KR100901064B1 - Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur - Google Patents

Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur Download PDF

Info

Publication number
KR100901064B1
KR100901064B1 KR1020080081786A KR20080081786A KR100901064B1 KR 100901064 B1 KR100901064 B1 KR 100901064B1 KR 1020080081786 A KR1020080081786 A KR 1020080081786A KR 20080081786 A KR20080081786 A KR 20080081786A KR 100901064 B1 KR100901064 B1 KR 100901064B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sulfur
weight
juice
water
mixed solution
Prior art date
Application number
KR1020080081786A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
한태석
Original Assignee
한태석
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한태석 filed Critical 한태석
Priority to KR1020080081786A priority Critical patent/KR100901064B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100901064B1 publication Critical patent/KR100901064B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/027Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur
    • C01B17/033Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur using a liquid extractant
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • A23K50/10Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for ruminants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • A23K50/70Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for birds
    • A23K50/75Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for birds for poultry
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • A23K50/80Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for aquatic animals, e.g. fish, crustaceans or molluscs

Abstract

A method for producing non-toxic sulfur is provided to produce non-toxic sulfur at low cost by mixing radish juice, pine needle juice, Aralia elata juice, persimmon vinegar, calcium carbonate, acetic acid and sulfur water. A method for producing non-toxic sulfur comprises the following steps of: heating sulfur at 100°C~150°C for 30~50 minutes(S10); dissolving 100~200g of heated sulfur in 1 litter of water to obtain sulfur water(S20); mixing 41~60wt% of sulfur water, 15~25wt% of radish juice, 9~17wt% of pine needle juice, 8~12wt% of Aralia elata juice and 4~5wt% of persimmon vinegar to prepare a first mixed liquid(S30); aging 96~97wt% of the first mixed liquid and 3~4wt% of calcium carbonate at 120°C~180°C for 2~3 hours to prepare a second mixed liquid(S40); mixing 98~99wt% of the second mixed liquid and 1~2wt% of acetic acid to prepare a third mixed liquid(S50); heating the third mixed liquid at 60~80°C for 2~3 hours(S60); and standing the third mixed liquid at room temperature for 24 hours or more and cooling and precipitating the third mixed liquid(S70).

Description

무독성 유황의 제조방법 {Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur}Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur

본 발명은 유독성을 가진 광물성 유황에서 유해성분을 제거하고 가축 사료에 혼합하여 가축이 섭취하게 함으로써, 가축의 성장률과 면역성을 증가시키면서 육질을 개선시킬 수 있으며, 이를 섭취하는 인체에 각종 성인병을 예방 및 치유하고, 건강을 증진시킬 수 있는 무독성 유황의 제조방법에 관한 것이다.The present invention removes harmful components from the toxic mineral sulfur and mixes them with livestock feed to allow the livestock to ingest, thereby improving meat quality while increasing the growth rate and immunity of the livestock, and preventing and preventing various adult diseases in the human body ingesting the same. It relates to a method for producing non-toxic sulfur that can heal and improve health.

과학의 발전으로 많은 공해에 노출된 현대인들은 오염된 생활환경과 함께 주식생활에 이용되는 각종 식품들이 많은 독성에 노출되어 오염된 상태에서 인체로 흡수되고 있고, 인체에 많은 독성 물질이 유입되어 건강을 해치거나 각종 성인병을 유발시키고 있음은 주지하는 바와 같다.Modern people who have been exposed to many pollutions due to the development of science are absorbed into the human body in a polluted state by being exposed to a lot of toxic substances along with the polluted living environment. It is noted that it causes harm or causes various adult diseases.

또한 축산업계에서는 가축의 생육을 촉진시키기 위하여 많은 양의 성장촉진제, 항생제, 호르몬제 등을 사용함으로써 축산 동물이 질병에 대한 면역성이 약하게 되어 쉽게 질병에 걸리게 되는 문제점이 있었다.In addition, in the livestock industry, a large amount of growth accelerators, antibiotics, hormones, and the like are used to promote the growth of livestock, and thus, livestock animals become weakly immune to diseases, and thus have a problem of being easily diseased.

유황은 보양작용뿐 아니라 암과 각종 난치병의 원인이 되는 중금속, 농약, 기타 화공 물질의 독성을 해독하는 작용이 뛰어난 것으로 알려져 있는데, 동의보감에서도 유황은 열이 많고 독성이 강하나 몸 안의 냉기를 몰아내어 양기 보족을 돕 는 한편 심장의 적취(積聚)와 사기를 다스리며, 단독(丹毒)을 풀어주는 것으로 알려져 있고, 중국의 고전 문헌에서도 유황에 대한 약성(藥性)의 평가는 대단하다. 따라서 해독된 유황을 인체가 섭취하면 그 효과를 볼 수 있는데, 보다 안전한 방법으로는 유황을 섭취한 식용 가축을 제공하는 것이다. 따라서 메틸설포닐메탄(Methyl Sulfonyl Methane)이 결핍이 큰 가축에 적정량의 유황을 인위적으로 공급해야 할 필요가 있다.Sulfur is known to be effective in relieving the toxicity of heavy metals, pesticides, and other chemicals that cause cancer and various incurable diseases. In the Dongbobogam, sulfur has a lot of heat and is toxic, but it drives cold air in the body. It is known to help the bodhisattva, to control the capture and fraud of the heart, to release the solitary, and to evaluate the weakness of sulfur in the classical Chinese literature. Therefore, the human body ingested the detoxified sulfur can see the effect, a safer way to provide a sulfur-ingested edible livestock. Therefore, there is a need to artificially supply an appropriate amount of sulfur to livestock with high deficiency of methyl sulfonyl methane.

