KR100907735B1 - 미립자의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 산화물 미립자 등의 미립자를 보다 간편한 장치로 또한 저비용으로 제조할 수 있고, ITO 분말의 제조에 적합한 미립자의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
미립자를 제조하는 방법에 있어서, 원료를 액류, 액적 또는 분말로서, 열원 중에 공급하고, 생성물을 안개 형상의 액상 유체에 의해 미립자로서 포획하여, 기액 분리에 의해 상기 미립자를 슬러리로서 회수한다.
Figure R1020067013332
산화물 미립자, ITO 분말, 미립자 제조 방법

Description

미립자의 제조 방법 및 제조 장치{PROCESS FOR PRODUCING MICROPARTICLE AND APPARATUS THEREFOR}
본 발명은 산화인듐-산화주석 분말 등의 미립자의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 박막을 형성하는 방법의 하나로서 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이라 함은 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함에 의해 박막을 얻는 방법이며, 대면적화가 용이하고, 고성능의 막을 효율 좋게 형성할 수 있기 때문에, 공업적으로 이용되고 있다. 또한, 최근, 스퍼터링 방법으로서, 반응성 가스 중에서 스퍼터링을 행하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법에 사용되는 박막 중, 특히, 산화인듐-산화주석(In2O3-SnO2의 복합 산화물, 이하,「ITO」라고 함) 막은 가시광 투과성이 높고, 또한 도전성이 높으므로 투명 도전막으로서 액정 표시 장치나 가스의 결로 방지용 발열막, 적외선 반사막 등에 폭넓게 사용되고 있다.
이 때문에, 보다 효율 좋게 저비용으로 막형성하기 위해서, 현재에도 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등의 개량이 매일 행해지고 있고, 장치를 어떻게 효율적으로 가동시키는가가 중요해진다. 또한, 이러한 ITO 스퍼터링에서는 새로운 스퍼터링 타겟을 세팅하고 나서 초기 아크(이상 방전)이 없어져서 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧은 것과, 한번 세팅하고나서 어느 정도의 기간 사용할 수 있는가가(적산 스퍼터링 시간:타겟 라이프) 문제로 된다.
이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합하여 건식 또는 습식으로 성형하여, 소결한 것이며(특허문헌 1), 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위한 고분산성의 산화인듐 분말이 제안되어 있다(특허문헌 2,3,4).
또한, 공침법에 의해 습식 합성한 ITO 분말을 ITO 소결체로 하는 것도 알려져 있고(특허문헌 5 등 참조), 마찬가지로 고밀도의 소결체를 얻기 위한 ITO 분말의 습식 합성 방법이 다수 제안되어 있다(특허문헌 6∼9 참조).
또한, 플라즈마 아크 중에서 인듐-주석 합금과 산소를 반응시켜, 마하 1 이상의 가스 흐름으로 소정의 냉각 속도 이상에서 냉각함에 의해 ITO 분말을 제조하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 10 참조). 그러나, 마하 1 이상의 고속 가스 흐름을 사용하는 등, 설비가 커지게 되어, 저렴하고 효율 좋게 ITO 분말을 제조할 수 없다는 문제가 있다.
한편, ITO 분말의 제조 방법은 아니지만, 금속 산화물 미립자의 제조 방법으로서 이하의 방법이 제안되어 있다. 예를 들면, 금속 분말을 버너 화염 중에 공급하여, 산화물 초미립자를 제조하고, 고기상(固氣相) 분리하는 각종 방법이 제안되 어 있다(특허문헌 11∼16 등 참조). 또한, 용융 금속에 기체를 분사하여 분체화하고, 기체로 반송되는 분체를 액체 중에 도입하여 화학 반응 및 농축 등의 반응을 일으켜 미분체를 제조하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 17 참조). 또한, 금속 벌크 또는 금속산화물 봉(棒) 등의 원료체에 플라즈마 아크를 쬐어 원료체를 용융증발시키고, 이 증발 가스에 반응·냉각 가스를 불어넣어 초미립자를 형성하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 18∼20 참조).
그러나, 이러한 건식 합성은 ITO 분말에 적합하지 않기 때문에, 현재, ITO 분말의 건식 합성은 공업적으로 행해지지 않는다.
