KR100922374B1 - 셀룰로오스 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 알칼리 용액으로 처리된 식물성 셀룰로오스에 이황화탄소를 첨가하여 비스코스를 제조하는 단계; 상기 비스코스를 계면활성제 및 2 % (v/v) 이하의 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지시켜 상기 혼합액에 평균 입자 직경이 20 ㎛ 이하인 비스코스만 존재하도록 하는 단계; 상기 혼합액을 여과한 후 비스코스를 숙성시키고, 8 ℃의 진공상태에서 기포를 제거하는 단계; 및 상기 비스코스를 145 ~ 155 g/ℓ의 황산과 200 ~ 250 g/ℓ의 황산나트륨으로 이루어진 응고베이스를 45 ~ 50 ℃ 온도에서 첨가하여 롤러를 이용하여 압력을 가하여 필름을 형성시키고 탈황하는 단계를 포함하여 제조함으로써, 투수성 및 투기성이 우수하면서도 인장 강도가 높은 친환경적인 셀룰로오스 필름에 관한 것이다.
셀룰로오스 필름, 친환경

Description

셀룰로오스 필름의 제조방법 {Method for preparation of cellulose film}
본 발명은 셀룰로오스 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 알칼리 용액이 처리된 식물성 셀룰로오스를 이황화탄소를 첨가하여 비스코스로 제조하는 단계; 상기 비스코스를 계면활성제 및 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 필름의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 우편봉투 등의 일부분에는 내용물에 인쇄된 주소 등을 볼 수 있게 투명창이 구성되고 투명창에는 대부분이 투명재질의 합성수지 필름 등이 부착되어 있다. 이와 같이 투명창에 합성수지 필름 등이 부착된 우편봉투 등을 쓰레기로 처리할 경우에는 종이 재질인 우편봉투 등과 투명창에 부착된 합성수지 필름 등을 분리하여 배출해야 하므로 우편봉투 등에서 합성수지 필름 등을 일일이 분리한 후 각각 배출하여야 하는 등의 불편함이 있었다.
또한, 합성수지 필름 등을 분리하지 않은 상태로 배출한 경우 배출된 종이 재질인 우편봉투와 함께 매립할 경우 합성수지 필름이 썩지 않아 환경 오염을 유발 하는 원인인 된다.
합성수지 필름과 같은 비분해성 고분자 플라스틱은 상기 우편봉투의 투명창 이외에도 각종 제품 및 식자재의 포장재로서 널리 사용되고 있으나, 사용 후 폐기시 토양 중에서 분해되지 않고 토양 및 환경에 심각한 영향을 끼치므로 합성 고분자 플라스틱을 대체하는 제품의 개발이 오래전부터 요청되어 왔다.
이에 본 발명자들은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 광범위한 연구를 수행한 결과, 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름 제조방법이 투수성 및 투기성이 우수하면서도 인장 강도가 높아 합성수지 필름을 대체할 수 있는 친환경 셀룰로오스 필름을 제조할 수 있다는 점을 밝힘으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 종래 폴리프로필렌 등과 같은 합성 화학물질로 제조되어 왔던 투명지를 종이와 동일하게 셀룰로오스로 이루어진 재질로 제작함으로써 우편봉투 등을 쓰레기로 배출할 경우 투명지를 분리하지 않고 포함하여 폐지로 배출할 수 있는 환경 친화적인 투명지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 위와 같은 과제를 달성하기 위하여,
알칼리 용액으로 처리된 식물성 셀룰로오스에 이황화탄소를 첨가하여 비스코스를 제조하는 단계;
상기 비스코스를 계면활성제 및 2 % (v/v) 이하의 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지시켜 상기 혼합액에 평균 입자 직경이 20 ㎛ 이하인 비스코스만 존재하도록 하는 단계;
상기 혼합액을 여과한 후 비스코스를 숙성시키고, 8 ℃의 진공상태에서 기포를 제거하는 단계; 및
45 ~ 50 ℃ 온도에서 상기 비스코스를 145 ~ 155 g/ℓ의 황산과 200 ~ 250 g/ℓ의 황산나트륨으로 이루어진 응고베이스를 첨가하여 롤러를 이용하여 압력을 가하여 필름을 형성시키고 탈황하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 필름의 제조방법을 과제 해결 수단으로서 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 셀룰로오스 필름은 종이와 동시에 배출될 수 있는 환경친화적인 투명지로서, 투수성 및 투기성이 우수하면서도 인장 강도가 높아 식품 포장재로 사용되며, 의류, 장난감 등의 포장에도 안전하게 사용될 수 있다.
