KR100899507B1 - 우아한 광택 특성을 갖는 폴리아미드계 이형단면 섬유 및그 제조방법 - Google Patents

우아한 광택 특성을 갖는 폴리아미드계 이형단면 섬유 및그 제조방법 Download PDF

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Abstract

술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체로 구성되고, 편평사 모양의 이형단면을 갖는 폴리아미드계 이형단면 섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면 염기성 염료에 대한 발색성이 우수하고, 우수한 흡한속건성, 쾌적한 촉감 및 우아한 광택을 동시에 지니는 폴리아아미드계 섬유 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
폴리아미드, 섬유, 흡한속건성, 편평사, 사산모양, 방사구금, 염기성 염료, 발색성

Description

우아한 광택 특성을 갖는 폴리아미드계 이형단면 섬유 및 그 제조방법{Polyamide Shaped Cross-section Fiber with Property for Brilliant Coloring and Preparation Method thereof}
도 1은 본 발명에 따라 제조된 폴리아미드계 이형단면 섬유의 단면에 대한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 폴리아미드계 이형단면 섬유의 방사단계에 적용되는 방사구금의 토출구와 홀을 나타내는 단면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
D: 토출구 지름 I: 토출구 사이의 간격
본 발명은 폴리아미드계 이형단면 섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산성염료에 대해서는 친화성이 거의 없고, 염기성 염료에 대하여서 우 수한 발색성을 나타냄은 물론 한층 더 나아가 이형노즐로 인한 우아한 광택 및 쾌적한 촉감 그리고 흡한속건의 기능을 가지는 폴리아미드계 이형단면 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리아미드 섬유가 처음 개발되었을 때 이를 ‘석탄과 물과 공기로 만들어진 거미줄보다 가늘고 실크보다 아름답고 강철보다 강한 섬유’라고 칭할 정도로 대단히 우수한 섬유로 인정받았다. 특히 폴리아미드 섬유는 강도, 내마모성, 염색성 등이 다른 합성섬유에 비해 우수하기 때문에 많은 분야에서 매우 유용하게 사용되어 왔다.
그러나 최근 들어 각 분야에서의 요구특성이 점차 다양해지고 특별한 기능성에 대한 요구가 증대하고 있어, 상기 특성만으로는 이러한 요구를 충족시키지 못하고 있는 실정이다.
일반적으로 폴리아미드 섬유는 산성염료에 대하여 우수한 염색성은 가지고 있으나, 염기성 염료에 대한 염색성은 좋지 않으므로 패턴 카페트처럼 다양한 색상을 요구하는 제품에 대하여 소비자의 기호에 부응할 수 있는 색상을 발현시키는 데는 많은 제약을 받아 왔다. 이러한 문제점은 의료용 섬유에 있어서도 마찬가지인 상황이다.
특히, 폴리아미드계 섬유의 발색성 개선에 관하여 종래에 다음과 같은 많은 제안이 제시되어 왔다.
먼저, 술포네이트기를 갖는 모노 또는 디카르복시벤젠을 폴리아미드에 도입하는 방법은 일본특허공고공보 소 37-14646호 및 소 37-14647호에, 디(술폰산나트 륨)나프탈렌-2-카르본산 화합물을 폴리아미드에 도입하는 방법은 일본특허공고공보 소 44-1236호에 각각 개시되어 있으나, 상기 제안된 방법은 ε-카프로락탐의 중합반응 시에 폴리머의 말단을 상기 약제가 과도하게 봉쇄하여 중합도 상승을 억제하여 폴리머의 물리적, 기계적 성질이 저하되는 문제점이 있다.
다음으로, 술폰산기를 갖는 폴리(알킬렌에테르 유도체)를 폴리아미드에 도입하는 방법이 일본특허공고공보 소 46-41016~41019호에 개시되어 있는데, 이 방법은 염기성 염료에 친화력이 우수한 섬유를 제조할 수 있으나 방사공정에서 제사공정중 실의 융착 현상으로 사절 발생 및 작업성이 현저히 저하되고 제품의 세탁견뢰도가 낮아지는 문제점이 있다.
또한, 술폰화 폴리스티렌을 폴리아미드에 도입하는 방법이 일본특허공보 소 43-24229호 등에 개시되어 있는데, 여기서 제안된 술폰화 폴리스티렌은 폴리아미드와의 상용성이 나쁘기 때문에 제사공정에서 사절이 많이 발생되는 문제점이 있고 따뜻한 온수에 침지시킬 경우 용출되는 치명적 결점이 있다.