특허문헌 1 : 일본 특개소 62-21751호 공보
특허문헌 2 : 일본 특개평 5-193939호 공보
특허문헌 3 : 일본 특개평 6-191846호 공보
특허문헌 4 : 일본 특개 2001-261336호 공보
특허문헌 5 : 일본 특개소 62-21751호 공보
특허문헌 6 : 일본 특개평 9-221322호 공보
특허문헌 7 : 일본 특개 2000-281337호 공보
특허문헌 8 : 일본 특개 2001-172018호 공보
특허문헌 9 : 일본 특개 2002-68744호 공보
특허문헌 10 : 일본 특개평 11-11946호 공보
특허문헌 11 : 일본 특공평 1-55201호 공보
특허문헌 12 : 일본 특공평 5-77601호 공보
특허문헌 13 : 일본 특허 제3253338호 공보
특허문헌 14 : 일본 특허 제3253339호 공보
특허문헌 15 : 일본 특허 제3229353호 공보
특허문헌 16 : 일본 특허 제3225073호 공보
특허문헌 17 : 일본 특개소 60-71037호 공보
특허문헌 18 : 일본 특개 2002-253953호 공보
특허문헌 19 : 일본 특개 2002-253954호 공보
특허문헌 20 : 일본 특개 2002-263474호 공보
[발명의 개시]
[발명이 해결하고자 하는 과제]
본 발명은 이러한 사정을 감안하여, 산화물 미립자 등의 미립자를 보다 간편한 장치로 또한 저비용으로 제조할 수 있고, ITO 분말의 제조에 적합한 미립자의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기 과제를 해결하는 본 발명의 제1 태양은, 미립자를 제조하는 방법에 있어서, 원료를 액류(液流), 액적(液滴) 또는 분말로서, 열원 중에 공급하여, 생성물을 안개 형상의 액상 유체에 의해 미립자로서 포획하고, 기액 분리에 의해 상기 미립자를 슬러리로서 회수하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제1 형태에서는, 원료가 열원 중에 공급되어 얻어진 생성물은 안개 형상의 액상(液狀) 유체에 의해 미립자로서 포획되어 기액 분리에 의해 효율적으로 회수된다.
본 발명의 제2 태양은, 제1 태양에서, 원료의 용탕(溶湯)으로부터 액류 또는 액적을 형성하여 상기 열원 중에 공급하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제2 태양에서는, 원료로서의 금속 또는 합금 등의 용탕으로부터의 액류 또는 액적은 열원 중에서 경우에 따라서는 산화물로 되고, 안개 형상의 액상 유체에 의해 미립자로서 포획된다.
본 발명의 제3 태양은, 제1 태양에서, 원료의 아토마이즈 분말(atomized powder)을 형성하여 상기 열원 중에 공급하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제3 태양에서는, 원료의 금속 또는 합금 등은 아토마이즈 분말로서 열원 중에 공급되어, 미립자로 된다.
본 발명의 제4 태양은, 제1∼3 중 어느 하나의 태양에서, 상기 기액 분리를 사이클론(cyclone)을 사용하여 행하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제4 태양에서는 사이클론에 의해 기액 분리되어 미립자가 액상 유체의 슬러리로서 회수된다.
본 발명의 제5 태양은 제1∼4 중 어느 하나의 태양에서, 상기 열원이 아세틸렌 불꽃 또는 DC 플라즈마 불꽃인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제5 태양에서는 원료는 아세틸렌 불꽃 또는 DC 플라즈마 불꽃에 의해 미립자로 된다.
본 발명의 제6 태양은 제1∼5 중 어느 하나의 태양에서, 상기 액상 유체가 물인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제6 태양에서는, 생성물은 물에 의해 포획되고, 슬러리로서 회수된다.
본 발명의 제7 태양에서는, 제1∼6 중 어느 하나의 태양에서, 상기 원료가 금속, 합금, 산화물, 질화물 및 산질화물로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제7 태양에서는 금속, 합금, 산화물, 질화물 및 산질화물 등의 원료는 미립자로 된다.