본 발명은 셀룰로오스 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 알칼리 용액으로 처리된 식물성 셀룰로오스에 이황화탄소를 첨가하여 비스코스를 제조하는 단계; 상기 비스코스를 계면활성제 및 2 % (v/v) 이하의 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지시켜 상기 혼합액에 평균 입자 직경이 20 ㎛ 이하인 비스코스만 존재하도록 하는 단계; 상기 혼합액을 여과한 후 비스코스를 숙성시키고, 8 ℃의 진공상태에서 기포를 제거하는 단계; 및 상기 비스코스를 145 ~ 155 g/ℓ의 황산과 200 ~ 250 g/ℓ의 황산나트륨으로 이루어진 응고베이스를 45 ~ 50 ℃ 온도에서 첨가하여 롤러를 이용하여 압력을 가하여 필름을 형성시키고 탈황하는 단계를 포함하여 제조함으로써, 투수성 및 투기성이 우수하면서도 강도가 높은 친환경적인 셀룰로오스 필름에 관한 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
1. 펄핑단계
본 발명은 셀룰로오스 섬유와 물을 혼합하는 펄핑단계를 포함한다. 펄핑단계는 펄퍼(pulper)에 셀룰로오스 섬유 55 ~ 65 중량%와 물 18.88 ~ 26.86 중량%를 투입하고 혼합하여 개별섬유로 분리하는 과정이다. 셀룰로오스 펄프의 원료로서 목재, 옥수수대, 침엽나무 또는 활엽나무 펄프와 양질 목화씨 솜털 펄프, 풀류식물, 내피 셀룰로오스, 동물털 셀룰로오스, 폐지 셀률로오스 등이 바람직하나 셀룰로오스 원료를 공급할 수 있는 것으로 통상의 기술자에게 알려진 것이라면 제한없이 사용가능하다.
2. 알칼리화 단계
헤미셀룰로오스는 셀룰로오스보다 당의 중합도가 낮은 다당체로서 주로 5탄당인 자일로스의 중합체로 구성되고 그외에도 5탄당인 아리비노스와 6탄당인 만노스, 갈라토스, 포도당 등의 중합체로 구성되어 있다. 셀룰로오스에 비해서 중합도가 낮고 구조의 규칙성이 낮아서 물리 화학적 처리에 의해 분해가 비교적 쉽게 이루어지는 특징이 있다.
개별 섬유로 분리된 상기 펄핑단계를 거친 원료를 210 g/ℓ의 알카리 액에 투입하여, 50 - 60 ℃ 조건 하에서 30 분 동안 담구어 셀룰로오스와 알카리 충분히 반응하도록 한다. 알칼리화에는 수산화나트륨이 사용되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.
3. 프레싱 단계
셀룰로오스가 31-32 중량%이고 알카리가 15-16 중량%인 알카리 셀룰로오스를 만들기 위하여 프레싱 과정을 통하여 여분의 알칼리를 제거한다. 기타 이물질을 제거하여 헤미셀룰로오스가 15 g/ℓ 이하가 되도록 조절한다.
4. 슈레딩 및 노화 단계
알칼리 용액이 처리도니 후, 여분의 알칼리 및 이물질이 제거된 알칼리 셀룰로오스는 작은 알갱이로 슈레딩한다. 상기 슈레딩 과정에 의하여 알칼리 셀룰로오스가 작은 알갱이로 절단되어 표면 면적이 넓어지고 노화속도를 늘릴 수 있으며, 크산테이팅을 균일하게 진행할 수 있다.
슈레딩 과정을 거친 알카리 셀룰로오스는 노화통에 들어가 200 ~ 260 ℃ 온도에서 6 ~ 7 시간을 방치하여 셀룰로오스가 공기에서 산소와 반응하여 열분해되도록 한다.
