KR100898027B1 - 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물 - Google Patents
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-
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Abstract
일반식 R-O-(AO)n-H (1) (식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0≤n≤20 의 수이다) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 필수 성분으로서 포함하는 산성 수용액으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물. 본 발명에 의하면, 스컴이라고 불리는 난용성의 부착물을 효과적으로 제거할 수 있는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물이 제공된다.
Description
본 발명은 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물, 즉 알칼리 가용형 감광막의 현상에 사용되는 알칼리 현상 장치, 예를 들어 드라이필름 현상 장치, 레지스트 현상 장치 등의 세정에 사용하는 세정제 조성물에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 본 발명은 이러한 알칼리 현상 장치에 부착하는 스컴 (Scum) 을 용해 제거하기 위한 세정제 조성물에 관한 것이다.
프린트 배선 등의 각종 기재 상의 알칼리 가용형 감광막을 노광하고, 알칼리 현상하여 화상을 형성하고, 이어서 에칭 혹은 도금 레지스트를 이용하여 회로 형성을 실시하는 방법이 있는데, 그 알칼리 현상 공정은, 종래 탄산 알칼리 등의 현상액을 스프레이 장치에 의해 감광막면에 분무함으로써 이루어지고 있다.
그러나 이와 같이 하여 알칼리 현상액으로 용해된 감광막은 점차 점착성이 있는 물질 (점착성 폴리머) 로 변화되어 간다.
따라서, 현상액을 순환하여 사용하는 스프레이 장치 내에는 점착성 폴리머가 용이하게 퇴적되고, 때에 따라 스프레이 배관 내의 퇴적에 의해 현상액의 토출량의 저하 혹은 스프레이 노즐의 막힘이 발생한다.
이와 같이 스프레이식 알칼리 현상에서는 적정한 토출량이 얻어지지 않는 경우에는 현상 부족이 발생하고, 나아가서는 점착성 폴리머가 생성되면 프린트 배선 등의 기재 상에 대한 재부착도 발생하여, 다음 공정에서의 회로 형성시에 회로의 결선 혹은 단락과 같은 문제를 야기시킨다.
또한, 점착성 폴리머는, 현상액의 온도 센서, 가열 히터, 냉각 칠러 상에도 퇴적되기 때문에 액온 컨트롤에 오차가 생겨 종종 현상 부족을 병발시킨다는 문제도 안고 있다.
이상과 같은 이유에서 알칼리 현상 장치는 정기적인 세정이 필요하게 되기 때문에 종래에는 20∼60g/L 의 수산화나트륨액으로 전세정한 후, 5∼40g/L 의 황산으로 후세정하는 수법이나, 300∼600g/L 의 아세트산으로 세정하는 수법이 채택되었다.
그러나, 전자는 세정 능력이 낮고 점착성 폴리머의 대부분을 제거할 수 없다는 문제점이 있고, 또 후자는 어느 정도의 세정 능력을 갖지만 악취면에서 작업 환경이 현저하게 열악하며 세정에 막대한 시간을 낭비한다는 문제점이 있었다.
이러한 관점에서 일본 공개특허공보 평7-56357호, 일본 공개특허공보 2001-164292호에 기재된 알칼리 현상 장치의 세정제의 발명이 이루어져 있다.
일본 공개특허공보 평7-56357호는 다가알코올 또는 그 유도체, 유기카르복실산 또는 그 염류 및 수산화알칼리 또는 알칼리 토금속을 함유하는 제 1 단계 세정액과, 무기산을 단독으로 또는 유기카르복실산 또는 그 염류와 함께 함유하는 제 2 단계 세정액으로 이루어지는 것이다.
일본 공개특허공보 2001-164292호는 유기카르복실산 또는 그 염류 및 유기산에스테르를 함유하는 것이다.
그러나, 최근 알칼리 현상형 포토레지스트에 배합되는 광중합 개시제나 열중합 금지제 등의 영향에 의해, 상기한 바와 같은 점착성 폴리머는 스컴이라고 불리는 난용성 부착물이 되는 경우가 많아 이들 발명에 의한 세정제로도 충분히 세정할 수는 없었다.