본 발명의 제8 태양은 제1∼7 중 어느 하나의 태양에서, 상기 열원이 산화 분위기 또는 질화 분위기의 어느 하나이고, 산화물, 질화물 및 산질화물의 어느 하나의 미립자를 얻는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제8의 태양에서는, 원료는 산화 분위기 또는 질화 분위기 하의 열원 중에서, 산화물, 질화물 또는 산질화물의 미립자로 된다.
본 발명의 제9 태양은 제1∼7의 어느 하나의 태양에서, 상기 원료가 In-Sn 합금 또는 ITO 분말이고, 산화인듐-산화주석 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제9의 태양에서는 In-Sn 합금 또는 ITO 분말로부터 ITO 분말이 슬러 리로서 제조된다.
본 발명의 제10의 태양은, 제9 태양에서, 주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%인 산화인듐-산화주석 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제10 태양에서는 소정량의 산화주석에 의해 ITO의 도전성이 유지된다.
본 발명의 제11 태양은 제1∼10의 어느 하나의 태양에서, 상기 생성물의 상기 액상 유체에 의해 포획할 때의 최대 속도가 150m/초 이하인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법이다.
이러한 제11 태양에서는 비교적 저속의 유속으로 미립자를 제조할 수 있다.
본 발명의 제12 태양은 열원 중에 원료를 액류, 액적 또는 분말로서 공급함에 의해 얻어지는 생성물을 기체 유체와 함께 도입하는 도입구와, 도입된 생성물에 대하여 안개 형상의 액상 유체를 분사하는 유체 분사 수단과, 액상 유체로 포획된 미립자를 기액 분리하여 상기 미립자의 슬러리를 얻은 기액 분리 수단과, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 유체 방울 분사 위치까지 되돌려 순환시키는 순환 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치이다.
이러한 제12 태양에서는 원료가 열원 중에 공급되어 얻어진 생성물은 안개 형상의 액상 유체에 의해 미립자로서 포획되어 기액 분리되고, 분위기 유체의 적어 도 일부는 순환 수단에 의해 순환되어 다시 기액 분리됨에 의해 효율적으로 회수된다.
본 발명의 제13 태양은, 제12 태양에서, 상기 기액 분리 수단의 하류측에, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 도입하는 동시에 안개 형상의 액상 유체를 분사하고 기액 분리하여 상기 미립자의 슬러리를 얻는 제2 기액 분리 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치이다.
이러한 제13 태양에서는, 제2 기액 분리 수단에 의해, 회수할 수 없었던 미립자가 효율적으로 회수된다.
본 발명의 제14 태양은, 제13 태양에서, 상기 기액 분리 수단의 하류측에, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 상기 제2 기액 분리 수단의 도입부까지 되돌리는 제2 순환 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치이다.
이러한 제14 태양에서는 제2 기액 분리 수단으로 슬러리로서 회수할 수 없었던 분위기 가스가 다시 기액 분리되어, 미립자가 효율적으로 회수된다.
본 발명의 제15 태양은, 제12∼14의 어느 하나의 태양에서, 상기 기액 분리 수단이 사이클론인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치이다.
이러한 제15 태양에서는, 사이클론에 의해 기액 분리를 연속적 또한 효율적으로 행할 수 있다.
본 발명의 제16 태양은 제12∼15의 어느 하나의 태양에서, 상기 유체 분사 수단이 분사한 액상 유체에 미립자가 포획될 때의 최대 속도가 150m/초 이하인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치이다.
이러한 제16 태양에서는, 비교적 저속의 유속으로 미립자를 제조할 수 있다.
[발명의 효과]
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 열원 중에 원료 금속 또는 합금을 액류, 액적 또는 분말로서 도입함에 의해 얻어진 생성물을 안개 형상의 액상 유체로 포획함에 의해, 미립자를 효율 좋고 간편하게 제조할 수 있다는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일실시 형태에 의한 미립자의 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 비교예 1의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 비교예 2의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이 다.
도 6은 본 발명의 비교예 3의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 3의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 비교예 4의 ITO 분말의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본 발명의 미립자를 제조하는 방법에서는, 원료를, 액류, 액적 또는 분말로서, 열원 중에 공급한다.