구체적으로 천연유황의 성분은 가축의 뼈와 관절을 튼튼히 하고 살균작용이 있으며, 또한 돈분, 우분 등 축분에서 배출되는 암모니아, 황화수소 등 악취를 발생하는 성분을 감소시킴으로써 축분의 냄새를 최소화할 수 있고, 축분의 질소, 인을 분해함으로써 축분의 신속한 발효를 촉진하고, 장내 미생물에 원활한 산소를 공급하는 효과가 있어 각종 질병으로부터의 침해를 막아 폐사율을 감소시키며, 육질을 개선하여 상품가치를 올리는 중요한 요소로 알려져 있다. 그러나 광물성 유황은 열독성이 강하고 강한 독성과 냄새로 인해 사료로 사용할 경우에 체내에 유황성분을 축적하는 효과는 있으나, 가축이 광물성 유황을 바로 내복하게 되면 사망하고 피부에 접촉하면 강한 열독성으로 질환을 일으키는 등 축산가에게도 여러 문제가 발생하게 된다.Specifically, the components of natural sulfur strengthen the bones and joints of livestock and have a bactericidal action, and also minimize the smell of animal waste by reducing the components that cause odors such as ammonia and hydrogen sulfide, which are discharged from animal waste such as pig meal and milk powder. By decomposing nitrogen and phosphorus in livestock, it promotes rapid fermentation of livestock and smoothly supplies oxygen to the intestinal microorganisms, preventing invasion from various diseases, reducing mortality, and improving meat quality. Known. However, mineral sulfur is highly thermally toxic and has the effect of accumulating sulfur in the body when used as feed due to its strong toxicity and smell. There are many problems for livestock farmers.

그러나, 광물질 유황은 열독성이 매우 강하여 법제과정(法製過程)이 선행되지 않고서는 내복 할 수 없음은 물론 법제하지 않은 유황을 가축류나 가금류에 급여하면 생명을 유지할 수 없다.However, mineral sulfur is very thermally toxic and cannot be surrendered without prior legal process, and life cannot be sustained by feeding unregulated sulfur to livestock or poultry.

이러한 이유로 가축에 급여되는 기존의 광물성 유황은 유황 적응성이 좋은 오리에만 적용되고 있고, 저항성이 오리에 비하여 상대적으로 낮은 돼지나 소에 이러한 광물성 유황을 급여하기에 어려움이 있었다.For this reason, the conventional mineral sulfur supplied to livestock is applied only to ducks with good sulfur adaptation, and it is difficult to feed such mineral sulfur to pigs or cows with relatively low resistance to ducks.

전통적으로 유황의 유해 성분을 제거하기 위해서 유황을 일정 시간 동안 가열한 다음 분말화하여 법제하여왔으나 여전히 유해성분이 중화되지 않고 남아 있어서 이를 가축류나 가금류에 사육했을 때 가축 등이 50% 이상 사멸하는 경우가 많았기 때문에 사용량을 제한하여야할 정도로 사용상에 주의를 필요로 한다.Traditionally, sulfur has been heated and powdered for a certain time to remove harmful components of sulfur. However, the harmful components remain unneutralized, and when livestock or poultry are bred, more than 50% of them are killed. Due to the large amount of usage, care must be taken to ensure that the usage is limited.

유황을 보다 더 안전하게 사용하고자 유황의 독성을 효과적으로 제거하기 위한 다양한 방법이 시도되었다. 예를 들면 특허공개 10-2002-74431 "유해성분이 제거된 유황 및 그의 제조방법", 특허등록 10-795663 "독성이 제거된 유황 및 그 제조방법과 이를 이용한 건강식품", 특허등록 10-655504 "유황 제독방법", 특허등록 10-843625 "유황급여 무항생제 안전동육 생산방법", 특허등록 10-793815 "유황의 독성을 제거하는 방법" 등이 제안되었다. 그러나 상기한 기술들은 유황이 가열하지 않은 상태에서 제조공정에 투입되어 상당한 양의 유해성분이 중화되는데 상당한 시간을 필요로 하법제를 위한 식물성 혼합물 이외에 법제과정에서 직접적으로 독성을 중화시키거나 산성도(pH)를 조절할 수 있는 방법이 없어서 완전한 법제 효율에 문제가 있는 것이었다.In order to use sulfur more safely, various methods have been tried to effectively remove sulfur toxicity. For example, Korean Patent Publication No. 10-2002-74431 "Sulphur free from harmful components and its manufacturing method", Patent Registration 10-795663 "Sulfur free from toxicity and its manufacturing method and health food using the same", Patent Registration 10-655504 " Sulfur detoxification method, patent registration 10-843625, "Sulfur-free antibiotic free meat production method", patent registration 10-793815, "Method for removing sulfur toxicity." However, these techniques require significant time to neutralize a significant amount of harmful components by entering the manufacturing process in the absence of sulfur heating, and in addition to the vegetable mixtures for lower legislation, neutralizes toxic or acidity (pH) directly. There was no way to control the problem, so there was a problem with the full legal efficiency.

본 발명은 앞서 설명한 바와 같이 유황을 식용하는데에 따르는 문제점을 해결하기 위한 것으로, 법제에 사용되는 유황을 선 가열하여 유해성분을 1차적으로 감소시키고, 법제를 위하여 혼합되는 식물성 혼합물 이외에 탄산칼슘(CaCO3)과 초산(CH3COOH)을 이용하여 중화 및 pH의 조절이 가능하게 함으로써, 가축류, 가금류 및 양식어류에 사료와 함께 급여하더라도 이를 섭취한 동물에 전혀 피해가 없이 안전하게 생육되면서 성장률 및 면역성이 증가됨은 물론이고, 이를 섭취하는 인체에 유익한 작용을 할 수 있는 무독성 유황의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention is to solve the problems associated with edible sulfur as described above, by first heating the sulfur used in the formulation to reduce harmful components primarily, calcium carbonate (CaCO in addition to the vegetable mixture mixed for the formulation) 3 ) and neutralization and pH can be controlled by using acetic acid (CH 3 COOH), even if feed to livestock, poultry, and farmed fish without any harm to the animals that consume it, growth rate and immunity It is to provide a method of producing non-toxic sulfur that can be increased, as well as beneficial to the human body ingesting it.