마지막으로, 금속 술폰산기를 함유하는 이소프탈산 성분(예컨대, 5-칼륨술포이소프탈산 성분)과 함께 원하는 분자량(즉, 충분한 중합도)을 얻기 위해, 동일 몰(mol)수의 디아민을 첨가하여 공중합 시키는 방법이 일본특허공보 소 37-14645호 및 소 37-14616호, 미국특허 제 3,039,990호에 개시되어 있으나, 이러한 방법에 의해 얻어진 폴리아미드 공중합체는 말단에 동일한 개수의 아미노기 및 카르복실기를 지니고 있기 때문에 염기성 염료뿐만 아니라 산성염료에 대한 친화성 또한 높아진다. 따라서 이를 일반 폴리아미드와 함께 산성-염기성 염료 혼합욕에서 염색하면, 선명한 발색성을 나타내지 못하고 오염된 발색성을 나타내는 문제점이 있다.
한편, 폴리아미드계 섬유는 소수성의 화학구조를 가지고 있기 때문에 천연섬유에 비하여 흡습성이 크게 떨어져 땀을 잘 흡수하지 못하고 동절기에는 정전기가 자주 발생하며, 금속광택이 나는 외관 때문에 편직물 제조시 품위가 떨어지고 촉감이 미끈거려 불쾌감을 주는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 종래의 사염방식을 탈피하고 산성염료와 염기성 염료가 혼합된 염욕에서 염색을 실시할 수 있어 발색성이 우수하고, 우아한 광택, 쾌적한 촉감 및 발수 특성, 비침방지 등을 갖는 복합 기능성 폴리아미드계 이형단면 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체로 구성되고, 편평사 모양의 이형단면을 갖는 폴리아미드계 이형단면 섬유에 관계한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은 폴리아미드계 이형단면 섬유를 제조함에 있어서, 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 칩 을 제조하는 단계; 및 편평사 모양의 이형단면을 구비하는 원사를 방사하는 단계를 포함하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법에 관계한다.
이하 본 발명의 폴리아미드계 섬유 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 폴리아미드계 섬유는 발색성을 향상시키기 위하여 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체로 구성된다.
상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체는 공중합 시에 첨가하는 특정 화합물의 상대적 몰비를 적절히 조절하여 고분자 말단의 반응기를 조절함으로써 산성염료에의 염착좌석인 아민말단을 최대한 낮추고, 추가로 중축합 단계 또는 방사단계에서 특수한 제 3성분을 도입하여 아민 말단기를 추가로 봉쇄함으로써 산성염료에는 염색되지 않고 염기성 염료에만 염색되어 선명한 발색성을 발현할 수 있는 특성을 구비하게 된다.
통상, 폴리아미드 섬유는 염기성 염료에는 염색되지 않고 산성염료에만 염색되는데, 그 이유는 아민 말단기에 산성염료가 화학적으로 결합하기 때문이다. 따라서 염기성 염료에만 염색이 이루어지기 위해서는 아민 말단기를 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형인 술폰산기로 대체하는 방법이 필요하다. 이를 위해 술폰산기를 함유한 화합물을 중합단계에서 첨가하여 공중합하는 방법이 일반적으로 사용되는데, 적절한 중합도를 얻기 위해서는 해당되는 양의 아민 말단기 농도가 요구되기 때문에 중합시에 아민말단 농도를 최소화하는 데는 어느 정도 무리가 따른 다.
본 발명의 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법은 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 칩을 제조하는 중축합 단계 및 편평사 모양의 이형단면을 구비하는 원사를 방사하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 중축합단계에서 첨가되는 화합물인 디카르복시벤젠술포네이트 화합물 및 디아민 화합물의 몰비를 적절히 조절하여 원하는 중합도에서 최소한의 아민 말단기를 갖도록 설계하고, 이후 중축합 단계 또는 방사단계에서 제 3성분인 비스카프로 락탐을 첨가하여 추가로 아민 말단기를 낮추도록 하여 중합도 저하문제를 방지하였다.
본 발명의 술폰산기를 함유한 방향족 화합물 즉, 디카르복시벤젠술포네이트 화합물은 하기 화학식 1로 표현되고, 그 투입량을 ε-카프로락탐 100중량부 대비 0.3 ~ 5.0중량부가 되도록 적용한다. 이는 0.3중량부 미만이면 염기성 염료에 대한 친화성이 충분치 못하고 5.0중량부 초과이면 흡수성이 증가하는 등 물리적 성질이 크게 떨어지기 때문이다.
Figure 112007046805251-pat00001
상기 식에서, Z는 Na, K, 또는 Li이고, R은 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이며, m은 0 또는 1이고, R'는 수소 또는 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이다.