여기서, 원료는, 예를 들면, 금속 또는 합금이며, 금속 또는 합금으로서는, 예를 들면, Mg, Al, Zr, Fe, Si, In, Sn 등의 금속, 또는 이들의 합금이다. 또한, 원료로서, 상술한 금속 또는 합금 등의 산화물, 질화물 및 산질화물을 사용할 수 있다. 또한, 여기서, 산화물은 복합산화물을 포함하는 것이며, 질화물은 복합질화물을 포함하는 것이다.
이러한 원료는 용융한 상태의 액류 또는 액적으로서 공급해도 좋고, 분말상태로서 공급해도 좋다. 즉, 용탕 탱크 등으로부터 연속적으로 액류로서 또는 액적으로서 적하해도 좋고, 또는 아토마이즈 분말을 형성하여 이것을 공급하도록 해도 좋다.
예를 들면, In-Sn 합금을 원료로 하면, ITO 분말을 얻을 수 있다. 또한, ITO 분말을 원료로 해도, 성상이 다른 ITO 분말을 얻을 수 있다.
또한, 열원으로는 산화 분위기 또는 질화 분위기 가능한 열원을 들 수 있고, 예를 들면, 아세틸렌 불꽃, DC 플라즈마 불꽃 등을 들 수 있다. 열원의 온도는 금속 또는 합금 또는 산화물이나 질화물 또는 산질화물을 용융하여, 충분히 산화 또는 질화할 수 있을 정도이면 좋고, 특히 제한되지 않는다. 또한, 아세틸렌 불꽃의 경우에는 수천 ℃ 이상, DC 플라즈마 불꽃의 경우에는 수만 ℃ 이상인 것으로 여겨지고 있다.
이러한 아세틸렌 불꽃 또는 DC 플라즈마 불꽃에 원료를 액류, 액적 또는 분말로서 공급하면, 생성물은 그대로 또는 산화물이나 질화물 또는 산질화물로서 기체류(gas flow)와 함께 얻어진다. 원료를 그대로 금속 또는 합금의 생성물로서 얻을지, 또는 금속 또는 합금의 산화물이나 질화물 또는 산질화물로 할지는 열원의 화염의 상태에 따라 결정되고, 산화 분위기로 하면, 금속 또는 합금의 산화물 또는 산질화물의 생성물이 얻어지고, 질화 분위기로 하면, 금속 또는 합금의 질화물이나 산질화물이 얻어진다. 또한, 원료로서, 산화물이나 질화물 또는 산질화물을 사용해도, 성상이 다른 산화물이나 질화물 또는 산질화물을 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 얻어진 생성물을 안개 형상의 액상 유체에 의해 포획한다. 즉, 아세틸렌 불꽃이나 DC 플라즈마 불꽃의 분류(噴流)와 함께 흐르는 생성물에 안개 형상의 유체, 바람직하게는 안개 형상의 물을 분무한다. 이것에 의해, 생성물은 급냉되어 미립자로 되어, 분무된 액상 유체의 슬러리로 된다.
여기서, 안개 형상의 액상 유체의 공급은 얻어지는 생성물을 포획하여 냉각 할 수 있도록 행하면 좋고, 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 물을 사용하는 경우에는, 상온의 물, 바람직하게는, 상온의 순수(純水)를 사용하면 좋지만, 냉각수를 사용해도 좋다.
생성물을 미립자로서 포획하는 경우, 포획할 때의 최대 속도는, 예를 들면, 150m/초 이하, 바람직하게는 100m/초 이하 정도이다.
본 발명에서는 분무된 액상 유체에 포획된 미립자를 함유하는 액상 유체를 기액 분리하여, 미립자를 슬러리로서 회수한다. 여기서, 슬러리의 회수 방법은 특히 한정되지 않지만, 바람직하게는 사이클론을 사용하여 행할 수 있다.
본 발명 방법을 사용하면, 원료로서 In-Sn 합금 또는 ITO 분말을 사용함에 의해, 산화인듐-산화주석(ITO) 분말을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 ITO 분말은, 이와 같이 In2O3 중의 SnO2 고용량(固溶量)이 고(高)수준이므로, 소결성이 높아, 비교적 용이하게 고농도의 소결체가 얻어지고, 이 결과, 라이프가 긴 타겟을 얻을 수 있다. 또한, 각종 제조 방법에 의해 제조된 ITO 분말, 또는 소결된 ITO 소결체를 분쇄한 ITO 분말을 원료로 한 경우, 원료와 다른 성상으로, In2O3 중의 SnO2 고용량이 고수준인 ITO 분말을 얻을 수 있다.