본 발명의 또 다른 목적은 제조방법이 단순하여 저렴한 비용으로 무독성 유황을 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.Yet another object of the present invention is to provide a method for producing non-toxic sulfur at a low cost due to the simple manufacturing method.

본 발명이 의도하는 목적을 달성하기 위한 무독성 유황의 기술적인 특징은 용해탱크를 100℃~150℃의 온도로 30~50분 동안 가열한 다음 냉각된 회백색의 유황이 물 1리터당 100~200g이 용해된 유황수 41~60중량%; 무즙 15~25중량%; 솔잎즙 9~17중량%; 두릅즙 8~12중량%; 감식초 4~5중량%; 탄산칼슘(CaCO3) 3~4중량%; 초산(CH3COOH) 1~2중량%가 단계적으로 혼합되는 것이다. Technical features of non-toxic sulfur to achieve the intended purpose of the present invention is to heat the dissolution tank to a temperature of 100 ℃ ~ 150 ℃ for 30 to 50 minutes, and then the cooled gray-white sulfur is dissolved in 100 ~ 200g per liter of water 41-60% by weight of sulfurized water; 15-25 wt% juice; Pine needle juice 9-17 wt%; 8-12% by weight of mandarin juice; 4-5 wt% persimmon vinegar; Calcium carbonate (CaCO 3 ) 3-4% by weight; Acetic acid (CH 3 COOH) 1 to 2% by weight is mixed in stages.

상기 무독성 유황을 제조하는 방법은 유황을 100℃~150℃의 온도로 30~50분 동안 가열하는 제1단계(S10); 상기 제1단계(S10)에서 얻어진 유황을 물 1리터당 100~200g을 용해하여 유황수를 얻는 제2단계(S20); 상기 제2단계(S20)에서 얻어진 유황수 41~60중량%에 무즙 15~25중량%와, 솔잎즙 9~17중량%와, 두릅즙 8~12중량%와, 감식초 4~5중량%를 혼합하여 1차혼합용액을 조성하는 제3단계(S30); 제3단계(S30)에서 얻어진 1차혼합용액 96~97중량%에 염기성의 탄산칼슘(CaCO3)을 3~4중량% 첨가한 후 120℃~180℃의 온도로 가열하면서 2~3시간 동안 교반 숙성하여 2차혼합용액을 얻는 제4단계(S40); 상기 제4단계(S40)에서 얻어진 2차혼합용액 98~99중량%에 초산(CH3COOH) 1~2중량%를 첨가하여 중화된 3차혼합용액을 얻는 제5단계(S50); 상기 제5단계(S50)에서 얻어진 3차혼합용액을 60∼80℃ 온도로 2∼3시간 동안 가열하여 숙성시키고 냉각하는 제6단계(S60); 그리고 상기 제6단계(S60)에서 숙성된 3차혼합용액을 상온 상태에서 24시간 이상 방치하여 냉각 및 침전시키고, 침전물이 제거된 상부의 혼합용액을 취수하는 제7단계(S70)에 의하여 이루어진다.The method for producing the non-toxic sulfur may include a first step (S10) of heating sulfur at a temperature of 100 ° C. to 150 ° C. for 30 to 50 minutes; A second step (S20) of dissolving sulfur obtained in the first step (S10) per 100 liters of water per liter of water to obtain sulfur water; 41 to 60% by weight of sulfur water obtained in the second step (S20), 15-25% by weight of radish juice, 9-17% by weight of pine needles juice, 8-12% by weight of mandarin juice, 4-5% by weight of persimmon vinegar A third step (S30) of forming a primary mixed solution by mixing; After adding 3-4 weight% of basic calcium carbonate (CaCO 3 ) to 96-97 weight% of the primary mixed solution obtained in the third step (S30), and heated to a temperature of 120 ℃ ~ 180 ℃ for 2 to 3 hours A fourth step (S40) of stirring and aging to obtain a secondary mixed solution; A fifth step (S50) of obtaining a neutralized tertiary mixed solution by adding 1 to 2 wt% of acetic acid (CH 3 COOH) to 98 to 99 wt% of the secondary mixed solution obtained in the fourth step (S40); A sixth step (S60) of heating and terminating the third mixed solution obtained in the fifth step (S50) at a temperature of 60 to 80 ° C for 2-3 hours; And the third mixture solution aged in the sixth step (S60) is left to stand at room temperature for more than 24 hours to cool and settle, and by the seventh step (S70) to take the mixed solution of the precipitate is removed.

상기 1차혼합용액을 조성하는 무즙, 솔잎즙, 두릅즙, 감식초, 탄산칼슘, 초산이 한정되는 혼합 비율은 수회의 반복 실험을 통하여 유황으로부터 만족할 정도의 독을 제거할 수 있게 설정된 양으로서, 상기 한정된 양을 초과하거나 그 이하로 하여 1차혼합용액을 조성할 경우 제독시간이 전체적으로 오래 걸리고 만족할만한 상태로 유해물질이 제거되지 않는다.The mixing ratio of radish juice, pine needle juice, ulmul juice, persimmon vinegar, calcium carbonate, and acetic acid is limited to a quantity set to remove satisfactory poison from sulfur through several repeated experiments. When the primary mixed solution is formed in excess or less than the limited amount, the detoxification time takes a long time and satisfactory state is not removed.