상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물의 예를 들면, 2,5-및 3,5-디카르복시벤젠술폰산, 2,5- 및 3,5-디카르복시에틸벤젠술폰산, 2,5- 및 3,5-디카르복시프로필벤젠술폰산 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물과 또는 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실벤젠술포네이트, 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디메톡시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물, 2,5- 및 3,5-디에톡시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디에톡시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물, 2,5- 및 3,5-디프록시카르복실에틸벤젠술폰네이트, 2,5- 및 3,5-디프록시카르복실프로필벤젠술포네이트 등의 나트륨, 칼륨, 리듐의 술포네이트 염화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 디아민화합물은 하기 화학식 2로 표현될 수 있고, 폴리아미드 공중합체의 중합도를 올리기 위해 사용되며, 그 첨가량은 상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물의 투입량의 동일 몰% 이하가 되도록 하였다. 이는 상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물보다 많은 몰%로 중합에 투입할 경우, 산성염료에 대하여 저항성이 약해져 염기성 염료뿐만 아니라 산성염료에도 염색되어 오염되는 문제점이 발생하기 때문이다.
H2N-R-NH2
상기 식에서, R은 탄소수 2 ~ 12개의 알킬기, 페닐기 또는 벤질기이다.
상기 디아민 화합물의 예를 들면, 에틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 파라페닐렌디아민, 메타페닐렌디아민, 파라크실렌디아민, 메타크실렌디아민 등이 있다.
본 발명의 폴리아미드 공중합체의 아민 말단기 함량은 30meq/kg이하가 바람직하며, 이는 아민 말단기 농도가 30meq/kg을 넘어가는 경우에는 염기성 염료에 대한 친화성 뿐만 아니라 산성염료에 대한 친화성도 있게 되어 염색 불균일과 오염이 일어나기 때문이다.
또한 본 발명에 있어서는, 아민 말단기 농도를 조절할 목적으로 첨가되는 제3성분인 비스카프로락탐 화합물은 추가로 중축합 단계 또는 방사단계에서 첨가되고, 그 첨가량을 조정함으로써 아민 말단기 농도를 임의적으로 조정 할 수 있다. 상기 비스카프로락탐의 첨가량은 0.2 ~ 5.0중량부가 바람직하다.
상기 비스카프로락탐 화합물의 예로는 테레프탈로일 비스카프로락탐, 이소프탈로일 비스카프로락탐, 카르보닐 비스카프로락탐 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 폴리아미드계 섬유는 편평사 모양의 이형단면을 채용함으로써 우아한 광택, 쾌적한 촉감 그리고 흡한속건성능을 동시에 발휘한다. 상기 편평사 모양이라 함은 원형단면을 일자로 늘여 놓은 형태를 의미한다.
상기 편평사 모양에는 도 1에서 보는 바와 같이, 삼산, 사산 또는 오산 등을 예로 들 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 편평사 모양의 단면을 구비한 폴리아미드계 섬유는 원형의 방사구금을 일렬로 늘어놓은 모양의 방사구금을 상기 방사 단계에 적용함으로써 형성된다.
상기 방사구금은 슬리트(slit) 구조가 아닌 원형의 토출구 구조로 되어 있는 방사구금으로, 이 방사구금은 폴리머 토출구 3∼5개가 직선상에 동일한 간격으로 형성되어 있고, 각 토출구 간의 간격(I)이 토출구 지름(D)의 1.1 ∼ 1.6배가 되며, 각 토출구의 중앙에 1개의 홀이 형성되어 있고, 상기 홀은 원주형태로 형성되어 있는 요철부분을 구비한다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 잘 설명될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
이하의 실시예에서 적용한 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아 미드-6 칩이란, 아민 말단기 함량이 25meq/kg이고 술폰산기 농도가 0.6 meq/kg인 폴리아미드-6 공중합체를 칩상태로 제조한 것을 말한다.
[실시예 1]
술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드-6 칩을 사용하고, 폴리머 토출구 4개가 직선상에 동일한 간격으로 형성되어 있으며, 토출구의 지름은 0.15mm, 토출구간의 간격은 0.20mm인 방사노즐을 사용하고, 방사속도 4,000m/min으로 방사하여 섬도가 85d 인 도 1의 형상의 섬유를 제조하며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드-6 칩을 사용하고, 추가로 카르보닐 비스카프로락탐 성분을 상기 칩 대비 0.7 중량부로 혼입하여 투입하였다. 실시예 1과 동일한 노즐 및 조건으로 방사하여 섬도가 85d 인 도 1의 형상의 섬유를 제조하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
일반 폴리아미드-6 칩을 사용하고, 슬릿트 폭이 0.05mm 인 왕자형 방사구금을 사용하여 방사속도 4,000m/min으로 섬도가 85d 인 섬유를 제조하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드-6 칩을 사용하고, 원형 방사구금을 사용하여 방사속도 4,000m/min으로 섬도가 85d 인 섬유를 제조하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
흡수성 (%) ◎ ◎ ◎ △
건조성 (%) ◎ ◎ ◎ △
광택 ◎ ◎ ○ △
촉감 ◎ ◎ ○ △
방사작업성 ○ ○ ○ ◎
염기성 염료 발색성 ○ ◎ X ○
◎: 매우양호, ○: 양호, △: 보통, X: 나쁨
본 발명의 실시예에서 물성 측정은 다음과 같이 하였다.