또한, 이러한 ITO 분말은 ITO 스퍼터링 타겟의 재료로서 사용할 수 있다. 이러한 ITO 스퍼터링 타겟의 재료로는, 주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45 질량%인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 방법을 실시하는 미립자의 제조 장치의 일례를 도 1을 참조하면서 설명한다.
이 장치는 산화 분위기 또는 질화 분위기로 할 수 있는 열원인 아세틸렌 불꽃 또는 DC 플라즈마 불꽃으로 이루어지는 화염(1) 중에 공급된 금속 또는 합금 등의 원료(2)를 액류, 액적 또는 분말로서 공급함에 의해 얻어지는 생성물(3)을 기체 유체와 함께 도입하는 도입구(10)와, 도입된 미립자에 대하여 안개 형상의 액상 유체를 분사하는 유체 분사 수단(20)과, 액상 유체에 포획된 미립자를 기액 분리하여 상기 미립자의 슬러리를 얻는 기액 분리 수단인 사이클론(30)과, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 유체 방울 분사 위치까지 되돌려 순환시키는 순환 수단(40)을 구비한다.
여기서, 도입구(10)는 생성물을 포함하는 기체류를 도입할 수 있는 것이면 특히 한정되지 않지만, 기체류를 흡인하도록 해도 좋다.
유체 분사 수단(20)은 도입구(10)가 마련된 도입관(11)의 하류측에 마련되어 유체, 예를 들면, 물을 분사하는 복수의 분사 노즐(21)과, 분사 노즐(21)에 유체를 도입하기 위한 펌프(22) 및 유체를 저장하는 유체 탱크(23)를 갖는다. 분사 노즐(21)로부터의 유체의 분사 방향은 특히 한정되지 않지만, 도입구(10)로부터 도입되는 기체류가 흐르는 방향을 향하여 합류하는 방향으로 분사하는 것이 좋다. 도입구(10)로부터 도입된 기체류에 함유되는 생성물(3)은 분무된 유체, 예를 들면, 물에 의해 냉각되어, 미립자로서 포획된다. 또한, 도입관(11)의 분사 노즐(21)의 하류측에는, 유로를 죄는 벤튜리부(venturi section)(12)를 마련하여 기액 혼합물의 유속의 저하를 방지하고 있지만, 벤튜리부(12)는 반드시 마련할 필요는 없다. 또한, 분사 노즐(21) 및 펌프(22)는 반드시 마련할 필요는 없고, 기체류의 흐름에 의한 흡인력에 의해 액체를 흡인하여 분사하도록 해도 좋다.
도입구(10)가 마련된 도입관(11)은 기액 분리 수단인 사이클론(30)의 도입구(31)에 연통해 있다. 사이클론(30)의 도입구(31)로부터 도입된 기액 혼합물은 사이클론 본체(32)의 내벽을 따라서 주위를 도는 와류(渦流)(33)로 되어 기액 분리되고, 액체 성분, 즉, 미립자를 함유하는 슬러리가 하부로 낙하하여, 기체 성분은 배기구(34)로부터 배출되도록 되어 있다.
본 실시 형태에서는, 배기구(34)에 순환 수단(40)이 마련되어 있다. 즉, 배기구(34)에는 도입관(11)의 도입구(10) 근방에 연통하는 순환 파이프(41)가 마련되고, 순환 파이프(41)의 도중에 블로어(blower)(42)가 설치되어 있고, 이들이 순환 수단(40)을 구성하고 있다. 이 순환 수단(40)에 의해, 포획할 수 없었던 분말을 분사 노즐(21)의 상류측으로 되돌려, 포획 효율을 향상시키고 있다.
또한, 사이클론(30)으로 기액 분리한 액체 성분은 물 배출구(36)로부터 배출되어, 유체 탱크(23)에 저장된다. 또한, 이 유체 탱크(23)에 저장된 슬러리의 상징수가 순환 수단(40)에 의해 순환되므로, 점차 미립자 성분의 농도가 짙은 슬러리가 얻어진다.