5. 크산테이팅 단계
상기 노화 단계를 거친 셀룰로오스를 알칼리 용액이 처리된 식물성 셀룰로오스에 이황화탄소를 첨가하여 40 - 50분 동안 가열하여 비스코스를 제조한다. 셀룰로오스 분자에 황산원자단을 투입시켜 만들어진 셀룰로오스 트레티노인 에스테르 원자단을 물이나 묽은 알칼리 용액에 용해시켜 비스코스를 제조하는 것이 바람직하다. 이렇게 제조된 비스코스는 셀룰로오스 황산에스테르 알칼리액이며, 접착력을 가진다. 제조된 셀룰로오스 황산에스테르 알칼리액은 8.4 ~ 8.9 중량% 셀룰로오 스 및 5.1 ~ 5.5 중량% 알칼리 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리액을 여과하여 비스코스를 분리하고, 계면활성제 및 2 % (v/v) 이하의 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지시켜 상기 혼합액에 평균 입자 직경이 20 ㎛ 이하인 비스코스만 존재하도록 제조한다. 2% 이하의 황산용액에 침지하여 160 ~ 200 ℃의 고온의 증기로 60초 내지 10분 동안 찌게 되면 산에 의한 촉매반응을 통하여 90 % 이상의 셀룰로오스가 가수분해된다. 2% 이상의 황산용액은 분산된 비스코스를 완전히 분해하므로, 최종 생산된 셀룰로오스 필름의 강도가 낮게 되며, 10% 이상의 황산용액을 사용하면, 셀룰로오스 필름을 제조할 수가 없다. 계면활성제로는 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제. 비이온성 계면활성제의 종류에 상관없이 사용가능하나, 음이온 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하고, 그 중에서 지방산 에스테르염이 특히 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 계면활성제는 비스코스를 침지액에 균일하게 분포시키는 것을 목적으로 하므로 총 중량의 0.2 ~ 1 중량%로서 소량 추가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 가수분해에 의하여 셀룰로오스의 다공질은 흡수성, 흡유성은 섬유성 셀룰로오스나 미결정 셀룰로오스와 비교하여 높은 값을 나타낼 수 있다. 따라서, 상기와 같이 셀룰로오스가 물리 화학적 변화를 거침으로써 셀룰로오스 분자가 다시 나열하고 조합되어 규칙적인 구성을 형성하게 되며, 특히 이황화탄소 처리된 비스코스를 다시 한번 황산 수용액 및 계면활성제가 포함된 분산액에 침지함으로써 최종 생산되는 셀룰로오스 필름이 우수한 다공성을 갖게 됨으로써, 투과성 및 투기성이 우수한 셀룰로오스 필름을 제조할 수 있다.
본 발명의 크산테이팅 과정을 거친 셀룰로오스 중합도는 일반적으로 하강되어 셀룰로오스의 종합도가 550에서 330까지 하강되며, 점착도가 공예조건에 적합하게 된다. 이 때 접착도는 스토크(Stokes)의 법칙에 근거한 시료 속을 낙하하는 구의 속도를 측정하여 점도를 구하는 낙구법을 통해 50 - 60초로 측정되는 것이 바람직하다.
6. 숙성 및 여과 단계
숙성을 통해 비스코스는 몇 차례의 물리적이나 화학적 변화를 발생한다. 에스테르 완화도는 지속적 낮추기 때문에 비스코스가 응고제에 대한 안정성도 따라서 낮추게 된다. 일정한 정도의 숙성을 통해 만들어진 비스코스만 투명한 유리지를 만들 수 있다. 분산된 비스코스를 숙성 시간은 15 - 20시간, 온도는 20 ~ 30 ℃인 것이 바람직하다.
숙성 단계를 거친 비스코스 안에 있는 이물질이나 셀룰로오스 털을 제거하기 위하여 여과 단계를 추가할 수 있다.