따라서 본 발명의 목적은 스컴이라고 불리는 난용성 부착물도 효과적으로 제거할 수 있는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기를 감안하여 예의 연구한 결과 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 일반식 R-O-(AO)n-H (1)
(식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6 의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0≤n≤20 의 수이다) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 필수 성분으로 함유하는 산성 수용액으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 모노히드록시 화합물이, 부탄올인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 모노히드록시 화합물이, 하기 일반식 (2)
일반식 R-O-(AO)n-H (2)
(식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6 의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0<n≤20 의 수임) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 모노히드록시 화합물이 부탄올 및 상기 일반식 (2) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 포함하는 것인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 부탄올 함량이 조성물의 5 중량% 미만인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 모노히드록시 화합물이 조성물의 2∼70 중량%의 비율로 함유되는 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 일반식 (2) 중의 AO 사슬 중의 옥시에틸렌 함량이 10 중량% 이상인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 유기산 및/또는 그 염을 함유하는 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 유기산이 히드록시기를 갖는 유기산을 함유하는 것인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 pH가 1 이하인 상기 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물에 사용하는 일반식 (1) 로 표시되는 모노히드록시 화합물은 스컴 중의 소수성 유기물질을 용해시키는 것에 효과적으로 생각되며, 일반식 (1) 로 표시되는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 모노히드록시 화합물의 구체예로서는, 예를 들어, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 2-메틸-1-프로판올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-메틸-1-부탄올, 1-헥산올, 2-헥산올, 4-메틸-1-펜탄올 등의 모노알코올류;
에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노펜틸에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르 등의 에틸렌글리콜모노알킬에테르류;
디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르 등의 디에틸렌글리콜모노알킬에테르류;
트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노펜틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노헥실에테르 등의 트리에틸렌글리콜모노알킬에테르류;
프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노펜틸에테르, 프로필렌글리콜모노헥실에테르 등의 프로필렌글리콜모노알킬에테르류;
디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노펜틸에테르, 디프로필렌글리콜모노헥실에테르 등의 디프로필렌글리콜모노알킬에테르류;
트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노펜틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노헥실에테르 등의 트리프로필렌글리콜모노알킬에테르류;
옥시에틸렌 및 옥시프로필렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노에틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노프로필에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노부틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노펜틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노헥실에테르; 옥시에틸렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노에틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노프로필에테르, 옥시에틸렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노부틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노펜틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노헥실에테르; 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노에틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노프로필에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노부틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노펜틸에테르, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 및 옥시부틸렌으로 이루어지는 폴리옥시알킬렌의 모노헥실에테르 등의 폴리옥시알킬렌의 모노알킬에테르류; 및 페놀을 들 수 있다.
본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물에 사용하는 상기 모노히드록시 화합물은 1 종이거나 2 종 이상의 혼합물이어도 된다.
상기 중에서도 식 중 R 이 탄소 원자수 3∼6 의 알킬기인 것이 바람직하다.
본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물에 사용하는 상기 모노히드록시 화합물은 스컴 제거를 보다 확실하게 행하는 관점에서, 바람직하게는 본 발명의 조성물 중에 2∼70 중량%, 보다 바람직하게는 5∼60 중량%, 가장 바람직하게는 10∼50 중량% 의 비율로 배합되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물에 사용하는 상기 모노히드록시 화합물 중에 가장 스컴 제거성이 높은 것은 부탄올이다. 따라서, 상기 모노히드록시 화합물로서 부탄올을 함유하는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물이 스컴 제거성에 적합하다고 할 수 있다.
단, 모노히드록시 화합물로서 부탄올만을 사용한 경우, 작업 환경을 적절히 유지하기 위해 비용이 소요되기 때문에 이 점을 고려할 필요가 있는 경우에는, 모노히드록시 화합물로서 부탄올 및 부탄올 이외의 상기 모노히드록시 화합물을 병용하는 것이 바람직하고, 특히 부탄올과, 상기 일반식 (2) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 병용하는 것이 바람직하다.
특히, 부탄올 함량을 조성물의 5 중량% 미만으로 하면 작업 환경을 적절하게 유지하기 위한 조치 등을 채용할 필요가 없기 때문에 바람직하다.
또한, 본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물에 사용하는 상기 모노히드록시 화합물로서 상기 일반식 (2) 로 표시되는 모노히드록시 화합물을 사용하는 경우, 스컴 제거를 보다 확실하게 실시하는 관점에서, 바람직하게는 AO 사슬 중의 옥시에틸렌 함량이 10 중량% 이상, 보다 바람직하게는 10∼80 중량%, 가장 바람직하게는 15∼65 중량% 인 것이 바람직하다.
본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물은, 상기 모노히드록시 화합물을 필수 성분으로서 함유하는 산성 수용액으로 이루어지는 것으로, 산성으로 하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 유기 및/또는 무기 산을 사용하여 산성 (스컴 제거성에서 바람직하게는 pH 1 이하) 으로 하면 되지만, 스컴 제거를 보다 확실하게 행하는 관점에서 바람직하게는, 유기산 및/또는 그 염을 함유 (바람직하게는 2∼60 중량%) 하는 것이 바람직하다. 유기산염만을 사용하는 경우에는 적절하게 무기산을 병용한다.
이들 유기산으로는, 예를 들어 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프론산, 글리콜산, 락트산, 2-히드록시부티르산, 2-히드록시이소부티르산, 글리세린산, 말산, 타르타르산, 메탄술폰산, 2-히드록시에탄술폰산 (이세티온산), 2-히드록시프로판술폰산, 페놀술폰산 등을 들 수 있고, 이들 중 특히 바람직한 것은 히드록시기를 갖는 유기산이며, 유기산 중 히드록시기를 갖는 유기산이 10 중량% 이상이면 바람직하게 사용할 수 있다.