특히 유황의 경우에는 유황 제독의 경제적인 면과 효율적인 면을 감안하여 41중량% 이상의 유황을 첨가시킨다. 그러나, 60중량% 이상의 유황을 첨가시킬 경우 완성된 유황에서 심하게 역겨운 맛이 나고 유해물질이 만족할 만큼 제거되지 않으므로 사용이 불가능하다. 따라서, 유황은 혼합용액 전체의 중량을 기준으로 41∼60중량%가 첨가되는 것이 가장 바람직하다.In the case of sulfur, in particular, sulfur is added in an amount of 41% by weight or more in consideration of the economic and efficient aspects of sulfur poisoning. However, when 60% by weight or more of sulfur is added, the finished sulfur is severely disgusting and harmful substances are not removed to the satisfaction of the use, which is impossible. Therefore, sulfur is most preferably added 41 to 60% by weight based on the total weight of the mixed solution.

또한 혼합물을 숙성시키는 단계에서는 60℃이하의 온도로 설정할 경우 숙성이 제대로 되지 않으며 80℃ 이상의 온도로 설정할 경우 감식초와 초산 성분이 과다하게 증발하는 등의 구성성분에 변화가 생기므로 60∼80℃ 온도를 유지시키는 것이 바람직하다.In addition, in the step of aging the mixture, if the temperature is set to 60 ℃ or less, the aging is not properly made, and if it is set at a temperature of 80 ℃ or more, the components such as excessively evaporated persimmon vinegar and acetic acid components change, such as 60 ~ 80 ℃ temperature It is desirable to maintain.

또, 상기에서 숙성시간을 2시간 이하로 하면 소정의 효과를 얻을 수 있는 만큼 유황의 독이 제거되지 않으며 3시간 이상부터는 제독 효과가 크게 차이가 나지 않아 3시간 이상 숙성시키는 것은 의미가 없다. 따라서, 숙성시간은 2∼3시간이 가장 바람직하다. 이때, 신속하고 균일한 숙성이 될 수 있도록 교반하면서 숙성시키는 것이 바람직하다.In addition, when the aging time is 2 hours or less, the poison of sulfur is not removed as long as a predetermined effect can be obtained, and the toxic effect is not significantly different from 3 hours or more. Therefore, the aging time is most preferably 2-3 hours. At this time, it is preferable to ripen while stirring so that rapid and uniform aging.

숙성된 용액은 서서히 냉각시키게 되는데, 바람직하게는 1시간 이상 방치시켜서 하부에 침전물이 가라앉은 다음 침전물을 제거하여 가축 사료에 살포하는 것이 좋다.The aged solution is cooled slowly, preferably left for at least 1 hour to settle down at the bottom, and then remove the precipitate to spray on livestock feed.

상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 무독성 유황은 기존의 가축용 배합사료는 물론이고, 가금류 및 양식어류용 사료에 투여할 수 있다.The non-toxic sulfur of the present invention prepared by the above method can be administered to feed for poultry and farmed fish as well as conventional livestock feed.

이와 같은 본 발명에 의하면 생산량이 높고 생산단가가 낮은 무독성의 유황 을 공급함으로써 농작물이나 원예, 과수의 해충 방제에 사용되는 해충 방제제의 첨가제로 사용할 수 있는 범용적인 유황을 공급할 수 있고, 둘째, 무독성의 유황을 돼지, 소, 닭 등의 가축의 사료와 어패류 양식장에 사료로 급여하면, 돈육, 우육 및 계육에 축적된 무독성 유황의 함량을 높일 수 있으며, 사료에 항생제를 대체하여 항생제 사용에 따르는 피해를 방지하며, 가축의 성장 및 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 가축이 배출하는 암모니아, 황화수소 등의 악취를 발생하는 성분이 감소함으로써 축분의 냄새를 최소화할 수 있으며, 배설물의 질소, 인을 분해함으로써 축분의 신속한 발효를 촉진하고, 장내 미생물에 원활한 산소를 공급함으로써 사료의 소화 및 흡수율을 촉진하며, 궁극적으로는 인체에 유익한 영양성분인 유황성분을 식용 가축을 통하여 용이하게 섭취할 수 있게 된다.According to the present invention, by supplying non-toxic sulfur having a high production rate and low production cost, it is possible to supply general-purpose sulfur which can be used as an additive for pest control agents used for controlling pests of crops, horticulture and fruit trees. Feeding sulfur in feed for livestock and fish farms such as pigs, cows, and chickens can increase the content of non-toxic sulfur accumulated in pork, beef, and poultry. It can prevent and improve livestock growth and productivity. In addition, by reducing the odor generating components such as ammonia, hydrogen sulfide, etc. discharged from livestock, the odor of the livestock can be minimized, by promoting the rapid fermentation of livestock by decomposing nitrogen and phosphorus in the feces, and smooth oxygen to the intestinal microorganisms Feeding promotes digestion and absorption of feed, and ultimately, the sulfur content, which is a beneficial nutrient for the human body, can be easily consumed through edible livestock.

이와 같은 본 발명에 의하면, 생산량이 높고 생산단가가 낮은 무독성의 유황을 공급함으로써 농작물이나 원예, 과수의 해충 방제에 사용되는 해충 방제제의 첨가제로 사용할 수 있는 범용적인 무독성의 유황을 공급할 수 있다. 또한, 무독성의 유황을 돼지, 소, 닭 등의 가축의 사료에 급여하여 돈육, 우육 및 계육에 축적되는 무독성 유황의 함량을 높여서 인체에 유익한 영양성분인 무독 유황성분을 용이하게 섭취할 수 있는 효과가 있다. 아울러, 돼지, 소 및 닭 등의 가축에게 무독성의 유황을 급여함으로써 가축의 성장 및 생산성을 향상시켜 생산자의 이익창출에 기여할 수 있다. According to the present invention, by supplying non-toxic sulfur having high yield and low production cost, it is possible to supply general-purpose non-toxic sulfur which can be used as an additive of pest control agent used for controlling pests of crops, horticulture and fruit trees. In addition, by feeding non-toxic sulfur in the feed of livestock such as pigs, cows, chickens, etc., the non-toxic sulfur content that is beneficial to the human body can be easily ingested by increasing the content of non-toxic sulfur accumulated in pork, beef, and poultry. There is. In addition, by feeding non-toxic sulfur to livestock such as pigs, cows and chickens can improve the growth and productivity of livestock to contribute to the producers' profits.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