1) 흡수성: 동일시간에 대해서 최초의 시료 무게에 대비하여 흡수 후 증가된 시료무게를 중량%로 표현한 것이다.
2) 건조성: 동일시간에 대해서 충분히 흡수된 시료의 무게를 대비하여 건조된 후의 시료무게를 중량%로 표현한 것이다.
본 발명에 의하면 산성 염료와 염기성 염료의 혼합액에서 산성염료에 대하여 저항성이 크고, 염기성 염료에 대하여 선명한 발색성을 나타낼 수 있는 폴리아미드 계 섬유 및 그 제조방법을 제공할 수 있다. 또한 사산모양의 이형단면을 이용하여 우아한 광택, 쾌적한 촉감은 물론 흡발수 특성, 비침방지 등의 기능을 동시에 가지는 복합기능성 폴리아미드계 섬유 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체로 구성되고, 편평사 모양의 단면을 가지며, 상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체는 ε-카프로락탐 100 중량부 대비 하기 화학식 1로 표시되는 디카르복시벤젠술포네이트 화합물 0.3 ~ 5.0 중량부와, 테레프탈로일 비스카프로락탐, 이소프탈로일 비스카프로락탐, 카르보닐 비스카프로락탐 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 비스카프로락탐 화합물 0.2 ~ 5.0 중량부와, 하기 화학식 2로 표시되는 디아민 화합물을 중축합한 것으로서, 상기 디아민 화합물이 상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물의 투입량의 동일 몰% 이하로 도입된 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유.
    [화학식 1]
    Figure 112008089831135-pat00002
    상기 식에서, Z는 Na, K, 또는 Li이고, R은 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이며, m은 0 또는 1이고, R'는 수소 또는 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이다.
    [화학식 2]
    H2N-R-NH2
    상기 식에서, R은 탄소수 2 ~ 12개의 알킬기, 페닐기 또는 벤질기이다.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 공중합체는 폴리아미드 아민 말단기 함량이 30meq/Kg 이하인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 편평사 모양의 이형단면은 삼산, 사산 또는 오산 모양으로 이루어진 군으로부터 선택되어지는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유.
  5. 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법에 있어서, 술폰산기를 포함하는 염기성 염료 가염형 폴리아미드 칩을 제조하는 중축합 단계 및 편평사 모양의 이형단면을 구비하는 원사를 방사하는 단계를 포함하며, 상기 방사하는 단계는 폴리머 토출구 3 ~ 5개가 직선상에 동일한 간격으로 형성되어 있고, 각 토출구 간의 간격이 토출구 지름의 1.1 ~ 1.6배가 되며, 토출구의 중앙에 1개의 원주형의 홀이 형성되어 있는 방사구금에 의하여 용융방사하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 칩을 제조하는 중축합 단계는
    하기 화학식 1로 표시되는 디카르복시벤젠술포네이트 화합물을 ε-카프로락탐 100 중량부 대비 0.3 ~ 5.0 중량부로 투입하고, 하기 화학식 2로 표시되는 디아민 화합물을 상기 디카르복시벤젠술포네이트 화합물의 투입량의 동일 몰% 이하로 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112007046805251-pat00003
    상기 식에서, Z는 Na, K, 또는 Li이고, R은 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이며, m은 0 또는 1이고, R'는 수소 또는 탄소수 1 ~ 3개의 알킬기이다.
    [화학식 2]
    H2N-R-NH2
    상기 식에서, R은 탄소수 2 ~ 12개의 알킬기, 페닐기 또는 벤질기이다.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 칩은 폴리아미드 아민 말단기 함량이 30meq/Kg 이하 이고, 비스카프로락탐 화합물 0.2 내지 5.0 중량부를 추가로 상기 칩을 제조하는 중축합 단계에 투입하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 비스카프로락탐 화합물은 테레프탈로일 비스카프로락탐, 이소프탈로일 비스카프로락탐, 카르보닐 비스카프로락탐 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 비스카프로락탐 화합물이 상기 방사하는 단계에서 첨가되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 이형단면 섬유의 제조방법.
  10. 삭제
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