사이클론(30)으로부터의 배기의 대부분은 배기구(34)로부터 순환 파이프(41)로 순환되지만, 배기의 일부, 예를 들면, 10분의 1 정도는 제2 배기구(35)로부터 배기되도록 되어 있다.
본 실시 형태에서는, 제2 배기구(35)에는 제2 기액 분리 수단인 제2 사이클론(50)이 배기 파이프(43)를 거쳐서 접속되어 있다. 제2 사이클론(50)은 기본적으로는 사이클론(30)과 동일한 구조를 가져 기액 분리 작용을 갖는다. 즉, 배기 파이프(43)가 접속되는 도입구(51)로부터 도입된 기액 혼합물은 사이클론 본체(52)의 내벽을 따라 주위를 도는 와류(53)로 되어 기액 분리되고, 액체 성분, 즉, 미립자를 함유하는 슬러리는 하부로 낙하하여, 물 배출구(54)로부터 배출되어, 유체 탱크(61)에 저류되도록 되어 있다. 더 상세히 설명하면, 배기 파이프(43)의 도중에는 유로를 죄는 벤튜리부(44)가 마련되어 있고, 이 벤튜리부(44)와, 유체 탱크(61)를 연통하는 물 순환 파이프(62)가 마련되어 있다. 이것에 의해, 벤튜리부(44)의 고속의 기체 흐름에 의해, 액체 탱크(61) 중의 물이 흡인되어 벤튜리부(44)내로 분사되어, 기체 중에 잔존하는 미립자를 액체 중에 포획하도록 하고 있다. 한편, 배기구(55)에는 배기 파이프(71)가 연결되고, 배기 파이프(71)에는 제2 블로어(72)가 마련되고, 그 제2 블로어(72)를 거쳐서 배기구(55)로부터의 기체가 배기되도록 되어 있다. 또한, 물 탱크(61)의 물을 배기 파이프(43)내로 분무하기 위해서는, 상술한 사이클론(30)과 같이, 펌프와 분무 노즐을 사용하여 행해도 좋다. 또한, 유체 탱크(61)에는, 상술한 바와 같이, 필터를 마련해도 좋고, 중화(中和)하여 미립자를 분리하는 침강 분리를 마련해도 좋다. 또한, 배기구(55)로부터의 배기의 일부를 배기 파이프(43)의 벤튜리부(44)의 상류측으로 순환되도록 하여, 포획 효율을 더 높여도 좋다.
또한, 사이클론(30)만으로 미립자의 포획 효율이 충분한 경우에는, 제2 사이클론(50)은 반드시 마련할 필요는 없고, 또한, 포획 효율을 더 높이고자 하는 경우에는, 복수의 사이클론을 더 연결해도 좋다.
이상 설명한 실시 형태의 장치를 사용하여 미립자를 제조한 예를 이하에 나타낸다.
(실시예 1)
In-Sn 합금(Sn 9.6wt%)의 아토마이즈 분말(평균 입경 45㎛)을, 아세틸렌 불꽃에 도입하여 ITO(In2O3:SnO2=90:10wt%) 분말을 건식 합성하고, 이것을 백 필터(bag filter)에 의해 건식 회수하여, 실시예 1의 ITO 분말로 하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 아세틸렌 불꽃으로 건식 합성한 ITO 분말을, 스프레이 수(水)에 의해 습식 회수하고, 이것을 실시예 2의 ITO 분말로 하였다.
(비교예 1)
습식 합성한 산화인듐 분말을 1000℃에서 하소한 산화인듐 분말 90질량%와, 동일하게 습식 합성한 산화주석을 1000℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 유발(乳鉢)에서 혼합한 것을 비교예 1로 하여, 표준품 1로 하였다.
(비교예 2)
공침법에 의해 습식 합성한 ITO 분말을 비교예 2의 ITO 분말로 하였다.