제1단계 (Step 1 ( S10S10 ))

버너가 구비되면서 바닥면에는 갈염석이 설치된 용해탱크에 광물성 유황을 투입하고, 모든 배출구를 닫은 상태에서 용해탱크 내의 온도가 100℃~150℃의 온도로 30~50분 동안 가열한 다음 상온이 되도록 냉각한다. 이때 용해탱크 내에서 유황으로부터 발생되는 열독성 유독성가스 및 아황산가스는 별도의 배출관을 통해서 냉각기로 유입된 다음 응축되어 회수한다.While the burner is equipped, mineral sulfur is put into the dissolution tank with brown salt on the bottom surface, and the temperature in the dissolution tank is heated at a temperature of 100 ° C. to 150 ° C. for 30 to 50 minutes while all outlets are closed. Cool. At this time, the thermally toxic toxic gas and sulfurous acid gas generated from the sulfur in the dissolution tank is introduced into the cooler through a separate discharge pipe and then condensed and recovered.

제2단계 (Second step ( S20S20 ))

상기 제1단계(S10)에서 얻어진 회백색의 유황은 크로 작은 덩어리 형태로 존재하게 되는데, 분쇄기에서 300메쉬를 통과하는 분말 상태로 분쇄한 다음, 물 1리터당 100~200g을 용해하여 유황수를 얻는다. The grayish white sulfur obtained in the first step (S10) is present in the form of a small lump of chromium, pulverized into a powder state passing through the 300 mesh in the pulverizer, and then dissolved in 100 ~ 200g per liter of water to obtain sulfur water.

이때 사용되는 물은 증류수를 사용하는 것이 좋고, 보다 바람직하게는 지장수를 사용하는 것이 좋다.At this time, it is preferable to use distilled water as water, and more preferably, Jiji water is used.

제3단계 (Step 3 ( S30S30 ))

상기 제2단계(S20)에서 얻어진 유황수 41~60중량%와, 무즙 15~25중량%와, 솔잎즙 9~17중량%와, 두릅즙 8~12중량%와, 감식초 4~5중량%를 상온의 교반기에서 60~100rpm으로 10~20분 동안 혼합하여 1차혼합용액을 조성한다.41-60% by weight of sulfur water obtained in the second step (S20), 15-25% by weight of radish, 9-17% by weight of pine needles juice, 8-12% by weight of mandarin juice, 4-5% by weight of persimmon vinegar Mix the mixture for 10 to 20 minutes at 60 to 100 rpm in a stirrer at room temperature to form a primary mixed solution.

여기서 무즙, 솔잎즙, 두릅즙은 유황의 독성을 감소시키는 역할을 하게 되는데, 자연 상태에서 채취된 것들 중에서 외관 상태가 양호한 것을 선별한 것으로, 물을 섞지 않은 상태에서 분쇄기에서 갈은 다음 압착기에서 추출한 것이 사용된다.Here, radish juice, pine needle juice, and mandarin juice serve to reduce the toxicity of sulfur. The natural appearance is selected from those collected in good condition, which is ground in a grinder without mixing water, and then extracted in a compactor. Is used.

제4단계 (Step 4 ( S40S40 ))

제3단계(S30)에서 조성된 1차혼합용액 96~97중량%와 탄산칼슘(CaCO3) 3~4중량%를 교반기에서 60~80rpm으로 혼합하면서 120℃~180℃의 온도로 2~3시간 동안 가열 숙성하여 2차혼합용액을 조성한다. 염기성인 탄산칼슘은 유황의 독성을 감소시키는 역할을 하는 것으로, 상기한 무즙, 솔잎즙, 두릅즙, 감식초와 별도로 첨가되는 것이 바람직하다.96 to 97% by weight of the first mixed solution prepared in the third step (S30) and 3 to 4% by weight of calcium carbonate (CaCO 3 ) are mixed at 60 to 80 rpm in a stirrer at a temperature of 120 to 180 ° C. Heat aging for a time to form a secondary mixed solution. The basic calcium carbonate serves to reduce the toxicity of sulfur, and is preferably added separately from the above-mentioned radish juice, pine needle juice, arbor juice, and persimmon vinegar.

제5단계 (Step 5 ( S50S50 ))

상기 제4단계(S40)에서 조성된 2차혼합용액 98~99중량%와 초산(CH3COOH) 1~2중량%를 상온 상태의 교반기에서 60~80rpm으로 교반하여 중화된 3차혼합용액을 조성한다.98-99% by weight of the secondary mixed solution prepared in the fourth step (S40) and 1-2% by weight of acetic acid (CH 3 COOH) at 60-80 rpm in a stirrer at room temperature to neutralize the tertiary mixed solution To create.

제6단계 (S60)Sixth Step (S60)

상기 제5단계(S50)에서 조성된 3차혼합용액을 다시 교반기에서 60~80rpm으로 60∼80℃에서 2∼3시간 동안 교반 및 가열하여 숙성시킨다.The tertiary mixed solution prepared in the fifth step (S50) is aged by stirring and heating at 60 to 80 ℃ for 2 to 3 hours at 60 to 80 rpm in a stirrer.

제7단계 (S70)Seventh Step (S70)

상기 제6단계(S60)에서 숙성된 3차혼합용액을 상온 상태에서 24시간 이상 방치하여 냉각 및 침전시켜서 침전물이 분리된 상태의 무독성 유황을 얻는다.The third mixture solution aged in the sixth step (S60) is left at room temperature for at least 24 hours to cool and precipitate to obtain non-toxic sulfur in a separated state of precipitate.

