액상 황을 가압하여 반응기에 이송한 후, 일산화탄소 공급관의 노즐로 일산화탄소를 공급하여 액상의 황에 버블링 시켜 반응을 실시한다.

액상의 황은 연속식 또는 회분식으로 반응기에 보충하도록 한다.

다음에 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다.

[실시예 1]

반응기(21)는 내경이 150mm, 높이가 300mm인 스테인레스제 수직 원통형 반응기로서 내부 온도를 측정하기 위한 온도센서(25)와 일산화탄소가 공급되는 끝단부에 노즐이 형성된 공급관(23)이 설치되어 있다.

반응기(21) 외부에는 온도유지를 위해 가열수단(22)인 전기히터를 설치하여 반응온도를 조절할 수 있게 하였다.

일산화탄소는 유량계를 거쳐 일정량이 반응기(21)로 공급되도록 하였으며, 일산화탄소의 공급관(23)의 깊이를 다르게 하여 각각의 조건에서 실험하였다.

반응기(21) 내의 반응온도는 450℃, 반응압력은 2kg/cm²-G으로 유지하였다.

반응기(21) 상부 배관인 배출관(24)을 통해 유출되는 반응 생성 가스를 주기적으로 포집하여 가스크로마토그래피로 분석하였으며 그 결과는 표1에 나타내었다.

[표1] 노즐 깊이에 따른 반응성

CO 유량 (l/min)	반응온도 (℃)	반응압력 (kg/cm²-G)	딥노즐깊이 (cm)	COS 수율 (%)
1	450	2	20	98.2
1	450	2	15	82.1
1	450	2	10	25.7
1	450	2	5	4.3

[실시예 2]

실시예 1의 반응기를 사용하여 대기압 상태에서 반응 온도(액상의 황 온도)를 각각 350℃, 400℃, 450℃, 500℃로 변경시키면서 실시예1과 같은 조건으로 실험하였다.

[표2] 반응 온도에 따른 반응성

CO 유량 (l/min)	반응압력(kg/cm²-G)	딥노즐깊이 (cm)	반응온도(℃)	COS 수율(%)
1	대기압	20	350	3.4
			400	15.6
			450	45.8
			500	46.1

[실시예 3]

실시예1의 반응기를 사용하여 반응온도를 450℃로 일정하게 유지시킨 상태에서 반응압력을 각각 달리하여 실험하였다.

[표3] 반응 압력에 따른 반응성

CO 유량 (l/min)	반응온도 (℃)	딥노즐깊이 (cm)	반응압력(kg/cm²-G)	COS 수율(%)
1	450	20	0(대기압 상태)	44.3
			0.5	53.8
			1	75.2
			2	98.5
			3	97.6

도 1은 종래의 황화카보닐의 합성반응장치에 대한 개략도.

도 2는 본 발명의 실시예를 나타낸 황화카보닐의 합성반응장치 개략단면도.

[도면의 주요부분에 대한 부호의 설명]

21 : 반응기 22 : 가열수단

23, 27 : 공급관 24 : 배출관

25 : 온도센서 26 : 압력센서

Claims

일산화탄소(CO) 가스와 액상의 황(S)을 원료로 하여 황화카보닐(COS)을 합성하는 방법에 있어서,

내부에 액상 황이 들어있는 온도와 압력조절이 가능한 반응기에 일산화탄소 가스를 액상의 황 내로 버블링 시키면서 공급하여 일산화탄소(CO) 가스와 액상의 황(S)이 기-액 접촉 방법으로 반응하도록 하는 것을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성방법.
제1항에 있어서,

반응기 내부의 황 온도를 350~550℃로 유지하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성방법.
제1항에 있어서,

반응기 내부압력을 대기압~5kg/cm²로 유지하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성방법.
제1항에 있어서,

일산화탄소 가스는 액상 황의 내부에서 공급되는 것을 특징으로 하는 황화카 보닐의 합성방법.
제4항에 있어서,

일산화탄소 가스는 액상 황의 계면(수면)에서 5cm 이상의 깊이에서 공급됨을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성방법.
제4항 또는 제5항에 있어서,

상기 일산화탄소 가스는 액상 황 내에 버블링 되도록 공급하는 것을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성방법.
일산화탄소(CO)와 황(S)을 반응시켜 황화카보닐(COS)을 합성하는 반응장치.에 있어서,

액상의 황(S)을 저장하도록 내부공간을 가지며, 가열수단(22)을 구비하여 온도조절이 가능하고, 압력조절이 가능한 반응기(21)와;

상기 반응기(21)의 내부공간에 저장된 액상의 황(S) 내에 일산화탄소(CO)를 공급하도록 설치된 일산화탄소 공급관(23)과;

상기 반응기(21)의 내부공간에 황(S)을 공급하도록 설치된 황 공급관(27)과;

상기 반응기(21)의 상부에 설치되어 반응하여 합성된 황화카보닐(COS)을 배출하는 황화카보닐(COS) 배출관(24)을 포함하도록 구성됨을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성반응장치.
제7항에 있어서,

상기 일산화탄소 공급관(23)에는 버블링 장치(23a)가 설치됨을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성반응장치.
제8항에 있어서,

상기 버블링 장치(23a)는 기포를 발생시키는 버블러 또는 스파저가 사용됨을 특징으로 하는 황화카보닐의 합성반응장치.