유기산염을 구성하는 양이온으로는, 알칼리금속, 알칼리토류 금속, 암모늄 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 알칼리금속, 암모늄이 바람직하고, 공업화 적합성의 관점에서 나트륨 및/또는 칼륨이 가장 적합하다.
또한, 무기산으로서는 염산, 황산, 질산 등을 예시할 수 있다.
본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물은, 상기 모노히드록시 화합물을 필수 성분으로서 함유하는 산성 수용액이고 잔부는 물로 할 수 있지만, 소수성 스컴의 용해성의 관점에서 바람직하게는 수분의 함유량은 20∼70 중량%, 보다 바람직하게는 30∼60 중량% 인 것이 바람직하다. 또, 수분 함량의 조정에는 임의의 친수성 유기 용매를 사용할 수 있고, 친수성 유기 용매의 예로서는, 예를 들어 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 랜덤 중합물, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 블록 중합물 등의 폴리알킬렌글리콜 등을 들 수 있다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
이하에 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-9]
아사히카세이주식회사 제조 드라이필름포토레지스트 (상품명: 선포트) 를 1 중량% 탄산나트륨 수용액의 현상액으로 현상하고, 현상 장치 내에 생성된 스컴을 채취하여 스컴의 수분 함량을 0.5 중량% 이하로 건조시킨 분말 스컴 5g 을, 하기 표 1 에 나타낸 조성의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물 100g 중에 첨가하여, 25℃ 에서 10 분, 20 분 또는 30 분 교반하여 스컴의 용해율 (%) 을 조사하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물은 스컴 용해성이 매우 우수하였다.
또한, 표 안의 조성은 중량% 를 나타낸다. 또, 스컴 용해율 (%) 은,
스컴용해율 (%) = [5g-{용해되지 않은 스컴 (g)}/5g×100(%)
에 의해 구하였다. 또한, 용해되지 않은 스컴량은 녹고 남은 스컴을 여과하여 채취하고 건조시킨 후 칭량하여 구하였다.
표 1 안의 기호는 이하와 같다.
[모노히드록시 화합물]
H-1:1-부탄올
H-2:2-메틸-1-프로판올
H-3:에틸렌글리콜모노에틸에테르
H-4:디에틸렌글리콜모노부틸에테르
H-5:옥시에틸렌:옥시프로필렌 = 1:1 (중량비) 의 폴리옥시알킬렌글리콜모노부틸에테르
(랜덤부가형, 평균 분자량 550)
H-6:n-C4H8-O-C2H4-O-(C3H6-O)2-H
[친수성 유기 용매]
L-1:폴리에틸렌글리콜 (평균 분자량 200)
[비교예 1∼3]
하기 표 2 에 나타낸 조성의 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1∼9 와 동일하게 하여 실시하였다 (단, 교반 시간은 30 분임). 결과를 표 2 에 나타낸다. 표 2 에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 의하지 않는 경우는 충분히 스컴을 용해할 수 없었다.
본 발명에 의하면, 스컴이라고 불리는 난용성 부착물을 효과적으로 제거할 수 있는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물이 제공된다.
Claims (10)
- 하기 일반식 (1)일반식 R-O-(AO)n-H (1)(식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6 의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0≤n≤20 의 수이다) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 필수 성분으로서 함유하는 산성 수용액으로 이루어지는 것을 특징으로 하고, pH 가 1 이하인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 모노히드록시 화합물이, 부탄올인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 모노히드록시 화합물이, 하기 일반식 (2)일반식 R-O-(AO)n-H (2)(식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6 의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0<n≤20 의 수이다) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 모노히드록시 화합물이, 부탄올 및 하기 일반식 (2)일반식 R-O-(AO)n-H (2)(식 중, R 은 탄소 원자수 2∼6 의 직쇄 또는 분기의 알킬기 또는 페닐기이며, A 는 동일하거나 상이해도 되는 탄소 원자수 2∼4 의 알킬렌기이고, n 은 0<n≤20 의 수이다) 로 표시되는 1 종 또는 2 종 이상의 모노히드록시 화합물을 함유하는 것인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 4 항에 있어서, 부탄올 함량이, 조성물의 0 중량% 초과이고 5 중량% 미만인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 모노히드록시 화합물이, 조성물의 2∼70 중량% 의 비율로 함유되는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 3 항에 있어서, 상기 일반식 (2) 중의 AO 사슬 중의 옥시에틸렌 함량이 10중량% 이상인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기산 및/또는 그 염을 함유하는 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 제 8 항에 있어서, 유기산이, 히드록시기를 갖는 유기산을 함유하는 것인 알칼리 현상 장치용 세정제 조성물.
- 삭제
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