공침법에 의한 습식 합성 순서는 이하와 같다. 즉, 먼저, In(4N) 20g을 질 산(시약 특급:농도 60∼61%) 133cc에 상온에서 용해하고(pH=-1.5), 한편, Sn(4N) 2.12g을 염산(시약 특급:농도 35∼36%) 100cc에 상온에서 용해하여(pH=-1.9), 양자를 혼합하여 혼산(混酸) 용액으로 하였다. 이때, 석출물은 없고, pH는 -1.5였다. 다음에, 이 혼산에 25% 암모니아수(시약 특급)를 혼합해서 중화하여 pH6.5로 한 결과, 흰색 침전물을 석출하였다. 수시간 후, 윗물을 버리고, 순수 2리터(L)로 3회 세정한 후, 80℃에서 건조시킨 후, 600℃에서 3시간 배소, 탈수반응시켜, 습식 합성 ITO 분말을 얻었다.
(비교예 3)
습식 합성한 산화인듐 분말과 산화주석 분말의 혼합물(산화주석 10wt%)의 분말을 사용하여 1550℃ 이상에서 소결한 소결체를 분쇄한 것을 비교예 3의 ITO 분말로 하였다.
(시험예 1)
각 실시예 1, 2 및 각 비교예 1∼3의 ITO 분말에 대해서, SnO2 고용량을 구하였다. 순서는 이하와 같다. 또한, 시험의 실시에 앞서서, 실시예 1, 2 및 비교예 2, 3의 ITO 분말에 대해서는, 1000℃×3시간, 대기 중에서 하소하여, 미소립자로서 석출해 있는 SnO2를 성장시켜 SnO2로서 검출되기 쉽도록 하였다.
1. 우선, 유도결합 고주파 플라즈마 분광 분석(ICP 분광 분석)하였다. 이 결과로부터, In, Sn 이외는 모두 산소 O인 것으로 하고, 그 O의 양은 결손해 있을 가능성이 있는 것으로 가정하여, In과 Sn의 비를 구하고, 이 In 및 Sn 전부가 In2O3, SnO2로 된 것으로 했을 때의 중량비를 산출하였다.
2. 각 실시예 1, 2 및 각 비교예 1∼3의 ITO 분말에 대해서, 분말 X선 회절(XRD:(주)맥 사이언스사제, MXP18II)에 의한 분석을 행하여, SnO2 석출량을 구하였다. 즉, 회절 결과로부터, 간(間)화합물(compound oxide)(In4Sn3O12)의 유무를 확인하고, 간화합물이 검출되지 않는 경우에는, 비교예 1의 표준품 1로서 각 시료의 In2O3(222) 적분 회절 강도 및 SnO2(110) 적분 회절 강도의 비로부터 SnO2의 석출량(질량%)을 구하였다. 즉, SnO2의 석출량(질량%)은 X선 회절의 적분 회절 강도비로부터 구해지는 SnO2의 함유량이며, In2O3에 고용되어 있지 않은 SnO2가 1000℃ 정도의 하소에 의해 성장하여 X선 회절의 SnO2(110)의 피크로 되는 것으로 가정하고 있다. X선 회절의 결과를 도 2∼도 6에 나타낸다.
3. 1 및 2의 결과로부터, ICP 분석에서 검출되었지만, X선 회절에서는 SnO2(110)로는 검출되지 않은 SnO2를, In2O3 중의 SnO2 고용량으로 하였다.
이들 결과를 표 1에 나타낸다.
이 결과, 실시예 1, 2의 ITO의 분말에서는, SnO2 고용량이 2.35wt%, 2.42wt%로, 습식 합성한 ITO 분말인 비교예 2의 2.26wt%보다 많음을 알았다. 또한, 한번 소결체로 한 것을 분쇄한 비교예 3의 ITO 분말에서는 간화합물이 검출되고, SnO2 고용량은 측정 불능이었다.
[표 1]
시료 번호 ICP 결과 XRD 결과 SnO2 고용량 (wt%)
In (wt%) Sn (wt%) In2O3 (wt%) SnO2 (wt%) 간(間)화합물 In2O3 (222) SnO2 (110) SnO2 석출량 (wt%)
실시예1 74.1 8.26 89.52 10.48 무 6974596 357821 8.13 2.35
실시예2 74.8 7.90 89.92 10.08 무 6875331 331124 7.66 2.42
비교예1 75.1 7.87 90.09 9.91 무 7141621 455777 9.91 표준 0.00
비교예2 76.1 8.03 90.03 9.97 무 7273411 352429 7.71 2.26
비교예3 74.8 7.90 90.02 9.98 유 7529677 105639 - -
(실시예 3)
In-Sn 합금(Sn 9.6wt%)의 아토마이즈 분말(평균 입경 45㎛)을, DC 플라즈마 불꽃에 도입하여 ITO(In2O3:SnO2=90:10wt%) 분말을 건식 합성하고, 이것을 스프레이 수에 의해 습식 회수하여, 실시예 3의 ITO 분말로 하였다.