7. 기포 제거 및 세척 단계
수증기 분사기가 진공상태인 10 이하, 기온차는 8℃의 조건 하에서 탈포를 진행한다. 비스코스 안에 들어 있는 공기를 빼내어 유리지에 남아 있는 기포를 빼 냄으로써 끊어질 부분과 종이불량을 줄이기 위한 것이다.
기포가 제거된 비스코스에 응고베이스는 145 - 155 g/ℓ의 황산과 200 - 250 g/ℓ의 황산나트륨을 조합된 응고베이스를 첨가하여 45 - 50 ℃에서 응고반응이 일어나 재생 셀룰로오스 필름을 형성하도록 한다. 필름 형성을 위하여 롤러를 이용하여 압력을 가할 수도 있다.
형성된 필름의 재생 베이스는 황산 함유량이 20 ~ 55 g/ℓ인 황산 용액이며 온도는 40 ~ 75 ℃에서 필름의 재생을 실시한 후, 1.8 ~ 2.6 g/ℓ의 알카리액을 사용하여 80℃ 이상의 물에서 산을 세척한다. 알칼리 액은 SO4 2 -, S2 -, Cl-, OH- 을 포함하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
8. 탈황 단계
상기 형성된 셀룰로오스 필름에 남아 있는 콜로이드 유황 및 기타 이물질을 제거하기 위하여 폴리프로필렌 수지를 사용한다. 본 발명에서는 높은 여과 정밀도를 가진 유리지용 여과기로서 폴리프로필렌 수지가 설치되어 있는 여과기를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유리지용 여과기는 유황반환구, 출구, 연구출구 및 배기관으로 구성되어 있으며, 유황 주입구와 연결된 상부내강 및 출구와 연결된 하부내강으로 나뉘어지는 본체 안에 구멍을 가지는 칸막이가 설치되어 있다. 칸막이 위에 폴리프로필렌 섬유가 설치되어 있으며, 다층의 칸막 사이에 폴리프로필렌 수기가 설치되어 남아있는 콜로이드 유황을 제거할 수 있다. 탈황 이후, 물세척 을 반복하여 실시함으로써 최종 생산되는 셀룰로오스 필름의 투명도를 놓일 수 있다.
9. 표백 및 가소화
상기 탈황 처리된 비스코스를 차아염소산나트륨(sodium hypochlorite)를 1.5 ~ 3.5 g/ℓ의 농도로 온도 25 ~ 30 ℃에서 표백하여 종이의 투명도를 높이고 종이의 색깔과 광택을 개선한다.
표백 후, 45 ~ 65 g/ℓ의 글리세린과 12 - 15 g/ℓ의 규소로 비스코스가 50 ~ 65 ℃에서 가소화 처리됨으로써 종이의 유연성 및 사용성을 높여 가열처리시 끊어진 부분을 감소시키도록 한다. 이렇게 셀룰로오스, 물, 첨가제 등이 서로 반응하여 작용하는 과정을 거친후, 유연제로서 글리세린을 첨가하여 담그고 칠하는 과정을 반복함으로써 신장율(elongation)을 현저하게 증가시킬 수 있다.
또한, 습윤 지력 증강제로서 수용성 양이온 수지가 첨가제로 사용될 수 있다. 습윤 지력 증강제로서 사용 가능한 수지는 폴리아크릴아마이드이나, 이에 한정되지 않는다. 제지에 사용되는 셀룰로오스 섬유는 음전하를 띠므로, 양이온 수지를 첨가함으로써 최종 제품의 습윤시 인장 강도가 증가된다.
또한, 상기 7. 내지 9. 단계 중에 수시로 물세척을 실시함으로써 최종 생산되는 셀룰로오스 필름의 투명도를 높일 수 있다.
10. 건조 및 코팅 단계
열풍순환 건조방식을 사용하여 1100 ~ 1300 ℃의 온도에서 건조하고, 건조 후 필름의 수분함유량이 6 ~ 8 중량%가 되도록 한다.