유황의 가열온도에 따라 유해성분이 제거된 수득률이 다음의 표 1과 같다.According to the heating temperature of sulfur, the yield of removing harmful components is shown in Table 1 below.

가열온도Heating temperature 80℃80 ℃ 90℃90 ℃ 100℃100 ℃ 수득률Yield 약 55%About 55% 약 85%About 85% 약 45%About 45%

상기와 같은 방법으로 제조된 본원의 무독성 유황과 일반 유황에 대하여 x-ray 촬영을 하여 주광물과 비중을 측정한 결과가 아래의 표 2와 같다.The results of measuring the main mineral and specific gravity by x-ray imaging of non-toxic sulfur and general sulfur of the present application prepared by the above method are shown in Table 2 below.

시료sample 주광물The main mineral 비중importance 일반유황Sulfur α-Sα-S 2.1792.179 처리유황Sulfur treatment α-Sα-S 2.1152.115

측정 결과 본원의 처리유황과 일반유황의 주광물이 모두 α-S 인 것으로 나타나서 성분상의 변화는 없으나, 일반유황의 비중은 2.179인 반면 본원의 처리유황은 2.115로 감소된 수치를 나타냈다. 이는 본원의 방법에 의하여 처리된 유황에서 유해성분이 제거되었음을 의미한다.As a result of the measurement, both the main sulfur of the treated sulfur and the general sulfur of the present invention were α-S, but there was no change in the composition. This means that noxious components have been removed from the sulfur treated by the methods herein.

상기와 같은 본원 발명은 액체 상태로서 가축, 가금류, 어류, 조류 등의 사료 제조시에 최종 단계에서 사료 1Kg당 본 발명의 혼합용액 0.3~0.5리터를 스프레이로 살포하여 혼합시킴으로써 사용될 수 있다.As described above, the present invention may be used by spraying and mixing 0.3 to 0.5 liters of the mixed solution of the present invention per kilogram of feed in a final step in preparing a feed of livestock, poultry, fish, algae, etc. as a liquid state.

본원발명의 법제를 확인하기 위하여 처리 과정의 각 단계에서 얻어지는 조성물을 가금류 사료에 혼합하고, 100마리의 닭을 4개 군으로 나누어서 각 제조단계에서 얻어지는 조성물을 1개월 동안 각각 투여하고 3개월 후의 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.In order to confirm the legislation of the present invention, the composition obtained at each step of the treatment process is mixed with poultry feed, and the 100 chickens are divided into four groups, and the composition obtained at each manufacturing step is administered for 1 month, respectively, and the result is 3 months later. Is shown in Table 3 below.

단계별 상태Step by step status 생존 개체의 수Number of surviving individuals 제2단계의 유황수 투여 사료Feeding sulfur water in the second stage 50마리50 제3단계의 혼합용액 투여 사료Mixed solution administration feed of the third stage 99마리99 제4단계의 중화된 혼합용액 투여 사료Feed neutralized mixed solution of the 4th step 100마리100 제5단계의 숙성된 혼합용액 투여 사료Feed phase mixed fermented solution of the fifth stage 100마리100

상기한 투여실험 결과 제2단계의 유황수에서는 약 절반이 생존하였으나, 제3단계에서 무즙, 솔잎즙, 두릅즙, 감식초가 혼합된 혼합용액에서는 99마리가 생존하였고, CaCo3와 CH3COOH 에 의하여 중화 및 숙성된 혼합용액에서는 100마리가 모두 생존하였다.As a result of the administration experiment, about half survived in the sulfur water of the second stage, but 99 rats survived in the mixed solution of radish juice, pine needle juice, arbor juice, and persimmon vinegar in the third stage, and were neutralized by CaCo3 and CH3COOH. In the aged mixed solution, all 100 survived.

비록 제3단계의 혼합용액이 투여된 사료에서 99마리가 생존하였는데, 이는 일반적인 사육과정에서의 폐사율이 10~15%인 것을 감안하면 양계의 폐사율이 상당히 낮춰진 것으로, 본 발명에 의한 무독성 유황이 닭의 면역력을 향상시켜주는 것을 알 수 있다.Although 99 lived in the feed administered with the mixed solution of the third stage, the mortality of the poultry was considerably lowered considering that the mortality in the general breeding process was 10-15%. You can see that it improves the chicken's immunity.

또한, 혼합용액이 투여된 사료를 급여한 닭은 기존의 일반적인 사료를 투여한 닭 보다 1.5배의 빠른 성장률을 나타내었고, 계사의 암모니아 가스 발생률도 70% 감소되는 것으로 나타났다. In addition, the chickens fed the feed fed the mixed solution showed a 1.5 times faster growth rate than the chickens fed the conventional feed, and the ammonia gas generation rate of the cages was also reduced by 70%.

또한, 양계에서 나타나는 일반적인 비린내가 없어지고 육질의 탄력과 맛이 개선되었음을 알 수 있었다.In addition, it can be seen that the general fishy smell that appears in the poultry was eliminated and the elasticity and taste of meat were improved.

그리고 본원 발명의 혼합용액을 산란계(産卵鷄)에 공급하여 계란을 생산하여 일반 산란계로부터 생산된 계란을 비교한 결과가 아래의 표 4와 같다.And the mixed solution of the present invention is supplied to the laying hens (産卵 鷄) to produce eggs and compare the results of the eggs produced from the laying hens are shown in Table 4 below.