(비교예 4)
비교예 1과 동일하게, 습식 합성한 산화인듐 분말을 1000℃에서 하소한 산화주석 분말 90질량%와, 동일하게 습식 합성한 산화주석을 1000℃에서 하소한 산화주석 분말 10질량%를 유발에서 혼합한 것을 비교예 4로 하여, 표준품 2로 하였다.
(시험예 2)
실시예 3 및 각 비교예 4의 ITO 분말에 대하여, 시험예 1과 동일하게 SnO2 고용량을 구하였다. 또한, 분말 X선 회절(XRD)는 스펙트리스(주)사제의 X'PertPRO MPD를 사용하여 분석하였다. 이들 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, X선 회절의 결과를 도 7 및 도 8에 나타낸다.
이 결과, 실시예 3의 ITO 분말에서는, SnO2 고용량이 3.00wt%로, DC 플라즈마 불꽃 대신에 아세틸렌 불꽃을 사용한 것 외에는 동등한 실시예 2의 SnO2 고용량보다 현저하게 큼을 알았다.
[표 2]
시료 번호 ICP 결과 XRD 결과 SnO2 고용량 (wt%)
In (wt%) Sn (wt%) In2O3 (wt%) SnO2 (wt%) 간(間)화합물 In2O3 (222) SnO2 (110) SnO2 석출량 (wt%)
실시예3 73.8 7.46 90.40 9.60 무 691582 31090 6.60 3.00
비교예4 75.1 7.86 90.10 9.90 무 892303 62325 9.90 0.00

Claims (16)

  1. 미립자를 제조하는 방법에 있어서, 원료를 액류, 액적 또는 분말로서, 열원 중에 공급하여, 생성물을 안개 형상의 액상 유체에 의해 미립자로서 포획하고, 기액 분리에 의해 상기 미립자를 슬러리로서 회수하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    원료의 용탕(溶湯)으로부터 액류 또는 액적을 형성하여 상기 열원 중에 공급하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    원료의 아토마이즈 분말을 형성하여 상기 열원 중에 공급하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기액 분리를 사이클론을 사용하여 행하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열원이 아세틸렌 불꽃 또는 DC 플라즈마 불꽃인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 액상 유체가 물인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 원료가 금속, 합금, 산화물, 질화물 및 산질화물로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열원이 산화 분위기 또는 질화 분위기의 어느 것이고, 산화물, 질화물 및 산질화물의 어느 것의 미립자를 얻는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 원료가 In-Sn 합금 또는 ITO 분말이며, 산화인듐-산화주석 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    주석 함유량이 SnO2 환산으로 2.3∼45질량%인 산화인듐-산화주석 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 생성물의 상기 액상 유체에 의해 포획할 때의 최대 속도가 150m/초 이하인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  12. 열원 중에 원료를 액류, 액적 또는 분말로서 공급함에 의해 얻어지는 생성물을 기체 유체와 함께 도입하는 도입구와, 도입된 생성물에 대하여 안개 형상의 액상 유체를 분사하는 유체 분사 수단과, 액상 유체에 포획된 미립자를 기액 분리하여 상기 미립자의 슬러리를 얻는 기액 분리 수단과, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 유체 방울 분사 위치까지 되돌려 순환시키는 순환 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 기액 분리 수단의 하류측에, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 도입하는 동시에 안개 형상의 액상 유체를 분사하여 기액 분리하여 상기 미립자의 슬러리를 얻는 제2 기액 분리 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 기액 분리 수단의 하류측에, 액상 유체로 포획할 수 없었던 미립자를 포함하는 분위기 유체의 일부를 상기 제2 기액 분리 수단의 도입부까지 되돌리는 제2 순환 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 기액 분리 수단이 사이클론인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체 분사 수단이 분사한 액상 유체에 미립자가 포획될 때의 최대 속도가 150m/초 이하인 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 장치.
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