건조된 비스코스를 침도(담그고 칠하는 과정)방식을 통해 필름 표면에 도료를 한 층을 칠한다. 도료양은 셀룰로오스의 5.5 - 6.5 중량%이며, 도료는 니트로 셀룰로오스(nitrocellulose), 셀룰로오스 질산 에스테르, 사란(saran), 파라핀(paraffin), 왁스(wax), 부드로운 수지, 딱딱한 수지, 이산화 규소 교질 용액, 규소 비스코스 및 시스-부텐디오익 안하이드라이드(cis-Butenedioic anhydride)로 조합된 것을 사용하는 것이 최종 생산된 필름의 우수한 방습성을 위하여 바람직하다.
또한 직접적으로 접착제에 유기물감을 주입하여 접착제와 균일하게 혼합하여 컬러필름을 만드는 것도 가능하다. 접착제에 유기물감을 직접 주입하는 방법은 책 칠하기가 균일적이고 안정적이어서 염색과정에서 일어날 수 있는 탈색현상을 방지한다.
최종 생산된 필름에는 표면 변성제를 추가하는 것이 가능하며, 표면 변성제는 셀룰로오스 필름의 중량에 대하여 중량비로 2 ~ 20 중량%인 것이 바람직하다. 표면 변성제로서 파라핀, 지방산 에스테르, 다가 알코올 및 그 유도체, 올레핀 공중합체 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
[실시예] 셀룰로오스 필름의 주요 물성 측정
본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 셀룰로오스 필름의 주요 물성을 측정한 결과는 다음과 같다.
두께:12 - 35 um
수분: 6.0 ~ 8.0 중량%,
가소화도:10.0 ~ 17 중량%
인장강도(세로):≥ 38 N/ 15 mm,
신장률(세로):≥ 10 중량%
두께 간격 차이:≤1.0 um
수분 침투성 ≤ 40 g/m2.24 h,
열봉수치 ≥ 300 g/ 37 mm
투명도 ≥ 90 %
[비교예 1]
크산테이팅 단계에서 계면활성제 및 2 % 이하의 황산 수용액으로 이루어진 분산액에 침지하여 평균 입자 직경이 10 ㎛ 이하의 비스코스로 제조하는 단계를 포함하지 않고, 나머지 단계를 본 발명의 제조방법과 동일하게 실시하여 수분침투성 및 투명도를 측정한 결과, 수분 침투성 ≤ 24 g/m2.24 h,투명도 ≥ 80 %으로 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 셀룰로오스 필름에 비하여 수분 침투성, 투명도가 현저히 낮은 것을 확인할 수 있었다.
[비교예 2]
크산테이팅 단계에서 5 %의 황산 수용액 및 지방산 에스테르 0.5 중량%로 이루어진 분산액에 비스코스를 침지한 후, 상기 실시예와 동일한 방법으로 제조하였으나, 응고 단계에서 응고가 이루어지지 않아 최종 셀룰로오스 필름을 생산할 수 없었다.

Claims (5)

  1. 알칼리 용액으로 처리된 식물성 셀룰로오스에 이황화탄소를 첨가하여 비스코스를 제조하는 단계;
    상기 비스코스를 계면활성제 및 2 % (v/v) 이하의 황산 수용액을 포함하는 혼합액에 침지시켜 상기 혼합액에 평균 입자 직경이 20 ㎛ 이하인 비스코스만 존재하도록 하는 단계;
    상기 혼합액을 여과한 후 비스코스를 숙성시키고, 8 ℃의 진공상태에서 기포를 제거하는 단계; 및
    45 ~ 50 ℃ 온도에서 상기 비스코스에 145 ~ 155 g/ℓ의 황산과 200 ~ 250 g/ℓ의 황산나트륨으로 이루어진 응고베이스를 첨가하고 롤러를 이용하여 압력을 가하여 필름을 형성시키고 탈황하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 필름의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 탈황은 폴리프로필렌 수지상에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 용액은 수산화 나트륨 수용액인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 이황화탄소가 첨가된 비스코스액은 8.4 ~ 8.9 중량% 셀룰로오스 및 5.1 ~ 5.5 중량% 알칼리 성분을 함유한 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 여과된 비스코스는 20 ~ 30 ℃ 에서 15 - 20 시간 숙성시키는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1020090042440A 2008-05-29 2009-05-15 셀룰로오스 필름의 제조방법 KR100922374B1 (ko)

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