일반계란Common Egg 본 발명을 급여한 계란Egg which fed this invention 메티오닌(%)Methionine (%) 0.3730.373 0.4250.425 시스틴(%)Cystine (%) 0.3030.303 0.3340.334 황(ppm)Sulfur (ppm) 12.0812.08 26.9226.92 호우유니트(HU)Heavy rain unit (HU) 44.1244.12 78.6478.64 난황계수Egg yolk coefficient 0.3370.337 0.4500.450 난각두께(mm)Eggshell thickness (mm) 0.3800.380 0.3660.366

싱기한 표 4의 실험결과에서 보는 바와 같이 일반 계란에 비하여 본원의 유황 사료를 급여하여 생산된 계란은 황을 함유한 아미노산인 메티오닌(methionine)과 시스틴(cystine) 및 황의 함유량이 월등히 높은 것을 나타났다.As can be seen from the experimental results of Table 4, the eggs produced by feeding the sulfur feed of the present application compared to the normal eggs showed that the content of sulfur containing amino acid methionine (methionine) and cystine (cystine) and sulfur were much higher.

계란의 신선도를 측정하는 호우 유니트(Haugh Unit)에서는 일반 계란이 44.12로 측정되었으나, 본원의 유황 사료 급여 계란은 78.64로서 신선도가 월등하게 높음을 알 수 있다.In the Haugh Unit, which measures the freshness of eggs, the average egg was measured as 44.12, but the sulfur feed-fed egg of the present application was 78.64, indicating that the freshness was much higher.

난황계수에서는 일반 계란이 0.337로 측정되었으나, 본원의 유황사료를 급여하여 생산된 계란은 0.450으로 측정되어 본원의 유황사료를 급여하여 생산된 계란의 신선도가 월등하게 높음을 알 수 있었다.In egg yolk coefficient, the average egg was measured as 0.337, but the egg produced by feeding the sulfur feed of the present invention was measured to 0.450, the freshness of the egg produced by feeding the sulfur feed of the present application was found to be significantly higher.

난각 두께에서는 일반 계란이 0.380㎜로 측정되었으나, 본원의 유황사료를 급여하여 생산된 계란은 0.366㎜로서 본 발명에 의한 계란이 얇은 것으로 나타났으나, 파단강도는 오히려 높은 것으로 나타났다.In eggshell thickness, the average egg was measured as 0.380mm, but the egg produced by feeding the sulfur feed of the present application was 0.366mm, and the egg according to the present invention was found to be thin, but the breaking strength was rather high.

또한 본원의 유황사료를 급여하여 생산된 계란의 관능검사를 실시한 결과 난황색이 진하고 탄력이 좋을 뿐 아니라 계란 특유의 비린내도 없었으며 맛도 매우 좋았다.In addition, the sensory test of the egg produced by feeding the sulfur feed of the present application was not only egg yolk dark and good elasticity, there was no characteristic fishy smell and taste very good.

또한 무독성 유황을 어류용 사료에 혼합하여 미꾸라지 양식장에 공급한 결과, 일반 사료를 급여하여 양식하는 미꾸라지는 면역력이 약해 피부병이나 전염병에 쉽게 감염되는 경우가 많았으나, 본원의 유황사료를 급여하여 양식한 장어는 성장촉진제나 호르몬제를 사용하지 아니하였지만 성장률이 증가했으며, 별도의 항생제를 투여하지 않았음에도 불구하고 면역성이 증가되어 폐사율이 현저히 줄어들었다.In addition, as a result of mixing non-toxic sulfur in fish feed and feeding it to loach farms, loach that is fed by feeding a general feed is often weakly infected with skin diseases or infectious diseases due to its weak immunity. Eel did not use growth accelerators or hormones, but the growth rate increased, and immunity increased despite the absence of antibiotics.

따라서 본원발명에 의한 무독성 유황은 닭, 오리는 물론이고, 소, 돼지, 어류의 사료에 첨가제로 사용하여 생산성과 품질을 향상시킬 수 있다.Therefore, non-toxic sulfur according to the present invention can be used as an additive to feeds of chickens, ducks, as well as cattle, pigs, fish can improve productivity and quality.

도 1은 본 발명의 제조 과정을 나타낸 순서도1 is a flow chart showing a manufacturing process of the present invention

Claims (2)

100℃~150℃의 온도로 유황을 30~50분 동안 가열하는 제1단계(S10);A first step (S10) of heating sulfur at a temperature of 100 ° C. to 150 ° C. for 30 to 50 minutes; 상기 제1단계(S10)에서 얻어진 유황을 물 1리터당 100~200g을 용해하여 유황수를 얻는 제2단계(S20);A second step (S20) of dissolving sulfur obtained in the first step (S10) per 100 liters of water per liter of water to obtain sulfur water; 상기 제2단계(S20)에서 얻어진 유황수 41~60중량%에 무즙 15~25중량%, 솔잎즙 9~17중량%, 두릅즙 8~12중량%, 감식초 4~5중량%를 혼합하여 1차혼합용액을 조성하는 제3단계(S30);41 to 60% by weight of sulfur water obtained in the second step (S20) 15 to 25% by weight of radish juice, pine needles juice 9 to 17% by weight, 8 to 12% by weight, 4 ~ 5% by weight persimmon vinegar 1 A third step (S30) of forming a difference mixture solution; 제3단계(S30)에서 얻어진 1차혼합용액 96~97중량%와 탄산칼슘(CaCO3) 3~4중량%를 120℃~180℃의 온도에서 2~3시간 동안 숙성하여 2차혼합용액을 얻는 제4단계(S40);96 to 97% by weight of the first mixed solution obtained in the third step (S30) and 3 to 4% by weight of calcium carbonate (CaCO 3 ) were aged at a temperature of 120 ° C. to 180 ° C. for 2 to 3 hours to prepare a second mixed solution. Obtaining a fourth step (S40); 상기 제4단계(S40)에서 얻어진 2차혼합용액 98~99중량%와 초산(CH3COOH)1~2중량%가 혼합된 3차혼합용액을 얻는 제5단계(S50);A fifth step (S50) of obtaining a tertiary mixed solution in which 98 to 99% by weight of the secondary mixed solution obtained in the fourth step (S40) and 1-2% by weight of acetic acid (CH 3 COOH) are mixed; 상기 제5단계(S50)에서 얻어진 3차혼합용액을 60∼80℃ 온도로 2∼3시간 동안 가열하여 숙성시키는 제6단계(S60);A sixth step (S60) of aging the third mixed solution obtained in the fifth step (S50) by heating at a temperature of 60 to 80 ° C. for 2 to 3 hours; 상기 제6단계(S60)에서 숙성된 3차혼합용액을 상온 상태에서 24시간 이상 방치하여 냉각 및 침전시켜서 취수하는 제7단계(S70)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무독성 유황의 제조방법.Method for producing a non-toxic sulfur, characterized in that it comprises a seventh step (S70) for taking the third mixture solution aged in the sixth step (S60) and cooled and precipitated by leaving at least 24 hours at room temperature. 삭제delete
KR1020080081786A 2008-08-21 2008-08-21 Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur KR100901064B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080081786A KR100901064B1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080081786A KR100901064B1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100901064B1 true KR100901064B1 (en) 2009-06-04

Family

ID=40982277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080081786A KR100901064B1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100901064B1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101346018B1 (en) * 2011-06-14 2014-01-03 안수빈 Method for producing liquid type detoxicated sulfur
KR101824218B1 (en) 2016-10-20 2018-01-31 이창원 Sulfur feed production method
KR101825358B1 (en) * 2016-10-20 2018-03-22 이창원 Method of producing a cosmetic sulfur additive
KR101905265B1 (en) 2016-11-02 2018-10-05 신현호 The manufacturing method of surfur removing poison
KR102135323B1 (en) * 2020-05-04 2020-07-17 이창원 mineral sulfur legislation method

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100404927B1 (en) 2000-04-07 2003-11-07 정승준 Process for purifying sulfur usable for Health care
KR100665474B1 (en) 2005-04-14 2007-01-04 박도명 An exclusion method of the virulence of sulfar and the nonpoisonous sulfar
KR100793815B1 (en) 2007-04-19 2008-01-10 (주)정민 Method for removing toxic ingredients
KR100819491B1 (en) 2006-07-31 2008-04-07 김준혁 Method for the Sulfur Removed Toxic Ingredients

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100404927B1 (en) 2000-04-07 2003-11-07 정승준 Process for purifying sulfur usable for Health care
KR100665474B1 (en) 2005-04-14 2007-01-04 박도명 An exclusion method of the virulence of sulfar and the nonpoisonous sulfar
KR100819491B1 (en) 2006-07-31 2008-04-07 김준혁 Method for the Sulfur Removed Toxic Ingredients
KR100793815B1 (en) 2007-04-19 2008-01-10 (주)정민 Method for removing toxic ingredients

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101346018B1 (en) * 2011-06-14 2014-01-03 안수빈 Method for producing liquid type detoxicated sulfur
KR101358133B1 (en) * 2011-06-14 2014-02-07 안수빈 Method for producing detoxicated sulfur powder
KR101824218B1 (en) 2016-10-20 2018-01-31 이창원 Sulfur feed production method
KR101825358B1 (en) * 2016-10-20 2018-03-22 이창원 Method of producing a cosmetic sulfur additive
KR101905265B1 (en) 2016-11-02 2018-10-05 신현호 The manufacturing method of surfur removing poison
KR102135323B1 (en) * 2020-05-04 2020-07-17 이창원 mineral sulfur legislation method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100846467B1 (en) Breeding method of sulfur maggots
KR100913906B1 (en) Pourtry feed for the funtional and nothing antibiotic livesock production which uses the vegetabillity nature ingredients and the useful microbes, and method for producing the same
KR19990082623A (en) Animal feed
KR100901064B1 (en) Method for manufacturing of nonpoisonous sulfur
KR101358133B1 (en) Method for producing detoxicated sulfur powder
KR101451085B1 (en) Feed composition to derive livestock excretions reduced odor and method for manufacturing thereof
KR100707848B1 (en) Nutrition Solution containing methyl sulfonyl methane, the method of manufacturing the same, the method of raising chicken by feeding the same, the chicken by the method, and egg containing methyl sulfonyl methane
KR100873778B1 (en) Livestock Feed Additive
KR20060089201A (en) The way of mulberry leaves stock raising
KR100502982B1 (en) Breeding method of a duck for laying eggs using sulfur and method of producting sulfer duck from the duck
EP4003054B1 (en) Use of a composition for reducing moisture and nitrogen content of poultry feces
JP2623055B2 (en) Fermented healthy feed
KR100886623B1 (en) Method for feed hens a breeding
KR20090046760A (en) Non-antibiotics feed for raising poultry
CN105820060B (en) Paddy carnic acid salt and its application in additive for animal feed is prepared
KR20090045893A (en) Non-antibiotics feed for raising poultry
CN111149925A (en) Biological corn feeding method and its use
JPH09103252A (en) Fermented feed for eliminating and neutralizing malodor of excreta
KR20090045157A (en) Non-antibiotics feed for raising poultry
CN116530466A (en) Green pollution-free beef cattle cultivation management method
KR20020074431A (en) sulfur eliminated noxious ingredient and producing method thereof
Tsekhmistrenko et al. An effect of cerium dioxide nanoparticles on metabolic processes in the body of broiler chickens
CN114794012A (en) Ecological stocking method for caragana microphylla chickens
CN116267792A (en) Disease prevention method for black chicken breeding
JPH06327412A (en) Growth-promoting or improving feed and method

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130312

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140313

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150605

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160406

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170510

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180514

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190513

Year of fee payment: 11